KR102177091B1 - 이온 교환 장치 및 그 사용 방법 - Google Patents

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쿠리타 고교 가부시키가이샤
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Abstract

아니온 교환조와, 카티온 교환조와, 탑체 측부를 구비하고, 아니온 교환조 및 카티온 교환조의 바깥을 둘러쳐진 연통 수단에 의해 아니온 교환조와 카티온 교환조가 연통되고, 아니온 교환조의 상부 및 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관과 그 카티온 교환조의 상부 및 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관을 구비하고 있고, 평판에는, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재가 배치되고, 상부 급배 배관, 제 1 연통 배관, 제 2 연통 배관 및 하부 급배 배관의 말단이 각각 그 집배수 부재에 접속되어 있는, 이온 교환 장치를 사용한다.

Description

이온 교환 장치 및 그 사용 방법
[0001] 본 발명은, 공업 용수 등의 원수를 이온 교환 수지의 충전층에 통과시켜 순수를 제조하는 기술 분야에 있어서, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 구비한, 2 상 (床) 1 탑 (塔) 재생형 순수 제조 장치에 관한 것이다.
[0002] 공업 용수 등의 원수로 순수를 제조하기 위해서는, 예를 들어 이온 교환 수지를 충전한 탑을 구비한 장치에 원수를 통수시켜, 원수에 함유되는 여러 가지 성분을 제거하는 조작에 의한다. 이와 같은 순수 제조에 사용되는 이온 교환 수지를 충전한 탑을 구비한 장치로는, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지를 혼합하여 하나의 탑에 충전한 혼상탑 (混床塔) 외에, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지를 각각 다른 탑에 충전한, 다상탑 (多床塔) 등이 있다.
[0003] 예를 들어 동일한 하나의 탑에, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지를 칸막이판을 개재하여 적층시킨 1 탑식 (도 1 참조) 이 있다. 1 탑식은 장치 구성이 간단하기 때문에, 종래부터 도 1 에 나타내는 1 탑식에 의한 장치가 채용되고 있었다 (예를 들어 특허문헌 1 참조).
이와 같이, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지로 구성되는 순수 제조 장치에 원수를 통수시키면, 원수 중의 이온이 양이온 교환 수지 및 음이온 교환 수지의 작용에 의해 제거되고, 순수가 얻어진다.
[0004] 그런데, 예를 들어 반도체 등의 전자 재료를 제조하는 공장에 있어서는, 대용량이고 또한 고순도의 순수가 필요하고, 나아가서는 제조 공장의 입지 조건에 따라서는 컴팩트한 순수 제조 장치가 필요시되었다.
또한, 당해 순수 제조 장치의 보수 관리 (메인터넌스) 에는, 보수 요원 등이 장치에 들어갈 수 있음과 함께, 장치 밖에서 내부의 수지 충전 상황 등을 확인할 수 있는 구조를 갖는 장치일 것도 요망되고 있었다.
[0005] 특허문헌 1 에 기재된 이온 교환 장치는, 내부에 이온 교환 수지가 충전되는 이온 교환 장치용 탑체에 있어서, 내부에 차수성의 볼록상으로 만곡된 칸막이판을 형성하는 것에 의해 상실과 하실로 구획 형성하고, 상실과 하실에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관, 액을 급배하기 위한 연통 수단, 연통 배관의 개폐 수단을 구비한다. 또한, 상실의 상부, 상실의 하부, 하실의 상부 및 하실의 하부에 각각, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재 (집배수관) 가 배치되고, 상실 하부의 집배수 부재 및 하실 상부의 집배수 부재가 칸막이판을 따른 형상을 갖고, 상실 상부 및 하실 상부에 입상의 불활성 수지가 충전된 구성을 갖는 것이다.
[0006] 그러나, 이 장치는 다음의 과제를 갖는다.
1) 집배수 부재는 칸막이판을 따라 중심으로부터 주밸브부로 방사상으로 넓어지는 우산의 뼈대와 같은 형상을 하고 있는 것이 있다. 이와 같은 경우, 중심부와 비교하여 주밸브부에서는 집배수관끼리의 간격이 넓어져, 체류부가 생기기 쉬워진다. 이 경향은 장치를 대형화한 경우에 현저해지기 때문에, 처리 능력에 한계가 있었다.
2) 상실 상부 및 하실 상부에 충전된 불활성 수지는 이온 교환 수지의 재생의 효율화 등의 목적으로 형성되어 있지만, 불활성 수지가 충전되는 만큼, 그 용적에 따라 이온 교환 장치의 높이를 높게 할 필요가 있었다.
[0007] 또 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 각각 다른 탑에 충전한 2 탑식의 장치에 있어서는, 다음의 과제를 갖는다.
1) 음이온 교환 수지를 충전한 탑과 양이온 교환 수지를 충전한 탑을 따로 따로 설치할 필요가 있으며, 통상적으로는 이들 탑을 옆으로 늘어놓고 설치한다. 이 때문에, 이들 탑을 설치하는 데에 필요한 장소를 확보할 필요가 있어, 한정된 처리 시설 내에서 장치를 설치함에 있어서 충분히 넓은 장소를 확보하는 것이 어려웠다.
2) 탑 사이를 배관에 의해 연통시키는 경우, 탑을 옆으로 늘어놓은 구성에서는 배관의 길이가 길어짐과 함께, 그 구조도 복잡해져 시설의 관리가 어려워질 수 있는 것이었다.
[0008] 일본 특허 제5672687호 (특허청구범위, 도 1)
[0009] 본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 설치 면적이 적어도 되는 컴팩트한 크기임에도 불구하고 메인터넌스가 용이한 장치를 제공하는 것에 있다. 다른 목적으로서, 원수 처리 능력이 큰 장치를 제공하는 것에 있다. 또 다른 목적으로서, 이온 교환 수지의 재생을 효율적으로 실시할 수 있는 장치를 제공하는 것에 있다.
[0010] 본 발명자들은, 종래의 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 음이온 교환 수지를 충전한 조 (槽) (이하 「아니온 교환조」라고 한다) 와 양이온 교환 수지를 충전한 조 (이하 「카티온 교환조」라고 한다) 의 2 상 1 탑식의 장치로서, 카티온 교환조와 아니온 교환조 중 어느 일방을 상방에 타방을 하방에 설치함과 함께, 아니온 교환조와 카티온 교환조를 공간을 유지한 상태에서 상하 방향으로 유지하는 유지 부재를 구비함으로써, 이온 교환 장치가 차지하는 면적을 적게 할 수 있고, 또 아니온 교환조와 카티온 교환조를 일체화한 하나의 탑으로 하여, 공장에서 효율적으로 가동할 수 있고, 또한 메인터넌스가 용이한 장치를 제공할 수 있는 것을 알아내었다.
