KR102212802B1 - 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 타이어 - Google Patents

타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 타이어 Download PDF

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Abstract

본 발명은 사계절용 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조된 타이어에 관한 것으로서, 타이어 트레드용 고무 조성물에 원료고무로 스티렌 함량이 20 내지 40 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 회분식 방법으로 제조된 고기능성 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(Functionalized Solution-SBR, S-SBR) 30 내지 40 중량부, 스티렌 함량이 30 내지 50 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 유화 중합 스티렌-부타디엔 고무(Emulsion-SBR, E-SBR) 30 내지 50 중량부, 중량평균분자량이 60만 g/mol 이상이고 시스 함량이 96 중량% 이상이며 천연오일 30 내지 50 중량%를 포함하는 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부, 보강성 충진제로서 실리카 90 내지 130 중량부, 및 카본 5 내지 20 중량부를 포함함으로써 가공성을 유지하면서 젖은 노면 제동 성능과 빙설 노면 제동 성능, 내마모 성능을 동시에 향상시킨 사계절용 트레드 고무 조성물을 제공한다.

Description

타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 타이어{RUBBER COMPOSITION FOR TIRE TREAD AND TIRE MANUFACTURED BY USING THE SAME}
본 발명은 가공성을 유지하면서 젖은 노면 제동 성능과 빙설 노면 제동 성능, 내마모 성능을 동시에 향상시킨 사계절용 트레드 고무 조성물에 관한 것이다.
최근 자동차의 고성능화에 따라 타이어에 대한 소비자들의 요구 성능이 증가하고 있다. 또 유럽연합과 일본을 시작으로 타이어 성능에 대한 라벨링 제도가 도입되면서, 라벨에 표기되는 젖은 노면에서의 제동성능 및 저연비성 뿐만 아니라 저소음성, 내마모성 등의 여러 성능이 동시에 요구되고 있다. 특히 사계절용 타이어의 경우 종래에는 봄, 여름, 가을 위주로 적용되어 왔으나 최근에는 자동차 메이커 및 소비자들로부터 사계절용 타이어의 성능이 차량의 조정 안정성 측면에서 겨울용 타이어의 범주까지 포함할 수 있도록 요구되고 있어 상기 요구 사항에 덧붙여 빙설 노면에서의 제동성능 또한 고려되고 있는 추세이다.
종래 사계절 타이어는 젖은 노면 및 빙설 노면에서의 그립성능(Wet 성능, Snow 성능)을 동시에 만족시키기 위해 실리카 함량을 기존 충진제의 함량 이상으로 크게 증가시키고, 마모 성능을 만족시키면서 스노우 성능 향상을 위해 유리전이온도가 낮고 분자량이 큰 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)를 과량으로 적용하며, 젖은 노면에서의 제동성능을 만족시키기 위해서 공정오일을 과량 사용하여 유리전이온도를 낮추고 저온 온도 영역에서의 다이나믹 모듈러스(Dynamic modulus)를 낮추어 빙설 노면에서의 성능을 확보하는 방향 등의 개발이 있어 왔다.
그러나 이러한 성능을 맞추기 위한 배합제 조성으로 인하여 혼합 시 고무 시트의 밀(Mill) 부착이 발생하거나, 시트가 끊어지는 등 가공성이 현저하게 나빠지는 현상이 있었다.
특히, 현재 상용화 되어 있는 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무의 경우, 고무 내 오일을 포함하고 있지 않아 가공성 확보를 위해 별도의 공정 오일을 일정 함량 이상 추가로 투입해야 하는 번거로움이 있으며, 이는 고무 혼합 시 많은 양의 오일 투입 단계에서 슬립(Slip) 현상을 가져와 불균일한 혼합을 유발하기도 하는 등의 한계점이 있었다.
본 발명의 목적은 가공성이 좋은 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 젖은 노면과 빙설 노면에서 제동성능, 내마모 성능을 향상시킨 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 제조한 사계절용 타이어를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 원료고무 100 중량부에 대하여, 천연오일 함유 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부, 그리고 보강성 충진제 95 내지 150 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공한다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR) 30 내지 40 중량부, 유화중합 스티렌-부타디엔 고무(E-SBR) 30 내지 50 중량부, 천연오일 함유 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
상기 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)는 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 전체 중량에 대하여 30 내지 50 중량%의 천연오일을 함유할 수 있다.
