KR102234015B1 - 열전도도가 우수한 그라파이트 시트의 제조방법 및 이로 제조된 그라파이트 시트 - Google Patents

열전도도가 우수한 그라파이트 시트의 제조방법 및 이로 제조된 그라파이트 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마(Furnance) 및 흑연화용 가마(Furnance) 내로 연속적으로 통과시켜주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 상기 그라파이트 시트를 압축시켜 주는 것을 특징으로 한다.
본 발명으로 제조된 그라파이트 시트는 고유밀도가 1.40~2.30이고 열전도도가 100~2,000W/mk이다.
본 발명은 그라파이트 시트의 제조공정 시간을 크게 단축할 수 있고, 종래 냉각공정을 생략함으로써 제조공정도 간소화할 수 있다. 그로 인해 본 발명은 생산성을 크게 향상시켜 준다.
본 발명으로 제조된 그라파이트 시트는 열전도도가 우수하여 LCD 또는 LED의 백 플레이트(Back plate)용 방열시트 등으로 유용하다.

Description

열전도도가 우수한 그라파이트 시트의 제조방법 및 이로 제조된 그라파이트 시트{Method of manufacturing graphite sheet with excellent heat conductive property and graphit sheet manufactured}
본 발명은 열전도도가 우수한 그라파이트 시트(Graphit sheet)의 제조방법 및 이로 제조된 그라파이트 시트에 관한 것으로서, 구체적으로는 제조공정 시간을 단축할 수 있고 제조공정도 간소화할 수 있어서 생산성을 크게 향상시켜주는 열전도도가 우수한 그라파이트 시트의 제조방법과 이로 제조된 그라파이트 시트에 관한 것이다.
현재 그라파이트 시트(Graphite sheet)는 열전도도가 우수하기 때문에 LCD 또는 LED의 백 플레이트(Back plate)용 방열시트 등으로 널리 사용되고 있다.
그라파이트 시트를 제조하는 종래 방법으로는 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조용 쳄버 내에서 건조한 다음, 건조처리된 그라파이트 시트용 전구체를 가마(Furnance)에 넣고 질소가스를 사용하여 가마의 온도를 최대 2,400℃까지 승온시켜 탄화시킨 다음, 상기 가마를 냉각시킨 후 가마에서 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 꺼낸 다음, 질소가스를 아르곤 가스로 교체한 후 냉각된 상기 가마를 다시 승온하면서 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 다시 승온된 상기 가마에 넣고 최대 2,800℃까지 승온시켜 흑연화 시킨 다음, 상기 가마를 냉각시킨 후 가마에서 흑연화 처리된 그라파이트 시트를 꺼낸 다음, 흑연화처리된 그라파이트 시트를 압축하여 최종제품인 그라파이트를 제조하였다.
상기 종래 방법은 그라파이트 시트용 전구체의 탄화처리와 흑연화 처리를 연속공정 방식이 아닌 배치식 공정 방식으로 실시하기 때문에 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 가마에서 꺼내기 위해서 탄화처리를 위해 승온된 가마를 냉각하는 공정과, 흑연화 처리된 그라파이트 시트를 승온된 가마에서 꺼내기 위해서 흑연화 처리를 위해 승온된 가마를 냉각하는 공정이 필요하고, 탄화처리 후 흑연화 처리를 위해 질소가스를 아르곤 가스로 교체하는 공정도 필요하기 때문에 공정이 복잡하고, 제조공정 시간이 길어지는 문제점이 있었다.
또한 다량의 시트상의 프리커서를 중첩하여 투입하기 때문에 탄화 공정 중 열분해된 개스가 쉽게 빠져나가지 못하고 프리커서 내부에서 부풀어오르거나 형태를 붉균일하게 만들어 그라파이트 시트의 수율을 저하시키기도 한다.
또한, 상기 종래방법은 배치식 공정 방식이기 때문에 탄화처리를 위해 그라파이트 시트용 전구체를 가마에 넣는 공정, 탄화처리 후 그라파이트 시트용 전구체를 가마에서 꺼내는 공정, 흑연화 처리를 위해 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 다시 가마에 넣는 공정 및 흑연화 처리된 그라파이트 시트를 가마에서 꺼내는 공정등이 필요하여 제조공정 시간이 길어지는 문제점이 있었다.
본 발명의 과제는 제조공정시간이 단축되고, 제조공정이 간소화 되어 생산성이 크게 향상되는 열전도도가 우수한 그라파이트 시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마(Furnance) 및 흑연화용 가마(Furnance) 내로 연속적으로 통과시켜주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 상기 그라파이트 시트를 압축시켜 열전도도가 우수한 그라파이트를 제조한다.
상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)로는 페놀수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지 또는 폴리아크릴 수지 등으로 구성되며, 두께가 30~100㎛인 캐스팅 필름을 사용한다.
본 발명은 그라파이트 시트의 제조공정 시간을 크게 단축할 수 있고, 종래 냉각공정을 생략함으로써 제조공정도 간소화할 수 있다. 그로 인해 본 발명은 생산성을 크게 향상시켜 준다.
본 발명으로 제조된 그라파이트 시트는 열전도도가 우수하여 LCD 또는 LED의 백 플레이트(Back plate)용 방열시트 등으로 유용하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 열전도도가 우수한 그라파이트 시트(Graphite sheet)의 제조방법은, 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마(Furnance) 및 흑연화용 가마(Furnance) 내로 연속적으로 통과시켜주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 상기 그라파이트 시트를 압축시켜 주는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 본 발명은 먼저 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조용 쳄버 내로 통과시키면서 건조한 다음, 상기와 같이 처리된 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 차례로 배열된 탄화용 가마(Furnance)와 흑연용 가마(Furnance) 내로 연속적으로 통과시켜 주면서 그라파이트 시트용 전구체(Precussor) 연속적으로 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한다.
다음으로 상기와 같이 흑연화 처리된 그라파이트 시트를 연속적으로 압축하여 최종제품인 그라파이트 시트를 제조한다.
이때, 건조용 가마와 흑연화용 가마 사이에 2개의 탄화용 가마를 차례로 배열하여 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)의 탄화처리를 2단계에 걸쳐 실시하는 것이 제조공정시간 단축 등에 보다 바람직하다.
또한, 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 400~1,800℃에서 탄화처리 하고, 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 2,200~3,000℃의 온도에서 흑연화 처리하는 것이 바람직하다.
상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)는 필름 형태인 것이 바람직하고, 보다 바람직하기로는 두께가 300~100㎛인 캐스팅 필름인 것이 좋다.
