KR101097205B1 - 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면증강라만산란 분광법에 사용할 기판의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 재료의 비등방성을 이용하여 진공 증착 시 표면 나노 요철을 자발적으로 형성시켜 저비용으로 손쉽게 표면증강라만산란의 분석 감도를 높일 수 있으며, 기판의 종류에 관계없이 모든 표면에서 나노 요철이 자발적으로 형성되는 방법을 사용함으로써 그 응용범위에 제한을 두지 않는다.
나노구조물이 형성된 상기 기판에 금속층 또는 금속나노입자를 형성하여 표면증강라만산란분석법에 사용하면, 핫스팟의 유도가 효율적으로 이루어지기 때문에 물질의 검출 감도를 높일 수 있다.
나노구조물이 형성된 상기 기판에 금속층 또는 금속나노입자를 형성하여 표면증강라만산란분석법에 사용하면, 핫스팟의 유도가 효율적으로 이루어지기 때문에 물질의 검출 감도를 높일 수 있다.
Description
본 발명은 표면증강라만산란 분광법에 사용할 기판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 표면증강라만산란의 분석 감도를 높일 수 있게 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 표면 요철부를 제조함에 있어서 재료의 비등방성을 이용하여 표면에 나노 요철이 자발적으로 형성시키는 방법을 통해 기판의 종류에 관계없이 모든 표면에서 나노 요철이 자발적으로 형성되도록 함으로써 그 응용범위에 제한이 없고 저비용으로 손쉽게 제조할 수 있는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법에 관한 것이다.
오늘날 환경오염 문제가 심각해지면서 각종 중금속이나 유기인계 화합물과 같은 위험한 환경오염 물질을 조기에 정확하게 검출하여 그 확산을 차단할 필요성이 증대되고 있으며, 각종 화학물질의 극미량 분석 기술의 개발은 의학, 환경 모니터링, 법과학 및 국토방위 분야에서 매우 중요한 문제로 대두되고 있다.
라만(Raman) 분광법은 물질의 고유한 진동 스펙트럼을 측정하여 물질의 고유한 스펙트럼을 찾아냄으로써 각 물질의 정성, 정량 분석을 수행하는 방법이다.
그런데, 종래의 라만 분광법에서는 수득 가능한 신호 강도가 매우 낮고 감도가 떨어진다. 이에 따라 시료의 농축조작이 필수인데, 이 과정에 의해 추가적인 비용이 많이 소요될 뿐만 아니라 시료가 소실되거나 변성될 위험의 문제가 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 제안된 표면증강라만산란(SERS: surface-enhanced Raman scattering)은 고감도의 계면분광도구로서 나노구조체의 표면에서 분자 이미징을 할 수 있는 생물학적 센서로 사용된다.
은 또는 금 나노입자 또는 나노구조체는 표면증강라만산란에 효과적인 기질로 널리 사용된다. 금속 나노입자를 이용한 표면증강라만산란 분광기는 일반적인 이동형 라만 분광기의 감도 문제를 극복할 수 있는 가능성을 보여주었으며, 이 경우 나노입자 집단의 검출 감도는 6 내지 10 차수(orders of magnitude)까지 증강될 수 있음이 밝혀졌다.
그러나 표면증강라만산란 분광기의 경우, 상이한 입자 크기 및 응집의 불균일도에 의하여 재현성이 낮다는 문제점이 있다. 즉, 응집의 정도, 금속 콜로이드의 입자 크기 및 금속 표면상 분자의 불균일 분포와 같은 실험 조건들을 제어하는 것이 곤란하기 때문에, 표면증강라만산란 분광기를 사용한 정량적인 극미량 분석은 매우 어려운 실정이며, 이에 따라 표면증강라만산란 기법의 정밀도는 통상적인 샘플링 조건 하에서 매우 저조할 것으로 예측된다.
본 발명은 기존의 표면증강라만산란 분광기의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 표면증강라만산란 분광기의 분석감도를 높여줄 수 있는 나노크기의 기판의 표면 요철부를 저비용으로 쉽게 제조할 수 있고 기판의 종류에 관계 없이 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것을 해결하려는 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 표면에 요철부가 형성된 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법으로서, 상기 기판의 표면에 박막을 증착하는 증착 공정을 포함하며, 상기 증착 공정에 있어서 증착되는 재료의 비등방성을 이용하여 형성되는 박막의 표면에 상기 요철부가 자발적으로 형성되도록 하는 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법을 제공한다.
표면증강라만산란 분광용 기판의 표면에 나노 크기의 요철부를 형성할 경우, 이 요철부가 표면증강라만산란 시 핫스팟(hot spot)으로 작용하여 주변의 전자기장(electromagnetic-field)을 강화시켜 라만 분광에 있어서 분석 물질의 검출 감도를 높이는 작용을 할 수 있는데, 이러한 표면 나노 요철은 통상 리소그래피와 같은 방법을 통해 기판의 표면에 나노패턴을 형성한 후 식각하는 과정을 통해 형성될 수 있다.
