KR102359768B1

KR102359768B1 - 2제형 모발 염색제용 색조 산화제 조성물, 이를 이용한 색조 산화제 및 이를 포함하는 2제형 모발 염색제

Info

Publication number: KR102359768B1
Application number: KR1020210041844A
Authority: KR
Inventors: 염영철
Original assignee: 주식회사 제이피에스코스메틱
Priority date: 2021-03-31
Filing date: 2021-03-31
Publication date: 2022-02-08
Also published as: KR102359768B9

Abstract

본 발명은 모발 염색용 색조 산화제에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 장기 보관 안정성이 우수한 2제형 모발 염색제용 색조 산화제, 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이를 이용한 2제형 모발 염색제에 관한 것이다.

Description

2제형 모발 염색제용 색조 산화제 조성물, 이를 이용한 색조 산화제 및 이를 포함하는 2제형 모발 염색제{Tint oxidizing agent composition for two component type hair dye, Tint oxidizing agent using the same and Two component type hair dye}

본 발명은 2제형 모발 염색제용 색조 산화제, 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이를 이용한 2제형 모발 염색제에 관한 것이다.

일반적으로 모발의 염색은 노화한 흰머리를 원래의 색으로 되찾고자 할 때, 원래의 모발색을 보다 매력적인 색조 또는 명암으로 바꾸고자 할 때, 염색실시 후 원래의 자연색을 되찾고자 할 때 등에 이루어지게 된다.

인류의 모발 염색의 역사는 아주 오래전 고대 이집트에서부터 시작되었다. 당시에는 동물의 피, 뿔 및 몸체에서 추출한 기름을 염료로 사용하였고, 그 뒤 헨나(Henna), 안티모니(Antimony), 백납 등 천연물을 염료로 사용하여 염색하였다.

현대 염색의 시초는 1863년 파라페닐렌디아민(paraphenylene diamine)이 발견되고, 1883년 이를 염모제로 사용하게 된 것이라 할 수 있다.

일반적으로 사용되는 모발을 염색하는 염색제는 p-페닐렌디아민 혹은 이 유도체, 아미노페놀계가 주로 사용되는 산화염모제를 사용한다.

산화염모제를 사용하는 염모제는 산화염료로 구성된 제1제와 산화염료의 산화축합반응을 통한 발색 및 모발의 탈색을 위한 산화제가 포함된 제2제로 구성되며 산화제로는 주로 과산화수소수가 사용된다. 산화염료를 포함하는 염모제는 염모 후 색상의 유지가 우수하고 다양한 색을 구현하는데 장점이 있다.

그러나, 산화염모제에 사용되는 산화염료는 일반적인 염료와 달리 산화염료와 과산화수소수의 산화축합반응을 통하여 색상을 발현하기 때문에 알러지, 자극의 원인물질로 알려져 있으며 제2제에 포함된 과산화수소수 역시 강한 자극성 물질이다. 따라서 산화염모제를 사용하는 상당수의 사람들이 사용 중 또는 사용 후에 피부자극, 뾰루지, 발진, 부어오름, 호흡장애 등의 다양한 증상을 호소하기도 한다.

한편, 이러한 알러지, 자극의 염려가 현저하게 적은 모발 염모용 염료로 직접염료(Direct dye), 염기성 염료(Basic dye, Cationic dye)를 모발 염색용 제품에 사용하고 있다. 이러한 염료들을 적용한 제품들은 대부분 산화제를 사용하지 않는 제품으로 붉은색, 파란색, 노란색 등의 패션용 제품에 주로 사용하고 있으며 사용 전 탈색제를 이용하여 모발을 밝게 탈색하고 난 이후 사용하는 제품이다. 반면에 새치커버용 제품으로 사용했을 시 염모 효과가 현저하게 낮아 만족스러운 효과를 얻기 어려운 문제점이 있다.

화장품에 사용할 수 있는 색소는 식약처에서 고시한 (식약처고시 제 2020-64호, 별표 1) 색소만을 사용해야하는 제약이 따르는데 일반적으로 고시된 색소는 산화제에 불한정하여 장시간 보존할 수 없는 것이 특징이다. 따라서, 색소, 바람직하게는 산화성 염료를 사용하는 2제형 산화염모제의 염색된 색상을 오래 지속시키면서도 산화제의 장기보관안정성을 확보할 수 있는 제품이 필요한 실정이다.

