KR102136717B1 - 소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법 - Google Patents

소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 요소의 조해성으로 인해 발생되는 문제점인 불균질을 해결하여 시멘트 모르타르의 물성 저하를 방지하고, 시멘트 모르타르의 오픈 타임(open time), 보수성, 작업성 등을 향상시키는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 상기 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법{Admixture for Cement Mortar Comprising Hydrophobic Silica and Preparation Method of Thereof}
본 발명은 소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 요소를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제에서 소수성 실리카를 포함하여 첨가제의 응집 현상을 억제함으로써 장기 보관성을 증대시킬 수 있는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
시멘트 모르타르는 시멘트 및 모래를 적정량의 물과 혼합하여 반죽한 것이다. 이러한 시멘트 모르타르는 건축물의 내부, 외부, 천장 및 바닥의 최종 마감 등에 사용되는 것으로, 시멘트 및 모래 등의 주재료 외에 점성, 접착력 및 작업가능시간 등의 물성을 강화하기 위한 첨가제 조성물을 추가로 포함한다.
셀룰로오스 에테르는 대표적인 천연물 소재의 증점제로서 우수한 증점 능력, 보수성, 접착성, 분산성 및 비이온성에 의한 안정성이 우수하여 건축용 첨가제, 화장품 안정제, 생활용품용 증점제 및 유기 바인더 등의 다양한 분야에서 널리 사용되고 있다.
시멘트 모르타르에서 상기 증점제는 재료의 분리 방지, 작업가능시간 연장, 및 주재료인 시멘트의 경화에 필요한 수분 유지 등을 목적으로 사용된다. 그러나, 충분한 작업가능시간이 확보되지 않는 경우, 불충분한 접착강도 및 작업가능시간 단축으로 인해 작업 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
이에 한국특허출원 제2017-0106251호에서 셀룰로오스 에테르 및 우레아를 포함하여, 작업가능시간 및 접착 강도를 개선한 타일시멘트 모르타르 첨가제 조성물을 제시하고 있다.
그러나 상기 문헌의 조성물에 함유된 요소는 그 특유의 조해성으로 인해 입자간 뭉침 현상이 발생하여 제조 후 이동, 운반, 재포장, 소비자 공급에 이르는 프로세스상 장기 저장 안정성을 고려하지 않을 수 없으므로, 프릴(prill) 또는 그레뉼(granule)의 형태로 되어 있다. 따라서, 상기 프릴 또는 그레뉼 형태의 요소를 시멘트 모르타르 첨가제와 균일하게 혼합하기 위해서는 분말 형태로 분쇄가 필요하게 되는데, 요소를 분쇄하는 과정에서 분쇄된 요소는 그 조해성으로 인해, 분쇄 공정에서의 장치, 배관 내부, 백필터 등 설비에서 요소 파우더의 적체, 융착 등이 발생하게 되고, 이로 인한 설비의 고장, 생산성 저하와 같은 공정 문제가 발생될 뿐만 아니라, 분말의 믹싱 불균질과 요소 분말의 낮은 저장 안정성으로 인해 시멘트 모르타르 첨가제의 품질 불안정 및 시멘트 모르타르의 물성이 저하되는 문제가 야기된다.
