KR102334674B1 - 구형 복합 분말의 제조방법 - Google Patents

구형 복합 분말의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102334674B1
KR102334674B1 KR1020200083254A KR20200083254A KR102334674B1 KR 102334674 B1 KR102334674 B1 KR 102334674B1 KR 1020200083254 A KR1020200083254 A KR 1020200083254A KR 20200083254 A KR20200083254 A KR 20200083254A KR 102334674 B1 KR102334674 B1 KR 102334674B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
precursor
powder
ceramic
composite powder
forming
Prior art date
Application number
KR1020200083254A
Other languages
English (en)
Inventor
양승민
김건희
정영규
김강민
이병수
정경환
권오형
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020200083254A priority Critical patent/KR102334674B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102334674B1 publication Critical patent/KR102334674B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B22F1/0048—
    • B22F1/0085—
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/15—Nickel or cobalt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35—Iron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 구형 복합 분말의 제조방법은, 용매에 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체를 첨가하여 전구체 혼합용액을 형성하는 단계(S100); 상기 전구체 혼합용액을 분무 건조하여 전구체 과립분말을 형성하는 단계(S200); 상기 전구체 과립분말을 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계(S300); 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화 하는 단계(S400); 을 포함한다. 본 발명의 실시예에 따른 구형 복합분말은 금속분말로부터 제조되는 것이 아니라 금속을 포함하는 염으로부터 제조되기 때문에 기계적 합금화에 비해 단순한 공정으로 제조가 가능하여 경제적이고 대량생산이 가능하다.

Description

구형 복합 분말의 제조방법{manufacturing Method for spherical powder}
본 발명은 구형 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 복합분말을 만드는 방법은 주로 기계적 합금화 방법을 사용하였으며, 이러한 기계적 합금화는 합금 성분 원소의 분말들을 고에너지의 볼밀링장치를 이용함으로써 분말들을 연속적으로 냉간압접(cold welding)과 파괴(fracture)의 과정을 반복시켜 균일하고 미세한 합금 상의 복합금속분말을 제조하는 분말야금의 합금기술방법이다.
그러나 기계적 합금화 방법은 밀링 공정이 수십시간 동안 수행되므로 대량 생산이 어렵고 순도 문제가 발생할 수 있다. 또한, 기계적 합금화로 제조된 분말의 형상은 유동성이 낮을 수 있다.
이러한 문제점을 해결한 경제적이고 품질이 우수한 복합분말의 제조방법을 연구할 필요성이 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2011-0010987호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 염으로부터 제조되는 구형 복합 분말 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 구형 복합 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서 구형 복합 분말 제조방법은, 용매에 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체를 첨가하여 전구체 혼합용액을 형성하는 단계; 상기 전구체 혼합용액을 분무 건조하여 전구체 과립분말을 형성하는 단계; 상기 전구체 과립분말을 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계; 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화 하는 단계; 를 포함한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 세라믹전구체는 Al, Ba, Ca, Cr, Li, Mg, Mn, K, Rb, Na, Sr, La, Ce, Nd, Dy, Si, Ga, Sc, Ti, V, Zr, Y, Cd, Ac, Cs, Hf 또는 Zn를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 1종 이상의 금속전구체는 Fe, Ni, Co, Cu, V, Cr, Pd, Ag, Au, Pt 또는 W를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 산화물(oxide), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 분무 건조는 50℃ 내지 400℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 환원 열처리에 의해 상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체가 세라믹 및 1종 이상의 금속으로 화학 변화를 일으킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 환원 열처리는 200℃ 내지 1200℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 환원 열처리에 의해 상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체가 세라믹 및 1종 이상의 금속으로 화학 변화를 일으킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 플라즈마 처리는 1000K 내지 12000K에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계 사이에, 상기 전구체 과립분말을 진공 건조하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계 사이에, 상기 전구체 과립분말을 압축 및 파쇄하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 상기 전구체 과립분말을 압축 및 파쇄하는 단계는, 건식과립법, 습식과립법 또는 직접타정법으로 수행될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 구형 복합 분말 제조방법에 의해 제조된 구형 복합 분말을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 금속분말로부터 제조되는 것이 아니라 금속을 포함하는 염으로부터 제조되기 때문에 기계적 합금화에 비해 단순한 공정으로 제조가 가능하여 경제적이고 대량생산이 가능하다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 구형 복합 분말은, 분말 내부에 포함된 성분이 분자단위로 균일하게 분산되어 있고, 유동성 및 순도가 뛰어나서 우수한 품질을 갖는다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 구형 복합 분말 제조방법의 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 구형 복합 분말 제조 단계에 대한 모식도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 압축 및 파쇄 단계를 수행한 구형 복합 분말 제조방법의 순서도이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 압축 및 파쇄 단계를 수행한 구형 복합 분말 제조 단계에 대한 모식도이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예1의 SEM 이미지이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예2의 SEM 이미지이다.
