KR102328308B1

KR102328308B1 - 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102328308B1
Application number: KR1020190020752A
Authority: KR
Inventors: 노승현; 노아름
Original assignee: 주식회사 온엔온
Priority date: 2018-02-22
Filing date: 2019-02-21
Publication date: 2021-11-18
Also published as: KR20190101300A

Abstract

본 발명은 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법에 의하면, 합성화합물을 사용하지 않고, 한방원료, 과일원료 및 식물추출물로부터 제조되어 장기간 사용에도 부작용이 없으며, 구취제거 및 항균효과를 갖는다.

Description

천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법{Oral Composition Containing Natural Botanical Extracts and Manufacturing Method Thereof}

본 발명은 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

국민 생활수준이 향상됨에 따라 오복 중 하나인 치아 건강에 대한 관심도 증가하고 있으며, 이에 부응하여 구강청결용품 시장이 급속도로 성장하고 있다.

구강청결용품으로는 치약, 칫솔 이외에 구강청결제, 치간칫솔, 치실, 전동칫솔, 혀클리너 등이 있다. 통계에 따르면, 이중 구강청결용품 중 치약과 칫솔을 제외하고 간편하게 사용할 수 있는 구강청결제의 사용 비율이 가장 높은 것으로 확인되었다.

구강청결제는 일반적으로 구강 세척, 입냄새 제거 등 구강 내에 청량감을 유지하는 목적으로 사용되는 제품으로, 제품특성에 따라 충치예방, 프라그 및 잇몸질환 예방 등의 추가적인 기능을 가진 제품들이 출시되고 있으며, 제품의 특성을 강조하기 위해, 구강청량제, 구강세척제(mouth washer), 구강양치액(oral rinses) 또는 가글액 등의 다양한 명칭으로 불리고 있다.

현재 구강청결제에 흔히 사용되는 주요 성분은 플루오르화나트륨, 염화세틸피리디늄, 유칼립톨, 멘톨, 살리실산메틸, 티몰, 글리시리진산이칼륨, 이소프로필메틸페놀 등이 있다.

또한, 구강청결제에는 주성분 이외에 보조성분으로 여러가지 첨가물들이 사용되는 데 대표적 성분으로는 청량감을 주기 위해 사용하는 착향제, 쓴맛을 줄여주는 감미제, 시각적으로 시원해 보이기 위해서 사용하는 착색제 그리고 계면활성제, pH 조절제 등이 있으며 많은 제품에서 알코올이 추가로 사용되고 있다.

한편, 구강청결제에 의존하여 장기간 사용할 경우 발생되는 부작용에 관한 연구결과가 발표되고 있다.

구강청결제의 장기간 사용은 알코올 증발로 인한 구강 건조증, 높은 알코올 농도에 인한 입안 점막 손상, 치아 변색 등 각종 부작용을 발생시킬 수 있으며, 이러한 부작용은 구강암으로 이어질 수 있다는 발생시킨다는 발표가 있었다.

또한, 구강 전문가의 입장에 따르면 구강청결제 속에는 미량이라도 합성화합물이 포함되어 있기 때문에 장기간 사용을 권장하고 있지 않고 있다.

또한, 구강청결제에 포함된 유해 세균 제거 성분 또한 일시적으로는 도움이 되지만, 장기 사용시엔 정상 세균까지 제거해 면역력을 저하시킬 우려가 크다.

이에, 화학성분이 첨가되지 않은 친환경 구강청결제에 관한 관심이 증대되고 있으며, 천연 원료 유래 성분을 포함하는 구강청결제에 관한 개발이 진행되고 있다.

이와 관련하여 한국등록특허 제10-1480690호에서 솔잎추출물 및 몰약추출물, 소금을 포함하는 천연 추출물을 함유한 구강용 조성물을 제시하고 있다.

또한, 한국공개특허 제10-2017-0142740호에서는 정향 추출물 및 갈화 추출물, 우방자 추출물, 자화지정 추출물 및 익모초 추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 유효성분으로 포함하는 천연 복합물을 포함하는 구강질환 예방 또는 치료용 조성물을 제시하고 있다.

