KR102215013B1

KR102215013B1 - 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR102215013B1
Application number: KR1020200080555A
Authority: KR
Inventors: 이교훈
Original assignee: 이교훈
Priority date: 2020-06-30
Filing date: 2020-06-30
Publication date: 2021-02-10

Abstract

본 발명은 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 정제수, 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 다가 알코올, 산도조절제 및 오일을 포함하여 이루어지며,
인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 가열하는 원료용융단계, 상기 원료용융단계를 통해 제조된 혼합물에 산도조절제 수용액을 혼합하는 산도조절단계, 상기 산도조절단계를 통해 산도가 조절된 혼합물에 다가 알코올 수용액을 혼합하는 알코올수용액혼합단계 및 상기 알코올수용액혼합단계를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 냉각하는 냉각단계를 통해 제조된다.
상기의 조성물 및 제조과정을 통해 제조되는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 피토스핑고신 및 지방산이 함유되어 라멜라 구조를 갖는 인지질 기반의 섬유상 결정이 방사형의 구형 집합체로 결정화됨으로 인해 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타낸다.

Description

피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법 {SPHERULITIC STRUCTURE COMPOSITION COMPRISING PHYTOSPHINGOSINE AND FATTY ACID AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 피토스핑고신 및 지방산이 함유되어 라멜라 구조를 갖는 인지질 기반의 섬유상 결정이 방사형의 구형 집합체로 결정화됨으로 인해 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타내는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

피부는 외부로부터 개체를 보호하는 장벽기능이라는 매우 중요한 역할을 수행한다. 장벽기능은 외부로부터의 다양한 자극(화학물질, 대기오염물질, 건조한 환경, 자외선 등)에 대한 방어와 피부를 통한 체내 수분의 과도한 발산을 막는 보호 기능이며, 이러한 보호기능은 각질형성세포로 구성된 각질층이 정상적으로 형성되어 있을 경우에만 그 기능을 유지할 수 있다.

표피 중에서도 가장 바깥쪽에 존재하는 각질층(Stratum corneum, horney layer)은 각질형성세포로부터 형성되며, 분화가 완결된 각질세포와 그를 둘러싼 지질층으로 구성되어 있다(Marcelo C L et al, J Invest Dermatol, 80, pp37-44, 1983) 각질세포는 표피 최하층에서 지속적으로 증식(proliferation)하는 기저세포(basal cell)가 단계적으로 형태 및 기능상의 변화를 거치며, 피부 표면까지 상승한 특징적인 세포이며, 일정기간이 경과하면 오래된 각질세포는 피부에서 탈락되고 새로운 각질세포가 그 기능을 대신하게 되는데, 이러한 반복적인 일련의 변화 과정을 "표피 세포의 분화" 또는 "각화(keratinization)"라고 부른다. 또한, 각화과정 중에 각질형성세포는 천연보습인자(Natural moisturizing factor; NMF) 와 세포간 지방질(세라마이드, 콜레스테롤, 지방산)을 생성하면서 각질층을 형성하여 각질층이 견고함과 유연성을 가지게 하여 피부 장벽(skin barrier)으로서의 기능을 보유하게 한다.

이러한 각질층은 과도한 세안이나, 목욕 등의 생활 습관적 요소나, 건조한 대기 오염 물질 등의 환경적인 요인, 그리고 아토피성 피부나 노인성 피부 같은 내인성 질환 등으로 인해 쉽게 그 기능이 손실될 수 있으며, 실제로 현대에 들어서 더욱 늘어난 다양한 요인들로 인해 최근에는 건조피부증상 및 이로 인한 제반 장해를 호소하는 부분들이 점점 증가하고 있는 추세이다. 또한, 외부 환경 변화, 노화가 진행되면서 피부 내 여러 가지 변화가 발생하면서 피부 장벽 손상을 입게 되고 이에 따라 피부 염증, 건조증, 가려움증 등이 발생할 수 있다.

상기의 문제점을 해소해기 위해 피부 외용제가 사용되는데, 일반적으로 피부 외용제는 연고, 유액, 크림, 로션 및 겔 등으로 이루어지며, 상기의 형태의 피부 외용제에는 항산화제, 혈행촉진제, 미백제, 보습제 및 비타민류 등의 여러가지 수용성 약제가 함유되어 있다. 이들 수용성 약제는, 피부 외용제를 피부에 적용했을 때에 물에 용해되어 있는 상태에는 피부에 침투하지만, 기제 중의 수분이 증산하여 피부표면에서 결정화하면 피부로의 침투가 중단되기 때문에, 피부로의 흡수가 적어 충분한 효과를 발휘할 수 없는 문제점이 있었다.

