KR102305003B1 - 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨 - Google Patents

액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨 Download PDF

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Abstract

본 발명은 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부를 혼합하는 원료 혼합단계; 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 용융가열하는 용융가열단계; 상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 냉각하는 용융물냉각단계; 상기 용융물냉각단계에서 냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.2 내지 4.0 mm가 되도록 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 15 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 1차 용해하는 1차 용해단계; 상기 1차 용해단계에서 1차 용해된 용해물을 물 180 내지 250 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 2차 용해하는 2차 용해단계; 및 상기 2차 용해단계에서 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하는 단계를 포함하여;
액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 가져, 식물의 생육개선, 토양개량 및 동물의 성장개선을 위한 용도로 매우 유용하게 활용될 수 있는 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨에 관한 것이다.

Description

액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨{Manufacturing method of liquid sodium silicate and liquid sodium silicate manufactured thereby}
본 발명은 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 가져, 식물의 생육개선, 토양개량 및 동물의 성장개선을 위한 용도로 매우 유용하게 활용될 수 있는 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨에 관한 것이다.
일반적으로, 규산염은 수질의 유기성 물질을 분해하는 자정능력이 있는 청정제로 널리 알려져 있어 사용량이 점차 늘고 있는 추세이다. 그 중에서도 수용성 규산염은 항균성능이 뛰어나 과수나 화훼작물과 같은 식물의 보호 살균제로서 유용하고, 수질의 유기성 물질을 분해하는 자정능력과 농약성분 및 오염물질을 흡수해 제거하는 능력이 탁월하여 일상생활 용품에서부터 친환경 농업용 자재, 수처리제, 토양개량제, 식물의 생육개선제, 동물의 성장개선제, 자동차, 의료, 화장품 및 바이오 산업 등 다방면에서 다양한 능력을 지닌 물질로 각광받고 있다.
특히, 수용성 규산염으로서, 액상규산나트륨이 식물의 뿌리에 흡수되면 잎이나 줄기의 표피세포 중에 침적되어 규질화시킴으로서 식물체가 튼튼해지고, 병충해에 대한 저항성이 커져 식물의 수확량과 품질이 개선되는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 동물의 성장률 및 생존율 향상과 항바이러스, 항균력 및 면역력이 향상되는 효과가 있다.
이러한 수용성 규산염은 대한민국 등록특허 제10-1560370호, 제10-2127450호, 제10-2143300호 등에 개시된 바와 같이, 이산화규소 또는 이를 포함하는 규석 광물을 고온으로 소성하여 용융된 결과물을 분쇄한 후, 분쇄물을 물에 용해시키는 방법에 의하여 제조되었다.
그러나 이러한 수용성 규산염은 물에 지나치게 쉽게 용해되어 식물에 흡수되기 전에 빗물로 흘러내리거나 지하로 침투 및 유실되어, 식물에 대한 흡수효율이 떨어지는 문제점이 있었다. 또한, 토양과 빗물에 쉽게 용해되는 속효성으로 다년생 작물에 적합하지 않은 문제점이 있었다.
대한민국 등록특허 제10-1560370호 대한민국 등록특허 제10-2127450호 대한민국 등록특허 제10-2143300호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 일 구현예는 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖는 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현예는 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부를 혼합하는 원료 혼합단계; 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 용융가열하는 용융가열단계; 상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 냉각하는 용융물냉각단계; 상기 용융물냉각단계에서 냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.2 내지 4.0 mm가 되도록 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 15 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 1차 용해하는 1차 용해단계; 상기 1차 용해단계에서 1차 용해된 용해물을 물 180 내지 250 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 2차 용해하는 2차 용해단계; 및 상기 2차 용해단계에서 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 것인 액상규산나트륨의 제조방법을 제공한다.
상기 몰리브덴 화합물은 산화 몰리브덴 100 중량부; 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 3: 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물 30 내지 50 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산화 몰리브덴은 길이가 0.5 내지 5 μm 이고, 두께가 100 내지 300 nm 범위인 막대형상의 산화 몰리브덴인 것이고;
상기 막대형상의 산화 몰리브덴은 과산화수소 용액과 산화 몰리브덴 분말을 혼합한 후, 상온에서 80 내지 95 ℃의 온도까지 승온하여 MoO2(OH)(OOH)를 형성하는 단계; 및 수열합성법을 통해 상기 MoO2(OH)(OOH)로부터 막대형상의 산화 몰리브덴을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 것일 수 있다.
