KR102256513B1 - 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 결정핵 또는 결정화 방해핵을 선택적으로 이용하여 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정성 및 패턴을 용이하게 제어할 수 있다.

Description

금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING METAL CALCOGENIDE THIN FILM}
본 발명은 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정성 향상을 위하여 증착 전 기판에 결정핵을 미리 제공하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 제공한다.
고성능 위주의 지난 몇 십년 동안의 수요와 달리, 디자인과 인간 친화적인 제품을 선호하는 현 추세에 따라 유연하고 투명한 차세대 전자 제품의 관심이 증가하고 있다.
이와 같이, 유연 소자의 개발은 유연 디스플레이, 웨어러블 컴퓨터, 헬스케어, 로봇, 그리고 에너지 분야에 이르는 광범위한 영역에서 응용할 수 있다.
하지만, 기존 벌크 및 박막 기반의 전자 소자는 유연하지 않기 때문에, 압축·인장에 의한 수명 단축의 문제가 존재하며, 낮은 전하 이동도, 불안정한 계면 상태, 낮은 신뢰성 등의 문제점들이 존재하여 차세대 전자 제품에 적용에 어려움이 있다.
따라서, 초경량, 초박막, 고집적뿐만 아니라, 투명 및 유연 특성을 이룰 수 있는 새로운 전자 소재가 요구되고 있다.
특히, 2차원 분자층 구조를 가지는 새로운 소재들은 벌크에서 나타나지 않았던 새로운 물리적, 화학적, 전기적, 광학적 등 특성으로 인해 차세대 전자 재료들로서 각광받고 있다.
특히, 그중 이황화 몰리브덴(molybdenum disulfide, MoS2), 이황화 텅스텐(Tungsten disulfide, WS2), 이황화 주석(Tin dilsufide, SnS2)와 같은 칼코겐 화합물(Chalcogenide)은 그래핀이 갖지 못하는 전자 에너지 밴드를 갖고 있으며 전하의 이동도 또한 비교적 높아서 지난 10여 년 동안 가장 많은 연구가 진행되고 있는 2차원 재료이다.
기존 금속 칼코겐 화합물 박막을 얻는 공정은 현재 물리적 화학적 박리법을 통하여 제조하고 있다.
박리법은 벌크(bulk)로부터 수 층의 칼코겐 화합물을 2차원 박막으로 얻는 방법으로서, 기존 제조법에 비해 매우 간단하고, 고품질(높은 결정성)의 재료를 얻을 수 있다는 장점을 가진다.
하지만, 박리법은 벌크로부터 2차원 박막을 분리해야하기 때문에 균질하게 대면적 2차원 소재의 형성이 불가능하며, 분리 및 전사 공정 시 기계적 및 전기적 열화가 발생한다.
또한 현 전자소자나 디스플레이소자 공정과 호환성이 없어서 현 디스플레이나 반도체 등 전자소자 및 에너지소자 공정에 적용이 불가능한 단점을 갖고 있다.
이러한 박리법의 대면적 균일도를 해결하고자 기상 증착법이 연구되고 있다.
기상 증착법은 대면적으로 균일하게 증착이 가능하며, 이에 따라 후속으로 미세 패터닝 공정을 진행할 수 있다.
또한, 현 반도체 및 디스플레이 공정과 호환 가능하므로, 사업화에 쉽게 접근할 수 있다.
하지만, 기상 증착법으로 형성한 칼코겐 화합물은 높은 공정온도에서 형성해야 고품질의 막을 얻을 수 있기 때문에 유연(플라스틱) 기판을 적용할 수 없다.
이를 개선하고자 낮은 공정 온도에서 형성하는 연구가 진행되고 있지만, 낮은 결정성의 저품질 막이 형성되므로, 재료 특성을 악화시킨다는 단점을 가진다.