본 발명자는 합성화합물을 포함하지 않은 천연 구강청결제 개발의 일환으로, 한방원료, 과일원료 및 식물추출물을 이용한 천연 구강청결제를 개발하고, 이로부터 구취제거 및 항균효과를 확인하여 본 발명에 이르게 되었다.

한국등록특허 제10-1480690호(천연 추출물을 함유한 구강용 조성물) 한국공개특허 제10-2017-0142740호(천연 복합물을 포함하는 구강질환 예방 또는 치료용 조성물)

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 한방원료, 과일원료 및 식물추출물을 포함한 천연 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법은 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출하여 한방원료 추출물을 수득하는 한방원료 추출물 수득단계(S100);와 과일을 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하는 과일 추출물 수득단계(S200);와 한방원료 추출물과 과일 추출물 및 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 제 1혼합단계(S300);와 혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하는 제 2혼합단계(S400)를 포함한다.

상기 과일 추출물 수득단계(S200)는 파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제, 펙티나아제 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하며, 상기 과일은 풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 제 1혼합단계(S300)는 한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합하는 것을 특징으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물은 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출한 한방원료 추출물;과 과일을 효소 처리하여 수득된 과일 추출물;과 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물;을 혼합한 혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 한다.

상기 과일 추출물은 파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제, 펙티나아제 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45 ℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하여 수득되며, 상기 과일은 풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 혼합물은 한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합한 것임을 특징으로 한다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물 및 이의 제조방법에 의하면, 합성화합물을 사용하지 않아 장기간 사용에도 부작용이 없으며, 구취제거 및 항균효과를 갖는다.

도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도.
도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도.
도 3은 본 발명의 실시예 6(활성탄 처리전)과 실시예 7(활성탄 처리후) 혼합물의 사진.
도 4는 본 발명의 실시예 6의 (A) KCCM 41032 Streptococcus mutans, (B) KCTC 3306 Streptococcus mutans에 관한 억제능을 보여주는 비교 사진.

본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.

도 1은 본 발명의 제 1실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도이다.

본 발명의 제 1실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법은 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출하여 한방원료 추출물을 수득하는 한방원료 추출물 수득단계(S100)와 과일을 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하는 과일 추출물 수득단계(S200)와 한방원료 추출물과 과일 추출물 및 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 제 1혼합단계(S300)와 혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하는 제 2혼합단계(S400)를 포함한다.

한방원료 추출단계(S100)는 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출하여 한방원료 추출물을 수득하는 단계이다.

보다 상세하게는, 상기 한방원료 추출단계(S100)는 한방원료를 세척 및 증숙처리하는 한방원료 전처리단계(S110)와 전처리된 한방원료를 고압열수추출하는 고압열수추출단계(S120)와 고압열수추출된 추출물을 초고압저온추출하는 초고압추출단계(S130)를 포함한다.

상기 한방원료는 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나로부터 선택되어 질 수 있으며, 바람직하게는, 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초를 1:1:1:1:1의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.

한방원료 전처리단계(S110)에서는 선택된 한방원료를 세척 및 증숙처리하는 단계로서, 수세척 및 에어블로워를 이용하여 한방원료의 이물질 및 잡질을 제거하고, 증숙처리함으로써 한방원료가 갖는 유효성분의 변성을 방지하면서 조직의 연화시켜 후공정인 고압열수추출공정에서 상기 한방원료가 갖는 유효성분을 추출특성을 향상시키고, 고압열수추출시 공정시간을 단축시킬 수 있는 효과를 갖는다.

이때, 증숙처리는 물, 청주 및 이들의 조합을 포함하는 증숙용매가 담긴 용기에 세척된 한방원료를 투입하여 60 내지 110 ℃에서 5 내지 30분간 증숙처리하고, 25 내지 50℃에서 수분량 30 내지 50 wt%를 갖도록 건조처리하는 공정을 1 내지 5회 반복수행될 수 있다.

고압열수추출단계(S120)에서는 고압열수추출기 내부에 용매 100중량부에 대하여 한방원료 1 내지 20 중량부를 첨가하여, 온도 90 내지 180℃, 고압열수추출기 내부압 1.5 내지 10 kgf/㎠ 에서 1 내지 5시간 수행한다.

