KR102349823B1 - 흡착제 조성물 및 제조 과정 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열전달 유체의 불순물을 감소시키기 위한 흡착제 조성물 및 제조 방법에 관한 것이다. 흡착제 조성물은 조성물 총 질량에서 15 ~ 70중량% 범위에 있는 층상 이중 수산화물, 30 ~ 85중량% 범위에 있는 알루미나, 15 ~ 50중량% 범위에 있는 선택적으로 활성화된 보크사이트로 구성된다. 본 발명은 58~600gm/gm의 범위의 처리 능력을 갖춘 경제적이고 친환경적인 흡착제 조성물을 제공한다.

Description

흡착제 조성물 및 제조 과정
본 발명은 흡착제 조성물 및 제조 과정에 관한 것이다.
열전달 유체는 광범위한 간접 열전달 응용 분야에 사용된다. 그러나 공정 작업 중 공정 장비의 고장으로 인해 공정 장비에서 발생하는 산성 오염물질 등의 오염물질이 열전달 유체에 전달되거나 유입될 수 있어 열전달 유체의 효율성이 저하된다.
일반적으로 산성 오염물은 증류 방법으로 열전달 유체에서 제거할 수 있다. 그러나, 유사한 비등점을 갖는 산성 오염물은 증류 방법으로 제거할 수 없다. 열 전달 유체에 존재하는 산성 오염물은 또한 알칼리 세척 방법으로 제거할 수 있다. 그러나 이 방법에서는 열 전달 유체에 남아있는 미량의 수분을 제거하는 데 시간이 많이 소모되고 상당한 양의 열 전달 유체가 손실된다.
따라서 열전달 유체의 전산가(TAN)를 감소시키는 데서 상기 언급한 단점을 극복하는 대안이 필요하다.
본 명세서의 적어도 하나의 실시예가 만족하는 본 발명의 목적 중 일부는 다음과 같다.
본 발명의 목적은 선행 기술에서 하나 이상의 문제를 개선하거나 적어도 유용한 대안을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 또한 열전달 유체의 전산가(TAN)를 감소시키기 위한 흡착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 흡착제 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 또한 열전달 유체의 전산가(TAN)를 감소시키기 위한 친환경적이고 경제적인 흡착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 장점은 본 발명의 범위를 제한하지 않는 다음의 설명으로부터 보다 명백해진다.
본 발명은 열전달 유체에 들어있는 불순물을 감소시키기 위해 사용하는 흡착제 조성물을 제공한다. 흡착제 조성물은 조성물 총 질량에서 15 ~ 70중량% 범위에 있는 층상 이중 수산화물, 30 ~ 85중량% 범위에 있는 알루미나, 15 ~ 50중량% 범위에 있는 선택적으로 활성화된 보크사이트로 구성된다.
본 발명의 흡착제 조성물은 1mm ~ 10mm 범위의 입자 크기, 600 ~ 800 Kg/m3 범위의 겉보기 밀도, 70Å ~ 110Å 범위의 기공 직경, 0.19 ~ 0.54 cc/g 범위의 기공부피, 200m2/g ~ 250m2/g 범위의 표면적, 1.5Kg/f ~ 2.5Kg/f 범위의 파쇄강도를 특징으로 한다. 흡착제 조성물의 흡착 능력은 58 ~ 60gm/gm의 범위내에 있다
본 발명은 또한 흡착제 조성물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 층상 이중 수산화물을 알루미나와 혼합하여 혼합물을 얻은 다음, 불활성 환경에서 크기가 30 ~ 40 미크론 범위의 입자로 분쇄하여 이중 수산화물 및 알루미나를 포함하는 혼합물을 얻는 단계로 구성된다. 혼합물은 예정된 양의 물 및 하나 이상의 압출 보조제를 포함하는 유체 매질에서 응집된 다음 응집물을 압출하여 성형품을 형성한다. 성형품을 100℃ ~ 200℃의 온도에서 1시간 ~ 3시간 동안 건조시킨 후, 400℃ ~ 600℃의 온도에서 3시간 ~ 6시간 동안 석회화하여 흡착제 조성물을 얻는다.
