KR102175268B1 - 연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드 - Google Patents

연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드 Download PDF

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Abstract

평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자, 고분자 바인더, 분산제 및 용매를 포함한 연마 슬러리를 제조하는 단계; 상기 연마 슬러리를 몰드에 주입하고 압착하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 상기 몰드로부터 분리하는 단계; 및 상기 분리된 성형체를 기재 상에 부착하는 단계;를 포함한 연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드가 개시된다.

Description

연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드{Method of manufacturing polishing pad and polishing pad manufactured thereof}
연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드에 관한 것이다.
연마 공정은 피연마체의 두께를 제어하거나, 피연마체 표면의 거칠기를 제어하기 위해 수행되는 공정으로, 전기, 전자, 반도체, 디스플레이, 광학 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있다.
연마 공정은 연마 패드(pad)와 피연마체를 접촉시킨 다음 연마 패드 및/또는 피연마체를 회전 및/또는 직선 운동시켜 수행될 수 있으며, 선택적으로 연마재가 포함된 연마 용액을 이용할 수 있다.
연마 패드를 이용하여 연마 공정을 수행하는 경우, 피연마체 표면과 연마 패드의 표면이 마주 스치는 것에 의해 연마 패드 표면이 마모되고, 그 결과 연마 패드의 연마 특성이 변하게 되어 더 이상 사용하지 못하게 된다.
본 발명은 상술한 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 고강도 연마 패드의 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드를 제공하고자 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다
일 측면에 따르면, 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자, 고분자 바인더, 분산제 및 용매를 포함한 연마 슬러리를 제조하는 단계, 상기 연마 슬러리를 몰드에 주입하고 압착하여 성형체를 제조하는 단계, 상기 성형체를 상기 몰드로부터 분리하는 단계, 및 상기 분리된 성형체를 기재 상에 부착하는 단계를 포함한 연마 패드 제조방법이 제공된다.
상기 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자는 물, 착화제 및 pH 조절제를 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계로서, 상기 제1 용액의 pH는 11 내지 12인 단계, 물 및 알루미늄 전구체를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계, 상기 제1 용액에 상기 제2 용액을 첨가하고 교반하여 반응 생성물을 얻는 단계, 상기 반응 생성물을 제1 분쇄하는 단계, 상기 제1 분쇄된 반응 생성물을 600 내지 900℃의 온도에서 12 내지 24시간 동안 소결하는 단계, 및 상기 소결한 반응 생성물을 제2 분쇄하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 알루미늄 전구체는 Al(NO3)3를 포함할 수 있다.
상기 제1 분쇄는 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm에서 5 내지 30분 동안 1 내지 10회 수행될 수 있다.
상기 제2 분쇄는 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm에서 5 내지 30분 동안 1 내지 10회 수행될 수 있다.
상기 제1 분쇄 단계 이전에 상기 반응 생성물을 물로 세정하고, 100 내지 120℃의 온도에서 24 내지 48시간 동안 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 연마 슬러리는 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자 40 내지 50중량%, 고분자 바인더 10 내지 20중량%, 분산제 5 내지 10중량% 및 용매 30 내지 40중량%를 포함할 수 있다.
상기 연마 슬러리는 상기 산화알루미늄 입자 외의 연마재를 비포함할 수 있다.
상기 성형체를 제조하는 단계는 상기 압착 후에 1250 내지 1350℃의 온도에서 48 내지 60시간 동안 소결하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 기재는 완충층이 형성된 SUS 패드이고, 상기 완충층 상에 상기 성형체가 부착되는 것일 수 있다.
상기 완충층은 아크릴 폼, 실리콘 폼, 우레탄 폼 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
다른 측면에 따르면, 상술한 연마 패드 제조방법으로 제조된 연마 패드가 제공된다.
본 발명의 연마 패드 제조방법으로부터 제조된 연마 패드는 강도가 우수하다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 연마 패드의 사진을 나타낸다.
도 2는 제조예 1의 알루미늄 산화물 입자의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 3은 실시예 1의 연마 패드 표면의 SEM 이미지를 나타낸다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서 중 산화알루미늄 입자의 평균입경은 산화알루미늄 입자를 에탄올 용매에서 ISO 13320에 따라 레이저 회절 및 산란에 의한 방법으로 BECKMAN COULTER社의 LS 13 320장비를 사용하여 0.017 내지 2,000㎛ 범위에서 습식 모드로 측정되었다.