도7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예2의 EDS mapping분석 이미지이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구형 복합 분말 제조방법을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 구형 복합 분말 제조방법의 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 구형 복합 분말 제조 단계에 대한 모식도이다.
도1 및 도2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 구형 복합 분말의 제조방법은, 용매에 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체를 첨가하여 전구체 혼합용액을 형성하는 단계(S100); 상기 전구체 혼합용액을 분무 건조하여 전구체 과립분말을 형성하는 단계(S200); 상기 전구체 과립분말을 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계(S300); 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화 하는 단계(S400); 을 포함한다.
첫째 단계에서, 용매에 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체를 첨가하여 전구체 혼합용액을 형성한다(S100).
상기 용매는 물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 물일 수 있으며, 용매로 사용 할 수 있는 것이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 세라믹전구체는 Al, Ba, Ca, Cr, Li, Mg, Mn, K, Rb, Na, Sr, La, Ce, Nd, Dy, Si, Ga, Sc, Ti, V, Zr, Y, Cd, Ac, Cs, Hf 또는 Zn를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 1종 이상의 금속전구체는 Fe, Ni, Co, Cu, V, Cr, Pd, Ag, Au, Pt 또는 W를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 산화물(oxide), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 전구체 혼합용액은 물에 Al(NO3)3, FeCl3 및 NiCl2가 용해되어 분산되어 있는 용액일 수 있다. 또는 상기 전구체 혼합용액은 슬러리 형태일 수도 있다.
상기 1종 이상의 금속전구체의 금속은 제조 목적에 따라 달리 쓰일 수 있으며, 본 명세서의 예시에 제한되지 않는다.
또한, 제조목적에 따라 상기 세라믹전구체를 대신하여 상기 금속전구체가 이용될 수도 있다.
둘째 단계에서, 상기 전구체 혼합용액을 분무 건조하여 전구체 과립분말을 형성한다(S200).
상기 용매에 분산된 상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체는 고온의 가스 분위기에서 분무되고, 분무시 형성되는 액적(droplet) 중의 용매가 증발되어 전구체 입자가 과립(granule) 형태로 뭉쳐지면서 전구체 과립분말을 형성할 수 있다.
상기 분무 건조는 50℃ 내지 400℃에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 200℃에서 1시간 동안 수행될 수 있다.
상기 분무 건조에 의해 용매가 증발 되면서 전구체 입자 사이에 기공이 형성 될 수 있다. 상기 전구체 과립분말은 용매에 분산되어 있는 염 형태의 전구체들에 의해 형성되었으므로, 과립의 기공의 크기가 균일하고 분산이 잘 이루어질 수 있다.
셋째 단계에서, 상기 전구체 과립분말을 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말을 형성한다(S300).
상기 환원 열처리는 상기 전구체 과립분말을 환원제를 포함하는 기체에 통과시키면서 열을 가하는 공정일 수 있다.
상기 환원제는 수소 또는 질소를 포함할 수 있으며, 상기 세라믹전구체 및 상기 1종 이상의 금속전구체를 환원시키는 물질이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 환원 열처리는 200℃ 내지 1200℃에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 600℃에서 수행될 수 있다.