한국등록특허 제10-1836973호, "대면적 금속 칼코겐 박막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 금속 칼코겐 박막을 포함하는 전자소자의 제조방법" 한국공개특허 제10-2018-0002925호, "금속 칼코게나이드 박막의 두께 제어 방법" 한국등록특허 제10-1800363호, "전이금속 칼코겐화합물 박막 제조 방법"
본 발명의 일 실시예들은 기상 증착 방법에서 결정핵을 이용함으로써 반응성을 높여 결정성 향상에 기여할 수 있는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 일 실시예들은 결정화 방해핵을 이용하여 마스크를 이용한 패터닝 공정 없이 선택적으로 패턴화 된 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 수 있는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 일 실시예들은 결정화 방해핵을 이용함으로써 박막 내부에 다수의 정공을 갖는 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 수 있는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은, 기판에 핵 생성 용액을 스핀 코팅하는 단계; 상기 핵 생성 용액이 코팅된 상기 기판을 가열하여 용매를 증발시켜 상기 기판 상에 분산 핵을 형성하는 단계; 및 상기 기판 상에 상기 형성된 분산 핵을 기반으로 금속 칼코겐 화합물 박막을 증착하는 단계를 포함한다.
상기 분산 핵은 상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화 정도를 높일 수 있는 결정핵인 것을 특징으로 한다.
상기 결정핵은 주석(Sn) 및 셀레늄화 주석(SnSe2)과 같은 주석 금속 계열 물질로 이루어진 군 및 황화몰리브덴(MoS2) 및 황화텅스텐(WS2)과 같은 헥사고날 구조를 갖는 물질 중 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 분산 핵은 상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화를 방해할 수 있는 결정화 방해핵인 것을 특징으로 한다.
상기 결정화 방해핵은 주석산화물인 것을 특징으로 한다.
상기 핵 생성 용액은 핵 물질을 용매 내에 분산시킨 것을 특징으로 한다.
상기 핵 생성 용액을 상기 기판에 스핀 코팅하는 상기 단계는, 상기 스핀 코팅 공정의 스핀 속도 제어를 통하여, 상기 기판 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액 중 상기 핵의 분산도를 제어할 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 핵 생성 용액이 코팅된 상기 기판을 가열하여 용매를 증발시켜 상기 기판 상에 핵을 형성하는 상기 단계는 상기 기판을 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도 조건에서 가열하는 것을 특징으로 한다.
상기 핵이 형성된 상기 기판 상에 화학 기상 증착을 통하여 금속 칼코겐 화합물 박막을 증착하는 상기 단계는, 화학 기상 증착 챔버(chamber) 내에 전구체 및 반응 가스를 주입하여 상기 화학 기상 증착을 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 전구체는 이종 이상의 다른 전구체를 동시에 주입할 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 반응 가스는 이종 이상의 다른 반응 가스를 동시에 주입할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예의 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 따르면, 금속 칼코겐 화합물 박막 증착 공정 중 하나인 화학 기상 증착 방법에서, 결정핵을 이용 함으로써 반응성을 더욱 높여 결정성 향상에 기여할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예의 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 따르면, 결정화 방해핵을 이용 함으로써 마스크를 이용한 패터닝 없이 기판 상에 선택적으로 패턴화 된 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예의 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 따르면, 결정화 방해핵을 이용 함으로써 박막 내부에 다수의 정공을 갖는 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 2a 내지 도 2f는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법으로 제조된 금속 칼코겐 화합물 박막 중 주석 황화물계 화합물(SnS2)의 결정성을 분석한 X선 회절 그래프이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 정공이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막을 도시한 것이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 이종의 가스를 이용하여 선택적으로 증착 된 금속 칼코겐 화합물 박막을 도시한 것이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
한편, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되지 않는다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 일 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하, 본 발명의 일 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법의 단계 S110은 기판에 핵 생성 용액을 코팅한다.
