KR102123465B1 - 난연성이 개선된 폴리케톤 복합 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내연성이 우수한 폴리케톤 복합 조성물에 관한 것으로서, 무기 필러(Filler)로 유리섬유를 보강하고, 난연제 및 자외선 안정제를 첨가함으로써 변색 문제가 개선되고 기계적 물성이 향상된 폴리케톤 복합 조성물에 관한 것이다.

Description

난연성이 개선된 폴리케톤 복합 조성물{Polyketone compound with improved flame resistance}
본 발명은 하수종말처리 탈취기 필터 프레임 SUS를 대체하는 난연성 폴리케톤 수지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리케톤(Polyketone, PK)에 무기 필러(Filler), 난연제, UV제, 산화방지제를 첨가하여 제조한 폴리케톤 복합 조성물에 관한 것이다.
종래의 하수종말처리 탈취기 필터 Frame에는 SUS(Steel Use Stainless)가 사용되고 있다. UV 램프가 설치되어 있어 전기 스파크에 의한 화재위험이 있는 부품이라 난연성이 요구되며, 내가수성, 내화학성이 우수해야 한다. 이러한 부분에 있어서 SUS가 강점이 있어 널리 사용되고 있다. 그러나, 주물이라 생산성이 낮으며 단가가 플라스틱 대비 높은 단점을 가지고 있다.
이로 인해, 폴리케톤과 무기 필러(Filler)로서 유리섬유(Glass Fiber)를 혼합함으로써 치수 안정성을 맞추었고, 난연제를 첨가함으로써 난연성 특성을 갖게 하였다. 폴리케톤은 내가수성이 뛰어나 물 분위기에서의 물성 유지율이 우수하며, 물 관련 Application에 적용하는데 최적의 소재로 평가할 수 있다.
폴리케톤은 고성능의 열가소성 중합체 중 하나이다. 이 물질의 중합체 backbone의 극성(polar)의 케톤부분은 중합체 체인들 사이의 강한 인력을 발생시키는데, 이 인력은 물질의 녹는점을 높인다. (혼성 중합체(일산화탄소, 에틸렌)는 225℃, 삼원 중합체(일산화탄소, 에틸렌, 프로필렌)는 220℃.) Carilon, 'Karilon', Akrotek, Schulaketon과 같은 브랜드명이 있다. 이 물질은 용액에 반발하고, 기계적 성질이 좋다. 다른 공업용 플라스틱과 달리, Shell Chemical의 Carilon과 같은 지방족 폴리케톤은 상대적으로 합성하기 쉽고, 저렴한 단량체들로부터 얻어질 수 있다. Carilon은 팔라듐 촉매 하에서 에틸렌과 일산화탄소로부터 얻어진다. 녹는점을 조금 낮추기 위해서 일반적으로 에틸렌은 프로필렌으로 대체된다.
한국등록특허 제10-2015-0166907호는 폴리케톤 복합물에 관한 것으로 무기계 난연제를 포함하는 난연 조성물에 대해 개시하고 있다. 구체적으로, 폴리케톤계 수지는 하나의 예로써, 팔라듐화합물, pKa가 6 이하인 산, 인의 이배위자 화합물로 이루어진 촉매의 존재 하에서 알코올 용매를 이용하여 일산화탄소와 올레핀계 화합물을 액상 중합하여 제조될 수 있다고 설명하고 있다. 또한, 폴리알킬렌 카보네이트계 수지는 단량체로서 이산화탄소 및 적어도 1종의 에폭시계(epoxide-based) 화합물이 중합된 선상 교대 고분자일 수 있으며, 무기계 난연제는 탈크, 마이카, 월러스토나이트, 클레이, 실리카, 탄산칼슘, 및 금속 수화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다고 개시하고 있다.
한편, 한국등록특허 제10-2010-0117620호는 폴리케톤 폴리머수지에 난연제(멜라민 포스페이트)를 사용하여 기계적 물성과 난연성이 향상된 폴리케톤 수지 조성물에 대해 개시하고 있다. 상세하게는 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화수소로 되는 선상 교대 폴리머라는 폴리케톤 수지에, 난연제로서 멜라민 포스페이트를 전체 수지 조성물 중량대비 0.2~20중량%로 차지하도록 만든 조성물을 제공하며, 향상시킨 난연성을 확인하기 위하여 난연성 시험(UL94V의 난연성 시험규격)을 실시하였다. 연소 시험(표준 시험법 ASTM D 2863-77)을 실시하여 산소-질소 분위기 속에서 시험편에 화염을 발생시켜 180초 동안 지속시키기 위해 필요한 최소한의 산소 농도를 측정하였다고 설명하고 있다.
