KR102147593B1 - 카본블랙이 첨가된 연료전지용 분리판의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 연료전지용 분리판 - Google Patents

카본블랙이 첨가된 연료전지용 분리판의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 연료전지용 분리판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카본블랙이 첨가된 연료전지용 분리판의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 연료전지용 분리판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존의 흑연과 열가소성 수지의 복합재료로 이루어진 연료전지용 분리판에 비하여 낮은 부피 밀도와 전기 비저항을 가져 경량화된 연료전지에 사용되기에 적합하고, 산성 환경에서 내식성이 있어 인산형 연료전지(PAFC) 등에 이용되기 적합하며, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도를 가지면서도 낮은 전기 비저항을 갖는 연료전지용 분리판을 제조할 수 있는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 연료전지용 분리판에 관한 것이다.

Description

카본블랙이 첨가된 연료전지용 분리판의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 연료전지용 분리판{METHOD FOR MANUFACTURING SEPARATOR CONTAINING CARBON BLACK FOR FUEL CELL AND SEPARATOR FOR FUEL CELL MANUFACTURED BY SAME}
본 발명은 카본블랙이 첨가된 연료전지용 분리판의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 연료전지용 분리판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존의 흑연과 열가소성 수지의 복합재료로 이루어진 연료전지용 분리판에 비하여 낮은 부피 밀도와 전기 비저항을 가져 경량화된 연료전지에 사용되기에 적합하고, 산성 환경에서 내식성이 있어 인산형 연료전지(PAFC) 등에 이용되기 적합하며, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도를 가지면서도 낮은 전기 비저항을 갖는 연료전지용 분리판을 제조할 수 있는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 연료전지용 분리판에 관한 것이다.
복합재료기술은 강화재, 매트릭스 재료의 기술에서부터 설계 제작에 이르기까지 여러학문분야가 복합적인 기술분야이다. 기존 재료와 달리 복합재료를 이용하기 위하여는 소재 기술의 발달과 그 특성에 대한 이해를 바탕으로 적절한 성형 방법을 결정하고 원하는 복합재료의 장점을 살린 효율적 응용을 기대할 수 있다. 그 중 고분자 복합재료는 산업기술의 발달과 함께 제조 공정의 단순화 및 신규 소재 창출 등에 따라 다양한 분야에서 그 수요가 점차 증가하고 있는 추세이다. 또한 고강도, 고전도성 등의 특성을 가진 고분자복합재료는 앞으로도 계속 응용범위가 증가될 주요 소재이다. 특히 연료전지산업에서 분리판으로 이용되는 고분자복합재료는 우수한 가공성, 높은 기계적 강도, 높은 전기 전도성, 낮은 밀도와 낮은 기체투과율 그리고 화학적 안정성의 특성이 요구되고 있다.
고분자복합재료에서 매트릭스의 역할인 고분자 수지는 열적 특성에 따라 한번 경화가 진행되면 재 가공이 불가능한 열경화성 고분자와 반복 열성형이 가능한 열가소성 고분자로 구분할 수 있다 일반적으로 열경화성 수지를 많이 사용하는데, 우수한 강도 및 물성치를 가지지만 성형 공정이 어렵고 대량생산에 불리해 적용분야가 제한적인 상황이다.
최근 이런 열경화성 수지의 단점을 극복하기 위해 열가소성 수지를 사용한 복합재료 개발이 활발하게 진행 중이다. 그런 연구 중 하나로 흑연과 열가소성 수지를 이용하여 복합재료를 제조하는 것이다. 흑연은 매우 낮은 고유 저항 값을 가지며, 내열성, 내열 충격성, 내식성이 강하고 전기 및 열 전도성이 우수하다. 구체적으로, 한국 등록특허공보 제10-1483282호는 흑연과 열가소성 수지의 복합재료로 구성된 전자소자를 개시하고 있다.
그러나, 열가소성 수지 자체는 부도체이므로 복합재료의 전기적 성질이 낮아질 수 있다. 따라서 흑연-고분자복합재료의 전기 전도도를 증가시키기 위한 기술의 개발이 시급한 실정이다.
등록특허공보 제10-1483282호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 첫번째 해결하려는 과제는 부피 밀도가 낮고 우수한 가공성 및 높은 기계적 강도를 가지면서도 낮은 전기 비저항을 가지며 생산 공정의 시간이 단축된 연료전지용 분리판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 두번째 해결하려는 과제는 부피 밀도가 낮고 우수한 가공성 및 높은 기계적 강도를 가지면서도 낮은 전기 비저항을 갖는 연료전지용 분리판을 제공하는 것이다.
상술한 첫번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, (1) 판상형 흑연분말, 열가소성 수지분말 및 카본블랙 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 (2) 상기 혼합물을 300 내지 500℃의 온도에서 가압하여 성형하는 단계; 를 포함하는 연료전지용 분리판 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 카본블랙 분말은 상기 혼합물 100중량%에 대하여 20중량% 이하의 함량으로 혼합될 수 있으며, 보다 바람직하게는 5 내지 15중량%의 함량으로 혼합될 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 판상형 흑연분말과 상기 열가소성 수지분말의 중량비는 70:30 내지 90:10일 수 있다..
