KR20180072892A - 악취 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 제거를 위한 난연성 흡착제 및 그 제조방법 - Google Patents

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유승우
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Abstract

본 발명은 반도체, 디스플레이, 전자산업, 석유화학산업, 기타 유기용제 사용 및 악취 발생 공정에서 배출되는 가스를 제거하는데 유용하게 사용할 수 있는 난연성 흡착제로 사용자의 요구에 맞추어 흡착성능, 난연성능, 강도, 가격 등의 특성을 임의로 조정하여 제조할 수 있다. 본 흡착제는 분말활성탄에 불연성 흡착제인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토, 수산화알루미늄 등이 1가지 이상 함유되어 있다. 바인더로는 수산화알루미늄 졸겔화 시킨 것, 메틸셀루로스 수용액, 구연산 수용액을 1가지 이상 사용하며 유기배기 가스 및 악취 제거용 난연성 흡착제의 양산 및 제품화를 위해 펠렛, 구형 등 다양한 성형 방법을 설계하였으며 검토 결과 1~10mm 직경 크기로 제조할 수 있다. 이상과 같은 방법으로 제조된 성형물은 100℃~180℃ 구간에서 2시간 이상 건조되고 250℃~500℃ 구간에서 2시간 이상 소성할 수 있다

Description

악취 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 제거를 위한 난연성 흡착제 및 그 제조방법{Flame retardant adsorbent for exhaust gas removal odor and VOCs and its manufacturing method}
본 발명은 반도체, 디스플레이, 전자제품, 석유화학 제품 및 기타 산업 현장의 제조 공정 중 배출되는 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)을 제거하기 위한 흡착제의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 석탄계(Coal Base) 분말 활성탄과 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토, 수산화알루미늄 등의 불연성 무기질 재료가 50% 이상 포함되어 있고, 상기 언급한 재료들을 기반으로 제조한 흡착제는 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)의 흡착 성능을 확보함과 동시에 흡착제의 난연 성능을 향상시켜 흡착제의 화재 위험성을 낮출 수 있으며, 1~10mm의 펠렛 또는 구형으로 성형하여 제조된 난연성 흡착제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체, 석유화학 제품 및 기타 산업현장에서 배출되는 유기용제 및 악취 제거용으로 사용되는 활성탄은 높은 흡착력 및 낮은 가격으로 광범위하게 사용되지만 화재의 위험이 높아 제한적으로 사용되고 있다. 화재의 위험을 근원적으로 제거하기 위해 불연성 흡착제인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 등을 사용하는 곳도 있지만 활성탄에 비해 가격이 고가이고 흡착력이 낮아 흡탈착이 가능한 연속성 설비에 일부 사용되고 있다.
본 발명에서는 활성탄의 높은 흡착력과 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 등의 불연 흡착제 성능을 가지면서 성능이 우수하고, 난연성, 가격 측면에서 경쟁력 있는 흡착제를 연구 개발하여 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)의 제거 성능을 확보함과 동시에 불연성을 향상시켜 산업화 적용시 흡착제의 발화 위험성을 낮추는 기술을 제공하는데 그 목적이 있다.
산업현장에서 배출되는 악취 및 휘발성 유기화합물, 즉 VOCs란 대기 중에 휘발되어 악취나 오존을 발생시키는 탄화수소화합물을 일컫는 말로, 피부접촉이나 호흡기 흡입을 통해 신경계에 장애를 일으키는 발암물질이다. 벤젠이나 포름알데히드, 톨루엔, 자일렌, 에틸렌, 스틸렌, 아세트알데히드 등을 통칭한다.
이들 휘발성유기화합물은 대개의 경우 저농도에서도 악취를 유발하며, 화합물 자체로서도 환경 및 인체에 직접적으로 유해하거나 대기중에서 광화학반응에 참여하여 광화학산화물 등 2차 오염물질을 생성하기도 한다.
휘발성유기화합물(VOC)은 주로 석유화학 정유 도료 도장공장의 제조와 저장과정, 자동차 배기가스, 페인트나 접착제 등 건축자재, 주유소의 저장탱크 등에서 발생한다.
일반적으로 악취나 VOCs 등을 흡착법으로 처리하는 경우 종래 기술로 활성탄이나 제올라이트 등을 흡착제로 사용하고 있다.
활성탄의 기초 원료로서는 야자각, 갈탄, 목탄, 무연탄 및 석유 코크(Coke) 등에 기반을 둔 제품이 있다.
