KR102174235B1 - 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102174235B1
KR102174235B1 KR1020180131963A KR20180131963A KR102174235B1 KR 102174235 B1 KR102174235 B1 KR 102174235B1 KR 1020180131963 A KR1020180131963 A KR 1020180131963A KR 20180131963 A KR20180131963 A KR 20180131963A KR 102174235 B1 KR102174235 B1 KR 102174235B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
polishing
parts
slurry composition
abrasive
Prior art date
Application number
KR1020180131963A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200049098A (ko
Inventor
김운중
배성호
안세영
Original Assignee
(주) 엠에스머트리얼즈
한남대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주) 엠에스머트리얼즈, 한남대학교 산학협력단 filed Critical (주) 엠에스머트리얼즈
Priority to KR1020180131963A priority Critical patent/KR102174235B1/ko
Publication of KR20200049098A publication Critical patent/KR20200049098A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102174235B1 publication Critical patent/KR102174235B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09GPOLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00Polishing compositions
    • C09G1/02Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

본 발명은 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리프로필렌글리콜 유도체를 소포제로 사용함으로써 기존의 슬러리에 비해 분산안정성 및 열안정성이 우수하고, 기포 발생 및 스크래치가 감소하며, 고선택비 및 다양한 종류의 웨이퍼에서 우수한 연마 효율을 갖는 슬러리용 조성물에 관한 것이다.

