KR102142438B1

KR102142438B1 - 투명 확산성 oled 기판 및 그러한 기판의 제조 방법

Info

Publication number: KR102142438B1
Application number: KR1020157032399A
Authority: KR
Inventors: 기욤 르캉; 뱅상 소비네; 영성 이
Original assignee: 쌩-고벵 글래스 프랑스
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2014-04-29
Publication date: 2020-08-07
Also published as: JP2016519409A; RU2015152824A3; TW201511384A; EP2803645A1; RU2015152824A; WO2014183992A1; MY175415A; TWI710153B; US20160087228A1; EP2803645B1; ES2693105T3; JP6495893B2; CN105189384B; CN105189384A; EP2996996A1; KR20160009028A; RU2656261C2

Abstract

본 발명은 다음의 연속하는 요소 또는 층: - 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 광물 유리로 제조된 투명 편평 기판, - 저굴절률 에나멜에 의해 기판의 한 면에 결합된 광물 입자를 포함하고, 에나멜 표면 근처에 있거나 에나멜 표면에 있거나 또는 에나멜 표면으로부터 돌출한 광물 입자가 0.15 내지 3 ㎛에 포함되는 산술 평균 편차 R_a를 특징으로 하는 표면 조도를 생성하고, 광물 입자 및 에나멜 둘 다가 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 것인 거친 저굴절률 층; 거친 저굴절률 층 (b)을 덮는 1.8 내지 2.1에 포함되는 굴절률을 갖는 에나멜로 제조된 고굴절률 평탄화 층을 포함하는 투명 확산성 OLED 기판에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그러한 확산성 OLED 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

투명 확산성 OLED 기판 및 그러한 기판의 제조 방법 {TRANSPARENT DIFFUSIVE OLED SUBSTRATE AND METHOD FOR PRODUCING SUCH A SUBSTRATE}

본 발명은 유기 발광 다이오드 (OLED)용 반투명 빛 산란성 기판을 제조하는 새로운 방법 및 그러한 방법에 의해 얻을 수 있는 기판에 관한 것이다.

OLED는 적어도 하나는 반투명인 두 전극 사이에 삽입된 형광 또는 인광 염료를 갖는 유기 층들의 스택을 포함하는 광전자 소자이다. 전극에 전압이 인가될 때, 캐소드로부터 주입되는 전자 및 애노드로부터 주입되는 정공이 유기 층 내에서 조합되고, 그 결과로 형광/인광 층으로부터 빛 방출이 일어난다.

통상적인 OLED로부터의 빛 추출은 다소 불량하고, 빛의 대부분이 총 내부 반사에 의해 고굴절률 유기 층 및 투명 전도성 층 (TCL)에 갇힌다고 흔히 알려져 있다. 총 내부 반사는 고굴절률 TCL과 그 아래의 유리 기판 (굴절률: 약 1.5) 사이의 경계에서 뿐만 아니라 유리와 공기 사이의 경계에서 일어난다.

추정에 의하면, 추가의 추출 층을 전혀 포함하지 않는 통상적인 OLED에서는 유기 층으로부터 방출되는 빛의 약 60%가 TCL/유리 경계에 갇히고, 추가의 20% 분율이 유리/공기 표면에 갇히고, 약 20%만 OLED에서 공기로 나간다.

TCL과 유리 기판 사이의 빛 산란성 층에 의해서 빛 갇힘을 감소시키는 것이 알려져 있다. 그러한 빛 산란성 층은 TCL 굴절률과 비슷한 높은 굴절률을 가지고, 다수의 빛 확산성 요소를 함유한다.

또한, OLED의 유리와 고굴절률 층 사이의 계면을 텍스처화함으로써 빛의 아웃커플링(out-coupling)을 증가시키는 것도 알려져 있다.

"내부 추출 층" (IEL)이라고도 흔히 불리는 이 "내부" 추출 수단 둘 다는 TCL 및 유기 스택을 형성하기 전에 평탄화를 필요로 하는 거칠기를 포함한다.

