KR102308711B1 - 에어필터용 고분자 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특정 결정화도를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층을 포함하여 부직포층과의 우수한 접착력으로 우수한 내구성을 구현할 수 있는, 에어필터용 고분자 필름 및 이의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.

Description

에어필터용 고분자 필름 및 이의 제조 방법{POLYMER FILM FOR AIR PURIFICATION FILTER AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 우수한 내구성을 구현할 수 있는, 에어필터용 고분자 필름 및 이의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, 이하, "PTFE"라 함)로 이루어지는 다공질체는, 내약품성, 내열성, 내후성, 불연성 등에 뛰어날 뿐만 아니라, 비점착성, 저마찰계수 등의 특성을 가지고 있다. 또, 다공질 구조이기 때문에, 투과성, 유연성, 가요성, 미립자의 포집ㆍ여과성 등에도 우수하다. 이 때문에, PTFE로 이루어지는 재료는, 생활 공기정화용 필터, 정밀화학약품의 여과, 배수처리용의 필터 등의 광범위한 분야에서 사용되고 있다.
통상적으로 필터는 부직포 등과 같은 지지체에 다공성 필름을 접합하여 제조되는데, 접합 공정에서 별도의 접착제가 사용되는 경우 여과 효율이 현저히 저하되는 문제가 있었다 또한, 필터가 고온 다습의 조건 등에 놓이게 되는 경우 접착제의 접착력이 저하되어 다공성 필름층과 분리되거나 필터 자체가 변형되는 등의 문제가 발생하였다.
이에, 목적하는 여과 효율을 구현하면서도, 필터의 내구성을 확보할 수 있는 소재의 개발이 필요한 상황이다.
본 발명은 특정 결정화도를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층을 포함하여 부직포층과의 우수한 접착력으로 내구성이 개선된 에어필터용 고분자 필름 및 이의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따르면, 시차 주사형 열량 측정(DSC)에 따라 330±3℃에서 측정된 결정화도가 85% 이상인 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층 및 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 어느 일 면에 접합된 부직포층을 포함하고, 상기 두 층의 계면 사이에서 측정된 Finat FTM 1 에 따른 접착력이 100 gf/inch 내지 150 gf/inch 인, 에어필터용 고분자 필름을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 전술한 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법을 제공한다.
이하, 발명의 구현 예들에 따른 에어필터용 고분자 필름에 대해 상세히 설명하기로 한다.
그에 앞서, 본 명세서에서 명시적인 언급이 없는 한, 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 '포함'의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
그리고, 본 명세서에서 '제1' 및 '제2'와 같이 서수를 포함하는 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용되며, 상기 서수에 의해 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위 내에서 제1 구성요소는 제2 구성요소로도 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 기재의 “상부 (또는 하부)” 또는 기재의 “상 (또는 하)”에 임의의 구성이 형성된다는 것은, 임의의 구성이 상기 기재의 상면 (또는 하면)에 접하여 형성되는 것을 의미하는 것으로서, 상기 기재와 기재 상에(또는 하에) 형성된 임의의 구성 사이에 다른 구성을 포함하지 않는 것으로 한정하는 것은 아니다.
통상적으로 에어필터용 고분자 필름은, 부직포 등과 같은 지지체에 다공성 필름을 접합하여 제조되는데, 접합 공정에서 별도의 접착제가 사용되는 경우 여과 효율이 현저히 저하되는 문제가 있었다. 또한, 필터가 고온 다습의 조건 등에 놓이게 되는 경우 접착제의 접착력이 저하되어 필름층과 분리되거나 필터 자체가 변형되는 등의 문제가 있었다.
본 발명자는 특정 결정화도 값을 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층을 사용하는 경우, 별도의 접착제를 사용하지 않아도 하부 부직포층과 우수한 접착력을 구현할 수 있음을 확인하고, 우수한 여과 효율을 구현하면서도 내구성이 향상된 에어필터용 고분자 필름을 개발하였다.
Ⅰ. 에어필터용 고분자 필름
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름은, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층(이하. "PTFE 필름층" 이라 한다.) 및 부직포층을 포함하며, 상기 부직포층은 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 어느 일 면에 접합된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름은, 시차 주사형 열량 측정(DSC)에 따라 330±3℃에서 측정된 결정화도가 85% 이상인 PTFE 필름층을 포함함으로써, 우수한 여과 효율을 만족하면서도 인접한 부직포층과 우수한 접착력으로 필터의 내구성을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명에서, 상기 PTFE 필름층의 결정화도는 구체적으로 하기 방법에 따라 측정될 수 있다.
