JP6495893B2 - 透明な拡散性ｏｌｅｄ基材及び当該基材の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）のための透明な光散乱性基材を製造するための新しい方法と、当該方法により得られる基材とに関する。
ＯＬＥＤは、少なくとも一方は半透明である２つの基材の間に挟まれた蛍光性又はリン光性色素を含んだ有機層の積重体を含むオプトエレクトロニクスエレメントである。電極に電圧を印加すると、カソードから注入された電子とアノードから注入された正孔とが有機層内で結合し、その結果として蛍光／リン光層から光が放射される。
従来のＯＬＥＤからの光の抽出はどちらかと言えば不十分であり、光の大部分は高屈折率の有機層及び透明な導電層（ＴＣＬ）での全内部反射により捕捉される、ということが広く知られている。全内部反射は、高屈折率のＴＣＬとその下のガラス基材（屈折率約１．５）との境界だけでなく、ガラスと空気との境界でも起こる。
推測によると、追加の抽出層を含まない従来のＯＬＥＤでは、有機層から放出された光の約６０％はＴＣＬ／ガラスの境界で捕捉され、更に２０％の部分がガラス／空気の面で捕捉されて、わずかに約２０％がＯＬＥＤから空気中へと出てゆく。
この光の捕捉をＴＣＬとガラス基材との間の光散乱層によって低減することが知られている。このような光散乱層は、ＴＣＬの屈折率に近い高い屈折率を有するとともに、複数の光拡散性構成要素を含んでいる。
ＯＬＥＤのガラスと高屈折率層との界面を構造化して光のアウトカップリングを増加させることも知られている。
一般に「内部抽出層」とも呼ばれる、これらの「内部」抽出手段はどちらも、ＴＣＬと有機積重体を適用する前に平坦化することが必要な凹凸を含んでいる。
国際公開第２０１１／０８９３４３号には、高屈折率のガラスコーティングで平坦化した構造化した面を少なくとも１つ含むＯＬＥＤ基材が開示されている。この基材は、酸エッチングで構造化されると記載されている。強酸、特にＨＦを使用するガラスのエッチングは、ガラス表面を構造化するのに広く用いられている方法である。しかし、このような湿式の化学的方法は、薄いガラス（厚さ＜１ｍｍ）に対して行う場合には複雑な方法である。エッチング工程の間ガラス板を水平の位置に保たなくてはならないので、この技術は、処理工程当たりに２つの面のうちの一方だけをエッチングできるようにするに過ぎない。更に、粗さプロファイルのパラメータを最適化するのが難しく、そして何よりもＨＦを使用することは、環境と近くで作業する人にとって重大な安全上の問題を引き起こす。
本出願人は、最近、ガラス基材の片面又は両面を粗化する興味深い別法を開発したが、この方法は機械式の粗化（ラッピング）を含む。２０１２年９月２８日出願のヨーロッパ特許出願第１２３０６１７９．８号明細書に記載されるこの方法は、化学エッチングよりはるかに危険が少なく、粗さプロファイルのより良好な制御を可能にし、そして基材の両面を同時に粗化して、透明ＯＬＥＤガラス基材の内部及び外部抽出層（ＩＥＬ及びＥＥＬ）を単一の処理工程で作るのを可能にする。
国際公開第２０１１／０８９３４３号 ヨーロッパ特許出願第１２３０６１７９．８号明細書
本発明は、拡散性の低屈折率ガラス基材を製造するための更に別の方法を対象とするものであり、この方法は化学エッチング工程も機械的な研摩工程も含まない。
本発明の基礎をなす考えは、低屈折率の無機結合剤を用いて低屈折率の無機粒子を低屈折率のガラス基材に結合させることであり、無機結合剤の無機粒子に対する量は、無機粒子が結合剤表面から突出するのに、あるいは少なくとも無機結合剤表面に有意の粗さを作り出すのに十分なだけ少ない。
このようにして得られた拡散性の低屈折率基材は、その後、高屈折率フリットを使用する公知の平坦化工程に回され、得られた平坦化した拡散性基材はその後透明導電層（ＴＣＬ）で被覆して、ＯＬＥＤのための光抽出基材として使用することができる。