이때, 기판(110)은 고분자 재료의 유연 기판 또는 실리콘, 유리 등의 리지드(rigid) 기판일 수 있으나, 스핀 코팅이 가능한 모든 기판을 사용할 수 있으며 특정 물질에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 상대적으로 낮은 온도에서의 공정이 가능하기 때문에 특정 기판에 한정되지 않고, 특히 낮은 온도에서 물성 변화가 일어날 수 있는 고분자 유연 기판에도 적용이 가능한 장점이 있다.
또한, 단계 S110은 상기 스핀 코팅 공정의 스핀 속도 제어를 통하여, 상기 기판 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액 중 상기 분산 핵의 분산도를 제어할 수 있수 있다.
상기 핵 생성 용액은 분산 핵 물질을 용매 내에 분산시킨 것이다.
상기 핵 생성 용액은 용매 내에 분산 핵을 균일하고 안정적으로 분산시켜 형성하는 것을 특징으로 한다.
핵 생성 용액을 이용하여 스핀 코팅 시, 스핀 코팅 공정의 스핀 속도를 제어하여, 기판 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액 내의 분산 핵의 분산도를 제어할 수 있다.
단계 S120은 상기 핵 생성 용액이 코팅된 상기 기판을 가열하여 용매를 증발시켜 상기 기판 상에 분산 핵을 형성한다.
실시예에 따라, 상기 분산 핵은 상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화 정도를 높일 수 있는 결정핵일 수 있다.
상기 결정핵은 주석(Sn) 및 셀레늄화 주석(SnSe2)과 같은 주석 금속 계열 물질로 이루어진 군 및 황화몰리브덴(MoS2) 및 황화텅스텐(WS2)과 같은 헥사고날 구조를 갖는 물질 중 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 결정핵은 금속 칼코겐 화합물 박막의 증착 시 핵 생성에 도움을 주는 물질로, 상기 결정핵은 후술할 화학 기상 증착 공정 시 반응성을 향상 시키는 역할을 한다.
또한, 상기 결정핵이 화학 기상 반응체들을 확산시켜 스필오버(Spillover) 효과도 기대할 수 있다.
더하여, 상기 결정핵이 미리 기판에 형성되므로, 상대적으로 낮은 온도에서 원자층 증착 공정의 진행이 가능하고, 이러한 원자층 증착 공정은 위와 같은 결정핵의 사용으로 충분한 반응성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
실시예에 따라, 상기 분산 핵은 상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화를 방해할 수 있는 결정화 방해핵일 수 있다.
상기 결정화 방해핵은 주석 산화물일 수 있다.
상기 결정화 방해핵은, 후속의 화학 기상 증착 시 상기 결정화 방해핵 주변에 금속 칼코겐 화합물 박막이 용이하게 형성되지 않도록 방해하는 역할을 한다.
단계 S120 에서 가열의 온도 조건은 용매에 따라 선택적으로 적용할 수 있으나, 보다 상세하게 150 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
또한, 후속 공정 간 발생할 수 있는 문제를 없애기 위하여, 기판 상에 용매의 잔여물이 남지 않도록 용매에 따라 선택적인 온도 및 시간 조건을 적용할 수 있다.
단계 S130은 상기 기판 상에 상기 형성된 분산 핵을 기반으로 금속 칼코겐 화합물 박막을 증착한다.
상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 증착은 화학 기상 증착 챔버(chamber) 내에 전구체 및 반응 가스를 주입하여 수행되는 화학 기상 증착일 수 있다.
이때, 상기 화학 기상 증착 공정은 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD) 일 수 있으나, 특정 증착 공정에 한정되지 않는다.
상기 화학 기상 증착 공정은 화학 기상 증착 챔버(chamber) 내에 전구체 및 반응 가스를 주입하여 공정이 진행된다.
단계 S130에서 증착될 수 있는 금속 칼코겐 화합물 박막의 물질은 MX2의 화학식으로 표현되는 물질일 수 있다.
