KR102186798B1 - Antibacterial and whitening-functional composition containing Quercus Acutissima Sap - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to an antibacterial and whitening functional composition containing Quercus acutissima sap. The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention is the antibacterial and whitening functional composition containing Quercus acutissima sap as a main component, which is effective in preventing and treating various skin diseases such as acne, atopic diseases or folliculitis, and also has skin whitening functions.

Description

상수리나무 수액을 함유하는 항균 및 미백 기능성 조성물 {Antibacterial and whitening-functional composition containing Quercus Acutissima Sap}Antibacterial and whitening-functional composition containing Quercus Acutissima Sap}

본 발명은 상수리나무 수액을 함유하는 항균 및 미백 기능성 조성물에 대한 것이다.The present invention relates to an antibacterial and whitening functional composition containing oak sap.

구체적으로, 본 발명은 상수리나무 수액을 주성분으로 함유하는 항균 및 미백 기능성 조성물로서, 여드름, 아토피 또는 피부염 등의 각종 염증성, 진균 또는 세균성 피부질환의 예방 및 치료에 효과적이고 또한 미백 기능성을 가지는 항균 조성물에 대한 것이다. Specifically, the present invention is an antibacterial and whitening functional composition containing oak sap as a main component, and is effective in the prevention and treatment of various inflammatory, fungal or bacterial skin diseases such as acne, atopy or dermatitis, and also has a whitening function. For.

현대 사회인은 불규칙한 식습관, 수면습관 및 스트레스와 같은 개인적 요인과 각종 공해 및 유해물질과 같은 사회적 요인에 의해, 여드름, 아토피 등의 염증성 또는 세균성 피부 질환 환자가 늘고 있다.In modern society, patients with inflammatory or bacterial skin diseases such as acne and atopy are increasing due to personal factors such as irregular eating habits, sleeping habits and stress, and social factors such as various pollutants and harmful substances.

일반적으로 여드름이란 주로 사춘기의 남녀에게 발생하며 면포(comedone), 구진(papule), 농포(pustule), 낭종또는 결절 형성을 특징으로 하는 모낭피지선의 만성 염증성 질환을 일컫는다. 여드름의 발병 원인은 아직도 명확하게 구분되어 있지 못하며 다만 유전적 요인과 환경적 요인을 배제한다면 세가지의 중요한 원인이 여드름 발병에 직접적으로 관여한다는 것이 지금까지의 연구 보고를 통하여 정설로서 인정되고 있다. 첫째는 과잉으로 분비되는 피지가 원인이고, 둘째는 모낭의 과각화로 인한 모공의 폐쇄를 들 수 있다. 세번째는 여드름균(Propionibacterium acnes)의 존재 때문으로 이것은 여드름 병변 악화의 중요한 근본적인 원인으로 설명된다. In general, acne refers to a chronic inflammatory disease of the follicular sebaceous gland characterized by the formation of comedones, papules, pustules, cysts, or nodules, which occurs mainly in adolescent men and women. The causes of the onset of acne are still not clearly distinguished. However, it has been recognized as the orthodox through the research reports so far that three important causes are directly involved in the onset of acne if genetic and environmental factors are excluded. The first is the excessive secretion of sebum, and the second is the obstruction of the pores due to hyperkeratosis of the hair follicle. The third is due to the presence of Propionibacterium acnes, which is explained as an important underlying cause of exacerbation of acne lesions.

피지선내의 여드름균의 증식이 많아짐에 따라 여드름균에 의해 피지를 구성하고 있는 트리글리세라이드(triglycrride)가 자유 지방산(free fatty acid)으로 전환되어 자극원으로 작용하거나, 면포 유발성(comedogenic) 물질로 작용하여 여드름 생성을 촉진시켜 주고, 또한 더욱 진행되어 염증 반응까지 수반하게 된다.As the proliferation of acne bacteria in the sebaceous gland increases, triglycerides constituting sebum are converted into free fatty acids by acne bacteria and act as an irritant or comeogenic substance. By doing this, it promotes the generation of acne, and it proceeds further to accompany the inflammatory reaction.

한편, 상수리나무(Quercus acutissima)는 높이 20 내지 25 m, 지름 1 m 정도이며 나무 껍질은 검은 회색으로 갈라지는 참나무과의 낙엽교목으로 잎이나 수피 추출물 또는 수액은 화장품이나 식품 등의 첨가제로 사용되는 등 다양한 분야에서 널리 이용되고 있다. On the other hand, the oak tree (Quercus acutissima) is a deciduous tree of the oak family that is 20 to 25 m in height and 1 m in diameter, and the bark is black and gray, and leaves or bark extract or sap are used as additives such as cosmetics or food. It is widely used in the field.

특히, 상수리나무 잎, 수피 또는 수액 등의 항균, 항바이러스 또는 항염 효과에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있고, 이의 추출물, 분획물 혹은 이들의 조합의 피부 외용제 또는 화장료로서의 추가 효능에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.In particular, studies on the antibacterial, antiviral, or anti-inflammatory effects of oak leaves, bark or sap, etc. are being actively conducted, and studies on the additional efficacy of extracts, fractions, or combinations thereof as external preparations or cosmetics for the skin are continuously conducted. Is losing.

KR 등록특허공보 제10-0548033호KR Registered Patent Publication No. 10-0548033

본 발명은 천연 소재인 상수리나무의 수액 및 수피 추출물을 함유하고, 또한 천연 방부제를 포함함으로써 인체에 부작용이 없고 항균 및 미백 개선 효과가 뛰어난 조성물을 제공한다.The present invention provides a composition containing the sap and bark extract of a natural material, oak tree, and also contains a natural preservative, so that there is no side effect to the human body and has excellent antibacterial and whitening improvement effects.

본 발명은, 여드름의 1차 감연균은 물론 2차 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하면서 동시에 피부침착색소인 멜라닌 형성에 있어 중요한 단계를 촉진하는 역할을 하는 것으로 알려진 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 항균 및 미백 기능성 조성물을 제공한다.The present invention inhibits the growth of Staphylococcus epidermidis, which is a secondary infection as well as primary sensitive bacteria of acne, while simultaneously promoting an important step in the formation of melanin, a skin pigmentation pigment. It provides an antibacterial and whitening functional composition that inhibits the activity of known tyrosinase.

본 발명은 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.The present invention also provides a cosmetic composition comprising the antibacterial and whitening functional composition.

본 발명은 더욱이, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention further provides a method for preparing the antibacterial and whitening functional composition.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로써, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 항균 및 미백 기능성 조성물, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.The present invention is conceived to solve the above problems, and is an antibacterial and whitening functional composition that inhibits the growth of Staphylococcus epidermidis strains and inhibits the activity of tyrosinase, the antibacterial And it relates to a cosmetic composition comprising a whitening functional composition and a method of manufacturing the same.

상기 항균 및 미백 기능성 조성물은, 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조된 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부; 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부; 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부; 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부; 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부; 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부;를 포함한다. 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물은 상기 상수리나무 수액을 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 보다 더 많이 포함하며, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 한다.The antibacterial and whitening functional composition comprises the steps of generating an oak tree sap water vapor by putting the oak wood chips into a drying furnace where the outside is trapped in a steam tank and drying them, and making the oak tree sap water vapor in contact with the cooling coil in the cooling tank. 40 to 60 parts by weight of an oak sap prepared, including the step of collecting the generated condensate; 20 to 40 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of oak tree; 0.05 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate; 0.1 to 3 parts by weight of chopi tree fruit extract; 0.1 to 3 parts by weight of palisade flower extract; And 0.1 to 3 parts by weight of Usnia extract. In addition, the antibacterial and whitening functional composition contains more of the oak sap than the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark, and Staphylococcus epidermidis inhibits the growth of strains , It is characterized by inhibiting the activity of tyrosinase (tyrosinase).

상기 항균 및 미백 기능성 조성물은, 예를 들면 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부; 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부를 포함할 수 있다. The antibacterial and whitening functional composition, for example, 50 to 60 parts by weight of oak sap; And it may contain 25 to 35 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of oak bark.

하나의 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은, 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40kHz 내지 70kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10시간 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.In one example, the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark, washing and pulverizing the oak bark and drying; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction; Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz; Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours under a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And dispersing the powdered high-pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark.

상기 수상 글루콘산 아연은, 예를 들면 정제수를 주성분으로 함유하고, 이하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산의 아연염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 포함할 수 있다.The aqueous zinc gluconate contains, for example, purified water as a main component, and may contain a zinc salt of gluconic acid represented by Formula 1 below in a range of 50,000 ppm to 100,000 ppm.

[화학식 1][Formula 1]

Figure 112020080432698-pat00001
Figure 112020080432698-pat00001

상기 항균 및 미백 기능성 조성물은, 예를 들면 점도 조절제 0.5 내지 5 중량부를 더 포함할 수 있다.The antibacterial and whitening functional composition may further include, for example, 0.5 to 5 parts by weight of a viscosity modifier.

하나의 예시에서, 점도 조절제는 부틸렌글라이콜, 헥실렌글라이콜, 에톡시다이글라이콜 및 다이프로필렌 글라이콜 중 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.In one example, the viscosity modifier may be any one or more selected from butylene glycol, hexylene glycol, ethoxydiglycol, and dipropylene glycol.

하나의 예시에서, 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각, 초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물일 수 있다.In one example, the Chopi tree fruit extract, the Pasqueflower extract, and the Usnia extract are respectively subjected to ultrasonic pre-treatment for 30 minutes to 60 minutes under conditions of 100 kHz to 200 kHz using an ultrasonic extractor for barberry fruit, pasqueflower, and ginkgo leaves. After that, it may be an ultrasonic low-temperature water extract prepared by extracting low-temperature water for 6 to 24 hours at a temperature range of 20°C to 40°C.

본 발명은 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물에 대한 것이다.The present invention also relates to a cosmetic composition comprising the antibacterial and whitening functional composition.

본 발명은 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법에 대한 것이다.The present invention also relates to a method for preparing the antibacterial and whitening functional composition.

상기 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법은, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 하는 조성물의 제조방법으로써, 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 것 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 것을 포함하는 상수리나무 수액을 수득하는 단계; 세척 후 건조된 상수리나무 수피를 포함하는 시료를 고압 추출 장치 및 초음파 추출기를 이용하여 고압 및 초음파 추출을 순차 수행하고 열수 추출하여 고압 및 초음파 병행 추출물을 제조한 후, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물의 동결 건조물을 에틸아세테이트를 이용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계; 및 상기 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.02 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 혼합하는 단계;를 포함한다. The method for preparing the antibacterial and whitening functional composition is a method for producing a composition, characterized in that it inhibits the growth of Staphylococcus epidermidis strains and inhibits the activity of tyrosinase. An oak tree that includes generating water vapor from an oak tree by putting wood chips into a drying furnace where the outside is trapped in a steam tank and drying it, and collecting the condensed water generated by contacting the water vapor from the oak tree into a cooling coil in a cooling tank. Obtaining tree sap; After washing, high-pressure and ultrasonic extraction are sequentially performed using a high-pressure extraction device and an ultrasonic extractor using a high-pressure extraction device and an ultrasonic extractor to prepare a high-pressure and ultrasonic combination extract, and then freeze the high-pressure and ultrasonic combination extract. Solvent fractionation of the dried product using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; And 40 to 60 parts by weight of the oak sap, 20 to 40 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of the oak tree, 0.02 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate, 0.1 to 3 parts by weight of the Chopi tree fruit extract. It includes; mixing 0.1 to 3 parts by weight of Pasqueflower extract and 0.1 to 3 parts by weight of Usnia extract.

