KR102147370B1 - 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게 설명하자면, 주제는 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 은나노 콜로이드 용액 5~20 중량부와, 입자분산제 3~10 중량부, 산화방지제 0.5~3 중량부를 포함하여 구성되고, 경화제는, 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부에 대하여, 디에틸톨루엔디아민 30~70 중량부와, 알칼리 규산염 5~15 중량부, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 5~12 중량부, 자외선 안정제 0.5~3 중량부, 소포제 0.2~2 중량부를 포함하여 구성됨으로써, 항균성이 우수하고 변색의 우려가 없으며, 나아가 콘크리트 속으로 침투하여 내부조직을 치밀하게 강화시켜 주는 효능이 있는 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법에 관한 것이다.

Description

고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법{Polyurea resin composition for water-proof coating with high permeability ann its coating method}
본 발명은 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게 설명하자면, 주제는 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 은나노 콜로이드 용액 5~20 중량부와, 입자분산제 3~10 중량부, 산화방지제 0.5~3 중량부를 포함하여 구성되고, 경화제는, 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부에 대하여, 디에틸톨루엔디아민 30~70 중량부와, 알칼리 규산염 5~15 중량부, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 5~12 중량부, 자외선 안정제 0.5~3 중량부, 소포제 0.2~2 중량부를 포함하여 구성됨으로써, 항균성이 우수하고 변색의 우려가 없으며, 나아가 콘크리트 속으로 신속히 침투하여 내부조직을 치밀하게 강화시켜 주는 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법에 관한 것이다.
일반적으로 건축 구조물의 지붕이나, 바닥, 지하 주차장, 창틀 등에는 수분이 내부로 스며드는 것을 방지하기 위하여 구조물의 표면에 방수층을 도포하는 방수공사가 실시된다. 이러한 방수공사는 시공부위 및 방수재료에 따라 다소 차이가 있으나, 일반적으로 아스팔트 방수공법, 시트 부착공법, 방수도막 코팅공법 등이 실시되고 있으며, 최근에는 이들을 혼합한 복합 방수공법도 실시되고 있다.
이중에서 아스팔트 방수공법은 가장 오랫동안 사용되어온 방법이지만, 온도 변화가 심할 경우 방수도막에 균열이 발생하는 문제점이 있고, 합성수지 시트를 이용하는 시트 부착공법은 시공이 편리한 장점이 있으나, 구조가 복잡하고 굴곡이 심한 피도면에는 방수시공이 불가능한 단점이 있다.
마지막으로 방수도막 코팅공법은 폴리우레탄이나 에폭시 계열의 2액형 방수도료를 코팅하는 공법으로서, 균열이 적고 피도면의 구조나 형태에 상관없이 시공이 간편한 장점이 있으나, 주제와 경화제의 혼합 불량이나 작업조건에 따라 미경화 도막이 발생하거나, 동절기에는 24시간 이상의 건조시간이 필요하다는 단점이 있다.
그래서 최근에는 건축물의 지붕이나, 내외벽, 저수조, 수영장, 주차장 등의 방수공사에 폴리우레아 계열의 방수도료가 널리 사용되고 있다. 폴리우레아는 엘라스토머 특성을 갖는 고분자 물질로서, 주제와 경화제를 구성하는 이소시아네이트와 아민 화합물의 급속한 반응성으로 인해 상온에서 수작업으로 시공하는 것은 거의 불가능하고, 특수한 스프레이 장비를 이용하여 도장작업을 진행해야 하며, 피도면에 분사된 후 수초 또는 수분 이내에 경화되어 견고하고 두꺼운 방수도막을 형성하는 특징이 있다.
이러한 폴리우레아 방수도료는 이소시아네이트와 아민 화합물의 종류에 따라 서로 다른 물성을 나타내기 때문에 종래에도 특허 제10-1197201호(2012년 10월 29일), 특허 제10-1614073호(2016년 04월 14일), 특허 제10-1926654호(2018년 12월 03일) 등에는 여러 가지 폴리우레아 도료 조성물들이 개발, 소개되어 있다.
