KR102274582B1 - 국부적 친수성을 지닌 표면증강 라만산란기판 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일면으로서, 피분석물을 표면증강 라만 분광법(SERS)으로 분석하기 위한 기판에 있어서: 베이스기판(20); 상기 베이스기판(20)의 상부에 나노포러스 구조로 증착되는 다공구조체(33); 및 상기 베이스기판(20)과 상기 다공구조체(33) 사이에 다공구조체(33)와 동일한 금속의 나노 입자를 이용하거나, 타이타늄(Ti, Titanium)이나 크롬(Cr, Chromium)의 나노 입자를 이용하여 증착되는 접합력 향상용 박막층;으로 구성되며, 상기 다공구조체(33)에 적어도 부분적으로 친수성코팅층(35)이 더 형성되는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, SERS 기판 상에서 바이오 성분의 피분석물을 함유한 용액을 신속하게 건조시키면서 건조 후 피분석물이 균일하게 분포되도록 유도하여 분석시간을 단축하는 동시에 감지성능을 극대화하는 효과가 있다.
이에 따라, SERS 기판 상에서 바이오 성분의 피분석물을 함유한 용액을 신속하게 건조시키면서 건조 후 피분석물이 균일하게 분포되도록 유도하여 분석시간을 단축하는 동시에 감지성능을 극대화하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 표면증강 라만 분광법(SERS)에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 SERS 기판 표면을 친수처리하여 분석하고자 물질을 균일하게 분포시켜 SERS 검지 성능을 극대화하는 국부적 친수성을 지닌 표면증강 라만산란기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
라만 산란은 본질적으로 신호가 약하여 분자의 검출을 위해서는 고출력의 레이저에 오랜 시간의 노출이 필요하며, 이와 같은 라만 신호를 강화하여 고감도 검출을 하기 위하여 사용되는 기술 중 하나가 표면증강 라만 분광법이다.
도 1을 참조하면, 표면증강 라만 분광법(SERS)은 라만 신호(SERS signal)를 내는 분자(Molecules)가 금속 나노 구조체(Nanostructured substrate) 표면에 있을 때 신호의 세기가 단 분자 수준까지 검지할 수 있을 정도로 증강되는 현상을 이용하는 방법이다. 즉, 표면증강 라만 분광법(SERS)은 극미세 금속구조물인 금속 나노 구조체를 이용하여 국소적으로 전자기장을 강화하여 라만 신호를 증폭시키는 기술로서, 금, 은, 구리, 백금 및 알루미늄 등의 금속이 사용되며, 극미세 금속구조로는 액상의 나노입자(nanoparticle), 기판 위에 배열된 나노입자 또는 각종 반도체 공정기법을 이용하여 형성된 나노구조체 등이 있다.
일반적으로 금속 나노구조체를 구성하는 나노 입자들 사이의 거리, 즉 나노 갭은 작을수록 표면증강 라만 분광법(SERS)으로 생성되는 라만 신호의 강도가 증가하므로 나노 갭을 최소로 하는 것이 바람직하고, 금속 나노구조체가 장착되는 기판에 대한 접합력이 충분해야 하는 조건을 만족하여야 한다.
이와 관련되는 선행기술문헌으로서 한국 등록특허공보 제1733147호는 나노 갭이 풍부하게 존재하는 나노 구조체를 SERS용 기판 표면에 형성하여 라만 신호의 증폭을 극대화함을 기대한다.
또 다른 선행기술문헌으로서 한국 등록특허공보 제1862699호는 분석물의 접촉각이 크게 유지되어 검지영역에 따른 차이를 축소하고 극미량만 존재하여도 라만 신호의 강도 증대를 기대한다.
다만, 상기한 선행문헌에 의하면 분석 대상이 바이오 물질인 경우 솔벤트 건조에 장시간이 소요되는 단점이 있어 개선의 여지를 보이고 있다.