상기 환원 열처리가 수행되는 온도가 200℃ 미만이면 상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체의 환원이 충분히 이루어지지 않을 수 있고, 1200℃를 초과하는 경우 분말이 소결되거나 세라믹 결정립이 과성장하는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 환원 열처리는 1시간 내지 48시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 5시간 동안 수행될 수 있다.
상기 환원 열처리는 선택적으로 원하는 물질이 생성될 때까지 환원시킬 수 있다.
상기 환원 열처리에 의해 상기 세라믹전구체 및 상기 1종 이상의 금속전구체가 세라믹 및 1종 이상의 금속으로 화학 변화를 일으킨다. 예를 들어, Al(NO3)3, FeCl3 및 NiCl2로 이루어진 전구체 건조과립분말이 수소 기체에 의해 환원 되어 세라믹-금속 복합분말인 Al(NO3)3/FeNi을 형성할 수 있다.
상기 세라믹-금속 복합과립분말에서 세라믹과 1종 이상의 금속은 과립 내에 골고루 분산되어 있을 수 있다.
넷째 단계에서, 상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화할 수 있다(S400).
상기 플라즈마는 RF플라즈마일 수 있다.
상기 플라즈마 처리는 1000K 내지 12000K에서 수행된다. 예를 들어, 10000K에서 수행될 수 있다.
상기 플라즈마 처리를 수행하는 온도가 1000K 미만인 경우에는 낮은 온도로 인하여 상기 세라믹-금속 복합과립분말이 구형화되지 않을 수 있고, 12000K를 초과하는 경우 공정비용이 상승하고 장비가 손실될 수 있다는 문제점이 있다.
상기 플라즈마 처리를 통해서 상기 세라믹-금속 복합분말이 구형화된다.
본 단계는 불활성 기체 분위기 챔버 내에 RF플라즈마를 발생시키는 단계 및 상기 챔버 내에 상기 세라믹-금속 복합과립분말을 투입하는 단계를 포함할 수 있다. 투입된 세라믹-금속 복합과립분말은 고온 환경에 의해 용해되고 하단으로 이동하면서 구형화된다. 또한, 분말의 입자 크기를 조절할 수도 있다.
추가적으로, 상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계(S200) 및 상기 전구체 압축분말을 형성하는 단계(S300) 사이에, 상기 전구체 과립분말을 진공 건조하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
상기 진공 건조 공정에 의해 분무 건조에 의해 생성된 전구체 과립분말 내의 남아있는 용매를 날려주고 기타 이물질을 제거할 수 있다.
상기 진공 건조는 50℃ 내지 600℃에서 30분 내지 48시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 200℃에서 6시간 동안 수행될 수 있다.
또한, 도3및 도4에서와 같이, 추가적으로 상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계(S200) 및 상기 전구체 압축분말을 형성하는 단계(S300) 사이에, 상기 전구체 과립분말을 압축 및 파쇄하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
필요한 경우, 압축 및 파쇄된 분말을 분급(sieving)할 수도 있다.
상기 압축 및 파쇄는 건식과립법, 습식과립법 또는 직접타정법으로 수행될 수 있다.
상기 건식과립법은 분말형 성분들을 밀도가 크고 응집성이 있는 압축괴(compact)로 압축한 후, 압축괴를 분쇄하고 체로 쳐서 적합한 크기를 가지는 과립을 얻는 방법이다. 예를 들어, 강타법(slugging), 롤러압축법(roller compaction)이 있다.
상기 강타법은 분말 혼합물을 강타하거나 압축하여 분말을 넓고 납작하게 만든 후 이를 파쇄한 후 분급(sieving)하여 수행할 수 있다.
상기 롤러압축법은 롤러 사이에 분말 혼합물을 1~6ton의 압력으로 눌러 분말 혼합물의 밀도를 증가시킨 후 분쇄하여 수행할 수 있다.
