KR102121762B1 - 방오성을 갖는 요철형상의 표면을 갖는 구조체 및 그 제조방법 - Google Patents

방오성을 갖는 요철형상의 표면을 갖는 구조체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 요철형상의 표면에 부착된 지문 등의 오염에 대한 건식닦음 특성을 갖는 구조체, 및 그 제조방법을 제공한다.
[해결수단] 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 조성물로 제작되고, 용융석영의 마르텐스 경도가 4100N/mm2인 조건으로 측정했을 때의 마르텐스 경도가 3N/mm2 이상 130N/mm2 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체. 상기 구조체는, 상기 조성물을 기재 상에 도포한 후, 몰드의 요철형상을 갖는 면에 상기 기재 상의 도막을 압착하고, 그 상태로 상기 도막을 광경화시켜 경화막으로 하고, 상기 기재 상의 경화막을 상기 몰드로부터 박리함으로써 제조된다.

Description

방오성을 갖는 요철형상의 표면을 갖는 구조체 및 그 제조방법{STRUCTURE HAVING STAINPROOF MICRORELIEF SURFACE AND PROCESS FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 임프린트 재료(임프린트용 막형성 조성물)로 제작되고, 마르텐스 경도가 소정의 범위내에 있는, 요철형상의 표면을 갖는 구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 요철형상의 표면에 부착된 지문 등의 오염을 용이하게 닦아낼 수 있는, 상기 표면을 갖는 구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
1995년, 현 프린스톤 대학의 Chou 교수들이 나노임프린트 리소그래피라는 새로운 기술을 제창하였다(특허문헌 1). 나노임프린트 리소그래피는, 임의의 패턴을 갖는 몰드를 수지막이 형성된 기재와 접촉시키고, 해당 수지막을 가압함과 함께, 열 또는 광을 외부자극으로서 이용하여, 목적으로 하는 패턴을 경화된 해당 수지막에 형성하는 기술이며, 이 나노임프린트 리소그래피는, 종래의 반도체 디바이스 제조에서의 광 리소그래피 등에 비해 간편하고 저렴하게 나노 스케일의 가공이 가능하다는 이점을 가진다.
따라서, 나노임프린트 리소그래피는, 광 리소그래피 기술에 대신하여, 반도체 디바이스, 옵토 디바이스, 디스플레이, 기억매체, 바이오칩 등의 제조에 대한 적용이 기대되고 있는 기술인 점에서, 나노임프린트 리소그래피에 이용하는 광 나노임프린트 리소그래피용 경화성 조성물에 대하여 다양한 보고가 이루어져 있다(특허문헌 2, 특허문헌 3).
옵토 디바이스, 디스플레이 등의 전자기기에 있어서는, 그 표면에 부착된 지문 등의 오염을 제거할 수 있는 성능이 요구된다. 그리고, 닦을 때에 있어서는, 전자기기의 취급상, 물 등의 세정액은 사용하지 않고 건식으로 닦을 수 있는 것이 요구된다. 지금까지, 나노임프린트 리소그래피에 의해 얻어지는 요철형상의 표면을 갖는 구조체에 대하여 여러 가지가 개시되어 있지만, 해당 개시문헌에는 상기 구조체에 부착된 지문 등의 오염을 천으로 직접 건식으로 닦아 제거하는 검토나 보고는 이루어지지 않았다.
미국특허 제5772905호 명세서 일본특허공개 2008-105414호 공보 일본특허공개 2008-202022호 공보
본 발명은, 상기 사정에 기초하여 이루어진 것이며, 그 해결하고자 하는 과제는, 요철형상의 표면에 부착된 지문 등의 오염에 대한 건식으로 닦는 특성을 갖는 구조체, 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 경도가 특정 범위내에 있는 것으로 인해, 상기 구조체의 요철형상의 표면에 부착된 지문의 닦음성이 발현되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 제1 관점으로서, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 조성물로 제작되고, 용융석영의 마르텐스 경도가 4100N/mm2인 조건으로 측정했을 때의 마르텐스 경도가 3N/mm2 이상 130N/mm2 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체에 관한 것이다.
제2 관점으로서, 상기 중합성기가 아크릴로일옥시기, 메타아크릴로일옥시기, 비닐기 및 알릴기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기인, 제1 관점에 기재된 구조체에 관한 것이다.
제3 관점으로서, 상기 조성물은 실리콘 화합물을 추가로 포함하고, 이 조성물을 임프린트함으로써 제작되는, 제1 관점 또는 제2 관점에 기재된 구조체에 관한 것이다.
