KR100842830B1 - 고무 유해기체 흡착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고무소재에서 방출되는 이황화탄소, 황화수소, 톨루엔, 페놀, 알칸류, 아민류 등의 유해기체를 효과적으로 동시에 제거하기 위한 흡착제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물을 산으로 처리하여 염기성 유해기체에 대한 흡착력을 증가시킨 산처리 흡착제; 다공성 실리카, 탄소중공구, 또는 이들의 혼합물에 염기성 금속산화물을 담지시켜 산성 유해기체에 대한 흡착력을 증가시킨 염기성 금속산화물 담지 흡착제; 또는 이들의 혼합물을 포함하는 고무 유해기체 흡착제에 관한 것이다.
다공성 실리카, 탄소 중공구, 유해기체, 고무소재, 흡착제

Description

고무 유해기체 흡착제{AN ADSORBENT FOR A HARMFULL GASES RELEASED FROM ELESTOMER}
도 1은 실시예 1에 따라 산처리된 구형 다공성 실리카의 주사전자현미경 사진.
도 2는 실시예 2에 따라 산처리된 탄소 중공구의 주사전자현미경 사진.
본 발명은 개질된 구형의 나노기공물질을 이용하여 고무소재로부터 방출되는 산성, 중성, 염기성 유해기체를 동시에 효과적으로 제거하는 고무 유해기체 흡착제에 관한 것이다.
산업화 초기의 환경오염은 대기나 수질과 같은 실외에서의 공해가 심각한 문제가 되어왔으나, 최근에는 새집증후군과 같은 실내 오염으로 인한 피해가 속출하면서 이에 대한 대책마련이 심각해지고 있는 실정이다. 따라서 세계 각국은 실내공기질 향상을 위하여 실내 오염공기 환경기준을 법률로 마련하여 시행하고 있다. 우리나라 역시 2003년부터 다중이용시설 등의 실내 공기질 관리법을 제정하여 유해 기체 방출에 대한 법적인 규제가 강화되었다. 이러한 규제에 대응하기 위하여 유해 기체가 방출되지 않는 건축소재 연구가 활발히 진행되고 있다.
창틀이나 바닥재 등에 많이 사용되고 있는 건축용 고무소재에서는 인체 유해 물질인 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds: VOCs)과 심한 불쾌감을 주는 황화합물 및 아민화합물 등의 악취 성분이 동시에 배출되어, 실내공기를 오염시키는 주요 원인이 되고 있다. 그러므로 실내공기의 정화를 위해서는 고무소재에서 방출되는 유해기체를 효과적으로 처리할 수 있는 흡착제의 개발이 필요하며, 더 나가서는 흡착제와 고무소재의 복합화를 통하여 유해기체가 방출되지 않는 건축용 고무소재 개발이 필요하다. 흡착제와의 복합화를 통하여 유해기체가 방출되지 않는 고무소재를 개발하기 위해서는 건축용 고무소재에서 방출되는 유해기체를 효과적으로 흡착 제거할 수 있는 흡착제의 개발이 선행되어야만 한다.
실내 유해기체를 제거하기 위하여 사용되는 흡착제는 활성탄이나 제올라이트 등의 다공성 재료를 사용하고 있으나, 이들 흡착제 자체로는 흡착력 및 흡착용량이 충분하지 않아 전이금속을 첨착시킨 흡착제 개발이 진행되고 있다.
대한민국 특허 제0509854 호는 전이금속화합물과 요오드화 칼륨을 첨착시킨 카본나노볼을 흡착제로 사용하여 암모니아와 메틸메르캅탄과 같은 냉장고에서 발생되는 악취를 제거하는 소취제의 제조 방법을 게재하고 있다.
대한민국 특허 제180504호는 Ti, Zr, Sn 중에서 선택된 1종이상의 인산염과 Fe, Co, Ni, Zn, Cu 중 선택된 1종 이상의 수산화물을 포함한 침전물을 이용하여 H2S와 NH3를 흡착 제거하는 흡착제 조성 및 제조방법에 대해 게제하고 있다. 그러 나 상기 흡착제는 냉장고 등에서 방출되는 악취류 등에는 효과가 있으나, 고무소재에서 방출되는 대표적인 유해기체인 이황화탄소, VOCs, 알칸류, 아민류 등을 동시에 효과적으로 흡착하는데 충분하지 않다.