한국특허출원 제2017-0106251호 (출원일 : 2017.08.22)
본 발명은 상기한 문제를 해결하고자 하는 것으로, 요소를 분말화한 상태에서도 요소의 조해성에 의한 장치내 적체, 융착 등을 방지하고, 저장 안정성을 향상시키며, 시멘트 모르타르의 혼합시 균일하게 혼합될 수 있도록 하는 시멘트 모르타르용 첨가제 및 상기 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 구현예는 셀룰로오스 에테르, 요소 분말 및 소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 혼화제를 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 시멘트 모르타르용 첨가제는 셀룰로오스 에테르 65 중량% ~ 89.3 중량%, 요소 분말 10 중량% ~ 30 중량% 및 소수성 실리카 0.7 중량% ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 셀룰로오스 에테르는 알킬셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스, 히드록시알킬알킬셀룰로오스, 알킬히드록시알킬셀룰로오스 및 알킬알킬히드록시알킬셀룰로오스로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 2 중량%의 농도를 갖는 상기 셀룰로오스 에테르 수용액은 브룩필드(Brookfield) 점도계로 측정할 때 20 ℃ 및 20 rpm의 조건에서 4,000 cps ~ 100,000 cps인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 요소 분말은 평균 입도가 50 ㎛ ~ 250 ㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는, (a) 요소를 분쇄하여 요소 분말을 제공하는 단계; 및 (b) 상기 요소 분말을 소수성 실리카 및 셀룰로오스 에테르와 혼합하는 단계;를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는, (i) 요소 및 소수성 실리카를 혼합하여 혼합물을 제공하는 단계; (ii) 상기 혼합물을 분쇄하여 혼합 분말을 수득하는 단계; 및(iii) 상기 혼합 분말에 셀룰로오스 에테르를 혼합하는 단계;를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예에서 상기 시멘트 모르타르용 첨가제는 셀룰로오스 에테르 65 중량% ~ 89.3 중량%, 요소 10 중량% ~ 30 중량% 및 소수성 실리카 0.7 중량% ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예에서, 상기 셀룰로오스 에테르는 알킬셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스, 히드록시알킬알킬셀룰로오스, 알킬히드록시알킬셀룰로오스 및 알킬알킬히드록시알킬셀룰로오스로 구성된 군에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예에서, 상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose)로 구성된 군에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예에서, 상기 요소 분말은 평균 입도가 50 ㎛ ~ 250 ㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따라 요소 분쇄시 소수성 실리카가 혼입하게 되면, 요소 분쇄 공정중 배관, 장치 등에 요소가 적체 또는 융착되는 공정 트러블의 발생을 예방하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제는 요소 및 셀룰로오스 에테르에 소수성 실리카를 혼입시킴으로써, 요소의 조해성으로 인해 발생되는 문제점을 해결하여 시멘트 모르타르용 첨가제의 품질 불안정 및 시멘트 모르타르에 혼합시 모르타르의 물성 저하를 방지하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제에 소수성 실리카를 첨가하는 믹싱 공법에 대한 플로우 차트이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본원 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은 일 관점에서, 셀룰로오스 에테르, 요소 분말 및 소수성 실리카를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제에 관한 것이다.
일반적으로, 시멘트 모르타르 즉, 타일시멘트 모르타르, 조적 모르타르, 보수 모르타르 등은 재료분리 방지, 작업시간 연장, 시멘트 경화에 필요한 보수성을 확보하기 위해 셀룰로오스 에테르를 사용한다. 그러나 충분한 작업가능시간이 확보되지 않을 경우, 불충분한 접착강도 및 작업시간 단축으로 인해 효율이 떨어지게 된다.
이에, 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 셀룰로오스 에테르 및 요소를 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제를 제공하며, 조해성을 가지는 요소에 소수성 실리카를 혼입함으로써 첨가제의 균일 혼합을 가능하게 한다.
천연 셀룰로오스 펄프를 이용하여 제조되는 각종 셀룰로오스 에테르 유도체는 증점제, 보수제, 또는 재료분리 저감제 등의 명칭으로 시멘트 모르타르용 첨가제로서 널리 사용되고 있다. 이러한 셀룰로오스 에테르가 시멘트 모르타르용 첨가제로 사용되는 주된 이유는 시멘트 모르타르에 혼입된 셀룰로오스 에테르가 보수 작용, 수화 반응 지연 작용 및 공기 연행 작용이라는 3대 기본 작용을 수행함으로써, 소정 시간 동안 응결되지 않도록 하여 시멘트 모르타르용의 작업성을 개선하고 재료의 분리를 방지하며 경화된 모르타르의 강도를 증가시키기 때문이다.