상기 네오디뮴-부타디엔 고무는 중량평균분자량이 60만 g/mol 이상이고, 시스 함량이 96 중량% 이상일 수 있다.
상기 용액중합 스티렌-부타디엔 고무는 스티렌 함량이 20 내지 40 중량%이고, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 회분식 방법으로 제조될 수 있다.
상기 유화중합 스티렌-부타디엔 고무는 스티렌 함량이 30 내지 50 중량%이고, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%일 수 있다.
상기 천연오일은 상기 천연오일 전체 중량에 대해서 불포화 지방산인 리놀레산(linoleic acid)을 50 중량% 이상으로 포함하는 대두유일 수 있다.
상기 보강성 충진제는 실리카 90 내지 130 중량부를 포함할 수 있다.
상기 실리카는 질소흡착 비표면적이 160 내지 200㎡/g이고, CTAB 흡착 비표면적이 150 내지 170㎡/g이며, 수소이온지수가 pH 6 내지 8일 수 있다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 카본을 5 내지 20 중량부로 포함하는 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 가류제 1.5 내지 2.5 중량부, 가류촉진제 0.5 내지 2.5 중량부, 산화아연 1 내지 5 중량부, 스테아르산 0.5 내지 3 중량부 및 노화방지제 1 내지 10 중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 제조된 타이어를 제공한다.
본 발명의 타이어 트레드용 고무 조성물은 타이어 가공성이 향상되고, 타이어의 젖은 노면 제동 성능과 빙설 노면 제동 성능, 내마모 성능을 동시에 향상시키는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 사계절용 타이어를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
1) 원료고무
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 원료고무 100 중량부에 대하여 i) 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR) 30 내지 40 중량부, ii) 유화중합 스티렌-부타디엔 고무(E-SBR) 30 내지 50 중량부, 및 iii) 천연오일을 포함하는 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
이때, 상기 "원료고무"는 상기 고무들에 포함된 오일의 함량을 제외한 고무 성분들만의 합을 의미한다. 예를 들어, 상기 Nd-BR만이 오일을 포함하는 경우, 상기 S-SBR의 중량부, 상기 E-SBR의 중량부 및 오일의 함량을 제외한 상기 Nd-BR의 중량부를 합하면 원료고무 100 중량부가 된다.
보다 구체적으로는, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여, i) 스티렌 함량이 20 내지 40 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 회분식 방법으로 제조된 고기능성 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR) 30 내지 40 중량부, ii) 스티렌 함량이 30 내지 50 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 유화중합 스티렌-부타디엔 고무 30 내지 50 중량부, 및 iii) 중량평균분자량이 60만 g/mol 이상이고 시스 함량이 96 중량% 이상이며, 천연오일을 30 내지 50 중량부로 포함하는 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명에 사용된 용액 중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR)는 일반적으로, 연속식 방법과 회분식 방법에 의하여 제조될 수 있다. 연속식 방법에 의하여 제조된 용액 중합 스티렌-부타디엔 고무는 회분식 방법에 의하여 제조된 용액 중합 스티렌-부타디엔 고무에 비해 가공성은 다소 우수하나, 다량의 저 분자량 물질로 인하여 히스테리시스 로스가 많이 발생하여 저연비 성능이 불리하다. 반면, 회분식 방법에 의하여 제조된 용액 중합 스티렌-부타디엔 고무는 분자량 분포도(MWD)가 1.3 내지 1.5로서 연속식 스티렌-부타디엔 고무 대비 좁은 분자량 분포를 보이며 이는 회전 저항 성능 및 저연비 성능이 유리하다.
본 발명에서는 스티렌 함량이 20 내지 40 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 회분식 방법으로 제조된 고기능성 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR) 30 내지 40 중량부를 포함한다.