한국 공개특허공보 제10-2015-0047183호(2015.05.04)

이에 본 발명자들은 장기 보관 안정성이 우수하면서도 염색된 모발의 지속성을 향상시키고자 지속적으로 연구한 결과, 이러한 특징을 만족시킬 수 있는 색조 산화제의 최적 조성 및 조성비를 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. 즉, 본 발명은 2제형 모발 염색제용 색조 산화제 조성물, 이를 이용하여 제조한 2제형 모발 염색제용 색조 산화제, 이를 포함하는 2제형 모발 염색제를 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 2제형 모발 염색제용 색조 산화제 조성물은 과산화수소 수용액, 인산(phosphric acid), 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 계면활성제, 음이온 유화제, 유화안정제, 코코넛 오일, 알로에 추출물, 색소 및 초순수(Deionized water)를 포함한다.

[화학식 1]

화학식 1에 있어서, R¹은 -COOH, -COOR² 또는 -C(=O)NH₂이며, R²는 C₁~C₈의 직쇄형 알킬기 또는 C₃~C₅의 분쇄형 알킬기이며, n은 1 ~ 3의 정수이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 조성물의 혼합물을 포함하는 2제형 모발 염색제용 색조 산화제를 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 2제형 모발 염색제로서, 산화성 염료를 포함하는 제1제; 및 상기 색조 산화제를 포함하는 제2제;를 포함한다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 2제형 모발 염색제용 색조 산화제의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 색조 산화제 조성물을 혼합하여 제조할 수 있다.

본 발명의 2제형 모발 염색제용 색조 산화제는 화장품 유통 기간인 최소 2년장기 동안 보관하더라도 변색이 없는 바, 보관 안정성이 매우 우수하며, 본 발명의 색조 산화제를 이용하여 염색한 모발은 색상 지속성이 우수하다.

도 1은 실험예 1에서 사용한 색소를 찍은 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 실시한 인공 모발을 염색한 후, 찍은 사진이다.

이하 본 발명의 2제형 모발 염색제용 색조 산화제 제조에 사용되는 조성물은 하기와 같다.

본 발명의 2제형 모발 염색제용 색조 산화제 조성물은 과산화수소 수용액, 인산(phosphric acid), 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 계면활성제, 음이온 유화제, 유화안정제, 코코넛 오일, 알로에 추출물, 색소 및 초순수(Deionized water)를 포함한다.

[화학식 1]

화학식 1에 있어서, R¹은 -COOH, -COOR² 또는 -C(=O)NH₂이며, 바람직하게는 -COOH, 또는 -COOR²이고, 더욱 바람직하게는 -COOH이다. 그리고, R²는 C₁~C₈의 직쇄형 알킬기 또는 C₃~C₅의 분쇄형 알킬기이며, 바람직하게는 C₁~C₈의 직쇄형 알킬기이다. 또한, n은 1 ~ 3의 정수이고, 바람직하게는 n은 1 ~ 2의 정수이며, -OH의 위치는 파라(para) 및/또는 메타(meta)에 위치하는 것이 좋다.

본 발명의 조성물 중 상기 과산화수소 수용액은 산화성염료를 산화시켜서 모발에 발색을 나타내는 역할을 하는 것으로서, 그 농도는 30 ~ 40 부피%인 것이, 바람직하게는 32 ~ 38 부피%, 더욱 바람직하게는 33.5 ~ 37.5 부피% 농도인 것이 산화제의 장기 안정성 확보면에서 좋다. 그리고, 조성물 내 과산화수소 수용액의 함량은 16.0 ~ 19.0 중량%, 바람직하게는 16.2 ~ 18.5 중량%, 더욱 바람직하게는 16.5 ~ 18.0 중량%이며, 이때, 조성물 전체 중량% 중 함량이 16.0 중량% 미만이면 발색력이 부족하여 색상 표현이 미흡한 문제가 있을 수 있고, 함량이 19.0 중량%를 초과하면 산화력이 너무 강하여 모발 중의 멜라닌 색소를 과도하게 탈색시켜서 모발 손상의 우려가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 인산은 과산화수소수의 안정성을 유지시켜주는 역할을 하는 것으로서, 조성물 내 함량은 0.05 ~ 0.3 중량%, 바람직하게는 0.05 ~ 0.25 중량%, 더욱 바람직하게는 0.08 ~ 0.20 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 0.05 중량% 미만이면 과산화수소수의 안정도 유지 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 0.3 중량%를 초과하면 산성이 강하여 모발 손상의 요인이 되는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 함유된 색소를 산화 현상을 방지하는 하는 역할을 하는 것으로서, 조성물 내 함량은 0.05 ~ 0.50 중량%, 바람직하게는 0.05 ~ 0.45 중량%, 더욱 바람직하게는 0.08 ~ 0.40 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 0.05 중량% 미만이면 함유된 색소의 산화 방지 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 0.50 중량%를 초과하면 모발 손상 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 계면활성제는 유화 안정 효과와 색소의 안정도를 유지시켜주는 역할을 하는 것으로서, 조성물 내 함량은 3.0 ~ 6.0 중량%, 바람직하게는 3.40 ~ 5.50 중량%, 더욱 바람직하게는 3.50 ~ 5.20 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 3.0 중량% 미만이면 유화 상태가 불안정하여 분리된 에멀전으로서 산화력이 충분하지 못한 문제가 있고, 함량이 6.0 중량%를 초과하면 에멀전이 크림화가 되어 산화제로서 사용하기에 적절하지 못한 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