本発明の方法は実施するのが容易であり、どちらかと言うと簡単でよく知られた装置のみを必要とするに過ぎない。ヨーロッパ特許出願第１２３０６１７９．８号明細書に記載されたラッピング方法を上回る一つの大きな利点は、非常に大きな表面に対して使用できるということである。その上、ラッピング方法は基材の機械的耐性を少し低下させるが、本発明の方法ではそうはならない。
本発明の第一の対象は、次の連続した構成要素又は層、すなわち、
（ａ）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材、
（ｂ）無機粒子を含む粗い低屈折率層であって、当該無機粒子は低屈折率のエナメルで基材の片面に結合されていて、エナメルの表面近くの、又は表面の、又は表面から突出した無機粒子が０．１５μｍと３μｍの間に含まれる算術平均偏差Ｒaで特徴付けられる表面粗さを作り出していて、当該無機粒子と低屈折率エナメルの両方が１．４５と１．６５の間の屈折率を有している、粗い低屈折率層、
（ｃ）前記粗い低屈折率層（ｂ）を覆っている、屈折率が１．８と２．１の間に含まれるエナメル製の高屈折率の平坦化層、
を含む透明な拡散性ＯＬＥＤ基材である。
本発明はまた、上述のとおりの拡散性基材を作製するための方法も提供する。
本発明のＯＬＥＤ基材の低屈折率層は、その屈折率（１．４５〜１．６５）と、その表面粗さプロファイル、すなわち０．１５μｍと３μｍの間に含まれる算術平均偏差Ｒa（例えばＩＳＯ ４２８７で規定されているような）とによって規定され、この粗さは、低屈折率エナメルの表面近くの、又は表面の、又は表面から突出した無機粒子によって作り出される。これらの無機粒子は低屈折率エナメルから必ずしも突き出す必要はなく、低屈折率の無機層の表面の粗さ又はうねりの原因が下にある粒子のせいであり表面プロファイルが埋め込まれた無機粒子の存否に親密に一致していることが、例えば断面ＳＥＭ画像から、明らかである限りにおいて、それに埋め込まれていてもよい。
本発明で使用する無機粒子は、結晶質、非晶質又は半結晶質の粒子でよい。それらは、多かれ少なかれ尖った端部のある不揃いの形状を有することができるが、好ましくはどちらかと言えば尖った端部のない球状の粒子である。
好ましい実施形態では、無機粒子は中実のビーズである。このようなビーズは、基材の表面に容易に広がって大きな集合体でなくビーズの薄い単層を形成するのを容易にするので、尖った端部のある不揃いな形状の粒子よりも好ましい。尖った端部のない球状の粒子はまた、不揃いな形状の粒子よりも容易に平坦化される。中空ビーズは、それに含まれるガスの屈折率が１．４５と１．６５の間に含まれないので、本発明の無機粒子の定義に含まれないことを理解すべきである。
「無機粒子」という用語は、特に本発明の方法を説明するのに使用する場合には、有機の表面基、例えばトリアルキルシリル基などで機能化された粒子を包含する。これらの有機表面基は、無機結合剤の焼成又は溶融工程の間に、あるいは少なくとも高屈折率エナメル層の形成の間に、熱分解を受け、その結果として最終製品中にはもはや存在しない。
本発明で使用する無機粒子は、球状であろうとそうでなかろうと、０．３μｍと１０μｍの間、好ましくは０．５μｍと８μｍの間、より好ましくは０．８μｍと７μｍの間の平均相当球径（ＤＬＳで測定）を有し、形状の不揃いな粒子の相当球径はその無機粒子と同じ体積を有する球の直径として定義される。
とは言え、平均相当球径は、本発明で使用すべき無機粒子を選定するために考慮する唯一の寸法パラメータではない。有利には、無機粒子は、無機結合剤からだけでなく高屈折率エナメル層からも突き出してその結果最終のＯＬＥＤにおいて漏れ電流の原因となる大きな粒子を、本質的に含まない。このため、本発明で使用する無機粒子は、相当球径が１５μｍより大きい、好ましくは１２μｍより大きい粒子を、本質的に含まないのが好ましい。