한편, 은나노 입자(silver nanoparticle)는 우수한 항균성을 갖는 것으로 알려져 있으며, 따라서 각종 폴리머 화합물에 은나노 입자를 혼합하여 항균성 플라스틱소재를 제조하려는 노력들이 다양하게 시도되어 왔다. 예를 들면, 공개특허 제10-2009-0107426호(2009년 10월 13일)에는 항균 물질로서 나노결정질의 은 입자를 포함하는 비이온성 폴리우레탄 우레아의 용액이 소개되어 있다.
상기 비이온성 폴리우레탄우레아의 구성성분은, a) 1종 이상의 거대폴리올(macropolyol)과, b) 1종 이상의 폴리이소시아네이트, c) 1종 이상의 디아민 또는 아미노 알콜, d) 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드를 포함한 공중합체 단위로 종결된 1종 이상의 일관능성 폴리옥시알킬렌 에테르, 및 h) 평균 크기가 1 내지 1000 nm 범위의 나노결정질 은(Ag) 입자로 구성된다. 이처럼 은나노 입자를 이용한 항균성 폴리우레아 방수도료는 예컨대 지하실이나 배수로와 같이 습하고 세균번식이 용이한 장소에 매우 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
특허 제10-1197201호(2012년 10월 29일) 특허 제10-1614073호(2016년 04월 14일) 특허 제10-1926654호(2018년 12월 03일) 공개특허 제10-2009-0107426호(2009년 10월 13일)
잘 알려진 바와 같이 은(Ag) 입자는 예컨대 오존(O3)이나 황(S) 또는 황화수소(H2S)와 같은 황 화합물과 접촉하면 검게 변색되는 특성이 있다. 따라서 은나노 입자를 이용한 종래의 항균성 폴리우레아 방수도료는 은나노 입자로 인해서 폴리우레아 고유의 물성이 저하될 우려가 있고, 나아가 햇빛이나 VOC, 또는 각종 환경 오염물질에 장시간 노출될 경우, 방수 도막의 색상이 변색되는 문제점이 있었다.
또한 통상적인 폴리우레아 수지는 점도가 매우 높기 때문에 여기에 은나노 입자를 혼합할 경우, 도료 내에서 균일하게 분산되지 못하고 편중 또는 뭉침 현상이 발생하게 되고, 따라서 방수 도면의 항균성은 물론 물성도 균일하게 되지 못하는 문제점이 발생한다.
이에 본 발명의 목적은, 피도면의 구조나 형태에 상관없이 스프레이 후 신속하게 경화되어 견고한 방수도막을 형성할 수 있고, 곰팡이 등 각종 세균의 번식을 억제할 수 있는 항균력을 가지며, 나아가 햇빛이나 VOC, 또는 각종 환경 오염물질에 장시간 노출되어도 변색의 우려가 없는 새로운 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은, 항균성을 부여할 목적으로 혼합되는 은나노 입자가 수지 조성물 전체에 골고루 분산되어 있어서, 결과적으로 항균성과 물성이 균일한 방수도막을 형성할 수 있는 항균성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 제공하는 것이다.
한편, 종래의 폴리우레아 방수도료 이용하여 콘크리트 피도면에 방수도막을 시공하는 방법은, 먼저 콘크리트 표면에 프라이머층과 폴리우레탄층을 도포하고, 그 위에 폴리우레아층을 스프레이 도포하기 때문에 시공과정이 복잡하고 작업시간이 연장되며, 나아가 콘크리트와 방수도막 사이에 층 분리가 발생하고 그 사이로 수분이 침투하여 방수효과가 떨어지는 문제점이 있었다.