상기 용액 중합 스티렌-부타디엔 고무는 분자들은 규소(Si)에 의하여 서로 커플링된 것일 수 있다. 이는 규소 커플링을 통하여 각 분자를 연결시켜 주어서 히스테리시스가 발생하는 원인이 되는 분자의 끝단의 수를 줄여줌으로써 가공성 및 저연비 성능 또한 우수한 특징을 가지고 있다.
또한, 상기 원료고무는 유화 중합 스티렌 고무(E-SBR)를 포함한다.
E-SBR의 경우 S-SBR 대비 분자량 분포가 크고 Branch 정도가 높아 저연비 성능에는 불리하지만 보강성 충진제의 함량을 과량으로 적용해도 가공성 측면에서 유리하다.
상기와 같은 유화중합 스티렌-부타디엔 고무는 원료고무 총 중량에 대하여 30 내지 50 중량부로 포함되는 것이 가공성능 개선 면에서 바람직할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 원료고무는 천연오일을 포함하는 고시스 네오디뮴-부타디엔을 포함한다.
네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)는 범용으로 쓰이는 코발트 부타디엔 또는 니켈 부타디엔 고무에 비하여 분자량 분포가 좁고 긴 체인을 가지고 있어 고무의 히스테리시스가 낮아 회전저항에 있어서 우수하고 마모 성능에도 우수한 특징을 가지고 있다.
바람직하게 상기 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)는 시스 함량이 96 중량% 이상일 수 있다. 시스 함량이 96 중량% 미만이면 마모성능이 저하될 수 있다.
바람직하게 상기 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)는 유리전이온도가 -105 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 중량평균분자량이 60만 kg/mol 이상일 수 있다. 유리전이온도가 -105 ℃ 이상이면 고무의 결정 구조 상 트랜스(trans) 구조가 많아지면서 고무 성질이 브리틀(Brittle, 탄성 저하로 부서지기 쉬운 상태) 해질 수 있다. 중량평균분자량이 60만 g/mol 미만이면 마모 성능에 문제가 발생할 수 있다.
통상의 오일을 포함하지 않은 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)는 실리카를 보강성 충진제로 사용하는 고무 조성물 내에서 40 중량부 이상으로 사용하면 가공성에 매우 불리해지기에 사용을 지양하나, 본 발명의 네오디뮴-부타디엔 고무는 가공성 확보에 효과적인 천연오일을 30 내지 50 중량% 포함하고 있어 40 중량부 이상 적용하여도 가공성에 영향을 주지 않을 수 있다.
통상적인 고무 내 가공오일의 함량은 37.5 중량%로 최대 50 중량%를 넘지 않고, 천연오일을 과도하게 혼합할 경우 고무 조성물의 강도(Stiffness)가 오히려 감소하므로, 본 발명의 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무에 포함되는 천연오일 함량도 50 중량% 이내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 천연오일은 피마자유, 면실유, 아마인유, 카놀라유, 대두유, 팜유, 야자유, 낙화생유, 파인유, 파인타르, 톨유, 콘유, 쌀겨기름, 홍화유, 참기름, 올리브유, 해바라기유, 팜핵유, 동백유, 호호바유, 마카다미아너트유, 사플라워 오일, 또는 동유 등을 들 수 있으며, 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명에서 적용한 천연오일로서 불포화 지방산인 리놀레산(Linoleic acid)을 50 중량% 이상으로 포함하는 대두유를 사용할 수 있다. 천연오일인 대두유는 일반 TDAE(Treated Distillate Aromatic Extract) 공정오일 대비 분자량이 크며 불포화 지방산을 함유하고 있다. 이 불포화 지방산의 이중결합 수가 많을수록 가소 효과가 증가하게 되어 적은 양으로도 컴파운드 분산에 유리하다고 할 수 있다. 리놀레산(Linoleic acid)의 경우 지방산 구조에 이중 결합(double bond)을 2개 가지고 있으며 올레산(Oleic acid)의 경우 1개를 가지고 있어 리놀레산(Lioleic acid) 함량이 높을수록 가소 효과는 증가하게 된다. 리놀레산(Linoleic acid) 함량이 50 중량% 미만일 경우 분산 측면에서 불리할 수 있기에 50 중량% 이상으로 사용한다.