Description

화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법 {Slurry composition for chemical mechanical polishing and preparation method thereof}
본 발명은 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
화학적 기계 연마 (chemical mechanical polishing; CMP) 공정은 웨이퍼 표면을 화학적, 기계적인 방법을 이용하여 평탄화하는 공정으로서, 연마정반 (platen)에 접합된 수지제품의 연마패드 위에 슬러리를 주입하고, 연마헤드에 부착된 웨이퍼에 압력을 가하면서 회전시키는 방식으로 진행된다. CMP 공정 없이 적층 구조를 만들 경우, 반도체 제조 공정에서 발생되는 표면 단차로 인해 적층의 한계가 발생하기 때문에 반도체 소자 제조시 CMP 공정은 필수적이며, CMP 공정은 웨이퍼 표면의 굴곡을 감소시켜 공정 효율과 수율을 향상시키므로, 반도체 소자가 고집적화 및 고성능화됨에 따라 그 중요성이 부각되고 있다.
CMP 공정용 슬러리는 절연 박막용과 전도 박막용으로 나눌 수 있으며, 절연 박막에는 실리카 (SiO2), 질화규소 (Si3N4) 등의 박막이 있고, 전도 박막은 대부분 구리, 텅스텐, 티타늄 등의 금속 박막이 사용된다. 슬러리는 연마의 타겟 막질에 따라 그 성분을 달리하며, 절연 박막에는 주로 세리아 (CeO2) 입자가 사용되고, 금속 박막에는 실리카가 사용되고 있다. 슬러리는 밀링 과정에서의 입자특성 (모양, 입경, 입경 분포)에 따라 연마율에 큰 차이를 보임에 따라 입자특성의 제어가 필요하다. 그 예로, 현재 CMP 슬러리의 주종을 이루는 고상법 세리아의 경우 밀링 과정에서 각진 모양, 큰 입경 및 넓은 입경 분포를 갖는 입자특성으로 인해 많은 스크래치를 유발하며, 스크래치 레벨은 생산 수율과 직결되기 때문에 낮은 스크래치 특성을 갖는 슬러리가 요구된다.
한편, 최근 STI (shallow trench isolation), in-layer dielectric, tungsten barrier, copper damascene 등 두 가지 이상의 재료로 이루어진 다양한 구조가 증가하면서 타겟 물질의 연마율 (removal rate)을 유지하는 연마 선택비가 중요시 되고 있으며, 각기 다른 재료에 대한 연마율은 첨가제의 농도를 달리하여 조절할 수 있다. 이러한 이유로 연마 선택비를 유지하면서 새로운 반도체 물질에 대응하는 다양한 화학첨가제가 개발되고 있으나, 화학첨가제의 증가는 CMP 공정 중 연마입자의 기계적 거동 웨이퍼 중심부의 연마 산포를 저해하는 결과를 초래한다. 분산안정성이 낮을 경우 연마율 저하, 스크래치, 디싱 (dishing) 현상, 공정 불량 등의 문제가 발생하기 때문에, 이를 해결하기 위해 웨이퍼-패드 간극 내의 연마입자의 고른 분포를 유도하는 분산제의 중요성이 대두되고 있다. 이에 본 발명자는 한국공개특허 제10-2018-0056327호에, 분산제로서 개질 말레인산 공중합체를 포함하여 분산성, 열안정성 및 연마 효율이 우수한 슬러리를 개시하였다. 그러나 상기 슬러리는 밀링 공정 중 기포 발생으로 인해 밀링 시간이 연장되는 문제점이 있었다. 이에 따라 저기포성, 고선택비, 분산안정성, 열안정성 및 연마 효율이 우수한 슬러리의 개발이 요구된다.
한국공개특허 제10-2018-0056327호
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 저기포성, 고선택비, 분산안정성, 열안정성 및 연마 효율이 우수한 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 연마제; 상기 연마제의 표면에 결합하여 연마제의 분산성을 향상시키는 연마보조제; 소포제; 및 액체 캐리어;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌글리콜 유도체인 것 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 폴리프로필렌글리콜 유도체는 하기 화학식 1 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함한다.
Figure 112018107865820-pat00001
{상기 화학식 1에서, 상기 R은 탄소수 1 내지 4를 가지는 포화 알킬기이며, 상기 화학식 1의 분자량은 100 내지 2,000이고, 상기 화학식 2의 분자량은 280 또는 510이다.}
상기 연마제는 산화세륨이며, 상기 연마보조제는 하기 화학식 3으로 표시되는 것을 특징으로 한다.
Figure 112018107865820-pat00002
{상기 화학식 3에서, n은 1 내지 30이며, m은 5 내지 1,000이다.}
상기 슬러리 조성물은 전체 슬러리 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 연마제 1 내지 30 중량부, 상기 연마보조제 1 내지 30 중량부, 상기 소포제 0.01 내지 0.1 중량부 및 잔량의 액체 캐리어를 포함한다.
또한, 상기 슬러리 조성물은 첨가제로 아민류 계면활성제를 추가로 포함하며, 상기 첨가제는 전체 슬러리 조성물 100 중량부를 기준으로 0.0001 내지 1 중량부를 포함한다.