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 혼합물은 하기 조건 1) 내지 3)을 모두 만족할 수 있다.
1) 500μm ≤ A ≤ 700μm
2) A ≥ 10×(B+C)
3) 100×C ≤ B ≤ 250×C
단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경, B는 상기 열가소성 수지분말의 평균 입경, C는 상기 카본블랙 분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 혼합물은 하기 조건 4) 및 5)를 더 만족할 수 있다.
4) 1500×C ≤ A ≤ 3000×C
5) 0.17μm ≤ C ≤ 0.47μm
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 열가소성 수지는 불소계 수지일 수 있고, 보다 바람직하게는, 상기 불소계 수지는 FEP 수지일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계는 30 kg/cm2 내지 80kg/cm2 이상의 압력으로 일축 가압하여 30분 내지 2시간 동안 유지하여 성형하는 것일 수 있다.
상술한 두번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 열가소성 수지를 포함하는 연속상, 상기 연속상 내부에 배열되어 이격된 레이어를 형성하는 판상형 흑연분말을 포함하는 분산상; 및 상기 이격된 레이어 사이에 구비되는 카본블랙 분말을 포함하는 연료전지용 분리판을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판은 하기 조건 4) 및 5)를 만족할 수 있다.
4) 1500×C ≤ A ≤ 3000×C
5) 0.17μm ≤ C ≤ 0.47μm
단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경을 의미하고, C는 상기 카본블랙 분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 카본블랙 분말의 함량은 상기 연속상, 상기 분산상 및 상기 카본블랙 분말 전체 질량 100 중량%에 대하여 5 내지 15중량%일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 분산상은 상기 레이어들 간에 접촉점이 있는 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판은 하기의 조건 6을 더 만족할 수 있다.
6) 0.1×10-3Ωcm≤
Figure 112019011020288-pat00001
In-plane≤ 0.9×10-3Ωcm
단,
Figure 112019011020288-pat00002
In-plane은 In-plane 방향의 전기 비저항을 의미한다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판은 부피 밀도가 1.50g/cm3 내지 2.13g/cm3일 수 있다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대하여 설명한다.
본 발명에서 평균 입경이란, 해당 입자의 입도분포곡선에서 중량 백분율의 50%에 해당하는 입자의 입경(직경)인 d50을 의미하며, 이는 해당 입자가 구형이 아닌 경우에는 동일한 부피를 갖는 구형의 직경을 의미한다.
본 발명에서 In-plane 방향이란, 본 발명의 흑연분리판에 수직인 방향을 의미하고, Through-plane 방향이란, 상기 In-plane면에 수직인 방향을 의미한다.
본 발명에서 전기 비저항이란 전압 강하법(ASTM C611:98(2016), KS L 3409:2010)에 의하여 측정한 하기 식 1의
Figure 112019011020288-pat00003
값을 의미한다.
[식 1]
Figure 112019011020288-pat00004
(Ωcm) = eS/iℓ
여기서 e는 전압 단자 사이의 전압강하, S는 시험편의 단면적, i는 전류 그리고 ℓ은 전압 단자 사이의 길이를 의미한다. 전기 비저항 값은 3회 측정한 평균으로 하였다.
본 발명에서 밀도는 부피 밀도를 의미하고, 부피 밀도란 열린 기공과 닫힌 기공을 포함하여 아르키메데스법(ISO 18754:2003)법에 의하여 측정된 것을 의미하며, 구체적으로 하기 식 2에 의하여 측정된 것을 의미한다.
[식 2]
부피 밀도(g/cm3) = 건조 무게 / (포수 무게 - 수중 무게)
본 발명의 연료전지용 분리판 제조방법에 따르면 연료전지용 분리판의 가공성이 우수하여 생산 공정의 시간이 종래의 방법에 비하여 단축되며, 기계적 강도가 우수하면서도 전기적 성질이 우수하고 연료전지용 분리판을 제조할 수 있다.
본 발명의 연료전지용 분리판은 우수한 가공성 및 높은 기계적 강도를 가지면서도 낮은 전기 비저항을 가지며, 낮은 부피 밀도를 가지고, 내식성이 있어 경량화가 중요한 자동차용 연료전지나 산성 환경을 갖는 인산형 연료전지(PAFC) 등에 널리 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일구현예에 따른 연료전지용 분리판의 미세구조를 Through-plane 방향에서 바라본 것을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일구현예에 따른 연료전지용 분리판에서 In-plane 방향과 Through-plane의 방향을 설명하기 위한 도면이다.
도 3(a) 내지 3(e)는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따른 연료전지용 분리판을 광학 현미경을 이용하여 x100의 배율로 In-plane 방향으로 관찰한 사진이다. 구체적으로, 도 3(a) 내지 3(e)는 각각 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에 따라 제조한 연료전지용 분리판의 현미경 사진이다.
