KR102177746B1 - 광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치 - Google Patents

광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치 Download PDF

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강민
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Abstract

구현예는 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고, 하기 식 1로 계산된 헤이즈 변화율(%)이 1% 내지 150%를 만족함으로써, 광학 특성 및 내구성이 우수한 광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치에 관한 것이다.
[식 1]
Figure 112019067364976-pat00011

Description

광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치{OPTICAL FILM AND ORGANIC LIGHT EMITTING DISPLAY USING SAME}
구현예는 광학 특성 및 내구성이 우수한 광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치에 관한 것이다.
휴대전화, 테블릿 PC, 노트북 등과 같은 다양한 전자제품에는 평판 표시 장치(Flat Panel Display)가 이용되고 있는데, 이러한 평판 표시 장치에는 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display) 및 유기 발광 표시 장치(Organic Light Emitting Display)가 널리 사용되고 있다.
유기 발광 표시 장치의 제조 공정은 폴리이미드 필름을 유리 위에 코팅한 후, 레이저를 조사해서 상기 유리와 폴리이미드 필름의 계면을 분리시키는 레이저 리프트 오프(laser lift off, LLO) 공정을 포함한다. 최근, 플렉서블(flexible) 유기 발광 표시 장치를 제조하기 위하여, 상기 LLO 공정 이후에 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 보호 필름으로 사용하고 있다.
그러나, 상기 PET 필름은 유연성은 우수한 반면, 유기 발광 표시 장치의 제조 공정에서 내부에서 이물질이 발생하거나 외부에서 이물질이 부착되어 결함이 발생하기 쉬운 단점이 있었다.
한국 공개 특허 제2007-0028826호는 일면에 하드코팅층을 형성하여 표면 결함을 억제하는 필름을 개시하고 있으나, 이러한 필름은 이물질의 부착 방지 및 광폭 제조가 어렵다.
한국 공개 특허 제2007-0028826호
따라서, 구현예는 유기 발광 표시 장치에 적합한 광학 특성 및 내구성을 갖고, 내부에서 발생하거나 외부에서 부착된 이물질에 의한 결함을 방지하고 광폭 제조에 유리한 광학 필름 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치를 제공하고자 한다.
일 구현예에 따른 광학 필름은 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고, 하기 식 1로 계산된 헤이즈 변화율(%)이 1% 내지 150%이다.
[식 1]
Figure 112019067364976-pat00001
다른 구현예에 따른 광학 필름은 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고, 상기 기재 필름이 게르마늄계 화합물, 또는 게르마늄계 화합물과 안티몬계 화합물의 조합을 포함하고, 상기 기재 필름이 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 200 ppm으로 포함한다.
일 구현예에 따른 광학 필름의 제조 방법은 (1) 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 미연신 시트를 제조하는 단계; (2) 상기 미연신 시트를 제1 방향으로 1차 연신하는 단계; (3) 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 대전 방지 조성물을 코팅하는 단계; 및 (4) 상기 코팅된 시트를 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 2차 연신하는 단계를 포함한다.
일 구현예에 따른 유기 발광 소자는 상기 구현예에 따른 광학 필름을 포함한다. 또한 일 구현예에 따른 유기 발광 표시 장치는 상기 구현예에 따른 유기 발광 소자를 포함한다.
구현예에 따른 광학 필름은 유기 발광 표시 장치에 적합한 광학 특성 및 내구성을 갖고, 이물질의 발생 또는 부착에 의한 결함을 방지할 수 있으며 광폭 제조에 유리하다.
도 1은 일 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 다른 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 각 층, 필름 또는 시트가 각 층, 필름 또는 시트의 상(on) 또는 하(under)에 형성되는 것으로 기재될 때, 이는 직접(directly) 또는 다른 구성요소를 개재하여 간접적으로(indirectly) 형성되는 것을 모두 포함한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
[광학 필름]
일 구현예에 따른 광학 필름은 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고, 하기 식 1로 계산된 헤이즈 변화율(%)이 1% 내지 150%이다.
