KR102132239B1 - 다공성 실리카-철-구리 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 실리카-철-구리 제조방법에 관한 것이다. 다공성 실리카-철-구리 제조방법으로서, 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계, 상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계, 상기 침전시키는 단계에서 침전된 합성물을 여과시키는 단계 및 상기 여과시키는 단계에서 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.

Description

다공성 실리카-철-구리 제조방법{Method for manufacturing porous silica-iron-copper}
본 발명은 다공성 실리카-철-구리 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리카(silica;
Figure 112018116312434-pat00001
) 및 철 입자에 구리 이온을 가하여 합성시키는 단계, 합성물을 복수회 침전시키는 단계, 침전된 합성물을 여과시키는 단계 및 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함하는 다공성 실리카-철-구리 제조방법에 관한 것이다.
기존의 철-구리 제조방법을 통해 제조된 철-구리 합성물은 공기 중에서 산화가 빨리 진행되어 향균지속성이 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 철-구리 제조방법의 제조공정 중에서 진공 건조 후 감압공정에서 특히 문제가 된다. 감압공정 과정에서 생산성을 높이기 위해 급격히 진공을 풀게 되면 다량의 공기가 한꺼번에 투입되어 철-구리 입자의 급격한 산화 및 발열이 일어날 수 있으며, 발생한 열로 인해 추가적으로 철-구리 합성물의 산화가 가속화 되면서 급격한 열이 발생해 발화 될 수도 있는 문제점이 있다. 이를 방지하기 위해서 제조된 철-구리 합성물을 질소로 채우거나 얼려서 보관해야 하는 등 유통과정에도 많은 어려움이 존재한다.
또한, 철-구리 제조방법의 제조공정 중에서 합성물과 부산물을 분리하기 위해서 침전의 방식을 사용하고 있는데 침전시키는데 많은 시간이 투입되어 생산력이 지나치게 떨어진다는 문제점이 있다.
한국 등록특허공부 제10-1608049호, 2016.03.25. 등록
이에 본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로, 산화억제를 위한 다공성 실리카-철-구리 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카-철-구리 제조방법이 개시된다. 상기 제조방법은 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계, 상기 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계, 상기 침전된 합성물을 여과시키는 단계 및 상기 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계는 상기 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계 및 상기 제1 합성단계에서 합성된 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 다공성 실리카는 비정질 실리카에 염기성 물질 촉매제를 가하는 얻을 수 있으며, 상기 염기성 물질 촉매제는 암모니아를 사용할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 합성 단계는 물 용매에 상기 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시키는 단계 및 상기 다공성 실리카 및 철 이온이 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 철 이온을 환원시키는 단계를 포함하며, 상기 환원제는 수소화붕소나트륨(
Figure 112018116312434-pat00002
)를 사용한다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 1차 침전시키는 단계, 상기 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시키는 단계 및 상기 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반한 이후, 4차 침전시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 4차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 자력을 이용하여 침전시키는 단계일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 진공 건조시키는 단계에서 진공 건조의 온도는 60도 내지 100도인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계이후, 진공을 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기한 목적들을 달성하기 위한 구체적인 사항들은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술될 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구성될 수 있으며, 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자(이하, "통상의 기술자")에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 산화억제를 위한 다공성 실리카-철-구리 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 진공 건조 후 감압공정에서 기존의 합성물보다 빠르게 감압공정을 진행할 수 있어 생산성을 높일 수 있다. 또한, 유통과정에서도 산화방지를 위한 여러가지 방법을 사용하지 않아도 되어 생산비용의 단가를 낮출 수 있다.
또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다.
본 발명의 효과들은 상술된 효과들로 제한되지 않으며, 본 발명의 기술적 특징들에 의하여 기대되는 잠정적인 효과들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 언급된 본 발명 내용의 특징들이 상세하게, 보다 구체화된 설명으로, 이하의 실시예들을 참조하여 이해될 수 있도록, 실시예들 중 일부는 첨부되는 도면에서 도시된다. 또한, 도면과의 유사한 참조번호는 여려 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하는 것으로 의도된다. 그러나 첨부된 도면들은 단지 본 발명 내용의 특정한 전형적인 실시예들만을 도시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 고려되지는 않으며, 동일한 효과를 갖는 다른 실시예들이 충분히 인식될 수 있다는 점을 유의하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법의 개략적인 순서도를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 여과침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자석침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카와 철 입자를 합성하는 방법의 제조공정도를 도시한 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예들을 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 이를 상세히 설명하고자 한다.
