KR102309729B1 - 비타민 c 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물 - Google Patents

비타민 c 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물 {Whitening cosmetic compositions of oil in water emulsion with vitamin C derivative stable}
본 발명은 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다.
미백과 주름개선의 기능성 화장품에 대한 실제 효과와 고효능 제품에 대한 니즈가 증가하면서 비타민 고함량 제품에 대한 개발이 증가하고 있다.
비타민 C는 피부 내에서 타이로시나아제의 활성을 억제하는 기작으로 멜라닌 형성을 억제하며, 콜라겐 합성을 촉진하는 기능이 있어 피부의 미백과 노화 방지를 돕는다.
하지만, 원료 특성 상 빛과 열에 쉽게 산화되어 불안정화 된다. 물에 대한 용해도 (330 g/L)가 커서 쉽게 용해되나, 수용액 상태에서 산화 안정성이 저하되는 속도가 빠르기 때문에, 비타민 C를 고함량 배합할 시 에멀젼의 안정화가 쉽지 않다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 비타민 C의 산화 안정도를 개선한 다양한 비타민 C 유도체들이 개발되어왔다. 하지만, 비타민 C 유도체 또한 수중유형의 에멀젼에서 고함량 배합 시 경시 변화에 따른 산화에 의한 역가 하락과 변색 또는 제형의 점도 하락 등의 불안정화를 개선한 화장료의 개발이 미미한 실정이다.
한국등록특허 제10-1817765호 한국등록특허 제10-0252552호 한국공개특허 제10-2007-0089327호
본 발명의 목적은 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 본 발명은 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명의 일 예는 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 조성물 총 중량 대비 비타민 C 유도체, pH 조절제 0.1 내지 5.0 중량%, 점증제 0.1 내지 5.0 중량%, 오일성분 1.0 내지 20.0 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5.0 중량% 및 정제수를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 비타민 C 유도체를 포함하는 미백 화장료 조성물의 산화 안정성이 원료의 pH와 유사한 범위의 pH 조건(pH 4~6)에서 향상되어 만들어진 수중유형의 에멀젼의 점도 하락 및 변색이 발생하지 않음과 비타민 C 유도체의 역가가 유지되는 것을 확인하였다. 제조한 수중유형 에멀젼의 임상평가를 통하여 피험자의 피부 밝기와 투명도가 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명에 있어서 비타민 C 유도체는 조성물 총 중량 대비 1.0 내지 30.0 중량%, 2.0 내지 30.0 중량%, 3.0 내지 30.0 중량%, 4.0 내지 30.0 중량%, 1.0 내지 25.0 중량%, 2.0 내지 25.0 중량%, 3.0 내지 25.0 중량%, 4.0 내지 25.0 중량%, 1.0 내지 20.0 중량%, 2.0 내지 20.0 중량%, 3.0 내지 20.0 중량%, 4.0 내지 20.0 중량%, 1.0 내지 15.0 중량%, 2.0 내지 15.0 중량%, 3.0 내지 15.0 중량%, 4.0 내지 15.0 중량%, 1.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 3.0 내지 10.0 중량%, 4.0 내지 10.0 중량%, 예를 들어 5.0 중량% 포함된 것일 수 있다. 비타민 C 유도체의 함량이 1.0 중량% 미만일 경우 미백 효과를 기대하기 어려우며, 30.0 중량% 초과의 경우 피부 자극 우려가 있다.
본 발명에 있어서 비타민 C 유도체는 에틸아스코르빌에테르(ethyl ascorbyl ether), 팔미틴산아스코빌(Ascorbyl Palmitate), 아스코빌테트라이소팔미테이트(Ascorbyl Tetra-Isopalmitate), 아스코빌글루코사이드(Ascorbyl Glucoside), 예를 들어, 에틸아스코르빌에테르인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 pH 조절제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.0 중량%, 0.1 내지 0.9 중량%, 0.1 내지 0.8 중량%, 0.1 내지 0.7 중량%, 0.1 내지 0.6 중량%, 0.1 내지 0.5 중량%, 0.1 내지 0.4 중량%, 0.1 내지 0.3 중량%, 0.1 내지 0.2 중량%, 예를 들어, 0.1 중량% 포함된 것일 수 있다. pH 조절제의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 점증제를 중화할 수 없어 점도가 높은 크림 제형을 기대하기 어려우며, 5.0 중량% 초과일 경우 pH가 높아져 비타민C 유도체의 안정도가 하락한다.
