KR102233709B1

KR102233709B1 - 유황을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102233709B1
Application number: KR1020210007588A
Authority: KR
Inventors: 김현숙
Original assignee: 김현숙
Priority date: 2021-01-19
Filing date: 2021-01-19
Publication date: 2021-03-29

Abstract

본 발명은, 황을 유효성분으로 포함하는, 피부 재생, 보습, 또는 피부 진정용 화장료 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 유효성분으로 포함하여 우수한 피부 개선 효과를 갖고, 균일하고 피부에 적용하기 용이한 성상과 우수한 발림성을 가져 상품성이 높다.

Description

유황을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Cosmetic composition containing sulfur and manufacturing method thereof}

본 발명은, 황을 유효성분으로 포함하는, 피부 재생, 보습, 또는 피부 진정용 화장료 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 유효성분으로 포함하여 우수한 피부 개선 효과를 갖고, 균일하고 피부에 적용하기 용이한 성상과 우수한 발림성을 갖는다.

유황(Sulfur)은 원소기호 S로 표시되는 비금속원소로, 소량으로 적절하게 사용하는 경우 우수한 효능을 나타내어 특히 건강기능식품의 원료 중 하나로 주목 받고 있다.

유황은 고함량으로 섭취하는 경우 위점막을 자극하여 염증을 유발하거나, 연동작용을 촉진시켜 설사를 일으킬 수 있다. 또한 피부에 과량 접촉하면 각질이 용해되거나, 염증 또는 탈모를 유발하기도 한다. 하지만 유황을 적절하게 사용하는 경우 살균 작용과 염증을 오히려 줄이는 역할을 할 수 있다. 또한 여러 종류의 아미노산과 반응하여 콜라겐 분자에 작용함으로써 피부의 탄력성을 유지시켜 주기도 한다.

그러나 이러한 장점에도 불구하고 유황은 고온에서 거의 모든 금속이나 수소와 화합하여 황화물을 만들어 착염을 형성시킬 수 있는데, 이는 유황을 포함하는 혼합물의 성상을 불균일하게 하여 외관상으로 상품성을 저하시킬 뿐 아니라, 보관 상태에 따라 착염이 쉽게 형성될 수도 있고, 이 경우 피부에 적용시 특정 부위에만 유황이 고함량으로 적용될 수 있어, 예상치 못한 부작용을 유발할 수 있다. 또한, 유황은 특유한 강렬한 노란색 색과 특유한 매캐한 냄새를 가져, 유효 용량을 사용하면 소비자의 선호도가 감소할 수 있고, 물이나 염산과 같은 일반 용매나 산에 잘 녹지 않는 성질이 있어 유황을 포함하는 화장료 조성물을 만드는 데에는 많은 어려움이 따른다.

상기와 같은 문제점을 해결하고자, 본 발명의 일 양상으로 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 유효성분으로 포함하는, 피부 재생, 보습, 또는 피부 진정용 화장료 조성물을 제공한다.

다른 양상은 용매에 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 혼합하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

일 양상은 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 유효성분으로 포함하는, 피부 재생, 보습, 또는 피부 진정용 화장료 조성물을 제공한다.

상기 쇠비름 추출물은 페놀화합물 50 내지 60 mg/g, 플로보노이드 20 내지 30 mg/g을 포함하는 것일 수 있다.

상기 유칼립투스 오일은 시네올(cineol) 함량이 70w/w% 내지 80w/w%인 것일 수 있다.

피부 재생은 예를 들어 엘라스틴, 콜라겐 등과 같은 피부의 탄력과 생기와 관련된 단백질의 생성을 증가시키는 것을 의미할 수 있다.

피부 진정은 예를 들어 자외선과 같은 외부 자극에 의한 피부의 발적, 홍조, 염증, 부종 등을 예방 또는 완화시킬 수 있는 것을 의미할 수 있다.

본 명세서에서 각 추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 미네랄오일 및 이들의 혼합용매 (예를 들어, 함수 알코올, 함수글리세린, 함수에틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜, 함수 부틸렌글리콜)중에서 선택된 용매로 추출될 수 있다. 바람직하게 물, 탄소수 1 내지 4의 알코올 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 용매를 사용하여 추출될 수 있다. 여기서, 탄소수 1 내지 4의 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, iso-부탄올, tert-부탄올 등을 지칭한다. 함수 알코올은 알코올을 0.3 내지 90(wt/wt)%로 함유할 수 있다. n-부탄올, iso-부탄올, tert-부탄올 등을 지칭한다. 함수 알코올은 알코올을 0.3 내지 90(wt/wt)%로 함유할 수 있다. 각 추출물은 추출물은 통상의 기술자에게 알려진 공지의 추출법에 의해 제조될 수 있다. 추출온도는 추출용매에 따라 달라질 수 있으나, 5 내지 100℃가 바람직하다.