既に明細に述べたように、ガラス基材、無機粒子、及び無機結合剤、すなわち低屈折率エナメルは、全てが１．４５と１．６５の間、好ましくは１．５０と１．６０の間に含まれる、ほぼ同じ屈折率を有する。
本発明の好ましい実施形態では、無機粒子はシリカ粒子から選択される。
全てがほぼ同じ屈折率を有する構成要素から拡散性基材を得るためには、低屈折率無機層の表面粗さを作り出して且つ制御することが必要である。上述のように、低屈折率無機層は、０．１５μｍと３μｍの間、好ましくは０．２μｍと２μｍの間に含まれる算術平均偏差Ｒaを有しなくてはならない。
算術平均偏差Ｒaは、ＩＳＯ ４２８７で規定されている。それは、試料の断面の走査型電子顕微鏡検査により、表面プロファイル測定により、又は３Ｄレーザー顕微鏡検査により、測定することができる。
好適な表面粗さと申し分のない機械的耐性の両方を有する無機低屈折率層を得るためには、無機粒子の量に対する低屈折率ガラスフリットの量を適切に選ぶことが重要である。過度に多量のガラスフリットを使用すると、無機粒子は得られた低屈折率の無機結合剤マトリクス中に完全に埋め込まれて、０．１５μｍと３μｍの間の必要とされる表面粗さ（Ｒa）を生じさせることがない。その一方、無機粒子に対する無機結合剤の量が少なすぎる場合には、エナメル結合剤の結合強さが弱すぎて、得られた無機層は過度に脆くなり、取り扱いの際に容易に損傷を受けることになる。
本出願人は、ガラスフリットに対する無機粒子の重量比が０．２と４の間、好ましくは０．４と３の間に含まれると、低屈折率層の好適な表面粗さと機械的耐性とが得られるということを見いだした。
最終的な低屈折率無機層は、０．３と３の間、好ましくは０．５と２の間、より好ましくは０．７と１．５の間に含まれるのが好ましい低屈折率エナメルに対する無機粒子の体積比も特徴とするものである。
低屈折率無機層（ｂ）の上の高屈折率エナメル（ｃ）は、その粗さプロファイルを完全に覆って平坦化するのに十分厚くなければならない。
高屈折率層の厚さは、３μｍと２０μｍの間、好ましくは４μｍと１５μｍの間、より好ましくは５μｍと１２μｍの間に含まれるのが有利である。高屈折率層の厚さは、低屈折率層の粗さプロファイルの平均線と高屈折率層の粗さプロファイルの平均線（ＩＳＯ ４２８７の３．１．８．１で規定される）との平均の距離である。
高屈折率層の表面粗さは、好ましくはできる限り小さくなければならず、そして高屈折率エナメルは３ｎｍ未満、好ましくは２ｎｍ未満、より好ましくは１ｎｍ未満の算術平均偏差Ｒaを有するのが有利である。
高屈折率層は好ましくは、それに分散した拡散要素を本質的に含まず、特にそれに分散した拡散性の中実粒子を含まない。実際のところ、そのような中実の拡散性粒子は高屈折率層の表面から不所望に突き出して最終ＯＬＥＤにおいて漏れ電流の原因となりかねない。
高屈折率ガラスフリットによって平坦化した低屈折率無機層（低屈折率無機粒子＋低屈折率エナメル）を支持している、結果的に得られた平坦ガラス基材は一般に、７５％と９８％の間、好ましくは８５％と９７％の間、より好ましくは８７％と９５％の間の曇り度を有する。曇り度の値は、ＰＥ Ｌａｍｂｄａ ９５０又はＶａｒｉａｎ Ｃａｒｒｙ ５０００のような光学分光光度計で測定できるが、ＢＹＫ Ｈａｚｅｍｅｔｅｒのようなより速くより安価な専用装置でも測定できる。
好ましい実施形態では、本発明の透明な拡散性ＯＬＥＤ基材は更に、高屈折率エナメル層（ｃ）と直接接触するのが好ましい透明な導電性層（ｄ）を含む。ＯＬＥＤのためのアノードとして使用することができるこのような透明導電性層は、従来技術でよく知られている。使用される最も一般的な材料はＩＴＯ（酸化スズインジウム）である。透明導電性層は、少なくとも８０％の光透過率と、１．７と２．２の間の屈折率（λ＝５５０ｎｍでの）を有するべきである。その合計の厚さは一般に、５０ｎｍと４００ｎｍの間に含まれる。