하나의 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계는, 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.In one example, obtaining an ethyl acetate fraction of a high pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark includes washing, pulverizing and drying the oak bark; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction; Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature and high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz; Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours in a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And dispersing the powdered high pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은, 상수리나무로부터 수득되는 천연 항균 및 미백 기능성 성분을 함유하고, 또한 친환경 방부제를 포함함으로써, 인체 부작용이 없고 피부 친화적이며 친환경적이다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention contains natural antibacterial and whitening functional ingredients obtained from oak, and also contains an eco-friendly preservative, so that there is no side effect on the human body, and it is skin-friendly and environmentally friendly.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 또한, 여드름 원인균인 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes)뿐만 아니라, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)에 대하여 항균 작용이 우수해 여드름 개선에 뛰어난 효과를 가질 뿐만 아니라, 피부침착색소인 멜라닌 형성에 있어 중요한 단계를 촉진하는 역할을 하는 것으로 알려진 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 효과를 가진다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention is also antimicrobial against the acne causative bacteria Propionibacterium acnes , as well as the secondary skin infections Staphylococcus epidermidis after acne infection. Not only does it have an excellent effect in improving acne due to its excellent action, but also has the effect of inhibiting the activity of tyrosinase, which is known to play a role in promoting an important step in the formation of melanin, a skin pigmentation pigment.

물론, 본 발명의 효과가 상기 언급한 범위 내로 제한되는 것은 아니다. Of course, the effect of the present invention is not limited within the above-mentioned range.

도 1은 본 발명에 따른 상수리나무 수액 및 상수리나무 수피 추출물 및 분획물에 대한 세포독성 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 2 및 3은 본 발명에 따른 상수리나무 수액 및 상수리나무 수피 추출물 및 분획물에 대한 항균 활성 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 상수리나무 수액 및 상수리나무 수피 추출물 및 분획물에 대한 티로시나제 저해 활성 결과를 나타낸 것이다.
Figure 1 shows the results of the cytotoxicity test for the oak sap and oak bark extract and fractions according to the present invention.
Figures 2 and 3 show the results of the antibacterial activity test for the oak sap and oak bark extract and fractions according to the present invention.
Figure 4 shows the results of the tyrosinase inhibitory activity for the oak sap and oak bark extract and fractions according to the present invention.

이하, 본 발명에 대하여, 도면 및 예시를 들어 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to drawings and examples.

본 명세서에서, 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.In this specification, expressions in the singular include plural expressions unless otherwise specified.

본 명세서에서 사용되는 용어는, 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다. The terms used in the present specification have selected general terms that are currently widely used as possible while considering functions in the present invention, but this may vary according to the intention or precedent of a technician working in the field, the emergence of new technologies, and the like. In addition, in certain cases, there are terms arbitrarily selected by the applicant, and in this case, the meaning of the terms will be described in detail in the description of the corresponding invention. Therefore, the terms used in the present invention should be defined based on the meaning of the term and the overall contents of the present invention, not a simple name of the term.

본 발명의 실시예들은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 특정한 실시 형태에 대해 범위를 한정하려는 것이 아니며, 발명된 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예들을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Since the embodiments of the present invention can apply various transformations and have various embodiments, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the scope of the specific embodiment, it should be understood to include all the conversions, equivalents, and substitutes included in the invented spirit and technical scope. In describing the embodiments, when it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the subject matter, the detailed description thereof will be omitted.

본 명세서에서, "포함하다" 또는 "구성되다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present specification, terms such as "comprise" or "consist" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other It is to be understood that the presence or addition of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof, does not preclude in advance the possibility of being excluded.

본 명세서에서, "이루어지다" 또는 "이루어지는" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합 이외의 다른 구성이 포함되어 있지 아니함을 강조하기 위한 것으로써, 상기 구성 이외에 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제한 것으로 이해되어야 한다. In the present specification, terms such as “consisting of” or “consisting of” are used to emphasize that other configurations other than features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification are not included. , In addition to the above configuration, it is to be understood that the presence or addition of one or more other features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof are excluded.

본 명세서에서 용어 ‘주성분’으로는 본 발명에 따른 조성물 내 모든 성분 중 가장 많은 비율로 조성물 내에 포함되는 성분을 의미한다. 예를 들어, “상수리나무 수액을 주성분으로 함유한다”는 것은 조성물 내 모든 성분 중 상수리나무 수액을 가장 많은 비율로 함유한다는 것을 의미한다.In the present specification, the term "main component" means a component included in the composition in the largest proportion of all components in the composition according to the present invention. For example, “containing the sap of the oak tree as a main component” means that the composition contains the sap of the oak tree in the highest proportion.

본 발명은 항균 및 미백 기능성 조성물, 이를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다. The present invention relates to an antibacterial and whitening functional composition, a cosmetic composition comprising the same, and a method of manufacturing the same.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 상수리나무 성분, 구체적으로 상수리나무 수액, 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 함유하는 피부 외용제용 또는 화장료 조성물이다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention is a composition for external application or cosmetic for skin containing an oak component, specifically an oak sap, and an ethyl acetate fraction of a high pressure and ultrasonic extract of an oak bark.

일반적으로, 상수리나무로부터 수득되거나 추출되는 성분은 잎 추출물, 수액 또는 수피 추출물 등 다양하게 존재하는데, 항균 효과를 제공하는 조성물, 특히 피부 외용제용 또는 화장료로서 항균 효과를 제공하는 조성물에서의 그 함량은 보조 성분에 불과할 정도로 미미한 것이 일반적이다. In general, the components obtained or extracted from the oak tree exist in various ways, such as leaf extract, sap or bark extract, etc., but the content in a composition that provides an antibacterial effect, particularly a composition that provides an antibacterial effect as a skin external preparation or cosmetic It is common to be insignificant enough to be just an auxiliary ingredient.

본 발명자는 상수리나무 성분, 구체적으로 상수리나무 수액과 더불어 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 조성물 내에 주성분으로 함유하고, 천연 방부제 성분 및 기타 피부 외용제 혹은 화장료 성분을 첨가시키는 경우, 항균 효과가 월등히 향상된 조성물이 제조될 수 있음을 확인하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The inventors of the present invention contain an oak component, specifically, an ethyl acetate fraction of a high pressure and ultrasonic extract of an oak bark along with an oak sap as a main component, and when adding a natural preservative component and other skin external preparations or cosmetic components, antibacterial By confirming that a composition having a significantly improved effect can be prepared, the present invention has been completed.

본 발명자는 또한, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 조성물 내에 주성분으로 함유하는 경우, 상기 항균 효과와 더불어 피부침착색소인 멜라닌 형성에 있어 중요한 단계를 촉진하는 역할을 하는 것으로 알려진 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 효과가 있음을 확인하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. The present inventors are also known to play a role in promoting an important step in the formation of melanin, a skin pigmentation pigment, in addition to the antimicrobial effect, when the composition contains the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic extract of the bark of the oak tree as a main component. It was confirmed that it has an effect of inhibiting the activity of tyrosinase, and the present invention was completed.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 특히, 상수리나무 수액 내 불순물 혼입을 최소화하는 상수리나무 수액 생산공정으로부터 제조된 상수리나무 수액을 포함하고, 또한 항균 및 미백 기능성 유효 성분의 추출을 극대화할 수 있는 상수리나무 수피 추출 및 분획 공정으로부터 제조된 상수리나무 수피 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 포함함으로써, 불순물의 혼입이 없고, 천연 유래성분을 주성분으로 함유하여 인체에 무해하며, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcusepidermidis)에 대한 항균 작용이 우수해 여드름 개선 효과가 뛰어나고, 또한 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 효과가 있어 미백 기능성을 보유한다.In particular, the antibacterial and whitening functional composition according to the present invention includes an oak sap prepared from an oak sap production process that minimizes the incorporation of impurities in the oak sap, and can also maximize the extraction of antibacterial and whitening functional active ingredients. By including the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic extract of the oak bark produced from the extraction and fractionation process of the oak bark, there is no mixing of impurities, and it is harmless to the human body as it contains natural ingredients as the main component. It has excellent antibacterial action against Staphylococcus epidermidis, a skin infectious bacteria, so it has excellent acne improvement effect, and also has a whitening function because it has an effect of inhibiting the activity of tyrosinase.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부; 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부; 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부; 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부; 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부; 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부;를 포함하고, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 한다. The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention comprises 40 to 60 parts by weight of oak sap; 20 to 40 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of oak tree; 0.05 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate; 0.1 to 3 parts by weight of chopi tree fruit extract; 0.1 to 3 parts by weight of palisade flower extract; And 0.1 to 3 parts by weight of Usnia extract; containing, Staphylococcus epidermidis ( Staphylococcus epidermidis ) It is characterized in that it inhibits the growth of strains and inhibits the activity of tyrosinase (tyrosinase).

상기 상수리나무 수액은 용제로서의 역할 뿐만 아니라, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)에 대한 항균력을 제공하는 역할과 티로시나아제(tyrosinase)의 활성 저해에 기여하는 구성이다. The oak sap serves not only as a solvent, but also provides antibacterial activity against Staphylococcus epidermidis , a secondary skin infection after acne infection, and contributes to inhibiting the activity of tyrosinase. Configuration.

일반적인 상수리나무 수액은 상수리나무 목재를 절단한 후, 초음파 처리 등을 수행하여 수액을 추출하고 활성탄이나 필터 등을 이용하여 여과하는 것으로부터 제조되는데, 이 경우 상수리나무 수액에 불순물이 혼입되어 수액의 순도가 저하되는 문제가 있다. 그러나, 본 발명의 조성물에 포함되는 상수리나무 수액은 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에서 상수리나무 수액 수증기를 생성한 후, 이를 냉각탱크 내에서 응축시켜 제조된 응축수이기 때문에, 불순물의 혼입이 없어 순도가 높은 이점이 있고, 이러한 고순도 상수리나무 수액은 조성물의 항균 효과 향상 및 미백 기능성 제공에 기여할 수 있다.General oak sap is prepared by cutting the oak wood, extracting the sap by performing ultrasonic treatment, etc., and filtering it using activated carbon or a filter.In this case, impurities are mixed in the oak sap and the purity of the sap There is a problem that is lowered. However, since the oak sap contained in the composition of the present invention is condensed water produced by generating steam of oak sap in a drying furnace where the outside is trapped in a steam tank and condensing it in a cooling tank, there is no mixing of impurities. There is an advantage of high purity, and such high purity oak sap may contribute to improving the antibacterial effect of the composition and providing whitening functionality.

구체적으로, 본 발명에 따른 상수리나무 수액은 조성물 내 함유 성분 중 가장 많은 비율을 차지하는 주성분으로서, 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조된다.Specifically, the oak sap according to the present invention is the main component that accounts for the largest proportion of the components contained in the composition, and by putting the oak wood chips into a drying furnace that is captured by a steam tank outside and drying them, it generates water vapor of the oak tree sap. And collecting the generated condensate by bringing the water vapor of the oak sap into contact with the cooling coil in the cooling tank.