활성탄 흡착법은 가격이 싸고 흡착력은 뛰어나지만 화재의 위험에 취약한 단점이 있으며 제올라이트 흡착법은 화재의 위험성은 낮으나 흡착 성능이 떨어져 잦은 교체로 인한 경제적인 부담이 크고, 제품 가격이 비싼 단점이 있다.
따라서 악취 및 휘발성 유기화합물(VOCs)을 흡착법에 의해 처리할 경우 흡착 성능은 보장되어야 하며 화재의 위험이 낮은 안전한 소재의 흡착제 제조 기술이 중요한 핵심이라 할 수 있다.
관련된 선행기술로 대한민국 공개특허공보 제10-2016-0074844호에는 우수한 열적안정성과 흡착성능을 가진 이산화탄소 흡착제를 통하여 이산화탄소 배출로 인한 환경오염을 방지하는 효과가 개시되어 있고, 또 다른 선행기술로 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0136463호에는 의약용 흡착제 및 그 제조방법이 개시되어 있으나, 난연성과 흡착 성능이 우수한 흡착제를 연구 개발하여 제조된 본 발명과는 기술적 구성 및 효과에서 차이가 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 산업현장에서 배출되는 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)을 흡착법에 의해 처리할 경우 종래 기술에서 사용되는 흡착제인 활성탄의 단점인 화재의 위험성이 높은점과 제올라이트의 단점인 흡착성능과 경제성이 낮은 점을 보완하여 흡착성능이 뛰어나면서 화재의 위험성이 낮은 난연성 흡착제를 제공하는데 있다.
본 발명 과제의 해결 수단은 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)의 배기가스를 처리하기 위한 흡착제를 제조하는데 있어서, 야자계나 목탄계 활성탄에 비해 발화점이 상대적으로 높아 화재 위험성이 낮고 요오드 흡착력 900mg/g, 비표면적 800㎡/g 이상의 흡착력이 뛰어난 석탄계(Coal Base) 분말 활성탄을 재료로 사용하고, 여기에 불연성 무기질 재료인 합성제올라이트(Zeolite), 실리카파우더(SiO2), 알루미나겔(Al2O3), 규조토, 수산화알루미늄 중 하나 이상을 선택하여 중량 대비 50%이상 혼합하여 펠렛 형상으로 1~10mm 크기로 성형하여 제조된 난연성 흡착제 및 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결 수단은 수산화알루미늄을 5~20w%의 산용액(염산, 질산, 초산)을 투입하여 수산화알루미늄 수화겔 상태로 사용하거나, 메틸셀루로스 및/또는 구연산 수용액 1~10w% 를 성형하는 바인더로 혼합 사용하는 기술을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결 수단은 야자계나 목탄계 베이스에 비해 발화점이 높아 화재 위험성이 적은 석탄계 분말활성을 재료로 사용하고, 여기에 불연성 무기질 재료인 합성제올라이트(Zeolite), 실리카파우더(SiO2), 알루미나겔(Al2O3), 규조토 중 하나 이상을 선택하여 중량 대비 50% 이상 혼합한 분말에 바인더 물질을 5~30% 혼합하여 압출 성형하는 난연성 흡착제 및 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 과제의 해결 수단은 압출 성형한 펠렛을 건조기에서 100℃~180℃ 로 2시간 이상, 그리고 소성로에서 250℃~500℃ 로 2 시간 이상 소성하여 제조된 악취 및 VOCs 배기가스 제거용 난연성 흡착제 및 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 유기배기 가스와 악취를 제거하기 위해 결정성과 다공성과 비표면적이 뛰어난 난연성 흡착제를 사용함으로써 흡착과 확산, 반응성이 용이하고 폭발이나 화재 염려가 없어 안정한 흡착제를 제조할 수 있는 상승된 효과가 있다.
또한, 흡착성능, 난연성능, 강도, 가격 등을 조성물의 조성 비로 임의로 조정하여 제조할 수 있어 사용자의 선택 범위를 넓힐 수 있는 상승된 효과가 있다.
도 1는 제조된 흡착제의 IPA 가스 흡착 성능테스트 결과를 나타낸 것이다.
도 2은 본 발명에 따라 제조된 흡착제의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
도 3는 야자계 활성탄의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 석탄계 활성탄의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
도 5은 본 발명에 따른 난연성 흡착제의 제조 방법의 순서도이다.