[식 1]
Figure 112019067364976-pat00002
다른 구현예에 따른 광학 필름은 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고, 상기 기재 필름이 게르마늄계 화합물, 또는 게르마늄계 화합물과 안티몬계 화합물의 조합을 포함하고, 상기 기재 필름이 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 200 ppm으로 포함한다.
도 1은 일 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 1에는 기재 필름(100) 상에 대전 방지층(300)이 적층된 구조를 갖는 광학 필름이 예시되어 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 식 1로 계산된 상기 광학 필름의 헤이즈 변화율(%)은 1% 내지 150%이다. 예를 들어, 상기 식 1로 계산된 상기 광학 필름의 헤이즈 변화율(%)은 2% 내지 150%, 3% 내지 130%, 3% 내지 100%, 5% 내지 100%, 5% 내지 80%, 5% 내지 50%, 5% 내지 40%, 5% 내지 30%, 5% 내지 20%, 5% 내지 10%, 30% 내지 50%, 또는 40% 내지 50%일 수 있다. 구체적으로, 상기 헤이즈 변화율(%)은 5% 내지 50%일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름은 상온에서 2% 이하의 헤이즈를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 광학 필름의 상온에서의 헤이즈 값은 1.8% 이하, 1.5% 이하, 1.3% 이하, 1% 이하, 0.3% 내지 1%, 0.3% 내지 0.8% 또는 0.5% 내지 0.8%일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름은 150℃에서 1분 동안 방치한 후에 3% 이하의 헤이즈를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 광학 필름을 150℃에서 1분 동안 방치한 후의 헤이즈 값은 2.5% 이하, 2% 이하, 1.5% 이하, 0.8 내지 2.5%, 0.8 내지 2% 또는 0.8 내지 1.5%일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 광학 필름은 19 ㎛ 내지 250 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 광학 필름의 두께는 25 ㎛ 내지 125 ㎛, 30 ㎛ 내지 100 ㎛, 또는 50 내지 75 ㎛일 수 있다.
기재 필름
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름은 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지는 디올 성분 및 디카복실산 성분을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 기재 필름은 모노머로서 디올 성분 및 디카복실산 성분이 중합된 폴리에스테르 수지로 형성될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 디올 성분은 선형 또는 분지형의 지방족 C2 내지 C10 디올로 이루어질 수 있다. 즉, 상기 디올 성분은 지환족 디올 또는 방향족 디올을 포함하지 않을 수 있다. 구체적으로, 상기 선형 또는 분지형의 지방족 C2 내지 C10 디올로 이루어진 디올 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 이용하여 용융압출하여 필름 또는 시트를 제조하는 경우, 패킹(packing)이 잘 이루어지므로 필름의 내화학성 및 표면 강도가 우수할 수 있다.
예를 들어, 상기 선형 또는 분지형의 지방족 C2 내지 C10 디올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-옥탄디올, 1,3-옥탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,1-디메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2-에틸-3-메틸-1,5-헥산디올, 2-에틸-3-에틸-1,5-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 2-에틸-3메틸-1,5-헵탄디올, 2-에틸-3-에틸-1,6-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
일 구현예에 따르면, 상기 디올 성분은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 사이클로헥산디메탄올, 프로판디올, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올 및 옥탄디올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 이때 상기 디올 성분은 C1 내지 C6 알킬기로 치환 또는 비치환된 것일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 디올 성분은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,3-프로판디올, 1,2-옥탄디올, 1,3-옥탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,1-디메틸-1,5-펜탄디올, 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 디올 성분은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 및 사이클로헥산디메탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분의 총 몰수를 기준으로 에틸렌글리콜을 30 몰% 내지 90 몰%로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분의 총 몰수를 기준으로 40 몰% 내지 90 몰%, 50 몰% 내지 85 몰% 또는 65 몰% 내지 85 몰%의 에틸렌글리콜을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분의 총 몰수를 기준으로 네오펜틸글리콜을 30 몰% 내지 90 몰%로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 디올 성분의 총 몰수를 기준으로 35 몰% 내지 90 몰%, 35 몰% 내지 80 몰%, 35 몰% 내지 75 몰%, 35 몰% 내지 70 몰%, 40 몰% 내지 65 몰%, 40 몰% 내지 60 몰%의 네오펜틸글리콜을 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 결정 특성의 조절에 용이할 수 있다.