본 발명에 따른 상수리나무 수액은, 예를 들면 대한민국 등록특허 공보 제 10-2072667호에 개시되어 있는 나무 수액 추출장치를 이용하여 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 상수리나무 목재의 건조에 따라 생성된 수증기의 응축을 통해 상수리나무 수액을 수득하는 방법이면, 본 발명에서 제한 없이 채택되어 이용될 수 있다.The oak sap according to the present invention may be prepared using, for example, a tree sap extraction device disclosed in Korean Patent Publication No. 10-2072667, but is not limited thereto, and according to the drying of the oak tree Any method of obtaining an oak sap through condensation of the generated water vapor may be adopted and used without limitation in the present invention.

상수리나무 수액은, 조성물 내 주성분으로서 40 내지 60 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 상수리나무 수액은, 조성물 내 50 내지 60 중량부 또는 55 내지 60 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 본 명세서에서 용어 ‘중량부’는 달리 표현하지 아니하는 한 각 성분 사이의 중량비율을 의미한다. The oak sap is contained within the range of 40 to 60 parts by weight as a main component in the composition. In another example, the oak sap may be included in the range of 50 to 60 parts by weight or 55 to 60 parts by weight in the composition. In the present specification, the term "parts by weight" means a weight ratio between each component unless otherwise expressed.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 상수리나무 수액을 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 보다 더 많이 포함하는데, 이는 조성물 내에서 상수리나무 수액을 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 보다 더 적게 포함시키는 경우, 조성물의 항균 효과 및 티로시나아제(tyrosinase) 활성 저해 효과가 극대화 되지 아니하고, 조성물의 점도나 물성 및 다른 물질과의 혼화가 원활히 이루어지지 아니할 수 있어 바람직하지 않기 때문이다. The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention contains more oak sap than the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak tree bark, which is a high pressure and ultrasonic combination extract of the oak tree sap in the composition In the case of containing less than the ethyl acetate fraction of, the antimicrobial effect of the composition and the inhibitory effect of tyrosinase activity are not maximized, and the viscosity or physical properties of the composition and miscibility with other substances may not be smoothly achieved, which is undesirable. Because not.

일 구체 예시에서, 본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부; 및 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부를 포함할 수 있다.In one embodiment, the antibacterial and whitening functional composition according to the present invention is 50 to 60 parts by weight of oak sap; And it may contain 25 to 35 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of oak bark.

본 발명에 따른 항균 조성물은 또한, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 포함한다.The antimicrobial composition according to the present invention also includes an ethyl acetate fraction of a high pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark.

상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주에 대한 생장 억제력 향상에 기여하고 또한, 티로시나아제(tyrosinase) 활성 저해에 기여하는 구성으로서, 상수리나무 수피 내의 생리활성 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있는 추출 방법인 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 생성하는 방법에 의해 수득된 것이다.The ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of oak bark contributes to the improvement of growth inhibition against Staphylococcus epidermidis strain, a secondary skin infection after acne infection, and also tyrosinase ) As a constitution contributing to the inhibition of activity, it was obtained by a method of producing an ethyl acetate fraction of an extract in combination with high pressure and ultrasonic waves, which is an extraction method capable of effectively extracting the physiologically active active ingredient in the bark of oak.

상수리나무 수피를 추출하는 방법은, 유기용매 추출, 열수 추출 또는 초음파 추출 등 다양하게 존재하는데, 본 발명자는 다양한 실험을 통해, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출을 병행한 후 열수 추출을 실시하고, 이를 에틸아세테이트 용매 분획하여 수득된 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 상수리나무 수액과 함께 포함시키는 경우, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주에 대한 생장 억제 효과 및 티로시나아제(tyrosinase) 활성 저해 효과가 극대화됨을 확인하였다.There are various methods of extracting the oak bark, such as organic solvent extraction, hot water extraction, or ultrasonic extraction, and the present inventor performs hot water extraction after simultaneous high pressure and ultrasonic extraction of the oak bark through various experiments, In the case of including the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic extract of the oak bark obtained by fractionating the ethyl acetate solvent together with the oak sap, the growth inhibitory effect and tyrosinase on the Staphylococcus epidermidis strain It was confirmed that the (tyrosinase) activity inhibitory effect was maximized.

상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은 조성물 내에 20 내지 40 중량부의 범위 내로 포함된다. 다른 예시에서, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은 조성물 내 25 내지 35 중량부 또는 30 내지 35 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. The ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of oak bark is contained within the range of 20 to 40 parts by weight in the composition. In another example, the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of oak bark may be included in the range of 25 to 35 parts by weight or 30 to 35 parts by weight in the composition.

상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은, 예를 들면 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조되는 것 일 수 있다.The ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark, for example, washing and pulverizing the oak bark and drying; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction; Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature and high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz; Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours in a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And dispersing the powdered high-pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak bark. .

상기와 같이, 상수리나무 수피를 순차적으로 저온 고압 및 초음파 추출하는 경우 상수리나무 수피 내 항균 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있고, 이를 에틸아세테이트를 사용하여 순차적으로 용매 분획하는 경우,스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis) 균주에 대한 생장 억제 효과 및 티로시나아제(tyrosinase) 활성 저해 효과가 뛰어난 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 안정적으로 수득할 수 있다.As described above, when the bark of an oak tree is sequentially extracted at low temperature and high pressure and ultrasonically, the antibacterial active ingredient in the bark of an oak tree can be effectively extracted, and when the solvent is sequentially fractionated using ethyl acetate, Staphylococcus epidermidis ( Staphylococcus epidermidis ) It is possible to stably obtain an ethylacetate fraction of an extract of a high pressure and ultrasonic combination of oak bark, which has excellent inhibitory effect on growth and inhibition of tyrosinase activity against the strain.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 수상 글루콘산 아연을 포함한다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention comprises aqueous zinc gluconate.

상기 수상 글루콘산 아연은, 항균 효과를 증진시킴과 더불어 방부제 및 피부 컨디셔닝제의 역할을 수행하는 성분으로서, 0.05 내지 2 중량부의 범위 내로 조성물에 포함된다.The aqueous zinc gluconate is a component that enhances the antibacterial effect and plays the role of a preservative and skin conditioning agent, and is included in the composition within a range of 0.05 to 2 parts by weight.

다른 예시에서, 상기 수상 글루콘산 아연은 0.1 내지 1.5 중량부 또는 0.15 내지 1.5 중량부의 범위 내로 조성물에 포함될 수 있다.In another example, the aqueous zinc gluconate may be included in the composition in an amount of 0.1 to 1.5 parts by weight or 0.15 to 1.5 parts by weight.

한편, 일반적인 글루콘산 아연은 백색의 과립 또는 결정성 분말상을 띄지만, 본 발명에 따른 조성물에 함유되는 수상 글루콘산 아연은, 특수 공법을 적용하여 정제수에 수용화된 수용성 글루콘산 아연으로서, 정제수를 주성분으로 함유하고 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산의 아연염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 포함할 수 있다.On the other hand, general zinc gluconate has white granules or crystalline powder, but the aqueous zinc gluconate contained in the composition according to the present invention is a water-soluble zinc gluconate soluble in purified water by applying a special method. The zinc salt of gluconic acid contained as a main component and represented by the following Chemical Formula 1 may be included in the range of 50,000 ppm to 100,000 ppm.

[화학식 1][Formula 1]

Figure 112020080432698-pat00002
Figure 112020080432698-pat00002

상기에서 “정제수를 주성분으로 함유한다”는 것은, 수상 글루콘산 아연의 구성 성분 중 정제수를 가장 많은 비율로 함유한다는 것은 의미한다. 구체적으로, 수상 글루콘산 아연은, 정제수를 50 중량% 이상, 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상 또는 90 중량% 이상 함유할 수 있고, 상기 정제수 함량의 상한값은, 예를 들면 98 중량% 이하, 97 중량% 이하 또는 95 중량% 이하 일 수 있다.In the above, "contains purified water as a main component" means that it contains the highest proportion of purified water among the constituents of aqueous zinc gluconate. Specifically, the aqueous zinc gluconate may contain 50% by weight or more, 60% by weight or more, 70% by weight or more, 80% by weight or more, or 90% by weight or more of purified water, and the upper limit of the purified water content is, for example It may be 98% by weight or less, 97% by weight or less, or 95% by weight or less.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 또한, 상기 수상 글루콘산 아연과 더불어 항균 효과를 증진시키는 성분을 더 포함할 수 있다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention may further include a component that enhances the antibacterial effect in addition to the aqueous zinc gluconate.

하나의 예시에서, 본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 수상 글루콘산 동 0.05 내지 1 중량부 및 수상 글루콘산 마그네슘 0.05 내지 1 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 수상 글루콘산 동 및 수상 글루콘산 마그네슘은, 각각 글루콘산의 동염 및 글루콘산의 마그네슘염을 50,000ppm 내지 100,000ppm의 범위 내로 함유하는 수용 성분일 수 있다.In one example, the antibacterial and whitening functional composition according to the present invention may further include 0.05 to 1 part by weight of aqueous copper gluconate and 0.05 to 1 part by weight of aqueous magnesium gluconate. The aqueous copper gluconate and aqueous magnesium gluconate may be a water-soluble component containing a copper salt of gluconic acid and a magnesium salt of gluconic acid in a range of 50,000 ppm to 100,000 ppm, respectively.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 천연 방부제로서 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물을 각각 개별적으로 0.1 내지 3 중량부의 범위 내로 포함한다.The antimicrobial and whitening functional composition according to the present invention comprises a chopidae fruit extract, a pasqueflower extract, and a Usnia extract as natural preservatives, respectively, in the range of 0.1 to 3 parts by weight.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은, 방부제로서 피부 친화력이 좋고 친환경적이며 인체에 무해한 친환경 성분을 이용하여 전술한 여드름 등의 각종 피부 질환 예방 및 치료 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention may further improve the effect of preventing and treating various skin diseases such as acne by using an eco-friendly ingredient that has good skin affinity as a preservative and is environmentally friendly and harmless to the human body.

한편, 본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물에 포함되는 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 천연 방부제로서의 기능 및 역할을 고려해 보았을 때, 세포의 파괴나 유효성분의 변형을 최소화하고 유효성분의 추출을 효과적으로 수행할 수 있는 추출 방법, 구체적으로 저온수 및 초음파 병행 추출 방법으로부터 추출된 것을 이용하는 것이 좋다.On the other hand, when considering the function and role as natural preservatives, the Chopi tree fruit extract, pasqueflower extract, and Usnia extract contained in the antibacterial and whitening functional composition according to the present invention minimize cell destruction or transformation of active ingredients, and active ingredients It is preferable to use an extraction method capable of effectively performing extraction of, specifically, extracted from low-temperature water and an ultrasonic parallel extraction method.

하나의 예시에서, 상기 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각, 초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물일 수 있다. In one example, the Chopi tree fruit extract, Pasqueflower extract, and Usnia extract were respectively subjected to ultrasonic pre-treatment for 30 minutes to 60 minutes under conditions of 100 kHz to 200 kHz using an ultrasonic extractor for barberry fruit, pasqueflower, and ginkgo leaves. After performing, it may be an ultrasonic low-temperature water extract prepared by extracting low-temperature water for 6 to 24 hours at a temperature range of 20°C to 40°C.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은, 또한 점도 조절제를 더 포함할 수 있다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention may further include a viscosity modifier.