본 발명의 필름층 제조 사용되는 것과 동일한 PTFE 분말(시료 1: 결정화도 계산을 위한 기준 시료)을 기준 물질로 사용하고, 30℃에서 400℃까지 10℃/min의 속도로 승온하면서, 시료 1의 단위 질량당 에너지 변화율을 측정하였다. 측정 결과를 바탕으로 그래프의 Peak를 도출하였다. 시료 1의 그래프를 검토한 결과, 약 330±3℃과 약 340±3℃에서 두개의 Peak가 도출되었다.
다음으로, 본 발명에 따른 필름 시편(시료 2: 이는 후술하는 특정 온도에서 열고정을 거친 필름임)에 대하여, 시료 1과 동일한 방법으로 그래프의 Peak의 면적을 계산하였다. 이 후, 시료 2의 330±3℃과 340±3℃의 Peak의 면적비를 계산하였다. 330±3℃의 면적으로 결정화도(%)를 도출하였다.
시료 1의 경우 기준 물질로서, 결정화도가 85% 미만인 경우이다.
상기 결정화도 측정에 사용된 장비는 Perkinelmer사, DSC 6000이 사용될 수 있다.
상기 PTFE 필름층의 결정화도는 85% 내지 98%, 또는 90% 내지 98%일 수 있다. 상기 PTFE 필름층의 결정화도가 85% 이상을 만족함으로써, 필름층의 강도가 향상되고 부직포와 접착력이 향상될 수 있다. 이에 따라, 에어필터용로의 제조 공정이 용이하고, 에어필터로 적용시 보다 높은 여과 효율 및 내구성을 가질 수 있다. 한편, 상기 PTFE 필름층의 결정화도가 85% 미만인 경우, 수축이 쉽게 발생하여 접합 공정이 용이하지 않으며, 외부 충격에 의해 쉽게 부직포층과 박리되고, 접착력이 감소하여 필터 제조 시 들뜸 현상이 발생할 수 있다.
본 발명에서, 상기 PTFE 필름층은 평균 직경이 0.3㎛ 내지 2㎛인 기공을 가지며, 상기 기공 사이즈 보다 큰 물질을 물리적으로 여과할 수 있다. 상기 범위의 평균 직경을 갖는 기공을 포함함으로써, 우수한 포집 효율, 압력 손실 저감 및 핀홀 발생 저감 효과를 동시에 구현할 수 있다.
본 명세서에서, 기공의 "평균 직경"이란, 필름층 내에 포함되는 약 10nm 내지 약 300㎛의 직경을 가지는 기공을 모집단으로 하여, 이들의 평균 직경을 측정한 것이다. 구체적으로는, 기공 측정기(Capillary flow porometer)를 사용하여 다공성 PTFE 필름층에 공기나 질소를 통과시키고, 통과하는 압력을 측정하여 기공 크기 분포를 측정하고, 이 중 약 10nm 내지 약 300㎛의 크기를 가지는 기공을 모집단으로 하여, 상기 범위의 직경을 가지는 기공들의 평균 값을 측정한 것이다. 또한, 각 개별 기공의 직경은 단면에서 확인되는 기공의 직경의 최장 길이를 의미한다.
상술한 바와 같이, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층이 0.3㎛ 내지 2㎛인 기공을 포함함에 따라서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층은 다공성 필름층일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층이 90% 내지 95%의 기공도(porosity)를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 필름층일 수 있다.
한편, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층은 120 내지 420, 바람직하게는 180 내지 300의 연신비(TD/MD)를 가질 수 있다. 상기 필름의 TD 및 MD는 각각 필름의 종방향(MD; Machine Direction) 및 횡방향(TD; Transverse Direction)을 의미한다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층은 상술한 연신비를 가짐에 따라서 에어필터로 적용되기에 적정 기공 특성을 만족할 수 있으며, 또한, 목적하는 결정화도를 구현하기에 바람직하다.
상기 PTFE 필름층의 두께는 5㎛ 내지 20㎛일 수 있으며, 바람직하게는 10㎛ 내지 15㎛일 수 있다. 상기 범위의 두께를 만족함으로써, 적정 내구성을 유지하면서도, 우수한 포집 효율, 압력 손실 저감 및 핀홀 발생 저감 효과를 동시에 구현할 수 있다.
