KR102202276B1 - 양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법 - Google Patents

양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양질의 양자점을 생산하며, 양자점 응용에 의한 발광 필라멘트를 제조할 수 있는 양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법에 대한 것이며, 구체적으로 복수의 전구체를 생성하기 위한 전구체생성단계와 복수의 전구체를 합성하여 코어를 생성하는 코어합성단계를 구비한다.

Description

양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법{Method for Manufacturing Quantum-Dot and Luminescent filament, Luminescent sheet manufactured by the same}
본 발명은 양질의 양자점을 생산하며, 양자점 응용에 의한 발광 필라멘트 및 발광시트를 제조할 수 있는 양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법에 대한 것이다.
특허발명 001은 인듐 및 인을 포함하는 코어층; 인듐 산화물을 포함하고 상기 코어층 상에 배치되는 코팅층; 및 아연 및 황을 포함하고 상기 코어층 상에 배치되는 쉘층을 포함하고, 상기 코팅층과 상기 쉘층이 혼재되어 배치되는 InP계 양자점에 대한 것이다.
특허발명 002는 청색의 빛을 녹색(Green) 내지 적색(Red)으로 변환시키는 수 나노미터(nanometer) 크기의 양자점(Quantum Dot)을 사용하는 양자점 시트(Quantum Dot Sheet)로서, PET 등의 베이스필름에는 실리콘 수지(Silicone Resin) 등으로 코팅이 된 이형층(402a)이 형성되어 있으며, 이형층위에 하드코팅층을 코팅을 해서 형성하는 것과, 하드코팅층 위에 수증기와 산소의 투과를 억제하는 베리어층(Barrier Layer)을 코팅에 의해 형성을 한 것과, 베리어층 위에 양자점과 수지가 혼합된 양자점층을 코팅으로 형성을 한 것과, 양자점층을 경화시킨 것과, 경화된 양자점층위에 접착제층을 코팅한 것과, 접착제층위에 베리어층과 하드코팅층과 이형층이 있는 PET 필름과 같은 베이스필름을 베리어층을 접착제와 접착되게 부착한 것과, 양면의 베이스필름과 이형층을 분리해 내는 구조로서 양자점층의 양면에 베리어층과 베리어층 다음에 하드코팅층이 형성된 것을 특징으로 하는 양자점 시트(Quantum Dot Sheet)에 대한 것이다.
특허문헌 003은 III-V족 화합물 함유 코어(core); 상기 코어를 둘러싸며 상기 코어보다 큰 밴드갭을 가지는 III-V족 화합물 함유중간 쉘(mid-shell); 및 상기 중간 쉘을 둘러싸며 상기 중간 쉘보다 큰 밴드갭을 가지는 II-VI족 화합물 함유 외
곽 쉘(outer shell)을 포함하되, 상기 코어로부터 상기 중간 쉘 쪽으로 갈수록 상기 중간 쉘을 형성하는 상기 III-V족 화합물의 농도가 연속적으로 증가하고, 상기 중간 쉘로부터 상기 외곽 쉘 쪽으로 갈수록 상기 II-VI족 화합물의 농도가 연속적으로 증가하도록 농도 그레디언트(gradient)를 갖는 양자점이 제공된다.
특허문헌 004는 분산성이 양호하고, 저온공정으로 제조가 가능하며, 대량생산이 용이한 전자인쇄용 잉크를 제공하는데 그 목적이 있다. 본 발명은 고 결정성 산화아연 양자점을 제조하고 이를 잉크화하는 전자인쇄용 잉크 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 아연 아세테이트 이수화물(Zinc acetate dihydrate)을 메탄올(Methanol)에 용해하는 1단계, 수산화칼륨(KOH)을 메탄(Methanol)올에 용해하는 2단계, 상기 1단계의 결과물을 55℃ 내지 64.7℃로 가열하는 3단계, 상기 3단계의 결과물에 상기 2단계의 결과물을 pH가 9가 될 때까지 첨가하는 4단계, 상기 4단계의 결과물을 반응시키는 5단계, 상기 5단계의 결과물을 25℃ 내지 64.7℃로 가열하는 6단계, 3차 증류수(Deionized Water)를 25℃로 내지 100℃로 가열하는 7단계 및 상기 6단계의 결과물과 상기 3차 증류수(Deionized Water)가 반응되도록 혼합하여 산화아연 양자점(ZnO Quantum Dots)을 제조하는 제8단계를 포함하는 산화아연 양자점의 제조방법을 제공한다.
KR 10-1641016 B1 (등록일자 2016년07월13일) KR 10-2017-0023376 A (공개일자 2017년03월03일) KR 10-2015-0111307 A (2015년10월05일) KR 10-1339851 B1 (2013년12월04일)
본 발명은 양질의 양자점을 생산하며, 양자점 응용에 의한 발광 필라멘트 및 발광시트를 제조할 수 있는 양자점 생산방법 및 이에 의해 제조되는 발광 필라멘트, 발광시트의 제조방법에 대한 것이다.
종래발명들의 문제점을 해결하기 위한 것이며, 본 발명은 양자점 생산방법에 대한 발명이며, 구체적으로 복수의 전구체(10)를 생성하기 위한 전구체생성단계(100);, 복수의 상기 전구체(10)를 합성하여 코어(20)를 생성하는 코어합성단계(200);를 포함하는 구성으로 이루어진다.
본 발명은 양자점 생산방법에 대한 발명이며, 앞에서 제시한 전구체생성단계(100);, 코어합성단계(200);로 이루어지는 발명에 상기 코어합성단계(200) 후, 상기 코어(20)에 상기 전구체(10)를 합성하여 상기 쉘(30)을 생성하는 쉘합성단계(300);를 부가한다.
본 발명은 양자점 생산방법에 대한 발명이며, 앞에서 제시한 전구체생성단계(100);, 코어합성단계(200);로 이루어지는 발명에 상기 전구체생성단계(100)는 상기 전구체(10)를 구성하는 복수의 화학물질을 칭량하는 제 1칭량단계(110);, 칭량한 상기 화학물질을 혼합하는 제 1혼합단계(120);를 부가한다.