구체적으로, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물은 점도 조절제 0.5 내지 5 중량부를 더 포함할 수 있다.Specifically, the antibacterial and whitening functional composition may further include 0.5 to 5 parts by weight of a viscosity modifier.

상기 점도 조절제는, 예를 들면 부틸렌글라이콜, 헥실렌글라이콜, 에톡시다이글라이콜 및 다이프로필렌 글라이콜 중 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The viscosity modifier may be, for example, any one or more selected from butylene glycol, hexylene glycol, ethoxydiglycol, and dipropylene glycol, but is not limited thereto.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 또한, 전술한 성분 이외에 정제수를 더 포함할 수 있다. 정제수는, 예를 들면 0.1 내지 5 중량부 또는 0.1 내지 3 중량부의 범위 내로 조성물에 포함될 수 있다.The antibacterial and whitening functional composition according to the present invention may further contain purified water in addition to the above-described components. Purified water may be included in the composition in the range of, for example, 0.1 to 5 parts by weight or 0.1 to 3 parts by weight.

본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물은 전술한 성분을 포함하여, 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 항균 조성물은 여드름 원인균으로 널리 알려진 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes)균주의 생장을 억제할 수 있다.The antimicrobial and whitening functional composition according to the present invention comprises the above-described components, it is characterized in that it inhibits the growth of Staphylococcus epidermidis strains and inhibits the activity of tyrosinase. In addition, the antibacterial composition according to the present invention can inhibit the growth of Propionibacterium acnes, which is widely known as the acne causative bacteria.

본 발명은 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물에 대한 것이다.The present invention also relates to a cosmetic composition comprising the antibacterial and whitening functional composition.

상기 화장료 조성물은, 예를 들면 연고제, 용액, 크림, 유액, 화장수, 로션, 젤, 에센스, 파운데이션, 팩, 스틱, 입욕제 또는 비누의 제형으로 제조될 수 있다.The cosmetic composition may be prepared in, for example, an ointment, solution, cream, emulsion, lotion, lotion, gel, essence, foundation, pack, stick, bath agent, or soap formulation.

본 발명은 또한, 상기 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법에 대한 것이다.The present invention also relates to a method for preparing the antibacterial and whitening functional composition.

상기 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법은 상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 것 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 것을 포함하는 상수리나무 수액을 수득하는 단계: 세척 후 건조된 상수리나무 수피를 포함하는 시료를 고압 추출 장치 및 초음파 추출기를 이용하여 고압 및 초음파 추출을 순차 수행하고 열수 추출하여 고압 및 초음파 병행 추출물을 제조한 후, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물의 동결 건조물을 에틸아세테이트를 이용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계; 및 상기 상수리나무 수액 40 내지 60 중량부, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 20 내지 40 중량부, 수상 글루콘산 아연 0.02 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 혼합하는 단계;를 포함한다.The method of preparing the antibacterial and whitening functional composition includes generating oak sap water vapor by putting the oak wood chips into a drying furnace where the outside is trapped in a steam tank and drying them, and the cooling coil and the oak tree sap vapor in a cooling tank. Obtaining an oak sap comprising collecting the condensed water generated by contacting it: After washing, a sample containing dried oak bark is sequentially subjected to high pressure and ultrasonic extraction using a high pressure extraction device and an ultrasonic extractor, and hot water extraction After preparing the high-pressure and ultrasonic combination extract, the freeze-dried product of the high-pressure and ultrasonic combination extract is subjected to solvent fractionation using ethyl acetate, thereby obtaining an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; And 40 to 60 parts by weight of the oak sap, 20 to 40 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of the oak tree, 0.02 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate, 0.1 to 3 parts by weight of the Chopi tree fruit extract. It includes; mixing 0.1 to 3 parts by weight of Pasqueflower extract and 0.1 to 3 parts by weight of Usnia extract.

또한, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계는, 예를 들면 상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of obtaining the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark may include, for example, washing, pulverizing and drying the oak bark; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction; Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature and high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz; Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours in a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And dispersing the powdered high pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark.

본 발명에 따른 상기 제조방법에 의하면, 인체 부작용이 없고 피부 친화적이며 친환경적이며, 여드름 원인균인 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes)뿐만 아니라, 여드름균 감염 이후 2차 피부 감염균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)에 대하여 항균 작용이 우수해 여드름 개선에 뛰어나고, 또한 피부침착색소인 멜라닌 형성에 있어 중요한 단계를 촉진하는 역할을 하는 것으로 알려진 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 효과를 가져 미백 기능성을 가지는 조성물이 제조된다.According to the manufacturing method according to the present invention, there is no side effect on the human body, skin-friendly and eco-friendly, as well as Propionibacterium acnes , which is a cause of acne, as well as Staphylococcus epidummy, a secondary skin infection after acne infection. It has an excellent antibacterial action against Staphylococcus epidermidis , which is excellent in improving acne, and also has an effect of inhibiting the activity of tyrosinase, which is known to play a role in promoting an important step in the formation of melanin, a skin pigmentation pigment. A composition having a whitening function is prepared.

이하, 본 발명에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물 및 이를 포함하는 유연 화장수의 여드름 개선 및 미백 효과 실험에 대해 실시예 및 비교예를 들어 설명한다.Hereinafter, the antibacterial and whitening functional composition according to the present invention and the acne improvement and whitening effect experiment of the flexible lotion including the same will be described with reference to Examples and Comparative Examples.

[제조예 1] - 상수리나무 수액 수증기의 응축수 제조[Preparation Example 1]-Preparation of condensate water vapor from oak sap

대한민국 등록특허공보 제 10-2072667호에 따른 나무 수액 추출 장치를 이용하여, 상수리나무 수액 수증기의 응축수를 제조하였다.Using the tree sap extraction apparatus according to Korean Patent Publication No. 10-2072667, the condensed water of the sap sap of the oak was prepared.

구체적으로, 칩건조로에 25 kg/cm의 압력에서 10분간 스팀처리 된 상수리나무 목재칩을 투입한 후, 칩건조로를 감싸는 스팀탱크에 의해 생성된 고열의 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 상수리나무 수액 수증기의 응축수(상수리나무 수액)을 생성하였다.Specifically, after inserting the oak wood chips steamed for 10 minutes at a pressure of 25 kg/cm in the chip drying furnace, the high-heated oak sap water vapor generated by the steam tank surrounding the chip drying furnace is removed with the cooling coil in the cooling tank. By making contact, condensed water (Sap of Sap of Sap of oak) was produced.

[제조예 2] - 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 제조[Preparation Example 2]-Preparation of ethyl acetate fraction of an extract of high pressure and ultrasonic combination of bark of oak tree

수피제거기(박피기, HJ1288)를 이용하여 상수리나무에서 수피를 분리하고, 이를 수세시킨 후, 블렌더를 통해 분쇄하였다. 잘게 분쇄된 수피를 50℃에서 건조시킨 후, 4℃에서 냉장 보관한 것을 이용하여 고압 및 초음파 병행 추출 및 이의 분획물을 수득하였다. The bark was separated from the oak tree using a bark remover (peeler, HJ1288), washed with water, and pulverized through a blender. The finely ground bark was dried at 50° C., and then stored in a refrigerator at 4° C. to obtain a combination of high pressure and ultrasonic extraction and a fraction thereof.

구체적으로, 건조된 상수리나무 수피는 증류수와 1:10의 비율로 혼합하여 시료를 제조하였고, 이를 고압 추출 장치(FOOD CIP-70-350-80, Ilshin Autoclave, Daejeon, Korea)를 이용하여 25℃ 온도 조건 및 5,000bar의 압력 조건에서 10분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출 한 후, 초음파 추출기(AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi,Korea)를 이용하여 60 kHz의 조건으로 30분간 초음파 추출을 수행하여 고압 및 초음파 병행 추출을 수행하였다. 이어서, 수직 환류 냉각기가 부착된 추출 플라스크에 시료의 10배에 해당하는 증류수를 이용하여 50℃의 온도 조건에서 10시간 동안 열수 추출을 함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득 하였다. 이어서, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 감압여과펌프(KNF Laboport Pressure Pump, ColeParmer, Vernon Hills, IL, USA)와 Whatman사(Piscataway, NJ, USA)의 20 내지 25 μm 여과지를 이용하여 여과한 후, 감압회전농축기(Rotary VacuumEvaporator N-N series, EYELA, Rikakikai Co., Tokyo,Japan)를 이용해 농축하고, 동결건조기(PVTFA 10AT,ILSIN, Suwon, Korea)를 사용하여 분말화 하였다. 이어서, 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시키고, 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.Specifically, the dried oak bark was mixed with distilled water in a ratio of 1:10 to prepare a sample, and this was prepared at 25℃ using a high-pressure extraction device (FOOD CIP-70-350-80, Ilshin Autoclave, Daejeon, Korea). After extracting the sample at low temperature and high pressure for 10 minutes under temperature and pressure conditions of 5,000 bar, ultrasonic extraction was performed for 30 minutes at 60 kHz using an ultrasonic extractor (AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi, Korea). By performing high pressure and ultrasonic extraction in parallel. Subsequently, hot water extraction was performed for 10 hours at a temperature condition of 50° C. in an extraction flask equipped with a vertical reflux condenser using distilled water equivalent to 10 times that of the sample, thereby obtaining a parallel extract of high pressure and ultrasonic waves of oak bark. Subsequently, the high pressure and ultrasonic combination extract was filtered using a vacuum filtration pump (KNF Laboport Pressure Pump, ColeParmer, Vernon Hills, IL, USA) and 20 to 25 μm filter papers of Whatman (Piscataway, NJ, USA), It was concentrated using a rotary vacuum evaporator NN series, EYELA, Rikakikai Co., Tokyo, Japan, and powdered using a freeze dryer (PVTFA 10AT, ILSIN, Suwon, Korea). Subsequently, the powdered high-pressure and ultrasonic combination extract was dispersed in distilled water, and solvent fractionated using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of oak bark, and the fractionated sample was filtered in the same manner. After concentration and freeze-drying, it was stored in the refrigerator.

[제조예 3] - 천연 방부제 성분 제조[Production Example 3]-Preparation of natural preservative ingredients

초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 각각 세척 및 분쇄하는 전처리를 수행하여 개별 시료를 만들고, 이를 초음파 추출기(AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi,Korea)를 이용하여 150 kHz의 조건으로 40분간 초음파 추출한 후, 수직 환류 냉각기가 부착된 추출 플라스크에 시료의 10배에 해당하는 증류수를 이용하여 25℃의 온도 조건에서 10시간 동안 저온수 추출을 함으로써 초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물을 각각 제조하였다.Individual samples are prepared by performing pre-treatment of washing and crushing each of the barberry fruit, pasqueflower, and ginkgo leaves, and this is 40 at 150 kHz using an ultrasonic extractor (AUG-R3-900, ASIA ULTRASONIC, Gyeonggi, Korea). After ultrasonic extraction for a minute, by using distilled water equivalent to 10 times of the sample in an extraction flask equipped with a vertical reflux cooler and extracting low temperature water for 10 hours at a temperature of 25°C. Were prepared respectively.