[0011] 또한, 아니온 교환조 및 카티온 교환조의 각각의 상부 및 하부에 평판을 설치하여, 교환조의 상실과 수지 충전실과 하실로 구획함과 함께, 당해 평판의 소정 위치에 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재 (집배수관) 를 설치함으로써, 원수의 대량 처리를 실현할 수 있고, 또한 수지 재생부터 재가동까지의 시간을 단축할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
[0012] 이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 이온 교환 장치는,
상방에 아니온 교환 수지가 충전된 아니온 교환조와, 하방에 카티온 교환 수지가 충전된 카티온 교환조를 구비한 이온 교환 장치로서,
상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조는, 각각 독립적으로, 상부와 하부에 구비된 외측으로 볼록한 형상인 경판과 이온 교환조 측부의 지지체에 의해 외각이 구성되고, 또한, 상하 2 장의 평판에 의해 구획된 상실, 수지 충전실 및 하실을 구비하고 있고,
상기 아니온 교환조와 상기 카티온 교환조는, 이들 이온 교환조의 외측에서 연통 수단에 의해 연통되어 있고,
상기 아니온 교환조의 상부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관과 상기 카티온 교환조의 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관을 구비하고 있고,
상기 연통 수단은, 상기 아니온 교환조의 하부에 액을 급배하기 위한 제 1 연통 배관과,
상기 카티온 교환조의 상부에 액을 급배하기 위한 제 2 연통 배관과,
상기 제 1 연통 배관과 상기 제 2 연통 배관을 연통하는 제 3 연통 배관과,
상기 제 3 연통 배관의 개폐 수단과,
상기 제 1 연통 배관 및 상기 제 2 연통 배관에 각각 형성된 재생액의 급배 수단을 구비하고,
상기 평판에는, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재가 배치되고,
상기 아니온 교환조 상부의 급배 배관, 상기 제 1 연통 배관, 상기 제 2 연통 배관 및 상기 카티온 교환조 하부의 급배 배관, 요컨대 그것들의 말단이, 상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 각각의 상부와 하부에 형성된 경판에 연통되어 있는, 장치이다.
[0013] 또 본 발명은, 상방에 카티온 교환 수지가 충전된 카티온 교환조와, 하방에 아니온 교환 수지가 충전된 아니온 교환조를 구비한 이온 교환 장치로서,
상기 카티온 교환조 및 상기 아니온 교환조는, 각각 독립적으로, 상부와 하부에 구비된 외측으로 볼록한 형상인 경판과 이온 교환조 측부의 지지체에 의해 외각이 구성되고, 또한, 상하 2 장의 평판에 의해 구획된 상실, 수지 충전실 및 하실을 구비하고 있고,
상기 카티온 교환조와 상기 아니온 교환조는, 이들 이온 교환조의 밖에서 연통 수단에 의해 연통되어 있고,
상기 카티온 교환조의 상부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관과 상기 아니온 교환조의 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관을 구비하고 있고,
상기 연통 수단은,
상기 카티온 교환조의 하부에 액을 급배하기 위한 제 1 연통 배관과,
상기 아니온 교환조의 상부에 액을 급배하기 위한 제 2 연통 배관과,
상기 제 1 연통 배관과 상기 제 2 연통 배관을 연통하는 제 3 연통 배관과,
상기 제 3 연통 배관의 개폐 수단과,
상기 제 1 연통 배관 및 상기 제 2 연통 배관에 각각 형성된 재생액의 급배 수단을 구비하고,
상기 평판에는, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재가 배치되고,
상기 카티온 교환조 상부의 급배 배관, 상기 제 1 연통 배관, 상기 제 2 연통 배관 및 상기 아니온 교환조 하부의 급배 배관, 요컨대 그것들의 말단이, 상기 카티온 교환조 및 상기 아니온 교환조의 각각의 상부와 하부에 형성된 경판에 연통되어 있는, 장치이다.
[0014] 또 본 발명의 장치는, 집배수 부재의 차수성의 평판에 있어서의 설치 바리에이션으로서, 평판의 중심부로부터 일정 간격 떨어진 복수의 동심원 상에 일정 간격마다 설치, 평판 위에 종횡으로 일정 간격이 되도록 설치할 수 있다. 또, 집배수 부재가 원추 형상을 가질 때에는 평판의 이온 교환 수지층의 측으로 원추 형상으로 돌출되도록 설치하고, 집배수 부재가 원통 형상을 가질 때에는 평판의 표리 양면으로부터 돌출되도록 설치할 수 있다. 또한 집배수 부재가 원통 형상을 가질 때에는, 평판과 이온 교환 수지층 사이에, 입상의 불활성 수지가 충전되어 있고, 아니온 교환조 상부의 집배수 부재 및 카티온 교환조 상부의 집배수 부재가 각각 불활성 수지 중에 매설된 층을 갖는다.
[0015] 또 본 발명의 장치는, 아니온 교환조 및 카티온 교환조의 단면 형상이 대략 원 형상으로서, 바람직하게는 아니온 교환조와 카티온 교환조의 단면 직경이 동일한 길이이면 되고, 그 단면은 소정의 직경을 갖는다. 단면의 직경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 피처리수의 처리량과 선속도 (LV) 의 관계로부터 500 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 또, 3000 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 또 본 발명의 장치는, 아니온 교환 수지층의 층고 및 카티온 교환 수지층의 층고가 소정의 높이를 가지면 된다.
[0016] 또 본 발명의 장치는, 아니온 교환조 하단과 카티온 교환조 상단의 거리, 또는 카티온 교환조 하단과 아니온 교환조 상단의 거리가 소정의 거리를 가지면 된다.
본 발명의 아니온 교환조 및 카티온 교환조를 갖는 이온 교환 장치의 사용 방법으로는, 원수를 카티온 교환조에, 이온 교환 수지를 부상시켜 처리하기 위해, 선속도 (LV) 50 m/hr (시간) 이상으로 통수시키는 것이 바람직하다.
[0017] 본 발명의 이온 교환 장치는, 다음의 효과를 나타낸다.
1) 설치 면적이 적어도 되는 컴팩트한 크기이기 때문에, 공장 내의 생산 부분에 대부분을 할당할 수 있어, 시설의 유효 이용을 도모할 수 있다.
2) 원수 처리 능력이 크기 때문에, 반도체 제조 공장과 같은 고순도의 순수를 대량 사용하는 경우에도 적응할 수 있다.
3) 이온 교환 수지의 재생을 효율적으로 실시할 수 있기 때문에, 재생 처리 후의 순수 제조의 시작이 빨라, 효율적인 운전을 할 수 있다.
[0018] 도 1 은 종래 기술인, 하나의 탑에 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지를 칸막이판을 개재하여 적층시킨 1 탑식의 이온 교환 장치를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2 는 본 발명의, 탑 상방에 아니온 교환조, 하방에 카티온 교환조를 구비한 이온 교환 장치를 나타내는 개략적인 단면도이고, 도 2a 는 집배수 부재 (스트레이너) 의 형상이 원추 형상에 의한 예, 도 2b 는 원통 형상에 의한 예이다.
도 3 은 본 발명의, 탑 상방에 카티온 교환조, 하방에 아니온 교환조를 구비한 이온 교환 장치를 나타내는 개략적인 단면도이고, 도 3a 는 집배수 부재 (스트레이너) 의 형상이 원추 형상에 의한 예, 도 3b 는 원통 형상에 의한 예이다.
도 4 는 본 발명의 이온 교환 장치를 사용한 원수 (피처리수) 의 이온 교환 처리시 (도 4a, 도 4c) 및 수지의 재생시 (도 4b, 도 4d) 의 개략적인 장치 단면도이고, 도 4a 및 도 4b 는 집배수 부재 (스트레이너) 의 형상이 원추 형상에 의한 예, 도 4c 및 도 4d 는 원통 형상에 의한 예이다.