본 발명은 양자점 생산방법에 대한 발명이며, 앞에서 제시한 전구체생성단계(100);, 코어합성단계(200);로 이루어지는 발명에 상기 코어합성단계(200)는 복수의 상기 전구체(10)를 칭량하는 제 2칭량단계(210);, 칭량한 상기 전구체(10)를 플라스크에 혼합하는 제 2혼합단계(220);, 상기 제 2혼합단계(220) 후 나노결정체를 석출하기 위하여 상기 플라스크를 물에 담금질하는 담금단계(230);를 부가한다.
본 발명은 양자점 생산방법에 대한 발명이며, 앞에서 제시한 전구체생성단계(100);, 코어합성단계(200);로 이루어지는 발명에 상기 쉘합성단계(300)는 복수의 상기 전구체(10) 및 상기 코어(20)를 칭량하는 제 3칭량단계(310);, 칭량한 상기 전구체(10)와 상기 코어(20)를 상기 플라스크에 혼합하는 제 3혼합단계(320);, 상기 제 3혼합단계(320) 후, 230℃에서 상기 쉘(30)을 적층하는 적층단계(330);, 상기 적층단계(330) 후 상기 코어(20)와 상기 쉘(30)이 합성된 나노 입자를 침전시키기 위하여 상기 플라스크를 물에 담금질하는 침전단계(340);를 부가한다.
본 발명은 발광 필라멘트 제조방법에 대한 발명이며, 앞에 제시한 발명에서, 제조된 양자점(40) 용액을 준비하는 제 1준비단계(410);, 폴리머 레진을 준비하는 제 2준비단계(420),; 상기 제 1준비단계(410) 및 제 2준비단계(420) 후, 혼합하는 교반단계(430);, 상기 교반단계(430) 후, 필라멘트로 형성하는 필라멘트 형성단계(440);를 포함하는 구성으로 이루어진다.
본 발명은 발광시트 제조방법에 대한 발명이며, 앞에 제시한 발명에서, 제조된 발광 필라멘트(400)를 준비하는 제 3준비단계(510);, 상기 제 3준비단계(510) 후, 복수의 발광 필라멘트(400)를 직조하여 발광시트(500)로 제조하는 직조단계(520);를 포함하는 구성으로 이루어진다.
본 발명은 화학물질의 조합으로 양질의 전구체 및 양질의 코어를 생성할 수 있다.
본 발명은 양질의 코어의 외측에 코어보다 밴드갭이 큰 쉘을 적층함에 따라 발광 특성을 향상시킬 수 있는 것이다.
본 발명은 발광 효과가 높은 양자점을 생산함에 따라 다양한 형태의 디스플레이를 구현할 수 있는 것이다.
도 1은 본 발명의 양자점 생산방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명의 양자점을 나타낸 예시도.
도 3은 자외선 조사에 의해 비춰진 파장별 양자점을 나타낸 사진.
도 4는 본 발명의 발광 파장 545nm의 양자점을 나타낸 사진.
도 5는 본 발명의 발광 파장 560nm의 양자점을 나타낸 사진.
도 6은 본 발명의 발광 파장 585nm의 양자점을 나타낸 사진.
도 7은 본 발명의 발광 파장 595nm의 양자점을 나타낸 사진.
도 8은 본 발명의 발광 파장 615nm의 양자점을 나타낸 사진.
도 9는 본 발명의 발광 필라멘트 및 발광시트를 생성하는 방법을 나타낸 순서도.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시 예를 상세하게 설명한다.
아래의 실시예에서 인용하는 번호는 인용대상에만 한정되지 않으며, 모든 실시예에 적용될 수 있다. 실시예에서 제시한 구성과 동일한 목적 및 효과를 발휘하는 대상은 균등한 치환대상에 해당된다. 실시예에서 제시한 상위개념은 기재하지 않은 하위개념 대상을 포함한다.
(실시예 1-1) 본 발명은 양자점 생산방법에 있어서, 복수의 전구체(10)를 생성하기 위한 전구체생성단계(100);, 복수의 상기 전구체(10)를 합성하여 코어(20)를 생성하는 코어합성단계(200);를 포함한다.
본 발명은 양자점 생산방법에 대한 것이다. 양자점(40)(퀀텀-닷, Quantum Dots)은 다양한 화학물을 혼합하여 나노미터(nm=10억분의 1m)의 입경을 가지는 복수의 전구체(10)를 합성하여 생산된다. 이러한 양자점(40)은 파장에 따라 다양한 빛을 발광한다. 본 발명에서는 복수의 화학물질을 혼합하여 다양한 전구체(10)를 생성한 후, 생성된 전구체(10)를 혼합하여 양자점(40)을 생산하는 방법에 대한 것이다.
(실시예 1-2) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 1-1에 있어서, 상기 전구체생성단계(100)는 복수의 화학물질을 혼합하여 카드뮴 올레산염(Cd Oleate: Cadmium precursor solution), 아연 전구체(Zn precursor: Zinc precursor), 유황 전구체(TOP:S: Sulfur precursor solution), 셀레니움(TOP:SE: Selenium precursor solution) 중 적어도 하나를 생성한다.
(실시예 1-3) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 1-2에 있어서, 상기 전구체생성단계(100)는 복수의 화학물질을 다양하게 조합하여 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결되는 3구 플라스크에 혼합한다.
본 발명은 전구체생성단계(100)에 대한 것이며, 전구체(10)는 플라스크에 화학물을 혼합하여 생성된다. 양자점(40)을 생성하기 위한 화학물은 카드뮴산화물(CdO: Cadmium oxide), 올레산(OA: Oleic acid), 산화아연(ZnO: Zinc oxide), 올레산(OA: Oleic acid), 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene), 유황 파우더(S: Sulfur powder), 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene), 셀레니움(Se: Selenium pellet), 트라이옥틸인신(TOP: Trioctylphosphine)로 형성된다. 이 때, 선택된 화학물은 3구로 형성된 플라스크에 혼합하여 카드뮴 올레산염(Cd Oleate: Cadmium precursor solution), 아연 전구체(Zn precursor: Zinc precursor), 유황 전구체(TOP:S: Sulfur precursor solution), 셀레니움(TOP:SE: Selenium precursor solution) 등 다양한 전구체(10)를 생성한다. 그리고 3구 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다.
