KR102302301B1 - 유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름 - Google Patents

유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름 Download PDF

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Abstract

기계적 안정성 및 장기안정성이 향상되어 신뢰성이 우수한 유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름이 제안된다. 본 유무기 하이브리드 복합체는 아크릴레이트 화합물; 및 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자;를 포함한다.

Description

유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름{ORGANIC-INORGANIC HYBRID COMPOSITE AND OPTICAL SHEET USING THE SAME}
본 발명은 유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기계적 안정성 및 장기안정성이 향상되어 신뢰성이 우수한 유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름에 관한 것이다.
최근 박형화, 경랑화, 저소비전력화를 달성하기 위하여 음극선관 표시 장치(Cathode Ray Tube Display device)를 대체하는 평판 디스플레이 장치(Flat Panel Display device)들이 개발되고 있다. 평판 디스플레이 장치로는 액정 디스플레이 장치(Liquid Crystal Display Device), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel), 전계 방출 디스플레이 장치(Field Emission Display Device), 발광 디스플레이 장치(Light Emitting Display Device) 등이 활발히 연구되고 있지만, 양산화 기술, 구동수단의 용이성, 고화질의 구현이라는 장점에서 액정 디스플레이 장치가 각광을 받고 있다.
액정 디스플레이 장치는 스위칭 소자로서 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor)를 이용하여 영상을 표시한다. 이 액정 디스플레이 장치는 텔레비전 또는 모니터 이외에도, 노트북 컴퓨터, 테블릿 컴퓨터, 네비게이션, 또는 각종 휴대용 정보기기에도 사용되고 있다.
이와 같은 액정 디스플레이 장치에 사용되는 액정 디스플레이 패널(Liquid Crystal Display Panel)은 자체 발광소자가 아니기 때문에 백라이트 유닛(Back Light Unit, BLU)을 마련하여, 백라이트 유닛으로부터 방출된 광을 이용하여 화상을 표시한다.
이러한 백라이트 유닛과 액정 디스플레이 패널 사이에는 복수개의 광학필름이 배치된다. 이러한 광학필름은 백라이트 유닛에서 방출된 광을 확산시켜 균일하게 하거나 굴절 및 집광시켜 광의 경로를 제어하는 것으로서, 도광판, 확산시트 또는 프리즘시트 등이 있다. 도광판은 광원으로부터 방출되는 광이 평면 형태인 액정 패널의 전면에 분포되도록 전달하며, 확산시트는 화면 전면에 걸쳐 균일한 광 세기를 얻을 수 있도록 하고, 프리즘시트는 확산 시트를 거친 다양한 방향의 광선을 관측자가 화상을 인식하기에 적합한 시야각 범위 내로 변환되도록 하는 광 경로 제어 기능을 수행한다.
이러한 백라이트 유닛에서, 프리즘시트는 집광기능을 하는 것으로, 확산시트를 통과하여 다양한 방향으로 확산된 빛의 경로를 제어하여, 디스플레이 장치의 정면 휘도가 증대될 수 있도록 하여 보다 밝고 선명한 화상을 구현하게 한다. 프리즘시트의 굴절률을 향상시키고자 레진으로 형성되는 프리즘시트에 고굴절률을 갖는 무기입자를 분산시키는 방법이 사용된다. 이 때 레진에 대한 분산성이 낮은 무기입자는 표면을 개질하여 분산성을 향상시키는 방안이 제안되었다.
그러나 분산성 향상을 위하여 표면개질된 무기입자는 레진과의 화학적 상호작용이 약하고 디스플레이의 특성상 장시간 열에 노출되어 안전성 측면에서 한계가 나타났다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기계적 안정성 및 장기안정성이 향상되어 신뢰성이 우수한 유무기 하이브리드 복합체 및 이를 이용한 광학필름을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따른 유무기 하이브리드 복합체는 아크릴레이트 화합물; 및 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자;를 포함한다.
관능기는 알킨, 아지드 및 티올 중 적어도 하나일 수 있다.
관능기는 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기와 공유결합가능할 수 있다.
관능기는 이중결합 관능기와 결합시 광경화반응할 수 있다.
무기입자는 표면에 머캡토실란이 부착된 것일 수 있다.
무기입자는 TiO2, ZrO2, ZnO 및 SnO2 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 아크릴레이트 화합물 및 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자를 포함하는 유무기 하이브리드 복합체가 경화된 광학필름이 제공된다.