상기 원료 혼합단계는 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부와, 머드스톤 분말 1 내지 20 중량부 및 탄산수소암모늄 0.1 내지 5 중량부를 더 혼합하는 1차 원료 혼합단계; 상기 1차 원료 혼합단계에서 혼합된 원료의 함수율이 60 내지 65%가 되도록 조절하는 함수율조절 단계; 상기 함수율조절 단계에서 함수율이 조절된 원료를 50 내지 70 ℃의 온도에서 2 내지 3일 동안 숙성시키는 숙성단계; 및 상기 숙성단계에서 숙성이 완료된 원료를 분쇄 및 혼합하는 2차 원료 혼합단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 용융가열단계는 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜, 환원성 가스 분위기 및 1000 내지 1200 ℃에서 1 내지 3시간 동안 1차 용융가열한 후; 산소 분위기 및 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 2차 용융가열하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 액상규산나트륨의 제조방법으로 제조되는 것인 액상규산나트륨을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨에 의하면, 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖는 효과가 있다. 이로써, 다년생 작물을 포함하는 식물의 병충해를 예방하고, 생육을 촉진할 뿐만 아니라 식물의 광합성 효율을 증가시켜, 수확량과 품질을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 화학비료나 종래의 천연비료에 비하여 우수한 토양개량 효과를 구현할 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 동물에 대한 생체 흡수율을 높여 동물의 성장을 개선함으로써, 축산분야에서 가축 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 후지 사과 과실의 수확시, 일소 피해여부를 관찰한 실제 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부를 혼합하는 원료 혼합단계; 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 용융가열하는 용융가열단계; 상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 냉각하는 용융물냉각단계; 상기 용융물냉각단계에서 냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.2 내지 4.0 mm가 되도록 분쇄하는 분쇄단계; 상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 15 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 1차 용해하는 1차 용해단계; 상기 1차 용해단계에서 1차 용해된 용해물을 물 180 내지 250 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 2차 용해하는 2차 용해단계; 및 상기 2차 용해단계에서 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 것인 액상규산나트륨의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨에 의하면, 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖는 효과가 있다. 이로써, 다년생 작물을 포함하는 식물의 병충해를 예방하고, 생육을 촉진할 뿐만 아니라 식물의 광합성 효율을 증가시켜, 수확량과 품질을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 화학비료나 종래의 천연비료에 비하여 우수한 토양개량 효과를 구현할 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 동물에 대한 생체 흡수율을 높여 동물의 성장을 개선함으로써, 축산분야에서 가축 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로, 상기 본 발명의 원료 혼합단계는 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부를 혼합함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 규석분말은 규소함량 99% 이상인 천연규석을 분쇄하여 얻어지되, 상기 규석분말은 평균입경이 1 내지 90 μm이 되도록 분쇄된 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
보다 바람직하기로는 평균입경이 1 내지 20 μm인 규석분말과: 평균입경이 50 내지 90 μm인 규석분말이 5 내지 10: 1 중량비율로 혼합된 것을 사용하여, 본 발명의 효과를 더욱 극대화할 수 있다.
또한, 상기 분쇄된 규석분말은 각종 이물질을 통상의 선별기로 분리 제거할 수 있다. 이때, 상기 선별기는 스크린 또는 드럼 선별기를 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이러한 상기 규석분말은 탄산나트륨과 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합하여, 이를 주원료로 사용하게 된다. 상기 탄산나트륨의 함량이 너무 적은 경우에는 최종적으로 제조된 액상규산나트륨의 용해가 저하될 수 있는 문제점이 있고, 상기 탄산나트륨의 함량이 너무 많은 경우에는 상기 규석분말과 혼합할 때, 서로 엉겨 붙어 균일한 혼합이 저해될 수 있는 문제점이 있다.
한편, 상기 몰리브덴 화합물은 액상으로 시비 및 흡수는 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖도록 하는 기능을 한다. 뿐만 아니라, 작물 등 식물의 생장을 유도하며, 탁월한 근계 향상 효과로 식물의 영양 및 수분 흡수력을 향상시키며, 진딧물, 선충 등으로부터 병충해를 방지하는 역할도 한다.