또한, 종래에는 피부유용물질을 피부 외용제에 혼합하여 피부 보습 및 피부 장벽 회복 효과를 부여하고자 하는 기술이 시도되었으나, 피부유용물질은 통상적으로 녹는점이 높고 안정화가 어려운 성분들로 이루어져 피부 외용제 성분과 분리되어 석출되는 문제점이 있었다.

한국특허등록 제10-0471359호(2005.02.01) 한국특허등록 제10-1773683호(2017.08.25)

본 발명의 목적은 피토스핑고신 및 지방산이 함유되어 라멜라 구조를 갖는 인지질 기반의 섬유상 결정이 방사형의 구형 집합체로 결정화됨으로 인해 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타내는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 정제수, 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 다가 알코올, 산도조절제 및 오일을 포함하는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 정제수 100 중량부, 인지질 0.15 내지 5 중량부, 지방산 0.01 내지 2.5 중량부, 피토스핑고신 0.008 내지 2.5 중량부, 다가 알코올 15 내지 85 중량부, 산도조절제 0.008 내지 1.25 중량부 및 오일 0.001 내지 2 중량부로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 지방산과 상기 피토스핑고신은 1:0.42 내지 0.75 중량부로 혼합되는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 인지질은 레시틴 및 수소첨가 레시틴으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 지방산은 팔미트산, 스테아르산 및 베헤닌산으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 다가 알코올은 다이프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜 및 1,2-헥산다이올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 산도조절제는 알지닌, 히스티딘, 라이신 및 트로메타민으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 오일은 트리글리세라이드, 스쿠알란 및 에센셜 오일로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물에는 상기 정제수 100 중량부 대비 피부유용물질 0.001 내지 3 중량부가 더 함유되며, 상기 피부유용물질은 레티놀, 토코페롤, 콜레스테롤 및 세라마이드로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 융점이 30 내지 55℃인 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체이며, 편광 시 광학적 이방성을 나타내는 것으로 한다.

또한, 본 발명의 목적은 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물이 함유되는 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물을 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.

또한, 본 발명의 목적은 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 가열하는 원료용융단계, 상기 원료용융단계를 통해 제조된 혼합물에 산도조절제 수용액을 혼합하는 산도조절단계, 상기 산도조절단계를 통해 산도가 조절된 혼합물에 다가 알코올 수용액을 혼합하는 알코올수용액혼합단계 및 상기 알코올수용액혼합단계를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 냉각하는 냉각단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 제조방법을 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.

본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법은 피토스핑고신 및 지방산이 함유되어 라멜라 구조를 갖는 인지질 기반의 섬유상 결정이 방사형의 구형 집합체로 결정화됨으로 인해 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타내는 구형 결정 구조체를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 비교예 1을 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 광학 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 3은 비교예 1을 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 편광 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 비교예 2를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 광학 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 5는 비교예 2를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 편광 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 6은 실시예 1를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 광학 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 7은 실시예 1을 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 편광 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 8은 비교예 4를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 광학 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 9는 비교예 4를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 편광 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 10은 실시예 2를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 광학 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 11는 실시예 2를 통해 제조된 구조체 조성물의 결정을 편광 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 정제수, 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 다가 알코올, 산도조절제 및 오일을 포함하여 이루어지며, 정제수 100 중량부, 인지질 0.15 내지 5 중량부, 지방산 0.01 내지 2.5 중량부, 피토스핑고신 0.008 내지 2.5 중량부, 다가 알코올 15 내지 85 중량부, 산도조절제 0.008 내지 1.25 중량부 및 오일 0.001 내지 2 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 인지질은 0.15 내지 5 중량부가 함유되며, 레시틴 및 수소첨가 레시틴으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 상기 레시틴의 구성성분은 포스파티딜콜린 (phosphatidylcholine), 라이조포스파티딜콜린(lysophosphatidylcholine), 포스파티딜에탄올아민(phosphatidylethanolamine) 등의 불포화 콜린계, 세린계, 에탄올아민계 화합물 및 이들의 수소첨가물 형태를 포함하고 있으며, 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물을 형성시키는 역할을 한다.