WO2011/089343은 고굴절률 유리 코팅으로 평탄화된 적어도 하나의 텍스처화된 표면을 포함하는 OLED 기판을 개시한다. 기판은 산 에칭에 의해 텍스처화된다고 기술되어 있다. 강산, 특히 HF를 이용한 유리 에칭은 유리 표면을 텍스처화하기 위해 흔히 이용되는 방법이다. 그러나, 그러한 습식 화학 방법은 얇은 유리 (두께: < 1 ㎜) 상에 수행될 때는 복잡한 방법이다. 이 기술은 에칭 단계 동안에 유리 플레이트가 수평 위치로 유지되어야 하기 때문에 공정 단계 당 두 면 중 하나만 에칭되는 것을 허용한다. 게다가, 조도 프로파일 매개변수를 최적화하기가 어렵고, 무엇보다도, HF의 이용 때문에 환경 및 인근에서 작업하는 사람에게 중요한 보안 문제가 발생한다

본 출원인은 최근에 기계적 조면화 (랩핑(lapping))를 포함하는 유리 기판의 단면 또는 양면을 조면화하기 위한 흥미로운 대체 방법을 개발하였다. 2012년 9월 28일에 출원된 유럽 출원 12306179.8에 기술된 이 방법은 화학적 에칭보다 훨씬 덜 위험하고, 조도 프로파일의 더 좋은 조절을 허용하고, 기판의 양면을 동시에 조면화하는 것을 가능하게 하고, 이렇게 함으로써 단일의 공정 단계로 투명 OLED 유리 기판의 내부 추출 층 및 외부 추출 층 (IEL 또는 EEL)을 생성한다.

본 발명은 화학적 에칭 단계도 포함하지 않고 기계적 연마 단계도 포함하지 않는 확산성 저굴절률 유리 기판을 제조하는 또 다른 방법에 관한 것이다. 본 발명의 기초가 되는 사상은 저굴절률 유리 기판에 저굴절률 광물 결합제에 의해 저굴절률 광물 입자를 결합시킨다는 것이고, 광물 입자에 대해 광물 결합제의 양이 충분히 낮아서 광물 입자가 결합제 표면으로부터 돌출하거나, 또는 적어도, 광물 결합제 표면에 상당한 조도를 생성한다.

그 다음, 이렇게 해서 얻은 확산성 저굴절률 기판을 고굴절률 프릿을 이용하는 흔히 알려진 평탄화 단계를 수행하고, 그 다음, 결과적으로 얻은 평탄화된 확산성 기판을 투명 전도성 층 (TCL)으로 코팅하여 OLED용 빛 추출 기판으로 이용할 수 있다.

본 발명의 방법은 실시하기 쉽고, 다소 간단하고 흔히 알려진 장비를 요구한다. EP 12306179.8에 기술된 랩핑 방법에 비해 중요한 한 이점은 그것이 매우 큰 표면에 이용될 수 있다는 점이다. 추가로, 랩핑 방법은 기판의 기계적 저항성을 약간 감소시키며, 이것은 본 발명의 방법에는 해당되지 않는다.

본 발명의 제1 주제는 다음의 연속하는 요소 또는 층:

(a) 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 광물 유리로 제조된 투명 편평 기판,

(b) 저굴절률 에나멜에 의해 기판의 한 면에 결합된 광물 입자를 포함하고, 에나멜 표면 근처에 있거나 에나멜 표면에 있거나 또는 에나멜 표면으로부터 돌출한 광물 입자가 0.15 내지 3 ㎛에 포함되는 산술 평균 편차 R_a를 특징으로 하는 표면 조도를 생성하고, 광물 입자 및 저굴절률 에나멜 둘 다가 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 것인 거친 저굴절률 층,

(c) 거친 저굴절률 층 (b)을 덮는 1.8 내지 2.1에 포함되는 굴절률을 갖는 에나멜로 제조된 고굴절률 평탄화 층

을 포함하는 투명 확산성 OLED 기판이다.

또한, 본 발명은 위에서 정의된 확산성 기판을 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명의 OLED 기판의 저굴절률 층은 그의 굴절률 (1.45 - 1.65) 및 그의 표면 조도 프로파일, 즉, 0.15 내지 3 ㎛에 포함되는 산술 평균 편차 R_a (ISO 4287에서 정의됨)에 의해 정의되고, 상기 조도는 저굴절률 에나멜 표면 근처에 있거나 저굴절률 에나멜 표면에 있거나 또는 저굴절률 에나멜 표면으로부터 돌출한 광물 입자에 의해 생성된다. 예를 들어 단면 SEM 관찰로부터 저굴절률 광물 층의 조도 또는 파형이 밑에 있는 입자 때문일 수 있다는 것이 명백하기만 하면, 광물 입자가 반드시 저굴절률 에나멜로부터 돌출해야 할 필요가 없고 저굴절률 에나멜에 매립될 수 있으며, 표면 프로파일은 매립된 광물 입자의 존재/부재와 밀접하게 부합한다.

