KR101961010B1 - 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법 - Google Patents

반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기물용액에 담지된 활성탄담체를 포함하며, 활성탄담체는 주바인더 및 보조바인더를 추가하여 성형성을 높이고, 담지용액으로 사용하는 무기물용액에 CeCO3를 추가하여 무기물용액의 뭉침현상을 방지함으로써 흡착제의 흡착력을 증가시키며, 활성탄담체와 함께 이산화규소, 산화알루미늄, 슈도보헤마이트, 제올라이트로 이루어진 군에서 선택된 다공성담체를 추가로 포함함으로써 흡착제의 흡착력을 더욱 증가시키는 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법 {Adsorbent For Exhaust Acid Gas And Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기물용액에 담지된 활성탄담체를 포함하며, 활성탄담체는 주바인더 및 보조바인더를 추가하여 성형성을 높이고, 담지용액으로 사용하는 무기물용액에 CeCO3를 추가하여 무기물용액의 뭉침현상을 방지함으로써 흡착제의 흡착력을 증가시키며, 활성탄담체와 함께 이산화규소, 산화알루미늄, 슈도보헤마이트, 제올라이트로 이루어진 군에서 선택된 다공성담체를 추가로 포함함으로써 흡착제의 흡착력을 더욱 증가시키는 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
활성탄은 기체 또는 용액 중의 용질 등에 강한 흡착성을 나타내는 탄소질 물질로, 다공성으로 인한 넓은 표면적을 가져 화학, 약학 및 식품 공업의 생산물 정제, 정수 및 유해가스 제거 등 환경오염 방지를 위해 널리 사용되고 있다. 활성탄의 특성은 원료나 활성화조건에 의해서 달라지는데 원료의 종류 및 제조방법에 따라 흡착특성이 다르고, 그 다양성으로부터 각각의 활성탄이 용도에 적합하게 선택된다. 활성탄의 제조 재료에 따라 목재, 목탄, 야자껍질, 과일껍질, 목질부, 해조류, 왕겨, 곡물류, 커피콩등을 재료로 하는 식물계 활성탄, 생선뼈, 동물뼈, 혈액등을 재료로 하는 동물계활성탄, 아탄, 토탄, 갈탄, 역청탄, 무연탄, 석탄타르(tar), 석탄피츠(pitch), 석탄 코크(cokes)등을 이용하는 석탄계활성탄, 석유타르, 석유피치, 활산슬러지, 오일 카본등을 이용하는 석유계활성탄, 폐타이어, 합성수지폐재, 알코올폐액, 피혁폐기물등을 이용하는 기타활성탄계로 분류가 된다.
한편, 반도체 제조공정에서 웨이퍼에 박막을 형성하거나 또는 식각을 위해 사용하는 다양한 종류의 반도체가스는 산화성분, 인화성분 및 유독성분 등을 가지고 있기 때문에 사용 후의 반도체 폐가스를 그대로 대기 중에 배출할 경우 인체에 해로울 뿐만 아니라 환경오염을 유발하게 되어, 하기의 특허문헌처럼 활성탄을 이용한 정제장치 등을 이용하여 반도체 폐가스의 산성가스를 제거하기 위한 방법들이 제시되고 있다.