도 5 는 원추형 집배수 부재를 평판에 설치하는 조립 전 (도 5a, 5b, c-1, c-2) 과 조립 후 (도 5d) 를 나타내는 개략적인 단면도이고, 도 5c-1 은 도 5a 의 부재 (7a) 의 측면도를 상방에서 본 도면이고, 도 5c-2 는 도 5a 의 부재 (7a) 의 확대도이다.
도 6 은 원주형 집배수 부재가 평판에 설치된 상태의 단면 확대도 (도 6a) 이고, 또한 상하의 평판으로 둘러싸인 측의 원주형 집배수 부재가 돌출된 부분을, 이너트 수지 (불활성 수지) 로 충전한 상태의 단면 확대도 (도 6b) 이다.
도 7 은 평판에 집배수 부재가 설치된 상태의 개략도로서, 집배수 부재의 설치 위치의 바리에이션 (도 7a ∼d) 을 나타내는 개략도이다.
도 8 은 실시예 1 에 관련된 본 발명의 이온 교환 장치에 의한 순수의 제조의 결과를 나타내는 도면이고, 도면 중, 흑색 마름모꼴 (◆) 은 신품 수지의 결과를 나타내고, 가로축 (X 축) 은 통수 시간 (분), 세로축 (Y 축) 은 TOC 농도 (단위는 ppb as C) 를 나타낸다.
도 9 는 실시예 1 에 관련된 본 발명의 이온 교환 장치에 장착한 스트레이너 설치의 영향을 검토한 결과를 나타내는 도면이고, 도시하는 바와 같이, 종래의 스트레이너와 불활성 (이너트) 수지를 조합한 것 (종래 스트레이너 + 이너트 수지로 표시), 신규 스트레이너의 결과를 나타내고, 가로축 (X 축) 은 통수 시간 (시간), 세로축 (Y 축) 은 비저항값 (단위는 MΩ·㎝) 을 나타낸다.
[0019] 이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 따라 설명한다.
<이온 교환 장치>
도 2 에는, 본 발명의 장치의 일례로서, 상방에 아니온 교환 수지를 충전한 아니온 교환조 (2), 하방에 카티온 교환 수지를 충전한 카티온 교환조 (3) 를 구비한 이온 교환 장치 (1) 의 개략도를 나타낸다.
[0020] 본 발명의 이온 교환 장치 (1) 의 일부를 구성하는 아니온 교환조 (2) 는, 통 축심 방향을 연직 방향으로 한 아니온 교환조의 측부의 몸통 (2b) 과, 정상부의 경판 (5a) 과, 바닥부의 경판 (5b) 에 의해 외각이 구성되어 있다.
또 본 발명의 이온 교환 장치 (1) 의 일부를 구성하는 카티온 교환조 (3) 는, 통 축심 방향을 연직 방향으로 한 카티온 교환조의 측부의 몸통 (3b) 과, 정상부의 경판 (5c) 과, 바닥부의 경판 (5d) 에 의해 외각이 구성되어 있다. 상기 경판 (5a) 과 경판 (5c) 은 위로 볼록하게 만곡되고, 경판 (5b) 과 경판 (5d) 은 아래로 볼록하게 만곡되어 있다.
[0021] 아니온 교환조 (2) 는, 상방의 차수성의 평판 (6a) 및 하방의 평판 (6b) 에 의해 상실 (13a) 과 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 과 하실 (13b) 의 3 실로 구획되어 있다. 또 카티온 교환조 (3) 는, 상방의 차수성의 평판 (6c) 및 하방의 평판 (6d) 에 의해 상실 (13c) 과 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 과 하실 (13d) 의 3 실로 구획되어 있다.
[0022] 평판 (6 (6a ∼ 6d)) 은, 물을 전혀 통과시키지 않는 금속 또는 합성 수지제의 것으로, 평면 구조로 되어 있다.
아니온 교환조 (2) 의 상실 (13a) 과 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 을 구획하는 평판 (6a) 에 제 1 집배수 부재 (7a) 가, 상실 (13a) 측의 집배수 부재 (7a1) 와 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 측의 집배수 부재 (7a2) 로 평판 (6a) 을 관통하도록 배치되고, 이 제 1 집배수 부재 (7a) 의 상실 (13a) 측의 집배수 부재 (7a1) 는 상실 (13a) 을 개재하여 말단이 경판 (5a) 에 접속된 상부 급배 배관 (10a) 과 연통되어 있다.
[0023] 아니온 교환조 (2) 의 하실 (13b) 과 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 을 구획하는 평판 (6b) 에 제 2 집배수 부재 (7b) 가, 하실 (13b) 측의 집배수 부재 (7b1) 와 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 측의 집배수 부재 (7b2) 로 평판 (6b) 을 관통하도록 배치되고, 이 제 2 집배수 부재 (7b) 의 하실 (13b) 측의 집배수 부재 (7b1) 는 하실 (13b) 을 개재하여 말단이 경판 (5b) 에 접속된 제 1 연통 배관 (9a) 과 연통되어 있다.
[0024] 카티온 교환조 (3) 에 대해서도 아니온 교환조 (2) 와 동일하게, 이하에 설명한다.
카티온 교환조 (3) 의 상실 (13c) 과 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 을 구획하는 평판 (6c) 에 제 3 집배수 부재 (7c) 가, 상실 (13c) 측의 집배수 부재 (7c1) 와 아니온 교환 수지 충전실 (3a) 측의 집배수 부재 (7c2) 로 평판 (6c) 을 관통하도록 배치되고, 이 제 3 집배수 부재 (7c) 의 상실 (13c) 측의 집배수 부재 (7c1) 는 상실 (13c) 을 개재하여 말단이 경판 (5c) 에 접속된 제 2 연통 배관 (9b) 과 연통되어 있다.
[0025] 카티온 교환조 (3) 의 하실 (13d) 과 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 을 구획하는 평판 (6d) 에 제 4 집배수 부재 (7d) 가, 하실 (13d) 측의 집배수 부재 (7d1) 와 아니온 교환 수지 충전실 (3a) 측의 집배수 부재 (7d2) 로 평판 (6d) 을 관통하도록 배치되고, 이 제 4 집배수 부재 (7d) 의 하실 (13d) 측의 집배수 부재 (7d1) 는 하실 (13d) 을 개재하여 말단이 경판 (5d) 에 접속된 하부 급배 배관 (10b) 과 연통되어 있다.
[0026] 또한 본 발명의, 탑 상방에 아니온 교환조, 하방에 카티온 교환조를 구비한 이온 교환 장치 (1) 의 일부를 구성하는 아니온 교환조 (2) 의 하방의 평판 (6b) 과 카티온 교환조 (3) 의 상방의 평판 (6c) 사이에는, 통 축심 방향을 연직 방향으로 한 탑체 몸통 (8a) 과, 카티온 교환조 (3) 의 하방의 평판 (6d) 으로부터 하방에는, 통 축심 방향을 연직 방향으로 한 탑체 몸통 (8b) 이 설치되어 있다.
[0027] 탑체 몸통 (8a) 및 탑체 몸통 (8b) 은, 본 발명의 이온 교환 장치 (1) 의 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 를 지지함과 함께, 상기에 나타낸 배관을 접속하여 지지할 수 있다.