본 발명에 있어서 pH 조절제는 트리에탄올아민, 트로메타민, 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드, 아미노메틸프로판올, 알지닌으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 점증제는 카보머인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 점증제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.0 중량%, 0.2 내지 5.0 중량%, 0.2 내지 4.0 중량%, 0.2 내지 3.0 중량%, 0.2 내지 2.0 중량%, 0.2 내지 1.0 중량%, 0.3 내지 5.0 중량%, 0.3 내지 4.0 중량%, 0.3 내지 3.0 중량%, 0.3 내지 2.0 중량%, 0.3 내지 1.0 중량%, 0.4 내지 5.0 중량%, 0.4 내지 4.0 중량%, 0.4 내지 3.0 중량%, 0.4 내지 2.0 중량%, 0.4 내지 1.0 중량% 포함될 수 있으며, 예를 들어, 0.5 중량%인 것일 수 있다. 점증제가 0.1 중량% 미만일 경우 점증 효과를 기대하기 어려우며, 5.0 중량% 초과일 경우 특유의 끈적이는 사용감이 좋지 않다.
본 발명에 있어서 오일성분은 화장품에서 일반적으로 사용하는 오일성분 모두 적용 가능하며, 예를 들어, 피부 보습 효과에 도움을 주기 위하여 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate), 세틸헥실팔미테이트(Ethylhexyl Palmitate), 네오펜틸글라이콜다이카프레이트(Neopentyl Glycol Dicaprate), 트라이에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene), 다이메티콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록세인(Cyclopentasiloxane) 및 사이클로헥사실록세인(Cyclohexasiloxane)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 오일성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 1.0 내지 20.0 중량%, 1.0 내지 15.0 중량%, 1.0 내지 10.0 중량%, 1.0 내지 5.0 중량%, 2.0 내지 20.0 중량%, 2.0 내지 15.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 5.0 중량%, 예를 들어, 3.0 중량% 포함될 수 있다. 오일성분은 피부 위에 도포 시 얇은 오일막을 형성하며 이는 피부의 수분 증발 방지 역할을 하기 때문에 보습에 도움을 준다. 따라서, 오일성분이 1.0 중량% 미만으로 포함될 경우 화장품의 기본 효능인 보습 효과를 기대하기 어려우며, 20.0 중량% 초과 시 원료의 유분감으로 사용감이 나빠진다.
본 발명에 있어서 계면활성제는 수중유형의 에멀젼 제조 시 사용하는 비이온성 계면활성제 모두 적용 가능하며, 예를 들어, 폴리솔베이트60 (Polysorbate 60), 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), C12-20알킬글루코사이드(C12-20 Alkyl Glucoside), 세테아릴올리베이트 (Cetearyl Olivate), 솔비탄올리베이트(Sorbitan Olivate) 및 피이지-100스테아레이트(PEG-100 Stearate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 계면활성제는 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 5.0 중량%, 0.5 내지 4.0 중량%, 0.5 내지 3.0 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 1.0 내지 5.0 중량%, 1.0 내지 4.0 중량%, 1.0 내지 3.0 중량%, 1.0 내지 2.0 중량%, 예를 들어, 1.5 중량% 포함된 것일 수 있다. 계면활성제는 수중유형의 에멀젼에서 오일상의 계면을 단단하게 하여 장기 안정도에 도움을 준다. 계면활성제의 함량이 0.1 중랑% 미만인 경우 장기 안정도가 떨어질 수 있으며, 분자량이 작은 계면활성제를 사용할 경우 5.0 중량% 이상의 함량은 피부 자극에 대한 우려가 있다.
본 발명은 비타민 C 유도체를 안정적으로 함유하는 수중유형 미백용 화장료 조성물에 관한 것으로, 주성분 산화에 의한 역가 하락이 발생하지 않아 비타민 C 유도체를 다량 함유하면서도 안정한 수중유형 미백 화장료를 제조할 수 있으며, 에멀젼 내 변색 방지제의 추가 없이도 고온(45℃) 및 상온 조건에서 변색이 발생하지 않고, 비타민 C 유도체 및 피부 pH와 유사한 약산성(pH 4 내지 5)의 수중유형 에멀젼을 제조할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 실시예 1의 안정도 확인(변색 여부) 결과를 보여주는 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 비교예 1의 안정도 확인(변색 여부) 결과를 보여주는 사진이다.
도 1c는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 비교예 2의 안정도 확인(변색 여부) 결과를 보여주는 사진이다.
도 1d는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 비교예 3의 안정도 확인(변색 여부) 결과를 보여주는 사진이다.