<특허문헌>
특허공보 제10-1395275호(2014. 05. 08. 등록) "폐가스의 정제방법 및 정제장치"
하지만, 폐가스는 고온을 가지는데, 종래의 활성탄(주로 목탄을 재료로 하는 활성탄)은 발화점이 낮기 때문에, 순간적인 발화에 의한 화재의 위험성이 있는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,
본 발명은 석탄계 활성탄의 비표면적, 흡착률 등의 기존의 성능을 유지하면서도 고온에서 사용이 가능하여 화재 위험성을 줄인 산 배기 가스 흡착제를 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 석탄계 활성탄에 주바인더 및 보조바인더를 혼합하여 성형성을 향상시키는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명에서 담체를 담지할 때 사용하는 무기물 용액에서 자주 일어나는 뭉침현상을 방지하도록 하여 담체의 흡착력을 더욱 증가시키는데 그 목적이 있다.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해 구현된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제는 무기물용액에 담지된 활성탄담체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제의 활성탄담체는 활성탄 10 내지 80중량부, 주바인더 10 내지 50중량부 및 보조바인더 10 내지 50중량부를 포함하며, 상기 활성탄은 석탄계 활성탄으로 100 내지 600m2/g의 비표면적을 가지며, 상기 주바인더는 이산화규소로 100 내지 700m2/g의 비표면적을 가지며, 상기 보조바인더는 슈도보헤마이트를 산성용액에 혼합한 것으로 상기 슈도보헤마이트는 100 내지 300m2/g의 비표면적을 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 보조바인더는 석탄계 활성탄보다 비표면적이 큰 제올라이트 0.1 내지 10중량부가 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제는 이산화규소, 산화알루미늄, 슈도보헤마이트, 제올라이트로 이루어진 군에서 하나이상 선택된 다공성담체를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제의 무기물용액은 Fe(Cl)3, Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2 로 이루어진 군에서 하나이상 선택되어 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제의 무기물용액은 CeCO3를 추가로 함께 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법은 활성탄, 주바인더 및 보조바인더 혼합하여 혼합물을 형성하여 활성탄담체를 제조하는 활성탄담체 제조단계와 상기 활성탄 제조단계를 거친 활성탄담체를 무기물용액에 담지하는 담지단계와 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 건조하는 담체건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 활성탄담체 제조단계는 활성탄, 주바인더 및 보조바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계와 상기 혼합물을 일정 모양으로 성형하여 성형물을 형성하는 성형단계와, 상기 성형물을 건조하는 건조단계와 상기 건조단계에서 건조된 성형물을 소성하는 소성단계를 포함하며, 상기 건조단계는 상기 성형물을 20 내지 200℃ 온도에서 30분 내지 6시간 동안 건조하고,상기 소성단계는 상기 건조단계에서 건조된 성형물을 200 내지 550℃ 온도에서 30분 내지 4시간 동안 소성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법은 상기 담체건조단계를 거친 활성탄담체를 중화 또는 세척을 하는 세척단계와 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 다시 건조하는 담체2차건조단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법은 담체건조단계는 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 20 내지 200℃ 온도에서 30분 내지 6시간 동안 건조하고, 상기 담체2차건조단계는 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 20 내지 200℃온도에서 30분 내지 6시간동안 건조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법에 있어서, 활성탄은 석탄계 활성탄으로 100 내지 600m2/g의 비표면적을 갖으며 10 내지 80중량부를 포함하며 상기 주바인더는 이산화규소로 100 내지 600m2/g 의 비표면적을 갖으며 10 내지 50중량부를 포함하며 상기 보조바인더는 슈도보헤마이트를 산성용액에 혼합한 것으로 100 내지 300m2/g 비표면적을 갖으며 10 내지 50중량부를 포함하며, 상기 무기물용액은 Fe(Cl)3 ,Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2 이루어진 군에서 하나이상 선택된 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 앞서 본 실시예에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은 석탄계 활성탄의 비표면적, 흡착률 등의 기존의 성능을 유지하면서도 고온에서 사용이 가능하여 화재 위험성을 줄인 효과가 있다.
또한, 본 발명은 석탄계 활성탄에 보조 흡착물질 및 바인더를 혼합하여 성형성이 향상된 효과가 있다.
또한, 본 발명은 무기물 용액에 CeCo3를 첨가하여 뭉침현상을 방지하여 흡착력을 증가시키는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 및 이의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대해 상세한 설명은 생략한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제는 무기물용액에 담지된 활성탄담체를 포함한다.