본 발명에서 PTFE 필름층은 2개 이상 포함될 수 있으며, 2개 이상의 PTFE 필름층은 연속으로 적층될 수 있으며, 부직포층과 교차로 적층될 수 있다. 상기 PTFE 필름층이 다층으로 포함되는 경우, 각각의 필름층은 전술한 두께를 만족하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름은, 전술한 특정 결정화도를 갖는 PTFE 필름층의 어느 일 면에 접합된 부직포층을 포함한다.
상기 부직포층은 필터가 제품에 적용되어 적정 내구성을 구현하도록 지지체 기능을 하는 소재로서 다층으로 형성될 수 있으며, 예를 들어, PTFE 필름층의 상면 및 하면에 각각 접합될 수 있다.
상기 부직포층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 코어와 폴리에틸렌으로 이루어진 쉘 구조의 코어-쉘 입자 형태의 고분자를 포함할 수 있다. 상기 고분자를 포함함으로써, 인접하는 PTFE층과 목적하는 정도의 접착력을 구현하기에 적합하다.
상기 부직포층의 두께는 100㎛ 내지 200㎛일 수 있으며, 바람직하게는 130㎛ 내지 170㎛일 수 있다. 상기 범위의 두께를 만족함으로써, 적정 내구성을 유지할 수 있다. 상기 부직포층이 다층으로 형성되는 경우, 상기 두께는 각 부직포층의 총 합을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름은, 전술한 PTFE 필름층과 부직포층의 계면 사이에서 측정된 Finat FTM 1 기준에 따른 접착력이 100gf/inch 내지 150gf/inch를 만족하며, 이에 따라 필터의 내구성이 더욱 향상된다.
상기 Finat FTM 1 기준에 따라 측정된 접착력은 구체적으로 고분자 필름 시편(폭 1 inch * 길이 20cm)에 대하여, 300mm/min의 속도로 180° 각도로 부직포층을 박리하며 접착력을 평가하였다. 접착력은 길이 100mm를 측정하여 평균값으로 계산하였다. 박리시 시간 접착력을 100mm동안 지속적으로 측정하며 이 값 들의 평균 값을 접착력으로 계산한다.
상기 PTFE 필름층과 부직포층의 계면사이의 접착력이 100 gf/inch 미만인 경우 필터로 제조 시에 두층이 분리되는 문제가 발생하며, 150 gf/inch 초과인 경우 기공이 변형되어 외관이 불균일해질 수 있으며, 이에 따라 포집효율과 압력 손실이 불균일 해질 수 있습니다. 상기 접착력은 바람직하게는 110 gf/inch 내지 140 gf/inch 일 수 있으며, 상기 범위 내에 필터의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다.
이하, 도면을 참고하여, 본 발명의 구현 예들에 따른 에어필터용 고분자 필름(10)의 구조에 대해 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름(10)의 단면 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1에 따르면, 에어필터용 고분자 필름(10)은 2개의 부직포층을 포함하며, 제1 부직포층(210), PTFE 필름층(100) 및 제2 부직포층(220)이 순차로 적층된 구조이다.
Ⅱ. 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법
본 발명에 따르면, 전술한 에어필터용 다층 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법은, PTFE 미소결 시트를 형성하고 이를 연신 및 열고정하여 필름층을 형성한 뒤, 부직포층과 접합하는 단계로 수행된다.
먼저, 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 윤활제와 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명에서, PTFE층을 형성하기 위해서는 폴리테트라플루오로에틸렌 분말과 윤활제를 혼합한 조성물을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 혼합 용매 및 기타 첨가제가 포함될 수 있다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 분말은, 다공성 필터 분야에서 사용되는 소재가 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 시판되는 제품으로는, MCF사의 650J, AGC사의 CD145E 등을 사용할 수 있다.
상기 윤활제는 다공성 필터 분야에서 사용되는 소재가 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 바람직하게는 액체 윤활제로서, 예를 들면, Isoparaffinic Hydrocarbon Solvent가 사용될 수 있다. 시판되는 제품으로는, Isopar H, Isopar L, Isopar G, Isopar M 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 Isopar H가 사용될 수 있다. 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 분말은 바람직하게는, 비중이 2.15 이상 2.25 이하인 것이 사용될 수 있다.