이러한 상기 몰리브덴 화합물은 산화 몰리브덴 100 중량부; 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 3: 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물 30 내지 50 중량부를 포함하는 것을 사용하여 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있다. 이로써, 상기 막대형상의 산화 몰리브덴에, 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 혼합한 혼합물이 지지되도록 함으로써, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖도록 할 수 있는 것으로 판단된다.
이때, 상기 산화 몰리브덴은 길이가 0.5 내지 5 μm 이고, 두께가 100 내지 300 nm 범위인 막대형상의 산화 몰리브덴인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 막대형상의 산화 몰리브덴은 과산화수소 용액과 산화 몰리브덴 분말을 혼합한 후, 상온에서 80 내지 95 ℃의 온도까지 승온하여 MoO2(OH)(OOH)를 형성하는 단계; 및 수열합성법을 통해 상기 MoO2(OH)(OOH)로부터 막대형상의 산화 몰리브덴을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 것을 더욱 바람직하게 사용할 수 있다.
이때, 상기 과산화수소 용액과 산화 몰리브덴 분말의 혼합비율은 산화 몰리브덴 분말 1g 당; 10 내지 50 중량% 농도의 과산화수소 용액 0.23 내지 1.78 ml 범위로 혼합될 수 있다. 또한, 상기 수열합성법은 상기 MoO2(OH)(OOH) 분말 1g 당; 물 2 내지 5 ml를 혼합한 후, 상온에서 130 내지 160 ℃의 온도까지 승온하여, 수열합성용기의 내부 압력이 10 내지 20 atm 범위인 조건으로 수행될 수 있다.
이러한 상기 몰리브덴 화합물은 상기 주원료 100 중량부에 대하여, 0.001 내지 0.01 중량부 범위로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 몰리브덴 화합물의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 몰리브덴 화합물의 함량이 너무 많은 경우에는 작물의 과비대 현상이 나타날 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 원료 혼합단계에서는 상기 주원료 100 중량부에 대하여, 머드스톤 분말 1 내지 20 중량부 및 탄산수소암모늄 0.1 내지 5 중량부를 더 혼합할 수 있다. 이로써, 다년생 작물을 포함하는 식물의 병충해를 예방하고, 생육을 촉진할 뿐만 아니라 식물의 광합성 효율을 더욱 증가시켜, 수확량과 품질을 향상시키고, 화학비료나 종래의 천연비료에 비하여 더욱 우수한 토양개량 효과를 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 동물에 대한 생체 흡수율을 높여 동물의 성장을 더욱 개선할 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로, 상기 머드스톤 분말은 다양한 미네랄 성분을 함유하고 있어 매우 우수한 토양개량 효과를 구현할 수 있고, 상기한 효과 뿐만 아니라, 액상으로 시비 및 흡수는 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖도록 하는 기능을 한다.
이러한 상기 머드스톤 분말은 천연적으로 자연미생물이 함유되어 생존하고 있는 머드스톤을 250 내지 500 메쉬로 분쇄한 것을 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 머드스톤 분말은 상기 주원료 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 머드스톤 분말의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 머드스톤 분말의 함량이 너무 많은 경우에는 최종적으로 제조된 액상규산나트륨의 용해가 저하되거나, 작물의 과비대 현상이 나타날 수 있는 문제점이 있다.
상기 탄산수소암모늄은 최종적으로 제조된 액상규산나트륨의 우수한 용해성을 제공하여, 액상으로 시비 및 흡수는 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖도록 하는 기능을 제공할 수 있다. 이로써, 다년생 작물을 포함하는 식물의 병충해를 예방하고, 생육을 촉진할 뿐만 아니라 식물의 광합성 효율을 더욱 증가시켜, 수확량과 품질을 향상시키고, 동물에 대한 생체 흡수율을 높여 동물의 성장을 더욱 개선할 수 있는 효과가 있다.