흡착은 기체산태의 가스성분이 다공성 고체표면에 물리적 또는 화학적으로 결합되는 현상으로, 가스가 흡착되는 방식으로 물리적 흡착과 화학적 흡착이 있으며, 물리적 흡착은 가스분자와 흡착제 표면의 활성점 사이에 반데르발스(Van der Walls) 힘에 의해 결합하며, 화학적 흡착은 흡착제와 흡착질 사이에 화학적 작용이 일어기 때문에 화학적결합의 파괴 및 재형성과정을 포함한다. 본 발명의 산 배기가스 제거용 흡착제는 화학적 흡착방식에 의해 반도체 배기가스 중 산성가스를 제거한다.
상기 활성탄담체는 활성탄과 주바인더 및 보조바인더를 필수적으로 포함하는데, 상기 활성탄은 산 배기가스 제거용 흡착제를 구성하는 기본 물질로 넓은 비표면적으로 인해 강한 흡착성을 가지며, 10 내지 80중량부 범위에서 사용되고, 분말의 형태로 사용될 수 있으며, 비표면적이 100 내지 600m2/g을 갖는다. 또한, 상기 활성탄은 높은 발화온도를 가지는 석탄계 활성탄을 사용하는 것이 바람직하다. 기존에 많이 사용하던 활성탄 특히 목탄을 재료로 하는 활성탄을 흡착제로 사용시 발화점이 낮아 화재 위험성이 커서 흡착제로 사용하는데 제한이 있었는데, 석탄계 활성탄을 사용시 발화점이 400~500℃로 높아 화재의 위험이 감소하게 된다.
석탄계 활성탄은 아탄, 토탄, 갈탄, 역청탄, 무연탄, 석탄타르(tar), 석탄피츠(pitch), 석탄 코크(cokes)를 재료로 하는 활성탄을 포함한다. 이러한 석탄계 활성탄을 단독으로 이용하여 성형이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있다. 기존에 많이 활용되던 활성탄은 목탄을 재료로 하는 활성탄이었다.
상기 주바인더는 흡착성을 가지며 활성탄의 성형성을 향상시키는 물질로 10 내지 50중량부 범위에서 사용되고, 비표면적이 100 내지 700m2/g을 갖는 이산화규소(SiO2)를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 보조바인더는 주바인더와 함께 포함되어 활성탄의 성형성을 향상시키는 물질로 슈도보헤마이트를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 10 내지 50중량부 범위에서 사용된다. 상기 슈도보헤마이트는 100 내지 300m2/g의 비표면적을 가지며 초산 또는 인산등의 산성용액에 슈도보헤마이트 분말을 혼합하여 졸 형태로 제조하여 사용한다.
또한 졸 형태의 슈도보헤마이트와 함께 보조바인더로 제올라이트를 추가로 포함하여 사용가능하며 이때 사용하는 제올라이트는 활성탄보다 비표면적이 큰 것을 사용하는 것이 바람직하며 0.1 내지 10중량부 범위에서 사용된다. 제올라이트는 종류에 따라 비표면적이 다양한 특징이 있으며, 활성탄보다 비표면적이 큰 것을 보조바인더로 사용시, 활성탄담체의 반응표면적을 넓혀 성능을 개선시켜주며, 천연제올라이트, Y제올라이트, B제올라이트, ZSM-5, MCM-41, MMZ series 등이 사용가능하나 이에 제한되는 것은 아니다.
그리고 활성탄담체는 추가로 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 0.1 내지 10중량부가 포함될 수 있다. 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 포함될 경우 금속이온이 담체의 기공을 채워주어 활성탄담체의 강도가 증가하게 되는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제는 이산화규소, 산화알루미늄, 슈도보헤마이트, 제올라이트로 이루어진 군에서 하나이상 선택된 다공성담체를 추가로 포함한다. 상기 다공성담체는 비표면적이 넓은 특징이 있다. 다공성담체를 본 발명의 활성탄담체와 함께 흡착제로 사용할 경우, 배기가스내 포함된 여러종류의 산가스를 효율적으로 제거할 수 있어 상승효과가 발생하게 된다.