또한, 본 발명은 다른 측면에 있어서, 연마제를 액체 캐리어에 분산시키는 단계; 상기 분산물에 연마보조제 및 소포제를 첨가하여 교반하는 단계; 상기 혼합물을 밀링(milling)하여 분쇄하는 단계;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌 글리콜 유도체인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 제조방법을 제공한다. 여기서 상기 밀링은 볼 밀링으로 할 수 있으며, 0.2 ㎜ 크기의 비즈를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물은 기존의 슬러리에 비해 분산안정성 및 열안정성이 우수하고, 기포 발생 및 스크래치가 감소하며, 고선택비를 갖고, 다양한 종류의 웨이퍼에서 우수한 연마 효율을 갖는다. 또한, 반도체 웨이퍼 공정용 연마제 및 바이오메디컬, 의약, 화장품 응용 등의 생화학, 에너지, 촉매, 구조재료 응용 등의 에너지 환경재료 분야에 폭넓게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 슬러리 사진이다.
도 2는 소포제의 분자량 측정 그래프이다.
도 3은 연마율 및 선택비 그래프이다.
도 4는 pH 안정성 비교 그래프이다.
도 5는 입경 안정성 비교 그래프이다.
도 6은 전기전도도 안정성 비교 그래프이다.
도 7은 밀링 공정 패스별 사진이다.
도 8은 SEM 이미지이다.
도 9는 TEM 이미지이다.
이하, 본 발명의 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명은 연마제; 상기 연마제의 표면에 결합하여 연마제의 분산성을 향상시키는 연마보조제; 소포제; 및 액체 캐리어;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌글리콜 유도체인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 폴리프로필렌글리콜 유도체는 하기 화학식 1 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
Figure 112018107865820-pat00003
{상기 화학식 1에서, 상기 R은 탄소수 1 내지 4를 가지는 포화 알킬기이며, 상기 화학식 1의 분자량은 100 내지 2,000이고, 상기 화학식 2의 분자량은 280 또는 510이다.}
상기 화학식 1로 표시되는 화합물인 폴리프로필렌글리콜 트리올 유도체는 분자량이 100 내지 2,000인 것이 바람직하며, 분자량이 100 미만이면 소포, 연마 효과가 낮고, 분자량이 2,000을 초과하면 슬러리 분산체의 점도가 높아지며, 입자응집이 발생하여 분산성이 떨어질 가능성이 높다.
상기 연마제는 웨이퍼 표면을 연마하기 위한 것으로, 산화세륨 (세리아)인 것이 바람직하다. 상기 연마제는 그 크기를 한정하지는 않으나, 장반경이 0.5 내지 1 ㎛인 것이 좋으며, 종횡비가 0.5 내지 1인 것이 좋다.
상기 연마보조제는 열안정성, 분산안정성을 부여하여 슬러리의 연마 성능을 향상시키기 위한 것으로, 하기 화학식 3으로 표시되는 말레인산 공중합체인 것이 바람직하며, 더욱 상세하게는 하기 화학식 4의 구조를 가지는 것이 더욱 바람직하다.
Figure 112018107865820-pat00004
{상기 화학식 3에서, n은 1 내지 30이며, m은 5 내지 1,000이다.}
Figure 112018107865820-pat00005
{상기 화학식 4에서, n은 20 내지 100이다.}
기존의 연마보조제는 연마제 입자의 분산안정성을 높이기 위해 블록 공중합체 형태를 지니며, 공중합체를 구성하는 세그먼트의 함량비를 조절하여 안정성을 조절한다. 즉, 상대적으로 연마제 입자와 친화성을 갖는 세그먼트 및 액체 캐리어와 친화성을 갖는 세그먼트가 중합된 형태를 가진다.
이 중 주쇄의 말단 중 어느 하나 또는 양쪽에 연마제와 친화성을 갖는 세그먼트를 갖는 경우, 다른 경우에 비해 상대적으로 연마보조제의 분자량이 작아 점성이 낮고 연마제의 분산이 용이하나, 연마보조제의 각 분자들 간의 연결이 어려워 작은 충격에도 연마보조제가 연마제로부터 떨어지기 쉬워짐에 따라 안정성이 저하된다.
또한 A-B-A 블록 공중합체나 랜덤 공중합체의 경우, 주쇄의 말단에 연마제와 친화성을 갖는 세그먼트를 갖는 경우에 비해 분자량이 높아 상대적으로 안정성이 증가하나, 액체 캐리어와 친화성을 갖는 세그먼트의 위치 및 크기에 따라 연마제의 분산성에 변동이 심하며, 온도 및 기타 변수에 따라 액체 캐리어와 친화성을 갖는 세그먼트에 간섭이 가해져 연마제로부터 쉽게 탈리되어 안정성이 떨어질 수 있다.
본 발명은 이러한 기존의 연마보조제의 단점을 해소하기 위해, 연마제와 친화성을 갖는 세그먼트를 주쇄의 한 방향을 향하도록 하고, 다른 방향에 액체 캐리어와 친화성을 갖는 세그먼트를 가지 (branch) 형태로 중합하여, 연마보조제가 상기 화학식 2과 같이 빗 (comb)과 같은 형태를 갖도록 함에 따라 연마제 및 액체 캐리어와의 친화성을 모두 증가시킬 수 있으며, 동시에 안정성이 증가하여 웨이퍼에 발생되는 스크래치를 줄일 수 있다.
상기 액체 캐리어는 상기 연마제를 분산하기 위한 것으로, 상기 연마제, 연마보조제 및 소포제와 혼합하여 분산액, 슬러리 상태를 형성할 수 있는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있으며, 일 예로, 상기 액체 캐리어는 극성 용매, 바람직하게는 초순수 (탈이온수)를 사용하는 것이 좋다.