상기와 같은 종래의 문제점들을 개선하기 위한 본 발명의 목적은, 바이오 성분의 피분석물을 함유한 용액의 신속한 건조와 동시에 건조 후 피분석물의 균일한 분포를 유발할 수 있는 국부적 친수성을 지닌 표면증강 라만산란기판 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일면으로서, 피분석물을 표면증강 라만 분광법(SERS)으로 분석하기 위한 기판에 있어서: 베이스기판; 상기 베이스기판의 상부에 나노포러스 구조로 증착되는 다공구조체; 및 상기 베이스기판과 상기 다공구조체 사이에 다공구조체와 동일한 금속의 나노 입자를 이용하거나, 타이타늄(Ti, Titanium)이나 크롬(Cr, Chromium)의 나노 입자를 이용하여 증착되는 접합력 향상용 박막층;으로 구성되며,
상기 다공구조체는 서로 다른 크기의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축 및 응집을 통해 일정한 크기로 생성한 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자가 혼합되어 형성되며,
상기 다공구조체에 적어도 부분적으로 친수성코팅층이 더 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 세부 구성에 의하면, 상기 친수성코팅층은 피분석물을 함유한 용액에 대한 친수성을 발현하도록 SiO2 및 Al2O3 중에서 선택되는 산화물을 증착시켜 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 일면으로서, 공정챔버, 상기 공정챔버의 내부에 설치된 복수의 소스를 이용하여 상기 공정챔버 내에서 상기 청구항 제1항에 기재된 상기 기판을 생성하는 방법으로,
서로 다른 크기의 복수의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축을 통해 응집시킨 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자를 베이스기판의 상부에 동시에 또는 순차적으로 스퍼터링 하여 다공구조체를 형성하는 제1단계; 및
상기 다공구조체에 SiO2 및 Al2O3 중에서 선택되는 산화물을 스퍼터링하여 친수성코팅층을 형성하는 제2단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 세부 구성에 의하면, 상기 친수성코팅층은 3㎚ 이하의 두께로 증착하는 것을 특징으로 한다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, SERS 기판 상에서 바이오 성분의 피분석물을 함유한 용액을 신속하게 건조시키면서 건조 후 피분석물이 균일하게 분포되도록 유도하여 분석시간을 단축하는 동시에 감지성능을 극대화하는 효과가 있다.
도 1은 표면증강 라만산란 분광법(SERS)을 나타내는 모식도
도 2는 종래의 SERS에 적용되는 기판을 단면으로 나타내는 모식도
도 3은 본 발명에 따른 SERS 기판을 단면으로 나타내는 모식도
도 4는 본 발명에 따른 SERS 기판의 변형예를 나타내는 모식도
도 5는 도 3의 기판을 생성하기 위한 장치를 나타내는 모식도
도 6은 종래와 본 발명의 용액 상태를 비교하여 나타내는 사진
도 2는 종래의 SERS에 적용되는 기판을 단면으로 나타내는 모식도
도 3은 본 발명에 따른 SERS 기판을 단면으로 나타내는 모식도
도 4는 본 발명에 따른 SERS 기판의 변형예를 나타내는 모식도
도 5는 도 3의 기판을 생성하기 위한 장치를 나타내는 모식도
도 6은 종래와 본 발명의 용액 상태를 비교하여 나타내는 사진
이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일면으로서, 피분석물을 표면증강 라만 분광법(SERS)으로 분석하기 위한 기판에 관하여 제안한다. 세포, 조직, 체액 등의 바이오 물질을 피분석물로 하는 SERS 기판을 대상으로 하지만 반드시 이에 국한되는 것은 아니다. 피분석물(10)은 솔벤트(15)와 같은 용액에 포함된 상태로 기판에 투입된다.
본 발명에 따른 베이스기판(20)은 실리콘(Si), 갈륨비소(GaAs), 유리(Glass), 석영(Quartz) 및 폴리머(Polymer) 중 어느 하나를 포함하는 비금속 물질로 형성된다.
또한, 본 발명에 따르면 다공구조체(33)가 상기 베이스기판(20)의 상부에 나노포러스 구조로 증착되는 구조이다. 나노포러스 구조의 다공구조체(33)는 크기가 서로 다른 나노 입자 그리고/또는 나노 클러스터 입자를 기반으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 상기 다공구조체(33)는 서로 다른 크기의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축 및 응집을 통해 일정한 크기로 생성한 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자가 혼합되어 형성된다. 베이스기판(20)의 상부에 형성되는 나노포러스 구조의 증착막을 구성하는 나노 금속(나노 입자 또는 나노 클러스터 입자) 사이의 간격을 최소로 하기 위하여, 다공구조체(33)는 서로 다른 크기의 나노 입자와 나노 클러스터 입자를 이용하여 나노포러스 구조의 증착막을 생성하도록 하고, 나노포러스 구조의 증착막의 베이스기판(20)에 대한 접합력을 향상한다.
이와 같이 크기가 서로 다른 나노 입자 그리고/또는 나노 클러스터 입자를 동시에 또는 번갈아 가면서 베이스기판(20)에 투사하기 때문에, 이들이 형성하는 3차원 구조의 나노포러스 구조의 다공구조체(33)에서 나노 금속 사이의 간격(이하, 나노 갭)이 최소로 된다.