상기 무기물용액은 Fe(Cl)3, Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2 로 이루어진 군에서 하나이상 선택된다. 상기 무기물용액의 성분은 배기가스내 산성 성분들과 반응을 하게 된다. 이중 Fe(Cl)3는 Na2SO3와 Na2CO3 를 포함하여 함께 사용하며, 그 결과 Fe(OH)2 형태로 용액내 존재하게 된다. 바람직하게는 Fe(Cl)3는 3 내지 20중량부 Na2SO3는 0.05 내지 2중량부와 Na2CO3는 0.05 내지 2중량부를 포함하여 함께 사용한다. 상기 Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2 는 0.1 내지 30중량부를 포함하여 사용한다.
무기물용액은 금속수화물 형태로 활성탄담체에 흡수되고, 금속수화물 형태의 성분이 배기가스내 산 가스와 반응하여 활성탄담체의 흡수력이 증가하게 된다.
예를들어 금속수화물인 M(OH)2를 무기물용액으로 하여 활성탄담체를 담지하고, 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조한 후, HCl가스를 통과시킬 경우
M(OH)2 + 2 HCl-> MCl2 + 2 H2O
과 같은 반응이 일어나게 된다.
한편, 본원발명에 의한 활성탄담체는 석탄계 활성탄을 사용하여 제조되어, 기본적으로 활성탄의 우수한 흡착력이 유지되는바, 배기가스내 포함된 산가스와 활성탄담체내의 무기물용액성분과 반응할 수 있는 시간이 확보되어 흡착력이 증가한다.
그래서 본원발명에 의한 산 배기가스 흡착제는 HBr, HCl, HF, H2SO4, HNO3, Cl2, F2, BCl3, WF6, SiCl4, TiCl4 등 여러종류의 산성가스를 흡착하여 제거할 수 있다.
한편, 상기 무기물용액은 금속이온성분으로 금속이온의 뭉침현상이 발생할 가능성이 크며, 농도가 증가할수록 뭉침현상은 더욱 증가하게 되는 문제점이 발생할 수 있다. 이에 상기 무기물용액과 CeCO3를 추가로 함께 사용할 경우, 무기물용액 사용시 발생할 수 있는 금속반응물의 뭉침현상이 감소하여, 무기물용액내 포함된 금속이온의 분산도가 넓어지고 성능이 더욱더 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법은 활성탄, 주바인더 및 보조바인도를 혼합하여 혼합물을 형성하여 활성탄담체를 제조하는 활성탄담체 제조단계와 상기 제조단계를 거친 활성탄담체를 무기물용액에 담지하는 담지단계와 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 건조하는 담체건조단계를 포함한다.
상기 활성탄담체 제조단계는 활성탄, 주바인더 및 보조바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계와 상기 혼합물을 일정 모양으로 성형하여 성형물을 형성하는 성형단계와 상기 성형물을 건조하는 건조단계와 상기 건조단계에서 건조된 성형물을 소성하는 소성단계를 포함한다.
상기 혼합단계는 활성탄 10 내지 80중량부, 주바인더 10 내지 50중량부 및 보조바인더 10 내지 50중량부를 포함하며, 상기 활성탄은 석탄계 활성탄으로 100 내지 600m2/g의 비표면적을 가지며, 상기 주바인더는 이산화규소로 100 내지 700m2/g의 비표면적을 가지며, 상기 보조바인더는 슈도보헤마이트를 산성용액에 혼합한 졸형태의 것으로 상기 슈도보헤마이트는 100 내지 300m2/g의 비표면적을 가진다.