(실시예 1-4) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 1-1에 있어서, 상기 코어합성단계(200)는 트라이옥틸인신 산화물(TOPO)와 옥타데켄(ODE)와 올레산염(Cd Oleate)을 혼합한다.
(실시예 1-5) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 1-1에 있어서, 상기 코어(20)를 생성하기 위하여 상기 플라스크에 올레일아민(Oleylamine)과 셀레니움 전구체(TOP:SE)를 주입하여 코어(20)의 나노결정체를 생성한다.
본 발명은 코어합성단계(200)에 대한 것이며, 코어(20)는 다수의 전구체(10)가 합성되어 생성된다. 코어(20)는 전구체생성단계(100)에서 생성한 트라이옥틸인신 산화물(TOPO)와 옥타데켄(ODE)와 올레산염(Cd Oleate)을 3구 플라스크에 혼합하여 형성된다. 그리고 3구 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 그 후 플라스크를 승온하며, 수분과 불순물을 소진시킨다. 다수의 전구체(10)가 혼합된 플라스크에 올레일아민(Oleylamine)과 셀레니움 전구체(TOP:SE)을 빠르게 주입하여 나노결정체를 생성한다. 따라서, 양자점(40)의 중심에 형성되는 코어(20)의 나노결정체가 생성됨에 따라 후술되는 쉘(30)을 코어(20)에 적층한다.
(실시예 2-1) 본 발명은 양자점 생산방법 에 대한 것이며, 앞에 제시된 실시예에 있어서, 상기 코어합성단계(200) 후, 상기 코어(20)에 상기 전구체(10)를 합성하여 상기 쉘(30)을 생성하는 쉘합성단계(300);를 포함한다.
(실시예 2-2) 본 발명의 양자점(40)은 실시예 2-1에 있어서, 상기 쉘(30)을 생성하기 전, 상기 코어(20)에 합성되는 상기 전구체(10)의 양을 산출하는 산출단계; 를 포함한다.
(실시예 2-3) 본 발명의 양자점(40)은 실시예 2-2에 있어서, 상기 코어(20)는 상기 쉘(30)의 적층 결함을해소하기 위하여 완충층(buffer layer)가 형성된다.
본 발명은 쉘합성단계(300)에 대한 것이다. 쉘합성단계(300)는 전구체(10)를 합성하여 형성된 코어(20)의 나노결정체 외측에 전구체(10) 나노 입자를 적층하여 쉘(30)을 합성하는 것이다. 쉘합성단계(300)는 나노결정체에 정량의 전구체(10)를 합성하기 위하여 전구체(10)의 양을 산출하는 산출단계가 사전에 필요하다,. 산출단계는 엑셀과 같이 프로세스 계산기를 활용한다. 이에 대해 자세히 설명하면, 프로세스 계산기는 SILAR method로 형성된다. SILAR method 서로 다른 결정구조를 가지는 원소에 다른 원소를 적층할 때 필요한 원소의 양(프리커서의 양)을 결정한다. 그리고 SILAR method는 격자상수 차이, 크기 등에 의한 mismatch를 줄이기 위하여 격자상수 a, c 를 고려한다. 그에 따라 전구체(10) 주입 양을 결정할 수 있다. 또한, 코어(20)와 쉘(30) 사이에는 저밀도의 완충층(buffer layer)이 생성된다,. 완충층은 SILAR method에 의한 쉘(30) 적층시 격자상수가 크면 mismatch가 많이 커서 적층 결함이 생기기 때문에 교차원소로 이루어진 층을 적층하여 적층 결함을 해소할 수 있다.
(실시예 2-4) 본 발명의 양자점(40)은 실시예 2-1에 있어서, 상기 쉘합성단계(300)는 복수의 상기 전구체(10)와 상기 코어(20)의 혼합양을 조절하여 다양한 발광 파장의 양자점(40)을 생성한다.
(실시예 2-5) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 2-4에 있어서, 상기 쉘(30)은 다양한 발광 파장의 양자점(40)을 생성하기 위하여 옥타데켄(1-Octadecene)과 올레일아민(Oleylamine)과 다양한 크기의 나노 입자를 혼합한다
본 발명은 양자점(40)을 다양한 발광 파장으로 생성한다. 발광 파장이 다른 양자점(40)은 옥타데켄(1-Octadecene)과 올레일아민(Oleylamine)과 코어합성단계(200)에서 생성된 코어(20)의 나노결정체를 혼합한다. 이 때, 나노결정체의 나노 입자 크기에 따라 발광 파장이 다르게 형성된다. 본 발명은 545㎚, 560㎚, 585㎚, 595㎚, 615㎚ 발광 파장의 양자점(40) 생성에 대한 것이다. 발광파장 545nm의 양자점(40)은 나노결정체가
Figure 112019023443819-pat00001
p506㎚로 혼합된다. 발광파장 560nm의 양자점(40)은 나노결정체가
Figure 112019023443819-pat00002
p527㎚로 혼합된다. 발광파장 585nm의 양자점(40)은 나노결정체가
Figure 112019023443819-pat00003
p558㎚로 혼합된다. 발광파장 595nm의 양자점(40)은 나노결정체가
Figure 112019023443819-pat00004
p551㎚로 혼합된다. 발광파장 615nm의 양자점(40)은 나노결정체가
Figure 112019023443819-pat00005
p574㎚로 혼합된다.
이와 같이, 나노결정체보다 band gap이 큰 물질로 쉘(30)을 합성함에 따라 빛에너지를 받아 천이된 전자들이 외부로 나가지 않고 나노 입자(Nano particle) 내에 존재함으로써 생성된 전하들이 재결합(recombination)하면서 생성되는 발광되는 기회를 많이 제공함으로써 효율이 증대된다. 이는 나노 입자(Nano particle)의 가장 큰 특징인 나노 입자의 크기 및 모양을 제어함으로써 반도체 나노 입자의 band gap을 조절하여 발광 파장을 변화시키기 때문이다.