상기 슬러리 조성물은 전체 슬러리 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 연마제 1 내지 30 중량부, 상기 연마보조제 1 내지 30 중량부, 상기 소포제 0.01 내지 0.1 중량부 및 잔량의 액체 캐리어를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 범위에서 웨이퍼의 연마 효율을 유지하면서도 연마제의 뭉침으로 인한 스크래치 발생이 없어 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 슬러리 조성물은 연마율을 조정하기 위해 첨가제를 추가로 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 아민류 계면활성제인 것이 바람직하며, 일 예로, 트리메탄올아민 (Trimethanolamine), 트리에탄올아민 (Triethanolamine), 트리메틸암모늄하이드록사이드 (Trimethylammonium hydroxide), 트리에틸암모늄 하이드록사이드 (Triethylammonium hydroxide), 디메틸벤질아민 (Dimethylbenzylamine) 및 에톡시벤질아민 (Ethoxybenzylamine) 등을 들 수 있다. 상기 첨가제는 전체 슬러리 조성물 100 중량부를 기준으로 0.0001 내지 1 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 범위에서 슬러리 조성물의 연마 효율이 감소하지 않으며, 연마제의 분산안정성이 떨어지지 않는다.
또한, 본 발명은 다른 측면에 있어서, 연마제를 액체 캐리어에 분산시키는 단계; 상기 분산물에 연마보조제 및 소포제를 첨가하여 교반하는 단계; 상기 혼합물을 0.2 ㎜ 크기의 비즈로 밀링 (milling)하여 분쇄하는 단계;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌 글리콜 유도체인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
실시예. 슬러리 제조
산화세륨 15 중량부, 화학식 4의 구조를 갖는 개질 스티렌 말레인산 (modified styrene-maleic acid) 5 중량부, 소포제 (하기 표 1 참조)를 혼합한 후 전체가 100 중량부가 되도록 물 잔량을 혼합하여 60분간 교반한 뒤 0.2 ㎜ 지르코니아 비즈를 투입한 밀링장비를 이용하여 분쇄하여 최종 입자크기가 280 ㎚인 슬러리를 제조하였다. 하기 표 1은 소포제 종류 및 함량을 나타낸 것이다.
소포제 함량 (중량부)
실시예 1-1 폴리프로필렌글리콜 트리올 유도체
(Mw=620)
0.01
실시예 1-2 0.025
실시예 1-3 0.05
실시예 2-1 폴리프로필렌글리콜 유도체
(Mw=280)
0.01
실시예 2-2 0.025
실시예 2-3 0.05
실시예 3-1 폴리프로필렌글리콜 유도체
(Mw=510)
0.01
실시예 3-2 0.025
실시예 3-3 0.05
도 1은 상기 실시예 1 내지 3에 따른 슬러리 사진으로, 제조된 슬러리는 저기포, 고분산 상태임을 확인하였다.
비교예 1
산화세륨 15 중량부, 폴리아크릴산암모늄염 15 중량부 및 물 70 중량부를 혼합하여 60분간 교반한 후 0.2 ㎜ 지르코니아 비즈를 투입한 밀링장비를 이용하여 분쇄하여 최종 입자크기가 280 ㎚인 슬러리를 제조하였다.
시험예 1. 분자량 측정
본 발명에 따른 폴리프로필렌글리콜 유도체의 분자량을 겔 여과 크로마토그래피 (Gel Filtration Chromatography; GFC)를 통해 측정하였다. 도 2(a)는 프로필렌글리콜 트리올 유도체 (Mw=620), 도 2(b)는 프로필렌글리콜 유도체 (Mw=280), 도 2(c)는 프로필렌글리콜 유도체 (Mw=510)에 대한 측정 그래프이며, 하기 표 2에 측정값을 기재하였다.
프로필렌글리콜 트리올 유도체 (Mw=620) 프로필렌글리콜 유도체 (Mw=280) 프로필렌글리콜 유도체 (Mw=510)
Total peak First peak Total peak First peak Second peak Total peak First peak Second peak
수평균 분자량 (Mn) 3.7×102 3.7×102 2.4×102 2.8×102 1.3×102 2.5×102 2.0×102 2.3×102
무게평균 분자량 (Mw) 6.2×102 6.2×102 2.8×102 3.1×102 1.3×102 5.1×102 2.1×102 3.6×102
Z평균 분자량 (Mz) 8.6×102 8.6×102 3.7×102 3.7×102 1.3×102 1.8×102 2.3×102 5.2×102
PI 1.65783059 1.65783059 1.20063922 1.11152487 1.016537 2.01406207 1.06106032 1.54446787
시험예 2. CMP 연마율 측정
TEOS (Tetraethyloxysilane) 15K 증착된 블랭킷 (blanket) 웨이퍼, Nitride 2K 증착된 블랭킷 웨이퍼를 대상으로 하기 표 3의 조건에 따라 연마율을 측정하였다.
CMP 파라미터 CPM 조건
연마 장비 AP-300 (CTS)
연마패드 IC1010 (Dow)
연마 시간 60 s
연마정반 속도 93 rpm
캐리어 속도 87 rpm
슬러리 유입속도 (flow rate) 180 ㎖/min
하기 표 4 및 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 모두 비교예 1에 비해 산화막 연마율 및 질화막 연마율이 우수하였으며, 그 중 TEOS막에 대하여 실시예 1-1 및 실시예 3-1의 연마효율이 가장 높게 나타났다. 또한, 실시예 1-1의 선택비가 가장 높은 값을 보임을 확인하였으며, 이를 통해 폴리프로필렌글리콜 트리올 유도체의 연마 효율이 가장 우수함을 알 수 있다.