이에 본 발명의 또 다른 목적은, 콘크리트 피도면 위에 프라이머층이나 폴리우레탄층을 도포하지 않은 상태에서 바로 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 도포할 수 있는 폴리우레아 방수도막의 시공방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은 주제와 경화제로 구성되는 2액형 방수도료로서, 주제는 지방족 이소시아네트 화합물과 폴리에테르계 폴리올이 반응하여 생성되며 NCO 함량이 15~18몰%인 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 은나노 콜로이드 용액 5~20 중량부와, 입자분산제 3~10 중량부, 산화방지제 0.5~3 중량부를 포함하여 구성되고, 경화제는, 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부에 대하여, 디에틸톨루엔디아민 30~70 중량부와, 알칼리 규산염 5~15 중량부, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 5~12 중량부, 자외선 안정제 0.5~3 중량부, 소포제 0.2~2 중량부를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은, a) 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트과 폴리테트라메틸렌 에테르글리콜이 반응하여 생성되며 NCO 함량이 15~18몰%인 프리폴리머 100 중량부와; 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르 수용액에 크기가 20~100nm인 은나노 입자가 15 중량%의 농도로 분산되어 있는 콜로이드 용액 15 중량부와; 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르 5 중량부와; 산화방지제 1 중량부; 를 포함하여 구성되는 주제와, b) 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부와; 디에틸톨루엔디아민 60 중량부와; 규산칼륨 또는 규산나트륨 10 중량부와; 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 8 중량부와; 자외선 안정제 2 중량부와; 소포제 1 중량부; 를 포함하여 구성되는 경화제로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 폴리우레아 방수도막의 시공방법은, 콘크리트 피도면 위에 프라이머층이나 폴리우레탄층을 도포하지 않은 상태에서 상기 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 직접 스프레이 도포하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은 지촉 건조시간이나 강도 및 신장율 등에 있어서 한국산업표준(KS)이 규정하고 있는 폴리우레아수지 방수도료로서의 품질기준을 상회하면서, 곰팡이균에 대한 항균효과가 우수하고, 나아가 자외선 등에 의한 변색의 우려가 없는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은, 콘크리트 피도면 위에 도포할 경우, 경화제를 구성하는 알칼리 규산염이 콘크리트 조직의 공극이나 크랙 사이로 신속하게 침투하고 콘크리트 속에 포함되어 있는 수산화칼슘과 반응하여 불용성 피막을 형성함으로써, 콘크리트의 내부조직을 치밀하게 강화시켜 주고, 방수효과를 향상시켜 주는 효과가 있다.
따라서 본 발명에 따른 폴리우레아 방수도막의 시공방법은, 콘크리트 피도면 위에 바로 상기 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 스프레이 도포할 수 있고, 콘크리트와 방수도막 사이에 층 분리가 일어날 가능성이 없으며, 나아가 방수도막을 시공하는데 소요되는 시간과 비용을 절약할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은 건물 지하실이나 배수구, 건물 지붕, 물탱크, 하수처리장, 정화조, 각종 해양 구조물, 공동구(secondary containment), 자동차, 선박 등의 방수도료로 널리 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명을 실시하는데 꼭 필요한 구성이라 하더라도 종래기술에 소개되어 있거나, 통상의 기술자가 공지기술로부터 용이하게 실시할 수 있는 사항에 대해서는 구체적인 설명을 생략한다. 또한, 명세서 전체에서, 어떤 구성요소를 ‘포함’ 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 필요에 따라 다른 구성요소를 더 구비할 수도 있다는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 고침투성 폴리우레아 수지조성물은 주제와 경화제로 구성되는 2액형 방수 도료로서, 통상적인 폴리우레아 도료를 분사하는 스프레이 장비를 이용하여 상기 주제와 경화제를 1 : 0.8~1.2의 중량비로 동시 분사함으로써 피도면에 견고한 방수도막을 형성할 수 있다.
먼저 상기 주제는 말단에 이소시아네이트를 포함하는 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 은나노 콜로이드 용액 5~20 중량부와, 입자분산제 3~10 중량부, 산화방지제 0.5~3 중량부를 포함하여 구성된다.
상기 주제를 구성하는 프리폴리머는 지방족 이소시아네트 화합물과 폴리에테르계 폴리올을 1 : 1 내지 1 : 1.5의 중량비로 반응시켜서 얻어지는 것으로, NCO 함량은 15~18몰%이고, 점도는 700~1500cps(25℃)인 것이 바람직하다. 이때 상기 폴리에테르 폴리올의 비율이 1 : 1 미만이거나 1 : 1.5를 초과하면, 폴레우레아 수지의 내열성이 저하되고, 방수도막의 신장률(%)이 저하되어 균열이 발생할 우려가 있고, 특히 NCO 함량(몰%)의 조절이 어렵게 되는 문제가 있다.