[비교 제조예 1] - 상수리나무 수피 열수 추출물 제조[Comparative Preparation Example 1]-Preparation of hot water extract of bark of oak tree

제조예 2에서 이용한 상수리나무 수피와 동일한 것을 열수추출기(TL-6Point(K), Misung Scientific Co., Yangjoo, Korea)를 사용하여 100℃ 온도로 24시간 열수 추출을 수행하여 상수리나무 수피 열수 추출물을 수득하였다. 이어서, 상기 상수리나무 수피 열수 추출물을 제조예 2와 동일한 방식으로 분말화 하였다The same as the oak bark used in Preparation Example 2 was extracted with hot water at 100°C for 24 hours using a hot water extractor (TL-6Point(K), Misung Scientific Co., Yangjoo, Korea) to obtain a hot water extract of the oak bark. Obtained. Subsequently, the hot water extract of bark of oak was powdered in the same manner as in Preparation Example 2.

[비교 제조예 2] - 상수리나무 수피 에탄올 추출물 제조[Comparative Preparation Example 2]-Preparation of ethanol extract of bark of oak

제조예 2에서 이용한 상수피나무 수피와 동일한 것을 사용하고, 75% 에탄올을 추출 용매로 하여 80℃에서 2시간씩 3회 반복하여 환류 추출을 실시하였다. 추출액은 제조예 2와 동일한 방식으로 분말화 하였다.Using the same bark used in Preparation Example 2, and using 75% ethanol as an extraction solvent, reflux extraction was performed by repeating three times at 80° C. for 2 hours each. The extract was powdered in the same manner as in Preparation Example 2.

[비교 제조예 3] - 상수리나무 수피 열수 추출물의 클로로포름 분획물 제조[Comparative Preparation Example 3]-Preparation of chloroform fraction of hot water extract of bark of oak tree

비교 제조예 1에 따라 제조된 상수리나무 열수 추출물의 분말을 증류수에 분산시킨 후 클로로포름을 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피 열수 추출물의 클로로포름 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.After dispersing the powder of the hot-water extract of oak bark prepared according to Comparative Preparation Example 1 in distilled water and solvent fractionation using chloroform, a chloroform fraction of the hot-water extract of oak bark was obtained, and the fractionated sample was filtered and concentrated in the same manner. Refrigerated after freeze drying.

[비교 제조예 4] - 상수리나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물 제조[Comparative Preparation Example 4]-Preparation of chloroform fraction of ethanol extract of bark of oak tree

비교 제조예 2에 따라 제조된 상수리나무 에탄올 추출물의 분말을 증류수에 분산시킨 후 클로로포름을 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피 에탄올 추출물의 클로로포름 분획물을 수득하였고, 분획된 시료는 동일한 방식으로 여과와 농축 및 동결건조 후 냉장보관 하였다.After dispersing the powder of the ethanol extract of oak bark prepared according to Comparative Preparation Example 2 in distilled water and solvent fractionation using chloroform, a chloroform fraction of the ethanol extract of oak bark was obtained, and the fractionated sample was filtered and concentrated in the same manner. Refrigerated after freeze drying.

[실험 준비] - 실험 균주 및 배양[Experiment preparation]-Experimental strain and culture

본 발명에 따른 실험예에서는 여드름 원인균인 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314), 염증성 또는 세균성 피부질환 유발 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231), 그람 양성의 피부상재균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)를 이용하였다. 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314)는 Reinforced clostridial(RC) 배지에 접종한 후 혐기성 배양조에서 Gaspack system을 이용하여 밀봉한 다음, 37 ℃에서 2일 동안 혐기성 배양하였다. 호기성 균주인 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)는 Sabaurd Dextrose Agar(Difco. USA)를 사용하였으며, 균을 접종한 후 25℃ 인큐베이터에서 24시간 배양하였다. 또한, 호기성 균주인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)는 Mueller-Hinton 배지에 접종한 후 37 ℃에서 24 시간 동안 배양하여 사용하였다.In the experimental example in accordance with the present invention acne causing bacteria of Propionibacterium sludge tumefaciens arc Ness (Propionibacterium acnes, KCTC3314), inflammatory or bacterial skin diseases induced yeast (Yeast) Candida albicans (Candida albicans, ATCC 10231), merchandise skin of the Gram-positive Staphylococcus epidermidis (KTTC12228) was used. Propionibacterium acnes (KCTC3314) was inoculated in Reinforced clostridial (RC) medium, sealed using a Gaspack system in an anaerobic culture tank, and then anaerobic cultured at 37°C for 2 days. Aerobic strains of Candida albicans (Candida albicans, ATCC 10231) are Sabaurd Dextrose Agar was used (Difco. USA), and cultured and then inoculated with the bacteria for 24 hours at 25 ℃ incubator. In addition, Staphylococcus epidermidis (KTTC12228), an aerobic strain, was inoculated in Mueller-Hinton medium and cultured at 37° C. for 24 hours.

[실험예 1] - 세포독성 실험[Experimental Example 1]-Cytotoxicity test

우태아 혈청(FBS)이 없는 RPMI-1640 배지에서 배양하고 있는 인간 급성 단구성 백혈병세포 THP-1(Human acutemonocytic leukemia)을 96 웰 마이크로 플레이트에 5×104cells/well의 농도로 배양하고, 제조예 1, 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 시료를 농도별로 투여하여 24 시간 동안 배양한 후 상등액을 제거하고 MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide) 측정방법에 따라 MTT 용액 100 ul를 36 ℃에서 4 시간 동안 처리하였다. 배양액을 제거하고 DMSO 50 ul를 처리한 후 흡광도 측정기(ELISA) 540 nm로 측정하여 측정값을 하기 식 1과 같은 방식으로 계산하였다.Human acute monocytic leukemia cells THP-1 (Human acutemonocytic leukemia) cultured in RPMI-1640 medium without fetal bovine serum (FBS) were cultured in a 96-well microplate at a concentration of 5 x 104 cells/well, Preparation Example 1 , 2 and the samples according to Comparative Preparation Examples 1 to 4 were administered by concentration, cultured for 24 hours, and then the supernatant was removed, and MTT (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide) According to the measurement method, 100 ul of the MTT solution was treated at 36° C. for 4 hours. The culture solution was removed, treated with 50 ul of DMSO, and measured with an absorbance meter (ELISA) at 540 nm, and the measured value was calculated in the same manner as in Equation 1 below.

[식 1][Equation 1]

세포 독성(%) = (1-시료첨가군의 흡광도/무첨가군의 흡광도) × 100Cytotoxicity (%) = (1-absorbance of sample added group/absorbance of no added group) × 100

그 결과, 각 추출물을 100 ug/ml의 농도로 세포에 처리하였을 때 세포의 생존율이 95 % 이상인 것으로 보아 제조예 1, 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 상수리나무 수액, 수피 추출물 및 수피 분획물이 세포의 생존에는 영향을 미치지 않는 것을 확인 하였다 (도 1 참조).As a result, when each extract was treated with the cells at a concentration of 100 ug/ml, the survival rate of the cells was 95% or more, so that the sap, bark extract and bark fraction according to Preparation Examples 1 and 2 and Comparative Preparation Examples 1 to 4 It was confirmed that it did not affect the survival of these cells (see Fig. 1).

[실험예 2] - 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 실험[Example 2] - propionic sludge tumefaciens arc Ness (Propionibacterium acnes, KCTC3314) and Candida albicans antibiotic activity tests on (Candida albicans, ATCC 10231)

제조예 2에 따른 분획물 시료의 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성을 다음의 방식으로 측정하였다.The propionic sludge tumefaciens arc Ness (Propionibacterium acnes, KCTC3314) and Candida Albi antimicrobial activity for kanseu (Candida albicans, ATCC 10231) of fraction samples according to Preparation Example 2 was measured in the following manner.

1) 균액의 조제1) Preparation of bacteria solution

시험 대상 균주의 초기 배양액을 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액으로 10배씩 계열 희석하여 균액 ml당 1Х106 이 되도록 준비한다.The initial culture solution of the strain to be tested is serially diluted 10 times with PBS (Phosphate Buffer Saline) buffer solution, and prepared to be 1 Х10 6 per ml of bacterial solution.

2) 시험군 및 대조군의 조제2) Preparation of test group and control group

시험군은 제조예 2에 따른 분획물 1ml에 균액 10㎕를 접종(1%)한 후 잘 현탁한 후 실온에서 1~15분간 방치한다. 대조군은 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액 1ml에 균액 10㎕를 접종(1%)하고 잘 현탁한 후 실온에 방치한다. The test group was inoculated (1%) with 10 µl of the bacterial solution to 1 ml of the fraction according to Preparation Example 2, and then well suspended and left at room temperature for 1 to 15 minutes. The control group was inoculated (1%) with 10 µl of bacterial solution in 1 ml of PBS (Phosphate Buffer Saline) buffer solution, suspended well, and left at room temperature.

3) 시험군의 배지 접종3) Inoculation of the medium of the test group

방치된 시험군(균액이 접종된 제조예 2의 조성물)에 시간대 별 (1분, 3분, 5분, 10분, 15분)로 각 균주별 액상 배지(프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) ; RCB, 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231) ; SDB) 9ml를 넣고 볼텍싱(Vortexing)한다. A liquid medium (Propionibacterium acnes) for each strain in each of the time periods (1 minute, 3 minutes, 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes) in the left test group (composition of Preparation Example 2 inoculated with bacteria solution) , KCTC3314); RCB, Candida albicans ( Candida albicans , ATCC 10231); SDB) 9ml and vortexing (Vortexing).

이어서, 시험군과 액상 배지 혼합액을 2개 이상의 평판배지에 각각 0.1ml 씩 나누어 패트리디쉬에 분주하고, 48 ℃ 수욕조에서 30분 이상 방치한 세균용 배지인 RCA와 진균용 배지인 SDA를 15 내지 20ml 분주한 후 골고루 섞어 준다. 이후 세균(프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314))은 37.5℃±2.5℃ / (2~3 days) 진균(칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231))은 25℃±2.5℃ / (3~5 days) 배양한다. Subsequently, the test group and the liquid medium mixture were divided into two or more plate mediums by 0.1 ml each and dispensed into the petri dish, and left to stand in a 48° C. water bath for 30 minutes or more, and then 15 to 15 to SDA, which was a medium for fungi. Dispense 20ml and mix evenly. Afterwards, bacteria (Propionibacterium acnes, KCTC3314) are 37.5°C±2.5°C / (2~3 days) fungi ( Candida albicans , ATCC 10231)) are 25°C±2.5°C / ( 3~5 days).

4) 대조군의 배지 접종4) Inoculation of control medium

대조군은 PBS(Phosphate Buffer Saline)완충액 9ml를 넣고 볼텍싱(Vortexing) 한다.As a control group, 9 ml of PBS (Phosphate Buffer Saline) buffer was added and vortexed.

