KR102171531B1 - 전도성 박막의 제조방법 - Google Patents

전도성 박막의 제조방법 Download PDF

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KR102171531B1
KR102171531B1 KR1020190018462A KR20190018462A KR102171531B1 KR 102171531 B1 KR102171531 B1 KR 102171531B1 KR 1020190018462 A KR1020190018462 A KR 1020190018462A KR 20190018462 A KR20190018462 A KR 20190018462A KR 102171531 B1 KR102171531 B1 KR 102171531B1
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Abstract

본 발명은 전도성 박막의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 a) 금속 전구체, 용매 및 표면처리제를 혼합하여 금속 나노입자를 제조하는 단계; b) 용매 및 상기 금속 나노입자를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계; c) 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계; 및 d) 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 박막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 제조공정이 간단하고 저비용이며 전도도가 우수한 금속 전도성 박막의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 금속 나노입자의 크기가 작고 균일하며 제조된 금속 나노입자의 표면에 산화막의 형성을 최소화함으로써, 전도도가 우수하고 열적, 기계적 특성이 향상된 전도성 박막을 제공할 수 있다.

Description

전도성 박막의 제조방법{a method for manufacturing conductive thin film}
본 발명은 전도성 박막의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 a) 금속 전구체, 용매 및 표면처리제를 혼합하여 금속 나노입자를 제조하는 단계; b) 용매 및 상기 금속 나노입자를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계; c) 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계; 및 d) 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 박막의 제조방법에 관한 것이다.
전기전자 디바이스의 제조에 있어서 미세 구조물, 예를 들어 금속 패턴, 절연층, 분리막 등의 제조 공정에는 노광과 식각공정을 기반으로 한 광학적 패터닝 방법이 주로 이용되고 있다.
하지만 광학적 패터닝은 제조공정이 복잡할 뿐만 아니라 노광과 식각 공정 중에 가스, 폐수 등이 배출되어 환경오염의 문제점이 있다.
따라서 노광 및 식각을 수반하는 광학적 패터닝 공정을 대체하기 위한 간단하고 저비용이며 친환경적인 공정기술에 대한 수요가 증가하고 있다.
일례로 Poly(ethylenedioxythiophene) doped with poly(styrene sulfonic acid) (PEDOT/PSS) 등의 전도성 고분자를 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅 등의 용액 공정을 통해 패터닝 하여 전도성 박막을 제조할 수 있다.
그러나 상기 전도성 박막은 금속 소재에 비해 전도도가 저하되며, 열처리 시 입자 표면에 산화막이 형성되어 박막의 전도도를 높이는데 한계가 있다.
한국등록특허 제10-1345101호
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 제조공정이 간단하고 저비용이며 전도도가 우수한 금속 전도성 박막의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 금속 나노입자의 크기가 작고 균일하며 제조된 금속 나노입자의 표면에 산화막의 형성을 최소화함으로써, 전도도가 우수하고 열적, 기계적 특성이 향상된 전도성 박막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 a) 금속 전구체, 용매 및 표면처리제를 혼합하여 금속 나노입자를 제조하는 단계; b) 용매 및 상기 금속 나노입자를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계; c) 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계; 및 d) 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 박막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 a) 단계는 용매 100중량부에 대하여 금속 전구체 5~20중량부 및 표면처리제 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 a) 단계는 150~300℃에서 불활성 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 표면처리제는 실란 커플링제인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 실란 커플링제는 아미노기 함유 실란 커플링제 및 에폭시기 함유 실란 커플링제인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 b) 단계는 용매 100중량부에 대하여 금속 나노입자 5~30중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 b) 단계는 용매 100중량부에 대하여 분산제 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 분산제는 소르비탄의 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 전도성 박막을 제공한다.
아울러 본 발명은 상기 전도성 박막을 포함하는 연성회로기판을 제공한다.