상기 천연오일을 타이어 트레드용 고무 제조 시 단순 혼합하여 사용할 경우 가공성은 개선되나 가황률, 인장물성 등이 낮아질 수 있는 반면, 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)에 천연오일을 포함시켜 제조할 경우 가황률, 인장물성의 약화없이 가공성이 개선된다. 이는 천연오일을 고무 조성물에 단순 혼합하는 경우보다 상기 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)에 우선적으로 천연오일을 혼합할 경우 상기 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)의 분산성이 향상되기 때문인 것으로 추측된다.
2) 보강성 충진제
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 빙설 및 젖은 노면에서의 제동성능을 동시에 향상시킬 수 있는 보강제인 실리카 90 내지 130 중량부를 더 포함한다.
구체적으로, 상기 i) 실리카는 질소흡착 비표면적(N2SA)이 160 내지 200㎡/g이고, CTAB 흡착 비표면적이 150 내지 170㎡/g이며, 수소이온지수가 pH 6 내지 8인 것일 수 있다.
이 같은 물성적 요건을 충족하는 실리카는 넓은 비표면적으로 인하여 고무 조성물의 보강성 및 내마모 성능을 향상시킬 수 있다. 상기 실리카의 질소흡착 비표면적이 160㎡/g 미만이면 충진제인 실리카에 의한 보강성능이 불리해질 수 있고, 200㎡/g을 초과하면 고무 조성물의 가공성이 불리해질 수 있다. 또한, 상기 실리카의 CTAB 흡착 비표면적이 150㎡/g 미만이면 충진제인 실리카에 의한 보강성능이 불리해질 수 있고, 170㎡/g을 초과하면 고무 조성물의 가공성이 불리해질 수 있다.
상기 실리카는 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 90 내지 130 중량부로 포함될 수 있다. 상기 실리카의 함량이 50 중량부 미만인 경우에는 젖은 노면에서의 제동성능과 빙설 노면에서의 제동 성능을 동시에 향상시키기 어렵고, 또 110 중량부를 초과하는 경우에는 마모 성능이 저하될 수 있다.
상기 실리카의 분산성 향상을 위하여 커플링제를 추가적으로 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 카본을 5 내지 20 중량부로 포함하는 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다.
상기 커플링제로는 설파이드계 실란 화합물, 머캅토계 실란 화합물, 비닐계 실란 화합물, 아미노계 실란화합물, 글리시독시계 실란 화합물, 니트로계 실란 화합물, 클로로계 실란 화합물, 메타크릴계 실란 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있고, 설파이드계 실란 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다.
3) 기타 첨가제
상기 타이어 고무 조성물은 선택적으로 추가적인 가류제, 가류촉진제, 노화방지제, 활성화제 등의 각종의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 각종의 첨가제는 본 발명이 속하는 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 어느 것이나 사용할 수 있으며, 이들의 함량은 통상적인 타이어용 고무 조성물에서 사용되는 배합비에 따르는 바, 특별히 한정되지 않는다.
상기 가류제로는 유황계 가류제, 유기 과산화물, 수지 가류제, 산화마그네슘 등의 금속산화물을 사용할 수 있다.
상기 유황계 가류제는 분말 황(S), 불용성 황(S), 침강 황(S), 콜로이드(colloid) 황 등의 무기 가류제와, 테트라메틸티우람 디설파이드(tetramethylthiuram disulfide, TMTD), 테트라에틸티우람 디설파이드(tetraethyltriuram disulfide, TETD), 디티오디모르폴린(dithiodimorpholine) 등의 유기 가류제를 사용할 수 있다. 상기 유황 가류제로는 구체적으로 원소 유황 또는 유황을 만들어 내는 가황제, 예를 들면 아민 디설파이드(amine disulfide), 고분자 유황 등을 사용할 수 있다.