상기 지방족 이소시아네트 화합물로는, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 노난 트리이소시아네이트, 데칸 디이소시아네이트, 데칸 트리이소시아네이트, 운데칸 디이소시아네이트, 운데칸 트리이소시아네이트, 도데칸 디이소시아네이트, 도데칸 트리이소시아네이트 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있고, 이중에서 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트(TMXDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI) 또는 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 우레아 결합에 있어서 결정 구조의 분자량과 반응속도를 증가시키기 위하여 전자의 이동현상이 적은 직선구조의 지방족 이소시아네트를 사용함으로서, 결과적으로 은나노 입자를 사용함으로 인해 폴리우레아 수지의 변색이 발생하는 가능성을 감소시키는 효과를 얻을 수 있다.
또한 상기 폴리에테르계 폴리올로는, 폴리테트라메틸렌 에테르글리콜(PTMEG) 또는 폴리프로필렌 에테르글리콜(PPEG)을 사용할 수 있다. 상기 폴리에테르계 폴리올은 상기 지방족 이소시아네트와 반응하여 단단한 결정구조의 분자구조를 형성함으로써, 결과적으로 폴리우레아 수지의 경도와 인성을 향상시켜 준다.
다음으로 상기 은나노 콜로이드 용액은, 통상적인 은나노 콜로이드 용액을 사용할 수도 있으나, 아민기를 갖는 고분자 수용액에 크기가 20~100nm인 은나노 입자가 5~20 중량%의 농도로 분산되어 있는 콜로이드 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 은나노 콜로이드 용액의 함량이 5 중량부 미만이거나 은나노 입자의 농도가 5 중량% 미만이면 기대하는 항균효과를 얻을 수가 없다.
반대로 은나노 콜로이드 용액의 함량이 20 중량부를 초과하면 풀레우레아 수지의 물성이 저하되고, 가성비가 떨어지는 문제가 있어서 바람직하지 않다. 은나노 입자의 농도가 20 중량%를 초과하면 은나노 입자가 골고루 분산되지 못하고 뭉치는 현상이 일어날 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
일반적으로 은나노 콜로이드 용액은 수용성인 질산은(AgNO3)과 환원제의 반응에 의해 제조된다. 그러나 물을 용매로 사용할 경우, 질산은의 환원반응에 의해 얻어지는 은나노 입자들 간의 응집성이 매우 커서 비록 각각의 은나노 입자는 아주 미세한 크기라 하더라도 이들이 서로 응집하여 큰 덩어리를 형성하기 때문에 분산성이 매우 불량해지는 문제를 야기한다. 본 발명에서는 이러한 문제점을 해소하기 위하여 아민기를 갖는 고분자 화합물, 바람직하기로는 폴리에틸렌이민(PEI)을 용매로 사용한 은나노 콜로이드 용액을 사용한 것을 제안한다.
참고로 아민기를 갖는 고분자 화합물, 구체적으로 상기 폴리에틸렌이민(PEI)을 포함하여 알킬아민 분자나 일차 아민을 보유한 가지형 분자 등이 금나노 입자를 안정화하는 효과가 있다는 것은 이미 수차례 보고되어 있다((X. Sun, et al., Mater. Chem. Phys., 96, 29, 2006.; X. Sun, et al., Polymer, 45, 2181, 2004. 등 참조).
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 상기 은나노 콜로이드 용액은, 폴리에틸렌이민(PEI) 수용액에 질산은(AgNO3)을 적가하고 일정시간 동안 방치한 후, 예컨대 소디움 보로하이드레이트를 첨가하여 충분한 환원반응 시킨 다음, 원심분리를 통해서 은나노 입자의 크기가 20~100nm이고, 농도가 5~20 중량%인 은나노 콜로이드 용액을 수득할 수 있다.
본 발명에서 은나노 입자의 크기가 20nm 미만이면, 항균성이 증가하여 MIC(Minimal Inhibitory Concentration)값이 감소하는 장점은 있으나 제조비용이 너무 상승하는 문제가 있고, 반대로 100nm를 초과하면 MIC 값이 증가하기 때문에 많은 양의 은나노 입자를 사용해야 하는 단점이 있다.