그리고 상기 보조바인더에 추가로 제올라이트 0.1 내지 10중량부가 포함될 수 있으며, 제올라이트는 과립형(granuar) 또는 허티컴 형태의 천연제올라이트, Y제올라이트, B제올라이트, ZSM-5, MCM-41, MMZ series 등이 사용될 수 있다.
또한 활성탄담체 제조시 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 0.1 내지 10중량부가 추가로 포함될 수 있으며, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 포함시 활성탄담체의 제조강도가 증가된다.
상기 성형단계는 상기 혼합물을 일정 모양으로 성형하여 성형물을 형성하는 단계로 1 내지 100μm 크기를 가진 혼합상태로 반죽하고, 1 내지 5㎜ 크기의 펠렛 또는 구형의 형태로 성형한다.
상기 건조단계는 상기 성형물을 20 내지 200℃온도에서 30분 내지 6시간 동안 건조하고, 상기 소성단계는 상기 건조단계에서 건조된 성형물을 200 내지 550℃온도에서 30분 내지 4시간 동안 소성한다.
상기 담지단계는 활성탄담체 제조단계를 거친 활성탄담체를 무기물용액에 담지하는 단계로, 담지단계에서 사용하는 무기물용액은 Fe(Cl)3, Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2 로 이루어진 군에서 하나이상 선택된다. 상기 담지단계를 통해 활성탄담체에 흡수된 무기물용액 성분은 산 배기가스 성분들과 화학반응을 하여 활성탄담체의 흡착력을 강화시켜준다. 담지단계에서 추가로 과립형 또는 허니컴 형태의 이산화규소, 산화알루미늄, 슈도보헤마이트, 제올라이트로 이루어진 군에서 하나이상 선택된 다공성담체가 추가로 포함되어 상기 활성탄담체와 함께 담지되어 산 배기가스 제거용 흡착제가 제조될 수 있다.
상기 담체건조단계는 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 건조하는 단계로, 상기 담체건조단계를 거친 활성탄담체를 중화 또는 세척을 하는 세척단계와 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 다시 건조하는 담체2차건조단계를 추가로 포함한다.
상기 담체건조단계는 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 20 내지 200℃ 온도에서 30분 내지 6시간 동안 건조하여, 활성탄담체 내 용액을 건조시킨다. 또한 활성탄담체와 함께 다공성담체를 추가로 포함하여 함께 담지한 경우, 다공성담체도 또한 동일한 조건에서 건조단계를 함께 진행한다.
상기 세척단계에서는 NaOH, KOH 또는 증류수를 사용하여 중화 또는 세척을 진행한다.
상기 담체2차건조단계는 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 20 내지 200℃온도에서 30분 내지 6시간동안 건조하여, 세척단계에서 사용한 용액을 건조시킨다. 또한 활성탄담체와 함께 다공성담체를 추가로 포함하여 함께 담지한 경우, 다공성담체도 또한 동일한 조건에서 담체2차건조단계를 함께 진행한다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 활성탄담체를 이용한 흡착제 제조
(1) 석탄 활성탄 50중량부(비표면적 600m2/g), 이산화규소 30중량부(비표면적 600m2/g) 초산 4중량부, 물 27중량부를 혼합한 산성용액에 슈도보헤마이트16중량부를 혼합한 졸을 30중량부(비표면적 200m2/g) 혼합하여, 혼합물을 형성하였다.
(2) 혼합물을 3mm 크기의 펠렛형태로 성형하고, 펠렛형태의 성형물을 100℃에서 3시간동안 건조시킨후, 300℃에서 2시간동안 소성하여 활성탄담체를 제조하였다.
(3) 상기에서 제조된 활성탄담체 100중량부를 Ni(OH)2 무기물용액에 담지하고 30분간 교반후 30분간 교착시켰다. (그리고 무기물용액을 Cu(OH)2, Zn(OH)2, FeCl3+Na2SO3+Na2CO3 순서로 각각의 용액에 담지하였다.)