상기 인지질의 함량이 0.15 중량부 미만이면 구형 결정 구조체의 형성이 이루어지지 않고, 상기 인지질의 함량이 5 중량부를 초과하게 되면 입자간 합일 및 석출이 발생한다.

상기 지방산은 0.01 내지 2.5 중량부가 함유되며, 팔미트산, 스테아르산 및 베헤닌산으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 본 발명에 따른 구형 결정 구조체 조성물에 함유된 유상 성분의 수분산성을 향상시켜 정제수에 대한 용해도를 증가시키는 역할을 한다.

또한, 본 발명에서는 상기 지방산이 상기 피토스핑고신이 함유되는 경우, 구형 결정 구조체 조성물의 융점이 30 내지 55℃를 나타내며, 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체로 제조되는데, 상기의 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체의 경우 편광 시 광학적 이방성을 나타낸다.

상기와 같이 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체로 이루어진 구형 결정 구조체 조성물은 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타낸다.

상기 지방산의 함량이 0.01 중량부 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 지방산의 함량이 2.5 중량부를 초과하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 입자간 합일 및 석출이 발생한다.

상기 피토스핑고신(phytosphingosine)은 0.008 내지 2.5 중량부가 함유되며, (2S,3S,4R)-2-아미노-1,3,4-옥타데칸트리올 ((2S,3S,4R)-2-amino-1,3,4-octadecanetriol)로도 알려져 있는데, 천연적으로 피부에 존재하는 세 가지 스핑고이드(sphingoid) 염기 중 하나에 해당하고 각질층에 존재하는데, 항균 활성 뿐 만 아니라 피부의 민감성을 감소시키는 효과를 나타내는 이차 전령물질(second messenger)로서의 활성을 가지는 것으로 알려져 있다. 특히, 피토스핑고신은 여드름(acne)에 대한 치료 효과를 가지며, 피부에서 미생물의 성장을 저해하고 피부에서 관찰되는 다양한 염증 현상을 감소시키는 역할을 한다.

상기 피토스핑고신의 함량이 0.008 중량부 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 피토스핑고신의 함량이 2.5 중량부를 초과하게 되면 구형 결정 구조체가 생성되지도 않을뿐더러 심각한 석출 및 분리 현상이 발생한다.

이때, 상기 지방산과 상기 피토스핑고신은 1:0.42 내지 0.75 중량부로 혼합되는 것이 바람직한데, 상기 지방산 1 중량부 대비 피토스핑고신의 함량이 0.42 내지 0.75 중량부일때, 본 발명에 따른 구형 결정 구조체 조성물에 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체의 형성비율이 가장 높게 나타나기 때문이다.

상기 다가 알코올은 15 내지 85 중량부가 함유되며, 다이프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜 및 1,2-헥산다이올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어진다.

상기의 성분으로 이루어진 다가 알코올은 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 내에 잔존하는 미생물 및 세균을 살균할 뿐만 아니라, 보습효과를 부여하며 상기 인지질, 지방산 및 피토스핑고신 성분을 용해하는 역할을 하는데, 상기 다가 알코올의 함량이 15 중량부 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 다가 알코올의 함량이 85 중량부를 초과하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 피부자극성이 지나치게 증가할 수 있다.

상기 산도조절제는 0.008 내지 1.25 중량부가 함유되며, 알지닌, 히스티딘, 라이신 및 트로메타민으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 pH를 6 내지 8, 바람직하게는 6.5 내지 7.3으로 중성화 되도록 하여 피부 자극감을 줄여주며, 지방산 및 피토스핑고신의 이온화 정도를 조절하는 역할을 한다.

상기 산도조절제의 함량이 0.008 중량부 미만이면 pH가 지나치게 낮아져 이온화되는 지방산 및 피토스핑고신이 줄어들어 석출 및 분리되는 현상이 발생하고, 상기 산도조절제의 함량이 1.25 중량부를 초과하게 되면 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 pH가 지나치게 증가하여 이온화되는 지방산 및 피토스핑고신이 증가함으로 인해 구형 결정 구조체가 형성되지 않는다.