상기 유기 과산화물은 벤조일퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 1,3-비스(t-부틸퍼옥시프로필)벤젠, 디-t-부틸퍼옥시-디이소프로필벤젠, t-부틸퍼옥시벤젠, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, 1,1-디부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸실록산, n-부틸-4,4-디-t-부틸퍼옥시발레레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 가류제는 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 1.5 내지 2.5 중량부로 포함되는 것이 적절한 가류 효과로서 원료고무가 열에 덜 민감하고 화학적으로 안정하게 해준다는 점에서 바람직하다.
상기 가류촉진제는 가황 속도를 촉진하거나 초기 가황 단계에서 지연작용을 촉진하는 촉진제(accelerator)를 의미한다.
상기 가류촉진제로는 술펜아미드계, 티아졸계, 티우람계, 티오우레아계, 구아니딘계, 디티오카르밤산계, 알데히드-아민계, 알데히드-암모니아계, 이미다졸린계, 크산테이트계 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 술펜아미드계 가류촉진제로는, 예컨대 N-시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드(CBS), N-tert-부틸-2-벤조티아질술펜아미드(TBBS), N,N-디시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아질술펜아미드, N,N-디이소프로필-2-벤조티아졸술펜아미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 술펜아미드계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티아졸계 가류촉진제로는, 예컨대 2-머캅토벤조티아졸(MBT), 디벤조티아질디설파이드(MBTS), 2-머캅토벤조티아졸의 나트륨염, 2-머캅토벤조티아졸의 아연염, 2-머캅토벤조티아졸의 구리염, 2-머캅토벤조티아졸의 시클로헥실아민염, 2-(2,4-디니트로페닐)머캅토벤조티아졸, 2-(2,6-디에틸4-모르폴리노티오)벤조티아졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티아졸계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티우람계 가류촉진제로는, 예컨대 테트라메틸티우람디설파이드(TMTD), 테트라에틸티우람디설파이드, 테트라메틸티우람모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람디설파이드, 디펜타메틸렌티우람모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람테트라설파이드, 디펜타메틸렌티우람헥사설파이드, 테트라부틸티우람디설파이드, 펜타메틸렌티우람테트라설파이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티우람계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 티오우레아계 가류촉진제로는, 예컨대 티아카르바미드, 디에틸티오요소, 디부틸티오요소, 트리메틸티오요소, 디오르토톨릴티오요소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 티오우레아계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 구아니딘계 가류촉진제로는, 예컨대 디페닐구아니딘, 디오르토톨릴구아니딘, 트리페닐구아니딘, 오르토톨릴비구아니드, 디페닐구아니딘프탈레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 구아니딘계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 디티오카르밤산계 가류촉진제로는, 예컨대 에틸페닐디티오카르밤산아연, 부틸페닐디티오카르밤산아연, 디메틸디티오카르밤산나트륨, 디메틸디티오카르밤산아연, 디에틸디티오카르밤산아연, 디부틸디티오카르밤산아연, 디아밀디티오카르밤산아연, 디프로필디티오카르밤산아연, 펜타메틸렌디티오카르밤산아연과 피페리딘의 착염, 헥사데실이소프로필디티오카르밤산아연, 옥타데실이소프로필디티오카르밤산아연 디벤질디티오카르밤산아연, 디에틸디티오카르밤산나트륨, 펜타메틸렌디티오카르밤산피페리딘, 디메틸디티오카르밤산셀레늄, 디에틸디티오카르밤산텔루늄, 디아밀디티오카르밤산카드뮴 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 디티오카르밤산계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 알데히드-아민계 또는 알데히드-암모니아계 가류촉진제로는, 예컨대 아세트알데히드-아닐린 반응물, 부틸알데히드-아닐린 축합물, 헥사메틸렌테트라민, 아세트알데히드-암모니아 반응물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 알데히드-아민계 또는 알데히드-암모니아계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 이미다졸린계 가류촉진제로는, 예컨대 2-머캅토이미다졸린 등의 이미다졸린계 화합물을 사용할 수 있고, 상기 크산테이트계 가류촉진제로는, 예컨대 디부틸크산토겐산아연 등의 크산테이트계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 가류촉진제는 가류 속도 촉진을 통한 생산성 증진 및 고무 물성의 증진을 극대화시키기 위하여 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2.5 중량부로 포함될 수 있다.