상기 셀룰로오스 에테르는 알킬 셀룰로오스(alkyl cellulose), 히드록시알킬 셀룰로오스(hydroxyalkyl cellulose), 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스(hydroxyalkyl alkyl cellulose) 및 히드록시알킬 알킬알킬 셀룰로오스(hydroxyalkyl alkylalkyl cellulose)로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 셀룰로오스 에테르는 메틸셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시 프로필 메틸셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시 에틸 메틸셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시 에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose) 및 에틸 히드록시 에틸 셀룰로오스(ethylhydroxyethyl cellulose)로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 더욱 구체적으로 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose) 또는 히드록시 에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose)일 수 있다.
또한, 상기 셀룰로오스 에테르의 2 중량% 수용액은 브룩필드(Brookfield) 점도계를 사용하여 20 ℃ 및 20 rpm에서 측정한 점도가 4,000 cps ~ 100,000 cps 일 수 있다. 상기 점도가 4,000 cps 미만인 경우, 통상적인 사용 범위에서 보수율이 부족할 수 있다. 100,000 cps를 초과하는 경우, 모르타르의 점도가 높아 작업하기에 적절하지 않으므로 작업성이 열위해 질 수 있다.
이와 같은 셀룰로오스 에테르는 상용화된 제품을 사용하거나 또는 제조하여 사용할 수 있고, 제조방법으로는 셀룰로오스 분말을 반응기에 투입하고, 상기 투입된 셀룰로오스 분말에 가성소다 등의 알칼리제를 분사하고 교반한 후, 상기 반응기에 디메틸에테르 등의 희석 기체를 추가로 투입하고 에테르화제를 첨가하여 반응을 진행시킴으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 분말 1 중량부에 대하여 에테르화제 0.01 중량부 ~ 3.0 중량부를 반응기에 투입한 후, 상기 반응기의 온도를 40 ℃ ~ 70 ℃로 승온하여 10분 ~ 60분 동안 1차 반응시키고, 60 ℃ ~ 90 ℃로 승온하여 10분 ~ 180분 동안 2차 반응시켜 셀룰로오스 에테르를 제조할 수 있다.
상기 제조된 셀룰로오스 에테르를 충분한 열수로 세척하여 염을 제거하고 건조 및 분쇄한 후 시멘트 모르타르용 첨가제로 사용할 수 있다. 또한, 상기 셀룰로오스 에테르의 탁도를 증가시키기 위해 상기 알칼리제 및/또는 희석 기체의 양과 농도를 조절할 수 있다.
이때, 시멘트 모르타르용 첨가제에 첨가되는 셀룰로오스 에테르의 평균 입도는 30 ㎛ 내지 300 ㎛, 바람직하게는 50 ㎛ 내지 250 ㎛일 수 있다. 만일, 셀룰로오스 에테르의 평균 입도가 30 ㎛ 미만이거나 300 ㎛를 초과하는 경우 다른 첨가제 및 시멘트 모르타르에 사용되는 원재료와의 재료 분리로 인해 최종 제품의 물성이 열위해 지는 문제점이 발생될 수 있다.
또한, 상기 시멘트 모르타르용 첨가제에 첨가되는 셀룰로오스 에테르의 함량은 시멘트 모르타르용 첨가제 총 중량에 대하여, 65 중량% ~ 89.3 중량%, 바람직하게는 75 중량% ~ 85 중량%일 수 있다. 상기 셀룰로오스 에테르 함량이 65 중량% 미만일 경우에는 보수성, 수화 반응 지연성 등의 첨가제로서의 기능이 충분히 발현될 수 없고, 89.3 중량%를 초과하는 경우에는 혼합 사용되는 요소 및 실리카의 함량 분충분으로 시멘트 모르타르 내에서 열위한 오픈 타임 강도 등의 문제점이 발생될 수 있다.