본 발명은 제조공정이 간단하고 저비용이며 전도도가 우수한 금속 전도성 박막의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 금속 나노입자의 크기가 작고 균일하며 제조된 금속 나노입자의 표면에 산화막의 형성을 최소화함으로써, 전도도가 우수하고 열적, 기계적 특성이 향상된 전도성 박막을 제공할 수 있다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 a) 금속 전구체, 용매 및 표면처리제를 혼합하여 금속 나노입자를 제조하는 단계; b) 용매 및 상기 금속 나노입자를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계; c) 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계; 및 d) 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 박막의 제조방법에 관한 것이다.
상기 금속 전구체, 용매 및 표면처리제를 혼합하여 제조된 금속 나노입자는, 입자의 크기가 작고 균일하며 입자의 표면에 산화막의 형성이 최소화됨으로써, 전도도, 기계적, 열적 특성이 우수한 전도성 박막을 제조할 수 있다.
통상적인 방법으로 금속 나노입자를 제조하면, 제조된 금속 나노입자의 표면에 산화막이 쉽게 형성되어 전도도가 크게 감소되고, 이러한 금속 나노입자로부터 제조된 박막은 낮은 전도도를 나타내게 된다.
본 발명은 상기 용매 및 표면처리제가 금속 나노입자의 표면을 캡핑함으로써, 제조된 금속 나노입자 표면에 산화막이 형성되는 것을 방지하고, 나노입자 간 응집을 방지할 수 있다.
상기 a) 단계는 용매 100중량부에 대하여 금속 전구체 5~20중량부 및 표면처리제 1~10중량부를 포함할 수 있다.
상기 용매는 금속 전구체를 용해하고, 금속 전구체를 금속입자로 환원할 수 있으며, 제조된 금속 나노입자의 표면을 캡핑할 수도 있다.
상기 용매는 올레산, 리신올레산, 스테아릭산, 히아드록시스테아릭산, 리놀레산, 아미노데카노익산, 하이드록시 데카노익산, 라우르산, 데케노익산, 운데케노익산, 팔리트올레산, 헥실데카노익산, 하이드록시팔미틱산, 하이드록시미리스트산, 하이드록시데카노익산, 팔미트올레산, 미스리스올레산 등의 산 화합물; 헥실 아민, 헵틸 아민, 옥틸 아민, 도데실 아민, 2-에틸헥실 아민, 1,3-디메틸-n-부틸 아민, 1-아미노토리데칸 등의 아민 화합물; 하이드라진, 모노메틸하이드라진, 페닐하이드라진 등의 하이드라진 화합물; 암모니아수 등이 하나 이상 사용될 수 있다.
일례로 상기 용매는 산 화합물 및 하이드라진 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 산 화합물 및 하이드라진 화합물의 중량비는 20~40:60~80 인 것이 바람직하다. 상기 중량비가 20:80 미만인 경우 금속 나노입자의 크기가 불균일하고, 중량비가 40:60을 초과하는 경우 금속 나노입자의 전도도가 저하된다.
또한 일례로 상기 용매는 산 화합물, 아민 화합물 및 하이드라진 화합물을 포함할 수 있으며, 하이드라진 화합물 100중량부에 대하여 산 화합물 20~50중량부 및 아민 화합물 10~30중량부 사용되는 것이 바람직하다. 용매의 함량이 상기 중량비를 만족하는 경우 금속 나노입자의 전도도가 향상될 수 있다.
상기 금속 전구체는 용매 또는 환원제에 의하여 금속입자로 환원되는 물질로서, 구리, 니켈, 코발트, 알루미늄 등의 금속의 질산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 규산염 또는 염산염이 하나 이상 사용될 수 있으며, 구리아세테이트가 사용되는 것이 바람직하다.
상기 금속 전구체는 용매 100중량부에 대하여 5~20중량부 사용되는 것이 바람직하며, 금속 전구체의 함량이 5중량부 미만인 경우 금속 나노입자의 크기가 불균일하고, 20중량부를 초과하는 경우 가공성이 저하되며 생성된 나노입자의 응집이 발생한다.
