KR102132551B1

KR102132551B1 - 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법

Info

Publication number: KR102132551B1
Application number: KR1020190003059A
Authority: KR
Inventors: 류지만
Original assignee: 류지만
Priority date: 2019-01-10
Filing date: 2019-01-10
Publication date: 2020-07-09

Abstract

본 발명은 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩은 피부 밀착성이 우수하고, 피부 기능성 유효성분의 함유량 및 피부 전달력이 뛰어나다.

Description

바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법{The manufacturing method of bio cellulose mask sheet}

본 발명은 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 대한 것이다.

보다 구체적으로, 본 발명은 피부 밀착성이 우수하고, 피부 기능성 유효성분의 함유량 및 피부 전달력이 향상된 바이오 셀룰로오스 마스크팩을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 대한 것이다.

화장품 및 의료 분야에서 이용 되는 시트(sheet)는 크림이나 유액 타입의 화장료 또는 연고 등을 손으로 덜어서 바를 필요 없이 특정 형태로 제작된 시트를 인체에 붙이는 것을 의미하며, 이러한 시트는 화상 치료용 또는 보습, 미백이나 영양 공급을 위해 이용되고 있다.

화장품 분야에서 이용되는 마스크팩는, 코튼이나 펄프 재료로 제조된 식물성 셀룰로오스 섬유나 합성 섬유로 제조된 부직포 형태가 일반적으로 이용된다. 이러한 재질로 된 시트는, 화장용 유액을 함유하기에 적합하고, 신체 부위에 따라 형태를 자유롭게 변형하여 이용할 수 있기 때문에 다양하게 활용이 되고 있다.

그러나, 코튼이나 부직포 소재의 경우, 대상 부위에 적용 후 단시간 내에 시트 자체가 건조된다는 점 및 먼지 등 이물질이 대상 부위에 함께 부착될 수 있다는 점 등의 문제점이 있어서, 사용 시간, 착용감 및 효능 등을 고려한 다양한 소재를 연구하려는 시도가 계속되고 있다.

이러한 연구의 결과로, 부직포 형태의 시트 이외에 천연 아가 등을 이용한 하이드로겔 형태, 또는 미생물 배양을 통해 만든 바이오 셀룰로오스 형태 등 다양한 형태의 시트가 제조되고 있다.

특히, 미생물 배양을 통해 만들어진 바이오 셀룰로오스는 천연 소재를 이용하는 것이기 때문에 인체에 부작용이 없고, 초미세 섬유로 되어 있기 때문에 물리적인 강도가 우수할 뿐만 아니라, 높은 함수율을 갖기 때문에 수분 및 영양 공급에도 유리하다.

최근에는 다양한 에센스 성분을 함유하는 바이오 셀룰로오스 소재 기반 마스크팩이 각광을 받고 있고, 특히 바이오 셀룰로오스 소재 기반 마스크팩에 포함되는 에센스 성분의 피부 전달 효능을 향상시키려는 연구개발이 지속적으로 이루어지고 있다.

대한민국 공개특허공보 2014-0129509호

본 발명은 피부 밀착성이 우수하고, 에센스 유효성분의 함유량 및 피부 전달력이 뛰어난 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법 및 이로부터 제조되는 바이오 셀룰로오스 마스크팩을 제공한다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 안출된 것으로써, 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법 및 이로부터 제조되는 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 대한 것이다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 코코넛을 포함하는 배양액에 생산 균주를 투입하여 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계; 촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계; 상기 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계; 및 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계를 포함한다.

하나의 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계는, 코코넛을 포함하는 배양액에 아세토박터 자이리늄, 글루콘아세토박터속, 아그로박테리움속, 리조비움, 프도마나스속 및 살리나속으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 전배양된 생상 균주를 투입하는 것을 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계는, 상기 바이오 셀룰로오스를 N-옥실 화합물 및 산화제를 포함하는 용액 상에 첨가 및 교반하여 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 것을 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계는, 상기 바이오 셀룰로오스의 전체 알코올기 중 1.5 mmol/g 셀룰로오스 이상을 카복실기로 치환하는 것을 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계는, 상기 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수한 후, 상기 바이오 셀룰로오스를 소정 규격의 트레이에 투입시켜 압축하는 단계; 및 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지도록 상기 압축된 바이오 셀룰로오스를 적층하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은 또한, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계 이전에, 제조된 바이오 셀룰로오스를 슬라이스하는 단계; 상기 슬라이스된 바이오 셀룰로오스를 멸균하는 단계; 및 상기 멸균된 바이오 셀룰로오스를 보존제에 침지시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계는, 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 기능성 유효성분을 포함하는 에센스 조성물에 침지시키는 것을 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 기능성 유효성분은, 수용성 유효성분을 포함하는 수상부; 상기 수상부 및 지용성 유효성분을 포함하는 유상부; 및 상기 수상부와 유상부의 경계에 존재하는 천연 유래 음이온 계면 활성제;를 포함하는 유중수형 에멀젼 입자일 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자를 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내로 포함할 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 제조된 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 대한 것이다.

상기 바이오 셀룰로오스 마스크팩는, 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층; 및 상기 바이오 셀룰로오스층 내부 및/또는 표면에 존재하고, 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물을 포함한다.

하나의 예시에서, 상기 에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성할 수 있는 기능성 유효성분을 포함하고, 상기 양이온성 키토산 나노입자는 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내로 상기 에센스 조성물에 포함될 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 의하면, 피부 밀착력이 우수하고, 에센스 조성물에 포함되는 기능성 유효성분의 피부 전달능이 우수한 바이오 셀룰로오스 마스크팩이 제조된다.

따라서, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩는, 피부 보습, 주름 개선 또는 피부 미백 등의 피부 기능성 효과가 우수하다.

도 1은 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 대한 일 블록도이다.
도 2의 a 및 b는 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 SEM 사진을 도시한 것이다.

이하, 본 발명에 대하여, 도면 및 예시를 들어 보다 구체적으로 설명한다.

본 명세서에서, 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.

본 명세서에서 사용되는 용어는, 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.