상기 요소는 무색 및 무취의 입상 결정으로서 화학식이 CO(NH2)2이다. 상기 요소는 물에 대한 용해도가 높고, 물에 용해되는 과정에서 흡열의 양상을 나타내어 발열반응인 시멘트의 수화(hydration)를 지연시킬 수 있다. 또한, 요소 용액은 순수한 물에 비해 증발하기 어려운 성질을 가지고 있어서 시멘트 모르타르 내의 수분 증발량을 감소시킬 수 있으며, 이로 인해 시멘트 모르타르의 오픈타임과 접착강도를 증가시킬 수 있다.
상기 요소는 그 특유의 조해성으로 인해 입자간 뭉침 현상이 발생하여 제조 후 이동, 운반, 재포장, 소비자 공급에 이르는 프로세스상 장기 저장 안정을 고려하지 않을 수 없으므로, 프릴 또는 그레뉼 형태로 제조된다. 하지만, 분말 형태의 셀룰로오스 에테르와 요소를 혼합하여 최종 제품을 수득하기 위해서는 분말 형태로의 요소 분쇄가 필요하다.
상기 요소의 분쇄는 공지의 방법이면 제한 없이 가능하며, 그 분쇄 크기 역시 특별한 제한은 없으나, 첨가제에 혼합된 재료들의 균일한 혼합에 있어 요소의 평균 입도가 50 ㎛ ~ 250 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 요소 분말의 조해성(deliquescence)은 소수성 실리카를 적정 배합비로 배합하여 분말 간의 응집 현상 등을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 시멘트 모르타르용 첨가제에 소수성 실리카를 첨가함으로써, 균질 믹싱의 효과를 얻을 수 있다.
상기 소수성 실리카는 시멘트 모르타르용 첨가제에 첨가될 수 있는 크기이면 제한 없이 혼합할 수 있고, 바람직하게는 평균 입도가 5 ㎛ 내지 10 ㎛인 것이 일 수 있으며, ISO 5794-1에 따라 측정한 비표면적이 80 m2/g ~ 120 m2/g, 바람직하게는 90 m2/g ~ 110 m2/g일 수 있다.
상기 소수성 실리카의 함량은 시멘트 모르타르용 첨가제 총 중량에 대하여, 0.7 중량% ~ 5 중량%를 포함할 수 있다. 만일, 소수성 실리카가 시멘트 모르타르용 첨가제 총 중량에 대하여, 0.7 중량% 미만으로 첨가될 경우, 요소가 가지는 조해성 으로 인해 요소의 분리 분급의 문제점이 발생될 수 있고, 5 중량%를 초과할 경우에는 과량의 소수성 실리카를 투입함으로 인해 시멘트 모르타르의 중량비에서 셀룰로오스 에테르의 사용량이 낮아지므로 보수성 및 접착성이 낮아지는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명은 다른 관점에서 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법을 제공한다. 아울러, 하기에서 설명할 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법에서 전술한 첨가제를 모두 적용할 수 있으나, 본 발명의 본질을 해치는 것을 방지하기 위해 하기에 반복 기술을 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법은 (a) 요소를 분쇄하여 요소 분말을 제공하는 단계; 및 (b) 상기 요소 분말을 소수성 실리카 및 셀룰로오스 에테르와 혼합하는 단계;를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법은 (i) 요소 및 소수성 실리카를 혼합하여 혼합물을 제공하는 단계; (ii) 상기 혼합물을 분쇄하여 혼합 분말을 수득하는 단계; 및 (iii) 상기 혼합 분말에 셀룰로오스 에테르를 혼합하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법은 분말 형태의 셀룰로오스 에테르와 요소를 혼합하여 최종 제품을 수득하기 위해서는 분말 형태의 요소 분쇄가 필요하다. 그러므로 본 발명의 일 실시예에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법은 분쇄된 요소 분말에 소수성 실리카를 추가하여 셀룰로오스 에테르와 함께 최종 혼합하여 제조할 수 있고, 본 발명의 다른 실시예에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법은 요소 및 소수성 실리카를 분쇄한 다음, 분쇄된 혼합 분말에 셀룰로오스 에테르와 최종 혼합하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법에 있어서, 각 단계의 분쇄는 컷팅 밀(cutting mill), 해머 밀(hammer mill), 핀 밀(pin mill), 스크류 밀(screw mill), 롤 밀(roll mill), 볼 밀(ball mill) 또는 디스크 밀(disc mill) 등 통상의 공지된 분쇄기를 이용하여 수행될 수 있다.