그리고, 계면활성제는 당업계에서 사용하는 계면활성제를 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 세테스-21(ceteth-21) 및 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate) 중에서 선택된 2종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 세테아릴알코올, 세테스-21 및 글리세릴스테아레이트를 혼합하여 사용할 수 있다.

그리고, 상기 계면활성제 상기 3종을 혼합하여 사용시에는 세테스-21, 글리세릴스테아레이트 및 세테아릴알코올 1 : 0.2 ~ 0.8 : 5.0 ~ 7.0 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.3 ~ 0.6 : 5.5 ~ 6.7 중량비를, 더욱 바람직하게는 1 : 0.3 ~ 0.5 : 5.7 ~ 6.5 중량비를 혼합하여 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 음이온 계면활성제는 색조 산화제의 경시 변화를 방지하고, 색소의 산화촉진을 방지하는 역할을 하는 것으로서, SLS(sodium lauryl sulfate), 소듐코코일글루타메이트(Sodium cocoylglutamate) 및 암모늄라우레스설페이트(Ammonium laureth sulfate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 SLS 및 암모늄라우레스설페이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

그리고, 조성물 전체 중량% 중 음이온 계면활성제 함량은 0.35 ~ 0.85 중량%이고, 바람직하게는 0.40 ~ 0.75 중량%, 더욱 바람직하게는 0.42 ~ 0.70 중량%이며, 음이온 계면활성제 함량이 0.35 중량% 미만이면 산화제의 경시변화 방지 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 0.85 중량%를 초과하면 색조 산화제의 점성이 크게 증가하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 유화안정제는 산화제의 안정성 증대 및 헤어컨디셔닝 역할을 하는 것으로서, 라놀린 알코올, 올레일알코올 (Oleyl alcohol) 및 아이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 라놀린 알코올 및 올레일알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 유화안정제의 조성물 내 함량은 0.8 ~ 2.0 중량%, 바람직하게는 0.8 ~ 1.8 중량%, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.5 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 0.8 중량% 미만이면 산화제 안정성 증대 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 2.0 중량%를 초과하면 제품의 점성이 증가되어 사용상 불편한 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 코코넛 오일은 모발을 건강하게 유지시켜주는 컨디셔닝 역할을 하는 것으로서, 조성물 내 함량은 0.5 ~ 2.0 중량%, 바람직하게는 0.6 ~ 1.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.5 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 0.5 중량% 미만이면 산화제 안정성 증대 효과 및 컨디셔닝 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 2.0 중량%를 초과하면 제품의 안정성에 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 알로에 추출물은 모발 보습 효과 역할을 하는 것으로서, 조성물 내 함량은 0.2 ~ 1.5 중량%, 바람직하게는 0.2 ~ 1.2 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3 ~ 1.0 중량%이며, 조성물 전체 중량% 중 함량이 0.2 중량% 미만이면 보습 효과가 미비한 문제가 있고, 함량이 1.5 중량%를 초과하면 필요 이상의 효과를 기대할 수 없는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

조성물 중 상기 색소는 당업계에서 상업적으로 구입 가능한 유기계 색소를 사용할 수 있다. 그리고, 색소의 함량은 0.05 ~ 0.5 중량%, 바람직하게는 0.10 ~ 0.40 중량%, 더욱 바람직하게는 0.15 ~ 0.35 중량%를 사용하는 것이 적절하다.