상기 오일은 0.001 내지 2 중량부가 함유되며, 트리글리세라이드, 스쿠알란 및 에센셜 오일로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 상기의 나열된 오일의 거의 모든 분자는 탄소, 수소, 산소로 구성되어 있으며 그 외에 유황 화합물, 질소 화합물들이 일부 포함되어 있다. 대표적으로 에센셜 오일의 성분은 추출 방법이나 식물 구성 분자의 생합성에 의해 결정되며 성분에 따라 향이나 효과도 달라지게 된다. 일반적으로 단일 에센셜 오일 내에 아로마 분자 수는 100여개가 되며 종류 역시 10-500여종까지 다양하다. 식물마다 각각 다른 분자들로 결합되어 있어 독특한 에센셜 오일을 만들어 내는 것이다. 에센셜 오일의 성분들 중 아로마테라피에 사용되는 것은 휘발성 오일 부분이며, 각 오일의 특성과 작용을 이해하고 증상에 맞게 처방하는데 이용할 수 있도록 분자의 타입에 따라 페놀, 테르펜, 다가 알코올, 케톤, 에스테르, 옥사이드 및 알데하이드 등으로 분류할 수 있다.

상기의 성분으로 이루어지는 오일은 지속적인 피부 보습효과를 부여하는 역할을 하는데, 상기 오일의 함량이 0.001 중량부 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 오일의 함량이 2 중량부를 초과하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 구형 결정 구조체의 조성이 변화하여 결정화가 이루어지지않고 분리현상이 발생한다.

또한, 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물에는 상기 정제수 100 중량부 대비 피부유용물질 0.001 내지 3 중량부가 더 함유될 수도 있는데, 상기 피부유용물질은 레티놀, 토코페롤, 콜레스테롤 및 세라마이드로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 레티놀은 피부를 통과하면서 트레티노인이라는 비타민A 유도체로 변화하면서 주름살 등 피부노화를 개선하는 역할을 하며, 상기 토코페롤은 비타민E 성분으로 피부보호 및 상처치유 등의 역할을 하고, 상기 콜레스테롤 및 세라마이드는 피부에 자연생성되는 지질성분과 동일한 것으로, 피부막을 형성하여 피부보습 효과를 향상시키는 역할을 한다.

상기의 성분으로 이루어진 피부유용물질의 함량이 0.001 중량부 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 피부유용물질의 함량이 3 중량부를 초고하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 안정성에 구형 결정 구조체 조성물의 형태안정성이 저하된다.

상기의 성분으로 이루어지는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 피부 외용제 등으로 적용할 수 있으며, 적용가능한 제형으로는 특별히 한정되지는 않지만 연고, 투명 스킨, 크림, 유액, 에센스, 화장료, 겔상 파운데이션 등이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 제조방법은 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 가열하는 원료용융단계(S101), 상기 원료용융단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 산도조절제 수용액을 혼합하는 산도조절단계(S103), 상기 산도조절단계(S103)를 통해 산도가 조절된 혼합물에 다가 알코올 수용액을 혼합하는 알코올수용액혼합단계(S105) 및 상기 알코올수용액혼합단계(S105)를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 냉각하는 냉각단계(S107)로 이루어진다.

상기 원료용융단계(S101)는 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 가열하는 단계로, 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 교반기가 구비된 혼합장치에 투입하고 70 내지 80℃의 온도로 가열하면서 100 내지 200rpm의 속도로 교반하여 용해하는 단계다.

이때, 상기 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올의 함량, 구체적인 성분 및 역할은 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물에 기재된 내용과 동일하므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 산도조절단계(S103)는 상기 원료용융단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 산도조절제 수용액을 혼합하는 단계로, 상기 원료용융단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 정제수 및 산도조절제로 이루어진 산도조절제 수용액을 혼합하고 70 내지 80℃의 온도로 가열하면서 100 내지 200rpm의 속도로 교반하여 혼합물의 산도를 조절하여 이루어진다.

이때, 상기 산도조절제 수용액은 정제수 100 중량부에 산도조절제 2 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 산도조절제의 구체적인 성분 및 역할은 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물에 기재된 내용과 동일하므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 알코올수용액혼합단계(S105)는 상기 산도조절단계(S103)를 통해 산도가 조절된 혼합물에 다가 알코올 수용액을 혼합하는 단계로, 상기 산도조절단계(S103)를 통해 산도가 조절된 혼합물을 50 내지 55℃까지 냉각한 후에 상기 냉각된 혼합물에 정제수 및 다가 알코올로 이루어진 다가 알코올 수용액을 혼합하고 100 내지 200rpm의 속도로 교반하는 과정으로 이루어진다.