본 발명에 이용되는 광물 입자는 결정질, 무정형 또는 반결정질 입자일 수 있다. 광물 입자는 다소 날카로운 가장자리를 갖는 불규칙한 모양을 가질 수 있지만, 바람직하게는 오히려 날카로운 가장자리가 없는 구형의 입자이다.

바람직한 실시양태에서, 광물 입자는 고체 비드이다. 그러한 비드가 불규칙한 형상의 날카로운 가장자리를 갖는 입자에 비해 바람직하며, 그 이유는 큰 크기의 응집체보다 오히려 그러한 비드가 기판 표면 위에 쉽게 산포되고 이렇게 함으로써 비드의 얇은 단층의 형성을 용이하게 하기 때문이다. 또한, 날카로운 가장자리가 없는 구형 입자가 불규칙한 형상의 입자보다 더 쉽게 평탄화된다. 중공 비드 안에 함유되는 기체가 1.45 내지 1.65에 포함되는 굴절률을 갖지 않기 때문에 중공 비드는 본 발명의 광물 입자의 정의에 포함되지 않는다는 것을 이해해야 한다.

"광물 입자"라는 용어는 특히 본 발명의 방법을 기술하는 데 이용될 때는 유기 표면 기, 예컨대 트리알킬실릴기로 관능화된 입자를 포함한다. 상기 유기 표면 기는 광물 결합제의 소성 또는 용융 단계 동안에, 또는 늦어도, 고굴절률 에나멜 층의 형성 동안에 열 분해를 겪으며, 따라서 최종 생성물에는 존재하지 않는다.

본 발명에 이용되는 광물 입자는 구형이든 구형이 아니든, 0.3 ㎛ 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 8 ㎛, 더 바람직하게는 0.8 ㎛ 내지 7 ㎛의 평균 등가 구 직경 (DLS에 의해 측정됨)을 가지고, 불규칙한 형상의 입자의 등가 구 직경은 광물 입자와 동일한 부피를 갖는 구의 직경으로 정의된다.

그러나, 평균 등가 구 직경이 본 발명에 이용될 광물 입자를 선택하기 위해 고려되는 유일한 크기 매개변수는 아니다. 유리하게는, 광물 입자에는 광물 결합제로부터 돌출할 뿐만 아니라 고굴절률 에나멜 층으로부터 돌출하고 그래서 최종 OLED에서 누설 전류를 야기할 큰 크기의 입자가 본질적으로 없다. 따라서, 본 발명에 이용되는 광물 입자에는 15 ㎛ 초과, 바람직하게는 12 ㎛ 초과의 등가 구 직경을 갖는 입자가 본질적으로 없다.

위에서 이미 명시한 바와 같이, 유리 기판, 광물 입자 및 광물 결합제, 즉, 저굴절률 에나멜 모두가 1.45 내지 1.65, 바람직하게는 1.50 내지 1.60에 포함되는 대략 동일한 굴절률을 갖는다.

본 발명의 바람직한 실시양태에서, 광물 입자는 실리카 입자로부터 선택된다.

모두가 대략 동일한 굴절률을 갖는 성분들로부터 확산성 기판을 얻기 위해서는, 저굴절률 광물 층의 표면 조도를 생성하고 조절하는 것이 필요하다. 위에서 언급한 바와 같이, 저굴절률 광물 층은 0.15 내지 3 ㎛, 바람직하게는 0.2 내지 2 ㎛에 포함되는 산술 평균 편차 R_a를 가져야 한다.

산술 평균 편차 R_a는 ISO 4287에서 정의된다. 그것은 샘플의 단면의 주사 전자 현미경 (SEM)에 의해, 표면 프로파일 측정에 의해 또는 3D 레이저 현미경에 의해 측정할 수 있다.

