KR102176055B1 - 내구성 반사 방지 유리재를 제조하기 위한 이온 빔 처리 방법 - Google Patents

내구성 반사 방지 유리재를 제조하기 위한 이온 빔 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리재(glass material)의 가시부(visible region) 내에서 내구성의 반사 방지 처리를 위한 방법으로서, 상기 방법은 전자 사이클로트론 공명(electron cyclotron resonance; ESR) 소스에 의해 생성되는 가스의 단전하 및 다전하 이온들(mono- and multicharged ions of a gas)의 빔(beam)에 의한 충격(bombardment)으로 구성되어 있으며; 상기 유리재의 처리 온도는 유리 전이 온도 이하이고; 주입층(implanted layer)의 굴절률(refractive index) n이 대략 (n1*n2)1/2 (여기서, n1은 공기의 굴절률이고, n2는 유리의 굴절률이다)과 동일해지는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 1012 ions/cm2 내지 1018 ions/cm2의 범위에서 선택되며; p*λ/4*n (여기서, t는 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 주입부에 대응하는 주입 두께이고, p는 정수이며, λ은 입사 파장(incident wavelength)이며, n은 주입층의 굴절률이다)과 동일한 주입 두께 t를 얻기 위해, 가속 전압(acceleration voltage)은 5 kV 내지 1000 kV 사이의 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.

Description

내구성 반사 방지 유리재를 제조하기 위한 이온 빔 처리 방법 {Ion Beam Treatment Method for Producing Durable Anti-Reflective Glass Materials}
본 발명의 주제는 가스의 단전하 및 다전하 이온들(mono- and multicharged ions of a gas)의 빔(beam)에 의한 유리재(glass material)의 처리를 위한 방법이다. 이러한 방법은 반사를 감소시키고, 오랜 시간에 걸쳐 가시부(visible region)의 파장들의 스펙트럼 내에서 빛의 투과를 개선하는데 목표가 있다. 상기 본 발명의 방법은 특히, 렌즈 또는 판유리(sheet glass)의 투명 기재의 표면에 적용되어, 상기 표면이 98%를 초과하는 가시광선의 투과로 특징지어진 반사 방지(antireflective) 특성들을 얻게 된다. 이러한 상태 하에서, 상기 표면은 가시부 내에서 바람직한 반사 방지 특성들을 나타낸다.
유리 표면은 주입광(incident light)의 약 95.5%를 반사시키는 바, 광전지(photovoltaic cell)의 에너지 효율을 감소시키거나, 컴퓨터 또는 휴대전화의 평면 스크린을 읽기 어렵게 만든다.
유리 표면 상의 이러한 빛 반사는 일반적으로, 프레넬 관계(Fresnel relationship)에 의해 설명되는 바, 상기 프레넬 관계는 90도의 주입각 하에서 디옵터(diopter)를 따라 투과하는 광선에 대해, 하기 반사(R) 및 투과(T) 계수들을 제공한다.
R = ((n2-n1)/(n2+n1))2; T = 4 n1*n2/(n2+n1)2
여기서, n1 및 n2는 디옵터에 의해 구분된 매개체의 굴절률들이다.
R + T = 1인 것(에너지의 보존)을 알 수 있다.
공기(n1=1) 및 유리(n2=1.54)에 대해, 이러한 식은 R = 0.045이고, T = 1-R = 0.955인 결과를 낳는다(단지 4.5%만이 반사되는 반면, 95.5%가 투과된다).
두 면으로 구성된 유리 스트립(strip)에 대해서는, 두 배로 큰 손실(2×4.5% = 9%)이 존재한다. 이러한 빛 에너지의 손실은 광전지 응용물에 대해 적지 않은 부분을 나타낸다.
금속 산화물에 기초하여 구성된 반사 방지 방법들이 존재하나, 그것의 사용은 비교적 복잡하고, 비용이 많이 든다. 예를 들어, 렌즈들에 대해, 옹스트롱(angstrom) 단위의 정확성으로 금속 산화물의 박막을 진공(10-5 토르) 하에서 증착하는 방법을 들 수 있다. 무진 챔버들(dust-free chambers) 내에서, 렌즈들은 우선, 세척 라인에서 세척되고, 그 후에 초음파(ultrasound) 하에서 건조된다. 그것들은 처리 챔버들(treatment chambers)로 투입될 지지체들에 장착된다. 낮은 온도에서, 산화물의 증발(승화)을 얻기 위해, 진공이 챔버들 내에 가해진다. 상기 증발은 산화물의 가열 또는 전자총(electron gun) 사용에 의한 줄 효과(Joule effect)에 의해 수행될 수 있다. 상기 품질 및 진공의 측정, 증발률과 증착된 막들의 두께들은 완벽하게 조절될 필요가 있다. 물론, 이러한 두께들은 균일해야 한다. 굴절률이 이상(ideal) 굴절률에 인접하지 않는 플루오르화 마그네슘(MgF2; 인덱스 1.38) 및 빙정석(cryolite; Na3AlF6) (인덱스 1.35)과 같은 저렴한 PVD 증착들의 다른 타입들이 존재하지만, 본 발명의 방법에 의해 도달할 수 있다.