상기 디카복실산 성분은 테레프탈산, 디메틸테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카복실산, 오르토프탈산 등의 방향족 디카복실산; 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 데칸디카복실산 등의 지방족 디카복실산; 지환식 디카복실산; 이들의 에스테르화물; 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 디카복실산 성분은 테레프탈산, 디메틸테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카복실산, 오르토프탈산, 또는 이들 중 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 디카복실산 성분은 테레프탈산, 디메틸테레프탈산 및 이소프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 디카복실산 성분은 방향족 디카복실산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 디카복실산 성분은 상기 디카복실산 성분의 총 몰수를 기분으로 80 몰% 이상, 90 몰% 이상 또는 95 몰% 이상의 테레프탈산을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름은 게르마늄계 화합물, 안티몬계 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 필름은 게르마늄계 화합물 또는 안티몬계 화합물을 포함할 수 있고, 게르마늄계 화합물 및 안티몬계 화합물을 모두 포함할 수 있으며, 게르마늄계 화합물을 포함하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
최근, 레이저를 조사해서 유리와 폴리이미드 필름 사이의 계면을 분리시키는 레이저 리프트 오프(LLO) 공정 이후에, 유리의 보호 필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이 사용되고 있다. 그러나, 기존의 PET 필름은 유연성은 우수한 반면, OELD 공정시 상기 PET의 말단기가 가수분해되어 환형 올리고머가 발생하게 되고, 이로 인해 헤이즈가 급상승하고 내구성이 감소하는 문제가 있었다. 또한 기존의 PET 필름은 유기 발광 표시 장치의 제조 공정에서 이물질이 부착되어 표면 결함이 발생하기 쉽고 광폭 제조가 어려운 단점이 있었다.
그러나 상기 기재 필름은 게르마늄계 화합물, 안티몬계 화합물 또는 이들의 조합을 포함하여 환형 올리고머의 발생을 낮출 수 있으며, 그 결과 헤이즈 및 내구성의 향상, 표면 결함 억제 및 광폭 제조에 유리한 장점이 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름은 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 200 ppm으로 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 기재 필름은 상기 게르마늄계 화합물을 포함할 수 있고, 상기 기재 필름은 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 180 ppm, 10 ppm 내지 150 ppm, 15 ppm 내지 130 ppm, 15 ppm 내지 100 ppm, 20 ppm 내지 80 ppm, 30 ppm 내지 100 ppm, 10 ppm 내지 100 ppm, 10 ppm 내지 50 ppm, 또는 10 ppm 내지 30 ppm으로 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족함으로써, 상기 기재 필름의 헤이즈 및 내구성을 향상시킬 수 있고 표면 결함 억제 및 광폭 제조에 유리하다.
또는, 상기 기재 필름은 상기 게르마늄계 화합물 및 안티몬계 화합물을 포함할 수 있고, 이때 상기 기재 필름은 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 100 ppm, 10 ppm 내지 50 ppm, 또는 10 ppm 내지 30 ppm으로 포함할 수 있고, 상기 안티몬계 화합물을 10 ppm 내지 100 ppm, 10 ppm 내지 80 ppm, 30 ppm 내지 80 ppm, 또는 30 ppm 내지 50 ppm으로 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족함으로써, 상기 기재 필름의 헤이즈 및 내구성을 향상시킬 수 있고 표면 결함 억제 및 광폭 제조에 유리하다.