추출용매의 종류는 한정하지 않지만, 바람직하게는, 증류수, 알코올류 및 유기용매를 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는, 인체에 무해하고 용매제거공정이 필요하지 않은 증류수를 사용할 수 있다.

상기 고압열수추출 온도, 압력 및 시간 미만에서는 추출성이 떨어지고, 상기 고압열수추출 온도, 압력 및 시간을 초과할 경우에는 온도, 압력 및 시간 증가에 따른 추출성 증가가 미미하며, 유효성분의 파괴가 발생되거나 열변성 등이 발생되기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

초고압저온추출단계(S130)에서는 고압열수추출단계(S120)에서 추출되지 못한 유효성분을 추가적으로 추출하는 단계로서, 저온의 환경 하에서 추출을 수행함으로써 추출에 따른 열변성 및 갈변을 최소화할 수 있다.

초고압저온추출은 초고압저온추출기에 혼합물을 투입하여 압력 100 내지 1000 MPa, 온도 20 내지 45℃, 1 내지 10시간 수행되며, 상기 압력, 온도 및 시간 범위에서 추출 효율이 우수하다.

과일 추출물 수득단계(S200)는 과일을 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하는 단계이다.

과일 추출물 수득단계(S200)에서는 파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제(Cellulase), 펙티나아제(Pectinase) 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하게 된다.

과일 추출물 수득단계(S200)에서는 효소를 이용하여 저온추출하기 때문에 열에 의한 유효성분의 파괴 및 열변성을 최소화하고, 추출율을 극대화할 수 있다.

펙티나아제(Pectinase)는 세포와 세포 사이를 결착시켜주는 펙틴 사슬을 가수분해하여 결합분리 내지는 약화가 일어나며 결과적으로 조직의 연화(softening)를 가져오며, 과일 속의 펙틴에 의한 점성 및 혼탁의 제거로 청징화(clarification)효과를 볼 수 있다. 펙틴의 점도가 감소하면 부유 물질들을 신속하게 침전시킬 수 있고 이로 인해 과일 추출물의 추출 효율 향상을 기대할 수 있으며, 과일 추출물의 혼탁을 방지할 수 있다.

셀룰라아제(Cellulase)는 과일의 섬유질인 셀룰로오스를 가수분해하는 효소로서, 과실의 과피 및 과육의 섬유질을 분해하여 추출효율을 향상시킬 수 있다.

상기 과일은 풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

풋사과는 비타민 K를 다량 포함하고 있어 출혈방지 및 상처 치료효과가 우수하며, 또한 폴리페놀 성분이 일반 사과의 10배 이상 포함되어 있는데, 폴리페놀은 염증을 발생시키는 활성산소를 제거할 수 있어 구강염증을 치료 및 예방할 수 있다.

파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야에는 단백질분해효소인 브로멜린 다량 포함하고 있어 치아착색방지효과와 충치를 발생시키는 플라크를 제거할 수 있다.

석류는 잇몸 지혈작용을 하며, 치통을 완화시키는데 효과적이며, 또한 구연산을 다량포함하고 있어 항균작용, 구취제거 등의 효과를 부여할 수 있다.

제 1혼합단계(S300)는 준비된 한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합하게 된다.

상기 제 1부첨가물은 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함한다.

보다 바람직하게는, 상기 제 1부첨가물은 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 동일 중량비로 투입할 수 있다.

십자화과 새싹 추출물은 브로콜리, 유채, 갓, 겨자, 청경채, 케일, 냉이를 포함하는 십자화과 채소의 새싹을 분말화하거나 액상화한 것으로서, 십자화과 새싹 추출물은 구강염을 예방 및 치료할 수 있다.

단풍마는 사포닌이 다량 함유되어 천연 계면활성제로 사용될 수 있다.

시금치는 플라크 생성을 억제하고 치아 부식을 예방하며, 시금치에 함유된 비타민 A와 비타민 C는 잇몸 출혈 및 붓기를 진정시키는 효과가 있다.

상기 제 1부첨가물은 원료 그대로를 첨가하거나 건조물, 추출분말, 추출액 등으로 가공처리된 것을 사용할 수 있다.