상기 습식과립법은 과립화를 도와주는 과립화 액체를 혼합분말 성분들과 혼합하여 습괴를 형성하고 이 습과들로부터 좀 더 큰 덩어리인 과립은 형성하는 방법이다.
상기 직접타정법은 주원료에 부형제, 결합제, 붕괴제, 윤활제 등을 첨가하고 타정기에서 막바로 압축 및 성형하는 방법이다.
상기 압축 및 파쇄 공정에 의해 분말의 밀도가 높아지게 되는데 이는 상기 세라믹-금속 복합분말의 플라즈마 처리 후 평균 입경 감소를 최소화하기 위해 수행되는 것일 수 있다.
또한, 상기 진공 건조 공정과 압축 파쇄 공정을 모두 실시하는 경우, 분무 공정 단계(S200) 이후에 진공 건조하고, 이후에 압축 파쇄 공정을 거치고, 다음에 환원 열처리 공정(S300)을 거칠 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 구형 복합 분말을 설명한다.
상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체로부터 제조되어, 세라믹 및 1종 이상의 금속을 포함하고 있으며, 상기 세라믹 및 1종 이상의 금속이 입자 내에 분자 단위로 분산되어 존재할 수 있다.
또한, 상기 세라믹 및 1종 이상의 금속이 일정한 함량 비로 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 세라믹 및 1종 이상의 금속이 Al(NO3)3, Fe 및 Ni이라면, 상기 Al(NO3)3, Fe 및 Ni은 총 중량대비 각 2wt%, 95wt% 및 3wt%의 비율로 포함되어 구형분말을 형성할 수 있다.
제조예1
도2를 참조하면, 먼저, 물에 Al(NO3)3 및 Inconel 분말을 첨가하여 전구체 혼합 용액을 형성하였다. 다음으로, 뜨거운 가스 분위기에서 상기 전구체 혼합용액을 분사하여 물을 증발시켜서 전구체 과립분말을 형성하였다. 다음으로, 전구체 과립분말을 수소기체를 이용하여 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말인 Al2O3-분산강화 Inconel 분말을 형성하였다. 다음으로, 상기 분산강화 분말을 RF플라즈마 처리하여 구형 복합 분말을 제조하였다.
제조예2
도4를 참조하면, 먼저, 물에 Al(NO3)3, FeCl3 및 NiCl2를 첨가하여 전구체 혼합 용액을 형성하였다. 다음으로, 뜨거운 가스 분위기에서 상기 전구체 혼합용액을 분사하여 물을 증발시켜서 전구체 과립분말을 형성하였다. 다음으로, 강타법으로 전구체 과립분말을 압축 파쇄하여 전구체 압축 분말을 형성하였다. 다음으로, 전구체 과립분말에 수소기체를 이용하여 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합과립분말인 Al(NO3)3/FeNi을 형성하였다. 다음으로, 상기 Al(NO3)3/FeNi를 RF플라즈마 처리하여 구형 복합 분말을 제조하였다.
실험예
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예1의 SEM 이미지이다.
도5를 참조하면, (a)는 분무건조 후 분말이고, (b)는 플라즈마 처리후 분말이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예2의 SEM 이미지이다.
도6을 참조하면, (a)는 압축 파쇄 후의 비정형의 분말이 플라즈마 처리 후에 구형 분말이 되는 확인할 수 있고, (b)는 압축 파쇄된 분말의 SEM 이미지이고, (c)는 플라즈마 처리후 분말의 SEM 이미지이다.
도7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 제조예2의 EDS mapping분석 이미지이다.