다음으로 상기 입자분산제는 은나노 입자를 상기 주제 중에 골고루 분산시켜 주는 기능을 하는 것으로, 폴리옥시에틸렌에테르 화합물, 바람직하기는, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌 세틸에테르, 폴리옥시에틸렌 스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 올레익에테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실에테르 중 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 상기 주제로서 사슬이 긴 지방족 화합물들을 사용하기 때문에 폴리우레아 수지 자체가 황변이나 갈변 현상이 발생할 가능성은 크게 낮지만, 상기 은나노 입자의 사용으로 인한 산화 및 변색을 방지하기 위하여 산화방지제를 사용하고, 이러한 산화방지제로는 페놀계 산화방지제 또는 티오에스테르계 산화방지제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 페놀계 산화방지제는 벤젠 고리에 하이드록시기가 결합된 화합물로서, 화학구조적 측면에서 아민계, 유황계, 인계 등과 함께 1차 산화방지제로 분류된다. 그리고, 티오에스테르(thioester)계 산화방지제는 페놀계 또는 아민계 산화방지제에 티오에스테르가 첨가된 화합물로서 유기 포스파이트류와 함께 2차 산화방지제로 분류된다.
상기 페놀계 산화방지제로는 알드리치사의 BHT 및 하이드로퀴논, 시바사의 Iganox 및 Irganox 시리즈, 스미토모 화학사의 Sumilizer GA-80 등이 사용될 수 있으며, 티오에스테르계 산화방지제로는 켐투라사의 Naugard 412, 시바사의 Irganox 1035, 스미토모 화학사의 Sumilizer TPL 등이 사용될 수 있다.
다음으로 상기 경화제는, 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부에 대하여 디에틸톨루엔디아민 30~70 중량부와, 알칼리 규산염 5~15 중량부와, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 5~12 중량부, 자외선 안정제 0.5~3 중량부, 소포제 0.2~2 중량부를 포함하여 구성된다.
상기 폴리옥시프로필렌디아민은 폴리우레아 수지의 신율을 증가시키는 기능을 하는 것으로, 중량평균 분자량이 400~4,000인 것이 바람직하다. 상기 폴리옥시프로필렌디아민의 중량평균분자량이 400 미만이 될 경우에는 폴리우레아 수지의 신장률, 인장강도 등 물리적 특성이 저하할 우려가 있고, 반대로 4,000을 초과할 경우에는 인장강도가 낮아지는 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로 상기 디에틸톨루엔디아민은 가교제로서, 폴리우레아 수지의 반응속도, 즉 경화속도를 조절하는 기능을 한다. 즉, 상기 디에틸톨루엔디아민의 함량이 30 중량부 미만이면 폴리우레아 수지의 경화속도가 너무 늦어지고, 반대로 70 중량부를 초과하면 경화속도가 너무 빨라져서 바람직하지 않다. 예컨대 폴리우레아 수지의 경화속도가 30초 이상으로 늦어지면, 피착면이 수직인 벽면에다 폴리우레아 수지를 스프레이 도포할 경우, 방수도막이 미처 경화되기 전에 폴리우레아 수지가 밑으로 흘러내리는 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로 상기 알칼리 규산염은 본 발명의 폴리우레아 수지를 콘크리트 피도면에 도포할 경우, 콘크리트 속으로 침투하여 콘크리트 조직을 치밀하게 강화시켜 주는 기능을 하는 것으로, 규산칼륨(K2SiO3)이나 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 규산칼륨(K2SiO3) 및 규산나트륨(Na2SiO3)은 다음 반응식에서 보는 바와 같이, 콘크리 조직 속으로 침투하여 콘크리트 속에 포함되어 있는 수산화칼슘[Ca(OH)2]과 반응함으로써, 칼슘 실리케이트 수화물(CaSiO3· x H20)로 이루어진 불용성 피막을 형성한다.
- K2SiO3· x H20 + Ca(OH)2 ⇒ CaSiO3· x H20 + 2KOH
- Na2SiO3· x H20 + Ca(OH)2 ⇒ CaSiO3· x H20 + 2NaOH
그리고 상기 칼슘 실리케이트 피막은 수분이나 산화성 화학물질이 콘크리트 내부로 침투하여 보강재인 철근을 부식시키거나 내부조직을 약화시키는 것을 방지함으로써 결과적으로 콘크리트 조직을 치밀하게 강화시켜 주는 기능을 한다. 상기 알칼리 규산염의 함량이 5 중량부 미만이면 원하는 효과를 얻을 수 없고, 반대로 15 중량부를 초과하면 폴리우레아 수지 고유의 물성을 저하시킬 수 있으므로 바람직하지 않다.