본 발명의 실시예들은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 특정한 실시 형태에 대해 범위를 한정하려는 것이 아니며, 발명된 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예들을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소는 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

본 명세서에서, "포함하다" 또는 "구성되다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

이하, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법 및 이로부터 제조되는 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 대해 보다 구체적으로 설명한다.

바이오 셀룰로오스 시트로 구성된 마스크팩은 피부 밀착력이 우수하고, 3차원 망상 구조에 기인하여 면이나 부직포 대비 10배 이상의 화장수 함유율을 나타내 낼 수 있어, 피부에 충분한 보습과 영양 성분을 공급할 수 있는 이점이 있다.

이러한 바이오 셀룰로오스 시트는 3차원 망상 구조로 인해 화장수 등 에센스 성분의 함유율이 높은 편이지만, 에센스에 함유되는 마이크로 또는 나노 단위의 기능성 유효성분을 시트 내에 함유시킨 상태로 피부의 표피 또는 진피층까지 안정적으로 전달하는 것에는 기술적 어려움이 존재하였다.

이에, 본 발명자는 바이오 셀룰로오스를 산화시켜 미세섬유화함과 동시에 히드록시기 일부를 카복시기로 치환함으로써 음전하의 성질을 띄게한 후, 양이온성 나노입자를 포함하는 에센스 조성물에 침지시킴으로써, 상기 양이온성 나노입자 및 상기 양이온성 나노입자와 복합체를 형성하는 기능성 유효성분의 바이오 셀룰로오스 시트 내 함유율 및 분산력을 높임과 동시에 피부 전달력을 향상시킬 수 있는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법을 개발하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

도 1은 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 대한 일 블록도가 도시되어 있다.

도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은 코코넛을 포함하는 배양액에 생산 균주를 투입하여 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1); 촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계(S2); 상기 용액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계(S3); 및 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계(S4)를 포함한다.

바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1)는, 코코넛을 포함하는 배양액에 전배양된 생산 균주를 투입하여 바이오 셀룰로오스를 제조하는 것을 포함할 수 있다.

구체적으로, 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1)는, 코코넛을 포함하는 배양액에 아세토박터 자이리늄, 글루콘아세토박터속, 아그로박테리움속, 리조비움, 프도마나스속 및 살리나속으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 전배양된 생산 균주를 투입하는 것을 포함할 수 있다.

배양액에는 코코넛 원액 및 기타 첨가제가 포함될 수 있다.

상기 코코넛 원액은 코코넛을 적절히 분쇄하여 추출한 추출물 또는 코코넛 과육을 포함할 수 있고, 80 내지 95 중량%의 범위 내로 배양액에 포함될 수 있다.

상기 기타 첨가제는, 예를 들면 점증제, 탄소원, 질소원, 무기염류 및 기타 미생물학적으로 허용되는 보조제 등이 예시될 수 있다.

상기 점증제는 검류, 셀룰로오스 유도체, 폴리사카라이드, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리비닐알코올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기 점증제는, 배양액 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5.0 중량%, 0.3 내지 3.0 중량% 또는 0.5 내지 2.0 중량%의 범위 내로 배양액에 포함될 수 있다. 점증제의 함량이 지나치게 많으면 배양액이 지나치게 점증되어 바이오 셀룰로오스의 배양을 방해할 수 있다.

상기 탄소원의 종류는 당업계에 공지된 것으로, 그 범위는 특별히 한정하지는 않는다.

구체적으로, 상기 탄소원은 글루코오스, 수크로오스, 말토오스, 프룩토오스, 락토오스, 자일로오스, 갈락토오스, 아라비노오스, 글리세롤, 상기 성분이 포함되어 있는 전분 또는 전분 가수분해물 등이 예시될 수 있다.

상기 탄소원은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 상기 배양액에 포함될 수 있으며, 그 함량은 배양액 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량% 또는 0.5 내지 5 중량%의 범위 내로 배양액에 포함될 수 있다.

전분이나 전분 가수분해물 등 천연물 또는 천연물 가공물을 탄소원으로 사용할 경우 타 미생물에 의한 원치 않는 발효를 방지하기 위해서 이들 탄소원을 멸균하여 사용할 수 있다. 멸균은 전술한 바와 같이 고온·고압 멸균법, 자외선 조사 등 당업계에 공지된 방법을 사용하여 수행될 수 있다.

상기 질소원의 종류는 당업계에 공지된 것으로, 그 범위는 특별히 한정하지는 않는다.

구체적으로, 상기 질소원은 효모 추출물(yeast extract), 소이톤(soytone), 펩톤(peptone), 트립톤(tryptone), 맥아 추출물(malt extract), 콩 분말, 콩 비지 분말, 청국장 분말, 된장 분말, 암모늄염, 질산염, 유레아 및 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다.

상기 질소원은 배양액 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%, 0.3 내지 5 중량% 또는 0.5 내지 3 중량%의 범위 내로 배양액에 포함될 수 있다. 천연 질소원을 사용할 경우 천연 탄소원을 사용할 경우와 관련하여 설명한 바와 동일한 이유에서 멸균하여 사용하는 것이 바람직하다.

배양액은 또한, 무기염류와 미량원소를 추가로 포함할 수 있는데, 사용될 수 있는 무기염류로는 인산수소나트륨, 황산마그네슘, 염화철, 칼슘염, 망간염, 코발트염, 몰리브텐산염 또는 킬레이트금속염 등이 예시될 수 있으며, 미량원소로서는 아미노산, 비타민, 지방산 또는 핵산 등이 예시될 수 있다. 이들 무기염류와 미량원소는 1종 이상 혼합하여 사용될 수 있으며, 배양액 총 중량을 기준으로 0.001 내지 3.0 중량%, 0.005 내지 1.5 중량%, 또는 0.01 내지 1 중량%의 범위 내로 배양액에 포함될 수 있다.

상기에서 용어 ‘미생물학적으로 허용되는 보조제’란, 바이오셀룰로오스 생산 균주의 성장 및 생존을 지지할 수 있게 하는 모든 가능한 보조제를 의미한다. 상기 보조제는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 배지에 포함되는 다양한 성분을 추가적으로 또 본 발명의 목적을 저해하지 않는 함량으로 포함할 수 있다.