또한, 본 발명에 따르면 상기 베이스기판(20)과 상기 다공구조체(33) 사이에 다공구조체(33)와 동일한 금속의 나노 입자를 이용하거나, 타이타늄(Ti, Titanium)이나 크롬(Cr, Chromium)의 나노 입자를 이용하여 증착되는 접합력 향상용 박막층이 형성되는 구조를 이룬다. 도 3에서, 베이스기판(20)의 상부에 접합력 향상용 제1박막층(31), 접합력 향상용 제2박막층(32) 및 나노포러스 구조의 다공구조체(33)가 순서대로 배열된다.
접합력 향상용 제1박막층(31)은 접합력 향상용 제2박막층(32)의 베이스기판(20)에 대한 접착능력을 향상시키기 위해 필요에 따라 형성하는 것으로 접합력 향상용 제2박막(230)의 구성물질에 따라 타이타늄(Ti, Titanium)이나 크롬(Cr, Chromium)을 이용하여 구현할 수 있다. 그러나 접합력 향상용 제1박막층(31)의 설치 여부는 여건에 따라 선택적으로 적용할 수 있다.
접합력 향상용 제2박막층(32)은 나노포러스 구조의 증착막인 다공구조체(33)의 베이스기판(20)에의 접합력을 향상시키기 위해 설치하는 것으로, 다공구조체(33)를 형성하는 금속과 동일한 금속으로 구현하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따르면 상기 다공구조체(33)에 적어도 부분적으로 친수성코팅층(35)이 더 형성되는 구조를 이루고 있다. 도 2에 나타내듯이 종래에 친수성코팅층(35)이 없는 경우 피분석물을 포함하고 있는 용액이 다공구조체(33) 사이로 침투하지 못하여 솔벤트(15)의 건조에 소요되는 시간이 길어지고 피분석물(10)이 다공구조체(33)의 표층에 머물러 분석 결과의 신뢰성을 높이기 어렵다.
본 발명의 세부 구성에 의하면, 상기 친수성코팅층(35)은 피분석물을 함유한 용액에 대한 친수성을 발현하도록 SiO2 및 Al2O3 중에서 선택되는 산화물을 증착시켜 형성되는 것을 특징으로 한다.
도 3을 참조하면, SiO2 , Al2O3 등의 산화물로 증착된 친수성코팅층(35)이 다공구조체(33)의 나노 입자 및 나노 클러스터 입자에 형성된 상태를 나타낸다. 친수성코팅층(35)은 솔벤트(15)를 널리 분산시켜 건조 시간을 단축할뿐더러 피분석물(10)이 다공구조체(33)의 내외부에 다양한 자세로 분포되도록 한다. 이는 도 2에 비하여 SERS 검지 성능을 극대화하는 요인으로 작용한다.
본 발명의 다른 일면으로서, 공정챔버(40), 상기 공정챔버(40)의 내부에 설치된 복수의 소스를 이용하여 상기 공정챔버(40) 내에서 상기 청구항 제1항에 기재된 상기 기판을 생성하는 방법에 관하여 제안한다.
3차원 나노포러스 구조의 증착막을 형성하기 위한 다양한 방법이 사용될 수 있지만, 본 발명에서는 대한민국 등록특허 10-1813659호(2017년12월22일)에 기재되어 있는 스퍼터링 장치를 이용하여 제조하는 것으로 한정하고 설명한다. 공정챔버(40) 내의 복수의 소스는 선행 소스(42)와 후행 소스(45)로 대별할 수 있다. 선행 소스(42)는 박막층(31)(32)에 사용되는 박막공정용 소스, 나노포러스 구조의 다공구조체(33)에 전용으로 사용되는 클러스터 소스 등으로 구성된다.
본 발명에 따른 제1단계는 서로 다른 크기의 복수의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축을 통해 응집시킨 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자를 베이스기판(20)의 상부에 동시에 또는 순차적으로 스퍼터링 하여 다공구조체(33)를 형성하는 과정을 거친다.
동일한 종류의 금속 클러스터 소스로 스퍼터링 할 때에는 스퍼터링되는 입자의 크기가 서로 다르게 하기 위하여, 한편으로는 해당 금속의 개별 나노 입자를 스퍼터링하고, 다른 한편으로는 나노 금속(나노 입자)을 응축을 통해 응집시킨 나노 클러스터 입자를 스퍼터링한다. 이때, 크기가 서로 다른 입자를 동시에 또는 서로 번갈아 가면서 스퍼터링하는 것이 바람직하다.
서로 다른 종류의 금속 클러스터 소스를 혼합하여 스퍼터링 할 때에는 금속 입자(나노 입자)의 크기가 서로 다른 금속을 선택하는 것이 바람직하다.
베이스기판(20)의 표면에 박막을 형성할 때에는 개개의 나노 입자를 스퍼터링하는 것이 일반적이므로, 나노 입자를 응축하여 응집한 나노 클러스터 입자와 나노 개별입자의 크기를 서로 다르게 되므로, 이들을 동시에 또는 번갈아 가면서 스퍼터링 하면 될 것이다.