조성물 중 초순수(Deionized water)는 다른 조성들에 대한 용제 역할을 하는 것으로서, 앞서 설명한 조성들 외에 나머지 100 중량% 잔량의 중량%를 사용한다.

본 발명의 2제형 모발 염색제용 색조 산화제는 앞서 설명한 조성물을 75 ~ 85℃에서 혼합 및 유화시켜서 제조할 수 있다.

이렇게 상기 조성물을 이용하여 제조한 본 발명의 색조 산화제는 pH 2.2 ~ 2.5 및 25℃에서의 점도 9,000 ~ 10,000cps일 수 있으며, 바람직하게는 pH 2.2 ~ 2.4 및 25℃에서의 점도 9,200 ~ 9,800cps일 수 있다.

본 발명의 2제형 모발 염색제는 산화성 염료를 포함하는 제1제; 및 앞서 설명한 본 발명의 색조 산화제를 포함하는 제2제;를 포함한다.

이하, 하기 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

실시예 1 : 2제형 모발 염색제용 색조 산화제의 제조

35 부피% 농도의 과산화수소 수용액, 인산, 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물, 세테스-21(Ceteth-21), 글리세릴스테아레이트 및 세테아릴알코올을 1 : 0.4 : 6.2 중량비로 포함하는 계면활성제, 유화안정제로서 라놀린 알코올, 코코넛 오일(제조사:삼양사, 상품명: 야자유), 알로에 추출물(제조사:Bio FD&C, 상품명 알로에베라잎추출물) 및 초순수(DI water)를 각각 준비하였다.

다음으로, 하기 표 1의 중량%가 되도록 80℃에서 혼합 및 유화시켜서 색조 산화제를 제조하였다.

[화학식 1-1]

화학식 1-1에 있어서, R¹은 -COOH이며, n은 1의 정수이고, -OH는 파라(para)에 위치한다.

구분(중량%)		실시예 1
과산화수소 수용액		17.1
인산(Phosphric acid)		0.1
화학식 1-1로 표시되는 화합물		0.1
계면 활성제	세테스-21: 글리세릴스테아레이트 : 세테아릴 알코올 = 1 : 0.4 : 6.2 중량비	3.8
유화안정제 (라놀린 알코올)		1.2
음이온성 유화제		0
코코넛 오일		1.1
알로에 추출물		0.5
초순수		나머지 잔량 100 중량%
색조 산화제 물성		pH =2.3 점도=9,500cps(25℃)

실험예 1 : 색조 산화제가 적용된 2제형 모발 염색제의 온도 및 빛 안정성 측정

상기 실시예 1의 색조 산화제에, 하기 표 2 의 상업적인 색소 색소(제1제) 0.2 중량%를 실시예 1에 용해시킨 후, 가온 유화시킨 다음 38℃로 냉각시켜서 24 시간 동안 숙성시켜서, 색조 산화제를 각각 제조하였다. 제조한 모발 염색제의 사진을 도 1에 나타내었다.

구분	색소 종류	구분	색소 종류	구분	색소 종류
(1)	Orange 205	(5)	Red 106	(9)	Red 227
(2)	Blue 205	(6)	Black 401	(10)	Yellow 87(Basic)
(3)	Yellow 403-1	(7)	Violet 401	(11)	Red 51(Basic)
(4)	Yellow 4	(8)	Blue 1

제조한 색조 산화제로 백모에 착색시켜서 염색된 모발을 샘플로 각각 준비하였다(도 2 참조).

염색된 모발의 온도에 대한 안정도, 빛에 대한 안정도를 시간 경과에 따라 그 색상의 변화상태를 관찰함으로 각각의 안정성을 실험하였다.

(1) 온도에 대한 안정도 실험 (Cycling test)

각 샘플을 25℃→45℃→-5℃→25℃에서 각 24시간 간격으로 교차 보관하여 색상 변화를 관찰하였다.

(2) 빛에 대한 안정도 실험

상온에서 직사광을 피한 밝은 장소에 보관하여 색상 변화를 관찰하였다.

측정 결과, Cycling test 와 자외선노출 실험 모두 2주 경과되면서 서서히 퇴색되기 시작하여 초기의 색상보다 옅어지는 현상이 관찰되었는데, 5번과 8번 색소의 경우가 가장 탈색이 심하였으며, 6번 7번은 1개월 후에 현저하게 탈색됨이 관찰되었다. 실험결과 Yellow 계열의 색상과 Orange 색상, 그리고 Blue 계열의 색상이 과산화수소 제제에서 안정도가 유지됨이 관찰되었다.