상기 게르마늄계 화합물은 게르마늄 디옥사이드와 같은 게르마늄계 산화물일 수 있고, 상기 안티몬계 화합물은 안티모니 트리옥사이드(Sb2O3)와 같은 안티몬계 산화물, 또는 안티모니 트리아세테이트(Sb(CH3COO)3)와 같은 안티몬계 염일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름은 올리고머를 포함할 수 있고, 구체적으로 에스테르계 올리고머를 포함할 수 있다. 상기 에스테르계 올리고머는 2개 내지 5개의 폴리에스테르 반복 단위(디올과 디카복실산의 에스테르 결합 단위)를 포함하는 것일 수 있다. 상기 에스테르계 올리고머는 폴리에스테르 사슬의 말단기가 가수분해되어 생성된 것일 수 있다.
상기 기재 필름 내의 상기 에스테르계 올리고머의 함량은 5 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 또는 1.5 중량% 미만일 수 있다. 구체적으로, 상기 기재 필름 내의 상기 에스테르계 올리고머의 함량은 0 중량% 초과 내지 3 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 내지 2 중량%일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름 중의 선형 올리고머 및 환형 올리고머의 총 함량이 2 중량% 미만일 수 있다. 상기 범위 내일 때, 상기 기재 필름의 헤이즈 및 내구성을 향상시킬 수 있고 표면 결함 억제 및 광폭 제조에 유리하다.
일 구현예에 따르면, 상기 선형 올리고머는 하기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있고, 상기 환형 올리고머는 하기 화학식 2 및 3 중 적어도 하나의 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112019067364976-pat00003
[화학식 2]
Figure 112019067364976-pat00004
[화학식 3]
Figure 112019067364976-pat00005
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름은 19 ㎛ 내지 125 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 기재 필름의 두께는 30 ㎛ 내지 100 ㎛, 또는 50 ㎛ 내지 75 ㎛일 수 있다.
대전 방지층
일 구현예에 따르면, 상기 대전 방지층은 1.0 X 105 Ω/□ 내지 1.0 X 1010 Ω/□의 표면 저항을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 대전 방지층의 표면 저항은 1.0 X 106 Ω/□ 내지 1.0 X 108 Ω/□, 1.0 X 105 Ω/□ 내지 1.0 X 107 Ω/□, 또는 1.0 X 106 Ω/□ 내지 1.0 X 107 Ω/□일 수 있다. 상기 범위를 만족함으로써, 상기 광학 필름에 이물질이 부착되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 유기 발광 표시 장치의 제조 공정에서 발생할 수 있는 정전기들로 인해 손상되거나, 먼지, 실오라기 등의 미세한 이물질이 부착될 수 있다. 그러나, 상기 기재 필름은 상기 표면 저항을 갖는 대전 방지층을 포함함으로써, 정전기를 방지하여 전기적으로 손상되거나 이물질이 부착되어 입을 수 있는 물리적인 손상을 방지할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 대전 방지층은 폴리스티렌술포네이트(PSS), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT) 및 용매를 포함하는 대전 방지 조성물로부터 형성될 수 있다.
구체적으로, 상기 대전 방지층은 전도성 고분자인 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 및 폴리스티렌술포네이트의 혼합물(PEDOT:PSS)을 포함할 수 있다.
상기 대전 방지 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 PEDOT:PSS를 0.1 중량% 내지 2.0 중량%로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 PEDOT:PSS를 0.1 중량% 내지 0.5 중량%, 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 2.0 중량%로 포함할 수 있다.
상기 용매는 N,N-디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에틸렌글리콜(EG), 물 등을 1종 이상 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 용매를 0.5 중량% 내지 98 중량%, 0.5 중량% 내지 75 중량%, 0.5 중량% 내지 50 중량%, 0.5 중량% 내지 25 중량%, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 0.5 중량% 내지 4 중량%, 0.5 중량% 내지 1 중량%, 1 중량% 내지 2 중량%, 또는 2 중량% 내지 4 중량%로 포함할 수 있다.
또한 상기 대전 방지 조성물은 바인더 수지를 더 포함할 수 있다.