상기 배양액의 pH는, 생산 균주가 내산성 세균임을 고려할 때, pH 2 내지 7의 범위 내에서 생산 균주의 종류에 따라 설정하는 것이 바람직하다.

상기 배양액은 생산 균주를 접종하기 전 멸균될 수 있는데, 상기 멸균 공정을 통해 타 미생물의 오염을 방지할 수 있고, 결과적으로 바이오 셀룰로오스의 생산 수율을 높일 수 있다.

배양액에 투입되는 생산 균주는 세토박터 자이리늄, 글루콘아세토박터속, 아그로박테리움속, 리조비움, 프도마나스속 및 살리나속으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상으로서, 전배양된 것 일 수 있다.

상기 생상 균주를 전배양함으로써, 접종 전 활성화를 통해 생산 효율성을 증대시키는 것이 바람직할 수 있다.

상기 생산 균주의 전배양 방법에는 특별한 제한이 없으며, 예를 들면 각종 탄소원 및 질소원을 포함하는 전배양용 배지에서 25 내지 35℃에서 1일 내지 3일 동안 정치 배양 또는 연속 배양하는 것을 포함할 수 있다. 상기 전배양용 배지는 배양액과 마찬가지로 생산 균주를 접종하기 전 멸균될 수 있는데, 상기 멸균 공정을 통해 타 미생물의 오염을 방지할 수 있고, 결과적으로 바이오 셀룰로오스의 생산 수율을 높일 수 있다.

바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1)의 배양 조건은, 목적하는 바이오 셀룰로오스 시트의 두께에 따라 달라질 수 있는데, 예를 들면 20 내지 40℃, 25 내지 35℃의 온도 조건에서 2 내지 15일, 2 내지 10일 또는 2 내지 5일 동안 정치 배양 또는 연속 배양 방법을 이용할 수 있다. 배양 조건에서 온도가 20℃미만으로 떨어지거나 40℃를 초과하는 경우, 생산 균주의 생장 조건을 충족시키지 못하여 바이오 셀룰로오스의 생산이 어려울 수 있다.

바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1)는, 소정 규격의 배양용기에서 상기 배양액에 생산 균주를 투입함으로써 수행될 수 있고, 이를 통해 10mm 내지 150mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스가 제조될 수 있다.

바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계(S1)를 거치면, 0.002 내지 0.05㎛ 범위 내의 직경을 가지는 바이오 셀룰로오스가 제조될 수 있다.

제조된 바이오 셀룰로오스는 촉매제를 포함하는 용액에 첨가되어 산화되는 공정을 거친다.

촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계(S2)는 제조된 바이오 셀룰로오스를 세척 및 탈수하는 공정을 거친 후, 수행될 수 있다.

또한, 촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계(S2)는, 상기 세척 및 탈수 공정을 거쳐 수득된 바이오 셀룰로오스를 소정 두께로 슬라이스하고, 멸균 처리 및 보존제 처리를 수행하는 공정을 추가로 거친 후, 수행될 수 있다.

하나의 예시에서, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계 이전에, 제조된 바이오 셀룰로오스를 슬라이스하는 단계; 상기 슬라이스된 바이오 셀룰로오스를 멸균하는 단계; 및 상기 멸균된 바이오 셀룰로오스를 보존제에 침지시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

구체적으로, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계 이전에, 제조된 바이오 셀룰로오스의 수분함량을 바이오 셀룰로오스 건조중량의 1배 내지 50배 또는 10 내지 20배의 중량으로 유지시키도록 상기 바이오 셀룰로오스를 원심 분리기에서 탈수하는 단계; 상기 바이오 셀룰로오스를 슬라이스하여 약 0.1mm 내지 5.0mm 또는 0.5mm 내지 3.5mm의 두께를 가지는 바이오 셀룰로오스 막을 형성하는 단계; 상기 바이오 셀룰로오스 막을 멸균 처리 하는 단계; 및 상기 멸균된 바이오 셀룰로오스를 보존제에 침지시키는 단계를 포함할 수 있다.

상기 각 단계는 공지의 바이오 셀룰로오스 제조 공정에서 이용되는 방식에 제한없이 이용될 수 있으며, 특히 상기 보존제에 침지시키는 단계에서 이용되는 상기 보존제는, 소정의 식물 추출물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 보존제에 포함되는 식물 추출물은, 솔잎, 감초, 나한백, 버드나무, 보리수나무, 망개나무 또는 은행나무의 추출물 일 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계(S2)를 포함한다.

상기 단계 S2는, 바이오 셀룰로오스를 미세섬유화함과 동시에 음전하 특성을 확보하여 에센스 조성물에 함유되는 양이온성 나노입자와 상기 바이오 셀룰로오스와의 정전기적 인력에 기인한 기능성 유효성분의 상기 바이오 셀룰로오스 내 함유율을 높이고 상기 기능성 유효성분의 피부 전달력을 향상시키기 위해 채택된 공정이다.

바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계(S2)는, 상기 바이오 셀룰로오스를 산화시킴으로써, 알코올기를 카복실기로 치환하는 것을 포함할 수 있고, 더 구체적으로 상기 바이오 셀룰로오스를 N-옥실 화합물 및 산화제를 포함하는 용액 상에 첨가 및 교반하여 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 것을 포함할 수 있다.

상기 N-옥실 화합물은 촉매제로, 바이오 셀룰로오스의 산화 반응을 촉진시키는 역할을 수행한다.

N-옥실 화합물에는, 예를 들면, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO); 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(4-하이드록시 TEMPO)의 수산기를 알코올로 에테르화하거나 또는 카르복실산 혹은 설폰산으로 에스테르화시켜 적당한 소수성을 부여한 4-하이드록시TEMPO 유도체; 및 아자아다만탄형 니트록시 라디칼로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 예시될 수 있고, 바람직하게, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO)이 예시될 수 있다.