이어서, 대조군을 2개 이상의 평판배지에 각각 0.1ml 씩 나누어 패트리디쉬에 분주하고, 48 ℃ 수욕조에서 30분 이상 방치한 세균용 배지인 RCA와 진균용 배지인 SDA를 15~20ml 분주한 후 골고루 섞어 준다. 이후 세균은 37.5℃±2.5℃ / (2~3 days) 진균은 25℃±2.5℃ / (3~5 days) 배양한다. Then, divide the control group into two or more plate mediums by dividing 0.1 ml each into the Petri dish, and then dispensing 15-20 ml of RCA, a culture medium for bacteria and SDA, a culture medium for fungi, left for 30 minutes or more in a water bath at 48°C. Mix it. After that, incubate bacteria at 37.5℃±2.5℃ / (2~3 days) and fungi at 25℃±2.5℃ / (3~5 days).

5) 저해율(%) 계산 및 평가5) Calculation and evaluation of inhibition rate (%)

각 군에서 형성된 집락 (Colony)수를 계산하고, 대조군과 비교하여 시험군의 저해율(%)을 아래 식 2에 의해 계산한다.The number of colonies formed in each group is calculated, and the inhibition rate (%) of the test group compared to the control group is calculated by Equation 2 below.

[식 2][Equation 2]

저해율(%) = [대조군 균수 (CFU) - 시험군 균수 (CFU)] / 대조군 균수 (CFU) X 100Inhibition rate (%) = [Number of control group (CFU)-number of test group (CFU)] / number of control group (CFU) X 100

6) 결과 6) result

제조예 2에 따른 분획물의 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 실험 결과, 혐기성 세균인 Propionibacterium acnes(KCTC 3314) 에 대해서는 균접종 1분 후 99.9% 이상의 살균 효과를 나타내고 있으며, 이스트인 Candida albicans (ATCC 8739)에 대해서는 균 접종 5분 후 99.9%이상의 살균 효과를 나타내는 것으로 측정되어, 제조예 2에 따른 분획물이 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대해 항균 특성이 우수함을 확인할 수 있었다 ([표 1], 도 2 및 도 3 참조).Sludge propynyl fraction according to Preparation Example 2 tumefaciens arc Ness (Propionibacterium acnes, KCTC3314) and Candida Albi for kanseu antibacterial activity test results for (Candida albicans, ATCC 10231), the anaerobic bacteria Propionibacterium acnes (KCTC 3314) bacteria inoculation It shows a sterilization effect of 99.9% or more after 1 minute, and for the yeast Candida albicans (ATCC 8739), it is measured to exhibit a sterilization effect of 99.9% or more 5 minutes after inoculation of the bacteria, and the fraction according to Preparation Example 2 is Propionibacterium arc Ness ( Propionibacterium acnes , KCTC3314) and Candida albicans ( Candida albicans , ATCC 10231) was confirmed to have excellent antibacterial properties ([Table 1], see FIGS. 2 and 3).

프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes, KCTC3314) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, ATCC 10231)에 대한 항균 활성 결과Propionic sludge antimicrobial activity results for tumefaciens arc Ness (Propionibacterium acnes, KCTC3314) and Candida albicans (Candida albicans, ATCC 10231) 시험 대상 균주Strain to be tested Inoculated
Count
(cfu/ml)
Inoculated
Count
(cfu/ml)
대상object Contact Time / Result(%)Contact Time / Result(%)
1M1M 3M3M 5M5M 10M10M 15M15M Propionibacterium acnes (KCTC 3314) Propionibacterium acnes (KCTC 3314) 8.7x 103 8.7x 10 3 시험군(제조예2+균주)Test group (Preparation Example 2 + strain) 99.999.9 99.999.9 99.999.9 99.999.9 99.999.9 Candida Albicans
(ATCC 10231)
Candida Albicans
(ATCC 10231)
1.26x 104 1.26x 10 4 시험군(제조예2+균주)Test group (Preparation Example 2 + strain) 99.699.6 99.799.7 99.999.9 99.999.9 99.999.9

[실험예 3] - 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 대한 항균 활성 실험[Experimental Example 3]-Antimicrobial activity test against Staphylococcus epidermidis (KTTC12228)

제조예 및 비교 제조예에 따른 성분의 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228) 항균 활성을 디스크 확산법(paper disk diffusion method)을 이용하여 측정하였다. Staphylococcus epidermidis (KTTC12228) antibacterial activity of the components according to Preparation Example and Comparative Preparation Example was measured using a paper disk diffusion method.

구체적으로, 여드름의 2차 원인균인 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 대한 항균 활성 평가는 Muller-Hinton 배지를 사용하여 37 ℃에서 24 시간 동안 배양한 다음, 일정한 농도(optical density 620 nm에서 흡광도 0.5)로 조절된 균 현탁액을 멸균된 면봉을 이용하여 RC 한천플레이트(agarplate)에 균일하게 도말하였다. 이후, 플레이트를 건조시키고 페이퍼 디스크(Φ 8mm, Adventec. USA)를 균주를 접종한 플레이트 표면 위에 올려놓고 제조예 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 시료와 양성 대조군인 테트라사이클린 및 제조예 1 및 2의 혼합 시료(6:4)를 농도별로 흡수시켰다. 시료가 처리된 플레이트를 혐기성 배양조에서 Gaspack system을 이용하여 3 일간 배양한 후 디스크 주위의 생육 억제환(inhibition zone) 크기로 항균활성을 측정하였고, 그 결과를 각각 아래 [표 2]에 나타내었다.Specifically, the evaluation of antibacterial activity against Staphylococcus epidermidis (KTTC12228), a secondary causative agent of acne, was incubated at 37° C. for 24 hours using Muller-Hinton medium, and then at a constant concentration (optical density 620). The bacterial suspension adjusted to absorbance 0.5) at nm was uniformly spread on an RC agar plate using a sterilized cotton swab. Thereafter, the plate was dried and a paper disk (Φ 8mm, Adventec. USA) was placed on the surface of the plate inoculated with the strain, and the samples according to Preparation Example 2 and Comparative Preparation Examples 1 to 4, and the positive control tetracycline and Preparation Example 1 and The mixed sample of 2 (6:4) was absorbed by concentration. After incubating the plate treated with the sample for 3 days using the Gaspack system in an anaerobic culture tank, the antibacterial activity was measured by the size of the inhibition zone around the disk, and the results are shown in [Table 2] below. .

타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228) 항균 활성 결과 Staphylococcus epidermidis (KTTC12228) antibacterial activity results Zone of inhibition (diameter in mm)*Zone of inhibition (diameter in mm)* 농도
시료
density
sample
5mg5mg 1mg1mg
제조예 2Manufacturing Example 2 15.94±0.2115.94±0.21 13.03±0.1613.03±0.16 비교 제조예 1Comparative Preparation Example 1 11.01±0.0611.01±0.06 9.13±0.249.13±0.24 비교 제조예 2Comparative Preparation Example 2 10.01±0.1610.01±0.16 8.23±0.198.23±0.19 비교 제조예 3Comparative Preparation Example 3 11.78±0.2411.78±0.24 9.21±0.149.21±0.14 비교 제조예 4Comparative Preparation Example 4 10.05±0.1510.05±0.15 8.36±0.298.36±0.29 테트라사이클린Tetracycline 14.92±0.2314.92±0.23 12.82±0.4312.82±0.43 제조예 1+2(6:4)Preparation Example 1+2 (6:4) 16.41±0.1716.41±0.17 14.53±0.2214.53±0.22

* Values are mean±SD(n=3).* Values are mean±SD(n=3).

[표 2]에 나타난 바와 같이, 양성대조군인 테트라사이클린을 5mg 및 1mg 처리하였을 때 억제환의 지름이 각각 약 14 mm 및 12mm인 것으로 미루어 볼때, 제조예 2에 따른 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물이 스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis, KTTC12228)에 우수한 항균 활성이 있음을 확인하였고, 상수리나무 열수 추출물(비교 제조예1) 및 에탄올 추출물(비교 제조예2)이나 이들의 클로로포름 분획물 대비 항균 활성이 우수함을 확인 하였다. 특히, 제조예 1에 따른 상수리나무 수액과 제조예 2에 따른 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 적정 비율로 혼합한 혼합 시료의 경우 가장 우수한 항균 활성을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서, 상수리나무 수액과 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 적정 비율로 혼합하는 경우, 부작용 및 내성균의 출현 등 사용상의 한계점이 있는 테트라사이클린보다 안전하고 인체 부작용이 없으며, 여드름 2차 원인균에 대한 항균 효과가 우수한 조성물이 제조될 수 있음을 실험을 통해 검증하였다.As shown in [Table 2], when 5 mg and 1 mg of tetracycline, which is a positive control, were treated, the diameter of the inhibitory ring was about 14 mm and 12 mm, respectively, as a result of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark according to Preparation Example 2 It was confirmed that the ethyl acetate fraction of Staphylococcus epidermidis (KTTC12228) has excellent antibacterial activity, and hot water extract (Comparative Preparation Example 1) and ethanol extract (Comparative Preparation Example 2) or chloroform thereof It was confirmed that the antibacterial activity was excellent compared to the fraction. In particular, it was confirmed that the mixed sample obtained by mixing the sap of the oak tree according to Preparation Example 1 and the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark according to Preparation Example 2 at an appropriate ratio showed the best antibacterial activity. Therefore, when mixing the ethyl acetate fraction of the extract of oak tree sap and the high pressure and ultrasonic combination of oak tree bark at an appropriate ratio, it is safer than tetracycline, which has limitations in use, such as the appearance of side effects and resistant bacteria, and has no human side effects. It was verified through an experiment that a composition having an excellent antibacterial effect against tea causative bacteria can be prepared.

[실험예 3] - 티로시나아제 저해활성 실험[Experimental Example 3]-Tyrosinase inhibitory activity test

티로시나아제(Tyrosinase)의 작용 결과 생성되는 DOPA chrome을 비색법에 의해 측정하는 방법으로 제조예 2 및 비교 제조예 1 내지 4에 따른 시료와 양성 대조군인 아스코르브산 및 제조예 1 및 2의 혼합 시료(6:4)의 트로시나아제(tyrosinase) 저해 활성을 측정하였다.It is a method of measuring DOPA chrome generated as a result of the action of tyrosinase by a colorimetric method. The samples according to Preparation Example 2 and Comparative Preparation Examples 1 to 4, ascorbic acid as a positive control, and a mixed sample of Preparation Examples 1 and 2 6:4) tyrosinase inhibitory activity was measured.

구체적으로, 0.1 M phosphatebuffer 100 μl와 농도별 시료액 20 μl를 혼합하여 5분간 실온에서 반응시켰다. 반응액에 0.1 M 포스페이트 버퍼에 용해시킨 티로시나아제(tyrosinase) (1 K unit/ml) 30 μl와 1.5 mM 티로신 30 μl를 혼합하여 37oC에서 10분간 반응시켰다. 반응이 완료되면 490 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 시료액 대신 버퍼 용액을 사용한 블랭크의 흡광도를 기준으로 저해 활성을 산출하였고, 그 결과를 아래 [표 3] 및 도 4에 나타내었다.Specifically, 100 μl of 0.1 M phosphate buffer and 20 μl of sample solution for each concentration were mixed and reacted at room temperature for 5 minutes. In the reaction solution, 30 μl of tyrosinase (1 K unit/ml) dissolved in 0.1 M phosphate buffer and 30 μl of 1.5 mM tyrosine were mixed and reacted at 37°C for 10 minutes. When the reaction was completed, the absorbance was measured at 490 nm, and the inhibitory activity was calculated based on the absorbance of the blank using a buffer solution instead of the sample solution, and the results are shown in [Table 3] and FIG. 4 below.

