KR102351288B1 - 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법 - Google Patents

내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내연기관의 내열고압 고무호스로 사용하기 위한 아라미드필라멘트와 단섬유방적사를 사용한 복합합연보강사에 관한 것으로서 본 발명에 의하면, 메타 아라미드 스테이플 파이버로 된 방적사와 합연하여 사용함으로써 내부의 파라아라미드필라멘트의 강성을 발현하고 외층으로 감겨진 메타아라미드의 우수한 신율성과 방적사의 모우를 활용하여 물리 화학적 접착성능을 향상시킴과 동시에 편조 전 방적사의 연사 및 프라이머 열처리를 통하여 필라멘트사 대비 실리콘 고무와의 접착력을 20~40% 향상시켜 최종 제품인 실리콘 호스의 기계적 강도와 접착력을 향상시키는 압출형 내열고압고무호스용 아라미드합연사 복합딥코드를 제공할 수 있다.

Description

내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법{Process of producing aramid twisted yarn which is dipped made from filament and short staple having excellent stability for extrusion―type high temperature and high pressure rubber hose}
본 발명은 내연기관의 내열고압 고무호스로 사용하기 위한 아라미드필라멘트와 단섬유방적사를 사용한 복합합연보강사에 관한 것이다.
아라미드 섬유는 내열성, 난연성, 내약품성 등이 우수한 직물로써 소방복 방탄복 등의 방호의류 및 자동차의 경량화를 위한 자동차용 내장재 등에 적용 되고 있으며 이에 대한 수요는 꾸준히 증가하고 있는 추세이다. 특히 아라미드 섬유는 뛰어난 기계적 물성과 내열성 성질을 가지므로 산업자재 용도로 백 필터, 건조용 캔버스, 세탁용 의류건조용품, 사무용 클리너, 전기 절연재등의 직물 또는 펠트로 이용되는 용도와 벨트, 호스, 다이아프램, 마찰재, 내열 브러쉬, 내열 및 고경도용의 베어링등의 다양한 복합소재와 보강재로 활용되고 있다.
이러한 산업자재중 기존의 차량용 압출형 내열고압고무호스는 아라미드 필라멘트사를 보강재로 적용하여 연사하여 압출시켜 제작하고 있는데, 상기 아라미드 필라멘트사를 사용할 경우 최종 제품인 실리콘 호스의 유연성이 떨어지고 실리콘과 아라미드 원사 사이의 계면접착력이 낮아 내부 void가 발생하고, 기계적 물성 및 내구성 저하 등의 문제점이 발생하였다.
대한민국공개특허제10-2012-0122464호(2012년11월07일 공개)
따라서 본 발명에 의하면, 실리콘 호스의 보강사로 종전의 메타 아라미드 필라멘트 혹은 메타/파라 아라미드 공중합체 필라멘트를 대신하여 파라 아라미드 필라멘트와 메타 아라미드 스테이플 파이버로 된 방적사를 합연하여 사용함으로써 파라아라미드의 고유의 강성을 발현하고 외층으로 감겨진 메타아라미드의 우수한 신율성과 방적사의 모우를 활용하여 물리적 접착성능 향상과 동시에 화학적 접착 성능을 증가시키기 위해 합연 원사를 프라이머 처리 및 열처리 공정을 통하여 필라멘트사 대비 실리콘 고무와의 접착력을 20~40% 향상시켜 최종 제품인 실리콘 호스의 기계적 강도와 접착력을 향상시키는 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사를 제공하는 것을 기술적과제로 한다.
그러므로 본 발명에 의하면, 비닐트리메톡시실란, 트리에톡시비닐실란 중에서 선택된 어느 하나 이상의 실란 화합물 100 중량부에 대하여 아세트산 10~25 중량부와 물 800~900 중량부로 이루어진 실란계 수성 커플링제를 준비하는 단계와,
상기 실란계 수성 커플링제에 아라미드 합연사를 침지한 후, 스퀴징하는 단계와,
상기 스퀴징한 아라미드합연사를 100~120℃에서 1~3분 동안 프리드라이한 후, 아라미드 합연사 표면에 반응기를 부여하기 위해 수계 에폭시 수지와 블록형 이소시아네이트의 혼합액을 딥(Dip)처리 후 다시 180~250 ℃에서 3~8분 동안 큐어링한 후 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사는 내연기관의 내열고압 고무호스 제조시 내구성 및 성능을 향상시키는 아라미드합연사를 사용한 보강사로 아라미드 섬유의 관능기의 위치에 따라 물성이 다른 파라, 메타아라미드섬유를 필라멘트사와 방적사의 합연형태로 아라미드합연 보강사를 제조 후 실리콘고무간의 계면접착력을 강화시키기 위하여 실란계 수성 커플링 및 다관능 가교제를 부착한 것이다.