산화막 연마율 (Å/min) 질화막 연마율 (Å/min) 선택비
비교예 1 3493 60 59
실시예 1-1 5417 68 80
실시예 2-1 4650 75 62
실시예 3-1 5558 83 67
시험예 3. 안정성 분석
실시예 1-1 내지 실시예 3-3의 온도를 60℃로 유지하여 제조 후 10일간 pH, 입경 및 전기전도도에 대한 안정성을 분석하였다. pH는 HandyLab pH/LF12 (Schott)를 이용하여 측정하였으며, 입경 및 전기전도도는 자동 온도 조절 측정이 가능한 장비 (Nano ZS, Malvern Instruments Ltd)로 측정하였다. 하기 표 5는 10일차의 pH, 입경, 전기전도도 값을 나타낸 것이다.
그 결과, 도 4에 기재된 바와 같이, 실시예 모두 시간이 지날수록 pH가 서서히 감소하는 것을 알 수 있으며, pH 9.0 이상에서 안정적으로 유지되는 것을 확인하였다.
도 5는 입경 안정성을 비교한 것으로, 실시예 모두 시간이 지남에도 입경의 변화가 거의 없는 것을 확인하였다.
도 6은 전기전도도 안정성을 비교한 것으로, 실시예 모두 시간이 지남에 따라 전기전도도가 안정적으로 유지되는 것을 확인하였다.
상기 결과를 통해, 본 발명에 따른 슬러리 조성물의 저장안정성이 우수함을 확인할 수 있다.
pH 입경
(nm)
전기전도도
(μS/cm)
실시예 1-1 9.71 181.5 191.1
실시예 1-2 9.70 182.3 191.1
실시예 1-3 9.73 171.6 185.0
실시예 2-1 9.77 147.9 193.0
실시예 2-2 9.78 141.2 182.7
실시예 2-3 9.71 142.0 183.0
실시예 3-1 9.69 143.3 184.9
실시예 3-2 9.70 143.8 188.6
실시예 3-3 9.68 142.1 187.0
시험예 4. 기포 발생 평가
실시예 1-1, 실시예 2-1, 실시예 3-1 및 비교예 1의 제조시 밀링 공정에서의 기포 발생 정도를 평가하였으며, 실시예들은 밀링 공정 9 패스 (pass)를 수행하였고, 비교예 1은 11 패스를 수행하였다. 도 7을 참고하면, 도 7(a) 비교예 1 및 도 7(b) 실시예 1-1은 밀링 공정 중 기포가 발생하지 않으며, 교반에 의해 기포가 생성되나 바로 사라졌다. 반면, 도 7(c) 실시예 2-1는 밀링 공정 중 기포가 발생하며, 진행될수록 기포 발생이 심해졌고, 도 7(d) 실시예 3-1은 밀링 공정 중 소량의 기포가 발생하였다. 상기 결과로 실시예 1-1이 기포 발생이 현저히 적게 나타나는 것을 확인하였으며, 이를 통해 소포제로서 폴리프로필렌글리콜 트리올 유도체가 가장 우수한 성능을 가짐을 알 수 있다.
시험예 5. SEM 및 TEM 분석
실시예 1-1, 실시예 2-1, 실시예 3-1 및 비교예 1에 대하여 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM) 및 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope; TEM)을 이용하여 분석하였다. 그 결과, 도 8의 SEM 이미지에서 보는 바와 같이, 도 8(a) 비교예 1은 입자가 응집되어 있는 반면, 도 8(b) 실시예 1-1, 도 8(c) 실시예 1-2 및 도 8(d) 실시예 1-3은 모두 입자가 분산되어 있으며, 그 중 실시예 1-1과 실시예 3-1에서 입자가 고르게 분산되어 있음을 확인하였다. 또한, 도 9의 TEM 이미지에서 보는 바와 같이, 도 9(a) 비교예 1은 입자가 응집되어 있는 반면, 도 9(b) 실시예 1-1, 도 9(c) 실시예 1-2 및 도 9(d) 실시예 1-3은 모두 입자가 잘 분산되어 있는 것을 확인하였다. 상기 SEM 및 TEM 분석 결과를 통해 본 발명에 따른 슬러리의 분산성이 우수함을 알 수 있다.
결과적으로, 폴리프로필렌글리콜 트리올 유도체의 함량이 0.025 중량부 이하일 때 분산성, 연마 효율, 소포력 및 물성에 대한 저장안정성이 우수한 결과를 나타내었으며, 특히 프로필렌글리콜 트리올 유도체 0.01 중량부에서 연마 효율이 가장 우수하였다. 또한, 분자량이 280 및 510인 프로필렌글리콜 유도체에서도 0.025 중량부 이하일 때, 소포력과 물리화학적 성질이 가장 안정적이었으며, 연마 효율 또한 우수하였다.
이상, 본 발명을 예시적으로 설명하였으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의해서 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 연마제; 상기 연마제의 표면에 결합하여 연마제의 분산성을 향상시키는 연마보조제; 소포제; 및 액체 캐리어;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌글리콜 유도체이고, 상기 폴리프로필렌글리콜 유도체는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것이며, 슬러리 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 연마제 1 내지 30 중량부, 상기 연마보조제 1 내지 30 중량부, 상기 소포제 0.01 내지 0.1 중량부를 포함하고 잔량은 액체 캐리어인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물