상기 PTFE층 형성용 조성물은 폴리테트라플루오로에틸렌 분말 100 중량부에 대하여, 윤활제 20 내지 30 중량부, 바람직하게는 24 내지 28 중량부 로 혼합될 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 PTFE 필름층 형성용 조성물을 사용함으로써, 후술하는 압출, 압연, 건조 및 열 고정 단계 등을 거쳐, 본원발명이 목적하는 특정 물성을 나타낼 수 있게 된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법은, 상기 혼합물을 압출하여 미소결 시트로 성형하는 단계를 포함한다.
상기 압출 및 압연 단계는 당 분야에서 적용되는 방법이 특별한 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 압출 단계는 예비 성형된 PTFE 블록을 시트형태로 제조하는 단계로서, 30℃ 내지 70℃, 바람직하게는 40℃ 내지 60℃ 조건 하에서 압출하여 수행될 수 있다. 또한, 압출 압력 200Mpa 내지 350Mpa의 조건에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 압연 단계는 압출 단계에서 제조된 시트를 연신시 적절한 두께로 만들기 위해 롤러(상부 롤러, 하부 롤러 포함)로 시트를 눌러 주는 단계로, 30℃ 내지 70℃, 바람직하게는 40℃ 내지 60℃ 조건 하에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 다층 필름의 제조 방법에서, 상기 압출 및 압연 단계를 거친 후, 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 건조 단계는 당 분야에서 적용되는 방법이 특별한 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 건조 단계는 170℃ 내지 250℃의 조건 하에서, 30초 내지 60초 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 PTFE 층이 2개 이상 포함되고 이들이 연속하여 적층되는 경우, 층의 개수에 따라 상기 압출 및 압연 단계를 여러 차례 수행하고, 이를 적층하여 연신하는 단계를 통해 형성되거나, 다층으로 예비 성형 형성하고, 이를 압출, 압연 및 연신하는 단계를 거쳐 형성될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 다층 필름의 제조 방법에서 상기 건조된 시트를 연신하는 단계를 수행한다.
상기 연신 단계는 목적하는 PTFE 필름층의 최종 기공도, 최종 두께 및 필름의 내구성을 고려하여, 적정 연신비로 수행될 수 있다. 예를 들어, TD 방향으로 280℃ 내지 320℃에서 20 내지 35 배 연신함으로써 수행될 수 있다. 바람직하게는 300℃ 내지 310℃에서 25 내지 30배로 연신함으로써 수행될 수 있다. 또한, MD 방향으로 280℃ 내지 320℃에서 5 내지 15 배 연신함으로써 수행될 수 있다. 바람직하게는 300℃ 내지 310℃에서 6 내지 12배 또는 8 내지 10배로 연신함으로써 수행될 수 있다.
또한, 상기 연신배율 내에서, PTFE 필름층의 연신비(TD/MD)가 120 내지 420를 가지도록 연신될 수 있다. 바람직하게는 180 내지 300의 연신비(TD/MD)를 가지도록 연신될 수 있다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층은 상술한 연신비를 가짐에 따라서 에어필터로 적용되기에 적정 기공 특성을 만족할 수 있으며, 또한, 목적하는 결정화도를 구현하기에 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 다층 필름의 제조 방법에서 상기 연신 공정을 거친 필름을 열고정하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 열고정 단계를 통해 미소결 시트가 소결되어 본원발명이 목적하는 결정화도, 전술한 평균 기공 크기 및 두께 범위를 만족할 수 있게되며, 특히, 인접한 하부 부직포층과 우수한 접착력을 구현할 수 있게된다.
상기 열고정 단계는 370℃ 내지 420℃에서 수행되며, 바람직하게는 380℃ 내지 410℃ 또는 380℃ 내지 400℃에서 수행될 수 있으며, 상기 온도 조건으로 수행됨으로써, 시차 주사형 열량 측정(DSC)에 따라 330±3℃에서 측정된 결정화도가 85% 이상인 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층이 형성될 수 있다.
상기 열고정 단계가 370℃ 미만의 온도에서 수행되는 경우, 본원발명이 목적하는 PTFE층의 결정화도를 구현하기 어려우며, 이에 따라 최종 제조되는 에어필터용 고분자 필름에서 PTFE층과 부직포층간의 접착력이 저하될 수 있다. 또한, 420℃를 초과하는 경우, 후행하는 단계와의 과도한 온도 차이로 필름 외관 불균일을 유발할 수 있으며(예를 들면, 열고정된 필름이 출구로 나올 때 온도 차에 의해 필름에 주름 등이 발생할 수 있음), 필름이 녹아 파단될 수 있다.