"유리"는 가시광선에 대해 취약하고(부서지기 쉽고) 투명한 단단한 재료 또는 합금 수단으로 이해된다. 일반적으로, 유리는 모래의 주요 구성 성분인 산화 규소(실리카; SiO2)와 플럭스들(fluxes)로 구성되어 있다. 유리의 모든 종류들 중에서, 가장 흔한 것이 소다 석회 유리(soda-lime glass)이다. 물리적 관점에서, 유리는 유리 전이 현상이 존재하는 무정형 재료(비결정질 재료로 불리운다)이다. 매우 높을 수 있는 그것의 전이 온도 하에서, 유리는 유리질 상태(glassy state)로 존재한다.
이는, 상당한 양과 합리적인 비용으로 유리재들을 제공할 수 있기 위하여, 바람직하게는 산업적 스케일로 용이하게 운용될 수 있는 방법으로, 매우 오랜 기간에 걸쳐 반사 방지 특성들을 도입하기 위한 유리재들의 표면 처리 방법에 대한 필요성을 야기하였다.
US 5 250 098 문헌은 단전하 이온들을 사용하는 이온 빔에 의한 충격으로 구성된 유리재의 가시부 내에서 내구성의 반사 방지 처리 방법을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 비교적 저럼하고, 다양한 응용물들의 요구에 대응하여 표면을 처리할 수 있는 유리재의 처리를 위한 방법을 제공하는 것이다. 응용물들 중에는 터치 스크린, 스펙타클 렌즈(spectacle lens), 광학 장비의 렌즈(lens of an optical device), 건물의 창 또는 광학 섬유를 들 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명은 유리재(glass material)의 가시부(visible region) 내에서 내구성의 반사 방지 처리를 위한 방법으로서,
상기 방법은 전자 사이클로트론 공명(electron cyclotron resonance; ESR) 소스에 의해 생성되는 가스의 단전하 및 다전하 이온들(mono- and multicharged ions of a gas)의 빔(beam)에 의한 충격(bombardment)으로 구성되어 있으며;
상기 유리재의 처리 온도는 유리 전이 온도 이하이고;
주입층(implanted layer)의 굴절률(refractive index) n이 대략 (n1*n2)1/2 (여기서, n1은 공기의 굴절률이고, n2는 유리의 굴절률이다)과 동일해지는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 1012 ions/cm2 내지 1018 ions/cm2의 범위에서 선택되며;
p*λ/4*n (여기서, t는 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 주입부에 대응하는 주입 두께이고, p는 정수이며, λ은 입사 파장(incident wavelength)이며, n은 주입층의 굴절률이다)과 동일한 주입 두께 t를 얻기 위해, 가속 전압(acceleration voltage)은 5 kV 내지 1000 kV 사이의 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
본 발명자들은 전자 사이클로트론 공명 소스(ECR)에 의해 생성되는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔에 의한 충격으로 구성되어 있는 가시부 내에서의 내구성의 반사 방지 처리를 위한 방법을 발견할 수 있었다.
하나의 실시예에 따르면, 상기 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔은 10% 이상의 다전하 이온들을 포함할 수 있다.
하나의 실시예에 따르면, 상기 이온 빔의 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr) 및 제논(Xe)으로 이루어진 "노블(noble)" 가스들의 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 이온들일 수 있다.
또 다른 실시예에 따르면, 상기 이온 빔의 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 질소(N2) 및 산소(O2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 가스의 이온들일 수 있다.
주입층의 굴절률 n이 대략 (n1*n2)1/2 (여기서, n1은 공기의 굴절률이고, n2는 유리의 굴절률이다)과 동일해지는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 1012 ions/cm2 내지 1018 ions/cm2의 범위에서 선택되며; 디옵터에 의해 구분된 매개체의 굴절률들의 곱의 제곱근과 실질적으로 동일한 값으로 주입층의 굴절률에서 감소가 얻어질 수 있는 바, 그 값은 실질적으로 동일할 수 있다. 이것은 다음 식에 의해 반영된다: n = (n1*n2)1/2 (여기서, n1은 공기(n1 = 1)의 굴절률이고, n2는 유리의 굴절률이다); 소다 석회 유리(n2 = 1.54)의 경우, 주입층의 굴절률(n)은 1.24와 실질적으로 동일할 것이다.
그것들의 계산에 따라, 본 발명자들은 주입 이온들의 원자 농도와 관찰된 광학 지수의 감소 사이에 비례 관계가 존재할 것이라고 추정한다. 이러한 관계는 대략 하기와 같을 것이다.