도 4(a) 내지 4(e)는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따른 연료전지용 분리판을 광학 현미경을 이용하여 x200의 배율로 Through-plane 방향에서 관찰한 사진이다. 구체적으로, 도 4(a) 내지 도 4(e)는 각각 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에 따라 제조한 연료전지용 분리판의 현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상술한 바와 같이 종래에 열가소성 수지를 사용한 흑연-고분자수지 복합재료는 부도체인 열가소성 수지를 포함함으로써, 흑연에 비하여 복합재료의 전기전도도가 낮은 단점이 있었다.
이에, 본 발명에서는 (1) 판상형 흑연분말, 열가소성 수지분말 및 카본블랙 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 (2) 상기 혼합물을 300 내지 500℃의 온도에서 가압하여 성형하는 단계; 를 포함하는 연료전지용 분리판 제조 방법을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통하여 우수한 기계적 강도 및 높은 가공성을 가지면서도 낮은 밀도와 전기 비저항을 가지는 분리판을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
구체적으로, (1) 단계로서, 판상형 흑연분말, 열가소성 수지분말 및 카본블랙 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 사용되는 판상형 흑연분말은 전도성을 갖는 재료로서, 분리판의 재료로 사용될 경우 비금속 소재로서 뛰어난 내식성과 낮은 접촉 저항을 가질 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 판상형 흑연분말은 천연판상흑연, 인조판상흑연, 인조구형흑연, 팽창흑연 및 팽창 가능한 판상흑연중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
한편, 상기 흑연분말은 판상형인 것을 사용하여야 하며, 판상형인 흑연 분말을 사용하는 경우 분리판 내에서 흑연 분말의 배열이 이방성을 갖게 되어 In-plane 방향으로 전기 비저항을 충분히 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기 판상형 흑연 분말은 500μm 내지 700μm의 평균입경을 가질 수 있다. 여기서, 평균입경이란, 상기 판상형 흑연 분말과 동일한 부피를 가지는 구형으로 보았을 때 입도분포곡선에서 중량 백분율의 50%에 해당하는 입자의 직경인 d50을 의미한다.
상기 판상형 흑연 분말의 평균입경이 500μm 내지 700μm의 값을 가짐으로써 고분자 수지 연속상 내에서 탄소 네트워크 구조를 용이하게 형성할 수 있는 효과가 있다.
여기서, 탄소 네트워크 구조란, 전기 전도성이 있는 탄소계 물질끼리 분리판 구조 내에서 접촉하여 탄소 물질을 통하여 전하가 흐를 수 있는 구조를 형성하는 것을 의미한다.
상기 판상형 흑연 분말의 평균입경이 500μm 미만인 경우에는 연속상 내에서 흑연분말 간의 탄소 네트워크 구조가 충분히 형성되지 못하여 전기 비저항이 증가하는 문제가 있고, 상기 판상형 흑연 분말의 평균입경이 700μm를 초과하는 경우에는 분리판의 기계적 강도가 감소하는 단점이 있다.
다음으로, 상기 흑연분말에 열가소성 수지분말을 혼합시킨다. 열가소성 수지은 기계적 강도가 약하여 깨지기 쉽고 기체투과율이 높아 얇은 두께로 분리판을 제작하기 어려운 흑연의 단점을 보완할 수 있고, 흑연-열가소성 수지의 복합 재료로 분리판을 제작하는 경우, 복잡한 분리판의 형상을 몰딩으로 제조할 수 있게 되어 분리판 제조 비용을 줄이고 대량 생산을 용이하게 할 수 있는 장점이 있다.
열경화성 수지를 사용하는 경우 제조 및 성형공정이 복잡해지는 단점이 있으며, 제품 성형의 사이클 타임(5분 이상)이 길기 때문에 소량의 다품종 생산에 적합하며, 동일 품종의 대량 생산에는 적합하지 않은 수지이다.
열가소성 수지를 이용하는 경우 복합소재의 제조 및 성형공정이 열경화성 수지를 이용할 경우보다 복잡하지 않고 성형 사이클 타임도 1분 이내로 짧아 대량 생산이 용이하다.
또한 액상의 수지 대신에 분말형의 열가소성 수지를 사용하여 볼 밀링 등의 건식 혼합 방법에 의하여 연료전지용 분리판 재료를 준비함으로써 성형재의 제조 공정을 단순화할 수 있어 열경화성 수지를 사용하는 경우에 비하여 이점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 열가소성 수지분말은 당 업계에 알려진 수지라면 어느 것이든 사용할 수 있으나, 바람직하게는 PAFC의 구동 환경이 180 내지 200℃의 고온인 점을 감안하였을 때, 내열성이 좋은 불소계 수지를 사용하는 것이 좋다. 불소계 수지를 사용하는 경우, 별도의 열처리 없이 고온에서 가압 성형하는 것만으로 높은 물성의 성형체를 얻을 수 있다. 가장 바람직하게는 불소계 수지 중에서도 유전율이 낮고, 내열성, 내약품성 등이 우수한 4-불화에틸렌-6-불화프로필렌 공중합체(FEP) 수지를 사용하는 것이 불소계 수지 이외의 다른 수지를 사용하는 것 또는 다른 종류의 불소계 수지를 사용하는 것에 비하여 우수한 효과를 구현할 수 있다
또한, 상기 열가소성 수지분말은 20μm 내지 50μm의 평균입경을 가지는 것으로 사용할 수 있다. 상기 열가소성 수지분말이 20μm 미만의 평균입경을 가지는 경우에는 응집되어 분리판 제조 시 수지가 응집된 부위에서 분리판의 전기적 특성이 낮아지는 문제점이 있으며, 50μm를 초과하는 평균입경을 가지는 경우에는 흑연분말과 충분히 혼합되지 않는 문제점이 있을 수 있다.
또한, 상기 (1) 단계에서는 상기 판상형 흑연분말 및 상기 열가소성 수지분말과 함께 카본블랙 분말을 혼합한다.
상기 카본블랙 분말은 상기 혼합물 내에서 흑연분말 레이어 간에 네트워크 기능을 하여 연료전지용 흑연분리판의 전기 전도도를 향상시키는 효과가 있고, 그 밀도가 낮아서 연료전지용 분리판의 전체 밀도를 감소시키는 효과가 있다.
상기 카본블랙 분말은 상기 혼합물 100 중량%에 대하여 20 중량% 이하의 함량으로 포함될 수 있으며, 좀 더 바람직하게는 5 내지 15 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 카본블랙 분말이 전술함 범위의 함량으로 상기 혼합물에 포함되는 경우 열가소성 수지의 용융으로 형성된 연속상 내에서 카본블랙 분말의 입자가 흑연분말 레이어 간에 탄소 네트워크를 강화하여 연료전지용 분리판의 전기 전도도가 향상되고, 밀도가 감소하는 효과가 있을 수 있다.
카본블랙 분말이 5 중량% 미만으로 적게 포함되는 경우, 부도체인 열가소성 수지에 의하여 흑연의 전기전도도가 감소하여 분리판의 전기적 성질이 나빠지는 문제점이 발생할 수 있으며, 또한, 밀도 감소가 충분하지 않아 연료전지의 경량화가 어려워지는 문제점이 있다.
반대로 카본블랙 분말이 15 중량%를 초과하는 함량으로 포함되는 경우에는 연료전지용 분리판의 기계적 강도가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 카본블랙 분말의 함량이 20 중량%를 초과하는 함량으로 포함되는 경우에는 오히려 흑연분말의 함량이 감소하여 전기 전도도가 감소하거나 열가소성 수지분말의 함량의 감소로 분리판의 기계적 강도가 감소하는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 판상형 흑연분말과 상기 열가소성 수지분말의 중량비는 70:30 내지 90:10일 수 있다. 상기 중량비를 벗어나서 상기 판상형 흑연분말의 비율이 높아지는 경우에는 분리판이 취성이 증가하여 분리판이 깨지기 쉬워지고, 성형이 곤란해지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 연료전지용 분리판의 밀도가 커서 연료전지의 경량화가 어려워질 수 있다.
반대로 상기 중량비를 벗어나서 상기 열가소성 수지분말의 비율이 높아지는 경우에는 부도체인 수지로 인하여 전기적 특성이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 혼합물은 하기 조건 1) 내지 3)을 모두 만족하는 경우, 연료전지용 분리판 내에서 탄소 네트워크의 형성에 유리한 효과가 있다. 만약, 상기 혼합물이 하기 1) 내지 3)의 조건 중 어느 하나라도 만족하지 못하는 경우에는 분리판 내에서 탄소 네트워크가 충분히 형성되지 않아 전기 전도도가 떨어지고, 분리판의 밀도가 높아지며 기계적 강도가 감소하는 문제점이 있을 수 있다.
1) 500μm ≤ A ≤ 700μm
2) A ≥ 10×(B+C)
3) 100×C ≤ B ≤ 250×C
단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경, B는 상기 열가소성 수지분말의 평균 입경, C는 상기 카본블랙 분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
한편, 상술한 조건 1) 내지 3) 외에도, 본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 혼합물은 하기 조건 4) 및 5)를 더 만족하는 경우에는 연료전지용 분리판 내에 탄소 네트워크 구조가 충분히 형성됨과 동시에 연료전지용 분리판의 밀도가 적절히 감소하는 효과를 달성할 수 있다.
4) 1500×C ≤ A ≤ 3000×C
5) 0.17μm ≤ C ≤ 0.47μm.
상기의 조건 1) 내지 5)를 모두 만족하는 실시예 4의 분리판은 In-plane 및 Through-plane 전기 비저항과 부피 밀도가 모두 낮지만, 상기 조건 중 일부를 만족하지 못하는 실시예 9 내지 15의 경우 전기 비저항이 높거나, 부피 밀도가 크거나 굽힘 강도가 약하여 연료전지용 분리판으로 사용하기에 실시예 4에 비하여 적합성이 떨어지는 것을 알 수 있었다.
상기와 같이 판상형 흑연분말, 열가소성 수지분말 및 카본블랙 분말을 혼합한 다음, (2) 단계로서 상기 혼합물을 300 내지 500℃의 온도에서 가압 성형하여 연료전지용 분리판을 제조한다.
상기 열가소성 수지의 녹는점 이상의 고온에서 가압 성형함으로써 흑연분말 사이에 열가소성 수지분말이 융해하여 연속상을 형성하게 되며, 흑연-열가소성 수지의 복합재료를 얻을 수 있다. 이 때, 카본블랙 분말이 상기 열가소성 수지의 연속상 내부에 불규칙적으로 분산되어 분포하게 된다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계는 30kg/cm2 내지 80kg/cm2의 압력으로, 좀 더 바람직하게는 45kg/cm2 내지 60kg/cm2의 압력으로 일축 가압하여 형성할 수 있으며, 가압은 유압 프레스기를 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, Ilshin Autoclave社의 Hot Press기를 사용하여 일축 방향으로 가압함으로써 판상형의 흑연분말이 층상으로 배열되도록 미세 구조를 형성할 수 있다.
30kg/cm2 미만의 압력으로 가압하여 성형하는 경우에는 상기 층상의 미세조직이 제대로 형성되지 않는 문제가 있을 수 있으며, 80kg/cm2를 초과하는 너무 강한 압력으로 압축하는 경우에는 판상형 흑연 분말의 미세조직이 파괴되어 분리판에 크랙이 발생할 수 있다.
상기 (2) 단계에서 45kg/cm2이상의 압력으로 가압하여 연료전지용 분리판을 형성하는 경우에는 상기 혼합물 내부의 판상형 흑연분말의 말단이 휘어져 흑연분말 간에 접촉점이 발생하는 구조를 형성할 수 있다. 이러한 흑연분말 간의 접촉점은 연료전지용 분리판의 전기 비저항을 감소시키는 효과가 있다.
본 발명의 제조방법을 통해 제조된 분리판은 열가소성 수지를 포함하는 연속상, 상기 연속상 내부에 배열되어 이격된 레이어를 형성하는 판상형 흑연분말을 포함하는 분산상; 및 상기 이격된 레이어 사이에 구비되는 카본블랙 분말을 포함하는 구조를 가진다.
구체적으로, 도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 연료전지용 분리판(100)의 내부 미세 구조를 Through-plane의 방향으로 바라본 단면도를 모식적으로 나타낸 것으로, 열가소성 수지는 연속상(120)을 이루고, 상기 연속상(120)의 내부에는 판상형 흑연분말이 분산상(110)을 이루고 있는 것을 확인할 수 있다. 상기 분산상(110)은 이격된 레이어 형태로서 층상의 구조를 이루고 있으며, 상기 연속상(120)의 내부에는 상기 분산상(110)의 이격된 레이어 사이에 구비된 카본블랙 분말(130)이 분산되어 존재하고 있다.
상기와 같은 구조를 가짐으로써, 이격된 레이어를 이루는 분산상(110) 사이에 구비되는 카본블랙 분말(130)이 이격된 판상형 흑연분말 레이어 간에 네트워크 역할을 하여 이를 통하여 연료전지용 분리판의 전기 비저항이 감소하는 효과가 있다.
또한, 좀 더 바람직하게는 상기 분산상은 상기 레이어들 간에 접촉점이 있는 구조를 가질 수 있다. 연료전지용 분리판 제조 시, 원료 혼합물을 몰드에 투입하고, 고온에서 가압 성형하여 제조하는데, 30kg/cm2 이상 고압을 가함으로써, 원료 혼합물 내의 판상형의 흑연 분말이 휘어질 수 있는데, 이렇게 휘어진 흑연분말은 이격된 흑연분말 레이어 간에 접촉점이 발생하는 구조를 가질 수 있게 된다. 이러한 흑연분말 레이어 간의 접촉점으로 인하여 상기 연료전지용 분리판의 전기 비저항이 더 감소할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판이 하기 조건 4) 및 5)를 만족하는 경우, 연료전지용 분리판 내에 탄소 네트워크가 충분히 형성되어 연료전지용 분리판의 전기 전도도가 향상되며, 분리판의 밀도를 충분히 감소시킬 수 있어 경량 연료전지를 제조하는 데 매우 유리해진다. 만일, 상기 연료전지용 분리판이 하기 조건 4 및 5 중 어느 하나라도 만족하지 못하는 경우에는 연료전지용 분리판의 전기 비저항 및 분리판의 밀도가 충분히 감소되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
4) 1500×C ≤ A ≤ 3000×C
5) 0.17μm ≤ C ≤ 0.47μm
단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경을 의미하고, C는 상기 카본블랙 분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판은 상기 카본블랙 분말을 상기 연속상, 상기 분산상 및 상기 카본블랙 분말 전체 질량 100 중량%에 대하여 5 내지 15중량%의 함량으로 포함할 수 있다.
카본블랙 분말이 5 중량% 미만으로 적게 포함되는 경우, 부도체인 열가소성 수지에 의하여 흑연의 전기전도도가 감소하여 분리판의 전기적 성질이 나빠지는 문제점이 발생할 수 있으며, 또한, 밀도 감소가 충분하지 않아 연료전지의 경량화가 어려워지는 문제점이 있다. 반대로 카본블랙 분말이 15중량%를 초과하는 함량으로 포함되는 경우에는 연료전지용 분리판의 기계적 강도가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판이 하기의 조건 6)을 더 만족하는 경우, 낮은 전기 비저항 및 기계적 강도를 가져 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
6) 0.1×10-3Ωcm ≤
Figure 112019011020288-pat00005
In-plane ≤ 0.9×10-3Ωcm
단,
Figure 112019011020288-pat00006
In-plane은 In-plane 방향의 전기 비저항을 의미한다.
상기 조건 6)을 만족하지 못하는 경우, 상기 연료전지용 분리판은 기존의 흑연 분리판에 비하여 전기 비저항이 높아 연료전지용 분리판으로 사용하기에 불리한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 분리판의 기계적 강도가 저하할 수 있다.
본발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 연료전지용 분리판은 부피 밀도가 1.50g/cm3 내지 2.13g/cm3일 수 있다. 부피 밀도가 1.50g/cm3 미만인 경우 분리판의 기계적 강도가 지나치게 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 반대로 2.13g/cm3을 초과하는 경우에는 기존의 흑연 분리판에 비하여 경량화 측면에서 유리한 점이 없다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예 1>
Asbury 社의 천연흑연인 #3763 흑연과 3M 社의 불소계 수지인 6322PZ(FEP)를 8:2의 중량비로 혼합한 후, 카본블랙 분말로서 IMERYS 社의 Super-P를 흑연, 불소계 수지 및 카본블랙 분말 전체 100 중량% 대비 3 중량%의 함량으로 혼합하고 볼 밀링기를 이용하여 200 rpm으로 24시간 동안 밀링하였다. 충분히 혼합된 분말을 Hot Press기(Ilshin Autoclave社)를 이용하여 성형하되, 50kg/cm2의 압력으로 일축 가압하고, 340℃로 1시간 유지한 후 자연 냉각하여 천연흑연-불소수지 복합재료로 이루어진 연료전지용 분리판을 얻었다.
이 때, 상기 천연흑연 분말, FEP 수지분말 및 카본블랙 분말의 평균입경 크기는 각각 610.3μm, 41.5μm 및 0.308μm이었으며, Malvern 社의 Mastersizer 2000을 이용하여 측정하였다. 측정 시 입도 분석기에 2.42의 굴절률 값을 입력하였으며, 에틸 알코올 용매를 사용하여 10회 반복 측정하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 함량을 전체 혼합물 100 중량%에 대하여 3 중량% 대신에 5 중량%로 하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 함량을 전체 혼합물 100 중량%에 대하여 3 중량% 대신에 7 중량%로 하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 4>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 함량을 전체 혼합물 100 중량%에 대하여 3 중량% 대신에 10 중량%로 하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 5>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 함량을 전체 혼합물 100 중량% 대비 3 중량% 대신에 15 중량%로 하여 혼합한 혼합물을 사용하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 6>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 함량을 전체 혼합물 100 중량% 대비 3 중량% 대신에 18 중량%로 하여 혼합한 혼합물을 사용하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 7>
실시예 4와 동일하게 실시하되, FEP 대신에 폴리페닐렌 설파이드(PPS) 수지분말을 혼합하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 8>
실시예 4와 동일하게 실시하되, 흑연분말의 평균입경이 300μm인 것을 사용한 혼합물을 사용하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 9>
실시예 4와 동일하게 실시하되, 흑연분말의 평균입경이 950μm인 것을 사용한 혼합물을 사용하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 10>
실시예 4와 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 평균입경이 0.1μm인 것을 사용한 혼합물을 가압 성형하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 11>
실시예 4와 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말의 평균입경이 1μm인 것을 사용한 혼합물을 가압 성형하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<실시예 12>
실시예 4와 동일하게 실시하되, FEP 분말의 평균입경이 41.5μm 대신에 70.0μm인 것을 사용한 혼합물을 가압 성형하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
<비교예>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 카본블랙 분말을 혼합하지 않은 혼합물을 가압 성형하여 연료전지용 분리판을 제조하였다.
상기와 같이 실시예 1 내지 12 및 비교예의 변수를 조절한 것을 하기 표 1에 나타내었다.
흑연분말
(입경, μm)		 열가소성 수지
(종류)
(흑연 100중량%대비함량)
(입경, μm)		 카본블랙
(입경, μm)
(흑연 100중량%대비함량/
혼합물전체 100중량%대비함량)
실시예 1 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
3.86/3
실시예 2 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
6.57/5
실시예 3 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
9.40/7
실시예 4 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
13.88/10
실시예 5 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
18.68/13
실시예 6 610.3 FEP
25
41.5		 0.308
27.44/18
실시예 7 610.3 PPS
25
41.5		 0.308
13.88/10
실시예 8 300 FEP
25
41.5		 0.308
13.88/10
실시예 9 950 FEP
25
41.5		 0.308
13.88/10
실시예 10 610.3 FEP
25
41.5		 0.1
13.88/10
실시예 11 610.3 FEP
25
41.5		 1.0
13.88/10
실시예 12 610.3 FEP
25
70.0		 0.308
13.88/10
비교예 610.3 FEP
25		 -
0/0
<실험예 1: 전기 비저항 측정>
실시예 및 비교예에 따라 제조된 연료전지용 분리판을 전압 강하법(ASTM C611:98(2016), KS L 3409:2010)을 이용하여 전기비저항을 측정하였다. 전기 비저항을 구하기 위하여 전압 단자 사이의 전압강하(V), 전류(A), 시편의 단면적(cm2) 및 단자 사이의 길이(cm)를 측정하였고, 하기 식 1에 의하여 계산하였다.
[식 1]
Figure 112019011020288-pat00007
(Ωcm) = eS/iℓ
여기서 e는 전압 단자 사이의 전압강하, S는 시험편의 단면적, i는 전류 그리고 ℓ은 전압 단자 사이의 길이를 의미한다. 상기와 같이 측정한 In-plane 방향 전기 비저항을 하기 표 2에 나타내었다.
<실험예 2: 연료전지용 분리판의 부피 밀도 측정>
실시예 및 비교예에 따라 제조된 연료전지용 분리판을 아르키메데스법(ISO 18754:2003)을 이용하여 부피 밀도를 측정하였다. 동일한 시편을 3개씩 제조하여 따라 건조 무게, 포수 무게 및 수중 무게를 측정하였으며, 하기의 식 2에 따라 부피 밀도를 측정하였다.
[식 2]
부피 밀도(g/cm3) = 건조 무게 / (포수 무게 - 수중 무게)
상기와 같이 측정한 부피 밀도를 하기 표 2에 나타내었다.
<실험예 3: 연료전지용 분리판의 미세 조직 관찰>
실시예 1 내지 4 및 비교예에 따라 제조된 연료전지용 분리판의 미세조직을 광학 현미경(Nikon ECLIPSE社의 LV150)을 통해 관찰하였으며, In-plane 방향으로 관찰한 결과와 Through-plane 방향으로 관찰한 결과를 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다.
<실험예 4: 연료전지용 분리판의 기계적 강도 측정>
실시예 및 비교예에 따라 제조된 연료전지용 분리판의 굽힘 강도를 KS L 3409:2010에 의하여 만능재료시험기(H-UTM, INSTRON Inc.)를 이용하여 3점 굽힘을 하여 측정하였다. 측정한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112019011020288-pat00008
In-plane
(Avg,Ωcm)
Figure 112019011020288-pat00009
Through-plane
(Avg,Ωcm)		 부피밀도
(g/cm3)		 굽힘 강도
(MPa)
실시예 1 0.80×10-3 15.9×10-3 2.13 12.9
실시예 2 0.56×10-3 13.3×10-3 2.07 11.8
실시예 3 0.37×10-3 12.5×10-3 1.97 11.4
실시예 4 0.31×10-3 12.4×10-3 1.90 10.3
실시예 5 0.28×10-3 12.1×10-3 1.86 10
실시예 6 0.25×10-3 12.0×10-3 1.83 9.8
실시예 7 0.49×10-3 13.1×10-3 1.87 13.2
실시예 8 0.47×10-3 12.9×10-3 1.95 10.1
실시예 9 0.21×10-3 11.9×10-3 1.88 8.9
실시예 10 0.23×10-3 12.2×10-3 1.81 10.1
실시예 11 0.38×10-3 12.8×10-3 1.88 10.4
실시예 12 0.35×10-3 12.6×10-3 1.91 10.3
비교예 2.35×10-3 85.9×10-3 2.73 9.4
<실험예 5: 조건 1) 내지 5) 만족 여부 조사>
실시예 4 및 8 내지 12에 따른 분리판의 제조에 사용된 각 분말의 입경 크기에 따라 상기 조건 1) 내지 5)를 만족하는지 여부를 조사하여 만족하는 경우는 ○, 만족하지 않는 경우는 ×로 표시하여 하기 표 3에 나타내었다.
흑연분말
입경		 수지분말
입경		 카본블랙
입경		 조건 1) 조건 2) 조건 3) 조건 4) 조건 5)
실시예 4 610.3 41.5 0.308 ○ ○ ○ ○ ○
실시예 8 300 41.5 0.308 × × ○ × ○
실시예 9 950 41.5 0.308 × ○ ○ × ○
실시예 10 610.3 41.5 0.1 ○ ○ × × ×
실시예 11 610.3 41.5 1.0 ○ ○ × × ×
실시예 12 610.3 70 0.308 ○ × ○ ○ ○
상기 표 2를 참고하면, 카본블랙 분말을 첨가하지 않은 비교예에 따라 제조된 분리판의 전기 비저항, 부피 밀도를 카본블랙을 첨가한 실시예 1 내지 6의 분리판과 비교하면, 카본블랙이 첨가된 실시예 1 내지 6의 분리판은 0.80×10-3Ωcm, 15.9×10-3 Ωcm이하의 낮은
Figure 112019011020288-pat00010
In-plane 값 및
Figure 112019011020288-pat00011
Through-plane 값을 가져 우수한 전기 전도도를 타내었고, 부피밀도 또한 상대적으로 낮은 값을 가져 경량화가 필요한 연료전지에 사용되기 적합하다는 것을 알 수 있다. 반면에, 카본블랙이 첨가되지 않은 비교예의 경우에는 부피 밀도가 2.73g/cm3으로 상대적으로 높고, 전기 비저항 또한
Figure 112019011020288-pat00012
In-plane 및
Figure 112019011020288-pat00013
Through-plane 모두 상대적으로 실시예에 비하여 높아 전기적 성질이 불리한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 4(a)를 참고하면, 카본블랙 분말을 첨가하지 않은 비교예의 미세구조에서는 흑연 분말의 레이어 간에 접촉점이 거의 없어 전기 In-plane 방향의 전기 비저항이 높은 실험예 1의 결과를 설명할 수 있었고, 도 4(b) 내지 4(e)를 참고하면, 카본블랙 분말의 함량이 늘어날수록 흑연 분말 레이어 간의 접촉점 또는 흑연 분말, 카본블랙 분말 간의 탄소 네트워크 구조가 증가하여 전기 비저항이 낮아지는 실험예 1의 결과를 설명할 수 있었다.
한편, 실시예 3 내지 5를 비교하면, 실시예 4의 전기 비저항 값이 가장 낮은 값을 나타내어 카본블랙의 함량이 전체 혼합물 중에 5 내지 15 중량%의 값을 가질 때 전기적 특성이 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 6에 따라 제조된 분리판의 경우 실시예 1 내지 5에 따라 제조된 분리판에 비하여 굽힘 강도가 떨어지며, 부피 밀도가 상대적으로 높다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 카본블랙의 함량은 전체 혼합물 대비 15 중량% 이하로 포함하는 것이 적절하다는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 7은 불소계 수지 대신에 PPS 수지분말을 사용하여 연료전지용 분리판을 제조한 것으로, 수지의 내열성 및 강도가 낮아 분리판의 기계적 강도가 낮다는 점이 한 점이 실시예 4에 비하여 불리한 점이 있었다. 따라서 FEP를 사용하였을 때 가장 우수한 효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 표 3을 참고하면, 상기한 조건 1) 내지 5)를 모두 만족하는 실시예 4에 비하여 조건 1), 2) 및 4)를 만족하지 못하는 실시예 8, 조건 1) 및 4)를 만족하지 못하는 실시예 9, 조건 3) 내지 5)를 만족하지 못하는 실시예 10 및 11, 및 조건 2)를 만족하지 못하는 실시예 12 의 연료전지용 분리판은 전기 비저항, 기계적 강도 또는 부피 밀도가 실시예 4에 비하여 불리하다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 각 분말 성분들 간의 입경의 관계가 상기 조건 1) 내지 5)의 관계를 만족할 때 가장 우수한 분리판의 기계적, 전기적 성질을 얻을 수 있다는 점을 확인할 수 있었다.
100: 연료전지용 분리판
110: 분산상
120: 연속상
130: 카본블랙 분말

Claims (15)

  1. (1) 판상형 흑연분말, 불소계 수지분말 및 카본블랙 분말을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
    (2) 상기 혼합물을 300 ~ 500℃하에서 30분 이상 가압하여 성형하는 단계;를 포함하고,
    상기 카본블랙 분말은 입경이 0.10 ~ 1.0μm이고, 상기 혼합물 100중량%에 대하여 3 내지 18중량%으로 포함되며,
    상기 혼합물은 하기 조건 1) 내지 3)을 모두 만족하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판 제조 방법:
    1) 500μm ≤ A ≤ 700μm
    2) A ≥ 10×(B+C)
    3) 100×C ≤ B ≤ 250×C
    단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경, B는 상기 불소계 수지분말의 평균 입경, C는 상기 카본블랙 분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 판상형 흑연분말과 상기 불소계 수지분말의 중량비는 70:30 내지 90:10인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물은 하기 조건 4) 및 5)를 더 만족하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판 제조 방법:
    4) 1500×C ≤ A ≤ 3000×C
    5) 0.17μm ≤ C ≤ 0.47μm.
    단, A는 상기 판상형 흑연분말의 평균 입경을 의미하고, C는 상기 카본블랙분말의 평균 입경을 각각 의미한다.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 수지는 4-불화에틸렌-6-불화프로필렌 공중합체(FEP) 수지인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (2) 단계에서 30kg/cm2 내지 80kg/cm2의 압력으로 일축 가압하여 30분 이상 유지하여 성형하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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