적당한 표면 조도 및 만족스러운 기계적 저항성 둘 다를 갖는 광물 저굴절률 층을 얻기 위해서는, 광물 입자의 양에 대해 저굴절률 유리 프릿의 양을 적정하게 선택하는 것이 중요하다. 너무 많은 양의 유리 프릿을 이용하면, 광물 입자가 결과적으로 얻는 저굴절률 광물 결합제 기질에 완전히 매립될 것이고, 0.15 내지 3 ㎛의 요구되는 표면 조도 (R_a)를 생성하지 않을 것이다. 다른 한편, 광물 결합제의 양이 광물 입자에 대해 너무 낮은 경우에는, 에나멜 결합제의 결합 강도가 너무 약하고, 결과적으로 얻는 광물 층이 지나치게 취약성일 것이고 취급할 때 쉽게 손상될 것이다.

본 출원인은 0.2 내지 4, 바람직하게는 0.4 내지 3에 포함되는 유리 프릿에 대한 광물 입자의 중량비가 저굴절률 층의 적당한 표면 조도 및 기계적 저항성을 야기한다는 것을 발견하였다.

또한, 최종 저굴절률 광물 층은 바람직하게는 0.3 내지 3, 바람직하게는 0.5 내지 2, 보다 바람직하게는 0.7 내지 1.5에 포함되는 저굴절률 에나멜에 대한 광물 입자의 부피비를 특징으로 할 수 있다.

저굴절률 광물 층 (b) 상의 고굴절률 에나멜 (c)는 저굴절률 광물 층의 조도 프로파일을 완전히 덮고 평탄화하기에 충분할 정도로 두꺼워야 한다.

고굴절률 층의 두께는 유리하게는 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 4 ㎛ 내지 15 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ㎛ 내지 12 ㎛에 포함된다. 고굴절률 층의 두께는 저굴절률 층의 조도 프로파일 및 고굴절률 층의 조도 프로파일의 평균 선 (ISO 4287, 3.1.8.1에서처럼 정의됨) 사이의 평균 거리이다.

고굴절률 층의 표면 조도는 바람직하게는 가능한 한 낮아야 하고, 고굴절률 에나멜은 유리하게는 3 ㎚ 미만, 더 바람직하게는 2 ㎚ 미만, 가장 바람직하게는 1 ㎚ 미만의 산술 평균 편차 R_a를 갖는다.

고굴절률 층에는 바람직하게는 그 내부에 분산된 확산성 요소가 본질적으로 없고, 특히, 그 내부에 분산된 확산성 고체 입자가 없다. 사실상, 그러한 고체 확산성 입자는 바람직하지 않게 고굴절률 층의 표면으로부터 돌출할 수 있고, 최종 OLED에서 누설 전류를 야기할 수 있다.

고굴절률 유리 프릿에 의해 평탄화된 저굴절률 광물 층 (저굴절률 광물 입자 + 저굴절률 에나멜)을 담지하는 결과적으로 얻은 편평한 유리 기판은 일반적으로 75 내지 98%, 바람직하게는 85 내지 97%, 더 바람직하게는 87 내지 95%에 포함되는 헤이즈를 갖는다. 헤이즈 값은 PE 람다(Lambda) 950 또는 배리언 캐리(Varian Carry) 5000 같은 광학 분광광도계에 의해, 뿐만 아니라 BYK 헤이즈미터 같은 더 빠르고 더 값싼 전용 기구에 의해 측정할 수 있다.

바람직한 실시양태에서, 본 발명의 투명 확산성 OLED 기판은 바람직하게는 고굴절률 에나멜 층 (c)와 직접 접촉하는 투명 전기 전도성 층 (d)를 포함한다. OLED용 애노드로서 이용될 수 있는 그러한 투명 전도성 층은 종래 기술에 잘 알려져 있다. 가장 흔히 이용되는 물질은 ITO (인듐 주석 산화물)이다. 투명 전도성 층은 적어도 80%의 빛 투과율 및 1.7 내지 2.2의 굴절률 (λ = 550 ㎚)을 가져야 한다. 그의 총 두께는 대표적으로 50 내지 400 ㎚에 포함된다.