상기 표면처리제는 금속 나노입자의 표면을 캡핑하여 제조된 금속 나노입자 표면에 산화막이 형성되는 것을 방지하고, 형성된 금속 나노입자 간 응집을 방지하며, 기판 위에 나노입자를 도포 시 기판과의 결합력을 향상시킬 수 있다.
상기 표면처리제는 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하며, 표면처리제의 함량이 1중량부 미만인 경우 금속 나노입자의 표면에 산화막이 형성될 수 있고, 10중량부를 초과하는 경우 나노입자의 응집이 발생할 수 있다.
상기 표면처리제는 실란 커플링제를 포함할 수 있다. 실란 커플링제는 유기 화합물과 결합할 수 있는 유기 관능기 및 무기물과 반응할 수 있는 가수분해기를 가지며, 금속 나노입자의 표면에 물리적, 화학적 결합을 형성하여 나노입자의 표면을 캡핑함으로써, 제조된 나노입자 표면에 산화막이 형성되는 것을 방지할 수 있다.
실란 커플링제로는 알킬기 함유 실란 커플링제, 아미노기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제, 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제, 메르캅토기 함유 실란 커플링제, 불소기 함유 실란 커플링제, 비닐기 함유 실란 커플링제 등이 사용된다.
일례로 상기 실란 커플링제는 아미노기 함유 실란 커플링제 및 에폭시기 함유 실란 커플링제를 동시에 사용할 수 있다. 이때 아미노기 함유 실란 커플링제 60~90중량% 및 에폭시기 함유 실란 커플링제 10~40중량%로 구성되는 실란 커플링제 혼합물이 사용되는 것이 바람직하다.
아미노기 함유 실란 커플링제로는 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란; N-에틸-2-아미노에틸트리메톡시실란, N-에틸-2-아미노에틸메틸디메톡시실란, N-에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-에틸-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 N-알킬-아미노알킬알콕시실란; N-시클로헥실-2-아미노에틸트리메톡시실란, N-시클로헥실-2-아미노에틸메틸디메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-시클로헥실-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 N-시클로알킬-아미노알킬알콕시실란; N-페닐-2-아미노에틸메틸디메톡시실란, N-페닐-2-아미노에틸메틸디에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리에톡시실란 등의 N-아릴-아미노알킬알콕시실란 등이 있다.
에폭시기 함유 실란 커플링제로는 2-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, 2-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란 등의 글리시독시 C1-4 알킬 C1-4 알킬 C1-4 알콕시실란; 2-글리시독시에틸트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란 등의 글리시독시 C1-4 알킬 C1-4 알콕시실란; 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디에톡시실란 등의 에폭시 C3-10 시클로알킬 C1-4 알킬 C1-4 알킬 C1-4 알콕시실란; 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란 등의 에폭시 C3-10 시클로알킬 C1-4 알킬 C1-4 알콕시실란 등이 있다.
또한 상기 a) 단계는 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체를 추가로 포함할 수 있다.
상기 공중합체 내에 포함된 다수의 카르복실기는 금속 나노입자와 결합하여 나노입자를 효과적으로 캡핑할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴산 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 중량비는 10~30:70~90인 것이 바람직하며, 상기 수치범위를 만족하는 경우 금속 나노입자의 전도도가 극대화될 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체의 함량은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하며, 공중합체의 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하는 경우 가공성이 저하된다.
또한 상기 a) 단계는 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체 및 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체의 공중합체를 추가로 포함할 수 있다.
상기 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체는 카르복실기를 포함하는 비닐방향족 단량체; 카르복실기를 포함하는 아크릴레이트계 단량체; 카르복실기를 포함하는 비닐시아나이드계 단량체; 카르복실기를 포함하는 비닐할로겐계 단량체 등이 사용될 수 있다.
상기 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체는 에폭시기를 포함하는 비닐방향족 단량체; 에폭시기를 포함하는 아크릴레이트계 단량체; 에폭시기를 포함하는 비닐시아나이드계 단량체; 에폭시기를 포함하는 비닐할로겐계 단량체 등이 사용될 수 있다.