N-옥실 화합물의 사용량은 바이오 셀룰로오스를 미세섬유화할 수 있고, 히드록시기의 일부를 카복실기로 전환하여 바이오 셀룰로오스의 음전하 특성을 확보할 수 있는 촉매량이면 특별히 제한되지 않는다.

상기 N-옥실 화합물은, 예를 들면 0.001 내지 150 mmol/g 셀룰로오스, 0.01 내지 100 mmol/g 셀룰로오스 또는 0.01 내지 50 mmol/g 셀룰로오스의 범위 내로 상기 용액에 포함될 수 있다.

바이오 셀룰로오스와 함께 첨가되는 산화제로는, 할로겐, 차아할로겐산, 아할로겐산, 과할로겐산 또는 이의 염, 할로겐산화물 또는 할로겐과산화물 등이 예시될 수 있다.

구체적으로, 산화제는 차아염소산, 아염소산, 과염소산 또는 이의 염, 염소산화물 또는 염소과산화물이 바람직하며, 더 구체적으로는 치아염소산 나트륨이 예시될 수 있다.

상기 산화제는, 예를 들면, 0.5 내지 1,000 mmol/g 셀룰로오스, 0.5 내지 500 mmol/g셀룰로오스, 또는 2.5 내지 50 mmol/g 셀룰로오스의 범위 내로 상기 용액에 포함될 수 있다.

상기 단계 S2를 거치는 경우, 바이오 셀룰로오스의 알코올기는 카복실기로 치환된다. 상기 카복실기로 치환되는 함량은, 바이오 셀룰로오스가 -40mV 내지 -100mV, -45mV 내지 -100mV 또는 -50mV 내지 -100mV 범위 내의 표면 제타 전위를 가질 수 있을 정도로 치환되는 것이 좋다.

다른 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계는, 상기 바이오 셀룰로오스의 전체 알코올기 중 2.0 mmol/g 셀룰로오스 이상 또는 3.0mmol/g 셀룰로오스 이상을 카복실기로 치환하는 것을 포함할 수 있다.

상기 치환되는 카복실기의 상한값은, 예를 들면 100mmol/g 셀룰로오스, 50mmol/g 셀룰로오스, 30mmol/g 셀룰로오스 또는 15mmol/g 셀룰로오스 일 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 상기 용액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계(S3)를 포함한다.

단계 S3는, 단계 S2를 거쳐 미세섬유화 되어 있는 바이오 셀룰로오스로부터 바이오 셀룰로오스 시트 형상을 제조하기 위해, 상기 바이오 셀룰로오스를 회수하는 공정 및 상기 회수한 바이오 셀룰로오스를 이용하여 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 공정을 포함한다.

구체적으로, 단계 S3는, 단계 S2에서 이용된 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수한 후, 상기 바이오 셀룰로오스를 소정 규격의 트레이에 투입시켜 압축하는 단계; 및 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지도록 상기 압축된 바이오 셀룰로오스를 적층하는 단계를 포함할 수 있다.

단계 S2에서 이용된 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수한 후, 상기 바이오 셀룰로오스를 소정 규격의 트레이에 투입시켜 압축하는 단계는, 예를 들면 용액의 상등액으로부터 수득된 바이오 셀룰로오스 반응물을 세척 및 탈수 한 후, 상기 바이오 셀룰로오스를 소정 규격의 트레이에 투입시켜 압축하는 것을 포함할 수 있다.

산화 공정을 거친 후, 용액 상에는 분산체의 형태로 부유 중인 바이오 셀룰로오스, 하부에 침전되어 있는 바이오 셀룰로오스 또는 상등액 부근에 존재하는 바이오 셀룰로오스가 개별적으로 존재할 수 있는데, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스를 회수하는 공정은, 상기 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하는 것을 포함할 수 있다. 이는, 상등액에 존재하는 바이오 셀룰로오스가 상대적으로 높은 표면 음전하 특성을 가지는 것 일 수 있고, 동일 시간 및 동일 조건에서 상대적으로 높은 표면 음전하 특성을 가지는 바이오 셀룰로오스를 획득하는 것이 산화 공정의 경제성 측면에서 바람직하기 때문이다.

상기 압축하는 단계를 거친 후, 수득된 바이오 셀룰로오스를 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지도록 적층함으로써, 마스크팩의 지지체로 역할을 수행하는 바이오 셀룰로오스층이 제조될 수 있다.

상기 바이오 셀룰로오스층은 추가 압축 및 커팅 공정을 거쳐, 0.1 mm 내지 5.0 mm, 0.1 mm 내지 3.5mm 또는 0.1 mm 내지 3.0 mm의 두께를 가지는 마스크팩 시트가 될 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법은, 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 유효성분을 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계(S4)를 포함한다.

상기 단계 S4는, 양이온성 유효성분 및 기능성 유효성분을 마스크팩에 포함시키기 위해 채택된 공정으로써, 상기 단계 S4를 거치는 경우, 미세섬유화되고 음전하 특성을 가지는 바이오 셀룰로오스층에 양이온성 나노입자 및 상기 양이온성 나노입자를 매개로 고정되어 있는 기능성 유효성분이 상기 바이오 셀룰로오스층 내부 및/또는 표면에 존재하게 된다.

상기 단계 S4에 이용되는 에센스 조성물은 양이온성 나노입자를 함유한다.

상기 양이온성 나노입자는 음전하 특성을 가지는 바이오 셀룰로오스층과 정전기적 인력에 기인하여 부착되어 있는 물질로써, 기능성 유효성분을 피부에 전달하는 역할을 수행한다.

상기 양이온성 나노입자는, 예를 들면 소정의 공극을 가지는 고분자 입자로서, 바이오 셀룰로오스층에 부착되어 있고, 기능성 유효성분을 피부에 전달하는 역할을 수행할 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 양이온성 나노입자는 양이온성 키토산 나노입자 일 수 있다.

상기 양이온성 키토산 나노입자는, 에센스 조성물 내에 포함되는 기능성 유효성분을 담지하는 구성으로써, 키토산을 유기산 수용액에 용해시켜 제조된 키토산 용액 상에 겔화제를 첨가 및 교반하면서 초음파처리를 수행하여 제조된 것 일 수 있다.