구체적으로는, 제 2 집배수 부재 (7b) 의 하실 (13b) 측의 집배수 부재 (7b1) 에, 하실 (13b) 을 개재하여 제 1 연통 배관 (9a) 이 연통되어 있지만, 이 제 1 연통 배관 (9a) 은 탑체 몸통 (8a) 의 소정 위치에서 지지되어, 카티온 교환조 (3) 를 통과한 원수의 도입 및, 아니온 교환 수지의 재생액인 수산화나트륨 (NaOH) 수용액의 배출에 사용된다.
[0028] 또, 제 3 집배수 부재 (7c) 의 상실 (13c) 측의 집배수 부재 (7c1) 에, 상실 (13c) 을 개재하여 제 2 연통 배관 (9b) 이 연통되어 있지만, 이 제 2 연통 배관 (9b) 은 탑체 몸통 (8a) 의 소정 위치에서 지지되어, 카티온 교환조 (3) 를 통과한 원수의 배출 및, 카티온 교환 수지의 재생액인 염산 (HCl) 수용액의 도입에 사용된다.
또한, 제 4 집배수 부재 (7d) 의 하실 (13d) 측의 집배수 부재 (7d1) 에, 하실 (13d) 을 개재하여 배관 (10b) 이 연통되어 있지만, 이 배관 (10b) 은 탑체 몸통 (8a) 의 소정 위치에서 지지되어, 원수의 도입 및, 카티온 교환 수지의 재생액인 염산 (HCl) 수용액의 배출에 사용된다.
<연통 배관의 전환>
아니온 교환조 (2) 의 하방의 평판 (6b) 에 제 2 집배수 부재 (7b) 가 설치되고, 이 제 2 집배수 부재 (7b) 의 하실 (13b) 측의 집배수 부재 (7b1) 는 하실 (13b) 을 개재하여 제 1 연통 배관 (9a) 과 접속되어 있다. 또, 카티온 교환조 (3) 의 상방의 평판 (6c) 에 제 3 집배수 부재 (7c) 가 설치되고, 이 제 3 집배수 부재 (7c) 의 상실 (13c) 측의 집배수 부재 (7c1) 는 상실 (13c) 을 개재하여 제 2 연통 배관 (9b) 과 접속되어 있다. 또한, 제 1 연통 배관 (9a) 과 제 2 연통 배관 (9b) 은, 이온 교환 장치 (1) 의 탑체의 외부에서, 제 3 연통 배관 (9c) 을 개재하여 접속되어 있다 (도 2 에는 나타내지 않고, 도 3 참조). 이 연통 배관 (9c) 에 밸브 (11a) 가 설치되어 있다.
[0029] 또, 제 1 연통 배관 (9a) 과 제 2 연통 배관 (9b) 의 말단부에, 재생액의 급배 수단으로서의 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 가 설치되어 있다.
그리고, 원수 처리시에는 밸브 (11a) 를 열고, 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 닫은 상태에서 처리를 실시한다. 수지 재생시에는, 밸브 (11a) 를 닫고, 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 연 상태에서 수지 재생 처리를 실시한다.
[0030] 또한, 본 발명의 장치의 바리에이션으로서, 아니온 교환조 (2) 나 카티온 교환조 (3) 를 지지하는 부재를, 탑체 몸통 (8a) 이외의, 예를 들어 골재 (골조) 만으로 지지하거나, 앵글을 장착하여 지지하는 것이어도 되고, 장치 전체로서 아니온 교환조 (2) 및/또는 카티온 교환조 (3) 를 안정적으로 유지할 수 있는 유지 부재를 구비해도 된다.
또, 상기 양태에서는 아니온 교환조 (2) 를 상방에, 카티온 교환조 (3) 를 하방에 배치한 이온 교환 장치에 대하여 설명하고 있는데, 도 3 에는, 본 발명의 장치의 일례로서, 상방에 카티온 교환 수지를 충전한 카티온 교환조 (3), 하방에 아니온 교환 수지를 충전한 카티온 교환조 (2) 를 구비한 이온 교환 장치 (1) 의 개략도를 나타낸다. 도 2 의 장치는 이온 교환조의 배치가 상이하지만, 배관 그 밖의 양태는 도 2 의 장치에 준하여 이해할 수 있다.
[0031] 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 중 어느 조를 탑의 상방에 배치할지는, 본 이온 교환 장치와 병용하여 사용하는 수처리 장치나 처리하는 피처리수의 수질 등에 따라 상이하지만, 얻어지는 처리수의 수질면에서, 통상적으로 아니온 교환조 (2) 가 상방에, 카티온 교환조 (3) 가 하방에 배치된다.
<이온 교환 플로>
본 발명의 이온 교환 장치를 사용한 탈이온수의 생산 (채수) 시의 플로를 도 4a 에 나타낸다. 제 1 연통 배관 (9a) 과 제 2 연통 배관 (9b) 의 말단부에, 재생액의 급배 수단으로서의 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 형성한 경우, 밸브 (11a) 를 열림, 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 닫힘으로 하고, 카티온 교환조 (3) 하부의 급배 배관 (10b) 으로부터 원수 (피처리수) 를 공급한다. 이 원수는, 카티온 교환조 (3) 의 하실 (13d), 집배수 부재 (7d), 카티온 교환 수지 충전실 (3a), (원주형 집배수 부재를 사용하는 경우에는 불활성 수지 (4b)), 집배수 부재 (7c), 상실 (13c), 제 2 연통 배관 (9b), 제 3 연통 배관 (9c), 제 1 연통 배관 (9a), 아니온 교환조 (2) 의 하실 (13b), 집배수 부재 (7b), 아니온 교환 수지 충전실 (2a), (원주형 집배수 부재를 사용하는 경우에는 불활성 수지 (4a)), 집배수 부재 (7a), 아니온 교환조 (2) 의 상실 (13a), 아니온 교환조 (3) 상부의 급배 배관 (10a) 의 순으로 흘러, 처리수 (탈이온수) 로서 취출된다.
[0032] 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 에 충전되어 있는 사용이 끝난 아니온 교환 수지 및 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 에 충전되어 있는 사용이 끝난 카티온 교환 수지의 재생시의 플로를 도 3b 에 나타낸다. 제 1 연통 배관 (9a) 과 제 2 연통 배관 (9b) 의 말단부에, 재생액의 급배 수단으로서의 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 형성한 경우, 밸브 (11a) 를 닫힘, 밸브 (11b) 및 밸브 (11c) 를 열림으로 하고, 아니온 교환조 (3) 상부의 급배 배관 (10a) 으로부터 NaOH 등의 알칼리 용액을 공급함과 함께, 배관 (9e) 으로부터 HCl 등의 산 용액을 공급한다.
[0033] 알칼리 용액은, 급배 배관 (10a) 으로부터, 아니온 교환조 (2) 의 상실 (13a), 집배수 부재 (7a), (원주형 집배수 부재를 사용하는 경우에는 불활성 수지 (4a)), 아니온 교환 수지 충전실 (2a), 집배수 부재 (7b), 아니온 교환조 (2) 의 하실 (13b), 제 1 연통 배관 (9a), 배관 (9d) 순으로 흘러, 재생 폐수 (알칼리) 로서 유출되고, 이로써, 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 내의 아니온 교환 수지가 재생된다.