N = n1*x1+n2*x2 with x1+x2 = 1
x1은 주입층 내에서 실리콘(유리를 구성하는 가장 주요한 원자들을 나타낸다)의 평균 원자 농도에 대응하며;
x2는 주입층 내에서 존재하는 이온들의 평균 원자 농도에 대응한다.
이것은 또한 하기 기재와 마찬가지다:
N = n1 + (n2-n1)*x2.
굴절률 n=1.24에 근접하기 위해, 이러한 식을 바탕으로 약 50%의 이온들(x2 = 0.5)을 주입할 필요가 있다.
본 발명자들의 상기 실험 결과들은 상기 결과를 얻기 위해 5배 적은 이온들(상세하게는, 약 10%의 이온들의 원자 농도)이 필요하다는 것을 보여준다.
이것은 하기 경험 식으로 기재하는 것과 마찬가지다:
N = n1 + (n2-n1)*5*x2.
너무 지나치지 않게, 이론과 실험 사이의 이러한 차이점은, 가스로 채워진 나노캐비티들(nanocavities)의 형성에 추가되게 되는 갭들의 생성 및 응집, 매개체의 밀도를 감소시키며, 굴절률에 실제 감소를 촉진시키는 것에 의해 설명될 수도 있다.
하나의 실시예에 따르면, 본 발명의 방법은 (n1*n2)1/2에 매우 근접한 굴절률(n)을 얻기 위해, 약 10%의 가스의 최대 원자 농도를 달성할 것을 제시한다.
따라서, 주입층의 4배의 굴절률로 나뉘어진 입사 파장의 정수배에 대응되는 주입 두께를 얻기 위해, 가속 전압(acceleration voltage)은 5 kV(킬로볼트) 내지 1000 kV(킬로볼트) 사이의 범위에서 선택될 수 있다. 하기 모든 내용에서, 주입 두께는 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 주입 부위를 의미한다.
이것은 하기 식으로 표현된다.
t = p*λ/4*n (여기서, t는 주입 두께이고, p는 정수이며, λ은 입사 파장이며, n은 (n1*n2)1/2와 동일한 주입층의 굴절률이다)
가시부(560nm와 동일한 파장)를 나타내는 황색 규칙파(monochromatic wave)에 대해, 상기 주입 두께는 약 p*(560/4*1.24)와 동일해야 하는 바, 여기서, p는 정수로서, 다시 말해 p*100 nm이다. P=1에 대해, 상기 주입 두께는 100nm와 동일하며, p=2에 대해, 상기 주입 두께는 200nm이다.
본 발명의 방법에 의해 제시되는 처리는 입사파의 반사 계수(reflection coefficient)에서, 적어도 50%, 실질적으로 적어도 90%를 감소시키는 결과를 낳는다. 이것은 본 발명의 방법의 조건을 n1 = 1 (공기), n = (n2)1/2으로 적용하고, 최소한의 반사 계수 Rm을 하기 식 Rm = (n2n2)2/(n2+n2)2으로 계산하는 것에 의하기 때문이며, 상기 파라미터의 조정에 의해, Rm이 이상적인 값인 0 쪽으로, 다시 말해 반사가 없어지는 경향이 있을 것으로 예상된다.
비교의 방법에 의해, 플루오르화 마그네슘(MgF2)의 증착층은 1.24보다 약간 높은 1.35의 굴절률을 갖는다. MgF2의 증착에 의한 반사 방지 처리는 반사 계수를 4%로부터 1.2%로 낮춘다(상세하게는, 반사 계수에 있어서 60%의 감소).
하나의 실시예에 따르면, 상기 유리재는, 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr) 및 제논(Xe)으로 이루어진 군에 속하는 무거운 "노블" 이온들로 알려진 가스의 단전하 및 다전하 이온들로 처리될 수 있다. 이러한 처리의 목적은 가스의 단전하 및 다전하 신규 이온들이 유리의 밀도 감소를 일으키는 효과를 갖는 부위를 형성하기 위한 것이다. 이러한 층은 하부의 건강한 유리보다 낮은 굴절률에 의해 특징지어 진다.
본 발명에 따른 가스의 단전하 및 다전하 이온들과 이러한 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 충격 조건들의 선택은, 반사 계수의 감소 및 투과 계수의 증가에 의해 표현되는 유리재의 굴절률의 감소를 유리하게 얻는 것을 가능하게 한다. 이러한 특성들은, 예를 들어, 광전지의 성능을 향상시키거나, 평면 터치 스크린 상의 반사를 감소시키는데 매우 중요하다.
본 발명자들은 가속 전압 및 단위 면적 당 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양에 대해 본 발명에 따라 선택된 범위가 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 이온 충격에 의해 반사(결과적으로 반사 계수)의 감소가 가능한 실험 조건들의 선택을 가능하게 한다는 것을 발견할 수 있었다.
