KR102177267B1 - 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법 - Google Patents

이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘을 수산화칼슘과 반응시켜 삼인산칼슘을 제조하는 인산칼슘제조단계, 상기 인산칼슘제조단계를 통해 제조된 삼인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 펠릿으로 제조하는 펠릿제조단계 및 상기 펠릿제조단계를 통해 제조된 펠릿을 소성하는 소성단계로 이루어진다.
상기의 과정을 통해 이루어지는 사료용 삼인산칼슘의 제조방법은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 낮은 온도의 소성조건에서도 불소 등과 같은 유해성분과 중금속의 함량이 낮은 삼인산칼슘을 제공한다.

Description

이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법 {METHOD FOR PRODUCING PHOSPHATE TRICLACITE FOR FEED USING BYPRODUCTS GENERATED DURING INOSITOL EXTRACTION}
본 발명은 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 낮은 온도의 소성조건에서도 불소 등과 같은 유해성분과 중금속의 함량이 낮은 삼인산칼슘을 제공하는 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법에 관한 것이다.
인회석(Apatite)는 Ca3(PO4)2.CaX2 또는 Ca10(PO4)6X2 일반식으로 표기하며, 구성원으로는 fluorapatite(Ca5(PO4)3F), chloroapatite(Ca5(PO4)3Cl) 및 hydroxyapatite(Ca5(PO4)3(OH)등으로 분류되고 있다. 이 중 인광석으로 알려진 것은 fluorapatite와 조성이 비숫한 조성을 가지고 있는데, 현재 기술로는 BPL(bone phosphate lime,Ca3(PO4)2) 75% 이상 고품위로 TCP(Tricalcium phosphate)의 제조가 가능하나, 세계적으로 고품위 인광석 고갈로 저품위 인광석을 부유선광으로 고품위를 높여 사용하고 있으나, 약품 처리로 조성 변화가 심하고 폐기물 발생으로 환경 오염의 원인이 되고 있다. 또한, 인광석에는 유해물질인 불소(F)가 2.5 내지 4.0% 포함되어 있어 TCP 제조시 1500℃의 고온에서 소성하는 탈불공정 과정에서 SiF4나 HF 가스가 발생하기 때문에 공해방지를 목적으로 Ca(OH)2 수용액으로 반응시켜 CaF2, CaCO3 및 CaSO4 등의 고상 반응물로 전환시키는 과정이 진행되는데, 상기와 같은 과정으로 이루어지는 공정이 추가되어 제조원가가 급격하게 증가하기 때문에, 다른 인산칼슘제와 비교하여 가격경쟁력이 없으나, 제품의 품질 우수성이 입증되어 미국 및 일본 등에서는 높은 가격에 거래되고 있다.
현재 피틴산(phytic acid:C6H18O24P6)에서 인(P)및 Ca(OH)2 과 반응시켜 고상 추출물 형태로 합성 TCP를 제조하는 방법은 동물의 소화력 흡수방법으로 이용되는 2% 구연산 용해도 시험에서 구용율이 60% 이하로 낮은 문제점이 있었다.
따라서, 불소와 같은 유해성분의 함량이 낮으면서 구용율이 높은 TCP의 제조방법이 요구되고 있다.