상기 바인더 수지는 우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지 또는 아크릴계 수지를 포함할 수 있고, 우레탄계 수지와 폴리에스테르계 수지가 바람직하나 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 바인더 수지를 0.5 중량% 내지 4.0 중량%로 포함할 수 있다.
상기 대전 방지층의 두께는 20 nm 내지 150 nm일 수 있다. 예를 들어, 상기 대전 방지층의 두께는 20 nm 내지 50 nm, 50 nm 내지 100 nm, 또는 100 nm 내지 150 nm일 수 있다.
프라이머층
일 구현예에 따르면, 상기 기재 필름과 상기 대전 방지층 사이에 형성된 프라이머층을 추가로 포함할 수 있다.
도 2는 다른 구현예에 따른 광학 필름을 개략적으로 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 2에는 기재 필름(100), 프라이머층(200) 및 대전 방지층(300)이 순서대로 적층된 구조를 갖는 광학 필름이 예시되어 있다.
상기 프라이머층을 추가로 포함함으로써, 상기 기재 필름과 대전 방지층 사이의 접착력을 향상시킬 수 있다.
상기 프라이머층은 우레탄계 수지, 아크릴계 수지 또는 폴리에스테르계 수지를 포함할 수 있고, 우레탄계 수지가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 프라이머층의 두께는 20 nm 내지 150 nm일 수 있다. 예를 들어, 상기 프라이머층의 두께는 20 nm 내지 50 nm, 50 nm 내지 100 nm, 또는 100 nm 내지 150 nm일 수 있다.
점착제층
일 구현예에 따르면, 상기 프라이머층 상에 점착제층을 추가로 포함할 수 있다.
상기 점착제층은 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제, 에폭시계 점착제, 실리콘계 점착제 또는 그 혼합물을 포함할 수 있고, 아크릴계 점착제가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[광학 필름의 제조 방법]
일 구현예에 따른 광학 필름의 제조 방법은 (1) 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 미연신 시트를 제조하는 단계; (2) 상기 미연신 시트를 제1 방향으로 1차 연신하는 단계; (3) 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 대전 방지 조성물을 코팅하는 단계; 및 (4) 상기 코팅된 시트를 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 2차 연신하는 단계를 포함한다.
단계 (1)
상기 단계 (1)은 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 미연신 시트를 제조하는 단계이다.
일 구현예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지는, 게르마늄계 화합물, 안티몬계 화합물 또는 이들의 조합의 존재 하에서, 디올 성분 및 디카복실산 성분을 중합하여 제조될 수 있다.
상기 디올 성분 및 디카복실산 성분에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
일 구현예에 따르면, 상기 용융압출은 250℃ 이상에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 용융압출은 255℃ 이상, 260℃ 이상, 270℃ 이상, 280℃ 이상, 200℃ 내지 300℃, 230℃ 내지 280℃ 또는 250℃ 내지 280℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 광학 필름은 상기 온도 범위에서도 내열성이 강해 결함의 발생률이 낮다.
단계 (2)
상기 단계 (2)는 상기 미연신 시트를 제1 방향으로 1차 연신하는 단계이다.
일 구현예에 따르면, 상기 시트는 연신하기 전 일정 온도에서 예열될 수 있다. 상기 예열 온도는 상기 폴리에스테르 수지의 유리 전이 온도(Tg)를 기준으로 Tg+5℃ 내지 Tg+50℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 예열 온도는 70℃ 내지 90℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 시트가 연신되기에 용이한 유연성을 확보함과 동시에, 연신 중에 파단되는 현상을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 제1 방향은 종방향(MD) 또는 횡방향(TD)일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 방향은 종방향(MD)이고, 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향은 횡방향(TD)일 수 있다. 또는, 상기 제1 방향은 횡방향(TD)이고, 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향은 종방향(MD)일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 1차 연신비는 1.0 내지 4.0일 수 있다. 예를 들어, 1차 연신비는 1.0 내지 3.5, 1.3 내지 3.5, 1.5 내지 3.3 또는 1.5 내지 3.0일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 제1 방향의 연신시 온도는 55℃ 내지 120℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 방향의 연신은 70℃ 내지 120℃ 또는 80℃ 내지 110℃에서 수행될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 단계 (2) 이후 및 단계 (3) 이전에 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 프라이머 조성물을 코팅하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 프라이머층에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
상기 코팅은 바 코팅(bar coating), 스핀 코팅 또는 인라인 코팅일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
단계 (3)
상기 단계 (3)은 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 대전 방지 조성물을 코팅하는 단계이다.