제 2혼합단계(S400)에서는 초고압저온 추출된 추출물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하게 된다.

상기 제 2부첨가물의 구체적인 예로, 보습제로는 히알루론산, 글리세린을 사용할 수 있으며, 소취제로는 멘톨, 백리향 등을 사용할 수 있고, 천연 연마제로는 베이킹소다를 사용할 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.

상기 제 2부첨가물의 첨가함량은 한정하지 않지만, 추출물의 효능이 발현될 수 있도록 혼합물 100중량부에 대하여 0.5 내지 5중량부 첨가되는 것이 바람직할 것이다.

도 2는 본 발명의 제 2실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도이다.

본 발명의 제 2실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법은 제 1혼합단계(S300) , 활성탄 및 이산화탄소를 이용하여 추출물에 포함된 탄닌산 및 색소를 제거하는 활성탄처리단계(S350)를 포함한다.

본 발명의 제 2실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법은 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출하여 한방원료 추출물을 수득하는 한방원료 추출물 수득단계(S100)와 과일을 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하는 과일 추출물 수득단계(S200)와 한방원료 추출물과 과일 추출물 및 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 제 1혼합단계(S300)와 혼합물에 활성탄을 투입하고, 이산화탄소를 주입하면서 교반시킨 후 활성탄을 제거하는 활성탄 처리단계(S350)와 활성탄 처리된 추출물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하는 제 2혼합단계(S400)를 포함한다.

활성탄 처리단계(S350)에서는 내부에 폭기 장치가 구비된 교반장치에서 수행되며, 초고압저온 추출된 추출물에 활성탄을 투입하고, 폭기장치 등을 통해 1 내지 20%(v/v)의 이산화탄소를 0.5 내지 5vvm의 속도로 연속적 또는 간헐적으로 주입하면서 교반시키게 된다.

이 공정을 통해 추출물 내에 포함된 치아 색소침착 성분인 탄닌산이 다공질의 활성탄 내부에 흡착되며, 교반시 주입되는 이산화탄소는 활성탄의 흡착능을 더욱 향상시키게 된다.

이때, 교반속도는 50 내지 500 rpm 에서 수행되며, 교반시간은 30분 내지 2시간 수행되는데, 상기 교반속도 및 교반시간 미만이면 균일한 분산이 발생되지 않고, 탄닌산 흡착을 기대하기 힘들며, 상기 교반속도 및 교반시간을 초과하면 활성탄 내부에 흡착된 탄닌산이 이탈될 수 있으며, 공정시간 증가에 따른 흡착 효율 증가를 기대하기 힘들기 때문에 상기 교반속도 및 교반시간을 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

제 2실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법 중 나머지 단계는 제 1실시예에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법과 동일한 바, 상세한 설명을 생략하도록 한다.

이하, 본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물을 설명하도록 한다.

본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물은 옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초 및 이들의 조합 중 어느 하나의 한방원료를 추출한 한방원료 추출물과 과일을 효소 처리하여 수득된 과일 추출물과 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물을 혼합한 혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하여 제조된다.

이때, 상기 과일 추출물은 파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제, 펙티나아제 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45 ℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하여 수득되며, 상기 과일은 풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함한다.

상기 혼합물은 한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합한 것이다.

상기 혼합물은 제 2부첨가물을 혼합하기에 앞서 활성탄 및 이산화탄소를 이용하여 혼합물에 포함된 탄닌산 및 색소를 제거하는 공정을 거치는 것도 가능하다.

본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물은 상술된 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법에 의해 제조되며, 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.

본 발명에 따른 천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물은 플라스틱 용기에 투입되거나 일회용 파우치에 투입되어 유통될 수 있다.

일회용 파우치 용기에 수용될 경우, 수회 용기에 입을 대고 사용하는 플라스틱 용기와 비교하였을 때, 미생물이 번식을 방지할 수 있어 위생적으로 사용할 수 있고 휴대성이 우수하다.

이하, 본 발명을 바람직한 일 실시예를 참조하여 다음에서 구체적으로 상세하게 설명한다. 단, 다음의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것이며, 이것만으로 한정하는 것은 아니다.