[0034] 산 용액은, 배관 (9e) 으로부터 제 2 연통 배관 (9b) 을 거쳐, 카티온 교환조 (3) 의 상실 (13c), 집배수 부재 (7c), (원주형 집배수 부재를 사용하는 경우에는 불활성 수지 (4b)), 카티온 교환 수지 충전실 (3a), 집배수 부재 (7d), 카티온 교환조 (3) 의 하실 (13d), 카티온 교환조 (3) 하부의 급배 배관 (10b) 의 순으로 흘러, 재생 폐수 (산) 로서 유출되고, 이로써 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 내의 카티온 교환 수지가 재생된다.
[0035] 재생 종료 후에는, 도 3b 로 나타낸 HCl 용액, NaOH 용액 대신에, 각각 순수를 통수시키고, 각 경로 및 수지에 잔류하는 재생액을 압출한 후, 필요에 따라 순수로 아니온 교환조 (2) 및 카티온 교환조 (3) 를 개별적으로 세정하면서 세정 배수를 배출하고, 그 후, 순수를 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 사이에서 소정 시간 순환시키고, 이어서, 채수 공정에 복귀한다. 이 재생시에는, 아니온 교환 수지 및 카티온 교환 수지는 평판 (6) 과 집배수 부재 (7) 에 의해 이동이 저지되어 있어, 서로 섞이는 경우는 없다. 또, 재생용의 산 용액이 아니온 교환조 (2) 에 유입되고, 또는 알칼리 용액이 카티온 교환조 (3) 에 혼입되는 경우는 없다. 또한, 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지를 동시에 병행하여 재생할 수 있기 때문에, 재생 시간을 짧게 할 수 있다.
[0036] 본 발명의 이온 교환 장치는, 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 를 각각 독립시킨 상태에서, 아니온 교환조 (2) 를 상방에, 카티온 교환조 (3) 를 하방에 배치하거나, 혹은 카티온 교환조 (3) 를 상방에, 아니온 교환조 (2) 를 하방에 배치하고 있다. 이와 같은 배치로 하기 위해, 탑체 몸통 (8a) 이나 골조 등의 유지체에 의해 아니온 교환조 (2) 및/또는 카티온 교환조 (3) 를 지지하고 있다. 이와 같은 구성으로 함으로써, 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 를 각각 가로로 두는 것 보다 설치 스페이스가 작아도 된다. 또, 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 를 연통하는 배관도 짧아도 된다. 또한, 사용하는 집배수 부재 (7) 의 형상 등을 연구한 것 및 아니온 교환조 (2) 및 카티온 교환조 (3) 중의 수지의 이온 교환 효율을 감안하여 이들 수지층의 높이를 연구함으로써 탑체의 높이를 최대한 낮게 할 수 있다. 또한, 상하에 이온 교환조가 배치되어 있기 때문에, 이온 교환 장치의 유지 관리 (메인터넌스) 도 효율적으로 실시할 수 있다.
[0037] 또, 상기 양태에서는 아니온 교환조 (2) 를 상방에, 카티온 교환조 (3) 를 하방에 배치한 이온 교환 장치에 대하여 설명하고 있지만, 도 3 에는, 본 발명의 장치의 일례로서, 상방에 카티온 교환 수지를 충전한 카티온 교환조 (3), 하방에 아니온 교환 수지를 충전한 카티온 교환조 (2) 를 구비한 이온 교환 장치 (1) 의 개략도를 나타낸다. 도 2 의 장치와는 이온 교환조의 배치가 상이하지만, 배관 그 밖의 양태는 도 2 의 장치에 준하여 이해할 수 있다.
<집배수 부재>
상기한 바와 같이, 집배수 부재 (7) 를 원추 형상의 것을 사용함으로써 불활성 수지 (4) 는 불필요하고, 아니온 교환조 (2) 중의 수지층의 높이를 카티온 교환조 (3) 중의 수지층의 높이의 1.5 ∼ 2.5 배 정도, 바람직하게는 2 배 정도로 하면 된다. 단, 본 발명에 있어서, 집배수 부재 (7) 로서 원추 형상의 것을 사용한 경우에도, 불활성 수지를 사용한 경우를 배제하는 것이 아니고, 하기와 같이, 필요에 따라 불활성 (이너트) 수지를 충전하여 사용하면 된다.
[0038] 집배수 부재 (7) 를 원통 형상의 것을 사용하는 경우에는, 아니온 교환 수지 충전실 (2a) 및 카티온 교환 수지 충전실 (3a) 의 상부에, 각각 불활성 수지 (4a) 및 (4b) 를 충전하고 있고, 카티온 교환 수지 및 아니온 교환 수지의 유동이 방지되어, 채수시 및 재생시에 액이 균등하게 카티온 교환 수지 및 아니온 교환 수지와 접촉하도록 하고 있어, 고수질의 탈이온수가 얻어짐과 함께, 충분히 재생이 이루어지게 된다.
[0039] 상기 실시형태에서는, 아니온 교환조 (2) 의 바닥부의 경판 (5b) 과 카티온 교환조 (3) 의 정상부의 경판 (5c) 이 배관 (연통 수단) 을 개재하여 연통되어 있지만, 연통 수단은, 이온 교환 장치의 이온 교환 수지조의 각각의 밖에 있으면 된다. 예를 들어, 탑체 몸통 (8) 을 구비한 탑체의 경우, 탑체 밖에 있어도 되지만, 스페이스가 허용되는 것이면 탑체 내의 이온 교환조의 하측에 배치하는 것이어도 된다. 또, 이 실시형태에서는, 3 개의 밸브 (11a), (11b), (11c) 를 사용하고 있지만, 2 개의 3 방 밸브를 사용하여 유로 전환을 실시하도록 해도 된다.
[0040] 집배수 부재 (7) 가 평판에 설치되는 구체적 양태로는, 도 5d 에 나타내는 바와 같이 원추형 집배수 부재가 평판에 설치된 상태 (단면 확대도) 로 배치하는 것을 들 수 있다.
원추형 집배수 부재는 도 5a 에 나타내는 바와 같이 숫나사형의 볼록부를 가진 원추 형상의 집배수 부품과 도 5c 에 나타내는 바와 같은 볼록부에 끼워 맞출 수 있는 암나사형의 오목부를 가져, 도 5b 와 같이 평판의 양측으로부터 양자를 고정시킬 수 있다. 여기서, 도 5a 에 나타내는 숫나사형의 볼록부에서는, 그 내부가 중공을 갖고, 당해 중공 부분을 원수 혹은 NaOH, HCl 과 같은 재생액이 통과할 수 있는 구조로 하는 것이 좋다.
[0041] 원추형 집배수 부재를 사용함으로써, (ⅰ) 원수의 급배수시나 재생액에 의한 재생시에 대유량에 의한 처리가 가능하고, (ⅱ) 재생액에 의한 수지 재생 후의 재생 폐액을 신속하게 이온 교환부로부터 배수할 수 있고, (ⅲ) 복수의 집배수 부재를 사용한 경우에도, 집배수 부재간에서의 원수나 재생액의 유속의 편차는 적어질 것으로 생각된다.