한국등록특허 제10-2015-0166907호 한국등록특허 제10-2010-0117620호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 하수종말처리 탈취기 필터 프레임 SUS를 대체하는 폴리케톤 수지를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 난연성이 향상되고, 동시에 변색 문제가 해결된 폴리케톤 복합물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시형태는, 폴리케톤(Polyketone, PK) 수지에 무기 필러(Filler)인 유리섬유(Glass Fiber, GF)와 난연제, UV제, 산화방지제를 첨가하여 난연성이 개선된 폴리케톤 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 무기 필러(Filler) 및 난연제의 총 합량이 20 내지 30 중량%이며, 조성 비율은 3:1 내지 7:1인 폴리케톤 수지 복합 조성물 을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 무기 필러(Filler)는 15 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 무기 필러는 유리섬유, 티탄산칼륨(Potassium Titanate), 탈크(talc), 탄산칼슘(Calcium carbonate), 클레이(clay)로 이루어진 군에서 선택된 하나를 포함하는 폴리케톤 수지 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 난연제는 3 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 난연제는 인산에스테르(phosphate), 포스포네이트(phosphonate), 포스피네이트(phosphinate), 포스핀옥사이드(phosphine oxide), 포스파젠 (phosphazene)으로 이루어진 인계 난연제에서 선택된 하나를 포함하는 폴리케톤 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 자외선 안정제는 0.1 내지 2 중량%를 더 포함하는 폴리케톤 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는, 상기 폴리케톤 수지에 자외선 안정제는 트리아진계, 벤조페논계, 옥사닐라이드(Oxanilide)계, 벤조트라이졸계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 폴리케톤 복합 조성물을 제공한다.
본 발명의 폴리케톤 수지는 유리섬유(GF)를 보강함으로써 치수 안정성을 유지하였고, 난연제를 보강하여 UV램프 가동중에 발생할 수 있는 스파크에 의한 화재에 안전하며, 생산성을 향상시켜 Cost Down을 이룰 수 있다. 이러한 폴리케톤 수지는 물 분위기에서 내구성이 우수하여 물 관련 응용제품에 특별히 적합하다.
본 발명은 하수종말처리 탈취기 필터 프레임 SUS를 대체하는 난연성 폴리케톤 수지에 관한 것으로서, 폴리케톤(Polyketone, PK)에 무기 필러(Filler)인 유리섬유(Glass Fiber, GF), 난연제, UV제, 산화방지제를 첨가하여 제조한 폴리케톤 복합 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 폴리케톤 베이스 수지는, 에틸렌과 일산화탄소와의 혼성 중합체로서, 에틸렌과 일산화탄소의 혼합 몰비에 의해 여러 종류의 조성, 성질이 다른 중합체를 얻을 수 있다. 에틸렌 : 일산화탄소＝1.16 : 1.0 몰비에서는 단단하고 깨지기 쉬운 혼성 중합체를 만들고, 98 : 2에서는 조성비 20 : 1 몰비인 중합체를 얻을 수 있으며 투명한 필름이 된다. 중합은 벤젠 용액 속에서 디에틸퍼옥사이드를 촉매로 하여 이루어진다. 폴리케톤에서는 폴리알코올, 폴리티올, 폴리아민, 폴리시아노히드린, 폴리알데히드 등의 유도체를 얻을 수 있다.
본 발명의 폴리케톤 베이스 수지는, 총 중량에 대해 70 내지 85 중량%일 수 있으며, 바람직하게는 75 내지 80 중량%일 수 있다. 75 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 복합 조성물의 물성 변화가 미미할 수 있으며, 80 중량%를 초과하는 경우에는 조성물의 물성 개선 정도가 둔화되기 때문에 바람직하지 못하다.
일 실시형태에서, 무기 필러(Filler) 및 난연제의 총 합량이 20 내지 30 중량%이며, 조성 비율은 3:1 내지 7:1인 폴리케톤 수지 복합 조성물을 제공한다.
일 실시형태에서, 상기 무기 필러(Filler)는 15 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 수지 복합 조성물을 제공한다. 15 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 조성물의 물성 변화(강도의 개선 폭)이 미미하게 나타나며, 20 중량%를 초과하는 경우에는 물성의 변화에 있어서 충격강도(kJ/m2), 인장강도(MPa), 굴곡강도(MPa)가 과도하게 높게 나타나므로 물성의 유연성을 오히려 떨어뜨려 바람직하지 못하다.
일 실시형태에서, 상기 무기 필러는 유리섬유, 티탄산칼륨(Potassium Titanate), 탈크(talc), 탄산칼슘(Calcium carbonate), 클레이(clay)로 이루어진 군에서 선택된 하나를 포함하는 폴리케톤 수지 복합 조성물을 제공한다. 폴리케톤에 유리섬유를 포함함으로써 폴리케톤 수지의 성질을 강화시키고, 강도가 높아짐으로써 기계적 물성을 보다 향상시킬 수 있다.