일 측면에 따르면, 상기 연마 패드 제조방법은 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자, 고분자 바인더, 분산제 및 용매를 포함한 연마 슬러리를 제조하는 단계, 상기 연마 슬러리를 몰드에 주입하고 압착하여 성형체를 제조하는 단계, 상기 성형체를 상기 몰드로부터 분리하는 단계, 및 상기 분리된 성형체를 기재 상에 부착하는 단계를 포함한다.
이하, 각 단계를 보다 상세히 설명한다.
먼저, 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자, 고분자 바인더, 분산제 및 용매를 포함한 연마 슬러리를 제조한다.
산화알루미늄 입자는 0.1 내지 1㎛의 평균입경을 갖는다. 산화알루미늄 입자의 평균입경이 0.1㎛ 미만인 경우, 기본 입자가 파괴되어 XRD 상의 가넷 구조가 형성되지 않고, 소결 후에는 산화알루미늄 입자의 화학 반응에 의해 변색 및 변형이 발생될 수 있다. 산화알루미늄 입자의 평균입경이 1㎛ 초과인 경우 슬러리 제조 시 입자가 뭉치는 문제가 발생할 수 있다. 일 구현예에 따르면, 산화알루미늄 입자의 평균입경은 0.3 내지 0.9㎛일 수 있다. 다른 구현예에 따르면, 산화알루미늄 입자의 평균입경은 0.5 내지 0.7㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자는 물, 착화제 및 pH 조절제를 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계로서, 상기 제1 용액의 pH는 11 내지 12인 단계, 물 및 알루미늄 전구체를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계, 상기 제1 용액에 상기 제2 용액을 첨가하고 교반하여 반응 생성물을 얻는 단계, 상기 반응 생성물을 제1 분쇄하는 단계, 상기 제1 분쇄된 반응 생성물을 600 내지 900℃의 온도에서 12 내지 24시간 동안 소결하는 단계, 및 상기 소결한 반응 생성물을 제2 분쇄하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다. 상기 단계를 포함하여 산화알루미늄을 제조하는 경우, 산화알루미늄 입자의 내구성이 증가하여 이를 포함하여 제조된 연마 패드의 내구성 또한 증가할 수 있다.
제1 용액은 물, 착화제 및 pH 조절제를 포함하며, 착화제의 예로는 NH4OH를 들 수 있고, pH 조절제의 예로는 NaOH, KOH, Ca(OH)2 등의 강염기를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 제1 용액의 pH는 11 내지 12(예를 들면, 12)일 수 있다. 제1 용액의 pH는 pH 조절제의 함량을 조절하여 제어될 수 있다.
제2 용액은 물 및 알루미늄 전구체를 포함하며, 알루미늄 전구체의 예로는 Al(NO3)3, Al2O(CH3COO)4·H2O, AlNH4(SO4)2·12H2O, Al2O3, AlF3, AlCl3 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반응 생성물은, 예를 들어 제1 용액에 제2 용액을 첨가하면서, 예를 들어 1000 내지 1400rpm(예를 들면, 1100 내지 1300rpm)의 교반 속도로, 예를 들어 60 내지 100℃(예를 들면, 70 내지 90℃)의 온도에서, 예를 들어 10 내지 14시간(예를 들면, 11 내지 13시간) 동안 반응시켜 얻을 수 있다.
제1 분쇄를 수행하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm(예를 들면, 350 내지 450rpm)에서 5 내지 30분(예를 들면, 5 내지 15분) 동안 1 내지 10회(예를 들면, 2 내지 5회) 수행될 수 있다. 제1 분쇄를 수행함으로써 입자 크기를 제어할 수 있다.
선택적으로, 제1 분쇄 이전에 반응 생성물을 물로 세정하고 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 건조는, 예를 들어 100 내지 120℃(예를 들면, 110 내지 130℃)의 온도에서 24 내지 48시간(예를 들면, 24 내지 28시간) 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
제1 분쇄 이후의 소결은 600 내지 900℃(예를 들면, 600 내지 850℃)의 온도에서 12 내지 24시간 동안 수행될 수 있다. 소결을 수행함으로써 반응 생성물에 존재하는 불순물이 제거될 수 있고, 산화물 도핑이 보다 잘 일어날 수 있다.
제2 분쇄를 수행하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm(예를 들면, 350 내지 450rpm)에서 5 내지 30분(예를 들면, 5 내지 15분) 동안 1 내지 10회(예를 들면, 2 내지 5회) 수행될 수 있다. 제2 분쇄를 수행함으로써 산화알루미늄 입자 사이에 공간이 발생하여 슬러리 제조 시 산화알루미늄 입자 사이에 고분자 바인더, 분산제, 용매 등의 침입이 용이해져 슬러리화가 보다 잘 일어날 수 있다.
평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자는 연마 슬러리 총 중량 중 40 내지 50중량%로 포함될 수 있다.
고분자 바인더의 예로는 실리콘계 물질, 아크릴계 물질, 페놀계 물질, 에폭시, 우레탄 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
고분자 바인더의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 고분자 바인더는 연마 슬러리 총 중량 중 10 내지 20중량%로 포함될 수 있다.
분산제의 예로는 셀룰로오스 나노크리스탈(CNC), 폴리비닐 알코올, Tween 시리즈, SPAN 시리즈 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