도 1e는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 비교예 4의 안정도 확인(변색 여부) 결과를 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 피부 밝기 개선 효능을 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 따라 피부 밝기 개선 효능을 평가한 결과를 보여주는 사진이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 피부 투명도 개선 효능을 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따라 피부 투명도 개선 효능을 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
제조예. 실시예 1 및 비교예 1 내지 4
실시예 1 및 비교예 1 내지 4는 하기 표 1에 기재된 각 성분과 함량에 따라 각 원료를 비이커에 계량한 후 75 내지 80℃의 온도에서 호모믹서(Homo mixer)를 이용하여 7000rpm으로 3분간 균일하게 혼합하였다. 혼합 후 같은 온도에서 증점제를 투입 후 7000rpm으로 3분간 균일하게 혼합하였다. 혼합 후 같은 온도에서 유상성분을 용해 후 7000rmp으로 5분간 균일하게 혼합하였다. 그 다음, 40 내지 45℃의 온도가 될 때까지 냉각하였고, 그 다음 주성분인 비타민 C 유도체를 용해 후 투입하여 7000rpm으로 5분간 균일하게 혼합하였다. 그 다음, 기포를 제거하고 냉각하여 각 화장료 조성물을 제조하였다.
하기 표 1에 비타민 C 유도체를 5.0% 함유하는 미백 화장료 조성물인 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 화장료 조성물의 성분과 함량을 나타내었다.
성분 (중량%) 용도 실시예1 비교예1 비교예2
비교예 3		 비교예4
정제수 용제 75.88 80.48 75.48 74.98 75.48
디소듐이디티에이 금속이온봉쇄제 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
트로메타민 pH 조절제 0.10 0.50 0.50 0.50 0.50
글리세린 보습제 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
에칠아스코빌에텔 비타민 C 유도체 5.00 - 5.00 5.00 5.00
　 　 　 　 　 　
카보머 점증제 0.50 - - - 0.50
아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 점증제 - 0.5 0.5 0.5 -
　 　 　 　 　 　
C14-22알코올/C12-20알킬글루코사이드 계면활성제 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50
네오펜틸글라이콜디카프레이트 오일성분 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00
옥틸도데칸올 오일성분 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
벤조트리아졸릴도데실p-크레졸 변색방지제 - - - 0.50 -
합계 100 100 100 100 100
실험예 1. 경도 측정 및 변색 확인
상기 제조된 화장료 조성물의 경도를 측정하여 하기 표 2에 기재하였다. 이때, 경도는 Rhetech사의 Fudoh Rheometer로 측정하였으며, 측정조건은 S.ADJ. 25, S.RANGE 1mm, RANGE 500, T.SPEED 2, STROKE 10mm 이다. 또한, pH meter는 Thermo scientific사의 ORION STAR A211로 측정하였으며, 측정조건은 정제수:에멀젼 = 15:1로 측정하였다. 변색 여부는 내용물을 투명한 크림 용기에 일정량 담아 제조 하루 후 색상 변화 여부를 확인하여, 그 결과를 표 2 및 도 1에 나타내었다.
실험 결과
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
경도값(Dyne/CM2) 30 30 15 15 25
pH (1:15) 4.5 6.5 5.8 5.8 5.8
변색 여부 X X O O O
표 2 및 도 1에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1과 비교예 1을 제외하고 모두 노란색으로 변색되었다. 추가적으로 실시예 1을 상온(25℃)과 고온(45℃)에서 1달 간 보관 후 변색 여부를 확인하였을 때에도 내용물의 색상 변화는 없었다.
실험예 2. 비타민 C 유도체의 함량 분석 (역가 확인)
상기 실시예 1에 의하여 제조된 에멀젼 내 비타민 C 유도체가 산화되지 않고 안정하게 유지되는지 함량 분석을 실시하였다. 상온(25℃)과 고온(45℃)에서 1달간 보관 후 LC로 분석하였다. 기기는 Agilent Technologies사의 1260 Infinity II을 사용하였으며 시험방법은 다음과 같다.
비타민 C 유도체 3 % 메탄올 용액을 표준액으로 하였고 RT와 45℃ 보관 시료를 각각 일정량 메탄올에 녹여 검액을 제조하였다. 검액 및 표준액을 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크 면적 대비 함량을 계산하여 하기 표 3에 나타내었다.
보관조건
RT 45℃
분석 결과 5.0±0.5 5.0±0.5
표 3에서 확인할 수 있듯이, 분석 결과 각 보관 조건에서 모두 비타민 C 유도체의 함량이 감소하지 않고 일정량 검출되어 안정하게 유지되는 것을 확인하였다.