대한민국 공개특허 제2004-0110816호는 과망간산칼륨, 탄산나트륨, 차아염소산 나트륨을 제올라이트에 담지시켜 악취 및 휘발성 유기화합물 제거용 촉매산화 및 흡착제로 사용하였다.
대한민국 특허 제0413243호와 제0424788호에서는 산성용액에 의해 활성화된 벤토나이트를 사용하여 고분자소재에서 방출되는 악취 및 휘발성 유기화합물을 흡착할 수 있는 흡착제 제조 방법에 대하여 설명하고 있다. 그러나, 활성화 벤토나이트 흡착제의 경우 금속양이온의 종류에 따라 염기성 기체 또는 산성 기체에 대한 흡착력이 높지 못했다.
또한 이들은 유해기체에 대한 흡착제의 흡착력 테스트는 단일기체 상에서 진행되어 다양한 유해기체가 혼합되어 방출되는 고무소재에서는 그 흡착제의 성능이 적절한지 알 수 없다. 이는 고무소재와 같이 산성, 중성, 염기성 기체가 혼합되어 방출되는 경우에는 같은 흡착제라도 단일기체로 흡착성능을 테스트한 경우와 다른 흡착력을 나타낼 수 있기 때문이다. 실제로 M.A. Lillo-Rodenas의 보고에 의하면 같은 VOCs 계통의 물질이라도 단일기체로 흡착제에 흡착될 때와 혼합 기체 상태로 흡착제에 흡착될 때 흡착력에 차이가 나타나는 것을 개시하고 있다(Carbon, Vol.44, p.1455, 2006). 따라서, 다양한 종류의 유해기체가 혼합된 상태에서도 우수한 흡착력을 갖는 흡착제의 제조가 필요하다.
본 발명은 상술한 기존 흡착제의 단점을 보완하기 위하여 산성용액과 염기성 금속산화물을 이용한 표면처리 기술을 통하여 고무 소재에서 발생되는 유해기체가 혼합된 상태에서도 효과적으로 동시에 흡착 제거할 수 있는 흡착제를 제조하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 산처리된 흡착제, 염기성 금속 산화물 담지 흡착제, 및 이들의 혼합물을 포함하는 고무 유해기체 제거용 흡착제를 제공한다.
상기 흡착제의 원료로는 나노 기공과 넓은 비표면적을 가지고 있는 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물을 사용하였으며, 보다 바람직하게는 비표면적이 500 내지 1000 m2/g인 다공성 실리카, 비표면적이 700 내지 2000 m2/g인 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물을 사용하였다. 흡착제의 흡착 성능을 높이기 위해서는 상기 원료물질의 비표면적이 클수록 유리하나, 경제성과 가공성 등을 고려하면, 상기 범위를 만족하는 원료물질을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 원료 물질들은 특히 표면에 기공이 잘 발달되어 그 자체만으로도 흡착제로서의 성능이 뛰어나지만, 고무소재에서 방출되는 다양한 종류의 유해기체를 동시에 효과적으로 처리하기 위해서는 산처리 및 염기성 금속산화물 담지와 같은 표면처리 공정을 통하여 흡착제를 제조하는 것이 더욱 바람직하다. 특히, 고 무소재에서 방출되는 염기성 기체에 대한 흡착력을 높이기 위하여 이들 원료물질을 질산, 황산, 염산, 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 산으로 처리한 산처리 흡착제를 이용하는 것이 바람직하고, 고무소재에서 방출되는 산성 기체에 대한 흡착력을 높이기 위해서는 이들 원료물질에 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화바륨(BaO), 산화스트론튬(SrO), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 및 세리아(CeO2)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 염기성 금속산화물을 담지시킨 염기성 금속산화물 담지 흡착제를 이용하는 것이 바람직하다.
일반적으로 창틀고무, 가전제품, 가스켓, 실내 바닥재 등에 많이 사용되고 있는 고무소재로는 EPDM 고무와 SBR 고무, NR 고무 등이 있다. 이들 고무 소재는 90℃ 이상의 고온에서 이황화탄소와 황화수소 등의 산성기체, 톨루엔, 디(에틸렌글리콜)부틸에테르, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸 페놀, 2,4-디옥틸페놀, 테트라데칸, 헥사데칸, 아이코산(eicosane), 노보넨 등과 같은 중성기체, 그리고 디에틸아민, 디부틸아민, 사이클로헥실아민 등의 염기성 기체와 같은 다양한 종류의 유해기체가 검출된다. 그러나, 방출되는 오염기체의 농도가 저농도(대부분 50 ppm이하)이기 때문에, 이들 유해기체를 효과적으로 제거하는 것이 매우 힘들다.