상기 폴리옥시에틸렌 캐스터오일(castor oil)은 피마자유에 산화에칠렌을 부가중합하여 얻어지는 비이온성 계면활성제로서, 주제와 경화제의 분산성을 증가시키고, 나아가 상기 규산칼륨이나 규산나트륨을 콘크리트 조직 속으로 신속하게 침투시키는 기능을 한다.
상기 폴리옥시에틸렌 캐스터오일의 함량이 5 중량부 미만이면, 원하는 효과를 얻을 수 없고, 12 중량부를 초과하면 폴리우레아 수지의 반응성이 저하되어 결과적으로 방수도막의 기계적 물성이 저하될 수 있다.
상기 자외선 안정제는 자외선에 의한 황변 발생을 방지하기 위한 것으로써, 통상적인 자외선 안정제를 사용할 수 있다. 상기 자외선 안정제의 함량이 0.5 중량부 미만이만, 그 효과가 너무 미미해서 바람직하지 않고, 3 중량부를 초과하면, 함량 증가에 따른 상승효과는 나타나지 않고 오히려 폴리우레아 수지의 물성만 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 상기 자외선 안정제로는 시판 중에 제품 중에서 적당한 제품을 골라 사용할 수 있고, 예를 들면 BASF사의 Tinuvin 571 등을 사용하는 것이 바람직하다.
마지막으로 소포제는 기포를 제거하기 위한 용도로 사용되는 것으로, 그 함량이 0.2 중량부 미만일 경우, 방수도막 내의 기포가 완전히 제거되지 않아서 인장성능 및 신장율이 저하될 수 있고, 반대로 2 중량부 이상인 경우 폴리우레아 수지 고유의 물성을 저하시킬 수 있다.
상기 소포제로서는 실리콘소포제, 비실리콘 소포제, 미네랄오일 소포제 등을 사용할 수 있으나, 실란계 소포제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 소포제로는 구체적으로, BYK사의 BYK-054, BYK-066N, BYK-535, BYK-2020 등을 사용할 수 있다.
한편, 본 발명의 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물은 상술한 구성성분 이외에도 필요에 따라 안료나 가소제 등을 추가로 포함할 수 있고, 상기 안료로는 카본블랙, 이산화티탄, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 산화아연 등을 사용할 수 있다.
[실시예]
1) 주제의 제조
다음 표 1과 같은 구성성분 및 조성비율에 따라 주제를 제조하였다. 즉, 반응기에 이소시아네이트 화합물과 폴리올을 투입하고, 반응기의 온도를 70~80℃로 승온한 상태에서 3~4시간 동안 중합반응 시킨 다음, 반응기의 온도를 40~50℃로 하강한 후, 여기에 은나노 콜로이드 용액과 입자분산제 및 산화방지제를 차례로 투입하고 2~3시간 동안 충분히 혼합하여 주제를 제조하였다.
구성성분 조성비율(단위 ; 중량부)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
지방족 이소시아네트 TMXDI 50 - - 45
HMDI - 45 - -
IPDI - - 50 -
폴리에테르계
폴리올		 PTMEG 50 - - 55
PPEG - 55 50 -
은나노 콜로이드 용액 5 10 10 15
입자분산제 POENPE 5 5 - -
POELE - - 5 5
산화방지제 Sumilizer GA-80 1 - 2 -
Sumilizer TPL - 2 - 1
상기 표 1에서, 약자 표시는, TMXDI; 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, HMDI; 헥사메틸렌 디이소시아네이트, IPDI; 이소포론 디이소시아네이트, PTMEG; 폴리테트라메틸렌 에테르글리콜, PPEG; 폴리프로필렌 에테르글리콜, POENPE; 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, POELE; 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르이고, 산화방지제‘Sumilizer GA-80’와 ‘Sumilizer TPL’는 스미토모 화학사의 상품명이다.