이에 대해 자세히 설명하면, 코어(20) 및 쉘(30)의 종류에 따라 분광광도계(Spectrophotometer)와 분광형광계(Spectrofluorometer)를 이용하여 흡수 스펙트럼과 광발광(photoluminescence)을 측정하여 얻어진 발광 및 흡수 파장을 판단할 수 있다. 흡수파장과 발광파장이 다른 것은 스토크스 시프트(Stokes shift)에 의한 결과이다. 즉, 광 들뜬 물질에서 발광하는 파장이 들뜸광의 파장보다 길어질 때, 양자의 에너지 차 및 여기광(勵起光) 에너지와 발광 에너지의 차에 따른 결과로서, 발광 특성은 일반적으로 물질의 band gap 즉 balance band에서 conduction band로 천이된 전자가 원래의 balance band로 떨어지면서 band gap 만큼의 에너지가 발광되는 현상이다. 즉 흡수 스펙트럼에서 얻어지는 결과는 주어진 에너지 즉 파장에서 나노 입자가 흡수파장의 에너지를 분석하는 반면 발광파장 즉 광발광은 합성된 나노 입자의 band gap 즉 conduction band의 가장 낮은 에너지 준위에서 conduction band의 가장 높은 준위로 떨어지는 것을 의미하므로 일반적으로 발광 파장은 흡수 파장보다 red shift하는 것을 의미하며 도 5에 도시된 바와 같이 이에 대한 이론을 스토크스 시프트(stokes shift)로 정의할 수 있다.
(실시예 3-1) 본 발명은 양자점 생산방법에 대한 것이며, 실시예 2-1에있어서, 상기 전구체생성단계(100)는 상기 전구체(10)를 구성하는 복수의 화학물질을 칭량하는 제 1칭량단계(110);, 칭량한 상기 화학물질을 혼합하는 제 1혼합단계(120);를 포함한다.
본 발명은 전구체생성단계(100)에 대한 것이며, 다양한 전구체(10)는 다수의 화학물질의 조합으로 생성된다. 본 발명의 전구체(10)는 카드뮴 올레산염(Cd Oleate: Cadmium precursor solution), 아연 전구체(Zn precursor: Zinc precursor), 유황 전구체(TOP:S: Sulfur precursor solution), 셀레니움(TOP:SE: Selenium precursor solution)으로 형성된다. 각각의 전구체(10)는 제 1칭량단계(110)에서 정확하게 복수의 화학물질을 칭량하여 혼합한다. 그리고 칭량한 화학물질을 3구 플라스크에 혼합하는 제 1혼합단계(120)가 형성된다. 따라서, 화학물질을 정확하게 칭량한 후, 혼합함에 따라 양질의 전구체(10)가 생성된다.
(실시예 3-2) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-1에 있어서, 상기 카드뮴 올레산염(Cd Oleate) 전구체를 생성하기 위하여 상기 제 1칭량단계(110)에서 카드뮴산화물(CdO: Cadmium oxide) 과 올레산(OA: Oleic acid)을 칭량한다
(실시예 3-3) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-2에 있어서, 상기 제 1혼합단계(120)에서 상기 플라스크는 100℃에서 혼합된다.
(실시예 3-4) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-3에 있어서, 상기 제 1혼합단계(120) 후, 상기 플라스크의 내부를 고순도 질소 분위기로 전환한다.
본 발명은 카드뮴 올레산염 (Cd Oleate) 전구체를 생성하는 방법에 대한 것이다. 카드뮴 올레산염은 카드뮴산화물(CdO: Cadmium oxide)과 올레산(OA: Oleic acid)의 혼합으로 생성된다. 제 1칭량단계(110)에서 카드뮴산화물(CdO: Cadmium oxide)은 0.1M의 용액이 되도록 칭량한다. 그리고 올레산(OA: Oleic acid)이 0.5M의 용액이 되도록 칭량한다. 제 1칭량단계(110)에서 칭량한 카드뮴산화물(CdO: Cadmium oxide)과 올레산(OA: Oleic acid)은 3구 플라스크에 혼합한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 1혼합단계(120)에서 70℃에서 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00006
torr로 60분 이상 혼합하면서 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 상기 제 1혼합단계(120) 후, 상기 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 170℃에서 30분간 유지 후 냉각함에 따라 카드뮴 올레산염 전구체(10)가 생성된다.
(실시예 3-5) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-1에 있어서, 상기 아연 전구체(Zn precursor)를 생성하기 위하여 상기 제 1 칭량단계에서 산화아연(ZnO: Zinc oxide)와 올레산(OA: Oleic acid와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)을 칭량한다.
본 발명은 아연 전구체(Zn precursor)를 생성하는 방법에 대한 것이다. 아연 전구체는 산화아연(ZnO: Zinc oxide)와 올레산(OA: Oleic acid와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)의 혼합으로 생성된다. 제 1칭량단계(110)에서 산화아연(ZnO: Zinc oxide)와 올레산(OA: Oleic acid와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)이 각각 0.1M의 용액이 되도록 칭량한다. 제 1칭량단계(110)에서 칭량한 산화아연(ZnO: Zinc oxide)와 올레산(OA: Oleic acid와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)은 3구 플라스크에 혼합한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 1혼합단계(120)에서 100℃에서 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00007
torr로 60분 이상 혼합하면서 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 상기 제 1혼합단계(120) 후, 상기 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 300℃에서 30분간 유지 후 냉각함에 따라 아연 전구체가 생성된다.
(실시예 3-6) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-1에 있어서, 상기 유황 전구체(TOP:S)를 생성하는 방법에 있어서, 상기 제 1칭량단계(110)에서 유황 파우더(S: Sulfur powder)와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)을 각각 칭량한다.
본 발명은 유황 전구체(TOP:S)를 생성하는 방법에 대한 것이다. 유황 전구체는 유황 파우더(S: Sulfur powder)와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)의 혼합으로 생성된다. 제 1칭량단계(110)에서 유황 파우더(S: Sulfur powder)와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)이 각각 0.1M의 용액이 되도록 칭량한다. 제 1칭량단계(110)에서 칭량한 산화아연(ZnO: Zinc oxide)와 올레산(OA: Oleic acid와 옥타데켄(ODE: 1-Octadecene)은 3구 플라스크에 혼합한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 1혼합단계(120)에서 100℃에서 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00008
torr로 60분 이상 혼합하면서 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 상기 제 1혼합단계(120) 후, 상기 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 120℃에서 30분간 유지 후 냉각함에 따라 유황 전구체가 생성된다.