이에 비해, 본 발명에 따른 방법은 증착되는 물질의 비등방성을 활용하여 표면증강라만산란 분광용 기판의 표면에 비등방성을 나타내는 박막을 소정 두께로 증착하는 과정을 통해 자발적으로 크기와 형태가 조절될 수 있는 요철부를 형성할 수 있어, 기판 제작에 소요되는 비용을 크게 줄이고 편의성을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 증착공정은 진공증착에 의하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 요철부는 수백 나노미터 이하, 즉 나노 크기로 이루어지는 복수의 요철로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 요철부를 이루는 각 요철은 피라미드 형상으로 이루어진 것이 바람직하다. 한편, 본 발명에 있어서 '피라미드 형상'이란 원추형, 다각추형, 절두원추형, 절두다각추형 등 상부로 갈수록 단면적이 줄어드는 모든 형상을 포함하는 용어로 정의된다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 박막은 비등방성이 쉽게 발현되는 산화마그네슘(MgO)와 같이 암염 구조를 갖는 물질로 이루어진 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 기판의 표면에 추가로 금속박막층 또는 금속나노입자층이 형성될 수 있다. 또한, 상기 금속박막층 또는 금속나노입자층을 구성하는 금속은 Ag(은), Au(금), Al(알루미늄) 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 하며, 상기 합금의 경우 상기 금속이 원자%로 적어도 70% 이상 포함된 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 금속나노입자층은, 기판의 표면에 금속박막을 도포한 후, 열처리 또는 레이저 조사를 통해 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법에 의하면, 증착되는 물질의 비등방성을 통해 나노 크기의 요철부를 쉽게 형성할 수 있기 때문에 리소그래피를 이용한 요철부의 형성에 비해 저비용으로 쉽게 분석감도가 우수한 표면증강라만산란 분광용 기판을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 기판의 제조방법은 단결정, 다결정, 비정질 등 기판의 종류에 관계없이 모든 표면에서 나노 요철이 자발적으로 형성되도록 하기 때문에, 그 응용범위에 제한이 적은 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 표면증강라만분광용 기판 구조를 나타내는 모식도이다.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 실시예 1에 따라 자발적으로 형성되는 산화마그네슘 요철 표면의 증착 두께에 따른 크기 변화를 나타내는 사진이다.
도 3a 내지 3c는 각각 본 발명의 실시예 2 ~ 4에 따라 자발적으로 형성되는 산화마그네슘의 요철 표면을 보여주는 사진이다.
도 4는 도 1의 기판 표면에 금속박막 또는 금속나노입자를 도포한 것을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 표면증강라만분광 기판을 이용하여 표면증강라만산란 분광법을 시행하는 과정을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2a 내지 2d는 본 발명의 실시예 1에 따라 자발적으로 형성되는 산화마그네슘 요철 표면의 증착 두께에 따른 크기 변화를 나타내는 사진이다.
도 3a 내지 3c는 각각 본 발명의 실시예 2 ~ 4에 따라 자발적으로 형성되는 산화마그네슘의 요철 표면을 보여주는 사진이다.
도 4는 도 1의 기판 표면에 금속박막 또는 금속나노입자를 도포한 것을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 표면증강라만분광 기판을 이용하여 표면증강라만산란 분광법을 시행하는 과정을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예들을 상세히 설명하기로 한다.
또한 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자들은 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있으며 본 발명의 범위가 다음에 기술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이며, 또한 도면에서 막 또는 영역들의 크기 또는 두께는 명세서의 명확성을 위하여 과장된 것이다.
[실시예 1]
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 표면증강라만분광용 기판의 구조를 나타내는 모식도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따른 표면증강라만분광용 기판은 기판(100)과 이 기판(100)의 상부에 표면에 나노 크기의 요철이 형성된 박막(200)을 포함하여 이루어진다.
본 발명의 실시예 1에서 기판(100)으로는 유리 기판을 사용하였으나, 그외 실리콘, 세라믹 등의 표면증강라만분광용 기판으로 사용될 수 있는 것이면 어떠한 재료도 사용될 수 있으며, 기판의 결정구조도 단결정, 다결정, 또는 비정질 등 모두 사용될 수 있다.
상기 요철부를 구비한 박막(200)은 산화마그네슘(MgO)의 증착을 통해 형성되는데, 증착은 전자선 진공증착장비를 이용하여 10-5 Torr 이하의 초기 진공에서 상온에서 증착한다. 기판은 증착 될 MgO 재료와 20 cm 상부 위치에 뒤집어 증착하며 텅스텐 필라멘트에서 발생하는 전자선은 6.5 kV 전압과 20mA 전류의 세기로 증착한다. 상기의 조건으로 200nm, 400nm, 700nm 및 1㎛의 두께가 되도록 형성하였다.