그리고 상기 은나노 콜로이드 용액은 은나노 입자의 농도가 15 중량%인 것을 사용하였고, 다음과 같은 방법으로 제조한 것을 사용하였다. 먼저, 폴리에틸렌이민 수용액에 대하여 질산은 수용액을 적가하고, 1시간 동안 방치한 다음, 소디움 보로하이드레이트 수용액을 첨가하고 상온에서 3시간 방치하였다. 짙은 노란색의 은나노 콜로이드를 확인한 후, 투석에 의한 정제를 통해 반응 잔여물을 제거하고, 10,000rpm에서 15분간 1차 원심 분리한 다음, 다시 24,000rpm으로 1시간 동안 2차 원심분리하여 은나노 입자의 크기가 20~100nm이고 농도가 15 중량%인 콜로이드용액을 수득하였다.
2) 경화제의 제조
다음 표 2와 같은 구성성분 및 조성비율에 따라 경화제를 제조하였다. 즉, 반응기에 폴리옥시프로필렌디아민과 디에틸톨루엔디아민을 투입하고, 500~800rpm으로 5~10분간 혼합한 후, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일과 자외선 안정제 및 소포제를 첨가하고, 1,000~1,200 rpm으로 20~30분간 혼합하여 경화제를 제조하였다.
구성성분 조성비율(단위 ; 중량부)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
폴리옥시프로필렌디아민 100 100 100 100
디에틸톨루엔디아민 40 50 60 60
규산칼륨 - - 8 10
규산나트륨 12 8 - -
폴리옥시에틸렌 캐스터오일 10 5 5 8
자외선 안정제( Tinuvin 571 ) 1 2 1.5 2
소포제( BYK-066N ) 1 2 2 1
안료 (TiO2) 2 2 2 2
상기 표 2에서는 자외선 안정제 ‘Tinuvin 571’는 BASF사의 상품명이고, 소포제 ‘BYK-066N’는 BYK사의 상품명이다.
[성능시험]
1) 도막시편의 제조
Gusmer 사의 폴리우레아 전용 스프레이 도장기를 사용하여 상기 표 1에 따라 제조된 실시예 1~4의 주제와 상기 표 2에 따라 제조된 실시예 1~4의 경화제를 1 : 1.2의 비율로 동시에 스프레이하여 가로 300mm x 세로 300mm, 도막두께 2,000㎛인 도막시편을 제조하였다. 이때, 상기 주제와 경화제의 스프레이 온도는 65℃, 분사압력은 2000psi의 조건에서 실시하였다.
2) KS 품질기준 적합 인증시험
상기 도막시편에 대하여 각각 한국산업표준(KS)의 KS F 4922 시험방법에 따라 폴리우레아수지 방수도료로 사용하기에 적합한지 여부를 확인하는 인증시험을 실시하고 그 결과를 다음 표 3에 수록하였다.
시험항목 품질기준 시험결과
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
지촉 건조시간(초) 30초 이내 27 25 27 26
인장강도(N/mm2) 16 이상 19 18 17 17
파단시 신장율(%) 300 이상 390 380 380 375
인열강도(N/mm) 50 이상 75 72 73 72
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리우레아 수지조성물은, 실시예 1 내지 4에서 수지의 경화시간, 즉 지촉 건조시간은 별다른 변화를 보이지 않았으나, 인장강도와 신장율 및 인열강도 등의 물성은 은나노 콜로이드 용액의 함량이 증가할수록 조금씩 저하되는 것을 나타났다. 그러나, 전체적으로 한국산업표준(KS)에 규정된 폴리우레아수지 방수도막재로서의 품질기준은 상회하는 것으로 확인되었다.
3) 변색 안정성 시험
상기 KS 품질기준 적합 인증시험에 사용된 도막시편에 대하여 ASTM G154-12(UVA-340 Lamp, 4hr UV, 4hr Condensation, total 1000hr) 방법으로 1,000시간 자외선에 노출한 후, 변색 또는 황변 현상이 나타나는지 여부를 관찰하였으나, 모든 시료에서 유의할 만한 변화가 관찰되지 않았다.
4) 항균성 시험
본 발명에 따른 폴리우레아 수지조성물에 대하여 ASTM G21-09에 따라 곰팡이균에 대한 항균성 시험을 실시하였다. 곰팡이 균주로는 Aspergillus niger ATCC 9642와, Penicillium pinophilum ATCC 11797 및 Glicladium virens ATCC 9645 을 사용하였다. 상기 KS 품질기준 적합 인증시험에 사용된 도막시편을 5 x 5 cm의 크기로 절단하고, 상기 곰팡이 균주들의 혼합 포자액이 접종된 한천배지에다 상기 도막시편을 정착시킨 다음, 온도 28℃, 습도 85%로 조절된 배양기에서 4주간 배양하였다.