이때, 상기 다가 알코올 수용액은 정제수 100 중량부 및 다가 알코올 40 내지 45 중량부로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 다가 알코올의 구체적인 성분 및 역할은 상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물에 기재된 내용과 동일하므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 냉각단계(S107)는 상기 알코올수용액혼합단계(S105)를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 냉각하는 단계로, 상기 알코올수용액혼합단계(S105)를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 25 내지 35℃로 냉각하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물을 제조하는 과정으로 이루어진다.

이하에서는, 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 구형 결정 구조체 조성물의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.

<실시예 1>

카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 0.2kg, 스테아르산 0.3kg, 피토스핑고신 0.14kg, 1,2-헥산다이올 10kg, 하이드로제네이티드 레시틴 1kg을 교반기가 구비된 혼합장치에 투입하고 75℃의 온도로 가열하면서 150rpm의 속도로 10분 동안 교반하여 혼합물을 용융하고, 용융된 혼합물에 정제수 5kg 및 알지닌 0.15kg으로 이루어진 산도조절제를 혼합하고 75℃의 온도에서 150rpm의 속도로 10분 동안 교반하고, 교반이 완료된 혼합물을 52℃로 냉각한 후에 정제수 58.21kg 및 글리세린 25kg으로 이루어진 다가 알코올 수용액을 혼합하고 150rpm의 속도로 10분 동안 교반한 후에 교반이 완료된 혼합물을 30℃로 냉각하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물을 제조하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 스테아르산과 피토스핑고신이 1:0.75의 몰비로 혼합되도록 하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물을 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 피토스핑고신을 혼합하지 않고 정제수 58.35kg 및 글리세린 25kg으로 이루어진 다가 알코올 수용액을 사용하여 구조체 조성물을 제조하였다.

<비교예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 피토스핑고신과 스테아르산을 혼합하지 않고 정제수 58.65kg 및 글리세린 25kg으로 이루어진 다가 알코올 수용액을 사용하여 구조체 조성물을 제조하였다.

<비교예 3>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 스테아르산과 피토스핑고신이 1:0.15의 몰비로 혼합되도록 하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구조체 조성물을 제조하였다.

<비교예 4>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 스테아르산과 피토스핑고신이 1:0.3의 몰비로 혼합되도록 하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구조체 조성물을 제조하였다.

<비교예 5>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 스테아르산과 피토스핑고신이 1:0.9의 몰비로 혼합되도록 하여 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구조체 조성물을 제조하였다.

상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 구조체 조성물의 형태 및 광학적 이방성을 확인하여 아래 도 2 내지 7에 나타내었다.

(단, 구조체 조성물의 형태 및 광학적 이방성은 광학 현미경과 편광 현미경으로 관찰하였다.

아래 도 2 내지 3은 피토스핑고신을 포함하지 않는 비교예 1의 조성에 따른 구조체조성물을 나타낸 것이고, 도 4 내지 5는 피토스핑고신과 지방산을 첨가하지 않은 비교예 2의 조성에 따른 구조체 조성물을 나타낸 것이며, 도 6 내지 7는 피토스핑고신과 지방산을 모두 포함하는 실시예 1의 조성에 따른 구조체 조성물을 나타낸 것이다.)

아래 도 2 내지 7에 나타낸 것처럼, 피토스핑고신을 포함하지 않거나(도 2 내지 3), 피토스핑고신 및 지방산을 포함하지 않는 도 4 내지 5는 특정한 반복구조를 나타내는 결정 구조체가 보이지 않고, 비슷한 모양을 나타내고 있는 것을 확인할 수 있다.

반면, 피토스핑고신과 지방산을 모두 포함한 도 6 내지 7은 앞의 두 경우와 달리 섬유모양의 결정질이 방사형으로 뻗어진 특정 구조체를 형성하고 있으며, 도 7에서 보는 것과 같이, 라멜라 구조와 같은 특정 반복구조를 가질 때 나타나는 광학적 이방성이 나타나는 것을 확인할 수 있다.