상기 양이온성 키토산 나노입자는, 0.1 nm 내지 900 nm 또는 30 nm 내지 500 nm의 평균 입경을 가지는 것으로써, 5 mV 내지 100 mV의 표면 제타 전위를 가질 수 있다.

상기 양이온성 키토산 나노입자는 피부 표피 및 진피층까지 침투하여, 담지하고 있는 기능성 유효성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있다. 따라서, 기능성 유효성분이 가지는 피부 개선 효과를 극대화 시킬 수 있다.

다른 예시에서, 상기 에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자를 2 중량% 내지 10 중량% 또는 3 중량% 내지 10 중량%의 범위 내로 포함할 수 있다. 양이온성 키토산 나노입자의 함량이 지나치게 적을 경우, 기능성 유효성분의 피부에 효과적으로 전달할 수 없고, 양이온성 키토산 나노입자의 함량이 지나치게 많을 경우, 양이온성 키토산 나노입자의 뭉침 현상 등에 기인하여 기능성 유효성분의 피부 침투 효과가 악화될 수 있다.

에센스 조성물은 또한, 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 기능성 유효성분을 포함할 수 있다.

즉, 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 유효성분을 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계(S4)는, 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 기능성 유효성분을 포함하는 에센스 조성물에 침지시키는 것을 포함할 수 있다.

상기 기능성 유효성분은, 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 것으로써, 구체적으로 양이온성 키토산 나노입자의 내부 코어에 존재할 수 있다.

상기 기능성 유효성분은, 예를 들면 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하기 위해 음전하 특성을 가질 수 있다.

상기 기능성 유효성분의 수상부는 수용성 유효성분을 포함할 수 있다.

상기 수용성 유효성분은, 예를 들면 알부틴, 수용성 비타민 C 유도체, 니아신아마이드, 아데노신, N-아세틸글루코스아민 및 수용성 식물 추출물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.

상기 유상부에 포함되는 지용성 유효성분은, 유용성 비타민 C 유도체; 레티놀; 에스테르계 오일, 마카다미아 오일, 호호바 오일 및 피마자 오일로 이루어진 군에서 선택되는 식물성 오일; 미네랄 오일; 이소헥사데칸; 실리콘 오일 또는 이들의 혼합물 등을 포함할 수 있다.

상기 천연 유래 음이온 계면 활성제는, 디소디움 라우레스 설포석시네이트(Disodium Laureth Sulfosuccinate), 올리브 계면 활성제(Sodium PEG-7 Olive oil Carboxylate), 소디움 코코일 애플 아미노산(sodium cocoyl apple amino acids), 소디움라우릴설포아세테이트(Sodium Lauryl Sulfoacetate) 또는 소디움 코코일 이세치오네이트(Sodium cocoyl isethionate) 등이 예시될 수 있다.

상기 기능성 유효 성분은, 예를 들면 천연 유래 음이온 계면 활성제를 포함하는 지용성 유효성분 함유 용액 상에 수용성 유효성분 함유 용액을 혼합하는 것을 포함하여 제조될 수 있다.

에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 기능성 유효성분을 포함할 수 있다.

상기 에센스 조성물에 포함되는 복합체를 제조하는 방법은, 예를 들면 키토산을 유기산 수용액에 용해시켜 제조된 키토산 용액 상에 겔화제를 첨가 및 교반하면서 초음파처리를 수행하여 양이온성 키토산 나노입자를 제조하는 단계; 및 천연 유래 음이온 계면 활성제를 포함하는 지용성 유효성분 함유 용액 상에 수용성 유효성분 함유 용액을 혼합한 후, 상기 양이온성 키토산 나노입자를 투입하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제조된 복합체를 에센스 조성물의 다른 성분과 혼합하는 경우, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스층을 침지시키는 에센스 조성물이 제조될 수 있다.

즉, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크 팩의 제조방법은 키토산을 유기산 수용액에 용해시켜 제조된 키토산 용액 상에 겔화제를 첨가 및 교반하면서 초음파처리를 수행하여 양이온성 키토산 나노입자를 제조하는 단계; 천연 유래 음이온 계면 활성제를 포함하는 지용성 유효성분 함유 용액 상에 수용성 유효성분 함유 용액을 혼합한 후, 상기 양이온성 키토산 나노입자를 투입하여 양이온성 키토산 나노입자-기능성 유효성분 복합체를 제조하는 단계; 및 상기 복합체를 에센스 조성물에 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.

구체적으로, 상기 양이온성 키토산 나노입자를 제조하는 단계는, 젖산, 아세트산, 프로피온산, 포름산, 아스코르브산, 및 주석산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 유기산 수용액에 키토산 고분자를 0.01%(V/V) 이상의 함량으로 투입한 후, 트리폴리포스페이트를 첨가 및 교반하면서 초음파 처리를 수행하는 것을 포함할 수 있다.

상기 에센스 조성물은, 또한 일반적인 마스크팩 에센스 성분에 함유되는 물질을 더 포함할 수 있다.

하나의 예시에서, 에센스 조성물은, 용제, 습윤제, 점도조절제, 스킨컨디셔닝제, 증점제, pH 조절제, 향료 및 킬레이트제를 더 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 의하면, 에센스 조성물의 함유율이 높고, 특히 상기 에센스 조성물에 포함되는 기능성 유효성분의 피부 전달력이 향상된 바이오 셀룰로오스 마스크팩이 제조될 수 있다. 따라서, 상기 기능성 유효성분의 피부 개선 효과에 따라 피부 미백, 주름 개선 또는 피부 보습 효과가 극대화 될 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법에 의하 제조된 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 대한 것이다.

상기 바이오 셀룰로오스 마스크팩은, 0.1 mm 내지 3.5 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층; 및 상기 바이오 셀룰로오스층 내부 및/또는 표면에 존자혹, 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물을 포함한다.