소듐히알루로네이트는 보습 성분이다. 보습성분으로는 통상적으로 알려진 것들을 더 포함할 수 있으나, 바람직하게는 부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 또는 이들의 조합일 수 있다. 부틸렌글리콜 또는 디프로필렌글리콜을 보습성분으로 사용하는 경우, 상기 유효성분의 효능에 영향을 미치지 않도록, 소량으로서 0.1 w/w% 이하, 보다 구체적으로 전체 화장료 조성물을 기준으로 0.001w/w%로 사용하는 것이 바람직할 수 있다.

일 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 전체 화장료 조성물의 중량을 기준으로 황 0.0005 내지 0.005 w/w%, 쇠비름 추출물 0.05 내지 0.5 w/w%, 알란토인 0.05 내지 0.5 w/w%, 유칼립투스 오일 0.05 내지 0.5 w/w% 및 소듐히알루로네이트 0.05 내지 0.5 w/w%를 포함할 수 있다.

보다 구체적으로, 상기 화장료 조성물은 전체 화장료 조성물을 기준으로 황 0.001w/w%, 쇠비름 추출물 0.1w/w%, 알란토인 0.1w/w%, 유칼립투스 오일 0.1w/w% 및 소듐히알루로네이트 0.1w/w% 포함하는 것일 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물에서 황의 함량이 특히 중요한데, 황의 함량이 높아지는 경우 화장료 조성물 내에 착염을 형성할 뿐 아니라, 피부 자극이나 알러지를 유발할 수 있다. 특히 황은 1ppm 정도만 되어도 자극적인 냄새가 나고, 특이한 노란색을 띄어서 소비자에게 불쾌감을 유발할 수 있다. 따라서 화장료 조성물 전체의 품질에 영향을 주지 않으면서, 우수한 피부 재생, 보습, 항염증 및 염증 완화 효과를 달성할 수 있는 범위로서, 전체 화장료 조성물을 기준으로 황 0.0005 내지 0.005 w/w%, 보다 구체적으로 0.001w/w%로 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 황은 유황 가루 또는 디메틸설폰의 형태로 혼합된 것일 수 있다.

상기 화장료 조성물은 점증제, pH 조절제, 색소, 유화제, 계면활성제, 및 안정화제를 더 포함할 수 있다. 점증제로는 마그네슘알루미늄실리케이트 (Magnesium Aluminum Silicate), 잔탄 검, 카올린, 디메티콘, 세피겔 (Polyacrylamide, C13-14 Isoparaffin, 및 Laureth-7의 조합)이 있으나 이에 제한되지 않는다. pH 조절제는 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화칼륨, 탄산수소칼슘, 암모니아, 트리에탄올아민 (Triethanolamine) 등이 있으나 이에 제한되지 않는다. 색소는 크롬옥시드그린일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 유화제는 세테아릴알코올 (Ceterayl alcohol), 글리세릴모노스테아레이트 (glyceryl monostearate), 세틸 에틸헥사노에이트 (Cetyl Ethylhexanoate), 시클로헥사실록산(cyclohexasiloxane), 글리콜스테아레이트, 시클로펜타실록산, 스테아린산 등이 있으나 이에 제한되지 않는다. 계면활성제는 폴리솔베이트60, 폴리아크릴아마이드, 라우릴알코올(laureth-7), 소르비탄세스퀴올리에이트(Sorbitan Sesquioleate), 트윈-60 등이 있으나 이에 제한되지 않는다.

상기 화장료 조성물은 황의 냄새를 제거하기 위해, 선택적으로 에틸헥실글리세린과 같은 탈취제를 더 포함할 수 있다.

또한 상기 화장료 조성물은 1,2-헥산디올과 같은 방부제를 더 포함할 수 있고, 이 경우 전체 화장료 조성물을 기준으로 1 내지 3w/w%, 바람직하게는 2w/w%일 수 있다.