[표 3] 및 도 4에 나타난 바와 같이, 제조예 1에 따른 상수리나무 수액과 제조예 2에 따른 분획물을 적정 비율(6:4)로 혼합하여 제조된 시료의 티로시나아제(tyrosinase) 저해 활성이 다른 시료에 비해 높게 나타났고, 양성대조군인 아스코르브산보다도 높은 수준임이 확인되었다. 비교 제조예 1 및 2에 따른 추출물 및 비교 제조예 3 및 4에 따른 클로로포름 분획물도 일정 부분 티로시나아제(tyrosinase) 저해 활성이 확인되었으나, 5mg/ml를 기준으로 25% 미만으로 측정되어 제조예 2에 따른 시료 및 제조예 1 및 2의 혼합 시료가 85% 이상인 것 대비 현저하게 낮은 활성을 나타냄을 확인 하였다. As shown in Table 3 and FIG. 4, tyrosinase inhibitory activity of a sample prepared by mixing an oak sap according to Preparation Example 1 and a fraction according to Preparation Example 2 at an appropriate ratio (6:4) This was higher than that of other samples, and it was confirmed that the level was higher than that of ascorbic acid, a positive control group. The extract according to Comparative Preparation Examples 1 and 2 and the chloroform fraction according to Comparative Preparation Examples 3 and 4 were also confirmed to have a certain part tyrosinase inhibitory activity, but were measured to be less than 25% based on 5 mg/ml, and Preparation Example 2 It was confirmed that the samples according to and the mixed samples of Preparation Examples 1 and 2 exhibited significantly lower activity compared to those of 85% or more.

샘플 농도
(mg/ml)
Sample concentration
(mg/ml)
티로시나아제 저해활성(%)* Tyrosinase inhibitory activity (%)*
제조예 2Manufacturing Example 2 비교 제조예 1Comparative Preparation Example 1 비교 제조예 2Comparative Preparation Example 2 비교 제조예 3Comparative Preparation Example 3 비교 제조예 4Comparative Preparation Example 4 아스코르브산Ascorbic acid 제조예1+2(6:4)Preparation Example 1+2 (6:4) 0.50.5 1717 88 99 99 1111 1616 1818 2.02.0 4242 1212 1414 1515 1616 3737 4545 3.03.0 6565 1616 1818 1818 1919 6060 7171 5.05.0 8686 2121 2323 2222 2424 8181 9898

* Values are mean±SD(n=3).* Values are mean±SD(n=3).

[실시예 1 내지 4] - 유연 화장수 제형의 조성물 제조(A1 내지 A4)[Examples 1 to 4]-Preparation of a flexible lotion formulation composition (A1 to A4)

제조예 1에 따른 상수리나무 수액 및 제조예 2에 따른 상수리나무 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물과 함께 글루콘산 아연을 약 60,000ppm 함유하는 수상 글루콘산 아연, 제조예 4에 따른 천연 방부제 성분 및 점도 조절제를 각각 아래 [표 4]와 같은 함량으로 조절하여 유연 화장수 제형의 조성물(A1 내지 A4)를 제조하였다.The aqueous zinc gluconate containing about 60,000 ppm of zinc gluconate together with the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak sap according to Preparation Example 1 and the bark of the oak tree according to Preparation Example 2, according to Preparation Example 4 A composition (A1 to A4) of a flexible lotion formulation was prepared by adjusting the natural preservative component and the viscosity modifier to the contents shown in [Table 4], respectively.

성분ingredient 함량 (중량%)Content (% by weight) 실시예1(A1)Example 1 (A1) 실시예2(A2)Example 2 (A2) 실시예3(A3)Example 3 (A3) 실시예4(A4)Example 4 (A4) 제조예 1에 따른 상수리나무 수액 Oak tree sap according to Preparation Example 1 5959 5555 5858 5656 제조예 2에 따른 분획물Fractions according to Preparation Example 2 3131 3333 3232 3535 수상 글루콘산 아연Aqueous zinc gluconate 0.10.1 0.150.15 0.20.2 0.50.5 초피나무 열매 추출물Chorus fruit extract 1.21.2 1.11.1 1.51.5 1.51.5 할미꽃 추출물Pasqueflower extract 1.11.1 1.51.5 0.50.5 0.70.7 우스니아 추출물Usnia extract 1.51.5 1.41.4 22 0.80.8 점도 조절제Viscosity modifier 44 44 55 55 정제수Purified water 잔량Balance 잔량Balance 잔량Balance 잔량Balance 합계Sum 100100 100100 100100 100100

[비교예 1 내지 3] - 유연 화장수 제형의 조성물 제조(B1 내지 B3)[Comparative Examples 1 to 3]-Preparation of a flexible lotion formulation composition (B1 to B3)

아래 [표 5]와 같은 성분 함량으로 유연 화장수 조성물(B1 내지 B3)를 제조하였다.To prepare a flexible lotion composition (B1 to B3) with the component content as shown in [Table 5] below.

성분ingredient 함량 (중량%)Content (% by weight) 비교예1(B1)Comparative Example 1 (B1) 비교예2(B2)Comparative Example 2 (B2) 비교예3(B3)Comparative Example 3 (B3) 비교예3(B3)Comparative Example 3 (B3) 제조예 1에 따른 상수리나무 수액 Oak tree sap according to Preparation Example 1 1212 2020 -- -- 제조예 2에 따른 분획물Fractions according to Preparation Example 2 -- -- 1010 -- 수상 글루콘산 아연Aqueous zinc gluconate 0.10.1 0.150.15 0.30.3 0.80.8 초피나무 열매 추출물Chorus fruit extract 1.51.5 1.11.1 1.51.5 1.41.4 할미꽃 추출물Pasqueflower extract 1.41.4 1.51.5 0.50.5 0.60.6 우스니아 추출물Usnia extract 1.01.0 1.41.4 22 0.90.9 점도 조절제Viscosity modifier 22 33 1.51.5 22 정제수Purified water 잔량Balance 잔량Balance 잔량Balance 잔량Balance 합계Sum 100100 100100 100100 100100

[실험예 4] - 여드름 개선 효과 실험 [Experimental Example 4]-Acne improvement effect experiment

상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유연수 조성물의 여드름 개선 효과를 알아보기 위해 하기의 방법으로 임상실험을 실시하였다.In order to find out the effect of improving acne of the softening water composition prepared according to the above Examples and Comparative Examples, a clinical experiment was conducted by the following method.

피험자로는 얼굴에 여드름을 가지고 있는 10대 후반 내지 30대 초반 사이의 남녀 50명을 선정하였다. 실시예에 따른 조성물은 얼굴 좌측, 비교예에 따른 조성물은 얼굴 우측에 아침, 저녁으로 1일 2회 도포하여 8주간 여드름개선효과를 평가하였다. 판정방법은 실험 시작 전의 피시험자의 피부상태, 여드름의 상태에 따라 일정한 등급을 매기고 사진촬영을 하였고, 8주 후 여드름예방 및 개선 정도를 사진촬영 및 육안관찰에 의해 판정하였으며, 판정기준은 하기 [표 6]에 나타내었다. As subjects, 50 men and women in their late teens to early 30s with acne on their faces were selected. The composition according to the Example was applied to the left side of the face and the composition according to the Comparative Example was applied twice a day in the morning and in the evening on the right side of the face to evaluate the effect of improving acne for 8 weeks. As for the judgment method, according to the condition of the test subject's skin and acne before the start of the experiment, a certain grade was taken and pictures were taken. After 8 weeks, the degree of acne prevention and improvement was judged by photographing and visual observation. It is shown in Table 6].

등급rank 피부상태 판정기준Skin condition criteria 00 정상적인 상태Normal state 1One 면포의 수가 매우 작거나 염증이 진행되지 않은 상태Very small number of comedones or no inflammation 22 면포의 수나 크기가 중간정도로 염증이 진행되지 않은 상태The number or size of the comedones is moderate and inflammation has not progressed 33 적은 수의 염증성 구진이 존재하는 상태A condition in which a small number of inflammatory papules are present 44 작고 광범위한 결정 및 염증성 면포가 존재하는 상태The presence of small, extensive crystals and inflammatory comedones 55 적은 수 및 작은 크기의 구진성 결절이 존재하는 상태The presence of small and small papular nodules 66 중간정도의 염증성 결절이 존재하는 상태Moderate inflammatory nodules present 77 많은 수의 염증성 결절이 존재하는 상태A condition in which a large number of inflammatory nodules are present 88 심한 결절성 면포가 존재하는 상태The presence of severe nodular comedones 99 심한 낭포 및 염증성 결절이 존재하는 상태The presence of severe cysts and inflammatory nodules

상기 [표 6]의 판정기준으로 피시험자의 여드름에 대한 등급이 2등급을 초과한 감소를 나타내면 '효과우수'로 판단하고, 1 내지 2 등급의 감소를 나타내면 '효과중간'으로 판단하고, 감소가 나타나지 않으면 '효과없음'으로 판단하고, 시험전의 등급보다 시험후의 등급이 높으면 '악화됨'으로 판단하였고, 결과는 하기 [표 7]과 같다.According to the criteria of [Table 6] above, if the test subject's acne rating exceeds 2, it is judged as'excellent effect', and if it shows a decrease of 1 to 2, it is judged as'intermediate effect' and decreased. If does not appear, it was judged as'no effect', and if the grade after the test was higher than the grade before the test, it was judged as'deteriorated', and the results are shown in Table 7 below.

여드름 개선 효과 (n=50, %)Acne improvement effect (n=50, %) 효과우수Excellent effect 효과중간Middle effect 효과없음no effect 악화됨Worsened 부작용Side Effect 실시예 1Example 1 88%88% 10%10% 2%2% -- -- 실시예 2Example 2 85%85% 12%12% 3%3% -- -- 실시예 3Example 3 91%91% 8%8% 1%One% -- -- 실시예 4Example 4 89%89% 10%10% 1%One% -- -- 비교예 1Comparative Example 1 -- 1%One% 99%99% -- -- 비교예 2Comparative Example 2 -- 4%4% 96%96% -- -- 비교예 3Comparative Example 3 -- 3%3% 97%97% -- -- 비교예 4Comparative Example 4 -- 4%4% 94%94% 2%2% --

상기 [표 7]에서 알 수 있듯이, ‘효과없음’으로 판명된 피험자가 5% 미만으로 본 발명의 실시예 1 내지 4 에 따른 화장 유연수는 여드름 개선효과가 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 반면, 상수리나무 수액을 유효함량 이하로 포함하거나, 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 유효함량 이하로 포함하거나, 또는 이 둘 성분을 포함하지 아니하는 비교예에 따른 조성물의 경우, 여드름 개선 효과가 없는 것으로 나타냈다.As can be seen in [Table 7], less than 5% of the subjects were found to be'no effect', and it was confirmed that the softening water according to Examples 1 to 4 of the present invention had very excellent acne improvement effect. On the other hand, in the case of the composition according to the comparative example containing less than the effective content of oak sap, the high pressure of the bark of the oak bark and the ethyl acetate fraction of the ultrasonic extract in less than the effective content, or not containing both components, It showed no effect on improving acne.