상기 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체 및 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체의 중량비는 70~90:10~30인 것이 바람직하다.
상기 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체 및 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체의 공중합체의 함량은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하며, 공중합체의 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하는 경우 가공성이 저하된다.
또한 상기 a) 단계는 아미노기 함유 실란 커플링제와 에폭시기 함유 실란 커플링제를 미리 반응시켜 제조한 실란 커플링제 올리고머를 추가로 포함할 수 있다.
상기 실란 커플링제 올리고머를 사용함으로써 전도성 박막의 접착력, 가공성, 전도도 등이 향상될 수 있다.
상기 실란 커플링제 올리고머의 중량평균분자량은 1,000~5,000g/mol인 것이 바람직하며, 상기 올리고머의 함량은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하다.
또한 상기 a) 단계는 하이드라이드계 화합물; 테트라부틸암모늄보로하이드라이드, 테트라메틸암모늄보로하이드라이드, 테트라에틸암모늄보로하이드라이드, 소듐보로하이드라이드 등의 보로하이드라이드계 화합물; 소듐포스페이트계 화합물; 아스크로빅산 등의 환원제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 환원제의 함량은 용매 100중량부에 대하여 3~50중량부 사용되는 것이 바람직하다.
상기 a) 단계는 150~300℃에서 수행되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 180~250℃에서 수행되는 것이 좋다.
또한 질소 분위기, 아르곤 분위기 등의 불활성 분위기 하에서 금속 나노입자가 형성됨으로써, 금속 나노입자의 표면에 산화물 및 산화막이 형성되는 것을 방지할 수 있다.
상기 b) 단계는 용매 및 상기 금속 나노입자를 혼합하여 전도성 조성물을 제조할 수 있다.
상기 용매는 증류수, 알코올, 케톤, 아민, 톨루엔, 자일렌, 클로로포름, 디클로로메탄, 테트라데칸, 옥타데센, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 클로로벤조산, 디프로필렌글리콜 프로필 에테르 등이 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 금속 나노입자는 용매 100중량부에 대하여 5~30중량부 사용되는 것이 바람직하며, 금속 나노입자의 함량이 5중량부 미만인 경우 전도성 박막이 효과적으로 형성되기 어렵고, 30중량부를 초과하는 경우 분산성이 저하되며 생성된 나노입자의 응집이 발생한다.
상기 조성물은 용매 100중량부에 대하여 분산제 1~10중량부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 분산제는 소르비탄의 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르가 동시에 사용될 수 있다.
상기 소르비탄의 지방산 에스테르는 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 모노올레이트 등이 사용될 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 등이 제한 없이 사용될 수 있다.
소르비탄의 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르를 동시에 사용하는 경우, 소르비탄의 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르의 중량비는 60~80:20~40인 것이 바람직하다. 상기 범위를 만족하는 경우 조성물의 분산성이 극대화되어 나노입자의 응집을 방지할 수 있다.
또한 상기 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체를 추가로 포함할 수 있다.
상기 공중합체 내에 포함된 다수의 카르복실기는 금속 나노입자와 결합하여 나노입자를 효과적으로 캡핑할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴산 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 중량비는 10~30:70~90인 것이 바람직하며, 상기 수치범위를 만족하는 경우 금속 나노입자의 전도도가 극대화될 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체의 함량은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하며, 공중합체의 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하는 경우 분산성 및 가공성이 저하된다.
상기 c) 단계는 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계로서, 상기 기판은 유리, 세라믹, 금속, 석영, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리스티렌 등의 필름, 시트 등이 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 기판은 도포 전에 먼지, 오일, 유기 화합물, 오염물 등을 제거할 수 있으며, 기판을 600~700℃로 가열하거나 탈염수, 알코올, 산성 또는 염기성의 세정액으로 기판을 세척할 수 있다.
상기 기판의 적어도 한 면에 공지의 코팅 방법을 사용하여 전도성 조성물을 코팅할 수 있다.