또한, 그들은 상기 방법이 "차갑게", 상세하게는, 주위 온도에서 수행될 수 있으며, 그것이 상기 방법의 수행 과정에서 유리재의 전이값 이하로 유지되기 위한 유리재의 온도로 바람직하다는 것을 발견할 수 있었다. 따라서, 상기 유리재가 그것의 몸체 내에서 그것의 기계적 특성들에 유해한 결정학적 변형이 발생하는 것을 바람직하게 예방할 수 있다.
본 발명에 따른 양의 범위 내에서, 단위 면적 당 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양의 선택은 앞선 칼리브레이션(calibration) 상태로부터 유래될 수 있는 바, 상기 칼리브레이션 상태는 예상된 유리재로 이루어진 샘플이 예를 들어, He, Ne, Ar, Kr, Xe, N2, 또는 O2로부터의 가스의 단전하 및 다전하 이온들 중 하나와 충격되는 상태이다. 이러한 유리재의 충격은 본 발명에 따른 범위 내에서, 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 많은 양으로 재료의 다양한 부위들에서 수행될 수 있다. 상기 처리된 부위들은 처리된 표면 상의 반사의 더 혹은 덜 중요한 관찰 기능으로서 적절한 양을 선택하기 위해 이후에 관찰된다.
따라서, 처리된 부분들은 반사된 빛(예를 들어 네온 튜브)의 10도의 입사각 하에서 육안 관찰과 같은 간단한 관찰 기술들 또는 간섭계법(interferometry)과 같은 복잡한 기술들에 의해 관찰될 수 있다.
어떠한 하나의 과학적 이론에 충실하고자 하는 것은 아니지만, 주입 두께의 굴절률의 이러한 감소 현상은 굴절률이 1에 매우 근접한 주입 가스들로 채워진 "나노캐비티들"의 출연에 의해 설명될 수 있다고 생각될 수 있다. 이는 이러한 가스의 단전하 및 다전하 이온들이 화학적으로 비활성이며, 특정 원자 농도 임계 값 미만(1% 미만으로 예상된다)의 유리 내에서 용해되기 때문이다. 이러한 농도 임계 값이 초과되자 마자, 주입층의 굴절률 저하에 기여하는 가스들로 채워진 나노캐비티들이 형성된다.
또 다른 실시예들에 따르면, 하기 내용들이 조합될 수 있다.
- 단위 면적 당 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 1015 ions/cm2 이상, 예를 들어 1016 ions/cm2 이상이다;
- 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 가속 전압은 5 kV 내지 1000 kV 사이이다;
- 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔은 10% 이상의 다전하 이온들을 포함한다.
- 상기 가속 전압은 p*100 nm (여기서, p는 정수이다)와 동일한 주입 두께를 얻기 위해 선택된다;
- 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 (+/-) 5%의 오차(uncertainty) 내에서 10%와 동일한 주입 이온들의 원자 농도를 얻기 위해 선택되며; 하나의 실시예에 따르면, 상기 단위 면적 당 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양의 선택 및 가속 전압의 선택은 사전에 수행되는 계산에 의해 이루어지며, 상기 계산은, 주입 깊이의 함수로서 선택된 이온의 주입 프로파일로부터 시작하여 (+/-) 5%의 오차 내에서 10%와 동일한 주입 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양의 측정을 가능하게 한다;
- 상기 유리재는 가스의 단전하 및 다전하 빔에 대해, 0.1 mm/s 내지 1000 mm/s 사이의 속도 VD로 이동할 수 있으며; 하나의 실시예에 따르면, 상기 유리재의 동일한 부위는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔 하에서, 복수(N)의 유로를 따라, VD의 속도로 이동한다.
본 발명에 따르면, 상기 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 콤팩트하고 에너지에 여유가 있다는 장점을 갖는 전자 사이클로트론 공명(ECR)에 의해 생성된다.
본 발명은 또한, 상기 실시예들 중 어느 하나에 따라, 처리 방법에 따른 주입 이온과 가시부 내의 입사파의 반사가 절반 미만으로 줄어드는 적어도 하나의 표면을 포함하는 유리부를 대상으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 실시예들 중 어느 하나에 따라, 터치 스크린, 스펙타클 렌즈(spectacle lens), 광학 장비의 렌즈(lens of an optical device), 건물의 창 및 광학 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 대형 유리부(bulk glass part)를 처리하기 위한 처리 방법의 이용에 목적이 있다.
본 발명은 가스의 단전하 및 다전하 이온들(mono- and multicharged ions of a gas)의 빔(beam)에 의한 유리재(glass material)의 처리를 위한 방법에 관한 것으로서, 이러한 방법은 반사를 감소시키고, 오랜 시간에 걸쳐 가시부(visible region)의 파장들의 스펙트럼 내에서 빛의 투과를 개선하며, 특히, 렌즈 또는 판유리(sheet glass)의 투명 기재의 표면에 적용되어, 상기 표면이 98%를 초과하는 가시광선의 투과로 특징지어진 반사 방지(antireflective) 특성들을 얻게 된다. 이러한 상태 하에서, 상기 표면은 가시부 내에서 바람직한 반사 방지 특성들을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 차별화된 특징들 및 장점들은 하기 첨부된 그림들에 의해 표현된 비제한적인 실시예들의 설명에서 드러날 것이다.