본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 대하여 살펴본다.
본 발명은 높은 다공성과 비표면적을 갖는 활성탄과, 불연성 흡착제의 재료이면서 중간 정도의 다공성과 비표면적을 갖는 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 중 하나 이상을 선택 혼합하고, 바인더로 수산화알루미늄, 메틸셀루로스(Methyl cellulose) 및 구연산 중 하나 이상을 선택하여 소정 비율로 혼합 반죽하여 1~10mm 직경을 가진 펠렛 또는 구형 형상으로 압출 또는 성형 후 건조하고 소성하여 제작된 유기배기가스 및 악취 제거를 위한 난연성 흡착제 및 그 제조 방법이다.
상기 펠렛이나 구형 크기를 상기 한정한 수치를 벗어나 제작할 수 있고 그 형상도 다양하게 성형 제작할 수 있다. 본 발명에 따른 구체적인 실시 예를 살펴본다.
<실시 예>
본 발명과 관련된 일반적 흡착제 종류별 물성을 살펴보면 다음과 같다.
표 1은 각종 공업용 흡착제의 물성이다.
Figure pat00001
본 발명은 높은 다공성과 비표면적을 갖는 분말 활성탄을 0~70% 중량비로 주입하고, 불연성 흡착제의 재료이면서 중간 정도의 다공성과 비표면적을 갖는 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 중 하나 이상 선택하여 0~70% 중량비로 주입하며, 바인더인 수산화알루미늄, 메틸셀루로스(Methyl cellulose), 구연산 중 하나 이상을 선택하여 5~30% 중량비로 주입하여 충분히 혼합 반죽한다.
상기 분말 활성탄의 0~70% 중량비와 불연성 흡착제의 0~70% 중량비에서 수치 '0' 의 의미는 전혀 주입되지 않는다는 의미이다.
반죽한 상태는 성형하기 적합한 50~75% 함수율사이에서 조정하여 적절히 사용하는 것이 바람직하다.
반죽된 혼합물을 압출기나 성형기를 사용하여 펠렛이나 구형 형태로 성형할 수 있다. 또 다른 다양한 형상 또는 크기로 제조될 수 있다.
성형이 제조된 제품을 100℃~180℃ 에서 2시간 이상 충분히 건조한다.
바람직하게는 2 시간 내지 7 시간 건조한다.
필요할 경우에 250℃~500℃ 에서 설정된 온도로 2시간 이상 소성해 결정성과 다공성을 가진 난연성 흡착제를 제조한다.
소성 역시 바람직하게는 2 시간 내지 7 시간 건조한다.
일정한 크기의 약제 성형을 위해 유압식 피스톤 압출기를 제작 설치하였다(미도시). 펠렛의 크기는 1mm~10mm 다양한 크기로 성형할 수 있으며, 본 발명에 따른 흡착제의 성능을 테스트하기 위한 일련의 실시 예로 본 연구 실험에서 약 5mm 크기로 성형 압출하여 수행한 결과를 본 발명의 상승된 작용효과를 실증하는 하나의 예로 기술한다
도 5은 본 발명에 따른 난연성 흡착제의 제조 방법의 순서도를 간단하게 도시한 것이다.
실험에 사용한 조성물을 살펴본다.
비표면적 800㎡/g 이고, 요오드 흡착력이 900mg/g 이상인 석탄계(Coal base) 분말 활성탄 50%와 합성제올라이트, 실리카파우더을 1:1로 혼합한 분말 50%를 균질하게 혼합한다.
수산화알루미늄에 5~20wt%의 초산 수용액을 투입하여 수화겔 상태로 제조하거나, 메틸 셀루로스(Methyl cellulose) 및/또는 구연산 수용액 1~10w% 를 성형하는 바인더로 사용한다.
균질하게 혼합한 분말 활성탄에 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔 분말 70%에 수산화알루미늄 수화겔 30%를 썩어 반죽한 후 압출 성형기로 5mm 정도 크기의 펠렛 형태로 성형한다.
압출기로 성형한 흡착제는 건조기에서 약 120℃ 로 2시간 이상, 소성로에서 약 400℃ 로 2시간 이상 소성한다.
<실시 예1>
표 2은 상기 방법으로 제조된 흡착제의 비표면적(㎡/g) 과 강도(kgf)를 측정하여 나타내었다.