한국특허등록 제10-1109431호(2012.01.18) 한국특허등록 제10-0972537호(2010.07.21)
본 발명의 목적은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 낮은 온도의 소성조건에서도 불소 등과 같은 유해성분과 중금속의 함량이 낮은 삼인산칼슘을 제공하는 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘을 수산화칼슘과 반응시켜 삼인산칼슘을 제조하는 인산칼슘제조단계, 상기 인산칼슘제조단계를 통해 제조된 삼인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 펠릿으로 제조하는 펠릿제조단계 및 상기 펠릿제조단계를 통해 제조된 펠릿을 소성하는 소성단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 인산이수소칼슘은 옥수수로부터 이노시톨을 추출하는 과정에서 생성되는 피트산으로 제조된 인산기와 수산화칼슘을 반응시켜 제조되는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 인산기는 상기 피트산을 여과 및 농축한 후에 150 내지 170℃의 온도로 5 내지 7시간 동안 가수분해하여 제조되는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 인산칼슘제조단계는 인산이수소칼슘 100 중량부에 수산화칼슘 150 내지 250 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 펠릿제조단계는 상기 인산칼슘제조단계를 통해 제조된 인산칼슘 100 중량부에 탄산나트륨 28 내지 38 중량부와 인산 28 내지 38 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 소성단계는 1100 내지 1300℃의 온도로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 낮은 온도의 소성조건에서도 불소 등과 같은 유해성분과 중금속의 함량이 낮은 삼인산칼슘을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘을 수산화칼슘과 반응시켜 삼인산칼슘을 제조하는 인산칼슘제조단계(S101), 상기 인산칼슘제조단계(S101)를 통해 제조된 삼인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 펠릿으로 제조하는 펠릿제조단계(S103) 및 상기 펠릿제조단계(S103)를 통해 제조된 펠릿을 소성하는 소성단계(S105)로 이루어진다.
상기 인산칼슘제조단계(S101)는 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘을 수산화칼슘과 반응시켜 인산칼슘을 제조하는 단계로, 인산이수소칼슘 100 중량부에 수산화칼슘 150 내지 250 중량부를 혼합하여 이루어지는데, 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물인 인산이수소칼슘 100 중량부에 수산화칼슘 200 중량부를 혼합하여 이루어지는 것이 가장 바람직하다.
상기와 같이 인산이수소칼슘과 수산화칼슘 반응하여 인산칼슘이 제조되는 과정을 아래 반응식 1에 나타내었다.
<반응식 1>
Ca(H2PO4)2 + 2Ca(OH)2 → Ca3(PO4)2 + 4H2O
이때, 상기 인산이수소칼슘은 이노시톨의 추출과정에서 생성되는 피트산으로 제조된 인산기와 수산화칼슘을 반응시켜 제조되는데, 상기와 같이 이노시톨의 추출과정에서 생성되는 피트산으로 제조된 인산기와 수산화칼슘을 반응시키면 인산이수소칼슘 침전물과 이노시톨 수용액이 생성된다.
또한, 상기 인산기는 옥수수에서 추출한 피트산을 여과 및 농축한 후에 150 내지 170℃의 온도로 5 내지 7시간 동안 가수분해하여 제조되는데, 더욱 상세하게는 식물성인 옥수수 씨앗눈 껍질에 많이 포함된 Inositol(C6H12O6)을 추출하기 위해 옥수수 씨앗눈 껍질을 45 내지 55℃ 물에 45 내지 50 시간 동안 함침시키면 피트산(Phytic Acid) 용액이 추출되는데, 추출된 피트산 용액에 함유된 불순물을 흡착 수지(HP-20) 컬럼을 이용하여 제거하고, 불순물이 제거된 피트산 용액을 이온교환수지(IRA-416)를 이용하여 농축한 후에, 농축된 피트산 용액을 여과 및 농축하고 150 내지 170℃의 온도로 5 내지 7시간 동안 가수분해하여 인산기로 제조하고, 제조된 인산기를 수산화칼슘과 반응시켜 인산이수소칼슘을 제조하게 된다.
상기의 과정을 통해 제조된 인산이수소칼슘은 고상의 침전물 형태를 나타내는데, Filter Press등과 같은 여과장치를 이용하여 여과한 후에 건조의 과정을 통해 수득할 수 있다.
상기의 과정을 통해 인산이수소칼슘이 제조되는 과정을 아래 반응식 2에 나타내었다.