상기 화장료 조성물은 pH7.5 내지 8.5, 비중 0.979 내지 0.999, 점도 90,000 내지 120,000, 옅은 녹색의 성상을 갖는 것일 수 있다. 상기 pH, 비중, 점도 등은 25℃에서 측정된 것일 수 있다. pH가 이보다 더 낮은 경우 각질을 유발할 수 있고, 더 높은 경우 피부를 자극할 수 있다. 또한 비중과 점도가 상기 범위보다 낮은 경우, 피부에 적용하기에 너무 묽을 수 있고, 반면 너무 높은 경우 발림성이 떨어져 상품성이 감소할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물은 크롬옥시드그린을 함유하는 경우 옅은 녹색을 나타내는데, 이는 황으로 인한 불쾌한 냄새가 나는 느낌을 차단할 수 있고, 시각적으로도 진정 효과를 줄 수 있다.

일 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 용매로서 글리세린, 프로필렌글리콜, 및 물의 혼합물을 더 포함할 수 있다.

상기 용매는 전체 화장료 조성물에서 글리세린 및 프로필렌글리콜 조합의 함량이 전체 화장료 조성물을 기준으로 약 10 내지 20 w/ww/w%일 수 있다. 바람직하게는 글리세린 4 내지 8 w/ww/w% 및 프로필렌글리콜 2 내지 4 w/w%, 보다 바람직하게는 글리세린 7w/w% 및 프로필렌글리콜 3.5w/w%일 수 있다. 글리세린과 프로필렌글리콜은 점도를 갖는 용매로서, 본 발명의 화장료 조성물에 혼합되는 성분을 균일하게 혼합하고, 점증제를 과량으로 사용하지 않아도 적절한 점도를 유지하는데 도움이 되나, 과량 혼합되는 경우 발림성이 떨어지고 피부에 삼투압적 자극을 유발하거나 피부 적용시 불쾌함을 유발할 수 있다.

상기 화장료 조성물은 유효성분으로서 황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트 외에, 추가 유효성분으로서 시어버터, 토코페릴아세테이트, 티트리 오일, 운슈 오일(unshiu oil), 세라마이드, 구리펩티드, 디프로필렌글리콜, 접시꽃 추출물, 알로에베라잎 추출물, 호호바씨 추출물, 옥수수불검화물, 마조람잎 추출물, 구주소나무잎 추출물, 차가버섯균핵 추출물, 셀러리 추출물, 양배추 추출물, 쌀 추출물, 토마토 추출물, 순무잎 추출물, 당근 추출물, 브로콜리 추출물, 레시틴, 판테놀, 및 베타-글루칸로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 이들 추가 성분은 각각 전체 화장료 조성물을 기준으로 0.0001 w/w%를 하한으로 하여, 0.02 w/w% 이하, 0.01w/w% 이하, 0.002 w/w% 이하, 또는 0.001w/w%로 포함되어, 기존의 유효성분의 효능을 감소시키거나 부작용은 유발하지 않으면서, 기존의 유효성분과 함께 작용하여 시너지 효과를 낼 수 있다. 특히 추출물은 부작용이 유발되지 않도록 하기 위해 0.001w/w% 인 것이 바람직하나, 티트리 오일은 진정 및 염증 완화 효과가 알려져 있어서 약 0.02w/w%로 사용하는 것이 바람직할 수 있으나, 상기 범위를 초가 하는 경우 오히려 피부 자극을 유발할 수 있다.

상기 추가 유효성분 중 구리펩티드는 트리펩티드 글리실-L-히스티딜-L-리신의 천연 구리 복합체(CHK-Cu)로서 구리에 강한 친화성을 가져 착염으로 형성되는 펩티드와 구리의 복합체이다. 구리펩티드는 항균 효과와 항염증 및 염증 완화 효과를 갖는다. 그러나 과량 첨가되는 경우 황과 착염을 형성하거나 피부에 자극을 유발할 수 있으므로 약 0.001w/w%로 첨가되는 것이 바람직할 수 있다.

상기 추가 유효성분 중 피토올리고(phyto oligo)는 촉규근 추출물로서 예를 들어, 촉규근을 5 내지 40℃에서 1 내지 15일간 물에 침적시켜 점액성분을 추출한 후 에탄올에 침전시켜 제조되는 점액 성분을 의미할 수 있다.

상기 화장료 조성물은 티타늄디옥시드와 같은 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다. 자외선차단제를 포함하는 경우, 일상 생활에서 더욱 우수한 피부 진정 효과를 기대할 수 있다. 그러나 자외선 차단제에는 금속 성분이 포함되어 황과 착물을 형성할 수 있으므로, 전체 화장료 조성물을 기준으로 1w/w% 이하, 바람직하게는 0.5 내지 0.8w/w%, 보다 바람직하게는 0.8w/w% 포함될 수 있다.