상기 바이오 셀룰로오스층은, 코코넛을 포함하는 배양액에 생산 균주를 투입하여 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계; 촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계; 및 상기 용액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 0.1 mm 내지 3.5 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계에 의해 제조된 것으로써, 음전하 특성을 가지는 것 일 수 있다.

하나의 예시에서, 상기 바이오 셀룰로오스층은, -50mV 내지 -150mV, -80mV 내지 -150mV 또는 -100mV 내지 -150mV 범위 내의 음전하 특성을 가질 수 있다.

상기 바이오 셀룰로오스층 내부 및/또는 표면에는 에센스 조성물이 포함되어 있다. 상기 에센스 조성물은 양이온성 나노입자를 함유한다.

또한, 상기 에센스 조성물에 포함되는 양이온성 나노입자는, 예를 들면 양이온성 키토산 나노입자 일 수 있다.

상기 양이온성 키토산 나노입자는 복합체를 형성한 상태로 에센스 조성물 및 바이오 셀룰로오스 마스크팩에 포함될 수 있다.

하나의 예시에서, 에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성할 수 있는 기능성 유효성분을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 양이온성 키토산 나노입자는 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내로 상기 에센스 조성물에 포함될 수 있다. 다른 예시에서, 상기 에센스 조성물은, 양이온성 키토산 나노입자를 2 중량% 내지 10 중량% 또는 3 중량% 내지 10 중량%의 범위 내로 포함할 수 있다.

상기 에센스 조성물에 포함되는 기능성 유효성분은, 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하는 것으로서, 수용성 유효성분을 포함하는 수상부; 상기 수상부 및 지용성 유효성분을 포함하는 유상부; 및 상기 수싱부와 유상부의 경계에 존재하는 천연 유래 음이온 계면 활성제;를 포함하는 유중수형 에멀젼 입자일 수 있다.

상기 수상부 및 유상부를 구성하는 유효성분의 종류는 전술한 바와 같고, 천연 유래 음이온 계면 활성제의 종류 또한 상기 제조방법에서 언급한 것이 제한없이 이용될 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 대해 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명하나, 하기 예시는 본 발명에 따른 일례에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예로 한정되지 아니함을 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.

[제조예 1] - 바이오 셀룰로오스층(A1)의 제조

<생산 균주 전배양>

포도당(10g/L), 효모 추출물(10g/L), 펩톤(7g/L), 숙신산(0.2g/L) 및 아세트산 (1.5mL/L)가 혼합된 전배양액(pH 3 내지 4) 500mL를 1L 삼각 플라스크에 넣고, 아세토박터 자일리늄 균주(Acetobacter xylinum BRC5)를 접종하여 30℃, 150rpm의 조건에서 3일간 진탕 배양 하여, 아세토박터 자일리늄을 전배양 시켰다.

<바이오 셀룰로오스 제조>

코코넛을 분쇄하여 얻어진 코코넛 원액 및 1 중량%의 설탕을 포함하는 배양액을 100℃ 온도 조건에서 30분 정도 끓이면서 잘 섞은 뒤, 실온에서 약 30℃가 될 때까지 식혀 준다. 그 후, 상기 배양액을 가로 32 cm x 세로 33cm 트레이에 투입하고, 상기 전배양된 아세토박터 자일리늄 균주액 5%(v/v)를 접종하며, 30℃에서 10일간 정치배양 하고, 바이오 셀룰로오스의 두께가 15 mm 내지 35mm가 되면 이를 회수하였다.

회수한 바이오 셀룰로오스를 세척 및 원심 분리기를 이용해 탈수시키고, 약 3mm의 두께가 되도록 슬라이싱 한 후, 100 내지 150℃에서 15분 간 멸균하며, 버드나무 가지 추출물 및 글리세린을 포함하는 보존제 용액에 침지 시켰다.

<바이오 셀룰로오스 산화>

100g 증류수에 10mg 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-N-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매를 녹여 형성된 용액에 상기 제조된 바이오 셀룰로오스 5g과 차아염소산 나트륨 8g을 투입한 후, 상기 용액을 상온에서 pH 10 이상으로 유지하면서 12 내지 24시간 동안 교반하여, 상기 바이오 셀룰로오스를 산화시켰다.

<바이오 셀룰로오스층 형성>

상기 용액에서 상등액 부근에 존재하는 반응물인 바이오 셀룰로오스를 채취하고, 채취된 바이오 셀룰로오스를 세척 및 탈수한 후, 동결 건조하여 미세섬유화된 바이오 셀룰로오스를 수득하였다.

수득된 바이오 셀룰로오스를 가로 24cm x 세로 34cm 규격의 직사각형 트레이에 투입한 후, 압축 및 적층하여 두께 약 3.0mm의 바이오 셀룰로오스층(A1)을 형성하였다.

[비교 제조예 1] - 바이오 셀룰로오스층(B1)의 제조

산화 공정을 거치지 아니한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 바이오 셀룰로오스층(B1)을 제조하였다.

[제조예 2] - 양이온성 키토산 나노입자를 포함하는 에센스 조성물(A2)의 제조

<양이온성 키토산 나노입자 제조>

키토산 고분자를 1.5% 아세트산 용액에 용해시켜 약 4mg/ml의 키토산 용액을 준비한 후, 상기 키토산 용액에 트리폴리포스페이트 용액(1mg/ml)을 3mL/hr의 속도로 첨가하면서, 30 내지 50W의 출력으로 초음파 처리를 수행하였다.

키토산 용액:트리폴리포스페이트 용액의 부피비가 5:1이 될 때까지 트리폴리포스페이트 용액을 첨가한 후, 1시간 30분 동안 반응시켜 양이온성 키토산 나노입자를 수득하였다. 그 후, 원심 분리 및 동결 건조 공정을 거쳐 입경이 약 50nm인 양이온성 키토산 나노입자를 제조하였다.

<양이온성 키토산 나노입자-기능성 유효성분 복합체 제조>

별도의 용해조에 존재하는 알부틴을 포함하는 수상부를 혼합하고 약 60℃ 온도까지 가온하여 수상부를 준비하고, 별도의 용해조에 호호바 오일 및 디소디움 라우레스 설포석시네이트를 포함하는 유상부를 혼합하고 약 60℃ 온도까지 가온하여 유상부를 준비하였다.