(실시예 3-7) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-1에 있어서, 상기 셀레니움 전구체(TOP:SE)를 생성하는 방법에 있어서, 상기 제 1칭량단계(110)에서 셀레니움(Se: Selenium pellet)와 트라이옥틸인신(TOP: Trioctylphosphine)을 칭량한다.
(실시예 3-8) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 3-7에 있어서, 상기 제 1칭량단계(110)에서 셀레니움 전구체(TOP:SE)는 수분 등에 민감하기 때문에 글로브 박스(glove box) 내에서 메디아보틀(media bottle)에서 칭량한다.
본 발명은 셀레니움 전구체(TOP:SE)를 생성하는 방법에 대한 것이다. 셀레니움 전구체는 셀레니움(Se: Selenium pellet)와 트라이옥틸인신(TOP: Trioctylphosphine)의 혼합으로 생성된다. 제 1칭량단계(110)에서 셀레니움(Se: Selenium pellet)와 트라이옥틸인신(TOP: Trioctylphosphine)이 각각 0.1M의 용액이 되도록 칭량한다. 제 1칭량단계(110)에서 셀레니움(Se: Selenium pellet)와 트라이옥틸인신(TOP: Trioctylphosphine)은 수분 등에 민감하기 때문에 글로브 박스(glove box) 내에서 메디아보틀(media bottle)에서 칭량한다. 상기 제 1혼합단계(120)에서 메디아보틀(media bottle)의 캡(cap)을 닫은 후 12시간 이상 혼합한다. 상기 제 1혼합단계(120) 후, 셀레니움(Se: Selenium pellet) 이 모두 용해되면 글로브 박스 내에 보관하면서 사용한다.
(실시예 4-1) 본 발명은 양자점 생산방법에 대한 것이며, 실시예 3-1에있어서, 상기 코어합성단계(200)는 복수의 상기 전구체(10)를 칭량하는 제 2칭량단계(210); 칭량한 상기 전구체(10)를 플라스크에 혼합하는 제 2혼합단계(220);, 상기 제 2혼합단계(220) 후 나노결정체를 석출하기 위하여 상기 플라스크를 물에 담금질하는 담금단계(230);,를 포함한다.
(실시예 4-2) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 4-1에 있어서, 상기 제 2칭량단계(210)에서는양질의 전구체(10)인 트라이옥틸인신 산화물(TOPO)와 옥타데켄(ODE)와 카드뮴 올레산염(Cd Oleate)을 칭량한다.
(실시예 4-3) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 4-2에 있어서, 상기 제 2혼합단계(220)에서 상기 플라스크는 100℃에서 혼합된다.
(실시예 4-4) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 4-3에 있어서, 상기 제 2혼합단계(220)에서 혼합된 복수의 전구체(10)는 무수에탄올(anhydrous ethanol)을 이용하여 세척함에 따라 코어(20)의 나노 결정체가 합성된다.
본 발명은 코어합성단계(200)에 대한 것이며, 코어(20)는 전구체(10)를 합성하여 형성된다. 이 때,코어(20)는 밀집한 코어(20)가 합성되어야 함에 따라 양질의 전구체(10)가 합성된다. 본 발명의 코어(20)는 전구체생성단계(100)에서 생성된 전구체(10)인 카드뮴 올레산염(Cd Oleate: Cadmium precursor solution), 아연 전구체(Zn precursor: Zinc precursor), 유황 전구체(TOP:S: Sulfur precursor solution), 셀레니움(TOP:SE: Selenium precursor solution)과 화학물질의 혼합으로 합성된다.
이러한 코어합성단계(200)는 전구체(10)를 칭량하는 제 2칭량단계(210)와 플라스크에 혼합하는 제 2혼합단계(220)와 나노결정체를 석출하기 위한 담금단계(230)로 구분된다. 제 2칭량단계(210)에서 화학물질인 트라이옥틸인신 산화물(TOPO)와 옥타데켄(ODE)과 전구체(10)인 카드뮴 올레산염(Cd Oleate)을 칭량한다. 이 ‹š, 전구체(10)인 카드뮴 올레산염은 0.5M의 용액이 되도록 칭량하나 화학물질은 본 발명의 코어합성단계(200)에서 양은 기재하지 않는다. 그리고 제 2칭량단계(210)에서 칭량한 트라이옥틸인신 산화물(TOPO)와 옥타데켄(ODE)과 카드뮴 올레산염(Cd Oleate)은 3구 플라스크에 혼합한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 2혼합단계(220)에서 100℃에서 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00009
torr로 60분 이상 혼합하면서 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 상기 제 2혼합단계(220) 후, 상기 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 300℃로 승온한다. 그리고 300℃에서 올레일아민(Oleylamine)을 빠른 속도로 주입한다. 그리고 300℃에서 셀레니움(TOP:SE) 1M을 빠른 속도로 주입하고 10분간 유지한다. 제 2혼합단계(220) 후, 담금단계(230)에서 코어(20)의 나노결정체 석출의 위하여 물에 플라스크를 담금질한다. 담금단계(230)에서 합성된 나노결정체는 무수에탄올(anhydrous ethanol)을 이용하여 3회 이상 세척하면 FWHM 30㎚ 이하의 코어(20)를 얻을 수 있다.
(실시예 5-1) 본 발명은 양자점 생산방법에 대한 것이며, 실시예 2-1에있어서, 상기 쉘합성단계(300)는 복수의 상기 전구체(10) 및 상기 코어(20)를 칭량하는 제 3칭량단계(310);, 칭량한 상기 전구체(10)와 상기 코어(20)를 상기 플라스크에 혼합하는 제 3혼합단계(320);, 상기 제 3혼합단계(320) 후, 230℃에서 상기 쉘(30)을 적층하는 적층단계(330);, 상기 적층단계(330) 후 상기 코어(20)와 상기 쉘(30)이 합성된 나노 입자를 침전시키기 위하여 상기 플라스크를 물에 담금질하는 침전단계(340);를 포함한다.
(실시예 5-2) 본 발명의 양자점(40)은 실시예 5-1에 있어서, 발광 파장 545nm의 양자점(40)을 생성하기 위하여 상기 제 3칭량단계(310)에서 3구 플라스크에 옥타데켄(ODE)과 올레일아민(Oleylamine)과 코어(20) (
Figure 112019023443819-pat00010
p506㎚)를 칭량한다.