본 발명에 따른 제2단계는 상기 다공구조체(33)에 SiO2 및 Al2O3 중에서 선택되는 산화물을 스퍼터링하여 친수성코팅층(35)을 형성하는 과정으로 진행된다.
도 5처럼, 공정챔버(40) 내부에서 선행 소스(42)를 이용하여 베이스기판(20)의 스퍼터링을 거친 후에 in-situ 방식으로 후행 소스(45)를 이용하여 다공구조체(33) 상에 친수성코팅층(35)을 스퍼터링한다.
본 발명의 세부 구성에 의하면, 상기 친수성코팅층(35)은 3㎚ 이하의 두께로 증착하는 것을 특징으로 한다. 친수성코팅층(35)은 수 nm ~ 수십 nm 범위로 증착 가능하지만, 피분석물이 바이오 물질인 경우 보다 바람직하게는 3 nm 이하로 형성한다. 친수성코팅층(35)의 두께 상한치는 3㎚로 유지하고 두께 하한치는 공정챔버(40)를 비롯한 장비가 허용하는 값으로 설정한다. 친수성코팅층(35)의 박막이 너무 두꺼우면 SERS 기판의 성능이 약화된다.
한편, 상기 제2단계를 생략하고 UV, 플라즈마 처리를 통한 표면 개질로 대체할 수도 있다.
도 4를 참조하면, 대한민국한국 등록특허 10-1862699호(2018년05월30일)에 기재되는 기판에서 금속막(23)을 갖춘 검지홈(21)의 영역에 친수성코팅층(35)을 적용하고 나머지 영역에 소수성막(25)을 유지하도록 구성할 수도 있다.
도 6을 참조하면, 종래와 본 발명의 용액 상태를 비교하여 나타내는 사진이 나타난다. 도 6(a)처럼 종래의 기판에서 용액이 구형으로 응집되만 도 6(b)처럼 본 발명의 기판에서 용액의 분산이 유발된다.
본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음이 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 변형예 또는 수정예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 해야 할 것이다.
10: 피분석물 15: 솔벤트
20: 베이스기판 21: 검지홈
23: 금속막 25: 소수성막
31: 제1박막층 32: 제2박막층
33: 다공구조체 35: 친수코팅층
40: 공정챔버 42: 선행 소스
45: 후행 소스
20: 베이스기판 21: 검지홈
23: 금속막 25: 소수성막
31: 제1박막층 32: 제2박막층
33: 다공구조체 35: 친수코팅층
40: 공정챔버 42: 선행 소스
45: 후행 소스
Claims (4)
- 피분석물을 표면증강 라만 분광법(SERS)으로 분석하기 위한 기판에 있어서:
베이스기판(20);
상기 베이스기판(20)의 상부에 나노포러스 구조로 증착되는 다공구조체(33); 및
상기 베이스기판(20)과 상기 다공구조체(33) 사이에 다공구조체(33)와 동일한 금속의 나노 입자를 이용하거나, 타이타늄(Ti, Titanium)이나 크롬(Cr, Chromium)의 나노 입자를 이용하여 증착되는 접합력 향상용 박막층;으로 구성되며,
상기 다공구조체(33)는 서로 다른 크기의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축 및 응집을 통해 일정한 크기로 생성한 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자가 혼합되어 형성되며,
상기 다공구조체(33)에 적어도 부분적으로 친수성코팅층(35)이 더 형성되고,
상기 친수성코팅층(35)은 피분석물을 함유한 용액에 대한 친수성을 발현하도록 Al2O3 를 증착시켜 형성되는 것을 특징으로 국부적 친수성을 지닌 표면증강 라만산란기판. - 삭제
- 공정챔버(40), 상기 공정챔버(40)의 내부에 설치된 복수의 소스를 이용하여 상기 공정챔버(40) 내에서 상기 청구항 제1항에 기재된 상기 기판을 생성하는 방법으로,
서로 다른 크기의 복수의 나노 입자, 나노 입자와 상기 나노 입자를 응축을 통해 응집시킨 나노 클러스터 입자 및 서로 다른 크기의 복수의 나노 클러스터 입자를 베이스기판(20)의 상부에 동시에 또는 순차적으로 스퍼터링 하여 다공구조체(33)를 형성하는 제1단계; 및
상기 다공구조체(33)에 Al2O3 를 스퍼터링하여 친수성코팅층(35)을 형성하는 제2단계;를 포함하고,
상기 친수성코팅층(35)은 3㎚ 이하의 두께로 증착하는 것을 특징으로 국부적 친수성을 지닌 표면증강 라만산란기판의 제조방법. - 삭제
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