유리섬유는 규산염을 주성분으로 하는 유리를 용융·가공하여 섬유 모양으로 가공한 것으로서, 글라스 파이버 또는 글라스 울이라고도 한다. 유리섬유를 제법·용도에 따라 분류하면 단(短)섬유와 장(長)섬유로 나눈다. 이 밖에 화상전송용(畵像傳送用)인 광학섬유, 광통신용인 유리섬유(광섬유)가 있다. 유리섬유의 성질은, 고온에 견디며, 불에 타지 않는다. 또한, 흡수성이 없고, 흡습성이 적다. 화학적 내구성이 있기 때문에 부식하지 않는다. 강도, 특히 인장강도가 강하다. 신장률이 적고, 전기 절연성이 크다. 내마모성이 적고, 부서지기 쉬우며 부러진다. 비중은 나일론의 2.2배, 무명의 1.7배이다. 마지막으로 매트로 만든 것은 단열·방음성이 좋다.
본 발명에서 사용되는 유리섬유는 직경이 10μm 이고, 길이가 4mm 일 수 있으며, 폴리우레탄으로 코팅된 것이 바람직하다.
일 실시형태에서, 폴리케톤 복합 조성물은 난연제를 3 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. 3 중량% 미만일 경우에는 난연성의 물성 효과를 나타내기에 미미하며, 10 중량%를 초과하는 경우에는 폴리케톤의 성형성이 나빠지고 경제적이지 못하므로 바람직하지 못하다.
일 실시형태에서, 상기 난연제로는 인산에스테르(phosphate), 포스포네이트(phosphonate), 포스피네이트 (phosphinate), 포스핀옥사이드 (phosphine oxide), 포스파젠 (phosphazene) 등 인계난연제로 많이 사용되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 실시형태에서, 폴리케톤 복합 조성물은 자외선 안정제를 0.1 내지 2 중량% 더 포함할 수 있으며, 자외선 안정제(UV Stabilizers)는 라디칼을 잡는 radical scavenger이며, 폴리머의 분해를 막거나 지연시키는 역할을 한다.
일 실시형태에서, 상기 자외선 안정제는 트리아진계, 벤조페논계, 옥사닐라이드(Oxanilide)계, 벤조트라이졸계 등이 있으며, 벤조페논계 및 트리아진계 물질이 많이 사용되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
자외선 안정제는 폴리케톤 복합 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 2 중량% 포함 될 수 있다. 자외선 안정제가 0.1 중량% 미만일 경우에는 자외선 차단을 위한 흡수하는 정도가 미미하게 나타나 변색을 방지하는데 있어서 효과를 보기 어려우므로 바람직하지 못하며, 2 중량%를 초과하는 경우에는 효과 변화에 미미하며, 물성의 개선 정도가 둔화되어 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예를 제시한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위해서 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의하여 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
폴리케톤의 난연성을 확인하기 위해, 난연 평가를 실시하였다. 폴리케톤 베이스 수지(M330/ M930)에 유리섬유(Glass Fiber, GF) 및 난연제(OP1230), 열안정제, UV안정제, Color Master batch를 첨가함에 따라 난연 등급 및 충격강도, 인장강도, 굴곡강도를 시험하였다.
<실시예 1>
폴리케톤 베이스 수지(M330)를 78 중량%에, GF함량 15 중량%, 난연제를 3 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 10 kJ/m2, 인장강도 89 MPa, 굴곡강도 133 MPa, 및 V0의 우수한 난연 등급이 나왔다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M330) 75 중량%에, GF함량 20 중량%, 난연제를 3 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 11.2 kJ/m2, 인장강도 102 MPa, 굴곡강도 158 MPa, 및 V0의 우수한 난연 등급이 나왔다.
<실시예 3>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M330) 73 중량%에 GF함량 20 중량%, 난연제를 5 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 10.9 kJ/m2, 인장강도 101 MPa, 굴곡강도 154 MPa, 및 V0의 우수한 난연 등급이 나왔다.
<실시예 4>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M930) 78 중량%에 GF함량 15 중량%, 난연제를 5 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 7.8 kJ/m2, 인장강도 88 MPa, 굴곡강도 134 MPa의 우수한 난연 등급(V0)이 나왔다.
<비교예 1>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M330) 80 중량%에 GF함량 15 중량%, 난연제를 3 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 10 kJ/m2, 인장강도 89 MPa, 굴곡강도 133 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연등급이 나왔다.