도 1a 및 도 1b는 반사 방지 층의 유무에 따른 입사파의 확대도이다;
도 2, 3, 5, 7 및 9는 주입 깊이의 함수로서 나타낸 다양한 이온들의 주입 프로파일들이다;
도 4, 6 및 8은 소정의 가속 전압에 대한 이온들의 양의 함수로서 나타낸 처리 후에 측정된 이득률(gain) G(%)에서의 변화이다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 소다 석회 유리재의 샘플들은 일부 샘플들은, 단전하 및 다전하 헬륨 이온들로 주로 연구해서 생성되었고, 또 다른 샘플들에 대해서는, 단전하 및 다전하 아르곤 이온들로 주로 연구해서 생성되었으며, 또 다른 샘플들에 대해서는, 단전하 및 다전하 질소(N2) 이온들로 주로 연구해서 생성되었다.
이러한 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 ECR 소스에 의해 방사되었다.
소다 석회 유리들의 군은 실리카(SiO2), 칼슘 및 일반적으로 CaO와 Na2O의 형태로 제조시 도입되는 나트륨(sodium)을 기반으로 유리들을 조합한다. 이러한 유리들은 가장 널리 퍼져 있으며; 그것들은 유리 생산의 90% 단위를 대표하는 병들과 판유리들(glazings)의 제조에 사용된다.
본 발명자들은 테스트의 제 1 시리즈를 하기와 같이 수행하였다.
●1 mA의 강도를 갖는 단전자 및 다전자 헬륨 이온들의 빔은 He+ 및 He2 + 이온들을 포함하고; 가속 전압은 35 kV이며; 상기 He+의 에너지는 35 keV이고, He2 +의 에너지는 70 keV이다. 상기 처리량은 1016, 3×1016 및 6×1016 ions/cm2와 동일하다.
●1 mA의 강도를 갖는 단전자 및 다전자 아르곤 이온들의 빔은 Ar+, Ar2 + 및 Ar3 + 이온들을 포함하고; 가속 전압은 35 kV이며; 상기 Ar+의 에너지는 35 keV이고, Ar2 +의 에너지는 70 keV이며, Ar3 +의 에너지는 105 keV이다. 상기 처리량은 1016, 5×1016 및 1017 ions/cm2와 동일하다.
상기 처리된 샘플들은 120 mm/s의 이동 속도 및 각 4 mm(40 mm로 측전된 빔의 직경의 10%)의 각각의 리턴에서 측전진(side advance)을 갖는 빔에 대응하여 이동한다. 상기 처리는 필요한 양을 달성하기 위해 다양한 경로들로 수행된다.
상기 샘플들 표면의 반사 방지 특성들은 유리 표면 상의 이미지의 반사의 관찰에 의해 육안으로 질적으로 산출되거나, 또는 간접 측정 방법(interferometric measurement process)의 사용에 의해 양적으로 산출될 수 있다: 예를 들어, 560 nm의 단색광(monochromatic light)이 주어진 주입각 하에서, 양면이 처리된 얇은 유리 스트립을 통해 투영되고, 렌즈들의 초점면에서 일련의 중첩된 링들의 형상으로 얻어진 이미지가 분석된다. 상기 스트립의 디옵터들의 반사 계수는 (최대 강도의 중간 높이에서) 밝은 링들의 순도를 측정함으로써, 추론될 수 있다.
본 발명자들은 상이한 양에 대해 미세하게 경사지도록 처리된 표면 상의 네온 튜브의 빛의 반사를 육안으로 관찰함으로써, 질적 테스트들을 수행하였다. 이러한 네온 튜브의 반사된 이미지는 약 10도의 각도 하에서 관찰되었다.
이러한 질적 테스트들로부터, 낮은 콘트라스트(contrast)에서의 네온의 반사가 아르곤에 대해서는 3×1016 ions/cm2, 헬륨에 대해서는 1017 ions/cm2의 양 정도로 나타난다는 점이 드러난다.
연구는 본 발명자들에 의해 개발된 반경험적인 데이터에 의존한 다전하 이온들의 주입 시뮬레이터 상에서 수행되었는 바, 앞서 언급된 처리 조건들 하에서, 헬륨에 대해 <표 1>에 기록(도 2의 주입 프로파일 참조)되고, 아르곤에 대해 <표 2>에 기록(도 3의 주입 프로파일 참조)된 하기 결과들을 제공한다.