본 발명에서 사용되는 아라미드섬유는 두 개의 방향족 고리에 직접 연결된 아미드기(-CONH-) 결합이 85% 이상인 방향족 폴리아미드로서, 메타 아라미드(m-Aramid) 섬유와 파라 아라미드(p-Aramid)섬유로 구분된다. 파라 아라미드 섬유는 20~26 g/d 수준의 높은 인장강도와 460~1,100 gf/Denier 수준의 인장 탄성률을 가지면서도 다른 초 고강력사에 비해 상대적으로 낮은 가격으로 인해 초고강도 섬유 시장의 70% 정도를 차지하는 대표적인 슈퍼섬유이다. 이에 비해 메타 아라미드 (m-Aramid)섬유는 강도와 탄성률은 폴리에스테르 와 동등할 정도로 낮은 수준이지만 섭씨 250도에서 1,000시간 노출 뒤에도 70% 이상 강도를 유지하며, 열수축률이 1% 이하일 정도로 내열성과 치수안정성이 좋다.
본 발명의 상기 아라미드 합연사는 600 ~ 2,000 데니어의 파라아라미드 필라멘트와 10~20수 단사 또는 30수/2합연사인 메타아라미드방적사를 링 연사기기에 의해 70∼180 TM의 꼬임을 부여하면서 합연한 것을 사용하여 적절한 강도와 신율이 동시에 발현되어 실리콘 고무계열과 접착력이 우수하도록 한 것이다.
일반적으로 아라미드방적사로 합연사한 보강사를 고무호스 제조시 사용하는 경우에는, 유직(留織) 작업시 편성바늘이 절침(切針)되는 등의 이유로 제조 효율이 저하되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위해 본 발명에서는 600~2,000 데니어의 파라아라미드 필라멘트와 10~20수 단사 또는 30수/2합연사인 메타아라미드방적사를 링연사기에 의해 70∼180TM의 꼬임을 부여하면서 합연하여 아라미드 합연사를 만들어 내부의 파라아라미드의 강성을 발현하고 외층으로 감겨진 메타아라미드단섬유방적사의 우수한 신율성과 방적사의 모우를 활용하여 물리 화학적 접착성능을 향상시키게 된 것이다. 특히, 70∼180TM의 꼬임을 가하여 필라멘트사와 방적사의 일체성을 향상시켰는데, 70TM미만에서는 신율이 저하되는 문제점이 발생하며, 180TM을 초과하는 경우에는 합연사의 강도가 저하되는 문제점이 있다.
이렇게 준비한 아라미드 합연사에 비닐계 수성 커플링제를 함침하기 위해 비닐계 수성 커플링제를 준비한다.
먼저, 비닐트리메톡시실란, 트리에톡시비닐실란 중에서 선택된 어느 하나 이상의 실란 화합물 100 중량부에 대하여 아세트산 10~25 중량부와 물 800~900 중량부로 pH를 3.5∼5.5로 조절하여 최적의 분산 상태로 이루어진 실란계 수성 커플링제를 준비한다.
본 발명의 복합합연보강사의 재료인 아라미드단섬유와 매트릭스 수지, 즉 실리콘 고무와의 상용성을 향상시키기 위하여 상기 아라미드단 합연사를 실란계 수성 커플링제에 침지한다. 원래 실란계 커플링제는 유리섬유와 유기수지물로 된 복합재료와의 상용성을 향상시키기 위해 개발되었으나, 그 후 각종 복합재료의 발전에 따라 유기 재료와 무기 재료간의 접착력 향상을 위해서도 널리 사용되고 있다. 특히 최근에는 단순한 접착 기능 외에도 내열성, 내수성, 전기 및 자기적 특성, 가공성 개량, 재료 강도 강화 등의 특성을 부여하기 위해 여러 가지 기능이 추가되어 있다.
본 발명에 사용되는 실란계 수성 커플링제로는 비닐트리메톡시실란, 트리에톡시비닐실란 중에서 선택된 어느 하나 이상의 실란 화합물 100 중량부에 대하여 아세트산 10~25 중량부와 물 800~900 중량부로 이루어진 것이 바람직하다.
상기 비닐트리메톡시실란, 트리에톡시비닐실란은 유기섬유에 대한 반응성이 풍부한 접착제로서 본 발명의 아라미드섬유와 실리콘고무와의 접착 시 커플링제로 특히 바람직하다. 커플링제로서 비닐실란의 사용은 과산화물, 산화환원, 공 개시제등의 반응에 의해 자유 라디칼의 생성으로 인해 그래프팅 등이 용이하여 중합의 형성이 용이하여 접착력의 개선에 유리하다.