청구범위에 개시된 발명의 다양한 특징들은 도면 및 상세한 설명을 고려하여 더 잘 이해될 수 있을 것이다. 명세서에 개시된 장치, 방법, 제법 및 다양한 실시예들은 예시를 위해서 제공되는 것이다. 개시된 구조 및 기능상의 특징들은 통상의 기술자로 하여금 다양한 실시예들을 구체적으로 실시할 수 있도록 하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 개시된 용어 및 문장들은 개시된 발명의 다양한 특징들을 이해하기 쉽게 설명하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카-철-구리 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법의 개략적인 순서도를 도시한 도면이다.
다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계를 포함할 수 있다(100).
비정질 실리카에 염기성 물질 촉매제를 가하여 다공성 실리카를 만들 수 있다. 물 용매에 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시킬 수 있다. 다공성 실리카 및 철 이온을 혼합한 혼합액에 환원제를 투입하여 다공성 실리카 및 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계를 포함할 수 있다. 비정질 실리카에 촉매제를 가하여 다공성 실리카를 만들어 다공성 실리카와 철 입자 합성시키는 단계에 대한 설명은 도 4에서 상세히 후술한다.
또한, 합성된 다공성 실리카-철 입자의 제1 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제 2 합성단계를 포함할 수 있다.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 합성물을 복수회 침전시키는 단계를 포함할 수 있다(110). 다공성 실리카 및 철 입자 합성물의 제1 합성물에 구리 이온을 추가하여 합성시킨 제2 합성물을 복수회 침전시키는 단계는 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 1차 침전시키는 단계, 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시키는 단계 및 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시키는 단계를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 합성시키는 단계에서 합성시킨 합성물을 1차 침전시킨 이후, 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 2차 침전시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 1차 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 그 후, 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물을 한번 더 세척액을 가하여 교반한 이후, 3차 침전시킬 수 있다. 세척액에는 증류수를 사용한다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 침전된 합성물을 여과시키는 단계를 포함할 수 있다(120). 복수회 세척하여 침전한 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 세척한 합성물을 여과시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 실리카-철-구리 제조방법은 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계를 포함할 수 있다(130). 추가적으로, 실리카-철-구리 제조방법은 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계이후, 진공을 천천히 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 진공 건조시킨 이후, 진공을 감압하는 단계는 진공을 천천히 감압하는 단계를 더 포함할 수 있다. 진공을 급격히 풀어주면 다량의 공기가 투입되어 합성물의 급격한 산화 및 발열이 일어나며, 발생한 열로 인해 추가 산화의 가속화가 진행되면서 급격한 열이 발생하여 발화가 될 수도 있다. 예를 들어, 다공성 실리카-철-구리 최종 합성물의 경우 300g 기준으로 10% 진공 감압에 5분이내의 속도로 감압을 진행할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 여과침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
다공성 실리카-철 입자(200)에 구리 이온(205)을 합성시키고, 상기 합성시키는 단계에서 합성 시킨 합성물을 1차 침전(210)시킬 수 있다. 또한, 1차 침전시키는 단계에서 침전(210)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(215)한 이후, 2차 침전(220)을 시킬 수 있다. 또한, 2차 침전시키는 단계에서 침전(220)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(225)하여, 3차 침전(230)시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 세척액에는 증류수를 사용한다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 3차 침전시키는 단계에서 침전(230)시킨 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반(235)한 이후 4차 침전(240)시킬 수 있다. 또한, 4차 침전시키는 단계에서 침전(240)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(245)하여 여과(250)시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 세척액을 가하여 침전시킨 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반(235)한 이후 4차 침전(240) 시킬 수 있다. 4차 침전시키는 단계에서 침전(240)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척하여 세척한 합성물을 여과(250)시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 여과된 합성물을 실온에서 진공 건조(260) 시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자석침전방식을 사용한 제조방법의 공정도를 도시한 도면이다.
다공성 실리카-철 입자(300)에 구리 이온(305)을 합성시키고, 합성 시킨 합성물을 자력을 이용하여 1차 침전(310)을 시킬 수 있다. 또한, 자력을 이용하여 1차 침전시키는 단계에서 침전(310)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(315)하고 자력을 이용하여 2차 침전(320)을 시킬 수 있다. 또한, 자력을 이용하여 2차 침전시키는 단계에서 침전(320)시킨 합성물에 세척액을 가하여 교반(325)하고 자력을 이용하여 3차 침전(330)을 시킬 수 있다. 세척액을 가하여 교반함으로써 침전된 합성물에 남아있는 수용성 부산물을 제거할 수 있다. 세척액은 증류수를 사용한다. 또한, 합성물을 침전시킬 때 자력을 이용하여 침전시킴으로써 보다 빠른 침전이 가능하여 공정의 속도를 빠르게 향상 시킬 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 자력을 이용하여 3차 침전시키는 단계에서 침전(330)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(335)하여 여과(340) 시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 자력을 이용하여 3차 침전시키는 단계에서 침전(330)시킨 합성물에 수용성 유기용매로 세척(335)하여 세척한 합성물을 여과(340)시킨다. 복수회 침전시킨 합성물을 수용성 유기용매로 세척하여 여과시키는 이유는 유기성 부산물 및 수분을 제거하기 위함이다. 수용성 유기용매는 메틸알콜, 에틸알콜, 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
또한, 여과된 합성물을 60도 내지 100도의 온도에서 진공 건조(350) 시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 실리카와 철 입자를 합성하는 방법의 제조공정도를 도시한 도면이다. 다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계는 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계 및 제1 합성단계에서 합성된 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계를 포함할 수 있다.