(실시예 5-3) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-2에 있어서, 상기 제 3혼합단계(320)에서 상기 플라스크는 70℃까지 회전펌프를 이용하여 혼합한다.
(실시예 5-4) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-3에 있어서, 상기 적층단계(330)에서 유황 전구체(TOP:S)와 아연 전구체(Zn precursor)를 주입한다.
(실시예 5-5) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-4에 있어서, 상기 침전단계(340)에서 상기 플라스크를 물에 담금질시켜 나노 입자를 석출한다.
본 발명은 발광 파장 545nm의 양자점(40)을 생성하기 위하여 코어(20)에 쉘(30)을 합성하는 쉘합성단계(300)에 대한 것이다. 양자점(40)은 쉘(30) 및 코어(20)의 조합에 따라 다양한 발광 파장이 생성된다. 발광 파장 545nm의 양자점(40)을 생성하기 위하여 제 3칭량단계(310)에서 옥타데켄(ODE) 100ml를 칭량한다. 그리고 올레일아민(Oleylamine) 20ml를 칭량하고,
Figure 112019023443819-pat00011
p506㎚의 나노결정체를 34ml를 칭량한다. 제 3칭량단계(310)에서 칭량한 전구체(10)는 500ml 3구 플라스크에 칭량한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 3혼합단계(320)에서 70℃까지 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00012
torr로 1500rpm으로 혼합하면서 60분간 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 그리고 제 3혼합단계(320) 후, 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 0.1M의 유황 전구체(TOP:S)와 0.1M의 아연 전구체(Zn precursor)를 주입한다. 이에 따라 ZnS layer 1의 쉘(30)이 형성되며, 플라스크를 230℃로 승온한다. 230℃로 승온 후, 적층단계(330)에서 ZnS 쉘(30)을 적층하기 위하여 0.1M의 아연 전구체(Zn precursor)와 0.1M의 유황 전구체(TOP:S)를 15분 간격으로 빠르게 주입한다. 이 때, 545nm의 발광 파장은 4 layer의 ZnS 쉘(30)을 쌓으면 가능하며, 마지막 전구체(10)를 주입한 후 15분 동안 반응시킨다. 그 후, 침전단계(340)에서 플라스크를 물에 담금질시켜 나노 입자를 침전시킨다. 이와 같이 형성된 545nm 양자점(40)은 무수에탄올(anhydrous ethanol)을 이용하여 고속원심분리기로 세척 및 석출, 침전시키고 측정 분석한다.
(실시예 5-6) 본 발명의 양자점(40)은 실시예 5-1에 있어서, 발광 파장 560nm, 585nm,595nm, 615nm의 양자점(40)을 생성하기 위하여 상기 제 3칭량단계(310)에서 3구 플라스크에 옥타데켄(ODE)과 올레일아민(Oleylamine)과 코어(20)를 칭량한다.
(실시예 5-7) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-6에 있어서, 상기 제 3혼합단계(320)에서 상기 플라스크는 70℃까지 회전펌프를 이용하여 혼합한다.
(실시예 5-8) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-7에 있어서, 상기 적층단계(330)에서 카트뮴 올레산염(Cd Oleate)과 유황 전구체(TOP:S)와 아연 전구체(Zn precursor)를 주입한다.
(실시예 5-9) 본 발명의 양자점 생산방법은 실시예 5-8에 있어서, 상기 침전단계(340)에서 상기 플라스크를 물에 담금질시켜 나노 입자를 석출한다.
본 발명은 발광 파장 560nm, 585nm,595nm, 615nm의 양자점(40)을 생성하기 위하여 코어(20)에 쉘(30)을 합성하는 쉘합성단계(300)에 대한 것이다. 발광 파장 560nm, 585nm,595nm, 615nm 의 양자점(40)을 생성하기 위하여 제 3칭량단계(310)에서 옥타데켄(ODE)과 올레일아민(Oleylamine)과 나노결정체를 칭량한다. 이 때, 560nm, 585nm,595nm은 옥타데켄(ODE)을 120ml로 칭량하고, 올레일아민(Oleylamine)을 24ml을 칭량하고, 615nm은 옥타데켄(ODE)을 125ml로 칭량하고, 올레일아민(Oleylamine)을 25ml을 칭량한다. 그리고 나노결정체는 각각의 발광 파장에 따라 다른 크기를 혼합한다. 560nm은
Figure 112019023443819-pat00013
p527㎚를 16ml칭량한다. 585nm은
Figure 112019023443819-pat00014
p558㎚를 12.54ml칭량한다. 595nm은
Figure 112019023443819-pat00015
p551㎚를 9.6ml칭량한다. 615nm은
Figure 112019023443819-pat00016
p574㎚를 22.25ml칭량한다.
제 3칭량단계(310)에서 칭량한 전구체(10)는 500ml 3구 플라스크에 칭량한다. 플라스크는 흡기 및 배기 매니폴드(Manifold)와 응축기(condenser)가 체결된다. 제 3혼합단계(320)에서 70℃까지 회전펌프를 이용하여
Figure 112019023443819-pat00017
torr로 1500rpm으로 혼합하면서 60분간 유지하여 수분과 불순물 등을 모두 제거한다. 그리고 제 3혼합단계(320) 후, 플라스크의 내부를 99.999% 이상의 고순도 질소 분위기로 전환 후 0.1M의 카트뮴 올레산염(Cd Oleate)과 0.1M의 유황 전구체(TOP:S)와 0.1M의 아연 전구체(Zn precursor)를 주입한다. 이에 따라 CdZnS layer 1의 쉘(30)이 형성되며, 플라스크를 230℃로 승온한다. 230℃로 승온 후, 적층단계(330)에서 CdZnS 쉘(30)을 적층하기 위하여 0.1M의 카트뮴 올레산염(Cd Oleate)과 0.1M의 아연 전구체(Zn precursor)와 0.1M의 유황 전구체(TOP:S)를 15분 간격으로 빠르게 주입한다.