(ⅰ) 의 이유로서, 실제로 원수 혹은 재생액을 집배수하는 것은, 원추 형상 내의 경사 부분 (우산 형상 부분) 인 바, 비교적 원추 형상의 정점과 평판의 거리가 작고, 즉 원추 형상의 높이가 낮기 때문에, 정점 부분뿐만 아니라 경사 부분 전체로부터 집배수되게 된다. 따라서, 집배수에 관여하는 부분의 면적이 비교적 커지기 때문에, 원수의 통액이나 재생수의 압출에 의한 압력 손실도 비교적 적어지게 된다. 이 때문에, 원수 처리시나 재생시의 대유량이어도 원활하게 통액할 수 있어, 대량 처리, 신속한 재생에 적합하다.
[0042] (ⅱ) 의 이유로서, 재생 처리 후에 재생 폐액이 잔존하면 이온 교환 수지가 적정하게 작용하지 않게 되기 때문에, 신속하게 재생 폐액을 배출할 필요가 있다. 원추 형상의 집배수 부재의 경우, 비교적 원추 형상의 정점과 평판의 거리가 작고, 즉 원추 형상의 높이가 낮기 때문에, 정점 부분뿐만 아니라 경사 부분 전체로부터 재생 폐액이 배수되게 된다. 또 원추의 아래가 넓은 부분은 평판에 대해, 대략 평면적으로 연결되어 있기 때문에, 재생 폐액이 모이는 구조로 되어 있지 않다. 이 때문에, 재생 폐액은 신속하게 배출되어, 단시간에 의한 재생이 가능해져, 효율적으로 이온 교환 장치를 가동시키는 것이 가능해진다.
[0043] (ⅲ) 의 이유로서, 상기 (ⅰ) 에 기재한 바와 같이, 원추 형상의 집배수 부재에서는 원수의 통액이나 재생수의 압출에 의한 압력 손실도 비교적 적어지기 때문에, 원활하게 통액할 수 있어, 유속의 편차는 적어진다.
집배수 부재의 평판에 대한 고정 방법에 대해서는 특별히 제한은 없고, 상기의 숫나사와 암나사에 의한 고정뿐만 아니라, 접착제를 사용하여 고정시켜도 된다. 또한, 금속제 등의 재질에 따라서는 땜납, 용접에 의해 고정시킬 수도 있다. 고정화된 것이 도 5d 에 나타내는 상태이다.
[0044] 또, 도 6a 에 나타내는 바와 같이 원주형 집배수 부재가 평판에 설치된 상태 (단면 확대도) 로 배치해도 된다. 이 원주형 집배수 부재를 평판에 고정시키는 방법은, 상기 원추형 집배수 부재의 경우와 동일하다. 이 경우, 도 6b 에 나타내는 바와 같이 상하의 평판으로 둘러싸인 측의 원주형 집배수 부재가 돌출된 부분을, 이너트 수지 (불활성 수지) 로 충전한 상태 (단면 확대도) 로 하여 배치하면 된다.
[0045] 상기와 같이, 집배수 부재의 평판에 대한 설치는, 집배수 부재의 크기, 형상, 이온 교환 장치, 평판의 크기, 필요로 하는 원수 처리량 등, 여러 가지 요인을 감안하여 집배수 부재의 설치 수나 설치 패턴을 적절히 결정할 수 있다.
이 중에서, 본 발명의 이온 교환 장치는, 원수 처리 능력을 향상시키기 위해, 집배수 부재를 평판에 소정 간격으로 설치한 것이다. 이 때문에, 집배수 부재의 평판에 대한 설치는, 도 7a 에 나타내는 바와 같이 평판의 중심부로부터 일정 간격 떨어진 복수의 동심원 상에 일정 간격마다 설치하거나, 평판 상에 종횡으로 일정 간격이 되도록 설치하면 된다.
[0046] 구체적으로는, 도 7b 에 나타내는 바와 같이 차수성의 평판 중심점을 포함하여 종횡으로 균등 배치하거나, 도 7c 에 나타내는 바와 같이 평판 중심점을 포함하여 각 열마다 어긋나게 하여 비스듬한 방향으로 균등 배치하거나, 도 7d 에 나타내는 바와 같이 평판 중심점으로부터 일정한 간격을 가진 동심원 상에 균등 배치하는 등의 양태를 예시할 수 있다.
또 집배수 부재의 형상에 따라 상이하지만, 평판의 이온 교환 수지층의 측에 원추 형상으로 돌출되도록 설치하거나, 집배수 부재가 원통 형상을 갖는 경우에는, 평판의 표리 양면으로부터 돌출되도록 설치하면 된다.
[0047] 또한, 평판과 이온 교환 수지층 사이에, 입상의 불활성 수지를 충전해도 되고, 그 경우, 아니온 교환조 상부의 집배수 부재 및 카티온 교환조 상부의 집배수 부재가 각각 불활성 수지 중에 매설된 층을 갖는 양태를 취할 수 있다.
원통 형상의 집배수 부재를 설치하는 경우, 평판과 이온 교환 수지층 사이에 집배수 부재의 돌출 부분이 생긴다. 그 경우, 아니온 교환 수지 또는 카티온 교환 수지를 집배수 부재의 당해 돌출 부분을 매설하도록 충전하면, 원수 처리시에 있어서는 집배수 부재의 입구 부근 (예를 들어 도 4b 의 아니온 교환조 및 카티온 교환조의 각각의 상방의 집배수 부재의 하단 부근) 으로부터 원수가 집배수 부재에 들어가, 집배수 부재의 하단으로부터 상방의 아니온 교환 수지 또는 카티온 교환 수지는 실질적으로 이온 교환에 관여할 수 없어, 쓸모없이 되어 버릴 우려가 있다.
[0048] 즉, 도 6a 에 나타내는 바와 같이, 원통 형상의 집배수 부재를 사용한 경우, 평판과 이온 교환 수지층 사이에 집배수 부재의 돌출 부분이 생긴다. 여기서, 집배수 부재는 어디라도 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 구조를 갖고 있지만, 원수를 통수시키면 원수의 흐름으로서 집배수 부재의 하단에 최초로 접촉하기 때문에, 원수는 집배수 부재의 하단 부분에 집중하여 흐르게 되기 때문이다. 이 때문에, 도 6b 에 나타내는 바와 같이, 집배수 부재의 하단으로부터 상방의 아니온 교환 수지 및 카티온 교환 수지를, 이온 교환 작용을 갖지 않는 더미 수지로서 불활성 수지를 충전해 둠으로써, 고가의 이온 교환 수지를 유효하게 사용할 수 있다는 메리트가 있다.
[0049] 불활성 수지로는, 이온 교환 수지보다 비중이 작은 폴리에틸렌계 또는 폴리프로필렌계 수지 등이 사용된다. 불활성 수지의 입경은, 이온 교환 수지보다 큰 것이 바람직하다.
<장치 구성의 상세>
본 발명의 이온 교환 장치에 있어서, 아니온 교환조 (2) 및 카티온 교환조 (3) 의 단면이 대략 원 형상인 경우, 그 직경을 500 ㎜ ∼ 3000 ㎜ 로 하면 된다. 이와 같은 큰 직경을 갖는 아니온 교환조 (2) 및 카티온 교환조 (3) 로 함으로써, 원수 처리량은 매우 커져, 예를 들어 반도체 등의 전자 재료 제조에도 적합해진다.