Figure pat00002
<실시 예2>
상기 방법으로 제작한 흡착제의 흡착성능 테스트를 수행하기 위해 휘발성 유기화합물(VOCs)의 한 종류인 IPA(Isopropyl Alcohol)를 에어(Air)로 버블시켜 공기와 희석된 IPA(Isopropyl Alcohol)를 제조한 난연 흡착제에 통과시켜 흡착성능을 실험하였다.
이때 상기 제조된 흡착제 시료 25g를 취해 유리관 반응기에 투입하였고, IPA혼합 가스의 유입 농도는 3000~3500 ppm으로 하고, 통과 유량은 5L/min 이며, IPA 분석 장비로 FT-IR을 사용하였다. 비교 실험으로 같은 방법으로 3~6mm 펠렛(Pellet) 형태의 조립식 활성탄의 IPA 흡착 실험을 시행하였다.
이때 사용한 조립식 활성탄은 국내 생산한 제품으로 석탄계(Coal Base)로 비표면적(BET) 800㎡/g 이상의 것을 사용하였다.
IPA 흡착실험 결과 본 발명품의 kg당 IPA 흡착량(mol/kg)은 2.8, 조립식 활성탄은 3.4로써 조립식 활성탄 대비 82%의 IPA흡착 성능을 나타냈다. 흡착제의 파괴점은 IPA 입구농도가 출구농도와 같아지는 시점으로 계산했다.
[실시 예2-1]
도 1는 위의 방법으로 실시한 IPA 가스 흡착 성능테스트 결과를 나타낸다.
[실시 예3]
상기 방법으로 제작한 본 발명 흡착제의 난연성 테스트를 수행하기 위해 열중량감량분석(TGA)을 실시하였으며 비교 실험으로 야자계 베이스(base)의 활성탄과 상대적으로 발화점이 높은 석탄계(Coal Base) 분말 활성탄을 같은 방법으로 분석에 사용하였다. 분석 결과 본 발명의 흡착제는 500℃ 부근에서 열감량이 시작되어 900℃ 까지 29.29% 연소 감량되었으며, 반면에 비교 분석한 야자계 베이스(Base) 활성탄은 300℃ 부근에서 열감량이 시작되어 900℃ 까지 74.81% 연소 감량되었고, 석탄계 활성탄의 경우 500℃부근에서 열감량이 시작되어 900℃ 까지 70.58% 연소 감량되어 본 발명의 흡착제가 활성탄에 비해 열감량률이 40%이상 낮은 것으로 나타났다. 구체적인 실험 결과에 대하여서는 각각 도 2 내지 도 4에 구체적으로 도시되어 있다.
[실시 예3-1]
도 2은 본 발명에 따라 제조된 흡착제의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
[실시 예3-2]
도 3는 야자계 활성탄의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
[실시 예3-3]
도 4는 석탄계 활성탄의 열중량감량(TGA) 분석 결과를 나타낸다.
본 발명의 보호를 위한 따른 난연성 흡착제 및 그 제조 방법의 기술적 구성을 기술한다. 이하 기술된 구성 외에 앞서 기술된 기술적 구성 중에서 선택하여 추가할 수 있다.
분말 활성탄을 0~70% 중량비로 주입하고, 불연성 무기질 재료인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토, 수산화알루미늄 중에서 하나 이상 선택하여 0~70% 중량비로 주입하며, 바인더로 수산화알루미늄, 메틸셀루로스 및 구연산 중에서 하나 이상 선택하여 5~30% 중량비로 주입하여 혼합 반죽하고, 반죽된 혼합물을 압출기 또는 성형기로 성형 제조된 난연성 흡착제를 포함한다.
상기 활성탄은 800㎡/g 이상의 비표면적과 요오드 흡착력이 900mg/g 이상의 석탄계 분말 활성탄을 사용하여 제조된다.
상기 수산화알루미늄을 산용액(초산, 질산, 염산, 황산) 중에서 하나를 선택하여 졸겔화시켜 사용하고, 바인더는 메틸셀루로스 수용액과 구연산 수용액 중 하나 이상을 선택 사용하여 제조된다.
상기 성형된 나연성 흡착제를 100℃~180℃에서 2시간 이상 건조 후, 250℃~500℃에서 2시간 이상 소성시켜 제조할 수 있다.