또한, 각 단계의 혼합은 또한 공지된 혼합 방법 또는 혼합장치를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 시멘트 모르타르용 첨가제는 시멘트, 골재 등에 첨가시켜 시멘트 모르타르 조성물로 적용할 수 있다. 상기 시멘트 모르타르는, 예를 들어, 시멘트 플라스터, 타일시멘트 모르타르 및 압출성형용 시멘트 모르타르일 수 있다. 본 명세서에서, 용어 '시멘트 모르타르 조성물'은 전술한 첨가제, 시멘트 및 골재를 건비빔한 것을 의미하고, 용어 '시멘트 모르타르'는 상기 시멘트 모르타르 조성물을 물과 혼합하여 반죽한 것을 의미한다.
이 경우, 시공되는 시멘트 모르타르의 두께가 얇을수록 보수성 확보를 위해 전술한 첨가제 조성물이 다량 사용되며, 시멘트 모르타르 중 상기 첨가제 조성물의 함량은 상기 시멘트 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 ~ 10 중량부일 수 있다. 상기 첨가제 조성물의 함량이 상기 범위 이내이면, 공기 인입으로 인한 작업성 개선, 적절한 보수성을 나타내므로, 충분한 작업가능시간을 나타내고, 인장접착강도 또한 개선될 수 있다.
상기 시멘트로는 이에 제한되지는 않으나, 포틀랜드 시멘트(Portland cement), 플라이 애쉬 시멘트(fly ash cement), 알루미늄 함유 시멘트(aluminous cement) 등의 수경성 시멘트가 사용될 수 있으며, 컬러 시멘트 등이 사용될 수도 있다. 또한, 필요할 경우, 반수석고, 소석회, 탄산칼슘 및/또는 점토 등이 상기 시멘트와 함께 상기 시멘트 모르타르에 사용될 수 있다.
상기 골재로는 강모래, 산모래, 규사(silica sand), 경량 골재(예를 들어, 펄라이트(pearlite))등이 사용될 수 있다. 이외에도 에멀젼 및/또는 섬유물질 등이 상기 시멘트 모르타르에 배합될 수 있다. 상기 골재의 배합량은 시멘트의 중량 대비 30 ~ 300 중량%일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가지는 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
< 실시예 1>
요소(prill type, Mitsui Chemicals, Inc.)를 핀밀을 이용하여 평균 입도가 85 ㎛가 되도록 분쇄하고, 분쇄된 요소 분말에 소수성 실리카[평균 입도: 7 ㎛, Sipernat D17, Evonik Industries, 비표면적(ISO 5797-1) 110 m2/g]와 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스[HEMC, 평균 입도: 85 ㎛, 60,000 cps[(Brookfield HA, 20 rpm, 2.0 %, 20 ℃), DS1.5, MS0.3, 롯데정밀화학社]를 표 1의 함량으로 혼합하여 시멘트 모르타르용 첨가제를 제조하였다.
< 실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 4>
실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 모르타르용 첨가제를 제조하되, 표 1의 함량으로 혼합하여 시멘트 모르타르용 첨가제를 제조하였다.
비교예 2에서는 소수성 실리카 대신 친수성 실리카(Sipernat 622S, Evonik Industries)를 사용하였다.
< 실시예 5 내지 7 및 비교예 5>
실시예 1의 방법에서 요소를 단독 분쇄하는 대신 소수성 실리카와 함께 투입한 상태로 분쇄하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 시멘트 모르타르용 첨가제를 제조하되, 표 1의 함량으로 혼합하여 제조하였다.