상기 탄산수소암모늄은 상기 주원료 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 5 중량부 범위로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 탄산수소암모늄의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 탄산수소암모늄의 함량이 너무 많은 경우에는 최종적으로 제조된 액상규산나트륨의 용해도가 지나치게 개선되어 토양이나 빗물에 쉽게 용해될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 이러한 상기 원료 혼합단계는 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부와, 머드스톤 분말 1 내지 20 중량부 및 탄산수소암모늄 0.1 내지 5 중량부를 더 혼합하는 1차 원료 혼합단계; 상기 1차 원료 혼합단계에서 혼합된 원료의 함수율이 60 내지 65%가 되도록 조절하는 함수율조절 단계; 상기 함수율조절 단계에서 함수율이 조절된 원료를 50 내지 70 ℃의 온도에서 2 내지 3일 동안 숙성시키는 숙성단계; 및 상기 숙성단계에서 숙성이 완료된 원료를 분쇄 및 혼합하는 2차 원료 혼합단계;를 포함하는 것일 수 있다. 이로써, 균일한 혼합이 가능하도록 할 수 있고, 액상으로 시비 및 흡수는 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖도록 하는 효과를 더욱 극대화할 수 있다.
이때, 상기 분쇄는 250 내지 500 메쉬가 되도록 수행되는 것이 바람직하다.
이후, 상기 본 발명의 용융가열단계는 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 용융가열함으로써 수행될 수 있다.
상기 용융로는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 예를들면, 전기로 또는 용광로를 사용할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 용융가열단계는 상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜, 환원성 가스 분위기 및 1000 내지 1200 ℃에서 1 내지 3시간 동안 1차 용융가열한 후; 산소 분위기 및 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 2차 용융가열하는 것일 수 있다. 이로써, 상기 혼합된 원료들이 보다 강한 결합을 형성한 후, 용융됨으로써, 본 발명의 효과를 더욱 극대화할 수 있다.
이때, 상기 환원성 가스는 일산화탄소, 메탄가스, 프로판가스, 수소가스 및 이들의 혼합가스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 보다 바림직한 상기 환원성 가스는 메탄가스 및 수소가스를 0.1 내지 0.7: 1 부피비율로 혼합한 것을 사용할 수 있다.
이후, 상기 본 발명의 용융물냉각단계는 상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 냉각함으로써 수행될 수 있다. 이때, 상기 냉각은 상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킴으로써 수행될 수 있다.
이후, 상기 본 발명의 분쇄단계는 상기 용융물냉각단계에서 냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.2 내지 4.0 mm가 되도록 분쇄함으로써 수행될 수 있다.
이후, 상기 본 발명의 1차 용해단계는 상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 15 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 1차 용해함으로써 수행될 수 있다. 보다 바람직하기로는 상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 17 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 1차 용해함으로써 수행될 수 있다. 이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨의 제조방법에 의하면, 별도의 압력을 가하지 않아도 우수한 용해도로 물에 용해되어, 본 발명의 효과를 더욱 극대화할 수 있다.
이후, 상기 본 발명의 2차 용해단계는 상기 1차 용해단계에서 1차 용해된 용해물을 물 180 내지 250 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 2차 용해함으로써 수행될 수 있다. 이로써, 보관안정성이 매우 개선될 수 있는 바. 본 발명의 우수한 효과의 지속성을 장기간 유지시킬 수 있는 효과가 있다.
마지막으로, 상기 2차 용해단계에서 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 액상규산나트륨의 제조방법으로 제조되는 것인 액상규산나트륨을 제공한다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨은 용도에 따라서, 1 내지 2000 배의 물과 희석하여, 사용될 수 있다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨은 0.01 중량% 농도 이상에서 대장균, 녹농균, 황색포도상구균에 대한 항균 시험결과 99.9%의 감소 효과를 갖는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨의 제조방법 및 이로부터 제조된 액상규산나트륨에 의하면, 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖는 효과가 있다. 특히, 이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 액상규산나트륨의 제조방법에 의하면, 별도의 점결제를 혼합하고, 이를 입상화하는 등의 공정을 수행하지 않아도, 액상으로 시비 및 흡수가 용이하되, 토양이나 빗물에 쉽게 용해되지 않고, 장기간 지속성을 갖는 효과가 있다.