상기 대전 방지 조성물은 폴리스티렌술포네이트, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 및 용매를 포함할 수 있다. 또한 상기 대전 방지 조성물은 바인더 수지를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 대전 방지 조성물을 코팅하여 대전 방지층을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 대전 방지층이 형성될 수 있다. 또는, 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 프라이머층이 형성된 경우, 상기 프라이머층의 일면 상에 대전 방지층이 형성될 수 있다. 상기 대전 방지층에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 바 코팅, 스핀 코팅 또는 인라인 코팅일 수 있다. 예를 들어, 내열성을 확보하기 위해서 인라인 코팅이 바람직하고, 정전기 방지 효과를 향상시키기 위하여 인라인(in line) AS(anti-static) 코팅이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 인라인 AS 코팅을 수행함으로써, 표면저항을 낮춰 이물질이 부착하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
단계 (4)
상기 단계 (4)는 상기 코팅된 시트를 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 2차 연신하는 단계이다.
일 구현예에 따르면, 상기 시트는 연신하기 전 일정 온도에서 예열될 수 있다. 상기 예열 온도는 상기 수지의 유리 전이 온도(Tg)를 기준으로 Tg+5℃ 내지 Tg+50℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 예열 온도는 70℃ 내지 90℃일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 시트가 연신되기에 용이한 유연성을 확보함과 동시에, 연신 중에 파단되는 현상을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 제2 방향은 종방향(MD) 또는 횡방향(TD)일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 제2 방향의 연신비는 2.0 내지 5.0일 수 있다. 예를 들어, 2.0 내지 4.8, 2.5 내지 4.5, 2.5 내지 4.3 또는 3.0 내지 4.0일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 1차 연신의 연신비 및 상기 2차의 연신비는 1 : 1 내지 5일 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 연신의 연신비 및 상기 2차 연신의 연신비는 1 : 1 내지 4, 1 : 1 내지 3, 또는 1 : 1 내지 2일 수 있다.
[유기 발광 소자/장치]
일 구현예에 따른 유기 발광 소자는 상기 구현예에 따른 광학 필름을 포함한다.
구체적으로, 상기 유기 발광 소자는 유기 발광 표시 장치용 투명 기재 및 상기 투명 기재의 일면 또는 양면 상에 배치된 상기 구현예에 따른 광학 필름을 포함할 수 있다. 상기 유기 발광 표시 장치용 투명 기재는 유기 발광 표시 장치의 커버 윈도우일 수 있으며, 유리 또는 투명한 고분자 소재일 수 있다.
일 구현예에 따른 유기 발광 표시 장치는 상기 구현예에 따른 유기 발광 소자를 포함한다.
구체적으로, 상기 유기 발광 표시 장치는 상기 유기 발광 소자의 일면 상에 배치되는 유기 발광 패널 및 구동 기판 등을 더 포함할 수 있다.
[실시예]
상기 내용을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 실시예의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
교반기, 온도계 및 부분 환류식 냉각기를 구비한 스테인리스 스틸제 오토클레이브에, 디카복실산 성분으로서 테레프탈산(TPA) 및 디올 성분으로서 에틸렌글리콜(EG)을 넣고, 게르마늄계 화합물로서 게르마늄 옥사이드 30 ppm을 첨가하였다. 280℃에서 26.6 Pa(0.2 Torr)의 감압 조건에서, 중축합반응을 진행하여 폴리에스테르 수지를 얻었다.