일 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 점증제로 카올린, 디메티콘, 마그네슘알루미늄실리케이트, 및 잔탄검을 더 포함할 수 있다.

상기 점증제는 구체적으로, 카올린 0.5 내지 1.5w/w%, 디메티콘 0.5 내지 1.5w/w%, 마그네슘알루미늄실리케이트 0.2 내지 0.6w/w%, 세피겔 1.0 내지 1.5w/w% 및 잔탄검 0.1 내지 0.3w/w%로 포함된 것일 수 있다. 상기 점증제는 보다 구체적으로, 카올린 1w/w%, 디메티콘 1w/w%, 마그네슘알루미늄실리케이트 0.4w/w%, 세피겔 1.2w/w% 및 잔탄검 0.15w/w%로 포함된 것일 수 있다.

일 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 pH 조절제로 트리에탄올아민, 색소로 크롬옥시드그린, 및 안정화제로 EDTA, 유동파라핀 및 왁스를 더 포함하는 것일 수 있다.

상기 화장료 조성물은 구체적으로, 트리에탄올아민 0.5 내지 1.2w/w%, 크롬옥시드그린 0.1 내지 0.5w/w%, EDTA 0.01 내지 0.03w/w%, 유동파라핀 2 내지 5w/w%, 및 마이크로크리스탈 왁스로서 0.1 내지 1.5w/w%, 보다 구체적으로 트리에탄올아민 0.9w/w%, 크롬옥시드그린 0.3w/w%, EDTA 0.02w/w%, 유동파라핀 4w/w% 및 마이크로크리스탈 왁스로서 0.8w/w%를 포함하는 것일 수 있다.

상기 안정화제에서 EDTA는 착물의 형성을 예방하고, 유동파라핀과 왁스(마이크로크리스탈왁스)는 유화 상태를 안정화시키는데 기여할 수 있다. 그러나 안정화제 성분이 많아지면 발림성이 감소하므로, 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.

상기 화장료 조성물은 유화제를 더 포함할 수 있다. 유화제는 세테아릴알코올 1 내지 3w/w%, 글리세릴모노스테아레이트 1 내지 3w/w%, 스테아린산 2 내지 4w/w%, 세틸에틸헥사노에이트 2 내지 4w/w%, 및 시클로헥사실록산 2 내지 4w/w%의 조합일 수 있고, 보다 구체적으로 세테아릴알코올 2w/w%, 글리세릴모노스테아레이트 2w/w%, 스테아린산 2.3w/w%, 세틸에틸헥사노에이트 3w/w%, 및 시클로헥사실록산 3w/w%의 조합일 수 있다.

상기 화장료 조성물이 계면활성제를 더 포함하는 경우, 하나의 계면활성제에 의해 유발될 수 있는 피부 자극을 예방하기 위해, 각 계면활성제 성분은 2w/w% 이하인 것이 바람직하고, 총 합이 3w/w%를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 일 구체예에서, 상기 계면활성제는 트윈-60 1.5w/w% 및 소르비탄 세스퀴올레이트 0.5 w/w% 인 것이 바람직할 수 있다.

일 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 크림, 에센스, 겔 및 마사지팩으로 이루어진 군에서 선택된 형태로 제형화 될 수 있다.

상기 화장료 조성물이 특징적으로 가질 수 있는 pH와 점도를 고려하면, 보다 바람직하게는 크림, 겔 또는 마사지팩의 형태로 제형화된 것일 수 있다.

다른 양상은, 용매에 황, 소듐히알루로네이트 및 쇠비름 추출물을 혼합하는 제1혼합단계;

알란토인을 첨가하고 혼합하는 제2혼합단계;

제2혼합물에 유화제를 첨가하고 혼합하는 유화 단계; 및

상기 유화물에 유칼립투스 오일을 첨가하고 혼합하는 제3혼합단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

제1혼합단계에서 용매는 프로필렌글리콜, 글리세린 및 물의 혼합물일 수 있다.

트리에탄올아민은 pH 조절제로서 공정 전반에 균일한 성상을 유지하도록 하기 위해 제1혼합단계에 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.

제2혼합단계는 본격적인 유화 단계 전으로, 혼합 성분이 어느 정도 안정화된 후 유화 단계에 적용하기 위해 제2혼합단계에서 EDTA, 카올린, 잔탄검, 및 마그네슘알루미늄 실리케이트를 혼합하는 것이 바람직할 수 있다. EDTA와 같은 안정제와, EDTA, 카올린, 잔탄검, 및 마그네슘알루미늄 실리케이트와 같은 점증제를 혼합하여 안정된 성상에 크롬옥시드그린을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 크롬옥시드그린은 색소이므로 안정화되지 않은 성상에 첨가하는 경우, 착물을 형성하거나, 응집체가 형성되어 고른 색상을 형성할 수 없다.