    Figure 112020103095712-pat00019

    {상기 화학식 1에서, 상기 R은 탄소수 1 내지 4를 가지는 포화 알킬기이며, 상기 화학식 1의 중량평균분자량은 620이다.}
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 연마제는 산화세륨인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물
  4. 제 1항에 있어서, 상기 연마보조제는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물
    Figure 112018107865820-pat00007

    {상기 화학식 3에서, n은 1 내지 30이며, m은 5 내지 1,000이다.}
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서, 첨가제로 아민류 계면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물
  7. 제 6항에 있어서, 상기 첨가제는 전체 슬러리 조성물 100 중량부를 기준으로 0.0001 내지 1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물
  8. 연마제를 액체 캐리어에 분산시키는 단계; 분산물에 연마보조제 및 소포제를 첨가하여 교반하는 단계; 혼합물을 밀링 (milling)하여 분쇄하는 단계;를 포함하며, 상기 소포제는 폴리프로필렌 글리콜 유도체이고, 상기 폴리프로필렌글리콜 유도체는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것이며, 슬러리 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 연마제 1 내지 30 중량부, 상기 연마보조제 1 내지 30 중량부, 상기 소포제 0.01 내지 0.1 중량부를 포함하고 잔량은 액체 캐리어인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물의 제조방법