이때, M은 Mo, W, Sn, Zr, Ni, Ga, In, Bi, Hf, Re, Ta 및 Ti 중에서 선택되는 전이금속 원소이고, X는 S, Se, Te와 같은 칼코겐 원소이다.
따라서, 상기 전구체 및 반응 가스는 형성하고자 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 물질 종류에 따라 선택될 수 있다.
또한, 단계 S130의 증착 공정에서의 온도 조건은 150 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
이는 종래의 금속 칼코겐 화합물 박막의 일반적인 증착 온도 조건 대비 낮은 온도로, 기판의 물질에 제한되지 않고 다양한 기판에 금속 칼코겐 화합물 박막을 고품질로 형성할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 증착 단계에서 상기 전구체는 이종 이상의 다른 전구체를 동시에 또는 순차적으로 주입할 수 있고, 상기 반응 가스는 이종 이상의 다른 반응 가스를 동시에 또는 순차적으로 주입할 수 있는 것을 특징으로 한다.
이러한 이종의 전구체 및 반응 가스를 사용할 경우, 증착 공정을 제어함으로써 동일 챔버 내에서 서로 다른 종류의 금속 칼코겐 화합물 박막을 동시에 형성할 수 있다는 장점이 있다.
결론적으로, 전술한 단계 S110 내지 단계 S130의 공정 단계를 통하여, 금속 칼코겐 화합물 박막 증착 공정 중 하나인 화학 기상 증착 방법에서, 결정핵을 이용 함으로써 반응성을 더욱 높여 결정성 향상에 기여할 수 있다.
이하, 도 2a 내지 도 5b를 통하여 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 결정핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 및 결정화 방해핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 보다 상세히 설명하도록 한다.
< 결정핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법>
도 2a 내지 도 2f는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 2a를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 일면에 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 기판(110)을 준비한다.
이때, 기판(110)은 고분자 재료의 유연 기판 또는 실리콘, 유리 등의 리지드(rigid) 기판일 수 있으나, 스핀 코팅이 가능한 모든 기판을 사용할 수 있으며 특정 물질에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 상대적으로 낮은 온도에서의 공정이 가능하기 때문에 특정 기판에 한정되지 않고, 특히 낮은 온도에서 물성 변화가 일어날 수 있는 고분자 유연 기판에도 적용이 가능한 장점이 있다.
도 2b 를 참고하면. 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 핵 생성 용액(200)을 준비한다.
상세하게는, 핵 생성 용액(200)은 기판(110) 상에 분산 핵(230)을 형성하기 위하여, 용기(210) 내에 용매(220)에 분산 핵(230)이 분산되어 있는 용액일 수 있다.
이때, 용매(220)는 후술할 열처리 공정에 온도 조건에서 증발될 수 있는 용매를 사용할 수 있으며, 보다 상세하게는 메탄올, 에탄올 등의 알코올류; 디클로로에틸 에테르, n-부틸 에테르, 디이소아밀 에테르, 메틸페닐 에테르, 테트라히드로퓨란 등의 에테르류; 에틸렌 글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르 등의 글리콜 에테르류; 메틸 셀로솔브 아세테이트, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 디에틸 셀로솔브 아세테이트 등의 셀로솔브 아세테이트류; 메틸에틸 카르비톨, 디에틸 카르비톨, 디에틸렌 글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸에틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 프로필에테르 아세테이트 등의 프로필렌 글리콜 