따라서, 본 발명에서는 산처리된 흡착제, 염기성 금속산화물 담지 흡착제, 및 이들의 혼합물을 포함하는 고무 유해기체 흡착제를 이용한다.
상기 산처리된 흡착제는 다공성 실리카, 탄소중공구, 및 이들의 혼합물을 산성용액에 투입하여 70 내지 90 ℃에서 충분한 시간 동안 교반한 후, 여과하고, 수세하는 공정을 2회 이상 반복하고, 이를 건조하는 방법으로 제조할 수 있다.
이 때, 상기 흡착제의 산처리에 사용할 수 있는 산의 종류는 질산, 황산, 염산, 인산 등이 있으며, 상기 산성용액의 농도는 0.1 내지 3N인 것이 바람직하고, 상기 흡착제와 산성용액의 중량비는 1:10 내지 1:20의 비율인 것이 바람직하다.
또한, 상기 염기성 금속산화물 담지 흡착제는 염기성 금속을 함유한 질화물, 황화물, 염화물 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 물에 녹인 수용액에 다공성 실리카와 탄소중공구를 각각 투입하여 70 내지 90 ℃에서 충분한 시간 동안 교반한 후, 여과, 수세 및 건조한 후, 질소나 산소 분위기에서 소성함으로 염기성 금속산화물이 담지된 산성기체 제거용 흡착제를 제조할 수 있다.
상기 흡착제에 담지되는 염기성 금속산화물의 종류로는 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화바륨(BaO), 산화스트론튬(SrO), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2) 중 선택되는 1종 이상의 금속 산화물이 첨착될 수 있다.
첨가된 염기성 금속산화물의 담지량에 있어서 흡착제와 염기성 금속산화물의 비는 0.1 내지 30 중량%인 것이 바람직하며, 1 내지 10 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 상기 중량비가 0.1 중량% 미만이면 염기성 금속산화물 담지에 따른 산성기체의 흡착 효과가 미미하며, 30 중량%를 초과하면 염기성 금속산화물에 의해 흡착제의 세공이 막혀 산성기체 이외의 기체를 흡착하는 능력이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 제조된 산처리된 흡착제는 특히, 염기성 기체의 흡착력이 우수하고, 상기 염기성 금속산화물 담지 다공성 실리카나 탄소중공구는 특히 산성기체에 대한 흡착력이 우수하다. 따라서, 상기 산처리된 흡착제와 염기성 금속산화물 담지 흡착제를 혼합 사용할 경우에는 산성, 중성, 및 염기성 유해기체를 동시에 흡착하는 고효율 흡착제를 제조할 수 있다.
상기 혼합 흡착제의 제조방법으로는 두 종류의 흡착제를 건식 볼밀로 혼합하는 것이 두 종류의 흡착제 성질을 유지하면서 혼합하기에 바람직하다.
상기 산처리 흡착제와 염기성 금속산화물 담지 흡착제의 혼합비율은 적용하고자 하는 고무소재의 종류에 따라 달라 질 수 있다. 예를 들어, SBR 고무와 같이 중성과 염기성 기체가 주로 방출되는 고무소재에 적용되는 경우에는 제는 산처리한 흡착제의 비율을 높여 주는 것이 효과적이다. 따라서, 상기 혼합비는 특별히 한정되지 않으나, 혼합을 하는 경우에는 산처리 흡착제와 염기성 금속산화물 담지 흡착제를 1:10 내지 10:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 제조된 다공성 실리카와 탄소중공구 흡착제는 산성의 특성을 갖는 황화수소류 및 황화탄소류, 중성의 특성을 갖는 휘발성 유기화합물들, 염기성의 특성을 갖는 방향족 아민류 등을 동시에 효과적으로 흡착할 수 있는 흡착제로서 고무소재에서 방출되는 다양한 종류의 유해기체 제거에 유효하게 사용될 수 있다. 특히 다공성 실리카와 탄소중공구는 고무소재의 제조 공정에서 보강제 대용으로 사용이 가능하여, 고무소재 제조 공정 중에 투입하면 고무 소재에서 방출되는 냄새를 원천적으로 차단하여 유해기체가 방출되지 않는 환경친화적인 고무소재의 제조가 가능한 장점을 가지고 있다. 특히 산처리된 다공성 실리카 또는 탄소중공구 와 염기성 금속산화물이 담지된 다공성 실리카 또는 탄소중공구를 고무소재에 따라 혼합비율을 달리함으로써 고무소재에서 방출되는 유해기체에 대한 흡착력을 더욱 높일 수 있는 장점을 가지고 있다.