이 때, 560nm과 595nm의 발광 파장은 3.5 layer, 585nm와 615nm의 발광 파장은 2 layer 의 CdZnS 쉘(30)을 쌓으면 가능하며, 마지막 전구체(10)를 주입한 후 15분 동안 반응시킨다. 그 후, 침전단계(340)에서 플라스크를 물에 담금질시켜 나노 입자를 침전시킨다. 이와 같이 형성된 545nm 양자점(40)은 무수에탄올(anhydrous ethanol)을 이용하여 고속원심분리기로 세척 및 석출, 침전시키고 측정 분석한다.
(실시예 6-1) 본 발명은 발광 필라멘트(400) 제조방법에 대한 것이며, 실시예 1-1 내지 실시예 5-1의 제법으로 제조된 양자점(40) 용액을 준비하는 제 1준비단계(410), 폴리머 레진을 준비하는 제 2준비단계(420), 상기 제 1준비단계(410) 및 제 2준비단계(420) 후, 혼합하는 교반단계(430), 상기 교반단계(430) 후, 필라멘트로 형성하는 필라멘트 형성단계(440);를 포함한다,
(실시예 6-2) 본 발명의 발광 필라멘트(400) 제조방법은 실시예 6-1에 있어서, 상기 제 1준비단계(410) 전, 상기 양자점(40) 용액은 헥산 또는 톨루엔에 분산되는 분산단계;를 포함한다.
(실시예 6-3) 본 발명의 발광 필라멘트(400) 제조방법은 실시예 6-2에 있어서, 상기 제 1준비단계(410) 후, 양자점(40) 용액을 정량공급하는 제 1정량계측단계;, 상기 제 2준비단계(420) 후, 폴리머레진 용액을 정량공급하는 제 2정량계측단계;를 포함한다.
본 발명은 발광 필라멘트(400) 제조방법에 대한 것이다. 발광 필라멘트(400)는 다수의 전구체(10)를 합성하여 생성되는 양자점(40)에 폴리머 레진을 합성하여 생성된다. 양자점(40)은 용액으로 형성되며, 제 1준비단계(410)에서 양자점(40)의 리간드가 서로 엉키지 않도록 하기 위하여 분산단계에서 헥산 또는 톨루엔에 분산된다. 그리고 분산된 양자점(40) 나노입자에 아세톤을 일정량 주입하면 용액간의 극성 차이로 인하여 터빗하게 되며, 입자 분리를 위하여 카드뮴계는 4000rpm에서 15분, InP계는 8000rpm에서 60분 동안 원심분리한 후 용제를 완전히 건조시킨다. 제 2준비단계(420)는 양자점(40)에 혼합되며, 바인더 역할을 하는 폴리머 레진을 준비한다.
교반단계(430)에서는 제 1정량계측단계에서 건조시킨 상태의 양자점(40) 나노입자의 무게를 측정하여 나노입자 1g에 아크릴레이트 모노머 2g의 중량비율로 혼합하고 충분히 마그네틱 스테어러 또는 임펠러 등을 이용하여 1500rpm 이상으로 3시간 이상 교반한다. 교반시 양자점(40) 표면에 용제가 모두 제거될 수 있도록 탈포 공정을 거치면서 교반하는 것이 바람직하다. 이는 폴리머 레진과 혼합 후 경화과정 중 발생하는 기포 등의 결함을 방지하기 위하여 제거한다. 모노머는 플라스틱/접착제/잉크 제조에 사용되는 3작용기 모노머로 낮은 휘발성과 신속한 경화반응에 유용하고 저장성, 화학성, 물 및 마모에 저항하는 특성을 가지고 있으며, 분자내에 카르복실기를 가지는 모노머를 사용하면 뭉침과 파장에 의한 조절제로도 사용가능하고, 친수성기인 카르복실기가 있으면 어느 정도의 친수성을 기대할 수 있게 된다. 그리고 양자점(40) 나노입자는 외부로 노출될 경우 안정성 즉 산화될 수 있기 때문에 안정성을 높이기 위하여 충분히 교반된 모노머에 다공성 실리카 나노입자를 형성할 수 있도록 한다. 다공성 실리카 나노입자는 수정된 Stφber 합성 방법에 기초하여 합성되며, 실리카 응결을 위한 프리커서(전구체(10))로서 TEOS(tetraethyl orthosilicate를 고형분 100% 기준 55wt%를 넣고, 계면활성제로서 제 2정량계측단계에서 정량공급되는 폴리머 레진과 미셀;(micelle)과 세틸트리메틸안모늄프로미드(CTAB; cetyltrimethylammonium bromide) 1.2wt%를 형성 시약 또는 다른 도판트와 같은 템플릿을 첨가하는데, 템플레이팅 시약으로서 삼블럭 공중합체(triblock copolymer) 1.2wt%를 첨가하여 불활성가스 분위기인 고순도 질소가스 분위기에서 75~85도 온도에서 1500rpm 이상 12시간 이상 교반한다. TEOS 함량이 많아지면 실리카 입자 크기가 커지게 된다. 온도가 높아지면 입자크기가 커지게 될 뿐 아니라 양자점(40) 나노입자가 산화될 수 있다. 균일한 입도를 위하여 CTAB는 0.1wt%/hr, triblock copolymer(삼블럭 공중합체)는 0.2wt%/hr 으로 첨가하여야 한다. 다음 사진은 발광파장 525nm의 양자점(40)의 다공성 실리카 캐핑 전후의 나노입자의 투과전자현미경 사진으로서, 좌측은 캐핑전 약 4nm의 균일한 크기를 갖는 나노입자의 사진이며, 우측은 캐핑 후 사진으로서 약 4.2~4.4nm 크기의 다공성 실리카 나노입자속에 나노입자가 하나씩 캐핑되어 있음을 확인할 수 있다.
(실시예 6-4) 본 발명의 발광 필라멘트(400) 제조방법은 실시예 6-1에 있어서, 상기 교반단계(430) 후, 압출 금형에 의해 혼합용액을 인출하는 인출단계(***);를 포함한다.
(실시예 6-5) 본 발명의 발광 필라멘트(400) 제조방법은 실시예 6-3에 있어서, 상기 인출단계 후, 성형물을 고형화 시키는 응고단계;를 포함한다.