[실험예 5] - 미백 개선 효과 실험 [Experimental Example 5]-Whitening improvement effect experiment

상기 실시예 및 비교예에 따른 화장 유연수 조성물의 피부미백 효과를 확인하기 위하여 임상시험을 실시하였다. 20~40대 여성 30명을 대상으로 실시예 1내지 4를 10명씩 4그룹으로 나누어 1일 2회씩 아침 세안 후와저녁 세안 후, 4주 동안 사용하게 하였다. 사용 전과 사용 후의 피부의 멜라닌 지수는 Mexameter® MX 18(CK. Electronic GmbH, Cologne, 독일)를 이용하여 측정하였고, 그 값은 4주 경과후의 ΔM.I. 값을 하기 식 3에 따라 계산하여 효과를 비교하였고, 그 결과를 [표 8]에 나타내었다.A clinical trial was conducted to confirm the skin whitening effect of the cosmetic softening water composition according to the above Examples and Comparative Examples. For 30 women in their 20s to 40s, Examples 1 to 4 were divided into 4 groups of 10 people each, and were used twice a day after washing in the morning and after washing in the evening, and for 4 weeks. The melanin index of the skin before and after use was measured using Mexameter® MX 18 (CK. Electronic GmbH, Cologne, Germany), and the value was ΔM.I. The values were calculated according to the following Equation 3 to compare the effects, and the results are shown in [Table 8].

[식 3][Equation 3]

ΔM.I. = 4주 후의 M.I. 값 - 사용 전 M.I. 값ΔM.I. = M.I. after 4 weeks Value-M.I. value

화장 유연수Softening water ΔM.I.ΔM.I. 실시예 1Example 1 -14.05-14.05 실시예 2Example 2 -14.72-14.72 실시예 3Example 3 -15.14-15.14 실시예 4Example 4 -14.33-14.33 비교예 1Comparative Example 1 -4.12-4.12 비교예 2Comparative Example 2 -6.45-6.45 비교예 3Comparative Example 3 -5.62-5.62 비교예 4Comparative Example 4 -3.52-3.52

[표 8]에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 화장 유연수를 4주 동안 사용했을 때, 비교예 대비 피부 미백 효과가 높은 것을 확인하였다.As shown in [Table 8], when the softening water according to Examples 1 to 4 was used for 4 weeks, it was confirmed that the skin whitening effect was higher than that of the comparative example.

Claims (10)

상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 단계 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 단계를 포함하여 제조된 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부;
상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부;
정제수에 수용화된 수용성 글루콘산 아연으로서 정제수를 주성분으로 함유하고 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산 아연염을 50,000ppm 내지는 100,000ppm의 범위 내로 포함하는 수상 글루콘산 아연 0.05 내지 2 중량부;
초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부;
할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부; 및
우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부;를 포함하고,
상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물은,
상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계; 상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계; 상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계; 상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및 분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하여 제조되고,
스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 하는 항균 및 미백 기능성 조성물.
[화학식 1]
Figure 112020111842968-pat00008
The steps of generating water vapor of an oak tree by putting the oak wood chips into a drying furnace where the outside is captured by a steam tank and drying them, and collecting the generated condensate by bringing the water vapor of an oak tree into contact with the cooling coil in the cooling tank. 50 to 60 parts by weight of oak sap prepared, including;
25 to 35 parts by weight of an ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree;
0.05 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate containing purified water as a main component as a water-soluble zinc gluconate soluble in purified water and containing a zinc gluconate salt represented by the following formula (1) in a range of 50,000 ppm to 100,000 ppm;
0.1 to 3 parts by weight of chopi tree fruit extract;
0.1 to 3 parts by weight of palisade flower extract; And
Including; 0.1 to 3 parts by weight of Usnia extract,
The ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark,
Washing and pulverizing the oak bark and drying; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction; Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature and high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz; Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours in a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And dispersing the powdered high-pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of an oak bark; and
Staphylococcus epidermidis ( Staphylococcus epidermidis ) Antibacterial and whitening functional composition, characterized in that it inhibits the growth of strains and inhibits the activity of tyrosinase (tyrosinase).
[Formula 1]
Figure 112020111842968-pat00008
제 1항에 있어서,
점도 조절제 0.5 내지 5 중량부를 더 포함하는 항균 및 미백 기능성 조성물.
The method of claim 1,
Antibacterial and whitening functional composition further comprising 0.5 to 5 parts by weight of a viscosity modifier.
제 2항에 있어서,
점도 조절제는,
부틸렌글라이콜, 헥실렌글라이콜, 에톡시다이글라이콜 및 다이프로필렌 글라이콜 중 선택되는 어느 하나 이상인 항균 및 미백 기능성 조성물.
The method of claim 2,
Viscosity modifier,
Antibacterial and whitening functional composition of any one or more selected from butylene glycol, hexylene glycol, ethoxydiglycol and dipropylene glycol.
제 1항에 있어서,
초피나무 열매 추출물, 할미꽃 추출물 및 우스니아 추출물은 각각,
초피나무 열매, 할미꽃, 은행나무 잎을 초음파 추출기를 이용하여 100kHz 내지 200kHz의 조건에서 30분 내지 60분 동안 초음파 전처리를 수행한 후, 20℃ 내지 40℃의 온도 범위에서 6시간 내지 24시간 동안 저온수 추출하여 제조된 초음파 저온수 추출물인 항균 및 미백 기능성 조성물.
The method of claim 1,
Chorus fruit extract, pasqueflower extract, and Usnia extract, respectively,
After performing ultrasonic pre-treatment for 30 to 60 minutes at 100 kHz to 200 kHz using an ultrasonic extractor for the fruit of the Chopi tree fruit, pasqueflower, and ginkgo biloba, low temperature for 6 to 24 hours at a temperature range of 20°C to 40°C An antibacterial and whitening functional composition that is an ultrasonic low-temperature water extract prepared by water extraction.
제 1항의 항균 및 미백 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물.A cosmetic composition comprising the antibacterial and whitening functional composition of claim 1. 제 1항에 따른 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법으로서,
상수리나무 목재칩을 외부가 스팀탱크로 포획되어 있는 건조로에 투입하여 건조시킴으로써 상수리나무 수액 수증기를 생성하는 것 및 상기 상수리나무 수액 수증기를 냉각탱크 내 냉각코일과 접하게 함으로써 생성된 응축수를 포집하는 것을 포함하는 상수리나무 수액을 수득하는 단계:
세척 후 건조된 상수리나무 수피를 포함하는 시료를 고압 추출 장치 및 초음파 추출기를 이용하여 고압 및 초음파 추출을 순차 수행하고 열수 추출하여 고압 및 초음파 병행 추출물을 제조한 후, 상기 고압 및 초음파 병행 추출물의 동결 건조물을 에틸아세테이트를 이용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계; 및
상기 상수리나무 수액 50 내지 60 중량부, 상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물 25 내지 35 중량부, 정제수에 수용화된 수용성 글루콘산 아연으로서 정제수를 주성분으로 함유하고 하기 화학식 1로 표현되는 글루콘산 아연염을 50,000ppm 내지는 100,000ppm의 범위 내로 포함하는 수상 글루콘산 아연 0.02 내지 2 중량부, 초피나무 열매 추출물 0.1 내지 3 중량부, 할미꽃 추출물 0.1 내지 3 중량부 및 우스니아 추출물 0.1 내지 3 중량부를 혼합하는 단계;를 포함하고,
상기 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계는,
상수리나무 수피를 세척하고 분쇄한 후 건조 시키는 단계; 건조된 상수리나무 수피를 증류수와 혼합하여 시료를 제조한 후, 고압 추출 장치를 이용하여 20℃ 내지 30℃의 온도 조건 및 4,000bar 내지 6,000bar의 압력 조건에서 5분 내지 15분 동안 상기 시료를 저온 고압 추출하는 단계;
상기 저온 고압 추출이 끝난 시료를 40 kHz 내지 70 kHz의 주파수 조건에서 초음파 추출기를 이용하여 30분 내지 90분 동안 초음파 추출하는 단계;
상기 초음파 추출이 끝난 시료를 증류수를 사용하여 40℃ 내지 60℃의 온도 조건에서 10 내지 20시간 동안 열수 추출하여 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물을 수득하는 단계;
상기 고압 및 초음파 병행 추출물을 여과 농축 한 후 동결건조 하여 분말화하는 단계; 및
분말화된 고압 및 초음파 병행 추출물을 증류수에 분산시킨 후 에틸아세테이트를 사용하여 용매 분획함으로써 상수리나무 수피의 고압 및 초음파 병행 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 수득하는 단계;를 포함하며,
스타필로코커스 에피더미디스(Staphylococcus epidermidis)균주의 생장을 억제하고, 티로시나아제(tyrosinase)의 활성을 저해하는 것을 특징으로 하는 항균 및 미백 기능성 조성물의 제조방법.
As a method for producing an antibacterial and whitening functional composition according to claim 1,
Including generating oak sap water vapor by putting the oak wood chips into a drying furnace where the outside is trapped in a steam tank and drying them, and collecting the generated condensate by bringing the oak sap water vapor into contact with the cooling coil in the cooling tank. Steps to obtain an oak sap:
After washing, high-pressure and ultrasonic extraction are sequentially performed using a high-pressure extraction device and an ultrasonic extractor using a high-pressure extraction device and an ultrasonic extractor to prepare a high-pressure and ultrasonic combination extract, and then freeze the high-pressure and ultrasonic combination extract. Solvent fractionation of the dried product using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree; And
50 to 60 parts by weight of the oak sap, 25 to 35 parts by weight of the ethyl acetate fraction of the extract of the high pressure and ultrasonic combination of the bark of the oak tree, containing purified water as a main component as a water-soluble zinc gluconate soluble in purified water, 0.02 to 2 parts by weight of aqueous zinc gluconate containing the expressed zinc gluconate salt in the range of 50,000 ppm to 100,000 ppm, 0.1 to 3 parts by weight of barberry fruit extract, 0.1 to 3 parts by weight of palisade extract, and 0.1 to Usnia extract Including; mixing 3 parts by weight
The step of obtaining the ethyl acetate fraction of the high pressure and ultrasonic combination extract of the oak bark,
Washing and pulverizing the oak bark and drying; After preparing a sample by mixing the dried oak bark with distilled water, the sample was cooled to a low temperature for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20° C. to 30° C. and a pressure condition of 4,000 bar to 6,000 bar using a high pressure extraction device. High pressure extraction;
Ultrasonically extracting the sample after the low-temperature and high-pressure extraction for 30 to 90 minutes using an ultrasonic extractor under a frequency condition of 40 kHz to 70 kHz;
Extracting the sample after the ultrasonic extraction using distilled water with hot water for 10 to 20 hours in a temperature condition of 40°C to 60°C to obtain a high-pressure and ultrasonic combination extract of the bark of an oak tree;
Filtration and concentration of the high-pressure and ultrasonic combination extract, lyophilization and powdering; And
Dispersing the powdered high-pressure and ultrasonic combination extract in distilled water and then solvent fractionation using ethyl acetate to obtain an ethyl acetate fraction of the high-pressure and ultrasonic combination extract of oak bark;
Staphylococcus epidermidis ( Staphylococcus epidermidis ) inhibits the growth of the strain, and inhibits the activity of tyrosinase (tyrosinase), characterized in that the antibacterial and whitening functional composition manufacturing method.
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