또한, 종래의 화학비료 또는 천연비료의 첨가제로서, 종래의 화학비료 또는 천연비료와 혼합 사용해도 혼화성이 우수하여 엉김 현상이나, 층분리 현상이 발생하지 않는 효과가 있다. 보다 구체적으로, 항공방제용 농약(무성항공 2011, NH케미칼, 서산농협 2020)과 혼용가능 여부 테스트 결과, 엉김현상 없이 균일하여 무인항공용으로 매우 적합하게 적용될 수 있는 효과가 있다.
이로써, 인삼과 같은 다년생 작물을 포함하는 식물의 병충해를 예방하고, 생육을 촉진할 뿐만 아니라 식물의 광합성 효율을 증가시켜, 수확량과 품질을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 벼, 딸기, 사과 등의 수확량과 품질을 향상키는데에도 우수한 효과가 있다.
또한, 화학비료나 종래의 천연비료에 비하여 우수한 토양개량 효과를 구현할 수 있는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 동물에 대한 생체 흡수율을 높여 동물의 성장을 개선함으로써, 축산분야에서 가축 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
<제조예 1>
막대형상의 산화 몰리브덴의 제조
43.2g (0.3 mol)의 판상의 산화 몰리브덴 분말을 66 ml 30 중량% 농도의 과산화수소 용액에 넣고, 상온 조건에서 1시간 교반 후, 5℃/min 속도로 승온하였다. 65℃에서 30분간 유지하여 과량의 과산화수소로부터 해리된 산소를 확인하고, 산소의 양이 줄어드는 것을 확인한 후에 95 ℃까지 5℃/min의 속도로 승온하였다.
80 내지 95 ℃의 범위에서, 용액은 짙은 노란색으로 변하였으며, 이를 95℃에서 2시간 동안 유지한 후 상온으로 냉각하였다. 상기 과정으로 형성된 MoO2(OH)(OOH) 용액은 원심분리기를 통해 시료로 분리하고, 분리된 시료는 80℃ 진공오븐에서 건조시켰다. 이러한 과정을 통하여, 40g의 MoO2(OH)(OOH)가 생산됨을 확인하였다.
상기 제조된 MoO2(OH)(OOH) 분말 중 7.12g (0.04mol)을 25ml 물에 넣고 1시간동안 교반 후, 용액을 100ml 수열합성 용기에 넣었다. 그리고 내부온도가 160℃인 오븐에 넣고 20시간 동안 유지시켰으며 상기 과정 동안 6.06 atm의 물의 압력(H2O)과 7.4 atm의 산소의 압력이 발생하였다. 상기 과정으로 인해 형성된 생성물인 막대형상의의 산화 몰리브덴을 상온까지 온도를 내린 후 원심분리를 통하여 분리시켰으며, 상기의 분리된 시료를 80℃ 진공오븐에서 건조시켜 평균 2.1 μm 길이 및 197 nm 두께의 막대형상의 산화 몰리브덴을 얻었다.
<실시예 1>
규소함량 99% 이상인 천연규석을 평균입경이 약 11 μm이 되도록 분쇄하여 얻어진 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여; 평균입경이 약 1.8 μm인 통상의 산화 몰리브덴 분말 0.005 중량부를 혼합하여, 원료를 혼합하였다.
이후, 상기 혼합된 원료를 전기로에 투입시켜 산소가스 분위기 및 2000 ℃에서 8시간 동안 용융가열하였다.
상기 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킨 후, 상기 용융물냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.8 mm가 되도록 분쇄하였다.
이후, 상기 분쇄된 분쇄물 17 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3.5 시간 동안 1차 용해하였고, 이후, 상기 용해된 용해물을 물 200 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3 시간 동안 2차 용해하였고, 이후, 상기 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하였다.
<실시예 2>
규소함량 99% 이상인 천연규석을 평균입경이 약 11 μm이 되도록 분쇄하여 얻어진 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여; 평균입경이 약 1.8 μm인 통상의 산화 몰리브덴 분말 100 중량부 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트 45 중량부를 혼합한 몰리브덴 화합물 0.005 중량부를 혼합하여, 원료를 혼합하였다.
이후, 상기 혼합된 원료를 전기로에 투입시켜 수소가스 분위기 및 1100 ℃에서 1시간 동안 1차 용융가열한 후; 산소 분위기 및 2100 ℃에서 7시간 동안 2차 용융가열하였다.