위에서 언급한 바와 같이, 또한, 본 발명은 다음의 연속 단계:

(1) 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 광물 유리로 제조된 투명 편평 기판을 제공하는 단계,

(2) 유리 프릿 및 광물 입자 둘 다가 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는, 유리 프릿의 T_g보다 적어도 50℃ 높은 유리 전이 온도 (T_g) 또는 용융 온도를 갖는 광물 유리와 혼합된 저굴절률 유리 프릿을 상기 기판의 한 면 상에 도포하는 단계,

(3) 결과적으로 얻은 유리 프릿 층을 광물 입자의 용융 없이 유리 프릿의 용융을 허용하는 온도로 가열하고, 그 결과 저굴절률 에나멜에 의해 기판에 결합된 광물 입자를 포함하는 거친 저굴절률 층을 얻는 단계,

(4) 1.8 내지 2.1의 굴절률을 갖는 고굴절률 유리 프릿의 층을 상기 거친 저굴절률 층 상에 도포하는 단계,

(5) 상기 고굴절률 유리 프릿을 건조시키고 용융시켜 투명한 거친 저굴절률 층을 덮는 1.8 내지 2.1에 포함되는 굴절률을 갖는 고굴절률 에나멜을 얻는 단계

를 포함하는 본 발명의 OLED 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

단계 (1)에서 제공되는 편평한 유리 기판은 유리하게는 0.1 내지 5 ㎜, 바람직하게는 0.3 내지 1.6 ㎜의 두께를 갖는다.

단계 (2)에서는, 유리 프릿 입자 및 광물 입자를 혼합하고, 유기 용매 및 유기 중합체를 포함하는 통상적인 유기 비히클에 현탁한다. 그 다음, 현탁액을 공지된 기술, 예컨대 스크린 인쇄 또는 슬롯 코팅에 따라서 도포한다. 광물 입자는 무정형, 결정질 또는 반결정질일 수 있다. 광물 입자는 뒤따르는 유리 프릿의 용융 단계 (4) 동안에 용융되지 않아야 하거나 또는 실질적으로 연화되지 않아야 한다. 그 이유 때문에 결정질 입자의 융점 또는 입자의 무정형 분율의 T_g가 유리 프릿의 T_g보다 상당히 높아야 하고, 즉, 유리 프릿의 T_g보다 적어도 50℃, 더 바람직하게는 적어도 100℃ 높아야 한다.

광물 입자를 유리 기판에 결합시키기 위해 본 발명에서 이용될 수 있는 저굴절률 유리 프릿은 관련 분야에 잘 알려져 있다.

바람직한 저굴절률 유리 프릿은 다음의 조성을 갖는다:

SiO₂: 10 - 40 중량%

Al₂O₃: 1 - 7 중량%

B₂O₃: 20 - 50 중량%

Na₂O + Li₂O + K₂O : 5 - 30 중량%

ZnO: 3 - 35 중량%

단계 (3)에서는, 프릿으로 코팅된 기판을 유리 프릿의 용융을 달성하기에 충분히 높은 온도에서 소성한다. 유리 프릿의 완전 용융을 얻기 위해서는, 일반적으로 기판을 유리 프릿의 T_g보다 적어도 100℃ 높은 온도로 가열하는 것 및 이 온도를 약 2 내지 30 분의 기간 동안 유지하는 것이 필요하다.

대표적인 실시양태에서는, 유리 프릿 및 광물 입자 (70 - 80 중량%)를 20 - 30 중량%의 유기 비히클 (에틸 셀룰로스 및 유기 용매)과 혼합한다. 그 다음, 결과적으로 얻은 페이스트를 유리 기판 상에 예를 들어 스크린 인쇄 또는 슬롯 코팅에 의해 도포한다. 결과적으로 얻은 층을 120 - 200℃의 온도에서 가열함으로써 건조시킨다. 유기 결합제 (에틸 셀룰로스)가 350 - 440℃의 온도에서 연소되고, 510℃ 내지 610℃, 바람직하게는 520℃ 내지 600℃의 온도에서 소성 단계를 수행하여 최종 에나멜을 얻는다.

그 다음, 단계 (4)에서는 고굴절률 유리 프릿을 저굴절률 거친 층 상에 어떠한 적당한 방법, 예컨대 유리 입자의 수성 또는 유기 현탁액의 스크린 인쇄, 분사 코팅, 바 코팅, 롤 코팅, 슬롯 코팅 및 스핀 코팅에 의해 도포한다. 적당한 고굴절률 유리 프릿 및 그것을 코팅하고 소성하는 방법에 대한 설명은 예를 들어 EP 2 178 343에서 찾을 수 있다.

유리 프릿은 450℃ 내지 570℃에 포함되는 융점을 갖도록 선택되어야 하고, 1.8 내지 2.2의 굴절률을 갖는 에나멜을 형성해야 한다.