상기 수상부와 유상부를 온도 조절과 교반이 가능한 진공 유화조 내에 투입하여 호모 믹서를 이용하 3,500 rpm으로 교반하여 유상부에 200nm 이하의 수용성 유효 성분들이 존재하는 수상 성분 입자를 형성시켜 유중 수형 에멀젼 입자 상을 만들었다.

정제수 및 상기에서 제조된 양이온성 키토산 나노입자를 포함하는 용액을 상기 유중 수형 에멀젼 입자 상에 투입하고 교반하여 양이온성 키토산 나노입자의 내부에 기능성 유효 성분이 존재하는 복합체를 제조하였다.

<에센스 조성물 제조>

습윤제로서 글리세린 6 중량%, 프로필렌글라이콜 7중량%, 소듐하이알루로네이트 4 중량% 및 부틸렌글라이콜 5 중량%를 투입하고, 점도 조절제로서 글리세레스-26 2 중량%를 투입하며, 계면 활성제로서 PEG-60 하이드로제네이티드캐스터 오일 0.1 중량% 및 bis-PEG-18 메틸에틸디메틸실란 0.1 중량%를 투입하고, 스킨컨디셔닝제 0.5 중량%를 투입하며, 보존제, 증점제 및 pH 조절제를 포함하는 기타 성분을 0.1 중량% 투입하고, 양이온성 키토산 나노입자가 총 조성물의 7 중량%가 되도록 상기 양이온성 키토산 나노입자-기능성 유효성분 복합체를 투입한 후, 정제수로 전체 조성물이 100 중량%가 되도록 배합하여 에센스 조성물을 제조하였다.

[비교 제조예 2] - 에센스 조성물(B2)의 제조

양이온성 키토산 나노입자-기능성 유효성분 복합체를 포함하지 않은 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 에센스 조성물을 제조하였다.

[실시예 1] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩(A3)의 제조

제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층(A1)을 추가 압축 및 얼굴 형태로 성형 및 재단한 후, 제조예 2에 따른 에센스 조성물(A2) 30g에 침지시켜 바이오 셀룰로오스 마스크팩(A3)을 제조하였다.

[비교예 1] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩(B3)의 제조

비교 제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층(B1)을 추가 압축 및 얼굴 형태로 성형 및 재단한 후, 비교 제조예 2에 따른 에센스 조성물(B2) 30g에 침지시켜 바이오 셀룰로오스 마스크팩(A3)을 제조하였다.

[비교예 2] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩(B4)의 제조

제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층(A1)을 추가 압축 및 얼굴 형태로 성형 및 재단한 후, 비교 제조예 2에 따른 에센스 조성물(B2) 30g에 침지시켜 바이오 셀룰로오스 마스크팩(A3)을 제조하였다.

[비교예 3] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩(B5)의 제조

비교 제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층(B1)을 추가 압축 및 얼굴 형태로 성형 및 재단한 후, 제조예 2에 따른 에센스 조성물(A2) 30g에 침지시켜 바이오 셀룰로오스 마스크팩(A3)을 제조하였다.

[실험예 1] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩 SEM 사진

바이오 셀룰로오스층 상에 양이온성 키토산 나노입자 성분이 유효하게 부착되어 있음을 확인하기 위하여, 실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 SEM 사진을 촬영하였고, 그 결과를 도 2 (a) 및 (b)에 도시하였다.

도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 3차원 망상 구조의 미세섬유화된 바이오 셀룰로오스 상에 나노입자 성분이 유효하게 부착되어 있음을 확인할 수 있었다.

[실험예 2] - 바이오 셀룰로오스층의 전하 특성 확인

제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층의 표면 제타 전위를 Zetasizer (Nano ZS, Malvern Instruments, Ltd, UK) 장비를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

	제조예 1	비교 제조예 1
표면 제타 전위	-70.8 mV	-29.2 mV

표 1에 나타난 바와 같이, 제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층은 히드록시기가 카복시기로 전환되어 전체적으로 -40mV 이상의 음전하 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 비교 제조예 1에 따른 바이오 셀룰로오스층은 -40mV 미만의 음전하 특성을 가져, 히드록시기가 카복시기로 전환되지 않았음을 확인할 수 있었다.

[실험예 3] - 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 수분 보유능 확인

실시예 및 비교예에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 수분 보유능을 확인하기 위하여, 바이오 셀룰로오스 마스크팩을 돼지피부 조각에 도포 후, 건조시키고 물을 떨어뜨려 접촉각을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

	실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3
접촉각	17.1	70.5	39.2	40.5

상기 표 2에 나타난 것처럼, 실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 수분 보유능이 가장 우수함을 확인할 수 있었고, 순차적으로 비교예 2, 비교예3 및 비교예 1 순으로 수분 보유능이 높은 것으로 확인되었다.

실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩은 마이크로화된 바이오 셀룰로오스층에 기인하여 높은 수분 보유능을 가지는 것으로 판단된다. 일반적으로, 수분 보유력이 높을수록 에센스 내 유효성분을 효과적으로 피부에 전달할 수 있다고 보고되고 있는 바, 실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩은 비교예 1 내지 3에 따른 마스크팩 대비 기능성 유효성분의 전달체 역할을 수행하는 양이온성 키토산 나노입자 및 이에 포함되는 기능성 유효성분을 피부에 효과적으로 전달 할 수 있을 것으로 판단된다.

[실험예 5] - 미백 기능성 효과 실험

실시예 및 비교예에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩을 20대 여성 20명을 대상으로 4주간 아침 및 저녁 1회씩 사용하기 한 후, 색차계를 이용한 멜라닌 지수 변화의 측정을 통해 피부색 개선 정도를 평가하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

	멜라닌 지수 (N=20)
	0 주	1 주	2 주	3 주	4 주
실시예 1	210.05	198.05	189.05	183.05	179.05
비교예 1	211.12	211.45	210.23	211.45	210.38
비교예 2	211.31	210.37	210.55	211.31	211.16
비교예 3	209.12	202.56	199.27	196.43	193.12

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 경우, 기능성 유효성분인 알부틴에 기인한 미백 기능성 효과가 비교예들이 비해 월등히 우수함을 확인할 수 있었고, 알부틴을 유효 성분으로 포함하는 비교예 3은 미세하게나마 미백 기능성 효과를 보이는 것으로 확인되었지만, 실시예 1에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩에는 미치지 못하는 것으로 확인되었다.