상기 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킨 후, 상기 용융물냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.8 mm가 되도록 분쇄하였다.
이후, 상기 분쇄된 분쇄물 19 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3.5 시간 동안 1차 용해하였고, 이후, 상기 용해된 용해물을 물 200 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3 시간 동안 2차 용해하였고, 이후, 상기 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하였다.
<실시예 3>
규소함량 99% 이상인 천연규석을 분쇄하여 얻어지되, 평균입경이 약 11 μm인 규석분말과: 평균입경이 77 μm인 규석분말을 각각 9: 1 중량비율로 혼합하여, 준비된 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여; 상기 제조예 1에서 제조된 막대형상의 산화 몰리브덴 100 중량부 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 3: 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물 50 중량부를 혼합하여, 원료를 혼합하였다.
이후, 상기 혼합된 원료를 전기로에 투입시켜, 메탄가스 및 수소가스를 0.2: 1 부피비율로 혼합한 혼합가스 분위기 및 1100 ℃에서 1시간 동안 1차 용융가열한 후; 산소 분위기 및 2100 ℃에서 7시간 동안 2차 용융가열하였다.
상기 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킨 후, 상기 용융물냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.8 mm가 되도록 분쇄하였다.
이후, 상기 분쇄된 분쇄물 19 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3.5 시간 동안 1차 용해하였고, 이후, 상기 용해된 용해물을 물 200 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3 시간 동안 2차 용해하였고, 이후, 상기 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하였다.
<실시예 4>
규소함량 99% 이상인 천연규석을 분쇄하여 얻어지되, 평균입경이 약 11 μm인 규석분말과: 평균입경이 77 μm인 규석분말을 각각 9: 1 중량비율로 혼합하여, 준비된 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여; 상기 제조예 1에서 제조된 막대형상의 산화 몰리브덴 100 중량부 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 3: 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물 50 중량부, 머드스톤 분말(300 메쉬) 15 중량부 및 탄산수소암모늄 3 중량부를 혼합하여, 원료를 혼합하였다. 이후, 상기 원료 혼합물에 함수율이 약 60 %가 되도록 증류수를 분무한 후, 65 ℃의 온도에서 2일 동안 숙성시킨 후, 250 메쉬가 되도록 분쇄 및 혼합하였다.
이후, 상기 혼합된 원료를 전기로에 투입시켜, 메탄가스 및 수소가스를 0.2: 1 부피비율로 혼합한 혼합가스 분위기 및 1100 ℃에서 1시간 동안 1차 용융가열한 후; 산소 분위기 및 2100 ℃에서 7시간 동안 2차 용융가열하였다.
상기 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킨 후, 상기 용융물냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.8 mm가 되도록 분쇄하였다.
이후, 상기 분쇄된 분쇄물 21 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3.5 시간 동안 1차 용해하였고, 이후, 상기 용해된 용해물을 물 200 중량부에 투입하여 120 ℃에서 3 시간 동안 2차 용해하였고, 이후, 상기 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하였다.
<비교예 1>
규소함량 99% 이상인 천연규석을 평균입경이 약 11 μm이 되도록 분쇄하여 얻어진 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 1 중량비율로 혼합하여, 원료를 혼합하였다.
이후, 상기 혼합된 원료를 전기로에 투입시켜 불활성 가스인 아르곤 가스 분위기 및 1700 ℃에서 9시간 동안 용융가열하였다.
상기 용융가열된 용융물을 상온으로 용출 냉각하여 응고시킨 후, 상기 용융물냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.8 mm가 되도록 분쇄하였다.
이후, 상기 분쇄된 분쇄물 10 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 135 ℃ 및 압력 1.95 kgf/cm2에서 4 시간 동안 용해한 후, 상기 용해된 용해물을 냉각하여, 비교용 액상규산나트륨을 수득하였다.
<시험예 1>
사과의 품질 향상 효과
상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 각각 500배의 물에 희석한 후, 10일마다 동일한 양으로, "후지" 사과 과수에 5회 경엽처리하였다. 한편, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 처리하지 않은 "후지" 사과 과수를 대조군으로 하였다.