바람직한 고굴절률 유리 프릿은 다음의 조성을 갖는다:

Bi₂O₃: 55 - 75 중량%

BaO: 0 - 20 중량%

ZnO: 0 - 20 중량%

Al₂O₃: 1 - 7 중량%

SiO₂: 5 - 15 중량%

B₂O₃: 5 - 20 중량%

Na₂O: 0.1 - 1 중량%

CeO₂: 0 - 0.1 중량%

대표적인 실시양태에서는, 유리 프릿 입자 (70 - 80 중량%)를 20 - 30 중량%의 유기 비히클 (에틸 셀룰로스 및 유기 용매)과 혼합한다. 그 다음, 결과적으로 얻은 프릿 페이스트를 확산성 코팅된 유리 기판 상에 스크린 인쇄 또는 슬롯 코팅에 의해 도포한다. 결과적으로 얻은 층을 120 - 200℃의 온도에서 가열함으로써 건조시킨다. 유기 결합제 (에틸 셀룰로스)가 350 - 440℃의 온도에서 연소되고, 최종 에나멜을 생성하는 소성 단계는 510℃ 내지 610℃, 바람직하게는 520℃ 내지 600℃의 온도에서 수행된다.

결과적으로 얻은 에나멜은 10 ㎛ x 10 ㎛의 면적 상에서 AFM으로 측정할 때 3 ㎚ 미만의 산술 평균 편차 R_a(ISO 4287)를 갖는 표면 조도를 갖는 것으로 나타났다.

조면화된 표면 상에 코팅된 고굴절률 유리 프릿의 양은 일반적으로 20 내지 200 g/㎡, 바람직하게는 25 내지 150 g/㎡, 더 바람직하게는 30 내지 100 g/㎡, 가장 바람직하게는 35 내지 70 g/㎡에 포함된다.

바람직하게는 본 발명에서 이용되는 고굴절률 유리 프릿 및 그로부터 얻은 에나멜에는 고체 산란성 입자, 예컨대 결정질 SiO₂ 또는 TiO₂ 입자가 실질적으로 없다. 이러한 입자는 고굴절률 산란성 층에서 산란성 요소로서 흔히 이용되지만, 일반적으로 추가의 평탄화 층을 필요로 하고, 이렇게 해서 고굴절률 코팅의 총 두께를 증가시킨다.

고굴절률 에나멜로 평탄화된 확산성 기판은 하면 발광 OLED용 기판으로서 특히 유용하다. 유기 발광 층들의 스택의 형성 전에 고굴절률 에나멜의 상부에 투명 전도성 층을 형성해야 한다.

따라서, 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 이 단계로부터 얻는 고굴절률 에나멜을 투명 전도성 층, 바람직하게는 투명 전도성 산화물로 코팅하는 추가의 단계를 더 포함한다. 그러한 TCL의 형성은 통상적인 방법, 예컨대 마그네트론 스퍼터링에 따라서 수행할 수 있다.

실시예 1

저굴절률 프릿 20 중량부를 6 ㎛의 평균 등가 직경을 갖는 구형 SiO₂ 입자 10 중량부와 혼합하였다. 결과적으로 얻은 분말을 70 중량부의 유기 매질에서 3-롤 밀링 방법을 이용해서 분산시켰다.

이용된 저굴절률 프릿은 다음의 조성을 가졌다: 28.4 중량%의 SiO₂; 3.6 중량%의 Al₂O₃; 39.5 중량%의 B₂O₃; 15.9 중량%의 알칼리 산화물 (Na₂O, Li₂O, K₂O); 12.6 중량%의 ZnO. 저굴절률 프릿은 1.54의 굴절률 및 484℃의 T_g를 가졌다.

결과적으로 얻은 슬러리를 소다 석회 유리 기판 (0.7 ㎜) 상에 스크린 인쇄에 의해 코팅하였고, 그 다음, 150℃에서 건조시켰다. 건조된 코팅을 IR 퍼네이스에서 20 분 동안 600℃에서 소성하였다.

도 1은 소성 후 및 고굴절률 유리 프릿으로 평탄화하기 전의 거친 저굴절률 층의 SEM 현미경사진을 나타낸다.

그 다음, 결과적으로 얻은 저굴절률 거친 층에 1.90의 굴절률을 갖는 고굴절률 프릿의 슬러리를 스크린 인쇄에 의해 코팅하였다.