가류촉진조제는 상기 가류촉진제와 병용하여 그 촉진 효과를 완전하게 하기 위해서 사용되는 배합제로서, 무기계 가류촉진조제, 유기계 가류촉진조제 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 무기계 가류촉진조제로는 산화아연(ZnO), 탄산아연(zinc carbonate), 산화마그네슘(MgO), 산화납(lead oxide), 수산화 칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 유기계 가류촉진조제로는 스테아르산, 스테아르산 아연, 팔미트산, 리놀레산, 올레산, 라우르산, 디부틸 암모늄-올레이트(dibutyl ammonium oleate), 이들의 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
특히, 상기 가류촉진조제로서 상기 산화아연과 상기 스테아르산을 함께 사용할 수 있으며, 이 경우 상기 산화아연이 상기 스테아르산에 녹아 상기 가류촉진제와 유효한 복합체(complex)를 형성하여, 가황 반응 중 유리한 황을 만들어냄으로써 고무의 가교 반응을 용이하게 한다.
상기 산화아연과 상기 스테아르산을 함께 사용하는 경우 적절한 가류촉진조제로서의 역할을 위하여 각각 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부 및 0.5 내지 3.0 중량부로 사용할 수 있다.
상기 노화방지제는 산소에 의해서 타이어가 자동 산화되는 연쇄반응을 정지시키기 위하여 사용되는 첨가제이다. 상기 노화방지제로는 아민계, 페놀계, 퀴놀린계, 이미다졸계, 카르밤산 금속염, 왁스 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 아민계 노화방지제로는 N-페닐-N'-(1,3-디메틸)-p-페닐렌디아민, N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-이소프로필-p-페닐렌디아민, N,N'-디페닐-p-페닐렌디아민, N,N'-디아릴-p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-사이클로헥실 p-페닐렌디아민, N-페닐-N'-옥틸-p-페닐렌디아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 페놀계 노화방지제로는 페놀계인 2,2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 2,2'-이소부틸리덴-비스(4,6-디메틸페놀), 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 퀴놀린계 노화방지제로는 2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린 및 그 유도체를 사용할 수 있고, 구체적으로 6-에톡시-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, 6-아닐리노-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, 6-도데실-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 왁스로는 바람직하게 왁시 하이드로카본을 사용할 수 있다.
상기 노화방지제는 노화 방지 작용 이외에 고무에 대한 용해도가 커야 하고, 휘발성이 작고 고무에 대하여 비활성이어야 하며, 가황을 저해하지 않아야 한다는 등의 조건을 고려할 때, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 통상적인 2단계의 연속 제조 공정을 통하여 제조될 수 있다. 즉, 110 내지 190 ℃에 이르는 최대 온도, 바람직하게는 130 내지 180 ℃의 고온에서 열기계적 처리 또는 혼련시키는 제1단계("비생산" 단계라고 함) 및 가교결합 시스템이 혼합되는 피니싱 단계 동안, 전형적으로 110 ℃ 미만, 예를들면 40 내지 100 ℃의 저온에서 기계적 처리하는 제2 단계("생산" 단계라고 함)를 사용하여 적당한 혼합기 속에서 제조할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 타이어는 상기 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 제조한 트레드부를 포함하는 것이다.
상기 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용한 트레드부를 포함하는 타이어를 제조하는 방법은 종래에 타이어의 제조에 이용되는 방법이면 어느 것이든 적용이 가능한 바, 본 명세서에서 상세한 설명은 생략한다.