제2혼합물을 형성한 후에는 유화제를 첨가하고, 계면활성제 및 마이크로크리스탈왁스와 유동파리핀과 같은 유화안정화제를 첨가하여 최종적으로 부드러운 크림 상태에 가까운 성상을 형성한다. 여기서 점도와 비중이 결정될 수 있다. 유화단계에는 구체적으로 세테아릴알코올, 글리세롤모노스테아레이트, 세틸 에틸헥사노에이트, 마이크로크리스탈왁스, 스테아린산, 트윈-60, 소르비탄세스퀴올레이트, 유동파라핀, 디메티콘, 스킬로헥사실록산을 첨가하고 혼합한 후, 세피젤305 (sepigel305)을 혼합하여 유화를 마친다.

제3혼합단계에는 유칼립투스 오일을 혼합한다. 이 단계에는 다양한 오일이나 추가 유효성분이 첨가될 수 있고, 그러한 예로는 시어버터, 토코페릴아세테이트, 티트리 오일, 운슈 오일(unshiu oil), 세라마이드, 구리펩티드, 디프로필렌글리콜 등이 있으나 이에 제한되지 않는다. 유칼립투스 오일은 소량 첨가되고, 고온에 오래 노출되는 경우 효능이 감소할 수 있으므로 가능한 공정의 늦은 단계에서 혼합하는 것이 바람직할 수 있다.

제1혼합단계에서 제3혼합단계까지 70 내지 80℃, 바람직하게는 75℃에서 진행하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 각 단계에서 온도가 너무 낮으면 성분이 고루 혼합되지 않을 수 있고, 너무 높으면 각 성분이 변질될 수 있다.

상기 제3혼합단계 이후에는 1,2-헥산디올과 같은 방부제를 첨가하고 혼합할 수 있다. 이 단계에서는 온도를 40 내지 60℃, 바람직하게는 45℃로 낮추어 진행하는 것이 바람직할 수 있다.

공정 시간이 길어지면 오염될 우려가 있고, 유효 성분이 산화되어 약효가 감소할 수 있다. 따라서, 상기와 같은 제조 방법을 따라 제조하는 것이 가장 바람직할 수 있다. 또한 상기 제조방법은 대량제조시 용이할 수 있고, 대량 제조는 예를 들어, 제조하고자 하는 조성물의 총량이 L 단위인 것으로, 1L 이상, 10L 이상, 50L 이상으로, 예를 들어 1 내지 100 L, 1 내지 50 L, 1 내지 30L, 1 내지 10L, 또는 1내지 5L인 것일 수 있다.

일 양상에 따른 화장료 조성물은 피부 재생, 보습, 항염증 또는 염증 완화 효과가 우수하다. 일 구체예에 따른 상기 화장료 조성물은 피부에 적용하기에 적절한 산도와 점도를 갖고, 황의 냄새가 나지 않고, 황의 특유의 색인 노란색을 띄지 않아 소비자 거부감이 적은 장점을 갖는다.

일 양상에 따른 화장료 조성물의 제조방법을 이용하여, 황을 포함하는 화장료 조성물을 균일한 성상을 갖고 유효 성분의 우수한 효과가 보존된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.

이상, 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여 러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위의 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

제조예 1: 황을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조

각 성분과 함량은 하기의 표 1과 같이 되도록 혼합하였다.

표 1에서 A성분은 글리세린 7w/w%, 유동파라핀(LP-70) 4w/w%, 프로필렌글리콜 3.5w/w%, 세틸 에틸헥사노에이트 3w/w%, 시클로헥사실록산 3w/w%, 스테아린산 2.3w/w%, 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol; Kalchol 6850) 2w/w%, 글리세릴모노스테아레이트 2w/w%, 1,2-헥산디올 2w/w%, 트윈-60(RHEODOL TW-S120) 1.5w/w%, 및 세피젤305 (sepigel305) 1.2w/w%를 포함한다. B성분은 1% 이하로 첨가되는 것 중 약효를 기대하는 유효성분은 아닌 것으로 표 1과 같다.