구분 셀룰로오스 에테르
(중량%)		 요소 분말
(중량%)		 소수성 실리카
(중량%)		 친수성 실리카
(중량%)
실시예 1 84.3 15 0.7 -
실시예 2 84 15 1 -
실시예 3 82 15 3 -
실시예 4 80 15 5 -
실시예 5 69 30 1 -
실시예 6 67 30 3 -
실시예 7 65 30 5 -
비교예 1 85 15 - -
비교예 2 84 15 - 1
비교예 3 84.5 15 0.5 -
비교예 4 79 15 6 -
비교예 5 69.5 30 0.5 -
[특성 평가]
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 첨가제의 응용물성을 평가하기 위하여 하기 방법으로 첨가제의 입도, 비주얼 오픈 타임(visual open time), 20분 오픈타임 접착강도, 인장접착강도를 측정하였다. 이때, 분말 상태의 첨가제 체거름 측정을 제외한 실험재료 및 조건은 모두 KS L ISO13007에 준하여 평가 진행하였다. 상기 “오픈타임(open time)”이란 타일시멘트 모르타르를 작업 대상면에 도포한 후 타일을 부착할 수 있는 최장 시간으로서, 그 판단 기준은 부착된 타일시멘트 모르타르의 인장 접착 강도(tensile adhesion strength)가 ISO 12004 규정을 만족하는지 여부이다
(1) 분말 상태인 혼화제의 체거름 측정
분쇄된 요소 분말이 혼입된 셀룰로오스 에테르 내에서 요소의 조해성에 의한 입자간 뭉침 현상을 확인하기 위하여 체거름법으로 분말의 입도를 측정하였다.
표준 조건(23 ± 0.5 ℃, 50 ± 5 %, < 2 m/s)에서 분쇄된 요소 분말이 혼입된 셀룰로스 에테르를 노출된 상태로 4일간 1일 간격으로 측정하였다.
요소 분말이 혼입된 셀룰로오스 에테르 100 g을 Haver & Boechker社의 체가름 시험기(Test sieve shaker) Haver EML Digital Plus 모델을 사용하여 거름망 시브 사이즈 #140 mesh(106 ㎛)를 통과하여 각 체에 남아있는 106 ㎛ 이하의 분말 양을 측정하였다. 시험기의 측정 조건은 진동 강도 1.5 Hz에서 1분간 실시하였다.
구분 #140 mesh를 통과한 입자 크기 106 ㎛ 이하의 분말 양(중량%)
1 일차 2 일차 3 일차 4 일차
실시예 1 67.01 48.52 47.16 46.89
실시예 2 66.36 52.65 53.82 51.59
실시예 3 67.52 59.23 58.84 56.42
실시예 4 68.11 64.48 64.82 65.13
실시예 5 67.82 50.56 51.86 50.26
실시예 6 67.15 58.24 57.48 55.49
실시예 7 66.92 63.89 63.53 61.12
비교예 1 66.04 33.42 34.03 33.83
비교예 2 65.75 39.04 36.87 35.23
비교예 3 67.80 38.87 37.91 36.31
비교예 4 68.27 66.84 66.10 65.83
비교예 5 66.10 35.42 35.81 34.20
표 2에 나타난 바와 같이, 실시예와 비교예 모두 1일차에서는 #140 mesh를 통과한 분말의 양이 서로 유사하나, 소수성 실리카를 6 중량%로 포함한 비교예 4를 제외한 모든 비교예에서는 2일차에 #140 mesh를 통과한 분말의 양이 30 중량% 대로 떨어져 급격한 응집 현상이 발생하는 것을 볼 수 있다. 반면에 실시예에서는 모두 4일차까지도 #140 mesh를 통과한 분말의 양이 45 중량% 이상이 유지되어 요소 분말의 조해성에도 불구하고, 소수성 실리카를 일정량 이상 포함할 경우 첨가제의 응집현상을 크게 개선될 수 있음을 확인할 수 있다.