1. 구강 청결 조성물의 제조

1-1. 한방원료추출물의 제조

옥수수속대 100g, 생강 100g, 인진쑥 100g, 호박씨 100g, 감초 100g를 준비하여 1~3회 수세척하였다. 수세척된 원료를 청주와 물을 1: 2의 중량비로 혼합한 증숙용매를 이용하여 85~90℃에서 15분간 증숙처리하고, 30℃에서 수분량 35 wt%를 갖도록 건조처리하는 공정을 2회 반복하였다.

전처리된 원료를 5L의 물에 넣어 추출하였으며, 한방원료추출물의 추출방법에 따른 구강청결효과를 확인하기 위하여 하기와 같이 설계하였다.

실시예 1 - 120℃, 고압열수추출기 내부압 3 kgf/㎠ 에서 6시간 고압추출하여 한방원료추출물을 수득하였다.

실시예 2 - 35℃, 초고압저온추출기 압력 150MPa 에서 6시간 초고압저온추출하여 한방원료추출물을 수득하였다.

실시예 3 - 120℃, 고압열수추출기 내부압 3 kgf/㎠ 에서 3시간 고압추출한 후, 35℃, 초고압저온추출기 압력 150MPa 에서 3시간 초고압저온추출하여 한방원료추출물을 수득하였다.

실시예 1 내지 3을 통해 추출된 한방원료 추출물의 육안관찰 결과, 실시예 1이 진한 갈색빛, 실시예 3이 옅은 갈색빛, 실시예 2 가 실시예 2보다 더욱 옅은 갈색빛을 보였다. 실시예 1의 경우, 장시간의 고압열수추출을 통해 산화 및 갈변에 의해 진한 갈색빛을 띠는 것으로 판단하였다.

추출방법을 달리하여 추출된 한방원료 추출물의 항균특성을 확인하기 위하여, 스트렙토코커스 뮤탄스의 성장에 미치는 효과를 평가하였으며, 스트렙토코커스 뮤탄스 배양 배지에에 실시예 1 내지 3을 첨가하여 상기 균의 성장 유무를 흡광도로 측정하여 확인하였다.

실험에 사용된 균주는 스트렙토코커스 뮤탄스 ATCC 25175이며, 뇌심장침출배지 (Brain heart infusion (BHI), Difco, USA)에 1～2차 계대배양 후 같은 배지에 식균하여 37℃의 항온기에서 24시간 배양하여 사용하였다.

1%의 글루코스가 들어 있는 BHI 액체배지에 실시예 1~3을 5g/100ml의 농도로 첨가한 후 스트렙토코커스 뮤탄스 KCCM 41032 를 1×10⁸CFU/ml이 되게 접종하였다. 37℃의 항온기에서 24시간 배양한 후 BHI 액체배지를 기준으로 ELISA reader (Molecular Devices Co., CF., U.S.A.)를 이용하여 550nm에서 흡광도를 측정하여 스트렙토코커스 뮤탄스 성장 억제 정도를 관찰하였다.

그 결과, 실시예 1 내지 실시예 3의 흡광도가 각각 0.120, 0.180, 0.020 으로 나타났으며, 실시예 3 > 실시예 1 > 실시예 2 순으로 스트렙토코커스 뮤탄스 성장 억제능이 높게 나타났다.

이를 통해 한방원료로부터 유효성분을 추출함에 있어 초고압저온추출만 단독 수행(실시예 2)하였을 때 한방원료로부터 유효성분을 추출이 원활히 이루어지지 못함을 확인할 수 있었으며, 고압열수추출을 포함하는 경우에 장시간 고압열수추출하는 것(실시예 1)보다 고압열수추출과 초고압저온추출을 병행하여 추출하였을 때(실시예 3) 유효성분의 추출이 원활히 이루어짐과 동시과 유효성분의 변성 및 파괴를 방지할 수 있음을 판단할 수 있었다.

1-2. 과일 추출물의 제조

풋사과 100g, 파인애플 20g, 오렌지껍질 50g, 바나나껍질 30g을 준비하여 5~10mm를 갖도록 파쇄하였다. 효소는 펙티나아제(Pectinase, Plantase MAX), 셀룰라아제(cellulase, Rohament CL)를 1:1의 중량비로 혼합한 것을 준비하였으며, 파쇄된 과일 200g에 대하여 준비된 혼합효소 2g을 첨가하여 30~35℃, 교반속도 150~200rpm에서 2시간 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하였다.