상기 실란 화합물들은 모두 수용성으로서 물에 비교적 잘 용해되는 특성이 있으나, 상기 아세트산이 실란 화합물의 수용성을 향상시켜 주는 기능을 한다. 따라서, 상기 아세트산의 함량이 실란 화합물 100 중량부에 대하여 10 중량부 미만이면 실란 화합물이 물에 완전히 용해되지 않는 문제가 있고, 반대로 25 중량부초과시 상기 실란계 수성 커플링제의 pH가 과도하게 높아지는 문제가 있다.
또한 상기 물은 실란 화합물을 합연사에 고르게 도포하는 매질 기능을 하며, 그 함량이 800 중량부 미만이면 실란화합물의 농도가 너무 높아져 비용의 손실이 따르고, 반대로 900 중량부초과시 실란 화합물 처리의 효과가 충분하지 못한 문제가 있다.
상기 실란계 수성 커플링제는 pH 3.5∼5.5인 것이 바람직한데, pH가 3.5 미만의 산성 및 5.5초과인 경우에는 틴들현상으로 인해 분산액의 백탁현상 및 엉킴 현상의 문제가 발생할 수 있다.
이후, 상기 실란계 수성 커플링제에 아라미드 합연사를 침지한 후, 스퀴징 하는데, 상기 아라미드 합연사를 실란계 수성 커플링제에 침지하는 방법은 특별한 제한은 없으나, 15~45m/분의 속도로 연속 침지하는 것이 바람직하다.
상기 스퀴징한 아라미드 합연사를 100~120 ℃에서 1~3분 동안 프리드라이한 후, 그리고 실리콘 불소고무와 접착성 및 코팅성이 낮아 이를 보완하기 위해 2차딥처리로 아라미드 합연사 표면에 반응기를 부여하기 위하여 수계 에폭시 수지와 블록형 이소시아네이트 가교제를 혼합하여 디핑 처리를 하는데, 상기 수계 에폭시 수지(국도화학 KEM 128-70) 5~10중량%, 블록형 이소시아네이트 가교제 2.5∼5.0중량%, 아민계 경화제 5~10중량% 및 잔부로서 증류수 및 IPA 를 혼합한 용매가 혼합된 처리액 제조후 이에 딥처리한 후 다시 180~250 ℃에서 3~8분 동안 큐어링한 후 권취하는 단계를 행한다.
상기 수계 에폭시 수지(국도화학 KEM 128-70) 5중량%미만에서는 에폭시수지 도포량이 적어 접착력 향상 효과가 없는 문제점 발생하며, 10중량%을 초과하는 경우에는 수지중량부의 과다로 합연사가 딱딱해지는 문제점이 발생할 수 있다. 블록형 이소시아네이트 가교제 2.5중량%미만에서는 관능기 부여가 부족한 문제점이 발생하며, 5.0중량%을 초과하는 경우에는 고 점도화 되는 문제점이 발생할 수 있다. 아민계 경화제 5중량%미만에서는 에폭시 수지와 미반응의 문제점이 발생하며, 10중량%을 초과하는 경우에는 필름의 경도가 높아져 아라미드 합연사의 유연성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 아라미드 섬유의 물성은 그 원재료 고분자의 구조와 밀접한 관계가 있다. 분자사슬이 유연한 다른 고분자의 경우, 결정화 과정에서 접힌 사슬구조를 취하는 경향이 있으며, 연신한 후에도 많은 부분이 접힌 사슬구조를 유지하기 때문에 완전히 펼친 사슬구조를 취하기가 매우 어렵다. 그러나 아라미드 계열의 방향족 고리를 갖는 사슬구조의 고분자는 그 강직성으로 인해 상대적으로 펼쳐진 사슬구조를 유지하는 것이 용이하기 때문에 고강도 및 고탄성률을 갖는 섬유소재 제조가 가능하다.
이러한 아라미드 섬유는 열처리를 하게 되면 결정의 성장에 따른 결정화도의 증가와 결정 내 결함의 감소로 탄성률이 증가하는 특성이 있는데, 이때 장력 또는 열처리 온도에 따라 결정이나 배향의 형태가 달라지고 물성도 달라지게 된다.
본 발명자는 이러한 사실에 착안하여 상기 아라미드합연사를 100~120℃에서 1~3분 동안 프리드라이 한 후, 다시 180~250℃에서 3~8분 동안 큐어링 했을 때, 아라미드 섬유 자체의 인장강도 및 인장탄성률이 현저히 증가한다는 사실을 발견하였다. 이때, 상기 큐어링 온도가 180℃ 미만이면 인장강도 및 인장탄성률에서 주목할 만한 변화가 없고, 반대로 250℃ 이상이면 상기 아라미드합연사가 수축 손상되는 문제가 있다.