이후, 이들이 포함하고 있는 엽록소 함량, 과실의 특성, 당도 및 일소 피해과율(일소피해 과수 / 구당 전체 과수 x 100)에 대해 조사하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이러한 시험결과는 각각의 방법을 이용하여 3번을 측정한 결과의 평균값이다. 이때, 상기 사과에 함유된 엽록소 함량은 후지 사과의 엽을 엽록소 측정계(SPAD-502, Minolta. Japan)로 측정하였다. 또한, 후지 사과 과실의 수확시, 실시예 1의 액상규산나트륨 희석액을 처리한 과실 및 처리하지 않은 과실(대조군)에 대하여, 일소 피해여부를 관찰한 실제 이미지를 도 1에 나타내었다.
대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
엽록소 측정값(SPAD) 52.3 61.3 61.9 63.0 63.4 59.7
과중(g) 333.2 342.7 349.5 351.2 353.1 338.2
과폭(cm/개) 7.8 9.1 9.3 9.3 9.4 8.5
과장(cm/개) 7.4 8.5 8.8 8.9 9.2 8.2
경도(kg/∮5mm) 3.9 4.8 5.1 5.2 5.3 4.3
당도(°BRIX) 13.8 15.1 15.4 15.5 15.6 14.8
산도(%) 0.3 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
일소 피해과율(%) 24.2 5.6 5.1 4.8 4.5 6.5
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨은 대조군 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨과 비교하여, 과실의 엽록소 함량이 향상되고, 품질이 좋아지는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 액상규산나트륨은 대조군과 비교하여, 과실의 일소 피해 방지 효과를 구현하는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<시험예 2>
토양병 방제의 효과
상기 실시예 1에서 제조된 액상규산나트륨을 1000배의 물에 희석한 후, 30Kg/150평 기준으로 시비하여 식물을 재배할 때와; 상기 액상규산나트륨을 시비하지 않고 식물을 재배할 때(대조군)의 토양병 및 그 발생 여부를 조사하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
작물 토양병 명 대조군 실시예 1
부추 시드름병 유 무
고구마 검은무늬병 유 무
양파 깜부기병, 쭈꾸미병 유 무
오이 균핵병 유 무
사과 흰날개무늬병 유 무
상추 균핵병 유 무
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 액상규산나트륨은 대조군과 비교하여, 식물의 여러 토양병을 방제하는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<시험예 3>
토양개량의 효과
상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 각각 1000배의 물에 희석한 후, 1주일마다 동일한 양으로 고추밭 토양에 시비하였다. 한편, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 시비하지 않은 고추밭 토양을 대조군으로 하였다. 이후, pH측정기를 이용하여 토양의 산도 변화를 조사하고 토양개량의 효과가 있는지 여부를 조사하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
이때, 상기 고추밭에는 비나 다른 기후환경의 변화에 따른 시비효과의 변화를 방지하기 위하여 비닐하우스를 덮었으며, 다른 외부적 환경 변화에 따라 영향을 받지 않도록 조치하였다.
대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
시비 전 4.2 4.2 4.3 4.2 4.1 4.2
시비후 10일 경과 4.1 4.5 4.6 4.6 4.8 4.4
시비후 20일 경과 4.3 5.1 5.3 5.6 5.9 4.8
시비후 30일 경과 4.2 5.8 6.2 6.5 6.7 5.4
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨은 대조군 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨과 비교하여, 토양의 산도가 더욱 신속하게 알칼리성으로 변화하여 토양의 pH가 현격하게 상승하는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다. 이는 시비 후 토양의 성질이 산성에서 알칼리성으로 변화되어 토양의 산성화 방지에도 매우 우수한 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
<시험예 3>
닭 사료첨가제로의 적용
상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 각각 1750배의 물에 희석한 후, 닭 사료 1 톤에 20 kg을 첨가하여, 닭(육계) 200 마리에 각각 35 일간 급여하였다. 한편, 상기 실시예 4에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 급여하지 않고, 사료만을 급여한 육계를 대조군으로 하였다. 이후, 상기 육계의 평균체중 및 폐사율을 조사하여, 하기 표 4에 나타내었다.