유기배기 가스 및 악취 제거를 위한 난연성 흡착제 제조방법에 있어서, 분말활성탄을 0~70% 중량비로 주입 혼합하고, 불연성 무기질 재료인인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 중 하나 이상을 선택하여 0~70% 중량비로 주입 혼합하며, 바인더로써 수산화알루미늄, 메틸셀룰로스 및 구연산 중 하나 이상을 5~30% 중량비로 넣어 혼합 교반하여 10~40% 수분을 함유한 혼합물 형태로 반죽하는 단계를 포함하고; 및 반죽된 혼합물을 압출기 또는 성형기를 이용하여 직경 1~10mm 펠렛, 또는 1~10mm 구형으로 성형 제조하는 단계를 포함한다.
난연성 흡착제 제조방법에 의하여 성형된 흡착제를 100℃~180℃에서 2시간 이상 건조 후 250℃~500℃에서 2시간 이상 소성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
성형된 펠렛이나 구형의 크기는 직경이 1~10mm 이다.
본 발명은 유기배기가스 및 악취 제거를 위한 흡착제 선택에 있어 흡착량, 난연성, 강도, 모양 등을 사용자의 요구에 맞게 선택적으로 제조할 수 있는 난연성 흡착제 발명에 관한 것이며 보다 구체적으로 유기배기 가스와 악취를 처리하기 위하여 분말 활성탄, 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토, 수산화알루미늄, 메틸셀루로스, 구연산의 최적량을 조사하여 이를 바탕으로 유기배기가스 및 악취 제거 성능 테스트 결과 IPA 흡착량 최대 45L/L 를 가짐으로 반도체, 디스플레이, 전자제품, 석유화학 제품 및 기타 산업 현장의 제조 공정 중 배출되는 악취 및 휘발성 유기화합물 (VOCs)을 제거하기 위한 흡착제로 산업상 이용 가능성이 매우 높다

Claims (7)

  1. 분말 활성탄을 0~70% 중량비로 주입하고, 불연성 무기질 재료인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토, 수산화알루미늄 중에서 하나 이상 선택하여 0~70% 중량비로 주입하며, 바인더로 수산화알루미늄, 메틸셀루로스 및 구연산 중에서 하나 이상 선택하여 5~30% 중량비로 주입하여 혼합 반죽하고, 반죽된 혼합물을 압출기 또는 성형기로 성형 제조된 난연성 흡착제.
  2. 제1항에 있어서,
    활성탄은 800㎡/g 이상의 비표면적과 요오드 흡착력이 900mg/g 이상의 석탄계 분말 활성탄을 사용하여 제조된 난연성 흡착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    수산화알루미늄을 초산, 질산, 염산, 황산 중에서 하나를 선택하여 졸겔화시켜 사용하고, 바인더는 메틸셀루로스 수용액과 구연산 수용액 중 하나 이상을 선택 사용하여 제조된 난연성 흡착제.
  4. 제1항에 있어서,
    성형된 나연성 흡착제를 100℃~180℃에서 2시간 이상 건조 후, 250℃~500℃에서 2시간 이상 소성시켜 제조된 난연성 흡착제.
  5. 유기배기 가스 및 악취 제거를 위한 난연성 흡착제 제조방법에 있어서,
    분말활성탄을 0~70% 중량비로 주입 혼합하고, 불연성 무기질 재료인인 합성제올라이트, 실리카파우더, 알루미나겔, 규조토 중 하나 이상을 선택하여 0~70% 중량비로 주입 혼합하며, 바인더로써 수산화알루미늄, 메틸셀룰로스 및 구연산 중 하나 이상을 5~30% 중량비로 넣어 혼합 교반하여 10~40% 수분을 함유한 혼합물 형태로 반죽하는 단계; 및
    반죽된 혼합물을 압출기 또는 성형기를 이용하여 직경 1~10mm 펠렛, 또는 1~10mm 구형으로 성형 제조하는 단계를 포함하는 난연성 흡착제 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    난연성 흡착제 제조방법에 의하여 성형된 흡착제를 100℃~180℃에서 2시간 이상 건조 후 250℃~500℃에서 2시간 이상 소성시키는 단계를 더 포함하는 난연성 흡착제 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    성형된 펠렛이나 구형의 크기는 직경이 1~10mm 임을 특징으로 하는 유기배기 가스 및 악취 제거를 위한 난연성 흡착제 제조방법.
KR1020160175259A 2016-12-21 2016-12-21 악취 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 제거를 위한 난연성 흡착제 및 그 제조방법 KR20180072892A (ko)

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