그라파이트 시트용 전구체(Precussor)는 페놀수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지 또는 폴리아크릴로니트릴 수지 등으로 구성되는 것이 바람직하다.
흑연화 처리 후 압축 처리되기 전 상태의 그라파이트 시트의 열전도도는 100~2,000W/mk 수준을 유지한다.
탄화용 가마와 흑연화용 가마를 통과한 그라파이트 시트의 부피밀도 변화는 탄화용 가마 및 흑연화용 가마에서 체류시간과 수축율을 제어하여 변화를 주었다. 즉, 탄화용 가마 및 흑연화용 가마에서의 체류시간이 짧고 수축율이 높아질수록 부피밀도는 낮아진다.
이때 탄화용 가마 및 흑연화용 가마에서의 수축율은 5~50% 인 것이 바람직하다. 좋기로는 10~40%인 것이 좋다. 5%이하로 수축율을 부여할 경우 탄화 및 흑연화공정에서 너무 높은 공정 장력이 걸리면서 파단되거나 그라파이트 시트의 신축성이 부족해 접힘 특성이 나빠진다. 50%이상의 수축율을 부여하는 경우 시트가 너무 부풀어 올라 불균일해지면서 층층이 박리되는 현상이 발생하여 그라파이트 시트로서의 성능이 너무 떨어진다.
압축공정을 거친 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 2배 이상이 되도록 흑연화 처리된 그라파이트 시트를 압축처리하는 것이 최종제품인 그라파이트 시트의 열전도도와 기타 물성을 개선하는데 바람직하다.
본 발명으로 제조된 그라파이트 시트는 고유밀도가 1.40~2.30이고 열전도도가 100~2,000W/mk로 우수하다.
이때 고유 밀도는 탄화공정에서 얼마나 두께조절을 하면서 열분해 가스를 균일하고 제거할 수 있느냐에 따라 달라진다. 특히 본 발명은 탄화공정과 흑연화 공정이 연속공정으로 이루어지기 때문에 수축율을 임의로 제어할 수 있으며, 수축율을 제어하면서 밀도 및 열전도도를 제어할 수 있는 것이 종래의 기술과는 다른 큰 특징이다.
본 발명은 그라파이트 시트의 제조공정 시간을 크게 단축할 수 있고, 종래 냉각공정을 생략함으로써 제조공정도 간소화할 수 있다. 그로 인해 본 발명은 생산성을 크게 향상시켜 준다.
본 발명으로 제조된 그라파이트 시트는 열전도도가 우수하여 LCD 또는 LED의 백 플레이트(Back plate)용 방열시트 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나, 본 발명의 보호범위는 하기 실시예 만으로 한정, 해석되어서는 안된다.
실시예 1
페놀수지로 구성되며 두께가 50㎛인 캐스팅 필름을 그라파이트 시트용 전구체로 사용하였다.
상기 그라파이트 시트용 전구체를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마 및 흑연화용 가마 내로 연속적으로 통과시켜 주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 그라파이트 시트를 압축하여 최종 제품인 그라파이트 시트를 제조하였다.
이때, 상기 탄화처리는 600~800℃의 온도분포를 가지는 제1탄화용 가마와 1,000~1,500℃의 온도분포를 가지는 제2탄화용 가마 내로 건조된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 흑연화처리는 2,600℃의 흑연화 가마 1개 내로 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 압축처리는 압축공정을 거친 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 2배가 되도록 실시하였다.
상기 방법으로 압축처리된 그라파이트 시트는 고유밀도가 1.82이고 열전도도가 1,200W/mk로 우수하였다.
또한 제조공정시간도 3시간으로 종래 배치식 제조방법보다 크게 단축되었고, 제조공정도 크게 간소화되었다.
실시예 2
폴리이미드 수지로 구성되며 두께가 30㎛인 캐스팅 필름을 그라파이트 시트용 전구체로 사용하였다.
상기 그라파이트 시트용 전구체를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마 및 흑연화용 가마 내로 연속적으로 통과시켜 주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 그라파이트 시트를 압축하여 최종 제품인 그라파이트 시트를 제조하였다.
이때, 상기 탄화처리는 1,400~1,800℃의 제2탄화용 가마 1개내로 건조된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 흑연화처리는 2,800℃의 흑연화 가마 1개 내로 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 압축처리는 압축공정을 거친 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 3배가 되도록 실시하였다.
상기 방법으로 압축처리된 그라파이트 시트는 고유밀도가 2.05이고 열전도도가 1,500W/mk로 우수하였다.
또한 제조공정시간도 4시간으로 종래 배치식 제조방법보다 크게 단축되었고, 제조공정도 크게 간소화되었다.
실시예 3
아라미드 수지로 구성되며 두께가 70㎛인 캐스팅 필름을 그라파이트 시트용 전구체로 사용하였다.
상기 그라파이트 시트용 전구체를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마 및 흑연화용 가마 내로 연속적으로 통과시켜 주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 그라파이트 시트를 압축하여 최종 제품인 그라파이트 시트를 제조하였다.
이때, 상기 탄화처리는 700℃의 제1탄화용 가마와 1,400℃의 제2탄화용 가마 내로 건조된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 흑연화처리는 2,800℃의 흑연화 가마 1개 내로 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 압축처리는 압축공정을 거친 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 3.5배가 되도록 실시하였다.
상기 방법으로 압축처리된 그라파이트 시트는 고유밀도가 2.10이고 열전도도가 1,700W/mk로 우수하였다.
또한 제조공정시간도 3시간으로 종래 배치식 제조방법보다 크게 단축되었고, 제조공정도 크게 간소화되었다.
실시예 4
폴리아크릴로니트릴 수지로 구성되며 두께가 50㎛인 캐스팅 필름을 그라파이트 시트용 전구체로 사용하였다.
상기 그라파이트 시트용 전구체를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마 및 흑연화용 가마 내로 연속적으로 통과시켜 주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 그라파이트 시트를 압축하여 최종 제품인 그라파이트 시트를 제조하였다.
이때, 상기 탄화처리는 550~1,000℃의 제1탄화용 가마와 1,400~1,800℃의 제2탄화용 가마 내로 건조된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 흑연화처리는 3,000℃의 흑연화 가마 1개 내로 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 연속적으로 통과시키는 방법으로 실시하였고, 상기 압축처리는 압축공정을 거친 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 4배가 되도록 실시하였다.
상기 방법으로 압축처리된 그라파이트 시트는 고유밀도가 2.20이고 열전도도가 2,000W/mk로 우수하였다.
또한 제조공정시간도 3시간으로 종래 배치식 제조방법보다 크게 단축되었고, 제조공정도 크게 간소화되었다.