(4) 활성탄담체를 무기물용액에 담지한 후 120℃에서 1시간동안 건조시킨후 증류수로 세척하였다.
(4) 세척을 마친 활성탄담체는 120℃에서 1시간동안 건조시켜 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 실시예 2> CeCO 3 를 추가한 무기물용액에 담지하여 흡착제제조
활성탄담체를 Ni(OH)2 30중량부에 CeCO3 20중량부를 섞은 무기물용액에 활성탄담체를 담지하는 것을 제외하고 다른 조건을 실시예1과 동일하게 하여 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 실시예3 > 활성탄담체 제조시 제올라이트 추가한 것을 사용하여 흡착제 제조
활성탄담체 제조시 1000m2/g 비표면적을 갖는 제올라이트를 추가하는 것을 제외하고 다른 조건을 실시예2과 동일하게 하여 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 실시예4 > 다공성담체인 산화알루미늄 포함하여 흡착제 제조
400m2/g 비표면적을 갖는 산화알루미늄 50중량부를 제조완료된 활성탄담체 50중량부와 함께 무기물용액에 함께 담지하는 것을 제외하고 다른 조건을 실시예3과 동일하게 하여 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 비교예1 > 다공성담체인 산화알루미늄만을 사용하여 흡착제 제조
(1) 산화알루미늄(비표면적 600m2/g)을 준비하였다.
(2) 준비된 산화알루미늄을 Ni(OH)2 무기물용액에 담지시켰다. (그리고 무기물용액을 Cu(OH)2, Zn(OH)2, FeCl3+Na2SO3+Na2CO3 순서로 각각의 용액에 담지하였다.)
(3) 산화알루미늄을 무기물용액에 담지한 후 100℃에서 3시간 동안 건조시킨 후 수산화나트륨 용액으로 세척하였다.
(4) 세척을 마친 산화알루미늄은 100℃에서 3시간동안 건조시켜 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 비교예2 > CeCO 3 를 추가한 무기물용액에 담지하여 흡착제제조
산화알루미늄을 Ni(OH)2 30중량부에 CeCO3 20중량부를 섞은 무기물용액에 산화알루미늄을 담지하는 것을 제외하고 다른 조건을 비교예1과 동일하게 하여 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제를 제조하였다.
< 실험예1 > 흡착능력평가( Cl 2 처리량)
(1) 실시예1 내지 4와 비교예1 내지 2에서 제조된 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 35ml를 유리반응실린더에 채워주었다.
(2) 불활성가스N2와 혼합된 Cl2 가스(0.05%)를 반응실린더에 1L/min 유속으로 흘려주었다.
(3) pH paper를 통해 Cl2가스가 검출되면, 검출되기까지 소요된 시간을 체크하였다.
(4) 이를 바탕으로 Cl2 처리량(L/LResin)을 확인하고 아래 표1에 나타내었다.
무기물 용액
Ni(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Fe(Cl)3
실시예1 28 25 25 24
실시예2 31 28 29 28
실시예3 36 35 33 34
실시예4 36 35 33 34
비교예1 0 0 0 0
비교예2 0 0 0 0
< 실험예2 > 흡착능력평가(HCl 처리량)
(1) 실시예1 내지 4와 비교예1 내지 2에서 제조된 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 35ml를 유리반응실린더에 채워주었다.
(2) 불활성가스N2와 혼합된 HCl가스(0.05%)를 반응실린더에 1L/min 유속으로 흘려주었다.
(3) pH paper를 통해 HCl가스가 검출되면, 검출되기까지 소요된 시간을 체크하였다.
(4) 이를 바탕으로 HCl 처리량(L/LResin)을 확인하고 아래 표2에 나타내었다.