실험예 1에서 확인한 바와 같이, 색조 산화제 색상에 따라 변색시점이 조금씩 차이가 있기는 하나 과산화수소의 산화력으로 인하여 모든 색상들이 장시간 보관에서는 결국 변화된다는 것으로 나타났다. 따라서, 일반적인 화장품(염색제)의 유통기간인 최소한 2년 동안은 개봉하지 않은 제품에서 변색을 방지해 주는 제제를 만드는 것이 필요하다고 판단되었다.

이에, 킬레이트제, 산화 안정을 증대시킬 수 있는 최적 유화 시스템을 찾기 위한 추가적인 실험을 다음과 같이 실시하였다.

실험예 2 : 킬레이트제(Chealating agent) 영향력 실험

상기 실시예 1의 산화제에 킬레이트제로서 EDTA-2Na 또는 에티드로닉산(etidronic acid)을 하기 표 3, 표 4의 함량(중량%)로 혼합한 후, 실험예 1의 5번 색소를 혼합한 색조 산화제를 제조하였다.

그리고, 실험예 1과 같이 백모를 염색 처리한 후, 온도 및 자외선에 대한 안정성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.

EDTA-2NA 함량(중량%)	Cycling test	자외선 노출 test	비고
0.1	1개월후 변색 발생	20일후 변색 발생	효과 없음
0.15	1개월후 변색 발생	20일후 변색 발생	효과 없음
0.2	1개월후 변색 발생	20일후 변색 발생	효과 없음

에티드로닉산 함량(중량%)	Cycling test	자외선 노출 test	비고
0.1	3주 후 변색 발생	2주 후 변색 발생	효과 없음
0.15	3주 후 변색 발생	2주 후 변색 발생	효과 없음
0.2	3주 후 변색 발생	2주 후 변색 발생	효과 없음

상기 표 3 및 표 4를 통해서, 킬레이트제 사용은 모발 염색제의 산화 안정성 향상에 효과가 없다는 결론을 내렸다.

실험예 3 : 이온성 유화제 영향력 실험

상기 실시예 1의 산화제에 음이온성 유화제로서 SLS (Sodium lauryl sulfate) 또는 양이온성 유화제로서 세트리모늄 클로라이드(Cetrimonium chloride)을 하기 표 5, 표 6의 함량(중량%)로 혼합한 후, 5번 색소를 혼합한 색조 산화제를 제조하였다.

그리고, 실험예 1과 같이 백모를 염색 처리한 후, 온도 및 자외선에 대한 안정성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 5 및 표 6에 나타내었다.

SLS 함량(중량%)	Cycling test	자외선 노출 test	비고
0.2	대조군보다 안정	대조군보다 안정	약간의 효과 보임
0.5	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
1.0	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
*대조군은 도 2의 5번의 염색된 모발임

세트리모늄 클로라이드 함량 (중량%)	Cycling test	자외선 노출 test	비고
0.2	3주 후 변색	2주 후 변색	효과 없음
0.5	3주 후 변색	2주 후 변색	효과 없음
1.0	3주 후 변색	2주 후 변색	효과 없음

상기 표 6을 실험결과를 보면, 양이온성 유화제의 경우, 염색 안정성에 효과 증대가 없음을 확인할 수 있었다. 그러나, 상기 표 5의 실험결과를 보면, 음이온성 유화제의 경우, 색소의 산화 촉진을 방지하는 효과가 있음을 확인할 수 있었다.

그리고, 음이온성 유화제를 산화제 내 0.2 중량% 이상으로 사용하는 것이 좋음을 확인할 수 있었다. 산화제 내 1.0 중량% 함량으로 사용한 경우, 염색된 색조의 온도 및 자외선에 대한 안정성은 우수하나, 산화제의 점성이 너무 높은 문제가 있었다.

이를 통하여, 본 발명의 색조 산화제는 음이온성 유화제를 음이온성 유화제 0.35 ~ 0.85 중량% 더 포함하는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.

실시예 2 ~ 실시예 7 및 비교예 1 ~ 7

상기 실험예 3과 같이 실시예 1의 산화제에 1번 색소(Orange 205) 0.2 중량% 및음이온성 유화제로서 SLS 0.5 중량%를 추가 사용하여 산화제를 제조하되, 하기 표 6 및 표 7과 같이, 산화제를 구성하는 성분의 사용량을 달리하여 색조 산화제를 각각 제조하였다.