코팅을 150℃에서 건조시켰고, IR 퍼네이스에서 10 분 동안 545℃에서 소성하였다.

도 2는 평탄화된 기판의 SEM 현미경사진을 나타낸다 (회색: 저굴절률 에나멜에 의해 결합된 광물 입자를 담지하는 유리 기판; 백색: 고굴절률 평탄화 층).

Claims

다음의 연속하는 요소 또는 층:
(a) 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 광물 유리로 제조된 투명 편평 기판,
(b) 저굴절률 에나멜에 의해 기판의 한 면에 결합된 광물 입자를 포함하고, 에나멜 표면 근처에 있거나 에나멜 표면에 있거나 또는 에나멜 표면으로부터 돌출한 광물 입자가 0.15 내지 3 ㎛에 포함되는 산술 평균 편차 R_a를 특징으로 하는 표면 조도를 생성하고, 광물 입자 및 에나멜 둘 다가 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 것인 거친 저굴절률 층,
(c) 거친 저굴절률 층 (b)을 덮는 1.8 내지 2.1에 포함되는 굴절률을 갖는 에나멜로 제조된 고굴절률 평탄화 층
을 포함하는 투명 확산성 OLED 기판.
제1항에 있어서, 광물 입자가 0.3 ㎛ 내지 10 ㎛의 평균 등가 구 직경을 갖는 것인 기판.
제1항에 있어서, 광물 입자가 고체 비드인 기판.
제1항에 있어서, 광물 입자가 15 ㎛ 초과의 등가 구 직경을 갖는 입자를 갖지 않는 것인 기판.
제1항에 있어서, 기판, 저굴절률 에나멜 및 광물 입자의 굴절률이 1.50 내지 1.60에 포함되는 것인 기판.
제1항에 있어서, 고굴절률 층의 두께가 3 ㎛ 내지 20 ㎛에 포함되는 것인 기판.
제1항에 있어서, 고굴절률 층의 표면 조도가 3 ㎚ 미만의 산술 평균 편차 R_a를 갖는 것인 기판.
제1항에 있어서, 고굴절률 층이 그 내부에 분산된 확산성 고체 입자를 갖지 않는 것인 기판.
제1항에 있어서, 광물 입자가 실리카 입자로부터 선택된 것인 기판.
제1항에 있어서, 고굴절률 에나멜 층 상에 투명 전기 전도성 층을 추가로 포함하는 기판.
제1항에 있어서, 저굴절률 에나멜에 대한 광물 입자의 부피비가 0.3 내지 3에 포함되는 것인 기판.
다음의 단계:
(1) 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는 광물 유리로 제조된 투명 편평 기판을 제공하는 단계,
(2) 유리 프릿 및 광물 입자 둘 다가 1.45 내지 1.65의 굴절률을 갖는, 유리 프릿의 유리 전이 온도 (T_g)보다 적어도 50℃ 높은 유리 전이 온도 T_g 또는 용융 온도를 갖는 광물 입자와 혼합된 저굴절률 유리 프릿을 상기 기판의 한 면 상에 도포하는 단계,
(3) 결과적으로 얻은 유리 프릿 층을 광물 입자의 용융 없이 유리 프릿의 용융을 허용하는 온도로 가열하고, 그 결과 저굴절률 에나멜에 의해 기판에 결합된 광물 입자를 포함하는 거친 저굴절률 층을 얻는 단계,
(4) 1.8 내지 2.1의 굴절률을 갖는 고굴절률 유리 프릿의 층을 상기 거친 저굴절률 층 상에 도포하는 단계,
(5) 상기 고굴절률 유리 프릿을 건조시키고 용융시켜 투명한 거친 저굴절률 층을 덮는 1.8 내지 2.1에 포함되는 굴절률을 갖는 고굴절률 에나멜을 얻는 단계
를 포함하는, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 투명 확산성 기판의 제조 방법.
제12항에 있어서, 광물 입자가 0.3 ㎛ 내지 10 ㎛의 평균 등가 구 직경을 갖는 것인 방법.
제12항에 있어서, 유리 프릿에 대한 광물 입자의 중량비가 0.2 내지 4에 포함되는 것인 방법.
제12항에 있어서, 고굴절률 유리 프릿의 용융이 510℃ 내지 580℃에 포함되는 온도에서 수행되는 것인 방법.