상기 열고정 단계는 5초 내지 20초 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 10초 내지 15초 동안 수행될 수 있다.
상기 열고정 단계를 거친 PTFE 필름층은 평균 직경이 0.3㎛ 내지 2㎛인 기공을 포함할 수 있다. 상기 범위의 평균 직경을 갖는 기공을 포함함으로써, 우수한 포집 효율, 압력 손실 저감 및 핀홀 발생 저감 효과를 동시에 구현할 수 있다. 또한, 상기 열고정 단계를 거친 PTFE 필름층은 90% 내지 95%의 기공도(porosity)를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 필름층일 수 있다.
마지막으로, 상기 열고정을 거쳐 제조된 PTFE 필름층의 어느 한 면에 부직포층을 접합하는 단계를 포함한다. 상기 부직포층은 앞서 에어필터용 고분자 필름에서 기재한 소재가 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 접합 단계는 당 분야에서 적용되는 방법이 특별한 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들면 150℃ 내지 200℃, 바람직하게는 170℃ 내지 185℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위 내에서 접합되어 적정 점착력을 구현할 수 있게 한다.
본 발명에 따른 에어필터용 고분자 필름이 부직포층을 2개 이상 포함하는 경우, 전술한 접합 단계를 반복하여 수행함으로써 제조될 수 있다.
전술한 단계를 거쳐 제조된 본 발명에 따른 에어필터용 고분자 필름은 PTFE 필름층과 부직포층의 계면 사이에서 Finat FTM 1에 따른 접착력이 100gf/inch 내지 150 gf/inch를 만족하며, 이에 따라 필터로 사용시 다양한 환경에 놓이더라도 우수한 내구성을 구현할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 에어필터용 고분자 필름은 특정 결정화도를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층을 포함하여 부직포층과의 우수한 접착력으로 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어필터용 고분자 필름은 우수한 포집 효율을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 에어필터용 고분자 필름(10)의 단면 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 비교예
제조예 : PTFE 필름층 형성용 조성물
(1) 제조예 1
폴리테트라플루오로에틸렌 파인 파우더(MCF, 650J, SSG 2.16) 100중량부에 대하여, Isoparaffinic Hydrocarbon Solvent(Isopar H) 26중량부를 혼합하여 PTFE 필름층 형성용 조성물(A-1)을 제조하였다.
(2) 제조예 2
폴리테트라플루오로에틸렌 파인 파우더(AGC 사, CD145E, SSG 2.19) 100중량부에 대하여, Isoparaffinic Hydrocarbon Solvent(Isopar H) 23중량부를 혼합하여 PTFE 필름층 형성용 조성물(A-2)을 제조하였다.
실시예 1: 고분자 필름의 제조
상기 제조예 1의 PTFE 필름층 형성용 조성물(A-1)을 사용하여 50℃에서 압출하여 미소결 시트를 제조하였다. 상기 미소결 시트를 압출된 두께에 대하여, 10 내지 40%의 두께를 가지도록 50℃ 온도로 압연하였다.
압연 후, 200℃에서 10초간 건조하는 공정을 진행하였다. 다음으로, MD방향으로 300℃에서 9배로, TD 방향 300℃에서 30배로 연신하는 공정을 수행하였다. 상기 연신된 시트를 390℃ 온도에서 20초간 열고정하는 단계를 수행하였다.
상기 열고정된 PTFE 필름층의 상부 및 하부에 부직포층을 배치하고, 이를 180℃로 접합하여 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
상기 방법에 따라 제조된, 에어필터용 다층 필름(10)은 도 1(a)에 도시된 구조를 가진다.
실시예 2
실시예 1에서, 열고정 단계에서 연신된 시트를 400℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서, 제조예 2의 필름층 형성용 조성물을 사용하고 열고정 단계에서 연신된 시트를 400℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 제조예 2의 필름층 형성용 조성물을 사용하고, 열고정 단계를 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
비교예 2
비교예 1에서, 열고정 단계에서 연신된 시트를 350℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
비교예 3
비교예 1에서, 열고정 단계에서 연신된 시트를 360℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서, 열고정 단계에서 연신된 시트를 350℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
비교예 5
실시예 1에서, 열고정 단계에서 연신된 시트를 365℃ 온도에서 20초간 열고정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에어필터용 고분자 필름을 제조하였다.