이와는 별도로, 상기 실시예 4에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 각각 1750배의 물에 희석한 후, 닭 사료 1 톤에 20 kg을 첨가하여, 알을 낳는 닭(산란계) 1,000 마리에 각각 3 년간 급여하였다. 한편, 상기 실시예 4에서 제조된 액상규산나트륨 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨을 급여하지 않고, 사료만을 급여한 산란계를 대조군으로 하였다. 이후, 상기 산란계의 산란율 및 폐사율을 조사하여, 하기 표 4에 나타내었다.
대조군 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
육계의 평균체중(g) 720 870 900 930 960 830
육계의 폐사율(%) 12 4 3 3 1 5
산란계의 산란율(%) 65 - - - 95 73
산란계의 폐사율(%) 17 - - - 2 7
상기 표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨은 대조군 및 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨과 비교하여, 육계의 체중을 증가시키고, 폐사율을 저하시키는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다. 이로써, 닭의 면역기능을 향상시킴으로써 조류 독감과 같은 유행성 질환을 극복하는데에 효과적일 수 있음을 확인하였다.
또한, 상기 실시예에서 제조된 액상규산나트륨은 비교예에서 제조된 비교용 액상규산나트륨과 비교하여, 산란계의 산란율을 증가시키고, 폐사율을 저하시키는데에 기여할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부를 혼합하는 원료 혼합단계;
    상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 용융가열하는 용융가열단계;
    상기 용융가열단계에서 용융가열된 용융물을 냉각하는 용융물냉각단계;
    상기 용융물냉각단계에서 냉각되어 고형화된 용융물을 평균입경이 0.2 내지 4.0 mm가 되도록 분쇄하는 분쇄단계;
    상기 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물 15 내지 22 중량부를 물 100 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 1차 용해하는 1차 용해단계;
    상기 1차 용해단계에서 1차 용해된 용해물을 물 180 내지 250 중량부에 투입하여 100 내지 120 ℃에서 3 내지 4 시간 동안 2차 용해하는 2차 용해단계; 및
    상기 2차 용해단계에서 2차 용해된 용해물을 냉각하여, 액상규산나트륨을 수득하는 단계를 포함하되,
    상기 몰리브덴 화합물은
    산화 몰리브덴 100 중량부; 및 몰리브덴 디알킬디티오포스페이트, 몰리브덴 잔테이트 및 몰리브덴 알콕사이드를 3: 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물 30 내지 50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상규산나트륨의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화 몰리브덴은 길이가 0.5 내지 5 μm 이고, 두께가 100 내지 300 nm 범위인 막대형상의 산화 몰리브덴인 것이고;
    상기 막대형상의 산화 몰리브덴은 과산화수소 용액과 산화 몰리브덴 분말을 혼합한 후, 상온에서 80 내지 95 ℃의 온도까지 승온하여 MoO2(OH)(OOH)를 형성하는 단계; 및 수열합성법을 통해 상기 MoO2(OH)(OOH)로부터 막대형상의 산화 몰리브덴을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 액상규산나트륨의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원료 혼합단계는
    규석분말 및 탄산나트륨을 1: 0.9 내지 1 중량비율로 혼합한 주원료 100 중량부에 대하여, 몰리브덴 화합물 0.001 내지 0.01 중량부와, 머드스톤 분말 1 내지 20 중량부 및 탄산수소암모늄 0.1 내지 5 중량부를 더 혼합하는 1차 원료 혼합단계;
    상기 1차 원료 혼합단계에서 혼합된 원료의 함수율이 60 내지 65%가 되도록 조절하는 함수율조절 단계;
    상기 함수율조절 단계에서 함수율이 조절된 원료를 50 내지 70 ℃의 온도에서 2 내지 3일 동안 숙성시키는 숙성단계; 및
    상기 숙성단계에서 숙성이 완료된 원료를 분쇄 및 혼합하는 2차 원료 혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상규산나트륨의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용융가열단계는
    상기 원료 혼합단계에서 혼합된 원료를 용융로에 투입시켜, 환원성 가스 분위기 및 1000 내지 1200 ℃에서 1 내지 3시간 동안 1차 용융가열한 후;
    산소 분위기 및 2000 내지 2200 ℃에서 7 내지 11시간 동안 2차 용융가열하는 것을 특징으로 하는 액상규산나트륨의 제조방법.
  6. 제1항, 제3항 내지 제5항 중에서 선택되는 어느 한항에 따른 액상규산나트륨의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 액상규산나트륨.
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