    Figure 112020103095712-pat00020

    {상기 화학식 1에서, 상기 R은 탄소수 1 내지 4를 가지는 포화 알킬기이며, 상기 화학식 1의 중량평균분자량은 620이다.}
  9. 삭제
  10. 제 8항에 있어서, 상기 연마보조제는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물의 제조방법
    Figure 112020068910448-pat00009

    {상기 화학식 3에서, n은 1 내지 30이며, m은 5 내지 1,000이다.}
  11. 삭제
KR1020180131963A 2018-10-31 2018-10-31 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법 KR102174235B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180131963A KR102174235B1 (ko) 2018-10-31 2018-10-31 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180131963A KR102174235B1 (ko) 2018-10-31 2018-10-31 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200049098A KR20200049098A (ko) 2020-05-08
KR102174235B1 true KR102174235B1 (ko) 2020-11-04

Family

ID=70678224

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180131963A KR102174235B1 (ko) 2018-10-31 2018-10-31 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102174235B1 (ko)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101101207B1 (ko) * 2009-05-27 2012-01-04 솔브레인 주식회사 금속막 연마용 cmp 조성물
KR101875002B1 (ko) 2016-11-18 2018-07-05 한남대학교 산학협력단 열안정성과 연마효율이 우수한 화학-기계적 연마 슬러리
KR102228683B1 (ko) * 2018-10-19 2021-03-15 한남대학교 산학협력단 저기포 고분산 연마 슬러리 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200049098A (ko) 2020-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100827591B1 (ko) 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 그 전구체 조성물
US20070175104A1 (en) Polishing slurry for silicon oxide, additive liquid and polishing method
KR101419156B1 (ko) Cmp용 연마액 및 이것을 사용한 연마 방법
EP2499210B1 (en) A chemical mechanical polishing (cmp) composition comprising inorganic particles and polymer particles
CN102585765A (zh) Cmp研磨剂以及衬底的研磨方法
KR20160009644A (ko) 적어도 하나의 iii-v 재료를 포함하는 물질 또는 층을 연마하기 위한 cmp 조성물의 용도
WO2013093556A1 (en) Method for manufacturing cmp composition and application thereof
KR100539983B1 (ko) Cmp용 세리아 연마제 및 그 제조 방법
JP2014187268A (ja) Cmp研磨剤及び基板の研磨方法
JP2020002359A (ja) 低酸化物トレンチディッシング化学機械研磨
KR102174235B1 (ko) 화학적 기계 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법
JP2009518851A (ja) 研磨選択度調節補助剤及びこれを含有するcmpスラリー
KR102279324B1 (ko) 연마 슬러리 조성물
KR101875002B1 (ko) 열안정성과 연마효율이 우수한 화학-기계적 연마 슬러리
KR102228683B1 (ko) 저기포 고분산 연마 슬러리 조성물
KR102228684B1 (ko) 분산성이 우수한 연마 슬러리 조성물
CN113242891B (zh) 抛光料浆组合物
KR101874996B1 (ko) 연마효율이 우수한 화학-기계적 연마 슬러리
KR102003441B1 (ko) 화학-기계적 연마 슬러리 조성물
CN112980332A (zh) 用于sti工艺的抛光浆料组合物
KR101874999B1 (ko) 화학-기계적 연마 슬러리 조성물
KR102005303B1 (ko) 연마 슬러리 조성물
KR20180068423A (ko) 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조방법
KR20030050026A (ko) 화학기계적 연마용 슬러리, 이들 슬러리의 제조방법 및이들 슬러리를 이용한 화학기계적 연마방법
TWI565770B (zh) 水性研磨組成物及用來化學機械研磨具有經圖案化或未經圖案化低k介電層之基板之方法

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant