KR102165671B1 - 인화인듐결정 제조방법 - Google Patents
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Abstract
저가의 원료를 사용하여 간단하고 용이한 공정으로 고품질 인화인듐결정 제조가 가능한 인화인듐결정 제조방법이 제안된다. 본 인화인듐결정 제조방법은 반응용매 내에서, 인듐전구체 및 아민화합물을 반응시켜 인듐-리간드 복합체를 형성하는 제1단계; 및 인듐-리간드 복합체와 포스파이트 화합물을 반응시켜 인화인듐결정을 제조하는 제2단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 인화인듐결정 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저가의 원료를 사용하여 간단하고 용이한 공정으로 고품질 인화인듐결정 제조가 가능한 인화인듐결정 제조방법에 관한 것이다.
'양자점'(Quantun dot)은 빛 등의 에너지로 자극하면 빛을 발하는 나노 크기의 반도체적 구조물 입자로써, 입자의 크기에 따라 방출하는 빛의 색상이 달라진다. 10 ㎚ 이하의 반도체 나노입자들은 그 입자의 크기가 감소함에 따라 상대적으로 반도체입자의 띠간격에너지(band gap energy)가 증가하게 되므로 입자의 크기만 제어되면 수십가지 색을 나타내게 할 수 있다. 따라서, 이러한 양자점은 디스플레이, 기록소자, 센서 및 나노컴퓨터 등의 차세대 전자제품에 직접 응용되고 있다.
양자점은 레이저 등의 광원을 이용하는 리소그라피(lithography)에 의한 방법 또는 화학합성법 등에 의해 제조될 수 있다. 이 중, 화학합성법에 의한 양자점의 합성은 리소그라피(lithography)에 의한 방법보다 비교적 단순한 장치로 양자점을 생산해낼 수 있는 장점이 있어 그 기술개발이 다양하게 시도되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 저가의 원료를 사용하여 간단하고 용이한 공정으로 고품질 인화인듐결정 제조가 가능한 인화인듐결정 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 인화인듐결정 제조방법은 반응용매 내에서, 인듐전구체 및 아민화합물을 반응시켜 인듐-리간드 복합체를 형성하는 제1단계; 및 인듐-리간드 복합체와 포스파이트 화합물을 반응시켜 인화인듐결정을 제조하는 제2단계;를 포함한다.
반응용매는 아민계 용매일 수 있다.
반응용매는 트리옥틸아민일 수 있다.
인듐전구체는 염화인듐(InCl3)일 수 있다.
아민화합물은 올레일아민일 수 있다.
포스파이트화합물은 트리페닐 포스파이트(P(OPh)3)일 수 있다.
제1단계는 200℃ 내지 300℃에서 수행될 수 있다.
인화인듐결정은 크기가 1nm 내지 10nm일 수 있다.
인화인듐결정은 구형일 수 있다.
제1단계에서는 아연전구체가 첨가될 수 있다.
인화인듐결정은 InZnP일 수 있다.
아연전구체를 추가하지 않은 InP의 크기는 아연전구체를 추가한 InZnP보다 클 수 있다.
인화인듐결정의 크기는 첨가되는 아연전구체의 농도에 의존하는 것일 수 있다.
인화인듐결정의 크기는 3nm 내지 5nm일 수 있다.
아연전구체는 ZnCl2일 수 있다.
본 발명에 따른 인화인듐결정 제조방법은 인화인듐결정 외부에 황화아연(ZnS) 쉘을 형성하는 제3단계;를 더 포함할 수 있다.
제3단계는 아연소스 및 황소스를 추가하여 인화인듐결정과 반응시켜 수행되는 것일 수 있다.
아연소스는 스테아르산 아연 및 아세트산 아연 중 적어도 하나일 수 있다.
황소스는 옥타데신-S(octadecene-sulfur, ODE-S), 트리옥틸포스핀-S(trioctylphosphine-sulfur, TOP-S), 1-도데칸티올(1-dodecanthiol, DDT) 및 원소 황(elemental sulfur) 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 저가의 원료를 사용하여 간단하고 쉬운 공정을 통해 고품질의 인화인듐결정을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 인화인듐결정 제조시에 아연전구체를 추가하여 인화인듐결정 내에 아연을 포함시키게 되면 제조단계에서 결정의 크기를 제어할 수 있어 원하는 크기의 인화인듐결정을 제조할 수 있으므로 10nm이하의 양자점 제조가 가능한 효과가 있다.
아울러, 인화인듐결정 표면에 황화아연 쉘을 형성하면 인 공격자점 발생으로 인한 발광특성 저하가 방지되고 양자효율이 향상되어 신뢰성높고 우수한 품질의 양자점으로 사용될 수 있는 인화인듐결정 제조가 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에서 사용될 수 있는 포스파이트 화합물을 나타낸 표이다.
도 2는 본 발명에 따른 인화인듐결정 제조방법의 모식도이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 각각 220℃, 250℃ 및 275℃에서 인듐전구체 및 아연전구체의 비율이 상이한 InZnP결정의 흡광스펙트럼 상의 1s-피크의 위치를 나타낸 그래프이다.
도 5a는 실시예 1에 따라 제조된 InP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이고, 도 5b는 실시예 2에 따라 제조된 InZnP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 인듐전구체와 아연전구체의 중량비율을 달리하여 얻은 InZnP결정들의 ICP-MS 분석결과를 나타내는 도표이다.
도 7a 및 도 7b는 실시예 3에 따라 제조된 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자의 흡광 및 발광스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 인화인듐결정 제조방법의 모식도이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 각각 220℃, 250℃ 및 275℃에서 인듐전구체 및 아연전구체의 비율이 상이한 InZnP결정의 흡광스펙트럼 상의 1s-피크의 위치를 나타낸 그래프이다.
도 5a는 실시예 1에 따라 제조된 InP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이고, 도 5b는 실시예 2에 따라 제조된 InZnP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 인듐전구체와 아연전구체의 중량비율을 달리하여 얻은 InZnP결정들의 ICP-MS 분석결과를 나타내는 도표이다.
도 7a 및 도 7b는 실시예 3에 따라 제조된 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자의 흡광 및 발광스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인화인듐결정 제조방법은 반응용매 내에서, 인듐전구체 및 아민화합물을 반응시켜 인듐-리간드 복합체를 형성하는 제1단계; 및 인듐-리간드 복합체와 포스파이트 화합물을 반응시켜 인화인듐결정(InP)을 제조하는 제2단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 인화인듐결정 제조방법에서 인화인듐결정은 습식 화학합성법에 의해 제조된다. 제1단계는, 인듐전구체와 포스파이트 화합물을 반응시키기 전에 인듐전구체를 인듐-리간드 복합체로 변형하여 포스파이트 화합물과 반응시 결정생성을 촉진시킬 수 있다.
인듐-리간드 복합체는 인듐전구체 및 아민화합물을 반응시켜 수행된다. 본 발명에서 사용될 수 있는 인듐전구체는 인듐을 포함하는 화합물로서, 예를 들어, 염화인듐, 산화인듐, 질산인듐, 황산인듐, 아세트산인듐 및 인듐아세틸아세토네이트 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 바람직하게는, 인듐전구체는 염화인듐(InCl3)일 수 있다.
아민화합물은 인듐전구체와 반응하여 인듐-리간드 복합체를 형성한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 아민화합물은 인듐-리간드 복합체를 형성할 수 있는 아민이면 사용될 수 있는데, 예를 들어 옥틸아민, 헥실아민, 올레일아민 등의 탄소수 6이상의 지방족 아민이 사용될 수 있다. 바람직하게는 올레일아민(oleylamine)이 사용될 수 있다.
인듐전구체 및 아민화합물은 반응용매내에서 반응하여 인듐-리간드 복합체를 형성하는데, 반응용매는 에테르계 용매, 케톤계 용매, 에스테르계 용매, 알코올계 용매 및 아민계 용매 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다. 특히, 반응용매는 아민계용매일 수 있고, 바람직하게, 반응용매는 트리옥틸아민(trioctylamine)일 수 있다.
아민화합물로서, 올레일아민을 사용하고, 아민계용매로서 트리옥틸아민을 사용하는 경우, 나노결정의 생성이 촉진된다. 제1단계에서 올레일아민 및 트리옥틸아민을 동시에 사용하면 약한 배위용매(coordinating solvent)인 올레일아민과 비배위용매(non-coordinating solvent)인 트리옥틸아민이 서로 상호작용하여 인듐 이온이 인전구체와 결합을 이루는 것을 보조하여 인화인듐결정 생성이 촉진되며, 올레일아민만 사용되거나 트리옥틸아민만 사용되는 경우 인화인듐결정 생성이 어려워지거나 결정자체가 생성되지 않을 수 있다.
제2단계에서는 인듐-리간드 복합체와 포스파이트 화합물이 반응하여 인화인듐결정이 생성된다. 본 발명에서 사용되는 인전구체는 포스파이트 화합물(P(OR3), R은 1내지 20의 탄소수의 탄소화합물)이고, 바람직하게는 트리페닐 포스파이트(P(OPh)3)일 수 있다.
도 1은 본 발명에서 사용될 수 있는 포스파이트 화합물을 나타낸 표이다. 도 1을 참조하면, 기존에 인화인듐결정 제조에 사용되어온 (TMS)3P의 경우에는 굉장히 값비싼 물질이며 (g당 20만원 이상), 공기 중에서 자연적으로 발화하는 자연 인화성 물질로, 반응기 제작 및 관리에 큰 잠재위험성을 내포하고 있기 때문에 대량생산을 저해하는 여러문제점을 가지고 있다.
이에 반해, 포스파이트 화합물, 예를 들어, 트리에틸 포스파이트(P(OEt)3)나 트리페닐 포스파이트(P(OPh)3)는 다른 인전구체에 비하여 매우 낮은 단가로 적용할 수 있고, 자연상태에서 안정적이므로 대량생산에 유용한 화합물이다. 즉, 포스파이트 기반의 인 전구체는 기존에 가장 많이 사용되는 (TMS)3P와 비교하였을 때 1/1000이하의 가격을 가지고 있으며, 이를 성공적으로 소자에 적용할 경우, 양자점 디스플레이 소자에 들어가는 비용을 96%이상 절감할 수 있다.
포스파이트 화합물 중, 특히 트리페닐 포스파이트를 사용하는 것이 바람직하다. 트리페닐 포스파이트는 인듐전구체와 반응할 때, 페닐관능기로 인하여 중심 인원자가 인듐원자와 결합할때 더욱 안정화될 수 있어 결정생성이 용이하다. 이에 반해 트리에틸 포스파이트는 중심의 인원자의 부분전하를 에틸관능기가 안정화시킬 수 없어 결정화가 어려운 점이 있다.
인화인듐결정은 크기가 1nm 내지 10nm일 수 있다. 인화인듐결정의 크기가 너무 크게 되면 양자점 디스플레이에 사용될 수 없으므로 인화인듐결정의 크기를 적절히 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 생성된 인화인듐결정은 구형일 수 있다.
인화인듐결정의 크기는 반응 시간, 반응 온도, 반응 물질, 반응 용매 및 리간드간의 비율을 조정함으로서 제어될 수 있다. 전술한 대로 인화인듐결정의 크기가 10nm 이상이면 근적외선 영역에서만 흡수가 일어나게 되어 양자점으로 사용될 수 없다. 인화인듐결정의 크기를 10nm이하로 제어하기 위해서는 반응 시간, 반응 온도, 반응 물질, 반응 용매 및 리간드간의 비율을 조정하여 수행할 수도 있으나 다른 금속전구체를 추가하여 결정크기를 제어할 수 있다.
인듐-리간드 복합체를 제조하는 제1단계에서 아연전구체가 첨가될 수 있다. 제1단계에서 아연전구체를 첨가하면, 생성되는 인화인듐결정은 아연을 포함한 InZnP이다. 아연전구체에 의해 반응속도가 제어되어 최종 형성되는 인화인듐결정의 크기가 제어될 수 있다. 특히, 아연전구체를 추가한 InZnP는 아연전구체를 추가하지 않은 InP의 크기보다 작게 제어될 수 있다. 아연전구체를 추가하면 인화인듐결정 생성시 성장속도가 줄어들게 되어 크기가 제어되는 것으로 해석될 수 있다.
따라서, 아연전구체를 이용한 인화인듐결정의 크기는 첨가되는 아연전구체의 농도에 의존한다. 즉, 아연전구체의 농도가 높아지면 인화인듐결정의 크기가 작아지고, 아연전구체의 농도가 낮아지면 인화인듐결정의 크기가 커지게 된다. 아연전구체를 이용하여 제조된 인화인듐결정의 크기는 3nm 내지 5nm일 수 있다.
아연전구체는 염화아연(ZnCl2)일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 인화인듐결정 제조방법의 모식도이다. 인듐전구체로서 염화인듐, 아연전구체로서 염화아연, 아민화합물로서 올레일아민 및 반응용매로서 트리옥틸아민을 혼합하고, 인전구체로서 포스파이트 화합물을 빠르게 주입하여 인화인듐결정을 성장시킬 수 있다. 제1단계는 200℃ 내지 300℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 인화인듐결정 제조방법에서, 인화인듐결정 외부에 황화아연(ZnS) 쉘을 형성하는 제3단계가 더 수행될 수 있다. 제3단계가 수행되면, 인화인듐결정 외부에 황화아연 쉘이 형성된 InP/ZnS 또는 InZnP/ZnS를 얻을 수 있다.
InP/ZnS 또는 InZnP/ZnS는 전체적으로 음이온에 비해 양이온의 비율이 높으므로, 인 공격자점(vacancy)이 발생하여 인화인듐결정을 양자점을 사용하는 경우 발광특성에 불리한 영향을 미친다. 그러나, 인화인듐결정 외부에 황화아연 쉘이 형성되면, 인 공격자점 발생으로 인한 발광특성 저하를 막고 향상된 양자효율을 얻을 수 있다.
인화인듐결정 외부에 황화아연 쉘을 형성하는 제3단계는, 제2단계 수행 후에, 아연소스 및 황소스를 추가하여 인화인듐결정과 반응시켜 수행된다. 본 발명에서 사용될 수 있는 아연소스는 스테아르산 아연 및 아세트산 아연 중 적어도 하나일 수 있고, 황소스는 옥타데신-S(octadecene-sulfur, ODE-S), 트리옥틸포스핀-S(trioctylphosphine-sulfur, TOP-S), 1-도데칸티올(1-dodecanthiol, DDT) 및 원소 황(elemental sulfur) 중 적어도 하나일 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
[실시예 1_InP 제조]
반응용매로 트리옥틸아민(4.7ml)을, 인듐전구체로서, InCl3(0.0444g)을, 아민화합물로서, 올레일아민(1ml)을 진공상태에서 끓여 인듐-리간드 복합체를 형성한다. 이후, 공기와 수분이 전부 제거된 상태에서, 트리페닐 포스파이트(0.21ml~1.05ml, 4배수~20배수)를 빠르게 주입하여 InP 나노입자를 성장시킨다.
[실시예 2_InZnP 제조]
반응용매로 트리옥틸아민(4.7ml)을, 인듐전구체로서, InCl3(0.0444g)을, 아연전구체로서, ZnCl2(0.0273g~0.5452g, 1배수~20배수)을, 아민화합물로서, 올레일아민(1ml)을 진공상태에서 끓여 인듐-리간드 복합체를 형성한다. 이후, 공기와 수분이 전부 제거된 상태에서, 트리페닐 포스파이트(0.21ml~1.05ml)를 빠르게 주입하여 InZnP 나노입자를 성장시킨다.
[실시예 3_InZnP/ZnS 제조]
반응용매로 트리옥틸아민(4.7ml)을, 인듐전구체로서, InCl3(0.0444g)을, 아연전구체로서, ZnCl2(0.0273g~0.5452g)을, 아민화합물로서, 올레일아민(1ml)을 진공상태에서 끓여 인듐-리간드 복합체를 형성한다. 이후, 공기와 수분이 전부 제거된 상태에서, 트리페닐 포스파이트(0.21ml~1.05ml)를 빠르게 주입하여 InZnP 나노입자를 성장시킨다.
이후, 아연소스로서, 스테아르산 아연(0.2M-트리옥틸아민 용액 0.3ml)을, 황소스로는 원소 황(0.4M-트리옥틸아민 용액 0.15ml)를 첨가하여 InZnP입자 외부에 황화아연 쉘을 형성하여 코어-쉘 구조의 나노입자(InZnP/ZnS)를 얻었다.
[실험평가]
실시예 2와 같은 방식으로 투입되는 InCl3 및 ZnCl2의 몰비율을 달리하여 각각 InZnP결정을 제조한 후, 반응시간에 따른 흡광스펙트럼을 측정하였다. 도 3a, 도 3b 및 도 3c는 각각 220℃, 250℃ 및 275℃에서 인듐전구체 및 아연전구체의 비율이 상이한 InZnP결정의 흡광스펙트럼 상의 1s-피크의 위치를 나타낸 그래프이다.
흡광스펙트럼 상의 1s-피크는 입자의 크기에 따라 달라지는데, InCl3에 대한 ZnCl2의 비율과 온도를 조절함에 따라, 1s-피크의 위치를 조절할 수 있었다. 특히, 흡광스펙트럼 상 1s-피크의 위치를 가시광선 영역 내에서 제어할 수 있으며, 이는 디스플레이 소자에 응용될 수 있는 가능성을 나타낸다.
도 4a 및 도 4b는 InCl3 및 ZnCl2의 몰비율이 1:3이고, 반응온도가 250℃일 때, 각각 반응시간을 1분 및 2분으로 설정하여 얻은 InZnP결정의 전자현미경 이미지 및 직경분포를 도시한 도면들이다. 합성된 InZnP결정은 전자현미경 이미지를 참조하면, 각각 구형인 것을 확인할 수 있으며, 반응시간이 1분인 경우 및 2분인 경우 모두 직경이 4nm인 입자분포도가 가장 높았다. 얻은 InZnP결정의 크기는 약 3내지 5nm였다.
도 5a는 실시예 1에 따라 제조된 InP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이고, 도 5b는 실시예 2에 따라 제조된 InZnP결정의 X선 회절 분석결과를 나타내는 그래프이다. 도 5a 및 도 5b로부터 InP결정 및 InZnP결정 모두 입방체의 나노결정상을 나타내므로 결정이 합성되었음을 확인할 수 있다. 도 5b의 경우 Zn이 추가된 결정인데 도 5a에 비해 X선 회절 피크가 더 넓게 퍼져있으며, 전체적으로 오른쪽으로 약간 이동된 모습을 보인다. 나노결정의 X선 회절의 경우에는 입자가 더 작을수록 피크의 너비가 넓어지므로, 아연전구체 ZnCl2의 추가주입을 통해 나노입자의 크기가 더 작아지도록 제어되었음을 확인할 수 있다. 전체적으로 오른쪽으로 이동된 모습은, Zn의 주입으로 인해 InZnP가 형성되어 ZnP의 결정성이 섞여서 나타나는 현상이다.
도 6은 인듐전구체와 아연전구체의 중량비율을 달리하여 얻은 InZnP결정들의 ICP-MS 분석결과를 나타내는 도표이다. 아연전구체인 ZnCl2를 추가하여 결정을 합성한 경우, Zn이 소정 비율로 나타나 InP가 아닌 InZnP가 실제로 합성되었음을 확인할 수 있다. 전체적으로 음이온에 비해 양이온의 비율이 높은 것을 알 수 있는데, 이로부터 인 공격자점(vacancy)이 발생할 가능성이 있는 것을 알 수 있다.