실시예 1의 제조방법을 구체적으로 설명한다. 먼저, 프로필렌글리콜, 글리세린, 트리에탄올아민, 소듐히알루로네이트, 쇠비름추출물 및 황을 75℃에서 혼합하고, EDTA-2Na, 알란토인, 및 마그네슘알루미늄실리케이트를 혼합하여 완전 용해시켰다. 그런 다음 잔탄 검과 카올린을 혼합하고, 크롬옥시드그린은 곱게 분쇄한 후 혼합하여 HOMO mixer로 2000rpm에서 15 분간 완전 분산시켰다. 그 후, 세테아릴알코올, 글리세롤모노스테아레이트, 왁스, 스테아린산, 세틸 에틸헥사노에이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 트윈-60, 유동파라핀, 디메티콘, 및 시클로헥사실록산을 혼합하여 HOMO mixer로 3000rpm에서 혼합하고 패들믹서로 25rpm에서 3분 간 혼합하였다. 혼합하면서 세피젤305를 첨가하고, 유칼립투스 오일을 첨가하고 마찬가지로 HOMO mixer로 3000rpm에서 혼합하고 패들믹서로 25rpm에서 2분 간 혼합하였다. 여기까지는 75℃를 유지하였고, 이후 50 ℃로 온도를 낮추고 1,2-헥산디올을 첨가하고 HOMO mixer로 2000rpm에서 혼합하고 패들믹서로 25rpm에서 4분 간 혼합하고, 30℃로 냉각하였다. 이렇게 제조된 경우, 최종 생성물은 1.6 L였고, 실시예 1은 옅은 녹색의 크림상으로, 점도 90,000-120,000, pH7.5-8.5, 비중 0.979-0.999를 만족하였다. 한편, 비교예3 및 4는 점도 40,000 - 60,000였고, 비교예 5는 pH5.5-6.0인 것이 실시예 1과 달랐다.

상기 실시예 1은 필요에 따라 티타늄디옥시드, 티트리 오일, 피토올리고, 디프로필렌글리콜, 살리실산, 시어버터, 운슈오일, 세라마이드, 오가닉-7, 쿠퍼펩티드, 접시꽃 추출물, 알로에베라잎 추출물, 호호바씨 추출물, 옥수수불검화물, 마조람잎 추출물, 구주소나무잎 추출물, 차가버섯균핵 추출물, 셀러리 추출물, 양배추 추출물, 쌀 추출물, 토마토 추출물, 순무잎 추출물, 당근 추출물, 브로콜리 추출물, 레시틴, 판테놀, 및 베타-글루칸로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

		실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
A성분	상기 표시	동일	동일	동일	동일	동일	동일
B성분	카올린 (2749 kaolin)	1.000	1.000	1.000	-	1.400	1.000
	디메티콘	1.000	1.000	1.000	-	1.150	1.000
	트리에탄올아민	0.900	0.900	0.900	0.900	0.900	-
	마그네슘알루미늄실리케이트(VEEGUM)	0.400	0.400	0.400	1.250	-	0.400
	크롬옥시드그린	0.300	0.300	0.300	0.300	0.300	-
	잔탄 검(Keltrol F)	0.150	0.150	0.150	1.250	-	0.150
	EDTA-2Na	0.020	0.020	0.020	0.020	0.020	-
	마이크로크리스탈 왁스	0.800	0.800	0.800	0.800	0.800	0.800
	소르비탄세스퀴올레이트(pheodol AO-15)	0.500	0.500	0.500	0.500	0.500	0.500
C성분	소듐히알루로네이트	0.100	0.100	0.400	0.100	0.100	0.100
	쇠비름 추출물	0.100	0.150	-	0.100	0.100	0.100
	알란토인	0.100	0.150	-	0.100	0.100	0.100
	유칼립투스 오일	0.100	0.150	-	0.100	0.100	0.100
	황	0.001	-	0.010	0.001	0.001	0.001
	정제수	필요량	필요량	필요량	필요량	필요량	필요량
	총량	100.000	100.000	100.000	100.000	100.000	100.000

시험예 1: 세포 독성 실험

세포 독성 및 증식 실험을 다음과 같은 방법으로 실시하였다. 배양한 인체 정상 섬유아세포를 96-웰 마이크로 플레이트의 각 웰에 1 x 10⁴ 세포가 되도록 접종하고, DMEM 배지에서 37℃에서 24시간 동안 배양하였다. 보수적인 독성 평가를 위해, 상기 실시예 1 및 비교예 1 및 2에서 C성분만을 10배 농축한 것을 각각 최종 농도 0.5%, 1%, 1.5% 및 2%로 하여 혈청이 2.5% 함유되어 있는 DMEM 배지에 적용하고, 24시간 반응시킨 한 후, MTT 용액 (3mg/ml)을 첨가하여 570nm에서 흡광도를 측정하여 세포생존량을 측정하고, 아무 처리를 하지 않은 대조군의 세포증식을 100%로 하고 각 시험군의 세포증식률을 하기 식으로 계산하였다.