시험기간 동안 도막시편의 표면에 대한 곰팡이균의 생육 여부 및 저지환(Clear Zone)의 크기(mm)를 확인하고, 그 결과를 대조군과 비교하여 아래 표 4에 수록하였다. 대조군으로 사용된 도막시편은 시판 중인 폴리우레아 방수도료를 사용하여 동일한 방법으로 제작한 것을 사용하였다.
시험 항목 측정 결과
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 대조군
1주경과 저항성 0 0 0 0 1
저지환(mm) 3 5 4 5 0
2주경과 저항성 0 0 0 0 2
저지환(mm) 2 5 4 5 0
3주경과 저항성 1 0 0 0 3
저지환(mm) 2 5 3 5 0
4주경과 저항성 1 0 1 0 3
저지환(mm) 2 5 3 5 0
상기 [표 4]에서 저항성은, 상기 도막시편의 표면을 관찰하여 곰팡이균의 포자 형성 및 균사의 발육 상태를 0~4 등급을 나누어 평가한 것으로, 0 등급은 성장 없음, 1 등급은 작은 성장(면적의 10% 이하), 2 등급은 낮은 성장(면적의 10~30%), 3 등급은 중간 성장(면적의 30~60%), 4 등급은 높은 성장(면적의 60%~완전히 덮는 수준)을 나타낸다.
상기 [표 4]에서 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리우레아 수지조성물은 곰팡이균에 대하여 대조군에 비해 유의할 만한 항균 효과를 갖는 것으로 확인되었으며, 은나노 콜로이드 용액의 함량이 증가할수록 항균효과도 증가하는 것으로 나타났다. 그리고, 은나노 콜로이드 용액의 함량이 가장 높은 실시예 4의 경우에는 시간이 경과하여도 항균효과가 거의 감소하지 않았다.
4) 콘크리트 조직에 대한 침투력 시험
콘크리트 구조물에 도포되는 방수도막은 비침투성 도막으로서 외부로부터 수분 등이 침투하는 것을 억제하는 메카니즘을 가지기 때문에 이러한 방수도막의 침투력을 측정하기는 용이하지 않으며, 이러한 이유로 한국산업규격에서도 방수도막의 침투 깊이에 대한 측정방법은 규정하지 않는다고 명시되어 있다.
따라서 본 발명의 수지조성물에 대하여 콘크리트 조직에 대한 침투력 시험은 실시하지 못하였으나, 앞서 설명한 바와 같이, 상기 경화제를 구성하는 규산칼륨(K2SiO3)이나 규산나트륨(Na2SiO3)이 콘크리트 속에 포함되어 있는 수산화칼슘[Ca(OH)2]과 반응하여 칼슘 실리케이트 수화물(CaSiO3· x H20)로 이루어진 불용성 피막을 형성함으로서, 콘크리트의 내부조직을 치밀하게 강화하는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
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  7. 삭제
  8. a) 주제는, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트과 폴리테트라메틸렌 에테르글리콜이 반응하여 생성되며 NCO 함량이 15~18몰%인 프리폴리머 100 중량부와; 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르 수용액에 크기가 20~100nm인 은나노 입자가 15 중량%의 농도로 분산되어 있는 콜로이드 용액 15 중량부와; 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르 5 중량부와; 산화방지제 1 중량부; 를 포함하여 구성되고,
    b) 경화제는, 폴리옥시프로필렌디아민 100 중량부와; 디에틸톨루엔디아민 60 중량부와; 규산칼륨 또는 규산나트륨 10중량부와; 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 8 중량부와; 자외선 안정제 2 중량부와; 소포제 1 중량부; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물.
  9. 콘크리트 피도면 위에 프라이머층이나 폴리우레탄층을 도포하지 않은 상태에서 청구항 8에 기재된 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물을 직접 스프레이 도포하는 것을 특징으로 하는 폴리우레아 방수도막의 시공방법.
KR1020200040619A 2020-04-03 2020-04-03 고침투성 방수도료용 폴리우레아 수지조성물 및 이를 이용한 폴리우레아 방수도막의 시공방법 KR102147370B1 (ko)

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