알킬에테르 아세테이트류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-n-아밀케톤, 2-헵타논 등의 케톤류; 초산 에틸, 초산-n-부틸, 초산 이소부틸 등의 포화 지방족 모노카르복실산 알킬 에스테르류; 젖산 메틸, 젖산 에틸 등의 젖산 에스테르류; 옥시 초산 메틸, 옥시 초산 에틸, 옥시 초산 부틸 등의 옥시 초산 알킬 에스테르류; 메톡시 초산 메틸, 메톡시 초산 에틸, 메톡시 초산 부틸, 에톡시 초산 메틸, 에톡시 초산 에틸 등의 알콕시 초산 알킬 에스테르류; 3-옥시 프로피온산 메틸, 3-옥시 프로피온산 에틸 등의 3-옥시 프로피온산 알킬에스테르류; 3-메톡시 프로피온산 메틸, 3-메톡시 프로피온산 에틸, 3-에톡시 프로피온산 에틸, 3-에톡시 프로피온산 메틸 등의 3-알콕시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-옥시 프로피온산 메틸, 2-옥시 프로피온산 에틸, 2-옥시 프로피온산 프로필 등의 2-옥시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-메톡시 프로피온산 메틸, 2-메톡시 프로피온산 에틸, 2-에톡시 프로피온산 에틸, 2-에톡시 프로피온산 메틸 등의 2-알콕시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-옥시-2-메틸 프로피온산 메틸, 2-옥시-2-메틸 프로피온산 에틸 등의 2-옥시-2-메틸 프로피온산 에스테르류, 2-메톡시-2-메틸 프로피온산 메틸, 2-에톡시-2-메틸 프로피온산 에틸 등의 2-알콕시-2-메틸 프로피온산 알킬류의 모노옥시 모노카르복실산 알킬 에스테르류; 2-히드록시 프로피온산 에틸, 2-히드록시-2-메틸 프로피온산 에틸, 히드록시 초산 에틸, 2-히드록시-3-메틸 부탄산 메틸 등의 에스테르류; 피루빈산 에틸 등의 케톤산 에스테르류 등을 사용할 수 있다.
상기 핵 생성 용액은 용매(220)에 분산 핵(230)을 균일하고 안정적으로 분산시켜 형성하는 것을 특징으로 한다.
용매(220)에 분산 핵(230)이 균일하고 안정적으로 분산되어 있어야, 후술할 코팅 공정에서 기판 상에 분산 핵(230)이 균일하게 코팅 되는 것을 기대할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에서의 분산 핵(230)은 결정핵 일 수 있다.
이때, 상기 결정핵은 주석(Sn) 및 셀레늄화 주석(SnSe2)과 같은 주석 금속 계열 물질로 이루어진 군 및 황화몰리브덴(MoS2) 및 황화텅스텐(WS2)과 같은 헥사고날 구조를 갖는 물질 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 결정핵은 금속 칼코겐 화합물 박막의 증착 시 핵 생성에 도움을 주는 물질로, 상기 결정핵은 후술할 화학 기상 증착 공정 시 반응성을 향상 시키는 역할을 한다.
또한, 상기 결정핵이 화학 기상 반응체들을 확산시켜 스필오버(Spillover) 효과도 기대할 수 있다.
또한, 상기 결정핵이 미리 기판에 형성되므로, 상대적으로 낮은 온도에서 원자층 증착 공정의 진행이 가능하고, 이러한 원자층 증착 공정은 위와 같은 결정핵의 사용으로 충분한 반응성을 확보할 수 있는 장점이 있다.
도 2c를 참고하면, 기판 상에 스핀 코팅 공정을 통하여 핵 생성 용액이 코팅될 수 있다.
이때, 스핀 코팅 공정의 스핀 속도를 제어하여, 기판(110) 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액 내의 결정핵(230)의 분산도를 제어할 수 있다.
도 2d를 참고하면, 열처리를 통하여 기판(110) 상에 코팅 된 상기 핵 생성 용액(200) 중 용매(220)를 선택적으로 제거한다.
이때, 가열의 온도 조건은 용매(220)에 따라 선택적으로 적용할 수 있으나, 보다 상세하게 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
가열의 온도 조건이 300 ℃를 초과할 경우, 생성된 핵이 산화되거나 기판에서 박리되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 후속 공정 간 발생할 수 있는 문제를 없애기 위하여, 기판 상에 용매(220)의 잔여물이 남지 않도록 용매(220)에 따라 선택적인 온도 및 시간 조건을 적용할 수 있다.