(2) 시멘트 모르타르 조성물 제조
2-1 : 예비 타일 시멘트 모르타르 제조
시멘트(삼표 시멘트사 제품, 포틀랜드 시멘트, KS L 5201 1종) 35 중량%, 규사(silica sand) #6(입도 600 ㎛ 이하, 평균 입도 300 ㎛) 31.5 중량%, 규사(silica sand) #7(입도 250 ㎛ 이하, 평균 입도 150 ㎛) 31.5 중량%, 재유화형분말수지(Wacker Vinapas 5044N) 2.0 중량%를 혼합하여 실시예 및 비교예에서 제조된 첨가제가 포함되지 않은 예비 타일 시멘트 모르타르 1Kg을 제조하였다.
2-2 : 모르타르 반죽 제조
2-1의 예비 시멘트 모르타르 100 중량부에 실시예 및 비교예에서 제조된 첨가제를 0.3 중량부 혼합한 후 타일시멘트 모르타르의 Brookfield 점도가 500±50kcps가 되도록 물을 첨가하여 반죽하였다.
(3) 부착가능시간 측정
비주얼 오픈 타임(Visual open time)
(2)에서 제조된 타일 시멘트 모르타르를 콘크리트 하지에 도포하고, 이후 40분 동안 5분 간격으로, 23 ± 0.5 ℃, 50 ± 5 %, <2 m/s의 온습도 조건에서 방치한 후, 그 위에 세라믹 타일을 부착하여 19.6 KN/m2으로 30 초간 압력을 가하고 나서 세라믹 타일을 제거하였을 때 상기 타일 시멘트 모르타르의 접착량이 면적 대비 50 % 이상을 유지할 수 있는 최장 시간을 비주얼 오픈 타임으로 측정하여 표 3에 나타내었다.
(4) 접착강도 측정
4-1 : 20분 open time 접착강도
상기 반죽된 타일 시멘트 모르타르를 40 cm × 40 cm 면적의 콘크리트 판 위에 요철흙손 (톱날 크기 6 m × 6 m)을 사용하여 골을 형성한다. 20분간 방치한 후에 5 cm × 5 cm 도자기질 타일 (흡수율: 15 ± 3 %)을 붙이고 제조된 시편을 표준 상태[온도 (23 ± 2) ℃와 상대 습도 (50 ± 5) %)에서 28일간 방치한다. 양생 후 접착강도 시험기를 이용하여 (250 ± 50) N/s의 일정한 인장 속도로 증가시켜 타일접착제의 접착강도를 측정하였다. 측정된 평균강도의 표준편차 ± 20 %가 넘는 값은 제외한 나머지의 평균강도 계산하여 측정하여 표 3에 나타내었다.
4-2 : 인장 접착강도
접착강도 측정을 위한 시편 양생 및 측정법은 KS L ISO 13007에 준하여 진행되었다. 모든 접착강도 평가를 위해 40 cm × 40 cm 면적의 콘크리트 판 위에 요철흙손 (톱날 크기 6 m × 6 m)을 사용하여 골을 형성한다. 5분간 방치한 후에 5 cm × 5 cm 도자기질 타일(흡수율: 0.2 % 이하)을 붙이고 제조된 시편을 표준 상태(온도 (23 ± 2) ℃와 상대 습도 (50 ± 5) %)에서 28일간 방치한다. 양생 후 접착강도 시험기를 이용하여 (250 ± 50) N/s의 일정한 인장 속도로 증가시켜 타일접착제의 접착강도를 측정하였다. 측정된 평균강도의 표준편차 ± 20 %가 넘는 값은 제외한 나머지의 평균강도 계산하여 측정하여 표 3에 나타내었다.