도 2a 내지 2d는 상기와 같은 두께로 증착시켰을 때의 표면상태를 보여주는 주사전자현미경사진으로, 산화 마그네슘 요철부는 대략 피라미드(사면체)의 모양으로 이루어져 있으며 증착되는 박막의 두께를 두껍게 할수록 단위 요철부의 크기가 수nm에서 수십 나노미터까지 커지는 것을 알 수 있는데, 이와 같은 요철부는 암염(Rock salt) 구조를 가지는 MgO층에서 (111)면에 비해 (200)면이 더욱 낮은 표면 에너지는 가지기 때문에, 증착 과정에서 박막의 에너지를 낮추기 위해 자발적으로 (200)면으로 배열되는 과정에서 형성되는 것으로 설명될 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예 1에 의하면 별도의 식각 공정 없이, 단순히 증착되는 물질의 비등방성을 이용하여 다양한 크기와 형태의 나노 요철을 저비용으로 쉽게 형성할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예 1에 따라 형성된 피라미드 모양의 요철부는 표면증강라만산란 시 핫스팟(hot spots)으로 작용하여 주변의 전자기장(electromagnetic-field)을 강화시키는 역할을 하기 때문에 라만 분광에 있어서 분석 물질의 검출 감도를 높이는 작용을 하여, 분석감도를 높이는데 크게 기여할 수 있다.
[실시예 2]
본 발명의 실시예 2에서는 실리콘 기판 중 화학적으로 안정성이 높은 (100)실리콘 기판을 사용하고, 그 표면에 전자선 진공증착장비를 이용하여 6.5 kV 전압과 20mA 전류의 세기의 조건으로 700 nm 두께가 되도록 산화마그네슘(Mg0) 박막을 형성하였다.
도 3a는 본 발명의 실시예 2에 따라 박막을 형성한 후의 표면상태를 나타낸 것인데, 유리를 기판으로 사용한 실시예 1과 매우 유사하게 피라미드 형상의 요철이 형성된 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
본 발명의 실시예 3에서는 실리콘 기판 중 화학적으로 활성도가 높은 (111)실리콘 기판을 사용하고, 그 표면에 전자선 진공증착장비를 이용하여 6.5 kV 전압과 20mA 전류의 세기의 조건으로 700 nm 두께가 되도록 산화마그네슘(Mg0) 박막을 형성하였다.
도 3b는 본 발명의 실시예 3에 따라 박막을 형성한 후의 표면상태를 나타낸 것인데, 유리를 기판으로 사용한 실시예 1 및 2와 유사한 피라미드 형상의 요철이 형성되었음을 알 수 있다.
[실시예 4]
본 발명의 실시예 4에서는 알루미나(Al2O3) 기판을 사용하고, 그 표면에 전자선 진공증착장비를 이용하여 6.5 kV 전압과 20mA 전류의 세기의 조건으로 700 nm 두께가 되도록 산화마그네슘(Mg0) 박막을 형성하였다.
도 3b는 본 발명의 실시예 3에 따라 박막을 형성한 후의 표면상태를 나타낸 것인데, 유리를 기판으로 사용한 실시예 1 ~ 3에 비해 크기는 작으나 유사한 피라미드 형상의 요철이 형성되었음을 알 수 있다.
이상과 같은 실시예 1 ~ 4로부터 본 발명의 실시예에 따른 표면증강라만분광용 기판의 표면 요철부의 제조방법은 기판의 종류와 그 결정구조에 제한 없이 적용할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 4a 및 4b에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 요철부(200)의 표면에는 표면플라즈몬공명(surface plasmon resonance)을 강화하여 물질의 검출 감도를 높이는데 도움을 주는 Ag, Au, Al와 같은 금속박막층 또는 금속나노입자층이 형성될 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따른 기판을 이용하여 표면증강라만분광을 수행하는 방법을 나타낸 모식도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 요철부가 형성된 상기 기판에 Ag, Au, Al와 같은 금속박막층 또는 금속나노입자층을 형성시킨 후 분석하고자 하는 시료를 상부에 올려놓은 후 외부 광원을 통해 표면증강라만산란을 측정하면 된다.
Claims (7)
- 표면에 요철부가 형성된 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법으로서,
상기 기판의 표면에 박막을 증착하는 증착 공정을 포함하며,
상기 증착 공정에 있어서 증착되는 재료의 비등방성을 이용하여 형성되는 박막의 표면에 상기 요철부가 자발적으로 형성되도록 하는 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 증착공정은 진공증착에 의하는 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 요철부를 이루는 각 요철은 피라미드 형상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 박막은 암염 구조를 갖는 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판의 표면에 추가로 금속박막층 또는 금속나노입자층이 형성되는 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 금속박막층 또는 금속나노입자층을 구성하는 금속은 Ag(은), Au(금), Al(알루미늄) 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 금속나노입자층은, 기판의 표면에 금속박막을 도포한 후, 열처리 또는 레이저 조사를 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 표면증강라만산란 분광용 기판의 제조방법.
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