특히, 본 발명의 고무 유해기체 흡착제는 톨루엔 50 ppm, 사이클로헥실아민 50 ppm, 노보넨 50 ppm을 포함하는 혼합기체 기준으로 톨루엔 흡착 제거율이 70% 이상이고, 사이클로헥실아민 흡착 제거율이 70% 이상이고, 노보넨 흡착 제거율이 80% 이상이며, 또한 이황화탄소 단독 기체 (100 ppm 기준)에 대한 흡착 제거율이 25% 이상인 특징을 가진다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실험예 1 (고무 유해기체 성분 분석)
EPDM 고무와 SBR 고무, NR 고무에서 방출되는 유해기체의 종류를 확인하기 위하여, 상기 고무 소재를 각각 빈 컬럼에 일정량 장착하고, 90 ℃까지 가열하여 상기 고무소재에서 방출되는 유해기체를 포집하였다. 고무 소재에서 방출되는 유해기체는 그 농도가 낮기 때문에 정확한 분석을 위하여 액체질소로 유해기체를 1시간 동안 포집 및 농축시킨 후, 이를 가열하여 유해기체가 TD-GC-MS(Thermal Desoption Gas Chromatograph Mass Spectrometer)로 주입되도록 하였다.
이러한 방법으로 검출된 유해기체의 종류로는 이황화탄소와 황화수소 등의 산성기체, 톨루엔, 디(에틸렌글리콜)부틸에테르, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸 페놀, 2,4-디옥틸페놀, 테트라데칸, 헥사데칸, 아이코산(eicosane), 노보넨 등과 같은 중성기체, 그리고 디에틸아민, 디부틸아민, 사이클로헥실아민 등의 염기성 기체와 같은 다양한 종류의 유해기체가 검출되었다.
실시예 1
790 m2/g, 기공용량 0.4 cc/g, 평균기공크기4 nm인 구형의 다공성 실리카 20 g을 1 N 질산용액 200 g에 투입하여 70 ℃에서 12시간 동안 교반하고, 여과한 후 pH가 중성이 될 때까지 수세하였다.
수세된 다공성 실리카를 1N 질산용액 200 g에 투입하여 앞선 방법과 동일한 방법으로 산처리를 2번 더 반복한 후, 최종적으로 수세된 분말을 110 ℃의 온도에서 12시간 건조함으로 제조된 흡착제를 고무소재에서 방출되는 유해기체를 제거하기 위한 흡착제로 사용하였다.
도 1은 상기 제조된 산처리 실리카 흡작제의 주사전자현미경 사진이다.
실시예 2
비표면적 1430 m2/g, 기공용량 0.4 cc/g, 평균기공크기1.7 nm인 탄소 중공구를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산처리한 흡착제를 제조하였다.
도 2는 상기 제조된 탄소 중공구 흡착제의 주사전자현미경 사진이다.
비교예 1
고분자소재에서 방출되는 악취 및 휘발성 유기화합물의 흡착에 우수한 특성이 보고된 벤토나이트(㈜한국수드케미, opazil)를 흡착제로 사용하였다.
비교예 2
비표면적 700 m2/g, 기공용량 0.4 cc/g인 것을 특징으로 하는 실리카겔(㈜신흥규산, SS-110)를 흡착제로 사용하였다.
실시예 3
790 m2/g, 기공용량 0.4 cc/g, 평균기공크기4 nm인 구형의 다공성 실리카 10 g을 0.05 M Ca(NO3)2(6H2O 수용액 200 ml에 투입하여 70 ℃에서 12시간 동안 교반하고, 여과 및 수세하여 110 ℃의 온도에서 12시간 건조한 후 600 ℃에서 5시간 소성함으로 염기성 금속산화물을 담지시킨 흡착제를 제조하였다.
실시예 4
비표면적 1430 m2/g, 기공용량 0.4 cc/g, 평균기공크기1.7 nm인 탄소중공구 를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 염기성 금속산화물을 담지시킨 흡착제를 제조하였다.