上述のように、本発明は、本発明のＯＬＥＤ基材を作製するための方法も対象としており、この方法は、次の一連の工程、すなわち、
（１）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材を用意する工程、
（２）無機粒子を混合した低屈折率ガラスフリットであって、当該無機粒子は当該ガラスフリットのガラス転移温度（Ｔg）よりも少なくとも５０℃高いＴg又は融解温度を有しており、当該ガラスフリットと当該無機粒子の両者とも１．４５と１．６５の間の屈折率を有しているものを、前記基材の片面に適用する工程、
（３）得られたガラスフリット層を、無機粒子を溶融させずにガラスフリットを溶融させる温度に加熱して、低屈折率エナメルにより基材に結合させた無機粒子を含む粗い低屈折率層を得る工程、
（４）この粗い低屈折率層に屈折率が１．８と２．１の間の高屈折率ガラスフリットの層を適用する工程、
（５）前記透明な粗い低屈折率層を覆う屈折率が１．８と２．１の間に含まれる高屈折率エナメルが得られるように、前記高屈折率ガラスフリットを乾燥及び溶融させる工程、
を含む。
工程（１）で用意する平坦なガラス基材は、０．１ｍｍと５ｍｍの間、好ましくは０．３ｍｍと１．６ｍｍの間の厚さを有するのが有利である。
工程（２）では、ガラスフリット粒子と無機粒子とを混合し、そして有機溶剤と有機ポリマーとを含む通常の有機ビヒクル中に懸濁させる。その後、この懸濁液を、スクリーン印刷又はスロットコーティングなどの公知の技術により塗布する。無機粒子は、非晶質でも、結晶質でも、あるいは半結晶質でもよい。それらは、その後のガラスフリットの溶融工程（４）の間に実質的に軟化すべきでない。それが、結晶質粒子の融点又は粒子のうちの非晶質分のＴgがガラスフリットのＴgよりも有意に高くなければならない、すなわちガラスフリットのＴgよりも少なくとも５０℃、より好ましくは少なくとも１００℃高くなければならない理由である。
本発明で無機粒子をガラス基材に結合させるために使用できる低屈折率のガラスフリットは、当該技術分野でよく知られている。
好ましい低屈折率ガラスフリットは、次の組成、すなわち、
ＳｉＯ2： １０〜４０ｗｔ％
Ａｌ2Ｏ3： １〜７ｗｔ％
Ｂ2Ｏ3： ２０〜５０ｗｔ％
Ｎａ2Ｏ＋Ｌｉ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ： ５〜３０ｗｔ％
ＺｎＯ： ３〜３５ｗｔ％
の組成を有する。
工程（３）では、フリットを塗布した基材にガラスフリットを溶融させるのに十分高い温度で焼成を施す。ガラスフリットを完全に溶融させるために、ガラスフリットのＴgよりも少なくとも１００℃高い温度まで基材を加熱してこの温度を約２〜３０分間保持することが一般に必要である。
典型的な実施形態では、ガラスフリット及び無機粒子（７０〜８０ｗｔ％）を２０〜３０ｗｔ％の有機ビヒクル（エチルセルロース及び有機溶剤）と混合する。次いで、得られたペーストをガラス基材に、例えばスクリーン印刷又はスロットコーティングにより塗布する。その結果得られた層を１２０〜２００℃の温度で加熱して乾燥させる。有機結合剤（エチルセルロース）を３５０〜４４０℃の間の温度で焼き尽くし、そして最終的なエナメルをもたらす焼成工程を５１０℃と６１０℃の間、好ましくは５２０℃と６００℃の間の温度で行う。
その後、工程（４）で、低屈折率の粗い層の上に高屈折率のガラスフリットを、ガラス粒子の水性又は有機懸濁液の、例えばスクリーン印刷、スプレー塗布、バーコーティング、ロールコーティング、スロットコーティング及び回転塗布などの任意の好適な方法により適用する。好適な高屈折率ガラスフリットとそれらを塗布及び焼成する方法は、例えばヨーロッパ特許出願公開第２１７８３４３号明細書で説明されている。
ガラスフリットは、４５０℃と５７０℃の間に含まれる融点を有するように選ぶ必要があり、そして１．８〜２．２の屈折率を有するエナメルにならなくてはならない。
好ましい高屈折率ガラスフリットは、次の組成、すなわち、