상기 수지를 280℃의 압출기에서 용융압출하고 T-다이(die)에 유도시켜 미연신 시트를 형성한 후, 상기 시트를 연신 장치를 이용하여 종방향(MD)으로 1.0배 내지 1.5배로 1차 연신했다.
상기 시트의 일면을 우레탄계 수지를 포함하는 프라이머 조성물로 바 코팅하여 두께가 50 nm인 프라이머층을 형성하였다. 대전 방지 조성물을 제조하기 위해 PEDOT:PSS 및 N,N-디메틸포름아마이드(DMF)를 혼합하고 그 외 바인더와 용매 등을 더 혼합하였다. 상기 대전 방지 조성물의 총 중량을 기준으로 PEDOT:PSS의 함량은 0.2 중량%, DMF의 함량은 2 중량%이었다. 상기 대전 방지 조성물을 상기 프라이머층 상에 인라인 AS(anti-static) 코팅하여 두께가 50 nm인 대전 방지층을 형성하였다. 상기 코팅된 시트를 횡방향(TD)으로 3.0배 내지 4.8배로 2차 연신하여 두께가 75 ㎛인 광학 필름을 제조하였다.
실시예 2 및 3, 및 비교예 1 및 2
상기 실시예 1의 절차를 반복하되, 하기 표 1에 기재된 바와 같은 화합물 함량 및 코팅 방법으로 광학 필름을 제조하였다. 이때 안티몬계 화합물로는 안티모니 트리옥사이드를 사용하였다.
구 분 화합물 코팅 방법
실시예 1 게르마늄계 화합물 30 ppm 인라인 AS 코팅
실시예 2 게르마늄계 화합물 30 ppm
+ 안티몬계 화합물 50 ppm		 인라인 AS 코팅
실시예 3 게르마늄계 화합물 100 ppm 인라인 AS 코팅
비교예 1 안티몬계 화합물 50 ppm 오프라인 AS 코팅
비교예 2 안티몬계 화합물 50 ppm 인라인 AS 코팅
[평가예]
평가예 1: 헤이즈 변화율
일본 덴쇼쿠고교사의 헤이즈미터 NDH-5000W를 사용하여, 상온 및 150℃에서 1분 동안 방치한 후에 헤이즈를 측정하고, 헤이즈 변화율(%)을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112019067364976-pat00006
평가예 2: 표면 저항
표면저항 측정기(SIMCO ST-4, SIMCO 社)를 사용하여 표면저항을 측정하였다.
평가예 3: 결함(defect)의 수
이물 검출기(SKC사 제조)를 사용하여, 길이 1 m의 필름 표면에 직경 150 ㎛ 이상의 결함(defect)의 수를 반복 측정하고, 평균값을 구하였다.
상기 평가예 1 내지 3의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구 분 상온
헤이즈
(%)		 150℃,
1분 방치 후
헤이즈(%)		 헤이즈
변화율
(%)		 표면 저항
(Ω/□)		 결함의
수
실시예 1 0.8 0.84 5 1.0 X 107 0.1
실시예 2 0.8 1.20 50 1.0 X 107 0.2
실시예 3 0.8 0.85 5 1.0 X 107 0.5
비교예 1 1.0 4.0 300 1.0 X 107 1.0
비교예 2 0.8 3.2 300 1.0 X 107 0.5
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 실시예에서 제조된 광학 필름은 비교예에서 제조된 필름에 비하여 헤이즈, 표면 저항 및 내구성이 우수한 것을 알 수 있다.
100: 기재 필름, 200: 프라이머층, 300: 대전 방지층.

Claims (20)

  1. 기재 필름; 및
    상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고,
    상기 기재 필름은 선형 올리고머를 포함하고, 상기 선형 올리고머는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하며,
    하기 식 1로 계산된 헤이즈 변화율(%)이 1% 내지 150%인, 광학 필름:
    [식 1]
    Figure 112020055828363-pat00007

    [화학식 1]
    Figure 112020055828363-pat00014
    .