양
(1016 ions He/cm2)		 관찰 가능한
반사 방지 효과		 헬륨 원자 농도
(%)		 주입층 두께
1 아니오 1% 200 nm
5 아니오 5% 200 nm
10 예 11% 200 nm
양
(1016 ions Ar/cm2)		 관찰 가능한
반사 방지 효과		 아르곤 원자 농도
(%)		 주입 두께
1 아니오 2.5% 112 nm
3 예 12.5% 112 nm
6 아니오 21% 112 nm
본 발명의 방법에 의해 제시된 바와 같이, 이온들의 가속 전압의 조정은 약 100nm에 걸친 주입 두께를 조정하기 위해 계산된다. 이렇게 추론된 값들(가속 전압, 양)은 실험 조정 단계 과정에서, 반사 계수 내에서의 최적의 감소를 평가 가능하게 해주는 정밀한 간섭 측정 수단들(앞서 설명된 방법을 참조)을 사용해 보다 세밀하게 조정될 수 있다.
도 1a는 입사파(I)가 디옵터를 통과하는 과정에서 투과파(T) 및 강력한 반사파(R)로 어떻게 분리되는지를 실선으로서 나타낸다. 도 1b는 본 발명의 방법에 의해 생성된 반사 방지 층(AR)이 어떻게 반사파(R)를 약하게 반사시키는지를 점선으로서 나타낸다.
도 2는 He+ 및 He2+ 이온들의 빔 및 35 Kv의 가속 전압과 함께 얻어진 1017 ions/cm2의 양에 대응한 헬륨 이온들의 주입 프로파일을 나타낸다. He+/He2+ 이온들의 분포는 90%/10%이다. 옹스트롱으로 표현되는 상기 주입 깊이는 가로 좌표 상에서 보여지며, %로 표현되는 주입 헬륨 이온들의 원자 농도는 세로 좌표 상에서 보여진다. 상기 헬륨 이온들의 원자 농도는 약 200 nm (상세하게는, 100nm의 2배)의 주입 두께에 걸쳐, 약 10% (+/5%)에 도달한다. 상기 주입 두께는 주입 헬륨 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 부위에 대응한다. 상기 실험에 의해 증명된 바와 같이, 이러한 특성들은 주입층 상에 반사 방지 특성들을 부여한다.
도 3은 Ar+, Ar2+ 및 Ar3+ 이온들의 빔 및 35 Kv의 가속 전압과 함께 얻어진 3*1016 ions/cm2의 양에 대응한 아르곤 이온들의 주입 프로파일을 나타낸다. Ar+/Ar2+/Ar3+ 이온들의 분포는 60%/30%/10%이다. 옹스트롱으로 표현되는 상기 주입 깊이는 가로 좌표 상에서 보여지며, %로 표현되는 주입 헬륨 이온들의 원자 농도는 세로 좌표 상에서 보여진다. 상기 아르곤 이온들의 원자 농도는 약 100 nm (상세하게는, 100nm의 1배)의 주입 두께에 걸쳐, 약 10% (+/5%)에 도달한다. 상기 주입 두께 t는 주입 헬륨 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 부위에 대응한다. 상기 실험에 의해 증명된 바와 같이, 이러한 특성들은 주입층 상에 반사 방지 특성들을 부여한다.
또한, 테스트들의 제 2 시리즈들은 소다 석회 군에 속한 유리로 제작된 디옵터를 통해 처리된 이후 얻어진 빛의 투과 내에서의 이득률 G(%)를 높은 정확도로 수량화 하기 위한 특성화 수단들과 함께 반사 방지 처리를 평가하기 위해 실시되었다. 의미상, G는 처리 이후 얻어진 빛 투과 계수의 증가에 대응하여 %로 표현되는 이득률(다시 말해, 처리 전과 후의 투과 계수 사이의 차이)을 나타낸다.
두 종류의 이온들이 적용되었다: 질소(N2) 및 아르곤(Ar).
질소에 대해, 가속 전압을 20 및 35 kV로 조정함으로써, 두 개의 처리 깊이들이 연구되었다.
아르곤에 대해, 35 kV의 가속 전압만이 적용되었다.
각각의 이온의 종류에 따라 다양한 가속 전압에서 다양한 양들이 적용되었다. 상기 결과들은 하기 표들에 기록되어 있다:
20 kV에서의 질소(N 2 ):
Figure 112015076276817-pct00001
35kV에서의 질소(N 2 ):
Figure 112015076276817-pct00002
35kV에서의 아르곤(Ar):
Figure 112015076276817-pct00003
도 4는 1017 ions/cm2로 표현되어 가로 좌표 축 상에 나타낸 상이한 양들에 따라, 20 kV에서의 질소(N2) 처리 이후에 측정된 이득률 G(%)를 세로 좌표의 축 상에 나타낸다. 0.4×1017 ions/cm2의 양은 특히, 빛 투과 계수가 2% 증가하여 96%에서 98%로 변화하는 반면에, 빛 반사 계수가 4%에서 2%로 변화하여 절반으로 감소되는 것을 표시하기 위한 것으로 보인다. A로 참조되는 선은 주입 이온들의 원자 농도가 10%와 동일한 양에 대응하고, B 및 C로 참조되는 선들은 각각 주입 이온들의 원자 농도가 5% 및 15%와 동일한 양에 대응한다. 상기 곡선의 포화 임계값은 선 A 상에 위치한 빛 투과에서의 최대 이득률에 대응한다. 상기 선 B 및 C는 이러한 임계값의 형태를 만든다.