분산제의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 분산제는 연마 슬러리 총 중량 중 5 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
용매의 예로는 물, 에탄올, 톨루엔, 아세톤 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
용매의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 용매는 연마 슬러리 총 중량 중 30 내지 40중량%로 포함될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 연마 슬러리는 상기 산화알루미늄 입자 외의 연마재를 비포함할 수 있다. 상기 산화알루미늄 입자 외의 연마재를 더 포함하는 경우, 상기 산화알루미늄 입자가 타 연마재와의 화학 반응에 의해 변형되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 이후 소결이 진행되는 경우, 타 연마재로 인해 소결이 과하게 진행되거나 덜 진행되는 문제가 발생할 수 있다.
이후, 제조된 연마 슬러리를 몰드에 주입하고 압착하여 성형체를 제조한다.
몰드는, 예를 들어 음각 몰드일 수 있으며, 예를 들어 별 형상, 다이아몬드 형상, 물결 형상, 사각 형상, X 형상 및/또는 나선 형상의 음각 패턴을 더 포함할 수 있다. 음각 패턴을 더 포함하는 경우, 연마 패드의 마찰력이 증가하여 피연마체에 대한 연마가 보다 잘 일어날 수 있고, 연마 패드의 내구성이 향상될 수 있다.
압착 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 130 내지 170℃(예를 들면, 140 내지 160℃)의 상판 온도 및 90 내지 130℃(예를 들면, 100 내지 120℃)의 하판 온도를 갖는 압착기를 이용하여 1 내지 2MPa(예를 들면, 1.3 내지 1.7MPa)의 압력으로 1 내지 30분(예를 들면, 5 내지 15분) 동안 수행될 수 있다.
선택적으로, 압착 후에 1250 내지 1350℃의 온도에서 48 내지 60시간 동안 소결하는 단계를 더 포함할 수 있다. 소결을 수행함으로써 소재 안정화, 불순물 제거, 및 내구성 향상 효과가 있을 수 있다.
이후, 제조된 성형체를 몰드로부터 분리한다.
그 다음, 분리된 성형체를 기재 상에 부착한다.
기재의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 완충층이 형성된 SUS 패드일 수 있고, 상기 완충층 상에 상기 성형체가 부착될 수 있다. 완충층의 예로는 아크릴 폼, 실리콘 폼, 우레탄 폼을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 측면에 따르면, 상술한 연마 패드 제조방법으로 제조된 연마 패드가 제공된다.
본 발명의 연마 패드 제조방법에 따라 제조된 연마 패드는 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자를 포함한 연마 슬러리를 이용하여 제조됨으로써 강도가 우수한 효과가 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며, 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
실시예
제조예 1
증류수 100ml 및 NH4OH 착화제 27.7ml를 반응기에 투입하고, 상기 반응기에 NaOH pH 조절제 11.7ml를 첨가하여 제1 용액을 제조하였다. 제1 용액의 pH는 약 11이었다. 이어서, 알루미늄 전구체인 Al(NO3)3·9H2O 분말(삼전화학社) 500g을 증류수 1,000ml에 용해시켜 제2 용액을 제조하였다. 상기 반응기를 1,200 rpm, 75 내지 80℃로 유지하면서, 제1 용액에 제2 용액을 시간 당 50ml씩 총 600ml 주입하여 반응 생성물을 얻었다. 반응 시간은 12시간이었다. 얻어진 반응 생성물을 증류수로 세정하여 pH를 7로 떨어뜨린 후, 12시간 동안 증류수로 추가 세정하였다. 이후, 세정한 반응 생성물을 비커에 넣고 120℃에서 24시간 동안 건조하였다. 건조한 반응 생성물을 지르코니아 볼을 이용하여 400rpm으로 10분씩 3회 제1 분쇄하였다. 제1 분쇄한 생성물을 900℃에서 24시간 동안 소결시킨 후, 소결한 생성물을 지르코니아 볼을 이용하여 400rpm으로 10분씩 3회 제2 분쇄하여 평균입경이 약 600nm인 산화알루미늄 입자를 제조하였다.
실시예 1
상기 제조예 1에서 제조한 알루미늄 산화물 입자 450g, 폴리에틸렌옥사이드 고분자 바인더(FERRO社, FB-505) 100g, CNC 분산제(FERRO社, FC-10) 50g, 및 용매로서 에탄올 200ml 및 톨루엔 200ml를 혼합한 후 Jar 볼밀을 이용하여 800rpm으로 12시간 혼합하여 연마 슬러리를 제조하였다.
상기 연마 슬러리를 별 형상 패턴을 갖는 음각 몰드에 주입한 후 70℃에서 30분간 건조하고, 이를 상판 온도 150℃, 하판 온도 110℃로 설정한 압착기로 1.4MPa에서 10분간 압착하여 성형체을 제조하였다.
이후, 상기 성형체를 1350℃에서 48시간 동안 소결하였다.
그 다음 상기 성형체를 몰드로부터 분리하고, 완충층이 형성된 SUS 패드(티에스켐社, TS-SUS304) 상에 상기 성형체를 실리콘 접착제를 이용하여 부착하여 연마 패드를 제조하였다.
평가예 1
제조예 1에서 제조한 산화알루미늄 입자를 SEM으로 관찰하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 통해 확인할 수 있듯이, 제조예 1의 산화알루미늄 입자는 입자가 고르게 분포되어 있으며, 따라서 슬러리화에 적합할 것임을 예측할 수 있다.
평가예 2
실시예 1에 따른 연마 패드의 표면을 SEM으로 관찰하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 통해 확인할 수 있듯이, 실시예 1의 연마 패드는 요철이 적으며, 따라서 내구성이 우수할 것임을 예측할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (12)