다만, 비교예 7의 경우, 계면활성제로서, 글리세릴스테아레이트를 사용하지 않고, 세트스-21 및 세테아릴 알코올를 1 : 5.0 중량비로 혼합한 것을 사용하였다.

구분(중량%)		실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7
과산화수소 수용액		18.5	17.1	17.1	17.1	17.1	17.1
인산(Phosphric acid)		0.1	0.25	0.1	0.1	0.1	0.1
화학식 1-1로 표시되는 화합물		0.1	0.1	0.40	0.1	0.1	0.1
계면활성제		3.8	3.8	3.8	3.4	5.5	3.8
유화안정제(라놀린 알코올)		1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.8
음이온 계면활성제		0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
코코넛 오일		1.1	1.1	1.1	1.1	1.1	1.1
알로에 추출물		0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
색소(Red 106)		0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
초순수		나머지 잔량 100 중량%
색조 산화제 물성	pH	2.32	2.10	2.24	2.34	2.30	2.40
색조 산화제 물성	점도(25℃, cps)	9,500	9,350	9.500	9,450	9,600	9,450

구분(중량%)		비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7
과산화수소 수용액		20.2	17.1	17.1	17.1	17.1	17.1	17.1
인산(Phosphric acid)		0.1	0.50	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
화학식 1-1로 표시되는 화합물		0.1	0.1	0.65	0.1	0.1	0.1	0.1
계면활성제		3.8	3.8	3.8	2.0	7.0	3.8	3.8
유화안정제 (라놀린 알코올)		1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	2.3	1.2
음이온 계면활성제		0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
코코넛 오일		1.1	1.1	1.1	1.1	1.1	1.1	1.1
알로에 추출물		0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
색소(Red 106)		0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
초순수		나머지 잔량 100 중량%
색조 산화제 물성	pH	2.41	2.06	2.35	2.28	2.42	2.43	2.36
색조 산화제 물성	점도 (25℃, cps)	9,450	9,800	9,650	9,700	9,850	10,750	9,300

상기 표 7의 색조 산화제 물성을 살펴보면, 실시예 2 ~ 7의 경우, pH 2.2 ~ 2.5 및 25℃에서의 점도 9,000 ~ 10,000cps의 적정 pH 및 점도를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 유화안정제를 2.0 중량부를 초과하여 과량 사용한 비교예 6의 경우, 점도가 너무 높아서 상품성이 떨어지는 문제가 있음을 확인할 수 있었다.

실험예 4 : 2제형 모발 염색제의 온도 및 빛 안정성 측정

상기 실시예 2 ~ 6, 비교예 1~ 5 및 비교예 7의 색조 산화제 각각을 백모에 착색시켜서 염색된 모발을 샘플로 각각 준비한 후, 상기 실험예 1과 동일한 방법으로, 염색된 모발의 온도에 대한 안정도, 빛에 대한 안정도를 시간 경과에 따라 그 색상의 변화상태를 관찰함으로 각각의 안정성을 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.

구분	Cycling test	자외선 노출 test	비고
실시예 1	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
실시예 2	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
실시예 3	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
실시예 4	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
실시예 5	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
실시예 6	대조군보다 안정	대조군보다 안정	효과 보임
비교예 1	과하게 탈색 및 모발 손상 발생
비교예 2	2주후 변색 발생	2주 후 변색 발생	효과 없음
비교예 3	1개월후 변색 발생	20일후 변색 발생	효과 없음
비교예 4	염색 불량
비교예 5	제품화 불가
비교예 7	1개월후 변색 발생	1개월후 변색 발생	효과 없음
*대조군은 도 2의 5번의 염색된 모발임

실시예 1 ~ 6의 색조 산화제를 사용하여 염색한 모발은 전반적으로 온도 및 빛에 대해 우수한 산화 안정성을 보였다.

이에 반해, 과산화수소 수용액을 과다 사용한 비교예 1의 경우, 탈색이 과도하게 되어 모발 손상 문제가 있었다. 또한, 인산 함량이 0.3 중량%를 초과한 비교예 2의 경우, 산화 안정성이 떨어졌는데, 이는 산성이 강하여 모발 손상이 발생한 것으로 판단된다. 또한, 화학식 1로 표시되는 화합물을 0.50 중량%를 초과 사용한 비교예 3의 경우, 실시예 4와 비교할 때, 모발 손상 및 산화 안정성이 떨어지는 문제가 있었다.