1-3. 제 1부첨가물의 준비

브로콜리새싹추출물 5g, 미강추출물 100g, 녹차 추출물 65g, 단풍마추출물 30g을 혼합하여 제 1부첨가물을 준비하였다.

1-4. 배합설계

추출물의 배합에 따른 구강청결효과를 확인하기 위하여 하기의 표 1과 같이 배합설계하였다.

실시예 4	실시예 3의 한방원료추출물 + 과일 추출물
실시예 5	실시예 3의 한방원료추출물 + 제 1부첨가물
실시예 6	실시예 3의 한방원료추출물 + 과일 추출물 + 제 1부첨가물

실시예 3에 의해 수득된 한방원료추출물에 과일추출물 및 제 1부첨가물의 투입하였으며, 한방원료추출물 140g에 과일추출물은 60g, 제 1부첨가물은 30g 투입하였다.

1-5. 활성탄 처리를 통해 탄닌의 제거 및 색소 제어

실시예 6에 의해 제조된 혼합물의 활성탄처리에 따른 탄닌의 제거 및 색도를 확인하였다(실시예 7).

내부에 폭기 장치가 구비된 교반기에 혼합물 200g과 입도 20 × 40 mesh를 갖는 목탄계 활성탄을 50g 투입하였다. 1vvm의 속도로 5%의 이산화탄소를 주입하고, 150 rpm에서 교반하면서 30분간 반응시켰다.

실시예 6과 실시예 7의 탄닌(Tannin)함량을 측정하기 위하여 혼합물 1 mL에 증류수 1 mL를 가하여 잘 흔들어 주고 5% Na₂CO₃ 용액 1 mL과 1 N Folin-Ciocalteu reagent(F9252, Sigma-Aldrich) 0.5 mL를 가한 후 실온에서 60분간 발색시킨 다음 725 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 탄닌의 함량은 탄닌산의 검량선에 의하여 산출하였다.

그 결과, 실시예 6 및 실시예 7의 탄닌산이 각각 1.12±0.21 mg/ml, 0.71±0.06 mg/ml으로 측정되어 활성탄 처리를 통해 탄닌산을 약 37% 감소시킬 수 있었으며, 이를 통해 활성탄 처리가 천연물에 포함된 치아 착색을 유발하는 탄닌산을 효과적으로 제거할 수 있음을 확인할 수 있었다.

도 3은 본 발명의 (A)실시예 6(활성탄 처리전)과 (B)실시예 7(활성탄 처리후) 혼합물의 사진을 보여주는 것으로서, 활성탄 처리 전과 비교하였을 때, 활성탄 처리 후 색이 옅은 갈색빛을 띠어 색감이 옅어져 활성탄 처리가 혼합물에 포함된 색소성분 또한 감소시켜 사용시 치아 착색을 최소화할 수 있음을 확인할 수 있었다.

1-6. 제 2부첨가제의 첨가

실시예 4 내지 6의 혼합물에 제 2부첨가제로서 멘톨, 히알루론산을 첨가하여 구강청결조성물을 제조하였다. 이때, 혼합물 100g 당 멘톨은 1g, 히알루론산은 0.5g 투입하여 100rpm에서 15분 교반하였다.

2. 효과

1-6.를 통해 제조된 실시예 4 내지 실시예 6의 구강청결조성물의 구취억제효과를 확인하고, 실시예 6의 구강청결조성물의 스트렙토코커스 뮤탄스 균에 대한 성장 억제능을 확인하였다.

2-1. 구취 억제능

실시예 4 내지 6의 구강청결조성물의 구취를 억제효과를 확인하기 위하여 최근 3개월 이내 치과치료경력 및 투약경력이 없는 피실험자 10명을 대상으로 하여 구취측정을 하였다.