구분 첨가제 배합량(중량%) 시멘트 모르타르 물성 측정 결과
셀룰로오스 에테르 요소 분말 소수성 실리카 친수성 실리카 비주얼 오픈 타임
(min.)		 20분 오픈 타임접착강도
(N/mm2) 		인장 접착 강도
(N/mm2)
실시예 1 84.3 15 0.7 - 20 0.75 1.51
실시예 2 84 15 1 - 20 0.73 1.50
실시예 3 82 15 3 - 20 0.71 1.43
실시예 4 80 15 5 - 20 0.74 1.40
실시예 5 69 30 1 - 25 0.87 1.32
실시예 6 67 30 3 - 25 0.85 1.32
실시예 7 65 30 5 - 25 0.82 1.30
비교예 1 85 15 - - 20 0.75 1.52
비교예 2 84 15 - 1 20 0.72 1.49
비교예 3 84.5 15 0.5 - 15 0.74 1.51
비교예 4 79 15 6 - 15 0.76 1.35
비교예 5 69.5 30 0.5 - 25 0.88 0.88
표 3에 나타난 바와 같이, 요소분말의 함량이 증가하면 비주얼 오픈 타임과 20분 오픈 타임 접착 강도는 증가하며, 인장 접착 강도는 감소하는 경향을 나타내는데, 실시예 1 내지 4의 경우 소수성 실리카를 포함하고 있음에도 실리카가 포함되지 않은 경우(비교예 1)에 비하여 물성에는 차이가 없음을 확인할 수 있다.
소수성 실리카의 함량에 따른 물성 변화를 비교하기 위하여 비교예3 내지 비교예 5 실험을 실시하였다. 소수성 실리카의 함량이 0.7 중량% 보다 작은 비교예 3은 비주얼 오픈 타임이 20분에서 15분으로 약 25% 정도 줄어드는 것으로 나타났으며, 비교예 5에서도 인장접착 강도가 낮은 값을 보였다. 또한, 소수성 실리카의 함량이 5 중량% 보다 큰 비교예 4에서는 비주얼 오픈 타임과 인장접착 강도가 줄어드는 경향을 보여, 소수성 실리카 함량의 적정 범위가 있음을 보여 준다.
따라서, 본 발명에 따른 시멘트 모르타르용 첨가제는 소수성 실리카를 첨가함으로써 요소 분말을 포함하더라도 요소의 조해성으로 인해 발생하는 혼화재의 응집 현상을 해소할 수 있고, 또한 적정량의 요소를 사용하기 위하여 사용되는 소수성 실리카 함량에 따라 시멘트 모르타르의 물성 저하를 방지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 이래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (10)

  1. 셀룰로오스 에테르 및 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제에 있어서,
    상기 첨가제에 소수성 실리카가 포함된 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제.
  2. 제1항에 있어서,
    셀룰로오스 에테르는 65 중량% ~ 89.3 중량%, 요소 분말은 10 중량% ~ 30 중량% 및 소수성 실리카는 0.7 중량% ~ 5 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르를 2 중량% 농도의 수용액으로 제조하여 브룩필드(Brookfield) 점도계로 측정할 때 20 ℃ 및 20 rpm의 조건에서 4,000 cps ~ 100,000 cps인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 요소 분말은 평균 입도가 50 ㎛ ~ 250 ㎛인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제.
  6. (a) 요소를 분쇄하여 요소 분말을 제공하는 단계; 및
    (b) 상기 요소 분말을 소수성 실리카 및 셀룰로오스 에테르와 혼합하는 단계;를 포함하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법.
  7. (i) 요소 및 소수성 실리카를 혼합하여 혼합물을 제공하는 단계;
    (ii) 상기 혼합물을 분쇄하여 혼합 분말을 수득하는 단계; 및
    (iii) 상기 혼합 분말에 셀룰로오스 에테르를 혼합하는 단계;를 포함하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 시멘트 모르타르용 첨가제는 셀룰로오스 에테르 65 중량% ~ 89.3 중량%, 요소 10 중량% ~ 30 중량% 및 소수성 실리카 0.7 중량% ~ 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose) 및 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 요소 분말은 평균 입도가 50 ㎛ ~ 250 ㎛인 것을 특징으로 하는 요소 분말을 포함하는 시멘트 모르타르용 첨가제의 제조방법.
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