경화는 광경화일 수 있다.
본 발명에 따르면, 무기입자의 표면에 레진과 결합할 수 있는 관능기가 포함되어 레진과의 분산성 및 장기안정성이 향상된 유무기 하이브리드 복합체를 얻을 수 있다.
아울러, 레진과 결합할 수 있는 관능기를 광경화가능한 종류로 선택하면, 유무기 하이브리드 복합체 경화시 경화반응속도를 증가시켜 단시간에 제조가 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체이고, 도 2는 종래의 유무기 하이브리드 복합체이다.
도 3은 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체 및 종래의 유무기 하이브리드 복합체에서의 아크릴레이트 화합물의 광경화반응에 따른 발열량을 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체는 아크릴레이트 화합물; 및 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자;를 포함한다.
유무기 하이브리드 복합체를 광학필름으로 사용하는 경우 포함되는 유기물은 광학적으로 투명도가 높은 것이 바람직하다. 유기물 중 광학적 특성이 뛰어난 레진으로는 아크릴레이트 화합물이 있다.
아크릴레이트 화합물로는 예를 들어, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, s-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, n-트리데실(메타)아크릴레이트 및 n-테트라데실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 공중합체를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 아크릴레이트 화합물의 분자량은 50,000 내지 2,000,000일 수 있다. 상기 아크릴계 레진의 분자량이 50,000 미만인 경우 가공성이 저하될 수 있으며, 2,000,000을 초과하는 경우 용액의 안정성이 감소될 수 있다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체는 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자를 포함한다. 무기입자는 아크릴레이트 화합물의 굴절률을 보완하기 위한 입자로서, 광학적으로 투명도가 높은 것이 바람직하다.
무기입자는 유기물 내에서의 분산성을 높이기 위한 표면개질된 것이 바람직하다. 본 발명에서는 무기입자의 표면에 유기물과 결합할 수 있는 관능기를 포함하여 유무기 하이브리드 복합체의 기계적 안정성을 높일 수 있고, 이와 함께 무기입자의 분산성을 높일 수 있는 물질로 표면개질을 수행하였다.
유기물이 아크릴레이트 화합물인 경우, 무기입자의 표면개질물질은 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기와 공유결합가능한 관능기를 포함하는 것이 바람직하다. 아울러, 무기입자의 표면개질물질은 이중결합 관능기와 결합시 광경화반응할 수 있는 관능기를 포함하는 것이 바람직하다.
무기입자의 분산성을 높이기 위한 표면개질물질로서 실란화합물을 사용할 수 있다. 실란화합물은 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기과 공유결합가능한 관능기를 포함하는 것이 바람직하다. 관능기는 알킨(alkyne), 아지드(azide) 및 티올(thiol) 중 적어도 하나일 수 있다. 관능기가 알킨(alkyne) 또는 아지드(azide)인 경우, 아크릴레이트 화합물이 이중결합 관능기와 마일드한 조건에서 공유결합가능하다.
반면, 티올 관능기의 경우, 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기와 광조사에 의해 결합가능하다. 티올 관능기를 갖는 실란화합물로는 다음 화학식 1의 머캡토실란(Mercaptosilane)을 예로 들 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021044699920-pat00001
티올 관능기가 부착된 실란화합물로 표면개질된 무기입자를 사용하면, 아크릴레이트 화합물의 경화과정에서 티올 관능기와 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기 사이의 클릭화학반응을 통해 아크릴레이트 화합물의 광경화반응속도를 증가시킬 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 무기입자는 광학적으로 투명도가 높고 굴절률도 높은 입자인 것이 바람직하다. 예를 들어, 무기입자는 TiO2, ZrO2, ZnO 및 SnO2 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 아크릴레이트 화합물 및 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 결합가능한 관능기를 포함하는 무기입자를 포함하는 유무기 하이브리드 복합체가 경화된 광학필름이 제공된다. 이 때, 경화는 광경화일 수 있다.
본 발명에 따른 광학필름은 유무기 하이브리드 복합체를 이용한 광학필름이다. 유무기 하이브리드 복합체는 분산성이 우수하여 광학적으로 투명하고, 이에 따라 유무기 하이브리드 복합체 경화시 광경화속도가 빠르다. 아울러, 무기입자의 표면에 관능기가 아크릴레이트 화합물과 광경화반응으로 결합가능한 경우에는 아크릴레이트 화합물의 경화속도가 빠르게 되어 전체적으로 제조시간이 단축된다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 시험예에 대하여 설명하도록 한다. 다만, 하기의 시험예는 본 발명을 한정하지 않는다.