Claims (8)

  1. 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 차례로 배열된 각각의 건조용 쳄버, 탄화용 가마(Furnance) 및 흑연화용 가마(Furnance) 내로 연속적으로 통과시켜주는 연속공정 방식으로 상기 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 건조, 탄화 및 흑연화 시켜 그라파이트 시트를 제조한 다음, 제조된 상기 그라파이트 시트를 압축시키며,
    상기 탄화는 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)를 400~1,800℃의 온도로 가열하여 수행하며,
    상기 흑연화는 탄화처리된 그라파이트 시트용 전구체를 2,200~3,000℃의 온도로 가열하여 수행하며,
    상기 탄화 공정 및 흑연화 공정에서 그라파이트 시트의 수축율을 5~50%로 조절하며,
    상기 압축은 압축 후 그라파이트 시트의 부피밀도(Bulk density)가 흑연화 처리 후 압축공정을 거치기 전인 그라파이트 시트의 부피밀도의 2배 이상이 되도록 수행하며,
    최종적으로 그라파이드 시트의 고유밀도가 1.40~2.30이고 열전도도가 100~2,000W/mk가 되도록 각 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 열전도도가 우수한 그라파이트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 건조용 가마와 흑연화용 가마 사이에 2개의 탄화용 가마를 차례로 배열하여 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)의 탄화처리를 2단계에 걸쳐 실시하는 것을 특징으로 하는 열전도도가 우수한 그라파이트의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)는 두께가 30~100㎛인 캐스팅 필름인 것을 특징으로 하는 열전도도가 우수한 그라파이트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 그라파이트 시트용 전구체(Precussor)는 페놀수지, 폴리이미드 수지, 아라미드 수지 및 폴리아크릴로니트릴 수지 중에서 선택된 1종의 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 열전도도가 우수한 그라파이트의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 하나의 방법으로 제조되어 고유밀도가 1.40~2.30이고, 열전도도가 100~2,000W/mk인 것을 특징으로 하는 열전도도가 우수한 그라파이트 시트.
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