실험 방법
(1) 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 결정화도 측정
본 발명의 필름층 제조 사용되는 것과 동일한 PTFE 분말(시료 1(약 5-10mg), 제조예 1에 사용된 파우더)을 기준 물질로 사용하고, 약 30℃에서 400℃까지 10℃/min의 속도로 승온하면서, 시료 1의 단위 질량당 에너지 변화율을 측정하였다. 측정 결과, 그래프의 Peak를 도출하였다. 본 발명에 따른 필름 시편(시료 2, 이는 후술하는 특정 온도에서 열고정을 거친 필름임)에 대하여, 시료 1과 동일한 방법으로 약 330±3℃과 340±3℃ Peak의 면적을 계산하였다. 이 후, 330±3℃ 에서의 면적비로 결정화도(%)를 도출하였다.
상기 결정화도 측정에 사용된 장비는 Perkinelmer사, DSC 6000을 사용하였다.
(2) 접착력 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 에어필터용 고분자 필름에 대하여, PTFE층과 부직포층의 계면 사이의 접착력을 Finat FTM 1법에 따라 폭 1 inch * 길이 20cm 시편을 만든 후 180˚각도로 한쪽 부직포를 300mm/min 속도로 박리하면서 PTFE 층이 박리될 때 힘을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
(3) 필터 내구성 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 에어필터용 고분자 필름에 대하여, 필터 제조를 위해 절곡 작업을 거친 후, 40mmAq의 압력을 가하여, 층간 밀림 또는 박리 현상을 확인하였다. 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
구분 PFFE층 접착력
(gf/inch)
내구성 평가
(박리 여부)
평균 기공
(㎛)
결정화도
(%)
실시예 1 0.4 ~ 0.5 90 110 X
실시예 2 0.4 ~ 0.5 98 140 X
실시예 3 0.5 ~ 0.6 90 110 X
비교예 1 0.5 ~ 0.6 0 20 O
비교예 2 0.5 ~ 0.6 30 50 O
비교예 3 0.5 ~ 0.6 50 70 O
비교예 4 0.4 ~ 0.5 30 50 O
비교예 5 0.4 ~ 0.5 70 90 O
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, PTFE 필름층의 결정화도가 본원발명이 한정한 범위를 벗어나는 경우, 쉽게 박리되어 내구성이 현저히 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 내구성 평가와 관련하여, 절곡 과정에서 쉽게 박리되거나 층간 밀림 현상이 발생하는 경우, 필터 효율이나 차압 특성 역시 현저히 저하되게 되므로, 비교예들의 경우 에어 필터로의 적용 수명이 짧다.
10: 에어필터용 고분자 필름(10)
100: PTFE 필름층
200(210, 220): 부직포층

Claims (11)

  1. 시차 주사형 열량 측정(DSC)에 따라 330±3℃에서 측정된 결정화도가 90% 내지 98%인 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층; 및
    상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 어느 일 면에 접합된 부직포층;을 포함하고,
    상기 두 층의 계면 사이에서 측정된 Finat FTM 1에 따른 접착력이 100gf/inch 내지 150gf/inch 이고,
    상기 부직포층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 에어필터용 고분자 필름.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층은 평균 직경이 0.3㎛ 내지 2㎛인 기공을 포함하는, 에어필터용 고분자 필름.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 두께는 5㎛ 내지 20㎛인, 에어필터용 고분자 필름.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 부직포층의 두께는 100㎛ 내지 200㎛인, 에어필터용 고분자 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 다른 일 면에 부직포층을 더 포함하는, 에어필터용 고분자 필름.
  8. 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 윤활제와 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 압출하여 미소결 시트로 성형하는 단계;
    상기 시트를 연신하는 단계;
    상기 연신된 시트를 370℃ 내지 420℃에서 열고정하여 시차 주사형 열량 측정(DSC)에 따라 330±3 ℃에서 측정된 결정화도가 90% 내지 98%인 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층을 형성하는 단계; 및
    상기 폴리테트라플루오로에틸렌 필름층의 어느 한 면에 부직포층을 접합하는 단계;를 포함하고,
    상기 부직포층은 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 혼합단계는, 폴리테트라플루오로에틸렌 분말 100중량부에 대하여 윤활제 20중량부 내지 30중량부로 혼합되는, 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 연신 단계는, TD 방향으로 280℃ 내지 380℃에서 20 내지 35배로 수행되는, 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 연신 단계는
    MD 방향으로 280℃ 내지 320℃에서 5 내지 15배로 수행되는, 에어필터용 고분자 필름의 제조 방법.
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