본 발명은 교반용기에 저장된 양자점(40)레진은 압출 금형에 의해 발광 필라멘트(400)로 형성된다. 압출 금형에서 토출되는 양자선 두께는 레진의 분출 속도 및 압출 금형의 노즐 직경에 따라 결정된다. 노즐 직경은 노즐 교체를 통해 변화시킬 수 있으며, 또는 노즐 직경이 가변되는 엑츄에이터에 의해 변화될 수 있다. 레진 분출 속도는 교반용기 내부 압력을 조정하여 가변시킬 수 있다. 즉, 제어장치는 교반용기의 내부압력 및 노즐 내경을 변화시켜 양자선 직경을 제어한다. 교반용기 내부압력은 교반용기에 공기압을 공급하여 이루어진다. 상기 공기압은 대기중의 공기를 정화시켜 공급한다. 그리고 성형물은 가교성을 증가시키기 위하여 하이드록실에틸 아크릴레이트를 첨가하면서 고형분이 50wt%가 되도록 한다. 여기에 투습성과 고정성을 위하여 방향족 우레탄 아크릴레이트를 첨가하여 고형분이 100wt%가 되도록 하고 희석제 모노머로는 TMPTA를 사용한다. UV, 전자파, 방사선등을 이용한 경화를 위하여 광개시제를 첨가하는데, 일반적인 광개시제를 첨가하며, 1~2% 첨가하여 모노머와 올리고머를 연결하여 수지화한다.
(실시예 6-6) 본 발명의 발광 필라멘트(400) 제조방법은 실시예 6-3에 있어서, 상기 성형단계 후, 완성된 필라멘트를 드럼에 감는 롤링단계;를 포함한다.
(실시예 7-1) 본 발명은 발광시트(500) 제조방법에 대한 것이며, 실시예 6-1의 제법으로 제조된 발광 필라멘트(400)를 준비하는 제 3준비단계(510);, 상기 제 3준비단계(510) 후, 복수의 발광 필라멘트(400)를 직조하여 발광시트(500)로 제조하는 직조단계(520);를 포함한다.
본 발명는 발광시트(500) 제조방법에 대한 것이며, 제 3준비단계(510)에서 준비된 발광 필라멘트(400)는 릴에 권취된다. 권취된 발광 필라멘트(400)는 직조기에 의해 발광시트(500)로 직조된다. 발광시트(500)는 한종류의 양자선으로만 직조될 수 있으며, 또는 복수의 양자선을 혼합하여 직조할 수 있다.
(실시예 8-1) 본 발명은 발광 필라멘트(400) 필름에 대한 것이며, 실시예 7-1의 제법으로 제조된 상기 발광시트(500)를 코팅하여 발광 필라멘트(400) 필름을 제조하는 코팅단계;를 포함한다.
10: 전구체 20: 코어
30: 쉘 40: 양자점
100: 전구체생성단계 110: 제 1칭량단계
120: 제 1혼합단계 200: 코어합성단계
210: 제 2칭량단계 220: 제 2혼합단계
230: 담금단계 300: 쉘합성단계
310: 제 3칭량단계 320: 제 3혼합단계
330: 적층단계 340: 침전단계
400: 발광 필라멘트 410: 제 1준비단계
420: 제 2준비단계 430: 교반단계
440: 필라멘트 형성단계 500: 발광시트
510: 제 3준비단계 520: 직조단계

Claims (7)

  1. 양자점 생산방법에 있어서,
    복수의 전구체(10)를 생성하기 위한 전구체생성단계(100);,
    복수의 상기 전구체(10)를 합성하여 코어(20)를 생성하는 코어합성단
    계(200);,
    상기 코어합성단계(200) 후, 상기 코어(20)에 상기 전구체(10)를 합성하여 쉘(30)을 생성하는 쉘합성단계(300);,
    상기 전구체생성단계(100)는 상기 전구체(10)를 구성하는 복수의 화학물질을 칭량하는 제 1칭량단계(110);,
    칭량한 상기 화학물질을 혼합하는 제 1혼합단계(120);,
    상기 쉘합성단계(300)는 서로 다른 결정구조를 가지는 원소에 다른 원소를 적층할 때 필요한 원소양과 격자상수를 고려하여 전구체(10)의 주입 양을 결정하는 것;,
    상기 코어합성단계(200)는 복수의 상기 전구체(10)를 칭량하는 제 2칭량단
    계(210);,
    칭량한 상기 전구체(10)를 플라스크에 혼합하는 제 2혼합단계(220);,
    상기 제 2혼합단계(220) 후 나노결정체를 석출하기 위하여 상기 플라스크를
    물에 담금질하는 담금단계(230);,
    상기 담금단계(230)에서 합성된 나노결정체는 무수에탄올을 이용하여 세척하는 것;,
    상기 쉘합성단계(300)는 복수의 상기 전구체(10) 및 상기 코어(20)를 칭량하는 제 3칭량단계(310);,
    칭량한 상기 전구체(10)와 상기 코어(20)를 상기 플라스크에 혼합하는 제 3
    혼합단계(320);,
    상기 제 3혼합단계(320) 후, 230℃에서 상기 쉘(30)을 적층하는 적층단
    계(330);,
    상기 적층단계(330) 후 상기 코어(20)와 상기 쉘(30)이 합성된 나노 입자를
    침전시키기 위하여 플라스크를 물에 담금질하는 침전단계(340);,
    상기 침전단계(340)에서 형성된 양자점을 무수에탄올을 이용하여 고속 원심분리기로 세척 및 석출, 침전시키는 것; 을 포함하는 양자점 생산방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 발광 필라멘트 제조방법에 있어서,
    청구항 1의 제법으로 제조된 양자점(40) 용액을 준비하는 제 1준비단계(410);,
    폴리머 레진을 준비하는 제 2준비단계(420),;
    상기 제 1준비단계(410) 및 제 2준비단계(420) 후, 혼합하는 교반단
    계(430);,
    상기 교반단계(430) 후, 필라멘트로 형성하는 필라멘트 형성단계(440);를 포
    함하는 발광 필라멘트 제조방법.
  7. 발광시트 제조방법에 있어서,
    청구항 6의 제법으로 제조된 발광 필라멘트(400)를 준비하는 제 3준비단
    계(510);,
    상기 제 3준비단계(510) 후, 복수의 발광 필라멘트(400)를 직조하여 발광시
    트(500)로 제조하는 직조단계(520);를 포함하는 발광시트 제조방법.

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