[식 1] 세포증식률(%) = (시료첨가군의 O.D.값/시료무첨가군의 O.D.값)*100

	세포증식률(%)
	대조군	0.5%	1%	1.5%	2%
실시예 1	100	101.1	100.4	101.2	101.5
비교예 1	100	100.1	100.3	101.0	101.8
비교예 2	100	101.4	101.0	98.8	97.2

그 결과, 실시예 1 및 비교예 1은 시험된 농도에서 독성이 관찰되지 않았다. 반면, 비교예 2의 경우 1%까지 특별한 독성이 관찰되지 않았으나, 1.5%에서부터 세포증식률이 감소하는 현상이 관찰되어, 세포 독성이 있음을 확인하였다. 따라서 고함량의 황은 독성을 유발할 수 있음을 확인하고, 이하 시험에서는 비교예 2는 배제하였다.

시험예 2: 피부 매트릭스 유전자 및 피부 보습 유전자 발현 평가

상기 실시예 및 비교예의 조성물에 대해, 아래와 같은 방법으로 유전자 발현을 평가하였다.

HaCat 세포를 6well plate에 1x10 ⁵ cell/well로 배양하였다. 24시간 후 제조예 1의 실시예 1 및 비교예 1에서 C성분 만을 10배 농축한 것을 1%, 2%, 및 5%가 되도록 배지에 희석한 후, 각 well에 처리하였다. 24시간 후 Trizol로 세포를 녹인 후 total RNA를 추출하였다. Total RNA를 cDNA로 변환한 후 qPCR을 통해 엘라스틴 및 아쿠아포린-3 유전자 발현을 확인하였다. 그런 다음 아무 시료 처리도 하지 않은 배지에서의 발현(대조군)을 100으로 하여 상대 발현 크기를 측정하고 그 증가율을 하기의 표 3에 나타내었다.

	엘라스틴 생성 증가율 (%)			아쿠아포린-3 생성 증가율 (%)
투여량	1%	2%	5%	1%	2%	5%
실시예 1	108.3	118.5	120.8	110.6	121.5	128.8
비교예 1	104.1	107.2	115.1	109.3	115.1	118.7

그 결과, 실시예 1 및 비교예 1 모두 농도가 증가함에 따라 엘라스틴과 아쿠아포린-3의 생성량이 증가하는 경향을 보였으나, 황이 더 포함된 경우 생성량이 더욱 높았다.

시험예 3: 수분량 테스트

본 시험예에서는 건강한 성인 남녀를 상대로 피부 자극성 및 진정 효과를 테스트하였다.

구체적으로, 건강한 성인 여성 20명으로 피험자들의 평균 연령은 38.5세였으며, 최고 연령자는 46세, 최저 연령자는 28세였다. 피험자를 임의로 다섯 개의 군으로 나누고, 수분측정기 (entascan)를 이용하여 양쪽 볼의 수분량을 측정하여 평균을 내었다. 피험자에게 시험예 1에서 독성이 나타난 비교예 2를 제외하고, 시험물질인 실시예 1 및 비교예 1, 3, 4 및 5를 각 군에 나눠준 후, 시험물질을 얼굴에 일주일 간 1일 2회 바르도록 하였다. 시험 기간 동안 금주하고, 선크림의 사용과 생활습관은 평소와 동일한 상태를 유지하도록 요구하였다. 일주일 후 다시 양쪽 볼의 수분량을 측정하여 평균을 내고, 시험물질 적용 전과 비교하여 수분량의 증가치(=시험물질 적용 후% - 시험물질 적용 전%)를 평가하고, 각 군을 평균 내어 그 결과를 하기의 표 4에 나타내었다.

	실시예1	비교예 1	비교예 3	비교예 4	비교예 5
수분증가치	5.8	2.8	4.2	3.9	3.1

그 결과, 실시예 1은 우수한 보습 효과를 나타내는 것으로 평가되었고, 수분 증가 효과가 가장 낮게 평가된 것은 비교예 1이었다.