구취측정을 위해 오랄크로마 (CHM-1, ABILITO, Japan)를 사용하였으며, 대조군으로 물로 가글하도록 하고, 실시예 4 내지 6의 구강청결조성물을 가글하게 한 후, 3분 후에 구취를 포집하여 황화수소(H₂S), 메틸머캅탄(CH₃SH), 황화디메틸(CH₃)₂S)의 농도를 측정하였다.

하기의 표 2는 구취 억제효과를 보여준다.

	황화수소	황화디메틸	메틸머캅탄
실시예 4	1.24±0.15	0.39±1.25	0.54±0.87
실시예 5	2.46±1.45	0.80±0.98	0.59±0.98
실시예 6	0.62±0.13	0.09±0.54	0.49±1.54
대조군	4.12±3.54	0.49±1.47	0.87±1.42

그 결과, 실시예 4 내지 6은 전반적으로 구취 억제 활성을 보였으며, 그 중, 실시예 6(실시예 3의 한방원료추출물 + 과일 추출물 + 제 1부첨가물)의 구취청결조성물의 구취 억제 활성이 가장 우수하게 나타났다.

2-2. 스트렙토코커스 뮤탄스 균 억제능

구취억제효과가 우수한 실시예 6의 (A) KCCM 41032 Streptococcus mutans, (B) KCTC 3306 Streptococcus mutans 에 관한 억제능을 확인하였으며, 하기의 표 3은 실험조건을 보여준다.

A	Incuvation Conditions : 30℃for 72hr
	Test Condition : added 1 × 10⁸cfu/mL, added 5% mixture
	Reference : ISO 11930 cfu/mL
B	Incuvation Conditions : 30℃for 72hr, Anerobic
	Test Condition : added 1 × 10⁸cfu/mL, added 5% mixture
	Reference : ISO 11930

도 4는 실시예 6의 (A) KCCM 41032 Streptococcus mutans, (B) KCTC 3306 Streptococcus mutans 에 관한 억제능을 보여주는 비교 사진으로서, 실시예 6은 KCCM 41032 Streptococcus mutans 및 KCTC 3306 Streptococcus mutans 에 관하여 우수한 억제능을 보여주었다.

이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.

Claims

옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초를 포함한 한방원료로부터 추출물을 수득하는 한방원료 추출물 수득단계(S100);와
과일을 효소 처리하여 과일 추출물을 수득하는 과일 추출물 수득단계(S200);와
한방원료 추출물과 과일 추출물 및 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 제 1혼합단계(S300);와
혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합하는 제 2혼합단계(S400)를 포함하며,
상기 한방원료 추출물 수득단계(S100)는
증숙처리된 한방원료를 고압열수추출 후 초고압저온추출하여 한방원료 추출물을 수득하는 것을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 과일 추출물 수득단계(S200)는
파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제, 펙티나아제 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하며,
상기 과일은
풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 제 1혼합단계(S300)는
한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물의 제조방법.
옥수수속대, 생강, 인진쑥, 호박씨, 감초를 포함한 한방원료를 추출한 한방원료 추출물;과 과일을 효소 처리하여 수득된 과일 추출물;과 십자화과 새싹 추출물, 녹차, 단풍마, 시금치, 허브추출물, 상추, 미강 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 1부첨가물;을 혼합한 혼합물에 보습제, 소취제, 천연 연마제 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 제 2부첨가물을 혼합한 것이며,
상기 한방원료 추출물은
증숙처리된 한방원료를 고압열수추출 후 초고압저온추출하여 수득된 것임을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물.
제 4항에 있어서,
상기 과일 추출물은
파쇄된 과일 100중량부에 대하여 셀룰라아제, 펙티나아제 및 이들의 조합 어느 하나의 효소를 0.01 내지 3중량부 첨가하여 30 내지 45 ℃, 교반속도 50 내지 300 rpm 에서 2 내지 8시간 효소 처리하여 수득되며,
상기 과일은
풋사과, 파인애플, 오렌지껍질, 바나나껍질, 키위, 파파야, 석류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물.
제 4항에 있어서,
상기 혼합물은
한방원료 추출물 40 내지 70 중량부, 과일 추출물 15 내지 30 중량부 및 제 1부첨가물 15 내지 30중량부를 혼합한 것임을 특징으로 하는
천연원료추출물을 포함하는 기능성 구강 청결 조성물.