<반응식 2>
C6H18O24P6 + 3Ca(OH)2 + 6H2O → C6H12O6 + 3Ca(H2PO4)2 + 6H2O
상기의 과정을 통해 제조되는 인산이수소칼슘은 천연의 인광석(Ca5F(PO4)3)에 비해 불소나 중금속의 함량이 매우 낮기 때문에 불소를 제거하기 위해 1500℃ 이상의 고온에서 진행되는 탈불공정을 생략할 수 있어 삼인산칼슘의 제조공정을 단순화할 수 있다.
상기 펠릿제조단계(S103)는 상기 인산칼슘제조단계(S101)를 통해 제조된 인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 펠릿으로 제조하는 단계로, 상기 인산칼슘제조단계(S101)를 통해 제조된 인산칼슘 100 중량부에 탄산나트륨 15 내지 20 중량부와 인산 10 내지 14 중량부를 혼합하여 이루어지며, 상기 인산칼슘제조단계(S101)를 통해 제조된 인산칼슘 100 중량부에 탄산나트륨 17 중량부와 인산 12 중량부를 혼합하는 것이 가장 바람직하다.
상기 펠릿제조단계(S103)를 통해 인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 삼인산칼슘을 제조하는 과정을 아래 반응식 3에 나타내었다.
<반응식 3>
3Ca3(PO4)2 + Na2CO3 + H3PO4 → 3Ca3(PO4)2+ Na2HPO4 + CO2 + H20
상기 소성단계(S05)는 상기 펠릿제조단계(S103)를 통해 제조된 펠릿을 소성하는 단계로, 상기 펠릿제조단계(S103)를 통해 제조된 펠릿을 소성가마에 투입하고 1100 내지 1300℃의 스팀으로 소성하여 상기 펠릿제조단계를 통해 제조된 펠릿에 함유된 이산화탄소나 수분을 제거하여 삼인산칼슘을 제조하는 과정으로 이루어지는데, 상기 펠릿제조단계(S103)를 통해 제조된 펠릿을 소성가마에 투입하고 1200℃의 스팀으로 소성하는 것이 가장 바람직하다.
상기와 같이 본원발명에서 진행되는 소성단계(S105)는 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 통상적인 인산칼슘에 하유된 불소 성분을 제거하기 위해 진행되는 1500℃ 이상의 소성과정이 생략될 수 있기 때문에, 제조공정이 간소화되며 에너지소비 부분에서 효율적이다.
상기의 과정을 통해 제조되는 삼인산칼슘(Tri calcium phosphate)은 분자식이 3Ca3(PO4)2.Na2HPO4이며 흰색 또는 연갈색을 나타내고, 진비중은 3.0g/㎤이며, 겉비중운 1.3g/㎤를 나타내고, 형상은 Granule or Powder이며, pH는 약 8.2 내외이다.
칼슘과 인의 비율이 동물의 뼈에 형성되어 있는 비율인 칼슘:인=2.2:1과 유사하게 형성되어 있으며, 배합 사료의 칼슘:인=2:1~1.5:1의 배합비율과 유사한 칼슘 및 인의 배합비율을 이루고 있다.
또한, 생산과정에서 탄산나트륨이 첨가되며 소성과정을 통해 다공질 결정화로 주성분인 칼슘 및 인과 미량의 미네랄 등을 유리화하여 동물의 장내에서 우수한 흡수율을 나타낼 수 있다.
또한, 칼륨(K), 망간(Mn) 등의 미량의 미네랄이 광물성 인산칼슘보다 많이 포함되어 있어 배합사료에 부족한 미네랄 광물질(CaCO3, NaCl, MgO, KCl) 등을 추가로 첨가할 필요가 없으며, 식물성 인(P)을 사용하여 인광석을 사용하는 경우에 비해 유해물질과 중금속의 함량이 낮을 뿐만 아니라, 물에는 난용성으로 동물 배설물에 의해 하천오염과 부영양화 현상을 억제하는 효과를 나타낸다.