실험예 3. 미백 효능 평가
하기 실시예 2로 제조한 화장료 조성물의 미백 효능을 하기와 같이 피부 밝기 개선과 피부 투명도 개선으로 평가하였으며, 성인 5명(평균나이 28.4세)의 결과를 평균을 산출하여 사용 전과 사용 후를 비교 평가하였다. 제품은 1일 2회, 2주간 사용하였다. 대조 제품으로는 비교예 5로 제조한 일반적인 미백 화장료 조성물을 사용하였다.
성분 (중량%) 용도 실시예2 비교예5
정제수 용제 78.93 78.93
디소듐이디티에이 금속이온봉쇄제 0.02 0.02
트로메타민 pH 조절제 0.05 0.05
글리세린 보습제 10.00 10.00
에칠아스코빌에텔 비타민 C 유도체 2.00 -
나이아신아마이드 미백성분 - 2.00
카보머 점증제 0.50 0.5
　 　 　
C14-22알코올/
C12-20알킬글루코사이드		 계면활성제 1.50 1.50
네오펜틸글라이콜디카프레이트 오일성분 3.00 3.00
옥틸도데칸올 오일성분 4.00 4.00
벤조트리아졸릴도데실p-크레졸 변색방지제 - -
합계 100.00 100.00
3-1. 피부 밝기 개선 효능 평가
시험 부위를 비누로 세안 후 10분간 항온항습실(22±2, 40 내지 60% PH)에서 대기한 후 시험 부위의 밝기를 0주와 2주후 Spectrophotometer(KONICA MINOLTA사)로 측정하였다. 3회 측정값의 평균을 산출하여 0주차 측정값과 비교 평가하여, 그 결과를 도 2 및 표 5에 나타내었다.
L value 증감률(%, 0주차 대비)
실시예2 비교예5
결과값 3.0 1.5
도 2 및 표 5에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2(시험 제품)와 비교예 5(대조로 제제품)로 제조한 화장료 조성물 사용 2주 후, L value 증감률은 각각 약 3.0 %, 1.5 %로 나타남에 따라 실시예 2로 제조한 시험제품이 밝기 개선 효과가 우수한 것으로 나타났다.
3-2. 피부 투명도 개선 효능 평가
시험 부위를 비누로 세안 후 10분간 항온항습실(22±2, 40 내지 60% PH)에서 대기한 후, 시험 부위의 피부투명도를 0주와 2주후 Antera 3D(MIRAVEX사)로 측정하였다. 3회 측정값의 평균을 산출하여 0주차 측정값과 비교 평가하여, 그 결과를 도 4a 및 표 6에 나타내었다. AREA 값이 증가할수록 피부 내부로 산란된 총 광량값이 증가한 것을 의미하며 이는 피부투명도가 개선됨을 의미한다.
AREA (A.U)
실시예2 비교예5
0주 2주 0주 2주
결과값 49603 50445 49147 48180
또한, 도 4b 및 표 7에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2로 제조한 시험제품은 2주 사용 후 AREA 값이 1.7로 증가하여 피부 투명도가 개선된 반면 대조제품은 AREA 값이 -2.0으로 피부 투명도 개선효과는 없는 것으로 확인되었다.
AREA 변화율 (%, 0주차 대비)
실시예2 비교예5
결과값 1.7 -2.0

Claims (7)

  1. 비타민 C 유도체 2.0 내지 5.0 중량%, pH 조절제 0.1 내지 0.4 중량%, 점증제 0.1 내지 5.0 중량%, 오일성분 1.0 내지 20.0 중량 %, 계면활성제 0.1 내지 5.0 중량% 및 정제수를 포함하고,
    상기 비타민 C 유도체는 에틸아스코르빌에테르(ethyl ascorbyl ether)이고,
    상기 pH 조절제는 트로메타민인 것인, 수중유형 미백용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 점증제는 카보머인 것인, 수중유형 미백용 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 오일성분은 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl Ethylhexanoate), 세틸헥실팔미테이트(Ethylhexyl Palmitate), 네오펜틸글라이콜다이카프레이트(Neopentyl Glycol Dicaprate), 트라이에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene), 다이메티콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록세인(Cyclopentasiloxane) 및 사이클로헥사실록세인(Cyclohexasiloxane)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것인, 수중유형 미백용 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제인 것인, 수중유형 미백용 화장료 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 폴리솔베이트60 (Polysorbate 60), 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate), 세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside), C12-20알킬글루코사이드(C12-20 Alkyl Glucoside), 세테아릴올리베이트 (Cetearyl Olivate), 솔비탄올리베이트(Sorbitan Olivate) 및 피이지-100스테아레이트(PEG-100 Stearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 수중유형 미백용 화장료 조성물.
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