상기 타이어는 소형 트럭용 타이어(LTR), 승용차용 타이어일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[제조예 : 고무 조성물의 제조]
다음 표 1과 같은 조성을 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 타이어 고무 조성물을 제조하였다. 타이어 고무 조성물의 제조는 통상의 타이어 제조방법에 따랐으며, 특별히 한정되지 않는다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
합성고무(1-1) 40 40 40 40
합성고무(1-2) 30 30 30 30
합성고무(1-3) 60(30) - - -
합성고무(1-4) - 60(30) - -
합성고무(1-5) - - 30 30
실리카(2) 120 120 120 120
커플링제(3) 19 19 19 19
공정오일 - - - 30
산화아연 3 3 3 3
스테아린산 1 1 1 1
유황 1.5 1.5 1.5 1.5
촉진제(4) 1.5 1.5 1.5 1.5
대두유 - - 30 -
(단위: 중량부)
1-1) 스티렌 함량이 25 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 30 중량%인 회분식 방법으로 제조된 고기능성 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR)
1-2) 스티렌 함량이 39 중량%, 부타디엔 내의 비닐 함량이 17 중량%인 유화 중합 스티렌-부타디엔 고무(E-SBR)
1-3) 중량평균분자량이 600,000g/mol이고 시스 함량이 96 중량%이며 대두유(Lioleic acid : Oleic acid의 중량 비율 = 60 : 40)를 50 중량%로 포함하는 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)(괄호 안의 수치는 오일의 함량을 제외한 고무 성분의 함량임)
1-4) 중량평균분자량이 900,000 g/mol이고 시스 함량이 98 중량%이며 대두유(Lioleic acid : Oleic acid의 중량 비율 = 30 : 70)를 50 중량%로 포함하는 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)(괄호 안의 수치는 오일의 함량을 제외한 고무 성분의 함량임)
1-5) 중량평균분자량이 900,000 g/mol이고 시스 함량이 98 중량%인 고시스 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)
2) 실리카: 질소흡착이 180 ㎡/g CTAB 흡착이 160㎡/g이며 수소이온지수가 pH 7인 고분산성 실리카
3) 커플링제: X-50s(Si69 50%, N330(Carbon Black) 50% 포함한 고상으로 된 커플링제)
4) 촉진제: CBS(N-시클로헥실-2-벤조티아질술펜아미드)
5) 대두유(Soybean Oil): 공정오일 대체용. Lioleic acid 대 Oleic acid 비율이 60 대 40 인 대두유
[실험예: 제조된 고무 조성물의 물성 측정]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 고무 조성물을 사용하고 트레드부를 구성한 타이어를 탈착하여 그 물성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
무니점도 70 75 73 76
Tmax / Tmin 24.5 / 4.2 28.5 / 5.0 25.7 / 4.9 31 / 5.24
경도(Shore A) 70 74 73 76
300% 모듈러스(Mpa) 89 95 69 103
신장율(%) 630 600 670 552
Fluidity (Vol) 550 350 500 232
-60~0℃ tanδ Average 0.224 0.232 0.252 0.236
0℃ G" 7.9 7 6.4 7.2
60℃ tanδ 0.102 0.1 0.123 0.106
내마모 Index 115 110 110 100
1) 무니점도(ML1+4(100℃)는 ASTM 규격 D1646에 의해 측정하였다.
2) Tmax / Tmin은 MDR 측정장비로 측정하였다.
3) 경도는 DIN 53505에 의해 측정하였다
4) 300% 모듈러스 및 신장율은 ISO 37 규격에 의해 측정하였다.
5) 신장률은 파단시 신장률을 의미하는 것으로 인장 시험기에서 시험편이 끊어질 때까지의 Strain 값을 %로 나타내는 방법으로 측정하였다.
6) Fluidity는 Fluidity 시험기를 사용하여 동일 압력, 동일 온도 조건에서 단위 시간당 고무 샘플의 흐름성을 측정하였다.
7) 점탄성은 RDS 측정기를 사용하여 0.5% 변형(strain)에 10Hz Frequency하에서 - 60℃에서 70℃까지 G', G", tan δ를 측정하였다.
8) 내마모 Index는 람본 마모 테스터기를 이용하여 비교예1을 기준으로 지수화하여 나타내었다.