위에 설명한 본 발명 내용은 다음을 포함하는 흡착제 조성물 및 그의 제조 방법을 포함하지만 이에 국한되지 않는 몇 가지 기술적 이점을 갖는다:
경제적;
환경 친화적.
정의
본 발명에 사용된 다음 용어는 일반적으로 문맥에서 달리 지시되는 범위를 제외하고 아래에 명시된 의미를 갖는다.
전산가(TAN)는 1그램의 오일에 들어있는 산을 중화시키는데 필요한 수산화 칼륨의 양(밀리그램)에 의해 결정되는 산성 성분의 양을 나타낸다.
화학 흡착은 흡착된 물질(들)이 화학 결합에 의해 고정되는 흡착 방법을 나타낸다.
압출 보조제는 압출 공정 중에 발생하는 표면 결함을 감소시키거나 제거하는 첨가제를 나타낸다.
열전달 유체는 다양한 간접 열전달 응용 분야에 사용된다. 그러나 공정 작업중에 공정 장비의 화학 물질이 고온상태의 열전달 유체에 유입될 수 있다. 열 전달 유체로부터 오염물을 제거하는 일반적인 방법은 비용 문제, 유체 손실 및 유해 폐기물 발생과 같은 단점이 있다.
따라서 본 발명은 열전달 유체의 불순물을 감소시키기 위한 흡착제 조성물 및 제조 방법을 제공한다.
한 가지 측면에서 본 발명은 열전달 유체의 처리를 위한 흡착제 조성물을 제공한다. 조성물은 조성물 총 질량에서 15 ~ 70중량% 범위에 있는 층상 이중 수산화물, 30 ~ 85중량% 범위에 있는 알루미나, 15 ~ 50중량% 범위에 있는 선택적으로 활성화된 보크사이트로 구성된다.
본 발명의 흡착제 조성물은 1mm ~ 10mm 범위의 입자 크기, 600 ~ 800Kg/m3 범위의 겉보기 밀도, 70Å ~ 110Å 범위의 기공 직경, 0.19 ~ 0.54 cc/g 범위의 기공부피, 200m2/g ~ 250m2/g 범위의 표면적, 1.5K g/f ~ 2.5Kg/f 범위의 파쇄강도를 특징으로 한다. 흡착제 조성물의 흡착 능력은 58 ~ 60 gm/gm의 범위내에 있다
본 발명의 한가지 실시예에 따르면, 상기 조성물은 20중량%의 층상 이중 수산화물 및 80중량%의 알루미나를 포함하며 1.5mm의 입자, 600Kg/m3의 겉보기 밀도, 101Å의 기공 직경, 0.54 cc/g의 기공 부피, 214m2/g의 표면적, 1.5Kg/f의 파쇄강도를 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 조성물은 10중량%의 층상 이중 수산화물, 60중량%의 알루미나, 30중량%의 활성화된 보크사이트로 구성되며 1.5mm의 입자, 800 Kg/m3의 겉보기 밀도, 80 Å의 기공 직경, 0.19 cc/g의 기공 부피, 200 m2/g의 표면적, 2.0 Kg/f의 파쇄강도를 특징으로 한다.
일반적으로 층상 이중 수산화물은 산화 마그네슘(MgO) 대 산화 알루미늄(Al2O3) 비가 4~5이고 표면적이 5~15m2/g인 하이드로탈사이트이다.
특히 알루미나는 감마 알루미나와 슈도보헤마이트 중에서 적어도 한 개 이상 선택한 것이다. 본 발명의 모범적 실시예에 따르면, 알루미나는 감마 알루미나이다.
흡착제 조성물은 활성화된 보크사이트를 선택적으로 포함한다. 본 발명에서는 보크사이트를 흡착제 조성물에 혼입시키기 전에 보크사이트를 활성화할 것을 제안한다. 자연 형태로 존재하는 보크사이트는 본질적으로 알칼리성이고 부식성 유기 물질을 함유하며 열전달 유체로부터 산성 오염물을 제거하는데 그리 효과적이지 않다. 따라서 보크사이트는 포함된 유기 물질을 연소시키기 위해 공기가 존재는 상태에서 400℃ ~ 650℃ 범위의 온도에서 분쇄하고 가열하여 활성화한다. 분쇄 및 가열 단계에서 보크사이트의 다공성 및 표면적이 증가된다. 이와 같이 제조한 활성화된 보크사이트는 열전달 유체로부터 산성 오염물을 제거하는데 효과적이다.