Ｂｉ2Ｏ3： ５５〜７５ｗｔ％
ＢａＯ： ０〜２０ｗｔ％
ＺｎＯ： ０〜２０ｗｔ％
Ａｌ2Ｏ3： １〜７ｗｔ％
ＳｉＯ2： ５〜１５ｗｔ％
Ｂ2Ｏ3： ５〜２０ｗｔ％
Ｎａ2Ｏ： ０．１〜１ｗｔ％
ＣｅＯ2： ０〜０．１ｗｔ％
の組成を有する。
代表的な実施形態では、ガラスフリット粒子（７０〜８０ｗｔ％）を２０〜３０ｗｔ％の有機ビヒクル（エチルセルロース及び有機溶剤）と混合する。得られたフリットペーストを、その後、上記の塗装した拡散性ガラス基材の上にスクリーン印刷又はスロットコーティングにより塗布する。その結果得られた層を１２０〜２００℃の温度で加熱して乾燥させる。有機結合剤（エチルセルロース）を３５０〜４４０℃の間の温度で焼き尽くし、そして最終的なエナメルをもたらす焼成工程を５１０℃と６１０℃の間、好ましくは５２０℃と６００℃の間の温度で行う。
得られたエナメルは、１０μｍ×１０μｍの面積をＡＦＭで測定して３ｎｍ未満の算術平均偏差Ｒa（ＩＳＯ ４２８７）の表面粗さを有することが示された。
粗化した表面に塗布する高屈折率ガラスフリットの量は一般に、２０ｇ／ｍ2と２００ｇ／ｍ2の間、好ましくは２５ｇ／ｍ2と１５０ｇ／ｍ2の間、より好ましくは３０ｇ／ｍ2と１００ｇ／ｍ2の間、最も好ましくは３５ｇ／ｍ2と７０ｇ／ｍ2の間に含まれる。
本発明で使用する高屈折率ガラスフリットとそれから得られたエナメルは、中実の散乱性粒子、例えば結晶質のＳｉＯ2又はＴｉＯ2粒子などを実質的に含まないのが好ましい。このような粒子は普通、高屈折率の散乱層で散乱要素として使用されるが、一般に追加の平坦化層を必要とし、それによって高屈折率コーティングの合計の厚さを増加させる。
高屈折率エナメルで平坦化した拡散性基材は、底面発光型ＯＬＥＤ用の基材として特に有用である。有機発光層の積重体の適用前に、高屈折率エナメルの上に透明導電性層を適用しなければならない。
従って、好ましい実施形態では、本発明の方法は、工程から得られた高屈折率エナメルを透明導電性層、好ましくは透明導電性酸化物で覆う追加の工程を更に含む。そのようなＴＣＬの形成は、例えばマグネトロンスパッタリングなどの慣用的な方法により行うことができる。
焼成後及び高屈折率フリットで平坦化前の粗い低屈折率層のＳＥＭ顕微鏡写真である。 平坦化した基材のＳＥＭ顕微鏡写真である。
〔実施例１〕
低屈折率のフリット（２０重量部）を平均相当径が６μｍの球状ＳｉＯ2粒子（１０重量部）と混合する。得られた粉体を７０重量部の有機媒体中に三本ロール混練法を使って分散させる。それは１．５４の屈折率と４８４℃のＴgを有する。
使用した低屈折率フリットの組成は、２８．４ｗｔ％のＳｉＯ2、３．６ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、３９．５ｗｔ％のＢ2Ｏ3、１５．９ｗｔ％のアルカリ酸化物（Ｎａ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏ、Ｋ2Ｏ）、１２．６ｗｔ％のＺｎＯ、というものである。
その結果得られたスラリーをスクリーン印刷によりソーダ石灰ガラス基材（０．７ｍｍ）の上に塗布し、次いで１５０℃で乾燥させる。乾燥した塗布物をＩＲ炉内で２０分間６００℃で焼成する。
図１は、焼成後及び高屈折率フリットで平坦化前の粗い低屈折率層のＳＥＭ顕微鏡写真を示している。
次に、得られた低屈折率の粗い層に、屈折率が１．９０の高屈折率フリットのスラリーをスクリーン印刷により塗布した。
塗布物を１５０℃で乾燥させ、そしてＩＲ炉内で１０分間５４５℃で焼成した。
図２は、平坦化した基材（灰色の低屈折率エナメルにより結合された無機粒子と、白色の高屈折率平坦化層を支持しているガラス基材）のＳＥＭ顕微鏡写真を示している。
本発明の代表的な態様としては、以下を挙げることができる：
《態様１》
次の連続した構成要素又は層、すなわち、