도 5는 N+, N2+ 및 N3+ 이온들의 빔 및 20 kV의 가속 전압과 함께 얻어진 0.5*1017 ions/cm2의 양에 대응한 질소 이온들로 재현된 주입 프로파일을 나타낸다. N+/N2+/N3+ 이온들의 분포는 58%/31%/11%이다. 옹스트롱으로 표현되는 상기 주입 깊이는 가로 좌표 상에서 보여지며, %로 표현되는 주입 질소 이온들의 원자 농도는 세로 좌표 상에서 보여진다. 상기 질소 이온들의 원자 농도는 약 200 nm (상세하게는, 100nm의 2배)의 주입 두께에 걸쳐, 약 10%에 도달한다. 상기 주입 두께 t는 주입 질소 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 부위에 대응한다. 상기 실험은 주입 이온들의 최대 농도 및 처리 깊이 면에서, 이러한 처리 특성들이 질소 이온들이 주입된 층 상에 반사 방지 특성들을 부여한다는 것을 증명한다.
도 6은 1017 ions/cm2로 표현되어 가로 좌표 축 상에 나타낸 상이한 양들에 따라, 20 kV에서의 질소(N2) 처리 이후에 측정된 이득률 G(%)를 세로 좌표의 축 상에 나타낸다. 또한, 여기서 0.75×1017 ions/cm2의 양은 특히, 빛 투과 계수가 1.7% 증가하여 96%에서 97.7%로 변화하는 반면에, 빛 반사 계수가 4%에서 2.3%로 변화하여 사실상 절반으로 감소되는 것을 표시하기 위한 것으로 보인다. A로 참조되는 선은 주입 이온들의 원자 농도가 10%와 동일한 양에 대응하고, B 및 C로 참조되는 선들은 각각 주입 이온들의 원자 농도가 5% 및 15%와 동일한 양에 대응한다. 상기 곡선의 피크는 선 A 상에 위치한 빛 투과에서의 최대 이득률에 대응한다. 상기 선 B 및 C는 이러한 피크의 형태를 만든다.
도 7은 N+, N2+ 및 N3+ 이온들의 빔 및 35 kV의 가속 전압과 함께 얻어진 0.75*1017 ions/cm2의 양에 대응한 질소 이온들로 재현된 주입 프로파일을 나타낸다. N+/N2+/N3+ 이온들의 분포는 58%/31%/11%이다. 옹스트롱으로 표현되는 상기 주입 깊이는 가로 좌표 상에서 보여지며, %로 표현되는 주입 질소 이온들의 원자 농도는 세로 좌표 상에서 보여진다. 상기 질소 이온들의 원자 농도는 약 300 nm (상세하게는, 100nm의 3배)의 주입 두께에 걸쳐, 약 10%에 도달한다. 상기 주입 두께 t는 주입 질소 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 부위에 대응한다. 상기 실험은 주입 이온들의 최대 농도 및 처리 깊이 면에서, 이러한 처리 특성들이 질소 이온들이 주입된 층 상에 반사 방지 특성들을 부여한다는 것을 증명한다.
도 8은 1017 ions/cm2로 표현되어 가로 좌표 축 상에 나타낸 상이한 양들에 따라, 35 kV에서의 아르곤(Ar) 처리 이후에 측정된 이득률 G(%)를 세로 좌표의 축 상에 나타낸다. 보다 더 적은 0.75×1017 ions/cm2의 양은 특히, 빛 투과 계수가 1.9% 증가하여 96%에서 97.9%로 변화하는 반면에, 빛 반사 계수가 4%에서 2.1%로 변화하여 사실상 절반으로 감소되는 것을 표시하기 위한 것으로 보인다. A로 참조되는 선은 주입 이온들의 원자 농도가 15%와 동일한 양에 대응하고, B 및 C로 참조되는 선들은 각각 주입 이온들의 원자 농도가 10% 및 20%와 동일한 양에 대응한다. 빛 투과에서의 최대 이득률에 대응하는 포화 임계값은 농도가 10%로 예상된 것보다 약간 높은 15%인 선 A 상에 위치해 있다. 그러나, 상기 커브는 0.5×1017 cm2 이상인 양으로 얻어진 결과의 한정된 수량의 외삽법(extrapolation)의 결과물이라는 점이 지적될 것이다. 이러한 외삽법을 0.75×1017 cm2 미만에 위치한 낮은 양들(예를 들어, 0.1, 0.2 및 0.5×1017 cm2)로 얻어진 결과로 보충 및 정제할 필요가 있을 것이다. 이 때, 포화 임계값은 10% 근방에 위치한 주입 이온들의 원자 농도에 대응하여, 약 0.5×1017 cm2 근방에 위치한 낮은 양들의 영역으로 미루어질 높은 개연성이 있는 바, 이는 예측에 따라 더 커질 것이다.