Claims

코코넛을 포함하는 배양액에 생산 균주를 투입하여 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계;
촉매제를 포함하는 용액에 상기 바이오 셀룰로오스 첨가하여, 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계;
상기 용액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계; 및
상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계를 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 바이오 셀룰로오스를 제조하는 단계는,
코코넛을 포함하는 배양액에 아세토박터 자이리늄, 글루콘아세토박터속, 아그로박테리움속, 리조비움, 프도마나스속 및 살리나속으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 전배양된 생상 균주를 투입하는 것을 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계는,
상기 바이오 셀룰로오스를 N-옥실 화합물 및 산화제를 포함하는 용액 상에 첨가 및 교반하여 상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 것을 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 3항에 있어서,
상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계는,
상기 바이오 셀룰로오스의 전체 알코올기 중 1.5 mmol/g 셀룰로오스 이상을 카복실기로 치환하는 것을 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 용액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수하고, 상기 0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층을 형성하는 단계는,
상기 용액의 상등액으로부터 바이오 셀룰로오스를 회수한 후, 상기 바이오 셀룰로오스를 소정 규격의 트레이에 투입시켜 압축하는 단계; 및
0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지도록 상기 압축된 바이오 셀룰로오스를 적층하는 단계;를 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 바이오 셀룰로오스의 알코올기를 카복실기로 치환하는 단계 이전에,
제조된 바이오 셀룰로오스를 슬라이스하는 단계;
상기 슬라이스된 바이오 셀룰로오스를 멸균하는 단계; 및
상기 멸균된 바이오 셀룰로오스를 보존제에 침지시키는 단계를 더 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물에 침지시키는 단계는,
상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하기 위해 음전하 특성을 가지는 기능성 유효성분을 포함하는 에센스 조성물에 침지시키는 것을 포함하고,
상기 기능성 유효성분은,
수용성 유효성분을 포함하는 수상부; 상기 수상부 및 지용성 유효성분을 포함하는 유상부; 및 상기 수상부와 유상부의 경계에 존재하는 천연 유래 음이온 계면 활성제;를 포함하는 유중수형 에멀젼 입자인 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 7항에 있어서,
상기 수용성 유효성분은,
알부틴, 수용성 비타민 C 유도체, 니아신아마이드, 아데노신, N-아세틸글루코스아민 및 수용성 식물 추출물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하고,
상기 지용성 유효성분은,
유용성 비타민 C 유도체; 레티놀; 에스테르계 오일, 마카다미아 오일, 호호바 오일 및 피마자 오일로 이루어진 군에서 선택되는 식물성 오일; 미네랄 오일; 이소헥사데칸; 실리콘 오일 또는 이들의 혼합물이며,
상기 천연 유래 음이온 계면 활성제는,
디소디움 라우레스 설포석시네이트(Disodium Laureth Sulfosuccinate), 올리브 계면 활성제(Sodium PEG-7Olive oil Carboxylate), 소디움 코코일 애플 아미노산(sodium cocoyl apple aminoacids), 소디움라우릴설포아세테이트(Sodium Lauryl Sulfoacetate) 또는 소디움 코코일 이세치오네이트(Sodium cocoyl isethionate)인 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 7항에 있어서,
상기 에센스 조성물은,
양이온성 키토산 나노입자를 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내로 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법.
제 1항에 따른 바이오 셀룰로오스 마스크팩의 제조방법에 의해 제조된 마스크팩로써,
0.1 mm 내지 5.0 mm의 두께 범위를 가지는 바이오 셀룰로오스층; 및
상기 바이오 셀룰로오스층 내부 및 표면에 존재하고, 양이온성 나노입자를 함유하는 에센스 조성물을 포함하는 바이오 셀룰로오스 마스크팩.
제 10항에 있어서,
상기 에센스 조성물은,
양이온성 키토산 나노입자 및 상기 바이오 셀룰로오스층을 양이온성 키토산 나노입자 및 상기 양이온성 키토산 나노입자와 복합체를 형성하기 위해 음전하 특성을 가지는 기능성 유효성분을 포함하고,
상기 양이온성 키토산 나노입자는 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내로 상기 에센스 조성물에 포함되고,
상기 기능성 유효성분은,
수용성 유효성분을 포함하는 수상부; 상기 수상부 및 지용성 유효성분을 포함하는 유상부; 및 상기 수상부와 유상부의 경계에 존재하는 천연 유래 음이온 계면 활성제;를 포함하는 유중수형 에멀젼 입자인 바이오 셀룰로오스 마스크팩.
제 11항에 있어서,
상기 수용성 유효성분은,
알부틴, 수용성 비타민 C 유도체, 니아신아마이드, 아데노신, N-아세틸글루코스아민 및 수용성 식물 추출물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하고,
상기 지용성 유효성분은,
유용성 비타민 C 유도체; 레티놀; 에스테르계 오일, 마카다미아 오일, 호호바 오일 및 피마자 오일로 이루어진 군에서 선택되는 식물성 오일; 미네랄 오일; 이소헥사데칸; 실리콘 오일 또는 이들의 혼합물이며,
상기 천연 유래 음이온 계면 활성제는,
디소디움 라우레스 설포석시네이트(Disodium Laureth Sulfosuccinate), 올리브 계면 활성제(Sodium PEG-7Olive oil Carboxylate), 소디움 코코일 애플 아미노산(sodium cocoyl apple aminoacids), 소디움라우릴설포아세테이트(Sodium Lauryl Sulfoacetate) 또는 소디움 코코일 이세치오네이트(Sodium cocoyl isethionate)인 바이오 셀룰로오스 마스크팩.