（ａ）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材、
（ｂ）無機粒子を含む粗い低屈折率層であって、当該無機粒子は低屈折率のエナメルで前記基材の片面に結合されていて、当該エナメルの表面近くの、又は表面の、又は表面から突出した無機粒子が０．１５μｍと３μｍの間に含まれる算術平均偏差Ｒ a で特徴付けられる表面粗さを作り出していて、当該無機粒子とエナメルの両方が１．４５と１．６５の間の屈折率を有している、粗い低屈折率層、
（ｃ）前記粗い低屈折率層（ｂ）を覆っている、屈折率が１．８と２．１の間に含まれるエナメル製の高屈折率の平坦化層、
を含む透明な拡散性ＯＬＥＤ基材。
《態様２》
前記無機粒子が０．３μｍと１０μｍの間、好ましくは０．５μｍと８μｍの間、より好ましくは０．８μｍと７μｍの間の平均相当球径を有する、態様１記載の基材。
《態様３》
前記無機粒子が中実のビーズである、態様１又は２記載の基材。
《態様４》
前記無機粒子が、相当球径が１５μｍより大きい、好ましくは１２μｍより大きい、より好ましくは１０μｍより大きい粒子を本質的に含まない、態様１〜３のいずれかに記載の基材。
《態様５》
前記基材、低屈折率エナメル及び無機粒子の屈折率が１．５０と１．６０の間に含まれる、態様１〜４のいずれかに記載の基材。
《態様６》
前記高屈折率層の厚さが３μｍと２０μｍの間、好ましくは４μｍと１５μｍの間、より好ましくは５μｍと１２μｍの間に含まれる、態様１〜５のいずれかに記載の基材。
《態様７》
前記高屈折率層の表面粗さが３ｎｍ未満、より好ましくは２ｎｍ未満、最も好ましくは１ｎｍ未満の算術平均偏差Ｒaを有する、態様１〜６のいずれかに記載の基材。
《態様８》
前記高屈折率層が、それに分散した拡散性構成要素を本質的に含まず、特にそれに分散した拡散性の中実粒子を含まない、態様１〜７のいずれかに記載の基材。
《態様９》
前記無機粒子がシリカ粒子から選ばれている、態様１〜８のいずれかに記載の基材。
《態様１０》
前記高屈折率のエナメル層の上に透明な導電性層を更に含む、態様１〜９のいずれかに記載の基材。
《態様１１》
前記無機粒子の前記低屈折率エナメルに対する体積比が０．３と３の間、好ましくは０．５と２の間、より好ましくは０．７と１．５の間に含まれる、態様１〜１０のいずれかに記載の基材。
《態様１２》
次の一連の工程、すなわち、
（１）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材を用意する工程、
（２）無機粒子を混合した低屈折率ガラスフリットであって、当該無機粒子は当該ガラスフリットのガラス転移温度（Ｔ g ）よりも少なくとも５０℃高いＴ g 又は融解温度を有しており、当該ガラスフリットと当該無機粒子の両者とも１．４５と１．６５の間の屈折率を有しているものを、前記基材の片面に適用する工程、
（３）得られたガラスフリット層を、前記無機粒子を溶融させずに当該ガラスフリットを溶融させる温度に加熱して、低屈折率エナメルにより前記基材に結合させた無機粒子を含む粗い低屈折率層を得る工程、0
（４）この粗い低屈折率層に屈折率が１．８と２．１の間の高屈折率ガラスフリットの層を適用する工程、
（５）前記透明な粗い低屈折率層を覆う屈折率が１．８と２．１の間に含まれる高屈折率エナメルが得られるように、前記高屈折率ガラスフリットを乾燥及び溶融させる工程、
を含む、態様１〜１１のいずれかに記載の透明な拡散性基材の作製方法。
《態様１３》
前記無機粒子が０．３μｍと１０μｍの間、好ましくは０．５μｍと８μｍの間、より好ましくは０．８μｍと７μｍの間の平均相当球径を有する、態様１２記載の方法。
《態様１４》
前記無機粒子の前記ガラスフリットに対する重量比が０．２と４の間、好ましくは０．４と３の間に含まれる、態様１２又は１３記載の方法。
《態様１５》