열처리를 통한 용매(220)의 제거가 모두 완료되면 도 2d에서와 같이 기판(110) 상에 결정핵(230)이 균일하게 분포되어 형성 된 구조를 갖는다.
도 2e를 참조하면, 표면에 핵(230)이 고르게 분포되어 형성 된 기판(110) 상에 화학 기상 증착 공정을 통하여 금속 칼코겐 화합물 박막(240)이 증착되었다.
이때, 상기 화학 기상 증착 공정은 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD) 일 수 있으나, 특정 증착 공정에 한정되지 않는다.
상기 화학 기상 증착 공정은 화학 기상 증착 챔버(chamber) 내에 전구체 및 반응 가스를 주입하여 공정이 진행된다.
이때, 기판 상에 증착될 수 있는 금속 칼코겐 화합물 박막의 물질은 MX2의 화학식으로 표현되는 물질일 수 있다.
이때, M은 Mo, W, Sn, Zr, Ni, Ga, In, Bi, Hf, Re, Ta 및 Ti 중에서 선택되는 전이금속 원소이고, X는 S, Se, Te와 같은 칼코겐 원소이다.
따라서, 상기 전구체 및 반응 가스는 형성하고자 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 물질 종류에 따라 선택될 수 있다.
또한, 단계 S130의 증착 공정에서의 온도 조건은 150 ℃ 내지 200 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
이는 종래의 금속 칼코겐 화합물 박막의 일반적인 증착 온도 조건 대비 낮은 온도로, 기판의 물질에 제한되지 않고 다양한 기판에 금속 칼코겐 화합물 박막을 고품질로 형성할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 증착 단계에서 상기 전구체는 이종 이상의 다른 전구체를 동시에 또는 순차적으로 주입할 수 있고, 상기 반응 가스는 이종 이상의 다른 반응 가스를 동시에 또는 순차적으로 주입할 수 있는 것을 특징으로 한다.
이러한 이종의 전구체 및 반응 가스를 사용할 경우, 증착 공정을 제어함으로써 동일 챔버 내에서 서로 다른 종류의 금속 칼코겐 화합물 박막을 동시에 형성할 수 있다는 장점이 있다.
결론적으로, 전술한 단계 S110 내지 단계 S130의 공정 단계를 통하여, 금속 칼코겐 화합물 박막 증착 공정 중 하나인 화학 기상 증착 방법에서, 결정핵을 이용 함으로써 반응성을 더욱 높여 결정성 향상에 기여할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법으로 제조된 금속 칼코겐 화합물 박막 중 주석 황화물계 화합물(SnS2)의 결정성을 분석한 X선 회절 그래프이다.
도 3을 참고하면, 증착 전 핵을 스핀 코팅 하여 형성하지 않은 기판은 결정핵으로 작용할 수 있는 용액을 스핀 코팅 한 기판에 비하여 더 낮은 결정성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
따라서 도 3의 위 실험 결과는 결정핵으로 작용할 수 잇는 용액을 증착 전 기판에 스핀 코팅 할 경우, 상대적으로 높은 결정성을 가지는 금속 칼코겐 화합물 박막을 제조할 수 있음을 나타낸다.
<결정화 방해핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법>
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법을 도시한 것이다.
도 4a를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 일면에 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 기판(110)을 준비한다.
이때, 기판(110)은 전술한 결정핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 기판과 동일한 기판일 수 있다.
도 4b를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은 핵 생성 용액(300)을 준비한다.
전술한 결정핵을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에서의 핵 생성 용액과 동일하게, 핵 생성 용액(300)은 기판(110) 상에 분산 핵(310)을 형성하기 위하여 용기(210) 내에 용매(220)에 분산 핵(310)이 분산되어 있는 용액일 수 있다.