실시예 5
실시예 1과 실시예 3에서 제조된 흡착제를 1:1의 중량비로 6시간 동안 건식 볼밀을 이용하여 혼합함으로써 혼합 흡착제를 제조하였다.
실시예 6
실시예 2와 실시예 4에서 제조된 흡착제를 1:1의 중량비로 6시간 동안 건식 볼밀을 이용하여 혼합함으로써 혼합 흡착제를 제조하였다.
실험예 2 (고무 유해기체 흡착능력 평가)
고무소재로부터 방출되는 유해기체에 대한 흡착제의 흡착 제거율을 측정하기 위하여 일정한 농도의 유해기체를 제조하였다. 유해기체는 상기 고무소재의 가열을 통하여 방출된 톨루엔, 사이클로헥실아민, 노보넨, 3 종류의 기체를 각각 50 ppm씩 혼합하여 전체농도 150 ppm에 맞추었다.
이황화탄소의 경우 사이클로헥실아민과 혼합시에 서로 반응하여 흰색의 고체로 변환되는 현상이 발생되어 혼합하지 않고 단일기체 100 ppm 농도에서 흡착성능을 평가하였다.
테들러백 1L에 실시예 1 내지 4에 따른 흡착제를 유해기체 당 0.2g씩 장착 하고, 평가하려는 유해기체를 테들러백에 0.6 L 주입하였다.
주입 후 2시간 동안 유해기체를 흡착 제거한 후, 기기분석법(GC) 및 검지관법을 이용하여 각 시료의 흡착성능을 조사하였다.
본 발명의 실시예 및 비교예를 통하여 평가된 고무소재에서 방출되는 유해기체에 대한 흡착 제거율을 표 1에 나타내었다.
구분 Toluene (50 ppm) Cyclohecylamine (50 ppm) Norbonene (50 ppm) Carbon disulfide (100 ppm)
실시예 1 100 90 100 27
실시예 2 100 100 100 93
비교예 1 25 95 63 5
비교예 2 60 100 75 20
실시예 3 100 75 100 58
실시예 4 100 90 100 100
실시예 5 100 84 100 43
실시예 6 100 100 100 100
상기 표 1에서 보는 것과 같이, 종래에 우수한 흡착제로 알려진 벤토나이트와 통상의 실리카겔은 톨루엔, 노보넨, 및 이황화탄소의 제거 효율이 낮은 반면에, 본 발명의 실시예에 따른 흡착제는 산성, 염기성, 및 중성 유해기체 모두에 대하여 우수한 흡착 제거율을 나타내는 것을 알 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따르면, 산처리한 흡착제 및 염기성 금속산화물을 담지한 흡착제를 이용하여 고무로부터 발생하는 유해기체를 효과적으로 흡착/제거할 수 있으며, 상기 흡착제를 고무 소재의 제조 공정중에 복합화하여 사용할 겨웅에는 유해기체를 방출하지 않는 친환경적인 고무복합소재를 제조하는 데에 효과적으로 사용될 수 있는 장점을 가지고 있다.

Claims (7)

  1. 산처리된 흡착제, 염기성 금속산화물 담지 흡착제, 및 이들의 혼합물을 포함하는 고무로부터 발생된 유해기체 흡착제로서,
    상기 산처리된 흡착제는 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물을 각각 산으로 처리한 것이고, 상기 염기성 금속산화물 담지 흡착제는 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물에 염기성 금속산화물을 담지시킨 것이고,
    상기 다공성 실리카는 비표면적이 500 내지 1000 m2/g이고, 상기 탄소 중공구는 비표면적이 700 내지 2000 m2/g인 고무 유해기체 흡착제제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 산처리된 흡착제는 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물을 질산, 황산, 염산, 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 산으로 처리한 것인 고무 유해기체 흡착제.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 다공성 실리카, 탄소 중공구, 또는 이들의 혼합물에 담지되는 염기성 금속산화물은 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화바륨(BaO), 산화스트론튬(SrO), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 및 세리아(CeO2)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 고무 유해기체 흡착제.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 염기성 금속산화물은 상기 염기성 금속산화물 담지 흡착제 내에 0.1 내지 30 중량%로 포함되는 것인 고무 유해기체 흡착제.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물 흡착제는 상기 산처리된 흡착제 및 상기 염기성 금속산화물 담지 흡착제를 1:10 내지 10:1의 중량비로 포함하는 것인 고무 유해기체 흡착제.
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