제4 관점으로서, 상기 실리콘 화합물이 하기 식(1) 또는 식(2)로 표시되는 화합물인 제3 관점에 기재된 구조체에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112015015595241-pct00001
(식 중, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 5의 알킬기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 3의 알킬기를 나타내고, n은 1 내지 55의 정수를 나타내고, m은 0 내지 97의 정수를 나타내고, p는 1 내지 5의 정수를 나타내고, q는 1 내지 10의 정수를 나타낸다.)
제5 관점으로서, 상기 요철형상은 모스아이 구조인 제1 관점 내지 제4 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체에 관한 것이다.
제6 관점으로서, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 상기 조성물을 기재 상에 도포한 후, 몰드의 요철형상을 갖는 면에 상기 기재 상의 도막을 압착하고, 그 상태로 상기 도막을 광경화시켜 경화막으로 하고, 상기 기재 상의 경화막을 상기 몰드로부터 박리하는, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
제7 관점으로서, 상기 조성물은 계면활성제를 추가로 포함하는 제6 관점에 기재된 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
제8 관점으로서, 용제를 추가로 포함하는 상기 조성물을 상기 기재 상에 도포한 후, 베이크를 함으로써 상기 용제를 휘발시키는 공정을 포함하는, 제6 관점 또는 제7 관점에 기재된 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
제9 관점으로서, 상기 기재로서 필름을 이용하고, 상기 필름 상의 경화막을 상기 몰드로부터 90° 박리하는 시험에 있어서, 상기 필름 상의 경화막을 상기 몰드로부터 박리했을 때의 하중을 상기 필름의 폭 1cm당으로 환산한 값인 이형력이 0g/cm보다 크고 0.7g/cm 이하인, 제6 관점 내지 제8 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
제10 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 광학부재에 관한 것이다.
제11 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 고체촬상장치에 관한 것이다.
제12 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 LED 디바이스에 관한 것이다.
제13 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 구비한 반도체소자에 관한 것이다.
제14 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 태양전지에 관한 것이다.
제15 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 디스플레이에 관한 것이다.
제16 관점으로서, 제1 관점 내지 제5 관점 중 어느 하나에 기재된 구조체를 기재 상에 구비한 전자디바이스에 관한 것이다.
본 발명의 구조체는, 그 요철형상의 표면에 부착된 지문 등의 오염을 건식으로 닦는 것이 가능하다. 따라서, 본 발명의 구조체는, 태양전지, LED 디바이스, 디스플레이 등의, 지문 등의 오염의 닦음성이 요구되는 부재를 사용하는 제품에 호적하게 이용할 수 있다.
<구조체의 형상>
본 발명의 구조체에 있어서, 볼록부란 기준이 되는 면보다 돌출되어 있는 부분을 나타내고, 오목부란 기준이 되는 면보다 파인 부분을 나타낸다. 본 발명의 구조체는, 오목부 및 볼록부를 양쪽 모두 가질 수도, 어느 한쪽만을 가질 수도 있다. 또한, 본 발명의 구조체를 디바이스의 반사방지막으로 사용한 경우는, 그 구조체의 표면은 모스아이 형상이 바람직하다. 여기서, 모스아이 형상이란 오목부와 볼록부가 연속하여, 물결치는 형상을 나타낸다.
본 발명의 구조체의 표면의 요철형상에 대하여, 그 치수의 제한은 특별히 없지만, 애스펙트비가 예를 들어 1.0 이상 3.0 이하, 바람직하게는 1.0 이상 1.5 이하이다. 여기서, 애스펙트비란 (볼록부 또는 오목부의, 기준면으로부터의 평균높이 또는 평균깊이)/(볼록부 또는 오목부 중 적어도 어느 하나의 방향에 대한 평균주기)를 나타낸다.
또한, 본 발명의 구조체의 제조에 이용하는 광임프린트용 몰드재로는, 예를 들어, 석영, 실리콘, 니켈, 알루미나, 카르보닐실란, 글래시카본을 들 수 있는데, 목적으로 하는 패턴이 얻어지면, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 몰드는, 이형성을 높이기 위하여, 그 표면에 불소계 화합물 등의 박막을 형성하는 이형처리를 행할 수도 있다. 이형처리에 이용하는 이형제로는, 예를 들어, DAIKIN INDUSTRIES, Ltd.제의 OPTOOL(등록상표) HD, OPTOOL DSX를 들 수 있는데, 목적으로 하는 패턴이 얻어지면, 특별히 한정되지 않는다.