상기 핵 생성 용액은 용매(220)에 분산 핵(310)을 균일하고 안정적으로 분산시켜 형성하는 것을 특징으로 한다.
용매(220)에 분산 핵(310)이 균일하고 안정적으로 분산되어 있어야, 후술할 코팅 공정에서 기판 상에 분산 핵(310)이 균일하게 코팅 되는 것을 기대할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에서의 분산 핵(310)은 결정화 방해핵 일 수 있다.
이때, 결정화 방해핵(310)은 주석산화물일 수 있다.
상기 결정화 방해핵은, 후속의 화학 기상 증착 시 상기 결정화 방해핵 주변에 금속 칼코겐 화합물 박막이 용이하게 형성되지 않도록 방해하는 역할을 한다.
도 4c를 참고하면, 기판 상에 스핀 코팅 공정을 통하여 핵 생성 용액이 코팅될 수 있다.
이때, 스핀 코팅 공정의 스핀 속도를 제어하여, 기판(110) 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액(300) 내의 결정화 방해핵(310)의 분산도를 제어할 수 있다.
도 2d를 참고하면, 열처리를 통하여 기판(110) 상에 코팅 된 상기 핵 생성 용액(300) 중 용매(220)를 선택적으로 제거한다.
이때, 가열의 온도 조건은 용매(220)에 따라 선택적으로 적용할 수 있으나, 보다 상세하게 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다.
또한, 후속 공정 간 발생할 수 있는 문제를 없애기 위하여, 기판 상에 용매(220)의 잔여물이 남지 않도록 용매(220)에 따라 선택적인 온도 및 시간 조건을 적용할 수 있다.
열처리를 통한 용매(220)의 제거가 모두 완료되면 도 4d에서와 같이 기판(110) 상에 결정화 방해핵(310)이 균일하게 분포되어 형성 된 구조를 갖는다.
도 4e 및 도 4e의 A-A'의 단면도를 도시한 도 4f를 참고하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 패턴이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 따라 제조된 박막(300)은 기판(110)상에 결정화 방해핵(310) 및 패턴이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막(320)이 동일한 높이로 동시에 형성되어 있는 구조를 갖는다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 패턴이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은, 핵(310)이 결정화 방해핵이라는 점에서 전술한 도 2a 내지 도 2e에서의 박막의 제조방법과 차이가 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 패턴이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법은, 결정화 방해핵을 사용한 것을 제외하고는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법과 동일한 공정을 통하여 제조될 수 있다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 정공이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막을 도시한 것이다.
상기 정공이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막은 전술한 결정화 방해핵(310)을 이용한 공정을 통하여 형성된다.
도 5a의 B-B' 단면도를 도시한 도 5b를 참고하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 패턴이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법에 따라 제조된 박막은 기판(110)상에 분산 핵(410) 및 정공(430)이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막(420)이 형성되어 있는 구조를 갖는다.
이때, 정공(430)이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막(420)은 분산 핵(410)의 높이보다 두꺼운 두께로 형성되어, 증착 단계 중 분산 핵(410)과 박막(420) 사이에 정공(430)을 형성시킬 수 있다.
정공(430)이 형성된 금속 칼코겐 화합물 박막(420)의 제조방법에 사용되는 분산 핵(410) 또한 결정화 방해핵으로써, 결정화 방해 역할을 통하여 정공(430)이 형성되는 데 도움을 준다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법 중 이종의 가스를 이용하여 선택적으로 증착 된 금속 칼코겐 화합물 박막을 도시한 것이다.
분산 핵(510)을 이용한 금속 칼코겐 화합물 박막 제조 공정에서 이종 이상의 다른 전구체를 동시에 주입하여 금속 칼코겐 화합물 박막을 형성할 수 있다.
이러한 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 칼코겐 화합물 박막은 이종 이상의 다른 반응 가스를 공정 챔버 내에 순차적으로 주입하여 형성할 수 있다.