상기 표 2에서 무니점도는 미가류 고무의 점도를 나타내는 값으로 수치가 낮을수록 미가류 고무의 가공성이 우수한 것을 나타낸다. Tmax / Tmin 값은 고무의 가류 커브의 최고점, 최저점을 나타내는 값으로 Tmax 값과 전체 커브(Curve)의 형태로 리버젼과 마칭현상을 확인할 수 있다. 경도는 조정 안정성을 나타내는 것으로 수치가 높을수록 조정 안정성능이 우수한 것을 나타낸다. 300% 모듈러스와 신장율은 수치가 높을수록 인장특성이 우수함을 나타낸다. Fluidity 는 가공성의 척도를 나타내는 값으로 Vol 값이 낮을수록 미가류 고무의 가공성이 불리한 것을 나타낸다. 점탄성 측정결과에서 -60~0도 저온영역 tanδ 값의 평균치는 스노우(Snow) 성능을 대변하는 물성 값으로 낮을수록 우수한 스노우 성능을 나타낸다. 0℃ G"는 젖은 노면에서의 제동 특성을 나타내는 대표값으로 수치가 높을수록 제동성능이 우수함을 나타낸다. 또한 60℃ tanδ는 회전저항 특성을 나타내는 대표값으로서 수치가 낮을수록 저연비 성능이 우수함을 나타낸다. 마모 Index는 높을수록 내마모 성능이 우수함을 나타낸다.
상기 표 2를 참조하면, 상기 고무 조성으로 제조된 비교예 1의 경우 비교예 2에 비해 천연오일인 대두유를 공정오일로써 전량 대체 적용함에 따른 Tmax 감소 및 인장물성이 저하되는 현상을 보였으나 실시예 1와 같이 천연오일이 포함된 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR)를 사용하였을 시에는 가공성 측면에서 훨씬 유리하면서도 모듈러스(Modulus) 하락 등이 보완되는 효과가 있었으며 분산 효과가 커 전반적인 성능에 있어서 대두유 적용품이 유리한 결과를 보였다. 또한, 실시예 2과 같이 리놀산(Linoleic acid) 함량이 50 중량% 미만으로 사용될 경우에는 실시예 1에 비해 분산성을 알 수 있는 무니점도나 Tmax가 증가하는 경향을 보였으며, 내마모 Index가 줄어드는 경향을 보였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (12)

  1. 원료고무 100 중량부에 대하여,
    천연오일 함유 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부, 그리고
    보강성 충진제 95 내지 150 중량부를 포함하며,
    상기 천연오일은 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 전체 중량에 대하여 30 내지 50 중량% 포함되고,
    상기 천연 오일 전체 중량에 대해서 불포화 지방산인 리놀레산(linoleic acid)을 50 중량% 이상으로 포함하는 대두유
    인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 용액중합 스티렌-부타디엔 고무(S-SBR) 30 내지 40 중량부, 유화중합 스티렌-부타디엔 고무(E-SBR) 30 내지 50 중량부, 천연오일 함유 네오디뮴-부타디엔 고무(Nd-BR) 40 내지 60 중량부를 포함하는 것인 타이어 트레드용 고무 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 네오디뮴-부타디엔 고무는 중량평균분자량이 60만 g/mol 이상이고, 시스 함량이 96 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 용액중합 스티렌-부타디엔 고무는 스티렌 함량이 20 내지 40 중량%이고, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 회분식 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 유화중합 스티렌-부타디엔 고무는 스티렌 함량이 30 내지 50 중량%이고, 부타디엔 내의 비닐 함량이 10 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 보강성 충진제는 실리카 90 내지 130 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 실리카는 질소흡착 비표면적이 160 내지 200㎡/g이고, CTAB 흡착 비표면적이 150 내지 170㎡/g이며, 수소이온지수가 pH 6 내지 8인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 카본을 5 내지 20 중량부로 포함하는 실란 커플링제를 더 포함하는 것인 타이어 트레드용 고무 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 타이어 트레드용 고무 조성물은 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 가류제 1.5 내지 2.5 중량부, 가류촉진제 0.5 내지 2.5 중량부, 산화아연 1 내지 5 중량부, 스테아르산 0.5 내지 3 중량부 및 노화방지제 1 내지 10 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  12. 제1항, 제2항, 제4항 내지 제6항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 타이어 트레드용 고무 조성물을 이용하여 제조된 타이어.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20130059032A (ko) * 2011-11-28 2013-06-05 한국타이어월드와이드 주식회사 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조한 타이어
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