前記高屈折率ガラスフリットの溶融を５１０℃と５８０℃の間、好ましくは５２０℃と５８０℃の間に含まれる温度で行う、態様１２〜１４のいずれかに記載の方法。

Claims (16)

  1. 次の連続した構成要素又は層、すなわち、
    （ａ）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材、
    （ｂ）無機粒子を含む粗い低屈折率層であって、当該無機粒子は低屈折率のエナメルで前記基材の片面に結合されていて、当該エナメルの表面近くの、又は表面の、又は表面から突出した無機粒子が０．１５μｍと３μｍの間に含まれる算術平均偏差Ｒaで特徴付けられる表面粗さを作り出していて、当該無機粒子とエナメルの両方が１．４５と１．６５の間の屈折率を有している、粗い低屈折率層、
    （ｃ）前記粗い低屈折率層（ｂ）を覆っている、屈折率が１．８と２．１の間に含まれるエナメル製の高屈折率の平坦化層、
    を含む透明な拡散性ＯＬＥＤ基材。
  2. 前記無機粒子が０．３μｍと１０μｍの間の平均相当球径を有する、請求項１記載の基材。
  3. 前記無機粒子が中実のビーズである、請求項１又は２記載の基材。
  4. 前記無機粒子が、相当球径が１５μｍより大きい粒子を含まない、請求項１〜３のいずれかに記載の基材。
  5. 前記基材、低屈折率エナメル及び無機粒子の屈折率が１．５０と１．６０の間に含まれる、請求項１〜４のいずれかに記載の基材。
  6. 前記高屈折率層の厚さが３μｍと２０μｍの間に含まれる、請求項１〜５のいずれかに記載の基材。
  7. 前記高屈折率層の表面粗さが３ｎｍ未満の算術平均偏差Ｒaを有する、請求項１〜６のいずれかに記載の基材。
  8. 前記高屈折率層が、それに分散した拡散性構成要素を含まない、請求項１〜７のいずれかに記載の基材。
  9. 前記高屈折率層が、それに分散した拡散性の中実粒子を含まない、請求項１〜７のいずれかに記載の基材。
  10. 前記無機粒子がシリカ粒子から選ばれている、請求項１〜９のいずれかに記載の基材。
  11. 前記高屈折率のエナメル層の上に透明な導電性層を更に含む、請求項１〜１０のいずれかに記載の基材。
  12. 前記無機粒子の前記低屈折率エナメルに対する体積比が０．３と３の間に含まれる、請求項１〜１１のいずれかに記載の基材。
  13. 次の一連の工程、すなわち、
    （１）屈折率が１．４５と１．６５の間の無機ガラス製の透明な平坦基材を用意する工程、
    （２）無機粒子を混合した低屈折率ガラスフリットであって、当該無機粒子は当該ガラスフリットのガラス転移温度（Ｔg）よりも少なくとも５０℃高いＴg又は融解温度を有しており、当該ガラスフリットと当該無機粒子の両者とも１．４５と１．６５の間の屈折率を有しているものを、前記基材の片面に適用する工程、
    （３）得られたガラスフリット層を、前記無機粒子を溶融させずに当該ガラスフリットを溶融させる温度に加熱して、低屈折率エナメルにより前記基材に結合させた無機粒子を含む粗い低屈折率層を得る工程、
    （４）この粗い低屈折率層に屈折率が１．８と２．１の間の高屈折率ガラスフリットの層を適用する工程、
    （５）前記透明な粗い低屈折率層を覆う屈折率が１．８と２．１の間に含まれる高屈折率エナメルが得られるように、前記高屈折率ガラスフリットを乾燥及び溶融させる工程、
    を含む、請求項１〜１２のいずれかに記載の透明な拡散性基材の作製方法。
  14. 前記無機粒子が０．３μｍと１０μｍの間の平均相当球径を有する、請求項１３記載の方法。
  15. 前記無機粒子の前記ガラスフリットに対する重量比が０．２と４の間に含まれる、請求項１３又は１４記載の方法。
  16. 前記高屈折率ガラスフリットの溶融を５１０℃と５８０℃の間に含まれる温度で行う、請求項１３〜１５のいずれかに記載の方法。
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