  1. 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄(Al2O3) 입자 40 내지 50중량%, 고분자 바인더 10 내지 20중량%, 분산제 5 내지 10중량% 및 용매 30 내지 40중량%를 포함한 연마 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 연마 슬러리를 몰드에 주입하고 압착하고 1250 내지 1350℃의 온도에서 48 내지 60시간 동안 소결하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체를 상기 몰드로부터 분리하는 단계; 및
    상기 분리된 성형체를 기재 상에 부착하는 단계;를 포함한 연마 패드 제조방법이며,
    상기 압착은 130 내지 170℃의 상판 온도 및 90 내지 130℃의 하판 온도를 갖는 압착기를 이용하여 1 내지 2MPa의 압력으로 1 내지 30분 동안 수행되는 것이고,
    상기 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 산화알루미늄 입자는,
    물, 착화제 및 pH 조절제를 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계로서, 상기 제1 용액의 pH는 11 내지 12인 단계;
    물 및 알루미늄 전구체를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계;
    상기 제1 용액에 상기 제2 용액을 첨가하고 교반하여 반응 생성물을 얻는 단계;
    상기 반응 생성물을 제1 분쇄하는 단계;
    상기 제1 분쇄된 반응 생성물을 600 내지 900℃의 온도에서 12 내지 24시간 동안 소결하는 단계; 및
    상기 소결한 반응 생성물을 제2 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조되고,
    제1 분쇄는 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm에서 5 내지 30분 동안 1 내지 10회 수행되고,
    제2 분쇄는 볼밀 공정을 이용하여 300 내지 500rpm에서 5 내지 30분 동안 1 내지 10회 수행되는, 연마 패드 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체는 Al(NO3)3를 포함하는 연마 패드 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 분쇄 단계 이전에 상기 반응 생성물을 물로 세정하고, 100 내지 120℃의 온도에서 24 내지 48시간 동안 건조하는 단계를 더 포함하는 연마 패드 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 연마 슬러리는 상기 산화알루미늄 입자 외의 연마재를 비포함하는 연마 패드 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기재는 완충층이 형성된 SUS 패드이고,
    상기 완충층 상에 상기 성형체가 부착되는 것인 연마 패드 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 완충층은 아크릴 폼, 실리콘 폼, 우레탄 폼 또는 이들의 조합을 포함하는 연마 패드 제조방법.
  12. 삭제
KR1020180137028A 2018-11-09 2018-11-09 연마 패드 제조방법 및 이로부터 제조된 연마 패드 KR102175268B1 (ko)

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