또한, 상기 실시예 2 및 비교예 3 내지 5를 통해 제조된 구조체 조성물의 형태 및 광학적 이방성을 확인하여 아래 도 8 내지 11에 나타내었다.

피토스핑고신 및 스테아르산의 몰비에 따라 구형 결정 구조체를 제조한 결과 비교예 2 내지 3에서는 특정 구조체가 형성 되지 않는 것을 확인 하였으며, 비교예 4에서는 특정 반복 구조체가 부분적으로 생성되었지만 전체적으로 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다(도 8 내지 9). 그러나 형성된 구형 결정 구조체는 편광 시 광학적 이방성을 나타내는 것을 확인하였고(도 9), 피토스핑고신의 함량이 증가한 실시예 2에서 구형결정 구조체가 잘 형성되는 것을 확인 하였다(도 10 내지 11). 그러나 피토스핑고신의 함량이 크게 증가한 비교예 5에서는 냉각단계 시 결정구조가 형성되지 않고 석출 분리 현상이 발생하며 상안정도가 급격히 저하되는 것이 확인 되었다.

따라서, 본 발명에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물 및 그 제조방법은 피토스핑고신 및 지방산이 함유되어 라멜라 구조를 갖는 인지질 기반의 섬유상 결정이 방사형의 구형 집합체로 결정화됨으로 인해 낮은 온도에서도 쉽게 녹아 피부 도포성이 우수하며, 녹는점이 높고 안정화가 어려운 세라마이드나 콜레스테롤 등의 피부유용물질이 석출되지 않아 추가적인 함유가 용이하고, 우수한 피부 보습 및 장벽 회복 효과를 나타내는 구형 결정 구조체를 제공한다.

S101 ; 원료용융단계
S103 ; 산도조절단계
S105 ; 알코올수용액혼합단계
S107 ; 냉각단계

Claims

정제수, 인지질, 지방산, 피토스핑고신, 다가 알코올, 산도조절제 및 오일을 포함하며,
상기 지방산과 상기 피토스핑고신은 1:0.42 내지 0.75의 몰비로 혼합되고,
상기 산도조절제는 히스티딘, 라이신 및 트로메타민으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지며,
상기 정제수 100 중량부 대비 피부유용물질 0.001 내지 3 중량부가 더 함유되고,
상기 피부유용물질은 레티놀 및 토코페롤로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
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청구항 1에 있어서,
상기 인지질은 레시틴 및 수소첨가 레시틴으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
청구항 1에 있어서,
상기 지방산은 팔미트산, 스테아르산 및 베헤닌산으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
청구항 1에 있어서,
상기 다가 알코올은 다이프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜 및 1,2-헥산다이올로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
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청구항 1에 있어서,
상기 오일은 트리글리세라이드, 스쿠알란 및 에센셜 오일로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
삭제
청구항 1에 있어서,
상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 융점이 30 내지 55℃인 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
청구항 1에 있어서,
상기 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물은 라멜라 구조로 이루어진 섬유상 결정의 방사형 집합체이며,
편광 시 광학적 이방성을 나타내는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물.
청구항 1, 청구항 4 내지 6, 청구항 8, 청구항 10 및 청구항 11 중 어느 한 항에 따른 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물이 함유되는 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.
인지질, 지방산, 피토스핑고신, 오일 및 다가 알코올을 가열하는 원료용융단계;
상기 원료용융단계를 통해 제조된 혼합물에 산도조절제 수용액을 혼합하는 산도조절단계;
상기 산도조절단계를 통해 산도가 조절된 혼합물에 다가 알코올 수용액을 혼합하는 알코올수용액혼합단계; 및
상기 알코올수용액혼합단계를 통해 다가 알코올 수용액이 혼합된 혼합물을 냉각하는 냉각단계;로 이루어지며,
상기 지방산과 상기 피토스핑고신은 1:0.42 내지 0.75의 몰비로 혼합되고,
상기 산도조절제는 히스티딘, 라이신 및 트로메타민으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지며,
상기 알코올수용액혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 함유된 정제수 100 중량부 대비 피부유용물질 0.001 내지 3 중량부가 더 함유되며,
상기 피부유용물질은 레티놀 및 토코페롤로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피토스핑고신 및 지방산을 포함하는 구형 결정 구조체 조성물의 제조방법.