다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계는 물 용매에 다공성 실리카와 철 이온을 혼합시키는 단계 및 다공성 실리카 와 철 이온이 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 철 이온을 환원시키는 단계를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계는 비정질 실리카(400)에 촉매제(405)를 투입하여 다공성 실리카(410)를 만들고, 그 이후에 물 용매를 사용하여 다공성 실리카(410)에 철 이온(415)을 가하여 혼합액을 만든다. 그 이후에 다공성 실리카 및 철 이온이 들어있는 혼합액에 환원제를 투입(425)하여 다공성 실리카와 철 입자의 합성물(430)을 만든다. 다공성 실리카는 표면적이 크고, 규칙적인 배열을 갖고 있어 철-구리와 합성이 용이하다. 다공성 실리카와 철-구리의 합성물을 제조함으로써 철-구리 합성물의 공기 중에서 산화로 인한 품질유지의 어려움을 극복할 수 있다. 비정질 실리카에 가하는 촉매제는 염기성물질(예를 들어, 암모니아)의 촉매제를 사용한다. 다공성 실리카와 철 이온의 혼합액에 가하는 환원제는 수소화붕소나트륨(
Figure 112018116312434-pat00003
)을 환원제로 사용한다. 상기 예시는 본 개시를 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 개시는 이에 제한되지 않는다.
앞서 기술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 다공성 실리카-철-구리 제조방법은 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 산화로 인한 품질유지 및 향균지속성의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 다공성 실리카를 이용하여 합성물을 제조함으로써 진공 건조 후 감압공정에서 기존의 합성물보다 빠르게 감압공정을 진행할 수 있어 생산성을 높일 수 있다. 또한, 유통과정에서도 산화방지를 위한 여러가지 방법을 사용하지 않아도 되어 생산비용의 단가를 낮출 수 있다.
또한, 제조방법 중에서 침전하는 단계에서 자연적인 침전에서 자력을 이용하여 침전함으로써 침전의 속도가 보다 빨라져서 합성물의 생산성을 높일 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 통상의 기술자라면 본 발명의 본질적인 특성이 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능할 것이다.
따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (10)

  1. 다공성 실리카-철-구리 제조방법으로서,
    다공성 실리카, 철 입자 및 구리 이온을 합성시키는 단계;
    상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 복수회 침전시키는 단계;
    상기 침전시키는 단계에서 침전된 합성물을 여과시키는 단계;
    상기 여과시키는 단계에서 여과된 합성물을 진공 건조시키는 단계; 및
    상기 진공 건조시키는 단계 이후, 진공을 서서히 감압하는 단계를 포함하고,
    상기 합성시키는 단계는,
    비정질 실리카에 염기성 물질의 촉매제를 투입하여 다공성 실리카를 합성시키고, 물 용매에 합성된 상기 다공성 실리카에 철 이온을 혼합시키고, 상기 혼합된 혼합액에 환원제를 가하여 상기 다공성 실리카와 철 입자를 합성시키는 제1 합성단계; 및
    상기 제1 합성단계에서 합성된 상기 다공성 실리카와 철 입자의 합성물에 구리 이온을 추가로 합성시키는 제2 합성단계를 포함하며,
    상기 침전시키는 단계는,
    상기 합성시키는 단계에서 합성된 합성물을 자력을 이용하여 1차 침전시키는 단계;
    상기 1차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 자력을 이용하여 2차 침전시키는 단계; 및
    상기 2차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 세척액을 가하여 교반한 이후, 자력을 이용하여 3차 침전시키는 단계를 포함하는,
    다공성 실리카-철-구리 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 교반한 이후, 4차 침전시키는 단계를 더 포함하는,
    다공성 실리카-철-구리 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 4차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계;
    를 더 포함하는,
    다공성 실리카-철-구리 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 3차 침전시키는 단계에서 침전된 합성물에 수용성 유기용매를 가하여 세척하는 단계;
    를 더 포함하는,
    다공성 실리카-철-구리 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공 건조시키는 단계에서,
    진공 건조의 온도는 60도 내지 100도인 것을 특징으로 하는,
    다공성 실리카-철-구리 제조방법.

  10. 삭제
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