[0050] 또, 아니온 교환조 (2) 와 카티온 교환조 (3) 의 단면 직경을 동일한 길이로 함으로써, 아니온 교환조 (2) 하부와 카티온 교환조 (3) 상부를 덮는, 이온 교환 장치 탑체 몸통 (8) 을 설치하여, 이온 교환 장치 (1) 로서 견뢰성을 갖는 것이 된다.
본 발명에 있어서는, 아니온 교환 수지층의 층고를 500 ㎜ ∼ 2000 ㎜, 보다 바람직하게는 750 ㎜ ∼ 1500 ㎜ 로 하면 되고, 또, 카티온 교환 수지층의 층고를 400 ㎜ ∼ 800 ㎜, 보다 바람직하게는 500 ㎜ ∼ 750 ㎜ 로 하면 된다. 또한, 아니온 교환 수지층의 층고를 카티온 교환 수지층의 층고의 1.5 배 ∼ 2.5 배, 보다 바람직하게는 대략 2 배로 하면 된다.
[0051] 본 발명의 이온 교환 장치는, 카티온 교환조 상에 아니온 교환조 (2) 를 설치함과 함께, 아니온 교환조 (2) 하부와 카티온 교환조 (3) 상부를 덮는 탑체 몸통 (8) 을 구비한 것이다. 또한, 아니온 교환조 (2) 하단과 카티온 교환조 (3) 상단의 거리를 500 ㎜ ∼ 1000 ㎜ 로 하면 된다. 이와 같은 구조로 함으로써, 장치의 보수 관리에 보수 요원 등이 장치에 들어갈 수 있어, 장치의 적정 관리가 보다 편의해짐과 함께, 원수 혹은 재생액의 도입이나, 처리수, 재생 폐액의 배출에 필요한 배관류를 아니온 교환조 (2) 하부와 카티온 교환조 (3) 상부의 공간에 설치할 수 있어, 장치의 컴팩트화를 실현할 수 있다.
[0052] 또, 아니온 교환조 (2) 나 카티온 교환조 (3) 의 측벽에, 이온 교환 장치 (1) 의 보수 관리를 위해, 장치 밖에서 장치 내부의 수지 충전 상황, 운전 상황 등을 관찰할 수 있도록, 투명한 수지, 유리 등의 투명 재료를 구비한 창이나, 내부에 충전되어 있는 수지를 교환하기 위한 이온 교환 수지의 공급구 및 배출구를 설치하는 것이 바람직하다. 창, 이온 교환 수지의 공급구 및 배출구의 크기, 형상 및 설치 위치는 적절히 설계하여 적용하면 되고, 창의 투명 재질도 운전시, 재생시 등에 지장이 없는 강도를 갖고 있으면 된다. 또한, 이온 교환 장치 (1) 의 보수 관리를 위해, 아니온 교환조 (2) 나 카티온 교환조 (3) 의 측벽이나 이들 교환부 사이의 탑체 몸통 (8) 및 아니온 교환조 (2) 나 카티온 교환조 (3) 각각의 상하에 설치한 경판부에 맨홀 등의 사람이 할 수 있는 설비를 설치하는 것이 바람직하다.
<이온 교환 장치의 사용 방법>
본 발명의 이온 교환 장치 (1) 의 운전에 있어서, 원수 (피처리수) 를 카티온 교환조 (3) 에, 선속도 (LV) 로 55 m/hr (시간) 이상, 통상적으로는 55 ∼ 75 m/hr (시간) 로 통수시키면 된다. 이와 같은 대유량의 원수를 흘려도, 본 발명의 이온 교환 장치에서는 충분히 처리할 수 있다. 또 마찬가지로 재생액을 도입하는 경우에도, 유속을 빠르게 함으로써 재생 시간을 단축하여, 원수 처리의 작업 효율을 향상시킬 수 있다.
[0053] 예를 들어, 이온 교환 장치의 탑 직경에 대한 통수량으로서 이하를 기준으로 하면 된다.
[0054]
Figure 112018092167132-pct00001
실시예
[0055] 이하 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예에 있어서, CaCO3, 실리카 (SiO2), 붕소 (B) 의 양은 이하에 의해 분석하였다.
분석 장치 ; 애질런트·테크놀로지 주식회사 제조 ICP-MS Agilent7500
분석 방법은 JIS K-0133 에 준거하여 실시하였다.
TOC 농도는 GE 사 제조 장치 (형식 시버스 500RLe) 를 사용하여 측정하였다.
비저항값은 토아 DKK 사 제조 장치 (형식 MX-4) 를 사용하여 측정하였다.
[0056] 실시예 1 본 발명의 이온 교환 장치에 의한 순수의 제조
도 2a 에 나타내는 장치를 사용하여, 이하의 조건으로 순수를 제조하였다.
원수 (피처리수) 수질 ;
붕소 : 80 ng/ℓ
IC : 1 ㎎/ℓ as CaCO3
SiO2 : 20 ㎍/ℓ
Na : 1 ㎎/ℓ as CaCO3
Cl : 0.4 ㎎/ℓ as CaCO3
붕소 BTC : B ≤ 1 ng/ℓ = 0.43 ㎎ - B/L - R
TOC : 10 ppb
이온 교환 수지 ;
카티온 교환 수지 : 다우·케미컬사 제조 MONOSPHERE 650C UPW(H)
아니온 교환 수지 : 다우·케미컬사 제조 MONOSPHERE 550A UPW(OH)
불활성 수지 : 다우·케미컬사 제조 IF-62
통수 조건 ;
카티온 교환조 : SV = 150/h (시간)
아니온 교환조 : SV = 75/h (시간)
재생 조건 (재생액 농도) ;
NaOH : 4.0 질량%
HCl : 4.0 질량%
장치의 크기
아니온 교환조의 직경 ; 700 ㎜
아니온 교환 수지층의 높이 ; 1000 ㎜
카티온 교환조의 직경 ; 700 ㎜
카티온 교환 수지층의 높이 ; 500 ㎜
신품 수지에 상기 통수 조건으로 원수를 급수한 후, 사용한 이온 교환 수지에 대해 상기 재생액을 사용하여 재생 30 분, 초순수에 의해 압출을 30 분 실시하였다. 그 후, 원수를 사용하여 세정을 15 분 실시한 후, 계속해서 원수를 통수시켜, 세정 종료 후를 기점으로 한 통수 시간마다의 TOC 농도를 측정하였다.
[0057] 그 결과, 하기 도 8 에 나타내는 바와 같이, 신품 수지를 사용한 경우, 본 발명의 이온 교환 장치에 있어서는 30 분 이내에 TOC 가 3 ㎍/ℓ 미만이 되었다.
실시예 2 스트레이너 설치의 영향
도 2a 에 나타내는 장치에, 도 5 에 나타나는 원추 형상의 집배수 부재 또는, 도 6 으로 나타내는 원통 형상의 집배수 부재를 사용하여, 실시예 1 과 동일한 조건에서 이온 교환 수지에 상기 통수 조건으로 회수수를 급수하고, 피처리수의 비저항값을 측정하였다. 또한 원통 형상의 집배수 부재를 사용한 경우에는, 도 6b 로 나타내는 바와 같이, 불활성 수지층을 설치한 경우와 설치하지 않은 경우 양방을 실시하였다.