도 9는 Ar+, Ar2+ 및 Ar3+ 이온들의 빔 및 35 kV의 가속 전압과 함께 얻어진 0.75*1017 ions/cm2의 양에 대응한 아르곤 이온들로 재현된 주입 프로파일을 나타낸다. Ar+/Ar2+/Ar3+ 이온들의 분포는 66%/24%/10%이다. 옹스트롱으로 표현되는 상기 주입 깊이는 가로 좌표 상에서 보여지며, %로 표현되는 주입 아르곤 이온들의 원자 농도는 세로 좌표 상에서 보여진다. 상기 아르곤 이온들의 원자 농도는 약 100 nm (상세하게는, 100nm의 1배)의 주입 두께에 걸쳐, 약 15%에 도달한다. 상기 주입 두께 t는 주입 질소 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 부위에 대응한다. 상기 실험은 주입 이온들의 최대 농도 및 처리 깊이 면에서, 이러한 처리 특성들이 아르곤 이온들이 주입된 층 상에 반사 방지 특성들을 부여한다는 것을 증명한다.
이러한 처리 방식으로부터, 질소는 헬륨 또는 아르곤과 같은 노블 이온들로 얻어진 것들과 비교할 수 있는 반사 방지 특성들을 얻는 것이 가능하다는 점이 드러난다. 너무 지나치지 않게, 이는, 노블 가스들로서 질소(N2) 분자들로 채워진 나노캐비티들의 형성에 의해 설명될 수도 있을 것이다. 예비 연구들은 산소(O2)와 같은 다른 이원자성(diatomic) 가스로 동일한 효과들이 얻어진다는 것을 보여준다.

Claims (12)

  1. 유리재(glass material)의 가시부(visible region) 내에서 내구성의 반사 방지 처리를 위한 방법으로서,
    상기 방법은 전자 사이클로트론 공명(electron cyclotron resonance; ESR) 소스에 의해 생성되는 가스의 단전하 및 다전하 이온들(mono- and multicharged ions of a gas)의 빔(beam)에 의한 충격(bombardment)으로 구성되어 있으며;
    상기 유리재의 처리 온도는 유리 전이 온도 이하이고;
    주입층(implanted layer)의 굴절률(refractive index) n이 (n1*n2)1/2 (여기서, n1은 공기의 굴절률이고, n2는 유리의 굴절률이다)과 동일해지는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 1012 ions/cm2 내지 1018 ions/cm2의 범위에서 선택되며;
    p*λ/4*n (여기서, p는 정수이며, λ은 가시부(visible region)의 입사 파장(incident wavelength)이며, n은 주입층의 굴절률이다)과 동일한 주입 두께 t (여기서, t는 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 원자 농도가 1% 이상인 주입부에 대응하는 주입 두께이다)를 얻기 위해, 가속 전압(acceleration voltage)은 5 kV 내지 1000 kV 사이의 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 이온들의 빔에서 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr) 및 제논(Xe)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 이온들인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 이온들의 빔에서 가스의 단전하 및 다전하 이온들은 질소(N2) 및 산소(O2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 가스의 이온들인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔은 10% 이상의 다전하 이온들을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 가속 전압은 p*100　nm (여기서, p는 정수이다)와 동일한 주입 두께를 얻기 위해 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양은 (+/-) 5%의 오차(uncertainty) 내에서 10%와 동일한 주입 이온들의 원자 농도를 얻기 위해 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양의 선택 및 가속 전압의 선택은 사전에 수행되는 계산에 의해 이루어지며, 상기 계산은, 주입 깊이의 함수로서 선택된 이온의 주입 프로파일로부터 시작하여 (+/-) 5%의 오차 내에서 10%와 동일한 주입 이온들의 원자 농도를 얻기 위해, 단위 면적 당 주입 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 양의 측정을 가능하게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 유리재는 가스의 단전하 및 다전하 빔에 대해, 0.1　mm/s 내지 1000　mm/s 사이의 속도 VD로 이동할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 유리재의 동일한 부위는 가스의 단전하 및 다전하 이온들의 빔 하에서, 복수(N)의 유로를 따라, VD의 속도로 이동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 유리재는 소다 석회 유리들(soda-lime glasses)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 하나의 항에 따른 방법을 사용하여 주입된 이온을 가진 적어도 하나의 표면을 포함하는 유리부(glass part)로서, 가시부 내의 입사파(incident wave)의 반사가 절반 미만으로 줄어드는 것을 특징으로 하는 유리부.
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 유리재가 터치 스크린, 스펙타클 렌즈(spectacle lens), 광학 장비의 렌즈(lens of an optical device), 건물의 창 및 광학 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는 대형 유리부(bulk glass part)인 것을 특징으로 하는 방법.
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