도7를 참조하면, Fe, Ni 및 Al이 분말 전체에 골고루 펴져 잘 분산 되어 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 구형 복합 분말은, 금속분말로부터 제조되는 것이 아니라 금속을 포함하는 염으로부터 제조되기 때문에 기계적 합금화에 비해 단순한 공정으로 제조가 가능하여 경제적이고 대량생산이 가능하다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 구형 복합 분말은, 분말 내부에 포함된 성분이 분자단위로 균일하게 분산되어 있고, 유동성 및 순도가 뛰어나서 우수한 품질을 갖는다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 용매에 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체를 첨가하여 전구체 혼합용액을 형성하는 단계;
    상기 전구체 혼합용액을 분무 건조하여 전구체 과립분말을 형성하는 단계;
    상기 전구체 과립분말을 환원 열처리하여 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계; 및
    상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화 하는 단계; 를 포함하고,
    상기 전구체 혼합용액을 형성하는 단계에서, 상기 1종 이상의 금속전구체는 Fe, Ni, Co, Cu, V, Cr, Pd, Ag, Au, Pt 또는 W를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 산화물(oxide), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전구체 혼합용액을 형성하는 단계에서,
    상기 세라믹전구체는 Al, Ba, Ca, Cr, Li, Mg, Mn, K, Rb, Na, Sr, La, Ce, Nd, Dy, Si, Ga, Sc, Ti, V, Zr, Y, Cd, Ac, Cs, Hf 또는 Zn를 포함하는 황산염(sulfate), 질산염(nitrate), 인산염(phosphate), 규산염(silicate), 황화물(sulfide), 탄산염(carbonate), 염화물(chloride), 브롬화물(bromide) 및 요오드화물(iodide) 중에 선택되는 적어도 하나 이상의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계에서,
    상기 분무 건조는 50℃ 내지 400℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계에서,
    상기 환원 열처리에 의해 상기 세라믹전구체 및 1종 이상의 금속전구체가 세라믹 및 1종 이상의 금속으로 화학 변화를 일으키는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계에서,
    상기 환원 열처리는 200℃ 내지 1200℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 세라믹-금속 복합분말을 플라즈마 처리하여 구형화 하는 단계에서,
    상기 플라즈마 처리는 1000K 내지 12000K에서 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계 사이에,
    상기 전구체 과립분말을 진공 건조하는 단계; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 과립분말을 형성하는 단계 및 상기 세라믹-금속 복합분말을 형성하는 단계 사이에,
    상기 전구체 과립분말을 압축 및 파쇄하는 단계; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 상기 전구체 과립분말을 압축 및 파쇄하는 단계는,
    건식과립법, 습식과립법 또는 직접타정법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 구형 복합 분말 제조방법.
  11. 제1항의 구형 복합 분말 제조방법에 의해 제조된 구형 복합 분말.
KR1020200083254A 2020-07-07 2020-07-07 구형 복합 분말의 제조방법 KR102334674B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200083254A KR102334674B1 (ko) 2020-07-07 2020-07-07 구형 복합 분말의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200083254A KR102334674B1 (ko) 2020-07-07 2020-07-07 구형 복합 분말의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102334674B1 true KR102334674B1 (ko) 2021-12-07

Family

ID=78868114

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200083254A KR102334674B1 (ko) 2020-07-07 2020-07-07 구형 복합 분말의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102334674B1 (ko)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6293979B1 (en) * 1994-12-19 2001-09-25 Council Of Scientific & Industrial Research Process for the catalytic conversion of methane or natural gas to syngas or a mixture of carbon monoxide and hydrogen
US6299995B1 (en) * 2000-05-31 2001-10-09 Uop Llc Process for carbon monoxide preferential oxidation for use with fuel cells
KR20040047154A (ko) * 2002-11-29 2004-06-05 한국화학연구원 구형 니켈 미세분말의 제조방법