이하에서는, 본 발명에 따른 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 삼인산칼슘의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<제조예 1> 옥수수로부터 인산이수소칼슘의 제조
옥수수 씨앗눈 껍질을 50℃ 물에 48 시간 동안 함침시켜 피트산 용액을 추출한 후에, 추출된 피트산 용액에 함유된 불순물을 흡착 수지(HP-20) 컬럼을 이용하여 제거하고, 불순물이 제거된 피트산 용액을 이온교환수지(IRA-416)를 이용하여 농축한 후에, 농축된 피트산 용액을 160℃의 온도에서 6시간 동안 가수분해하여 인산기로 제조하고, 제조된 인산기를 수산화칼슘과 반응시켜 인산이수소칼슘을 제조하였다.
<실시예 1>
상기 제조예 1을 통해 제조된 인산이수소칼슘 100 중량부를 수산화칼슘 200 중량부와 반응시켜 인산칼슘을 제조하고, 제조된 인산칼슘 100 중량부에 탄산나트륨 17 중량부와 인산 12 중량부를 혼합하여 삼인산칼슘이 포함된 펠릿을 제조하고, 제조된 펠릿을 소성가마에 투입하여 1200℃ 온도의 스팀으로 소성하여 사료용 삼인산칼슘을 제조하였다.
<비교예 1>
광물 인광석.
<비교예 2>
천연 삼인산칼슘.
<비교예 3>
상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 제조예 1을 통해 제조된 인산이수소칼슘 대신 인광석(Ca5F(PO4)3) 100 중량부에 탄산나트륨 17 중량부 및 인산 12 중량부를 혼합하여 펠릿으로 제조하고, 제조된 펠릿을 소성가마에 투입하여 1500℃ 온도의 스팀으로 소성하여 사료용 삼인산칼슘을 제조하였다.
상기 제조예 1을 통해 제조된 인산이수소칼슘과 상기 비교예 1의 광물 인광석의 성분을 분석하여 아래 표 1에 나타내었다.
(단, 성분의 분석은 올림푸스사의 성분분석기인 VANTA를 이용하여 측정하였다.)
<표 1>
Figure 112020040629872-pat00001
상기 표 1에 나타낸 것처럼, 본 발명의 제조예 1을 통해 제조된 인산이수소칼슘은 불소의 함량이 비교예 1의 인광석에 비해 현저하게 낮은 것을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 2 내지 3을 통해 제조된 삼인산칼슘의 성분을 분석하여 아래 표 2에 나타내었다.
<표 2>
Figure 112020040629872-pat00002
상기 표 2에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 삼인산칼슘은 비교예 2 내지 3의 삼인산칼슘에 비해 불소 및 중금속의 함량이 낮은 것울 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법은 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘이 사용되어 낮은 온도의 소성조건에서도 불소 등과 같은 유해성분과 중금속의 함량이 낮은 삼인산칼슘을 제공한다.
S101 ; 인산칼슘제조단계
S103 ; 펠릿제조단계
S105 ; 소성단계

Claims (6)

  1. 이노시톨의 추출과정에서 발생하는 생성물로 제조된 인산이수소칼슘을 수산화칼슘과 반응시켜 삼인산칼슘을 제조하는 인산칼슘제조단계;
    상기 인산칼슘제조단계를 통해 제조된 삼인산칼슘에 탄산나트륨과 인산을 혼합하여 펠릿으로 제조하는 펠릿제조단계; 및
    상기 펠릿제조단계를 통해 제조된 펠릿을 소성하는 소성단계;로 이루어지며,
    상기 인산칼슘제조단계는 인산이수소칼슘 100 중량부에 수산화칼슘 200 중량부를 혼합하여 이루어지고,
    상기 펠릿제조단계는 상기 인산칼슘제조단계를 통해 제조된 인산칼슘 100 중량부에 탄산나트륨 17 중량부와 인산 12 중량부를 혼합하여 이루어지며,
    상기 소성단계는 1100 내지 1300℃의 스팀으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이노시톨 추출과정에서 발생하는 생성물을 이용한 사료용 삼인산칼슘의 제조방법.
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