보다 상세하게는, 도 6a 및 도 6a의 C-C' 단면도를 도시한 도 6b에 따른 분산 핵(510)은 기판 전면에 증착되는 제1 금속 칼코겐 화합물 박막(520)의 증착 시에는 결정화를 방해하는 역할을 하여 분산 핵(510) 상에 제1 금속 칼코겐 화합물 박막(520)이 증착되지 않도록 하지만, 이종의 가스를 이용하여 제1 금속 칼코겐 화합물 박막(520)과 다른 물질인 제2 금속 칼코겐 화합물 박막(530)의 증착 공정 시에는 분산 핵(510)이 제2 금속 칼코겐 화합물 박막(530)에 대한 결정핵으로 작용하여 선택적인 증착이 가능하게 된다.
이때, 제1 금속 칼코겐 화합물 박막(520)의 증착 공정 시 주입되는 가스와 제2 금속 칼코겐 화합물 박막(530)의 증착 공정 시 주입되는 가스는 동시에 챔버 내에 주입될 수 있다.
또한, 제1 금속 칼코겐 화합물 박막(520)의 증착 공정 시 주입되는 가스와 제2 금속 칼코겐 화합물 박막(530)의 증착 공정 시 주입되는 가스는 순차적으로 챔버 내에 주입될 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
110: 기판
200: 핵 생성 용액
210: 용기
220: 용매
230: 분산 핵
240: 금속 칼코겐 화합물 박막
300: 핵 생성 용액
310: 분산 핵
320: 금속 칼코겐 화합물 박막
410: 분산 핵
420: 금속 칼코겐 화합물 박막
430: 정공
510: 분산 핵
520: 제1 금속 칼코겐 화합물 박막
530: 제2 금속 칼코겐 화합물 박막

Claims (11)

  1. 기판에 핵 생성 용액을 스핀 코팅하는 단계;
    상기 핵 생성 용액이 코팅된 상기 기판을 가열하여 용매를 증발시켜 상기 기판 상에 분산 핵을 형성하는 단계; 및
    상기 분산핵이 형성된 상기 기판 상에 화학 기상 증착 공정을 통해 금속 칼코겐 화합물 박막을 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 분산핵은 상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화를 방해할 수 있는 결정화 방해핵인 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산 핵은
    상기 화학 기상 증착 시 상기 금속 칼코겐 화합물 박막의 결정화 정도를 높일 수 있는 결정핵을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 결정핵은 주석(Sn) 및 셀레늄화 주석(SnSe2)으로 이루어진 주석 금속 계열 물질로 이루어진 군 및 황화몰리브덴(MoS2) 및 황화텅스텐(WS2)으로 이루어진 헥사고날 구조를 갖는 물질 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 결정화 방해핵은 주석산화물인 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 핵 생성 용액은
    핵 물질을 용매 내에 분산시킨 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 핵 생성 용액을 상기 기판에 스핀 코팅하는 상기 단계는,
    상기 스핀 코팅 공정의 스핀 속도 제어를 통하여, 상기 기판 상에 코팅되는 상기 핵 생성 용액 중 상기 핵의 분산도를 제어할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 핵 생성 용액이 코팅된 상기 기판을 가열하여 용매를 증발시켜 상기 기판 상에 핵을 형성하는 상기 단계는
    상기 기판을 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도 조건에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 핵이 형성된 상기 기판 상에 화학 기상 증착을 통하여 금속 칼코겐 화합물 박막을 증착하는 상기 단계는,
    화학 기상 증착 챔버(chamber) 내에 전구체 및 반응 가스를 주입하여 상기 화학 기상 증착을 수행하는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 전구체는 이종 이상의 전구체 및 반응 가스를 동시에 주입할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 반응 가스는 이종 이상의 전구체 및 반응 가스를 순차적으로 주입할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 칼코겐 화합물 박막의 제조방법.
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