그리고, 계면활성제를 3.0 중량% 미만인 2.0 중량%로 사용한 비교예 4의 경우, 유화 상태가 불안정하여 분리된 에멀전으로서 산화력이 충분하지 못한 문제가 있었고, 염색이 잘 되지 않는 문제가 있었다. 또한, 계면활성제를 6.0 중량%를 초과하여 7.0 중량%로 사용한 비교예 5의 경우, 에멀전이 크림화가 되어 산화제로서 사용하기에 적절하지 못한 문제가 있었다.

그리고, 계면활성제로서 글리세릴스테아레이트를 사용하지 않은 비교예 7의 경우, 산화안정성이 떨어지는 문제가 있었다.

Claims

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색조산화제 조성물의 혼합물을 포함하며,
상기 색조산화제 조성물은 30 ~ 40 부피% 농도의 과산화수소 수용액 16.0 ~ 19.0 중량%, 인산 (phosphric acid) 0.05 ~ 0.3 중량%, 화학식 1로 표시되는 화합물 0.01 ~ 0.5 중량%, 계면활성제 3.4 ~ 5.5 중량%, 음이온성 유화제 0.35 ~ 0.85 중량%, 유화안정제 0.8 ~ 2.0 중량%, 코코넛 오일 0.5 ~ 2.0 중량%, 알로에 추출물 0.2 ~ 1.5 중량%, 색소 0.05 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 초순수(Deionized water)를 포함하고,
상기 계면활성제는 세테스-21, 글리세릴스테아레이트 및 세테아릴알코올 1 : 0.2 ~ 0.8 : 5.0 ~ 7.0 중량비로 포함하며,
상기 음이온성 유화제는 SLS(sodium lauryl sulfate), 소듐코코일글루타메이트(Sodium cocoylglutamate) 및 암모늄라우레스설페이트(Ammonium laureth sulfate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 유화안정제는 라놀린 알코올, 올레일알코올(Oleyl alcohol) 및 아이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
pH 2.2 ~ 2.5 및 25℃에서의 점도 9,000 ~ 10,000 cps 인 것을 특징으로 하는 2제형 모발 염색제용 색조 산화제;
[화학식 1]

화학식 1에 있어서, R¹은 -COOH, -COOR² 또는 -C(=O)NH₂이며, R²는 C₁~C₈의 직쇄형 알킬기 또는 C₃~C₅의 분쇄형 알킬기이며, n은 1 ~ 3의 정수이다.
산화성 염료를 포함하는 제1제; 및
청구항 6항의 색조 산화제를 포함하는 제2제;를 포함하는 것을 특징으로 하는 2제형 모발 염색제.
색조산화제 조성물을 혼합물하여 제조한 것이며,
상기 색조산화제 조성물은 30 ~ 40 부피% 농도의 과산화수소 수용액 16.0 ~ 19.0 중량%, 인산 (phosphric acid) 0.05 ~ 0.3 중량%, 화학식 1로 표시되는 화합물 0.01 ~ 0.5 중량%, 계면활성제 3.4 ~ 5.5 중량%, 음이온성 유화제 0.35 ~ 0.85 중량%, 유화안정제 0.8 ~ 2.0 중량%, 코코넛 오일 0.5 ~ 2.0 중량%, 알로에 추출물 0.2 ~ 1.5 중량%, 색소 0.05 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 초순수(Deionized water)를 포함하고,
상기 계면활성제는 세테스-21, 글리세릴스테아레이트 및 세테아릴알코올 1 : 0.2 ~ 0.8 : 5.0 ~ 7.0 중량비로 포함하며,
상기 음이온성 유화제는 SLS(sodium lauryl sulfate), 소듐코코일글루타메이트(Sodium cocoylglutamate) 및 암모늄라우레스설페이트(Ammonium laureth sulfate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 유화안정제는 라놀린 알코올, 올레일알코올(Oleyl alcohol) 및 아이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 2제형 모발 염색제용 색조 산화제의 제조방법;
[화학식 1]

화학식 1에 있어서, R¹은 -COOH, -COOR² 또는 -C(=O)NH₂이며, R²는 C₁~C₈의 직쇄형 알킬기 또는 C₃~C₅의 분쇄형 알킬기이며, n은 1 ~ 3의 정수이다.