본 발명에 의하면, 상기 큐어링한 아라미드합연사로 편조한 후 아라미드합연사의 외부에 실리콘, 불소 실리콘 공중합체 고무를 도포하는 단계를 포함하여 내연기관용 내열 고압 고무호스를 제조할 수 있다.
그러므로 본 발명에 의하면, 메타 아라미드 스테이플 파이버로 된 방적사와 합연하여 사용함으로써 내부의 파라아라미드필라멘트의 강성을 발현하고 외층으로 감겨진 메타아라미드의 우수한 신율성과 방적사의 모우를 활용하여 물리 화학적 접착성능을 향상시킴과 동시에 편조 전 방적사의 연사 및 프라이머 열처리를 통하여 필라멘트사 대비 실리콘 고무와의 접착력을 20~40% 향상시켜 최종 제품인 실리콘 호스의 기계적 강도와 접착력을 향상시키는 압출형 내열고압고무호스용 아라미드합연사 복합딥코드를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1의 아라미드단섬유 복합딥코드의 측면사진이며,
도 2는 실시예 1의 아라미드단섬유 복합딥코드의 단면사진이다.
다음의 실시예에서는 본 발명의 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사를 제조하는 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
비닐트리메톡시실란Vinyltrimethoxysilane(xiameter(r) ofs-6300 : 비닐실란 GE사산) 100 중량부에 대하여 아세트산 20 중량부와 물 800 중량부로 이루어진 실란계 수성 커플링제를 준비한 후, 상기 실란계 수성 커플링제에 하기 표 1의 1,000 데니어의 파라아라미드 필라멘트와 20수 단사인 메타아라미드단섬유방적사를 링연사기에 의해 170 TM의 꼬임을 부여하면서 합연한 아라미드단섬유합연사를 침지한 후, 스퀴징하고 아라미드단섬유방적사를 110 ℃에서 3분 동안 프리드라이한 후, 수계 에폭시 수지(국도화학 KEM 128-70) 10 중량%, 블록형 이소시아네이트 가교제 5중량%, 아민계 경화제 10% 및 잔부로서 증류수 및 IPA 를 혼합한 용매가 혼합된 처리액에 딥 처리한 후, 다시 200 ℃에서 6분 동안 큐어링한 후 권취하여 딥코드를 제조하였다. 상기 제조된 딥 코드를 편조한 후 아라미드방적사의 외부에 실리콘, 불소 실리콘 공중합체 고무를 도포하고 건조시켜 내연기관용 내열 고압 고무호스를 제조하였다.
[비교예 1]
원사로 1000D 아라미드필라멘트사를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 딥 코드를 제조한 후 내열고압 고무호스를 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1의 원사를 실란계 수성 커플링제에 침지하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 딥코드를 제조한 후 내열고압 고무호스를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예의 딥코드의 물성 및 내열고압 고무호스의 원사와 실리콘 고무간의 접착력 시험을 하여 하기 표 1에 나타내었다.

시험항목
단위		 구 분
실시예 1 비교예 1 비교예 2
원사조성 1000D/20‘s
합연사		 1000D 1000D/20‘s
합연사
번수 De 1,239 1,000 1,239
TM Twist/meter 170 170 170
인장강도 Kgf 18.8 17.8 18.5
열수축율 % 0.02 0.02 0.02
고무박리강도 kgf /cm 4.6 3.0 2.1

Claims (3)

  1. 비닐트리메톡시실란, 트리에톡시비닐실란 중에서 선택된 어느 하나 이상의 실란 화합물 100 중량부에 대하여 아세트산 10~25 중량부와 물 800~900 중량부로 이루어진 실란계 수성 커플링제를 준비하는 단계와,
    상기 실란계 수성 커플링제에 아라미드 합연사를 침지한 후, 스퀴징하는 단계와,
    상기 스퀴징한 아라미드합연사를 100~120℃에서 1~3분 동안 프리드라이한 후, 수계 에폭시 수지 5~10중량%, 블록형 이소시아네이트 가교제 2.5∼5.0중량%, 아민계 경화제 5~10중량% 및 잔부로서 증류수 및 IPA 를 혼합한 용매가 혼합된 처리액 제조후 이에 딥처리 후 다시 180~250℃에서 3~8분 동안 큐어링한 후 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 아라미드합연사는 600~2,000d의 파라아라미드 필라멘트와 10~ 20수 단사 또는 30수/2합연사인 메타아라미드방적사를 링연사기에 의해 70∼180TM의 꼬임을 부여하면서 합연한 것을 특징으로 하는 내구성이 우수한 압출형 내열고압고무호스용 아라미드 복합합연보강사의 제조방법.
  3. 삭제
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