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기재 필름이 폴리에스테르 수지를 포함하는, 광학 필름.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지가 디올 성분 및 디카복실산 성분을 포함하고,
    상기 디올이 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 및 사이클로헥산디메탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 디카복실산이 테레프탈산, 디메틸테레프탈산 및 이소프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 광학 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기재 필름이 게르마늄계 화합물, 안티몬계 화합물 또는 이들의 조합을 포함하는, 광학 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 기재 필름이 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로
    상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 200 ppm으로 포함하는, 광학 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기재 필름 중의 선형 올리고머 및 환형 올리고머의 총 함량이 2 중량% 미만인, 광학 필름.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 환형 올리고머가 하기 화학식 2 및 3 중 적어도 하나의 화합물을 포함하는, 광학 필름:
    [화학식 2]
    Figure 112020055828363-pat00009

    [화학식 3]
    Figure 112020055828363-pat00010

  8. 제1항에 있어서,
    상기 대전 방지층이 1.0 X 105 Ω/□ 내지 1.0 X 1010 Ω/□의 표면 저항을 갖는, 광학 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 대전 방지층이 폴리스티렌술포네이트(PSS), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT) 및 용매를 포함하는 대전 방지 조성물로부터 형성된, 광학 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 광학 필름이 상기 기재 필름과 상기 대전 방지층 사이에 형성된 프라이머층을 추가로 포함하고, 상기 프라이머층이 우레탄계 수지, 아크릴계 수지 또는 폴리에스테르계 수지를 포함하는, 광학 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 광학 필름이, 상온에서 2% 이하의 헤이즈를 갖고,
    150℃에서 1분 동안 방치한 후에 3% 이하의 헤이즈를 갖는, 광학 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 헤이즈 변화율(%)이 5% 내지 50%인, 광학 필름.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기재 필름이 19 ㎛ 내지 125 ㎛의 두께를 갖는, 광학 필름.
  14. 기재 필름; 및
    상기 기재 필름의 일면 상에 형성된 대전 방지층;을 포함하고,
    상기 기재 필름이 게르마늄계 화합물, 또는 게르마늄계 화합물과 안티몬계 화합물의 조합을 포함하고,
    상기 기재 필름이 선형 올리고머를 포함하고, 상기 선형 올리고머는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하며,
    상기 기재 필름이 상기 기재 필름의 총 중량을 기준으로 상기 게르마늄계 화합물을 10 ppm 내지 200 ppm으로 포함하는, 광학 필름:
    [화학식 1]
    Figure 112020055828363-pat00015
    .
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 광학 필름을 포함하는, 유기 발광 소자.
  16. 제15항의 유기 발광 소자를 포함하는, 유기 발광 표시 장치.
  17. (1) 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 미연신 시트를 제조하는 단계;
    (2) 상기 미연신 시트를 제1 방향으로 1차 연신하는 단계;
    (3) 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 대전 방지 조성물을 코팅하는 단계; 및
    (4) 상기 코팅된 시트를 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 2차 연신하는 단계를 포함하고,
    상기 미연신 시트가 선형 올리고머를 포함하며, 상기 선형 올리고머는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는, 광학 필름의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112020055828363-pat00016
    .
  18. 제17항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지가,
    게르마늄계 화합물, 안티몬계 화합물 또는 이들의 조합의 존재 하에서,
    디올 성분 및 디카복실산 성분을 중합하여 제조되는, 광학 필름의 제조 방법.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 1차 연신의 연신비 및 상기 2차 연신의 연신비가 1 : 1 내지 5인, 광학 필름의 제조 방법.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 단계 (2) 이후 및 단계 (3) 이전에 상기 1차 연신된 시트의 일면 상에 프라이머 조성물을 코팅하는 단계를 추가로 포함하는, 광학 필름의 제조 방법.
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