도 7a 및 도 7b는 실시예 3에 따라 제조된 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자의 흡광 및 발광스펙트럼을 나타낸 그래프이다. 도 6에서 확인한 바와 같이 인듐나노결정 내에는 음이온에 비해 양이온의 비율이 높아 인 공격자점 발생현상이 발생될 수 있는데, 인 공격자점 발생현상은 결정의 발광특성을 저하시킬 수 있다. 따라서, InZnP입자의 외부에 ZnS 쉘 구조를 도입하면, 인 공격자점 발생현상으로 인한 발광특성 저하를 막고 향상된 양자효율을 야기할 수 있다.
도 7a에는 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자 샘플 2개의 흡광 및 발광스펙트럼이 각각 도시되어 있고, 도 7b에는 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자 샘플 3개의 흡광 및 발광스펙트럼이 각각 도시되어 있다. 도면을 참조하면, 600nm 부근에서의 피크가 나노입자가 보여야 할 발광영역이고, 약 750nm이후의 영역에서 발생하는 근-적외선 영역의 빛이 트랩발광이다. 즉, 750nm이후 영역에서의 신호가 약하면 약할수록, 트랩발광이 억제된 것으로 판단할 수 있다. 도 7a 및 도 7b의 샘플 모두 750nm에서의신호가 약하므로 트랩발광이 억제된 것을 확인할 수 있다.
도 7a 및 도 7b의 그래프를 분석하여 InZnP/ZnS 코어-쉘 나노입자의 발과효율을 산출한 결과 최대 발광효율 23%를 달성하여 ZnS 쉘 구조를 적용하여 높은 발광효율을 얻었음을 확인할 수 있다.
이상과 같이 설명한 본 발명은 기존 합성기술의 잠재위험성을 없애기 위해 더 값싸고 안전한 포스파이트 기반의 인화인듐결정 합성 기술을 제안하고 있다. 또한, 인화인듐결정 제조시에 아연전구체를 추가하여 아연으로 인한 결정성장속도 제어를 통해 원하는 크기의 인화인듐결정을 얻을 수 있어 양자점이 응용되는 다양한 분야에 유용한 10nm 이하 크기의 결정을 얻을 수 있다. 아울러, 인화인듐결정의 발광효율을 향상시키기 위하여, 결정 외부에 ZnS쉘을 추가로 도입하여 일반적인 InP양자점 대비 향상된 발광특성을 갖는 양자점을 얻을 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.
Claims (19)
- 반응용매 내에서, 인듐전구체 및 아민화합물을 반응시켜 인듐-리간드 복합체를 형성하는 제1단계; 및
인듐-리간드 복합체와 포스파이트 화합물을 반응시켜 인화인듐결정을 제조하는 제2단계;를 포함하는 인화인듐결정 제조방법으로서,
포스파이트화합물은 트리페닐 포스파이트(P(OPh)3)인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
반응용매는 아민계 용매인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 2에 있어서,
반응용매는 트리옥틸아민인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
인듐전구체는 염화인듐(InCl3)인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
아민화합물은 올레일아민인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
제1단계는 200℃ 내지 300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
인화인듐결정은 크기가 1nm 내지 10nm인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
인화인듐결정은 구형인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
제1단계에서 아연전구체가 첨가되는 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
인화인듐결정은 InZnP인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
아연전구체를 추가하지 않은 InP의 크기는 아연전구체를 추가한 InZnP보다 큰 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
인화인듐결정의 크기는 첨가되는 아연전구체의 농도에 의존하는 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
인화인듐결정의 크기는 3nm 내지 5nm인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
아연전구체는 ZnCl2인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
인화인듐결정 외부에 황화아연(ZnS) 쉘을 형성하는 제3단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 16에 있어서,
제3단계는 아연소스 및 황소스를 추가하여 인화인듐결정과 반응시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 17에 있어서,
아연소스는 스테아르산 아연 및 아세트산 아연 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
- 청구항 17에 있어서,
황소스는 옥타데신-S(octadecene-sulfur, ODE-S), 트리옥틸포스핀-S(trioctylphosphine-sulfur, TOP-S), 1-도데칸티올(1-dodecanthiol, DDT) 및 원소 황(elemental sulfur) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 인화인듐결정 제조방법.
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