무기물용액
Ni(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Fe(Cl)3
실시예1 30 28 25 21
실시예2 32 30 28 25
실시예3 35 35 33 34
실시예4 60 55 48 55
비교예1 55 50 45 50
비교예2 58 53 46 53
고찰
-활성탄담체를 이용한 실시예1내지 4는 Cl2와 HCl 가스가 모두 흡착되는데 비해, 산화알루미늄을 이용한 비교예1 내지 2는 HCl가스만 흡착되었다. 이는 활성탄담체의 석탄활성탄의 흡착능력이 우수해 여러종류의 가스를 모두 흡수하고 가스를 붙잡고 있어 화학적반응이 충분히 일어날 수 있는데 비해, 산화알루미늄은 흡착능력이 떨어져 (반응성 커) 즉각적인 반응이 일어날 수 있는 HCl만 흡착하는 것으로 판단된다.
-CeCO3를 무기물용액에 추가한 실시예2는 실시예1에 비해 흡착량이 증가하는데, 이는 CeCO3가 무기물용액의 뭉침현상을 방지하여 흡착제의 흡착능력이 증가하는 것으로 판단된다.
-제올라이트를 추가한 실시예3은 실시예1에 비해 흡착량이 증가하는데, 이는 제올라이트로 인해 활성탄담체의 비표면적이 증가하여 반응면적이 증가하기 때문으로 판단된다.
-흡착제 담체로 산화알루미늄을 추가한 실시예4는 Cl2가스에 대한 흡착량에 영향을 주지는 않으나, HCl가스에 대한 흡착량에 대해서 큰 영향을 미치는데, 이는 산화알루미늄의 흡착능력이 떨어져 반응성이 커 즉각적인 반응이 일어날 수 있는 HCl만 흡착하기 때문으로 판단된다.
또한 흡착제 담체로 활성탄담체와 산화알루미늄을 함께 사용시 반응성이 서로 다른 여러종류의 산가스를 흡착하는데 상승효과가 발생하는 것으로 판단된다.

Claims (11)

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  7. 석탄계 활성탄을 포함하는 활성탄담체를 제조하는 활성탄담체 제조단계와; 상기 활성탄담체 제조단계에서 제조된 활성탄담체를 무기물용액에 담지하는 담지단계와; 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 건조하는 담체건조단계와; 상기 담체건조단계를 거친 활성탄담체를 중화하거나 세척하는 세척단계와; 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 다시 건조하는 담체2차건조단계;를 포함하며,
    상기 활성탄담체 제조단계는 초산과 물을 혼합하여 형성한 산성 용액에 슈도보헤마이트를 혼합하여 형성한 졸형태의 보조바인더 10 내지 50중량부, 석탄계 활성탄 10 내지 80중량부, 이산화규소 10 내지 50중량부 및 수산화나트륨 0.1 내지 10중량부를 혼합하여 혼합물을 형성하는 혼합단계와, 상기 혼합물을 펠릿 형태로 성형하여 성형물을 형성하는 성형단계와, 상기 성형물을 100℃ 온도에서 3시간 동안 건조하는 건조단계와, 상기 건조단계에서 건조된 성형물을 300℃ 온도에서 2시간 동안 소성하는 소성단계를 포함하고,
    상기 무기물용액은 Fe(Cl)3, Ni(OH)2, Cu(OH)2 및 Zn(OH)2로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 무기물과, CeCO3를 포함하며, 상기 무기물용액에서 무기물과 CeCO3는 3:2의 중량비로 혼합되며,
    상기 담체건조단계는 상기 담지단계를 거친 활성탄담체를 120℃ 온도에서 1시간 동안 건조하여 수행되고,
    상기 담체2차건조단계는 상기 세척단계를 거친 활성탄담체를 120℃온도에서 1시간 동안 건조하여 수행되며,
    상기 석탄계 활성탄은 600m2/g의 비표면적을 갖고, 상기 이산화규소로 600m2/g의 비표면적을 갖으며, 상기 슈도보헤마이트는 200m2/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 산 배기가스 제거용 흡착제 제조방법.
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