다른 측면에서 본 발명은 열전달 유체속에 들어있는 불순물을 감소시키는데 사용하는 흡착제 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 제조과정은 아래에 자세히 설명되어 있다.
먼저 층상 이중 수산화물을 알루미나와 혼합하여 혼합물을 얻는다. 혼합물을 불활성 환경에서 크기가 30 ~ 40 미크론 범위의 입자로 분쇄하여 이중 수산화물 및 알루미나를 포함하는 혼합물을 얻는다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 층상 이중 수산화물은 알루미나 및 활성화된 보크사이트와 혼합된다.
얻어진 혼합물은 예정된 양의 물 및 하나 이상의 압출 보조제를 포함하는 유체 매질에서 응집된 다음 응집물을 압출하여 성형품을 형성한다. 본 발명의 과정에 따르면, 응집 단계는 혼합물의 이김 및 반죽하는 단계를 포함한다.
전형적으로, 유체 매질속에 미리 결정된 물의 양은 70 ~ 80중량%의 범위이고, 미리 결정된 압출 보조제의 양은 20 ~ 30중량%의 범위에 있다.
특히 압출 보조제는 아세트산, 질산, 정인산 및 윤활산으로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택한 것이다.
또한 성형품을 100℃ ~ 200℃의 온도에서 1시간 ~ 3시간 동안 건조시킨 후, 400℃ ~ 600℃의 온도에서 3시간 ~ 6시간 동안 석회화하여 흡착제 조성물을 얻는다.
열 전달 유체 속의 산성 오염물은 열 전달 유체의 산도, 즉 전산가를 증가시켜 pH를 감소시킨다(pH 4 미만으로). 열 전달 유체의 산성 특성으로 인해 열 전달 유체를 사용하는 장비는 부식될 위험이 높습니다. 열전달 유체를 50 ~ 350℃ 범위의 온도에서 흡착제 조성물과 접촉시켜 열전달 유체에 존재하는 산성 오염물을 제거하여 열전달 유체의 pH를 6.5 ~ 7.5의 범위로 증가시킨다. 즉 열전달 유체 (들)의 전산가를 감소시킨다. 일반적으로 흡착제 조성물은 화학 흡착 방법으로 산성 오염물을 제거한다.
본 발명의 과정에 따르면, 흡착제 조성물은 연속 공정을 차단하거나 중단함이 없이 열전달 유체에 유입된다.
본 발명은 오염된 열전달 유체에서 산성 오염물의 90%이상을 제거할 수 있는 경제적인 흡착제 조성물을 제공한다. 본 발명의 흡착제 조성물은 화학 흡착 방법으로 산성 오염물을 제거함으로써 유해 폐기물의 형성을 방지한다. 본 발명의 흡착제 조성물은 재활용될 수 있으며 따라서 이 공정을 오랜 기간동안 경제적으로 되게 할 수 있다.
본 발명은 다음의 실험실 실험을 통해 아래에 자세히 설명된다. 이 문서에서 사용되는 실험은 단지 본 문서의 실시예가 실시될 수 있는 방법에 대한 이해를 촉진하고 이 기술에 숙련된 사람들이 실시예를 실시할 수 있게 하기 위한 것이다. 따라서, 실험은 본 문서의 실시예의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 이런 실험은 상용화로 확장할 수 있다.
실험 세부사항
실험 1: 본 발명에 따른 흡착제 조성물의 제조
20g(건조 중량 기준) 하이드로 탈사이트 분말을 80g(건조 중량 기준) 감마 알루미나 분말과 혼합하여 혼합물을 만들고 볼밀에 넣어 35 미크론 크기로 분쇄하였다 물(70중량%), 아세트산(20중량%) 및 윤활산(10중량%)으로 구성된 용액을 사용하여 혼합물을 이김 및 반죽하여 반죽물을 제조하였다. 그런 다음 반죽물을 압출기에 유입하여 크기가 각각 3mm인 압출물을 만들었다. 압출물을 100℃ 온도에서 공기 건조시킨 후, 건조된 압출물을 550℃에서 5시간 동안 석회화하여 흡착제 조성물을 제조하였다.