[0058] 그 결과, 도 9 에 나타내는 바와 같이, 원추 형상의 집배수 부재를 설치한 경우에는, 원통 형상의 집배수 부재 (불활성 수지층 있음) 보다 약간 비저항값의 저하가 느려지고, 즉 이온 교환의 처리 용량이 큰 것을 알 수 있다. 한편, 원통 형상의 집배수 부재 (불활성 수지층 없음) 의 경우에는, 비저항값은 빨리 저하되었다. 이것은, 이온 교환 능력이 있는 수지가 원통 형상의 집배수 부재에서는 유효하게 피처리수 (회수수) 와 접촉할 수 없어, 외관상 이온 교환 능력을 저하시킨 것으로 생각된다.
[0059] 1 : 이온 교환 장치
2 : 아니온 교환조
2a : 아니온 교환 수지 충전실
2b : 아니온 교환조 원통부
3 : 카티온 교환조
3a : 카티온 교환 수지 충전실
3b : 카티온 교환조 원통부
4a, 4b : 불활성 수지
5a, 5b, 5c, 5d : 경판
6a, 6b, 6c, 6d : 평판
7a, 7b, 7c, 7d : 집배수 부재
8 : 이온 교환 장치 탑체 몸통
8a : 이온 교환 장치 상측 몸통
8b : 이온 교환 장치 하측 몸통
9a : 제 1 연통 배관
9b : 제 2 연통 배관
9c : 제 3 연통 배관
9d, 9e : 배관
10a : 아니온 교환조 상부 배관
10b : 카티온 교환조 하부 배관
11a, 11b, 11c : 밸브 (valve)
12 : 집배수 부재 설치용 구멍
13a : 아니온 교환조 상실
13b : 아니온 교환조 하실
13c : 카티온 교환조 상실
13d : 카티온 교환조 하실

Claims (12)

  1. 상방에 아니온 교환 수지가 충전된 아니온 교환조와, 하방에 카티온 교환 수지가 충전된 카티온 교환조를 구비한 이온 교환 장치로서,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 단면이 원 형상으로서, 직경 500 ㎜ ∼ 3000 ㎜ 이고,
    아니온 교환 수지층의 층고가 500 ㎜ ∼ 2000 ㎜, 카티온 교환 수지층의 층고가 400 ㎜ ∼ 800 ㎜, 상기 아니온 교환 수지층의 층고는 상기 카티온 교환 수지층의 층고의 1.5 배 ∼ 2.5 배, 상기 아니온 교환조 하단과 상기 카티온 교환조 상단의 거리가 500 ㎜ ∼ 1000 ㎜ 이고,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조는, 각각 독립적으로, 상부와 하부에 구비된 외측으로 볼록한 형상인 경판과 이온 교환조 측부의 지지체에 의해 외각이 구성되고, 또한, 상하 2 장의 평판에 의해 구획된 상실, 수지 충전실 및 하실을 구비하고 있고,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 측벽에, 투명 재료를 구비한 창과, 이온 교환 수지의 공급구 및 배출구가 설치되어 있고,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 측벽, 및 상기 아니온 교환조와 상기 카티온 교환조의 상하에 설치한 경판부에, 사람이 출입할 수 있는 설비가 설치되어 있고,
    상기 아니온 교환조와 상기 카티온 교환조는, 이들 이온 교환조의 외측에서 연통 수단에 의해 연통되어 있고,
    상기 아니온 교환조의 상부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관과 상기 카티온 교환조의 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관을 구비하고 있고,
    상기 연통 수단은,
    상기 아니온 교환조의 하부에 액을 급배하기 위한 제 1 연통 배관과,
    상기 카티온 교환조의 상부에 액을 급배하기 위한 제 2 연통 배관과,
    상기 제 1 연통 배관과 상기 제 2 연통 배관을 연통하는 제 3 연통 배관과,
    상기 제 3 연통 배관의 개폐 수단과,
    상기 제 1 연통 배관 및 상기 제 2 연통 배관에 각각 형성된 재생액의 급배 수단을 구비하고,
    상기 평판에는, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재가 배치되고,
    상기 아니온 교환조 상부의 급배 배관, 상기 제 1 연통 배관, 상기 제 2 연통 배관 및 상기 카티온 교환조 하부의 급배 배관이, 상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 각각의 상부와 하부에 형성된 경판에 연통되어 있는, 이온 교환 장치.
  2. 상방에 카티온 교환 수지가 충전된 카티온 교환조와, 하방에 아니온 교환 수지가 충전된 아니온 교환조를 구비한 이온 교환 장치로서,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 단면이 원 형상으로서, 직경 500 ㎜ ∼ 3000 ㎜ 이고,
    아니온 교환 수지층의 층고가 500 ㎜ ∼ 2000 ㎜, 카티온 교환 수지층의 층고가 400 ㎜ ∼ 800 ㎜, 상기 아니온 교환 수지층의 층고는 상기 카티온 교환 수지층의 층고의 1.5 배 ∼ 2.5 배, 상기 아니온 교환조 상단과 상기 카티온 교환조 하단의 거리가 500 ㎜ ∼ 1000 ㎜ 이고,
    상기 카티온 교환조 및 상기 아니온 교환조는, 각각 독립적으로, 상부와 하부에 구비된 외측으로 볼록한 형상인 경판과 이온 교환조 측부의 지지체에 의해 외각이 구성되고, 또한, 상하 2 장의 평판에 의해 구획된 상실, 수지 충전실 및 하실을 구비하고 있고,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 측벽에, 투명 재료를 구비한 창과, 이온 교환 수지의 공급구 및 배출구가 설치되어 있고,
    상기 아니온 교환조 및 상기 카티온 교환조의 측벽, 및 상기 아니온 교환조와 상기 카티온 교환조의 상하에 설치한 경판부에, 사람이 출입할 수 있는 설비가 설치되어 있고,
    상기 카티온 교환조와 상기 아니온 교환조는, 이들 이온 교환조의 외측에서 연통 수단에 의해 연통되어 있고,
    상기 카티온 교환조의 상부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관과 상기 아니온 교환조의 하부에 액을 공급 또는 배출하기 위한 급배 배관을 구비하고 있고,
    상기 연통 수단은,
    상기 카티온 교환조의 하부에 액을 급배하기 위한 제 1 연통 배관과,
    상기 아니온 교환조의 상부에 액을 급배하기 위한 제 2 연통 배관과,
    상기 제 1 연통 배관과 상기 제 2 연통 배관을 연통하는 제 3 연통 배관과,
    상기 제 3 연통 배관의 개폐 수단과,
    상기 제 1 연통 배관 및 상기 제 2 연통 배관에 각각 형성된 재생액의 급배 수단을 구비하고,
    상기 평판에는, 물은 통과시키지만 이온 교환 수지의 통과를 저지하는 집배수 부재가 배치되고,
    상기 카티온 교환조 상부의 급배 배관, 상기 제 1 연통 배관, 상기 제 2 연통 배관 및 상기 아니온 교환조 하부의 급배 배관이, 상기 카티온 교환조 및 상기 아니온 교환조의 각각의 상부와 하부에 형성된 경판에 연통되어 있는, 이온 교환 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 아니온 교환조와 상기 카티온 교환조의 단면 직경이 동일한 길이인, 이온 교환 장치.
  4. 원수를 카티온 교환조에, 이온 교환 수지를 부상시켜 처리하도록, 선속도 (LV) 50 m/hr (시간) 이상으로 통수시키는, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 이온 교환 장치의 사용 방법.
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