시험예 4: 피부 자극성 및 진정 효과 확인

구체적으로, 건강한 성인 여성 20명으로 피험자들의 평균 연령은 38.5세였으며, 최고 연령자는 46세, 최저 연령자는 28세였다. 피험자를 임의로 다섯 개의 군으로 나누고, 각 군에 시험물질인 실시예 1 및 비교예 1, 3, 4 및 5를 나눠 준 후, 팔 안쪽의 피부에 시험물질을 얇게 도포하고, 비닐랩으로 차폐하여 적외선을 30분 적용하여 흡수가 잘 되도록 한 후, 6시간 후에 피부 상태(홍반, 부종, 구진 등)를 관찰하였다. 관찰 결과 비교예 5를 바른 군에서 한 명이 약간의 가려움을 느꼈으나 다음 시험을 진행하기 어려운 정도는 아니었으므로 피험자 동의 하에 피험자 전부 진정 효과 시험을 진행하였다.

그런 다음 피부 진정 효과를 시험하기 위해, 동일한 시험군의 한쪽 팔 안쪽 피부에 각 시험물질을 도포하고, 다른 한쪽 팔에는 바셀린을 도포한 후, 동일한 조건에서 20분 간 UV를 조사하였다. 그런 다음 피부 상태 관찰하였다.

그 결과 모든 군에서 바셀린을 도포한 쪽에는 약간의 홍조가 관찰되고 일부 시험자가 가려움을 느꼈다. 한편, 실시예 1을 도포한 쪽에는 다섯 명 피험자 모두 홍반, 부종 등이 관찰되지 않았으나, 비교예 3 및 4는 다섯 명 중 한 명, 비교예 1 및 5는 다섯 명 중 두 명이 약간의 홍조 또는 가려움 증상이 관찰되었다. 따라서 피부 진정 효과는 실시예 1이 가장 우수한 것으로 평가되었다.

Claims

황, 쇠비름 추출물, 알란토인, 유칼립투스 오일 및 소듐히알루로네이트를 유효성분으로 포함하는, 피부 재생, 보습, 항염증 또는 염증 완화용 화장료 조성물로서,
상기 화장료 조성물은 전체 화장료 조성물의 중량을 기준으로 황 0.0005 내지 0.005 w/w%, 쇠비름 추출물 0.05 내지 0.5 w/w%, 알란토인 0.05 내지 0.5 w/w%, 유칼립투스 오일 0.05 내지 0.5 w/w% 및 소듐히알루로네이트 0.05 내지 0.5 w/w%를 포함하고,
상기 유칼립투스 오일은 시네올(cineol) 함량이 70w/w% 내지 80w/w%이며,
상기 화장료 조성물은 pH7.5 내지 8.5, 비중 0.979 내지 0.999, 및 점도 90,000 내지 120,000이고,
상기 화장료 조성물은 전체 화장료 조성물의 중량을 기준으로 용매로서 글리세린 4 내지 8 w/w% 및 프로필렌글리콜 2 내지 4 w/w%를 포함하며,
상기 화장료 조성물은 크롬옥시드그린을 추가로 포함하는 것인, 화장료 조성물.
삭제
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 점증제, pH 조절제, 색소, 유화제, 계면활성제, 및 안정화제를 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
삭제
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 시어버터, 토코페릴아세테이트, 티트리 오일, 운슈 오일(unshiu oil), 세라마이드, 구리펩티드, 디프로필렌글리콜, 접시꽃 추출물, 알로에베라잎 추출물, 호호바씨 추출물, 옥수수불검화물, 마조람잎 추출물, 구주소나무잎 추출물, 차가버섯균핵 추출물, 셀러리 추출물, 양배추 추출물, 쌀 추출물, 토마토 추출물, 순무잎 추출물, 당근 추출물, 브로콜리 추출물, 레시틴, 판테놀, 및 베타-글루칸로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 점증제로 카올린, 디메티콘, 마그네슘알루미늄실리케이트, 세피겔 및 잔탄 검을 더 포함하는 것인 화장료 조성물
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 pH 조절제로 트리에탄올아민, 및 안정화제로 EDTA, 유동파라핀, 및 왁스를 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 크림, 에센스, 겔 또는 마사지팩의 형태로 제형화 된 것인 화장료 조성물.
용매에 황, 소듐히알루로네이트 및 쇠비름 추출물을 혼합하는 제1혼합단계;
알란토인을 첨가하고 혼합하는 제2혼합단계;
제2혼합물에 유화제를 첨가하고 혼합하는 유화 단계; 및
상기 유화물에 유칼립투스 오일을 첨가하고 혼합하는 제3혼합단계를 포함하는 제1항 화장료 조성물의 제조방법.