실험 2: 본 발명에 따른 흡착제 조성물의 제조
10g(건조 중량 기준) 하이드로 탈사이트를 60g(건조 중량 기준) 감마 알루미나 및 30g(건조 중량 기준)의 활성화된 보크사이트와 혼합하여 혼합물을 만들고 볼밀에 넣어 35 미크론 크기로 분쇄하였다 물(70중량%), 아세트산(20중량%) 및 윤활산(10중량%)으로 구성된 용액을 사용하여 혼합물을 이김 및 반죽하여 반죽물을 제조하였다. 그런 다음 반죽물을 압출기에 유입하여 크기가 각각 3mm인 압출물을 만들었다. 압출물을 100℃ 온도에서 공기 건조시킨 후, 건조된 압출물을 550℃에서 5시간 동안 석회화하여 흡착제 조성물을 제조하였다.
시험 1: 본 발명의 실험 1의 흡착제 조성물을 사용한 열전달 유체의 처리
pH 값이 3.9, 전산가가 0.12이고 수분 함량이 500ppm인 오염된 열 전달 유체(10.2kg)를 250℃의 온도와 5h-1의 액체 공간 속도(LHSV), 1bar의 압력 조건에서 실험 1에서 얻은 0.017kg의 흡작제 조성물 고정층을 통하여 통과시켰다. 이 처리 후 pH가 7, 전산가(TAN) 0.01 및 200ppm 수분을 갖는 열 전달 유체를 취득하였다.
처리된 열전달 유체의 서로 다른 물리 화학적 특성을 아래 표 1에 제시하였다.
시험 2: 본 발명의 실험 2의 흡착제 조성물을 사용한 열전달 유체의 처리
pH 값이 3.9, 전산가가 0.12이고 수분 함량이 500ppm인 오염된 열 전달 유체(5 kg)를 150℃의 온도와 5h-1의 액체 공간 속도(LHSV), 1bar의 압력 조건에서 실험 2에서 얻은 0.042kg의 흡작제 조성물 고정층을 통하여 통과시켰다. 이 처리 후 pH가 7, 전산가(TAN) 0.01 및 300ppm 수분을 갖는 열 전달 유체를 취득하였다.
처리된 열전달 유체의 서로 다른 물리 화학적 특성을 아래 표 1에 제시하였다.
표 1
Figure 112019131154414-pct00001
표 1에서 비순수 열전달 유체와 비교할 때 처리된 열전달 유체의 물리 화학적 특성이 개선되는 것으로 관찰되었다.
이 상세사항 전반에 걸쳐 "포함" 또는 "포함하다", "포함하는"과 같은 변형은 명시된 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수 또는 단계의 그룹을 포함한다는 것을 의미하는 것으로 이해할 수 있지만 다른 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수 또는 단계 그룹을 배제하지 않는다.
본 명세서에서 구성, 구성되는 또는 구성된다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 특별히 한정하지 않는 한, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
"적어도" 또는 "적어도 하나"라는 표현은 하나 이상의 원하는 목적 또는 결과를 달성하기 위해 본 발명의 실시예에서 사용될 수 있으므로 하나 이상의 요소 또는 성분 또는 양에 사용할 수 있다. 본 발명에서 특정 실시예를 설명했지만 이런 실시예는 단지 예로서 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 본 발명의 범위 내에서 본 발명의 공식에 대한 변형 또는 변형은 본 문서의 공개 내용을 검토할 때 해당 기술에 정통한 사람들에 의해 수행할 수 있다. 이러한 변형 또는 수정은 본 발명의 아이디어에 부합해야 한다.
다양한 물리적 매개변수, 치수 및 수량에 대해 주어진 수치값은 대략적인 값일 뿐이며, 이 값보다 높은 값은 본 사양에 그와 반대되는 문구가 없는 한 발명의 범위에 속한다고 가정합니다.