KR20110010987A (ko) 2009-07-27 2011-02-08 한국원자력연구원 고속 기계적 밀링장치를 이용한 나노 세라믹 분산강화 합금/금속 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 나노 세라믹 분산강화 합금/금속 분말
KR101444600B1 (ko) * 2013-05-15 2014-09-30 경북대학교 산학협력단 고활성 및 황저항성을 가지는 탄화수소 자열 개질 반응용 니켈계 다공성 스피넬 촉매의 제조방법, 이에 의하여 제조된 촉매 및 이를 사용한 공정
KR20180021518A (ko) * 2016-08-22 2018-03-05 한국기계연구원 분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말 제조방법 및 이를 이용한 3차원 프린팅 방법
KR20180121739A (ko) * 2017-04-28 2018-11-08 한국기계연구원 다공성 금속 분말을 이용한 촉매 구조체의 제조 방법
KR20190067658A (ko) * 2017-12-07 2019-06-17 한국생산기술연구원 고순도 구형 분말의 제조방법

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6293979B1 (en) * 1994-12-19 2001-09-25 Council Of Scientific & Industrial Research Process for the catalytic conversion of methane or natural gas to syngas or a mixture of carbon monoxide and hydrogen
US6299995B1 (en) * 2000-05-31 2001-10-09 Uop Llc Process for carbon monoxide preferential oxidation for use with fuel cells
KR20040047154A (ko) * 2002-11-29 2004-06-05 한국화학연구원 구형 니켈 미세분말의 제조방법
KR20110010987A (ko) 2009-07-27 2011-02-08 한국원자력연구원 고속 기계적 밀링장치를 이용한 나노 세라믹 분산강화 합금/금속 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 나노 세라믹 분산강화 합금/금속 분말
KR101444600B1 (ko) * 2013-05-15 2014-09-30 경북대학교 산학협력단 고활성 및 황저항성을 가지는 탄화수소 자열 개질 반응용 니켈계 다공성 스피넬 촉매의 제조방법, 이에 의하여 제조된 촉매 및 이를 사용한 공정
KR20180021518A (ko) * 2016-08-22 2018-03-05 한국기계연구원 분말 복합화 공정을 이용한 고융점 금속의 3차원 프린팅용 분말 제조방법 및 이를 이용한 3차원 프린팅 방법
KR20180121739A (ko) * 2017-04-28 2018-11-08 한국기계연구원 다공성 금속 분말을 이용한 촉매 구조체의 제조 방법
KR20190067658A (ko) * 2017-12-07 2019-06-17 한국생산기술연구원 고순도 구형 분말의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60121242T2 (de) Molybdän-Kupfer-Verbundpulver sowie dessen Herstellung und Verarbeitung zu einer Pseudolegierung
KR100543834B1 (ko) 분말 야금에 사용하기 위한 소결-활성 금속 분말 및 합금분말, 및 그의 제조 방법 및 그의 용도
EP0956173B1 (de) Metallpulver-granulat, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung
CN104772473A (zh) 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法
CN100500336C (zh) 碳化钨基球形热喷涂粉末的生产方法
CN110614376B (zh) 一种3d打印用钨铜复合粉末的制备方法
JP5632969B2 (ja) モリブデン／二硫化モリブデン金属物品および同物品の生産方法
DE112007000353T5 (de) Verdichtetes metallisches Molybdänpulver und Verfahren zu dessen Herstellung
CN106216705A (zh) 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法
US5147831A (en) Method for producing a fine grained powder consisting of nitrides and carbonitrides of titanium
CN113106281A (zh) 一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法
US4508788A (en) Plasma spray powder
KR102334674B1 (ko) 구형 복합 분말의 제조방법
CN101897062A (zh) 用于燃料电池中的电解质的粉末
JP2017103442A (ja) 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石
US7192464B2 (en) Composition for powder metallurgy
US2671953A (en) Metal body of high porosity
CN112091228B (zh) 一种大颗粒球形钨粉的制备方法
CN113385679B (zh) 一种制备高松装密度钴粉的方法
CN108405874A (zh) 一种微米级球形铁粉的制备方法
EP3883713B1 (en) A method of producing spherical iron powder
DE69636580T2 (de) Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid
RU2360020C2 (ru) Способ получения полуфабриката для изготовления изделий из пенометалла
JPH0565502A (ja) タンタル粉末の造粒方法
CN116411199B (zh) Al2O3颗粒和Al2Cu共同强化铝基复合材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
GRNT Written decision to grant