[실시예_유무기 하이브리드 복합체 제조]
2-메톡시에탄올에 티타늄 이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide, TTIP)를 첨가하고, 2-메톡시에탄올에 탈이온화수 및 머캡토실란을 첨가한 혼합물과 혼합한다. 혼합물은 18 내지 24시간동안 교반한다. 혼합물에 투명한 TiO2 졸을 첨가하고, 아크릴레이트 레진을 첨가한 후 75℃ 오일 배스에 3일동안 유지시킨다. 회전증발기를 이용하여 유무기 하이브리드 복합체를 얻는다.
[비교예_유무기 하이브리드 복합체 제조]
TiO2 졸 대신 ZrO2졸을 사용하고, 머캡토실란을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 유무기 하이브리드 복합체를 얻었다.
<평가>
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 유무기 하이브리드 복합체이고, 도 2는 종래의 유무기 하이브리드 복합체이다. 실시예에서 얻은 유무기 하이브리드 복합체 및 비교에서 얻은 유무기 하이브리드 복합체의 분산성을 확인하기 위해 육안으로 관찰하였다. 도 1은 머캡토실란으로 표면 개질된 무기입자를 사용하여 제조된 유무기 하이브리드 복합체로서, 아크릴레이트 화합물 질량 대비 30wt%의 높은 함량에서도 투명하고, 약 1.614의 고굴절률을 갖는 유무기 하이브리드 복합체를 얻을 수 있었다. 그러나, 도 2를 참조하면, 2개의 샘플 모두 표면 개질되지 않은 무기입자를 사용하여 제조된 유무기 하이브리드 복합체를 포함하는데, 모두 아크릴레이트 화합물에서의 분산성이 나빠 미크론 단위의 입자로 뭉침현상이 관찰되었다. 이에 따라 광산란에 의해 뿌옇게 된 현상이 육안으로 관찰되었다.
도 3은 본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체 및 종래의 유무기 하이브리드 복합체에서의 아크릴레이트 화합물의 광경화반응에 따른 발열량을 도시한 그래프이다. Photo DSC 장비를 이용한 아크릴레이트 레진의 광경화 거동 관찰을 통해서도 무기입자의 표면 개질 효과를 확인할 수 있었다. 비교예의 유무기 하이브리드 복합체에서는 표면개질이 되지 않은 무기입자가 아크릴레이트 레진 내에서 뭉침현상이 일어나기 때문에 아크릴레이트 레진 내에서 일부 자외선을 산란시킴으로써 자외선에 의한 광경화 반응 속도를 낮추게 된다(Bare TiZr).
반면, 머캡토실란으로 표면개질이 된 무기입자의 경우에는 뭉침현상에 따른 자외선 산란을 일으키지 않아, 아크릴레이트 레진 자체의 광경화 반응을 방해하지 않게 된다(M-Silane TiZr). 도 3에서, 실시예의 유무기 하이브리드 복합체는 비교예의 유무기 하이브리드 복합체의 경우보다 피크가 높게 나타나 광경화속도가 빠른 것을 알 수 있다. 이는 자외선 조사 과정에서 머캡토실란의 티올 관능기와 아크릴레이트 레진의 이중결합 관능기 사이에서의 클릭화학을 통해서 이차적인 광경화 반응이 일어나기 때문에 전체적인 광경화 속도를 크게 향상시킬 수 있었기 때문이라고 추측된다.
본 발명에 따른 유무기 하이브리드 복합체는 무기입자의 표면에 유기물과 반응가능한 관능기를 포함하고 있어 무기입자의 유기물에의 분산성이 뛰어나 광학적 특성이 우수하고, 장기 안정성이 우수하게 된다. 아울러, 유기물의 광경화시 광경화가 가능한 관능기의 경우에는 이차적인 광경화반응을 유도하여 유기물의 경화반응속도를 향상시킬 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 아크릴레이트 화합물; 및
    상기 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 광경화반응하여 결합가능하고, 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기와의사이의 클릭화학반응을 통해 아크릴레이트 화합물의 광경화반응속도를 증가시키는관능기를 포함하는 무기입자;를 포함하는 유무기 하이브리드 복합체로서,
    상기 관능기는 티올이고,
    상기 무기입자는 표면에 머캡토실란이 부착되었으며,
    상기 무기입자는 TiO2, ZrO2, ZnO 및 SnO2 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 복합체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 아크릴레이트 화합물 및 상기 아크릴레이트 화합물에 분산된 무기입자로서, 표면에 아크릴레이트 화합물과 광경화반응하여 결합가능하고, 아크릴레이트 화합물의 이중결합 관능기와의 사이의 클릭화학반응을 통해 아크릴레이트 화합물의 광경화반응속도를 증가시키는 관능기를 포함하는 무기입자를 포함하는 유무기 하이브리드 복합체가 경화된 광학필름으로서,
    상기 관능기는 티올이고,
    상기 무기입자는 표면에 머캡토실란이 부착되었으며,
    상기 무기입자는 TiO2, ZrO2, ZnO 및 SnO2 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 유무기 하이브리드 복합체가 경화된 광학필름.
  8. 삭제
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