코팅 방법은 바 코팅, 메니스커스 코팅, 분무 코팅, 롤 코팅, 스핀 코팅, 침지 코팅, 캐스팅, 잉크젯 프린팅, 정전수력학 프린팅, 마이크로 컨택 프린팅, 임프린팅, 그라비아 프린팅, 리버스옵셋 프린팅, 그라비옵셋 프린팅 및 스크린 프린팅을 포함한다.
조성물의 코팅 두께는 0.1~100㎛ 인 것이 바람직하며, 코팅 속도는 필요에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 d) 단계는 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조할 수 있다.
상기 광소결은 제논 플래쉬 램프를 사용하여 수행될 수 있으며, 이때 광량은 2~20 J/cm2 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5 J/cm2 인 것이 좋다.
상기 광소결에 의하여 금속 나노입자에 캡핑된 물질이 제거되면서 전도도가 우수한 전도성 박막이 제조될 수 있다.
또한 상기 광소결은 질소 분위기, 아르곤 분위기 등의 불활성 분위기 하에서 수행될 수도 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 전도성 박막에 관한 것이다.
아울러 본 발명은 상기 전도성 박막을 포함하는 연성회로기판에 관한 것이다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
구리아세테이트 15중량부, 페닐하이드라진 100중량부 및 3-아미노프로필트리메톡시실란 5중량부를 혼합하여 200℃, 질소 분위기 하에서 구리 나노입자를 제조하였다.
톨루엔 100중량부 및 구리 나노입자 20중량부를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하였다.
폴리이미드 기판 위에 상기 전도성 조성물을 캐스팅하여 도포한 후, 상기 기판을 제논 플래쉬 램프를 이용하여 광량 5 J/cm2 로 광소결하여 10㎛ 두께의 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 2)
3-아미노프로필트리메톡시실란 0.5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 3)
3-아미노프로필트리메톡시실란 15중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 4)
페닐하이드라진 100중량부 대신에, 올레산 30중량부 및 페닐하이드라진 70중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 5)
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 아크릴산의 공중합체 5중량부를 추가하여 구리 나노입자를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 6)
톨루엔 100중량부, 구리 나노입자 20중량부, 소르비탄 모노올레이트 3.5중량부 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 1.5중량부를 혼합하여 전도성 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(실시예 7)
톨루엔 100중량부, 구리 나노입자 20중량부 및 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 아크릴산의 공중합체 5중량부를 혼합하여 전도성 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
(비교예 1)
구리아세테이트 15중량부 및 페닐하이드라진 100중량부를 혼합하여 구리 나노입자를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 전도성 박막의 비저항을 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1
비저항
(μΩ×cm)		 15 10 10 5 5 4 4 45
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 7은 금속 나노입자의 표면에 산화막 형성이 최소화되며, 전도성 박막의 전도도가 우수함을 알 수 있으며, 특히 실시예 4 내지 7은 상기 특성이 가장 우수하다.
반면 비교예 1은 실시예에 비해 상기 특성이 열등함을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. a) 금속 전구체; 용매; 실란 커플링제; 및 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체를 혼합하여 금속 나노입자를 제조하는 단계;
    b) 용매; 상기 금속 나노입자; 및 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체를 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계;
    c) 기판 위에 상기 전도성 조성물을 도포하는 단계; 및
    d) 상기 전도성 조성물이 도포된 기판을 광소결하여 전도성 박막을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 박막의 제조방법에 있어서,
    상기 a) 단계는 용매 100중량부에 대하여 금속 전구체 5~20중량부, 실란 커플링제 1~10중량부 및 상기 공중합체 1~10중량부를 포함하고,
    상기 a) 단계는 150~300℃에서 불활성 분위기 하에서 수행되며,
    상기 b) 단계는 용매 100중량부에 대하여 금속 나노입자 5~30중량부 및 상기 공중합체 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 박막의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 b) 단계는 용매 100중량부에 대하여 분산제 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 박막의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제1항의 제조방법으로 제조되는 전도성 박막.
  10. 제9항의 전도성 박막을 포함하는 연성회로기판.
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