<비교예 2>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M330) 76.5 중량%에 GF함량 20 중량%, 난연제를 1.5 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 9.7 kJ/m2, 인장강도 103 MPa, 굴곡강도 153 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연 등급이 나왔다.
<비교예 3>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M930) 81.5 중량%에 GF함량 15 중량%, 난연제를 1.5 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 7.8 kJ/m2, 인장강도 91 MPa, 굴곡강도 143 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연 등급이 나왔다.
<비교예 4>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M930) 80 중량%에 GF함량 15 중량%, 난연제를 3 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 7.8 kJ/m2, 인장강도 91 MPa, 굴곡강도 141 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연 등급이 나왔다.
<비교예 5>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M930) 76.5 중량%에 GF함량 20 중량%, 난연제를 1.5 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 8.7 kJ/m2, 인장강도 106 MPa, 굴곡강도 165 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연 등급이 나왔다.
<비교예 6>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리케톤 베이스 수지(M930) 80 중량%에 GF함량 20 중량%, 난연제를 3 중량% 및 고정 배합으로 열안정제 0.5 중량%, UV안정제 1.0 중량%, Color Master batch 0.5 중량%를 첨가하여 전체 조성물을 제조하였다. 그러한 폴리케톤 복합 조성물에 대해서 물성을 평가한 결과, 충격강도 8.6 kJ/m2, 인장강도 104 MPa, 굴곡강도 158 MPa, 및 HB의 적절하지 못한 난연 등급이 나왔다.
상기 실시예와 비교예를 통한 실험결과를 아래의 표 1에 정리하였다.
고정배합 열안정제 0.5%
UV안정제 1.0%
Color Master batch 0.5%
구분 BASE
(함량)		 GF함량 난연제
함량		 충격강도
(kJ/m2)		 인장강도
(MPa)		 굴곡강도
(MPa)		 난연등급
(6.4T)
실시예1 M330(78%) 15% 5.0% 9.6 87 133 V0
실시예2 M330(75%) 20% 3.0% 11.2 102 158 V0
실시예3 M330(73%) 20% 5.0% 10.9 101 154 V0
실시예4 M930(78%) 15% 5.0% 7.8 88 134 V0
실시예5 M930(78%) 20% 5.0% 8.8 105 156 V0
비교예1 M330(80%) 15% 3.0% 10 89 133 HB
비교예2 M330(76.5%) 15% 1.5% 9.7 103 153 HB
비교예3 M930(81.5%) 15% 1.5% 7.8 91 143 HB
비교예4 M930(80%) 15% 3.0% 7.8 91 141 HB
비교예5 M930(76.5%) 20% 1.5% 8.7 106 165 HB
비교예6 M930(80%) 15% 3.0% 8.6 104 158 HB
결과적으로 실시예 1과 같은 경우, 폴리케톤 베이스 수지 M330에서는 GF함량 15 중량% 첨가 시, 난연제 5 중량%가 적절했다. 또한, 실시예 2 내지 3과 같은 경우 GF함량 20 중량% 첨가 시, 난연제 3 내지 5 중량% 모두 적절한 난연 등급을 받을 수 있었다. 그리고 실시예 4와 같은 경우 폴리케톤 베이스 수지 M930에서는 GF함량 15 중량% 첨가 시, 난연제 5 중량%가 적절한 난연 평가를 받을 수 있음을 알 수 있다. 요약 정리하면, 폴리케톤 수지에 유리섬유와 난연제를 포함한 총 중량%는 20 중량% 이상이 적절하며, 그 중에서 유리섬유는 난연제보다 상대적으로 많은 양을 투입하되, 최소한 15 중량% 이상이 첨가되어야 우수한 난연 등급을 받을 수 있었다.

Claims (1)

  1. 폴리케톤 73 내지 78중량%;
    유리섬유 15 내지 20중량%;
    인계 난연제 3 내지 5중량%; 및
    자외선 안정제 0.1 내지 2중량%를 포함하며,
    상기 유리섬유 및 인계 난연제의 총 합량이 20 내지 25 중량%이며, 조성 비율은 3:1 내지 20:3이며,
    상기 인계 난연제는 인산에스테르(phosphate), 포스포네이트(phosphonate), 포스피네이트(phosphinate), 포스핀옥사이드(phosphine oxide), 포스파젠 (phosphazene)으로 이루어진 인계 난연제에서 선택된 하나를 포함하며,
    상기 자외선 안정제는 트리아진계, 벤조페논계, 옥사닐라이드(Oxanilide)계, 벤조트라이졸계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이며,
    충격강도가 7.8~11.2kJ/m2, 인장강도가 87~105MPa, 굴곡강도가 133~158MPa, 난연 등급(6.4T)이 V-0인 폴리케톤 수지 복합 조성물.
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