본 명세서에서 바람직한 실시예의 특정 기능에 대해 상당한 강조가 이루어졌지만 본 발명의 원리에서 벗어나지 않으면서 많은 부가 기능이 추가될 수 있고 선호되는 실시예에서 많은 변경을 수행할 수 있을 것이다. 본 발명의 바람직한 실시예에서의 이런 변경 및 다른 변경은 본 발명에 대하여 기술적으로 숙력된 사람들에게는 명백할 것이며, 이로써 전술한 설명 사항은 제한이 아니라 본 공개의 예시로서 해석되어야 한다는 점을 명확히 이해해야 한다.

Claims (15)

  1. 열전달 유체에 포함된 불순물을 감소시키기 위한 흡착제 조성물이며, 다음의 성분을 함유하고, 상기 조성물은 1mm ~ 10mm 범위의 입자 크기, 600 ~ 800Kg/m3 범위의 겉보기 밀도, 70Å ~ 110Å 범위의 기공 직경, 0.19 ~ 0.54cc/g 범위의 기공 부피, 200m2/g ~ 250m2/g 범위의 표면적, 1.5Kg/f ~ 2.5Kg/f 범위의 파쇄 강도를 갖는 흡착제 조성물.
    a. 조성물 총 질량에서 10 ~ 70중량% 범위에 있는 층상 이중 수산화물,
    b. 조성물 총 질량에서 30 ~ 85중량% 범위에 있는 알루미나, 및
    c. 선택적으로, 조성물 총 질량에서 15 ~ 50중량% 범위에 있는 활성화된 보크사이트
  2. 제 1항에 있어서,
    다음의 성분을 함유하는 흡착제 조성물.
    a. 20중량%의 층상 이중 수산화물,
    b. 80중량%의 알루미나
  3. 제 1항에 있어서,
    다음의 성분을 함유하는 흡착제 조성물.
    a. 10중량%의 층상 이중 수산화물,
    b. 60중량%의 알루미나,
    c. 30중량%의 활성화된 보크사이트.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물의 처리 능력은 58 ~ 600gm/gm의 범위내에 있는 흡착제 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 층상 이중 수산화물은 산화 마그네슘(MgO) 대 산화 알루미늄(Al2O3) 비가 4~5이고 표면적이 5~15m2/g인 하이드로탈사이트인 흡착제 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 알루미나는 감마 알루미나와 수도베마이트(pseudoboehmite) 중에서 적어도 한 개 이상 선택한 것인 흡착제 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 알루미나는 감마 알루미나인 흡착제 조성물.
  9. 청구항 제1항에 따른 흡착제 조성물을 준비하는 공정으로, 다음을 포함하는 방법.
    i. 층상 이중 수산화물을 알루미나와 혼합하여 혼합물을 얻은 다음, 불활성 환경에서 크기가 30 ~ 40 미크론 범위의 입자로 분쇄하여 이중 수산화물 및 알루미나를 포함하는 혼합물을 얻는 단계,
    ii. 예정된 양의 물 및 하나 이상의 압출 보조제를 포함하는 유체 매질에서 응집된 다음 응집물을 압출하여 성형품을 형성,
    iii. 성형품을 100℃ ~ 200℃의 온도에서 1시간 ~ 3시간 동안 건조시킨 후, 400℃ ~ 600℃의 온도에서 3시간 ~ 6시간 동안 석회화하여 흡착제 조성물을 얻는 단계
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 알루미나에 대한 층상 이중 수산화물의 질량 비율은 1: 2 ~ 1: 8인 방법.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 단계(i)에서 얻어진 혼합물은 활성화된 보크사이트를 포함하는 방법.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 유체 매질에서 미리 결정된 물의 양은 70 ~ 80중량%의 범위인 방법.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 유체 매질에서 미리 결정된 압출 보조제의 양은 20 ~ 30중량%의 범위인 방법.
  14. 제 9항에 있어서,
    상기 압출 보조제는 아세트산, 질산, 정인산 및 윤활산으로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되는 방법.
  15. 제 11항에 있어서,
    상기 활성화된 보크사이트는 공기속에서 400℃ ~ 650℃ 범위의 온도에서 보크사이트를 분쇄하고 가열하여 제조되는 방법.
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