광임프린트의 패턴사이즈는 나노미터오더이며, 구체적으로는 1마이크론 미만의 패턴사이즈에 준한다.
본 발명의 구조체의 제조에 이용하는, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 조성물(임프린트 재료)을 기재 상에 도포하는 방법으로는, 공지 또는 주지의 방법, 예를 들어, 스핀코트법, 딥법, 플로우코트법, 잉크젯법, 스프레이법, 바코트법, 그라비아코트법, 슬릿코트법, 롤코트법, 전사인쇄법, 브러싱, 블레이트코트법, 에어나이프코트법을 들 수 있다.
본 발명의 구조체의 제조에 이용하는 상기 임프린트 재료가 도포되는 기재로는, 예를 들어, 실리콘, 인듐주석 산화물(ITO)이 성막된 유리(이하, 본 명세서에서는 「ITO기판」으로 약칭함), 실리콘나이트라이드(SiN)가 성막된 유리(SiN기판), 인듐아연 산화물(IZO)이 성막된 유리, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 아크릴, 플라스틱, 유리, 석영, 세라믹스 등으로 이루어진 기재를 들 수 있다. 또한, 가요성을 갖는 플렉서블 기재, 예를 들어 트리아세틸셀룰로오스, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리메타크릴산메틸, 시클로올레핀(코)폴리머, 폴리비닐알코올, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에테르설폰, 그리고 이들 폴리머를 조합한 공중합체로 이루어진 기재를 이용하는 것도 가능하다.
상기 임프린트 재료를 기재 상에 도포후 경화시키는 광원으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 고압수은램프, 저압수은램프, 무전극램프, 메탈할라이드램프, KrF엑시머레이저, ArF엑시머레이저, F2엑시머레이저, 전자선(EB), 극단자외선(EUV)을 들 수 있다. 또한, 파장은, 일반적으로는, 436nm의 G선, 405nm의 H선, 365nm의 I선, 또는 GHI혼합선을 이용할 수 있다. 나아가, 노광량은, 바람직하게는, 30mJ/cm2 내지 2000mJ/cm2, 보다 바람직하게는 30mJ/cm2 내지 1000mJ/cm2이다.
상기 임프린트 재료가 용제를 포함하는 경우에는, 광조사전의 도막 및 광조사후의 경화막 중 적어도 한쪽에 대하여, 용제를 증발시키는 목적으로, 베이크 공정을 추가할 수도 있다. 베이크하기 위한 기기로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 핫플레이트, 오븐, 퍼니스를 이용하여, 적절한 분위기하, 즉 대기, 질소 등의 불활성 가스, 또는 진공 중에서 소성할 수 있는 것이면 된다. 베이크 온도는, 용제를 증발시키는 목적으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 40℃ 내지 200℃에서 행할 수 있다.
광임프린트를 행하는 장치는, 목적으로 하는 구조체가 얻어지면 특별히 한정은 되지 않지만, 예를 들어, Toshiba Machine Co., Ltd.제의 ST50, Toshiba Machine Co., Ltd.제의 ST50S-LED, OBDUCAT AB제의 Sindre(등록상표) 60, Meisho Kiko Co., Ltd.제의 NM-0801HB 등의 시판되고 있는 장치를 들 수 있다. 그리고, 이 장치를 사용하여 기재 상에 도포된 임프린트 재료와 몰드를 압착하고, 광경화후에 이형하는 방법을 이용할 수 있다.
<마르텐스 경도>
본 발명의 구조체는, Nano Indentation에 의한 마르텐스 경도가, 용융석영이 4100N/mm2가 되는 조건으로 측정했을 때에 3N/mm2 이상, 바람직하게는 8N/mm2 이상 130N/mm2 이하인 것이 필수이다. 8N/mm2보다 작으면 광임프린트에 의한 구조체의 형성이 곤란해지며, 130N/mm2보다 크면 구조체의 요철형상의 표면에 부착된 지문을 닦을 때에 있어서 구조체의 파괴가 일어나기 쉬워진다. 측정장치로는, 초미소 압흔 경도 시험기 ENT-2100(Elionix Inc.제)을 사용하고, 압자는 능간각(稜間角) 115°의 티탄제 삼각압자(Tokyo Diamond Tools Mfg Co, Ltd제)를 이용하여 측정된다.
<이형력>
본 명세서에 있어서의 이형력을 평가하는 90° 박리시험이란, 일반적으로 접착물(본 발명에서는 광임프린트에 의해 형성된 경화막에 상당함)을 피착물(본 발명에서는 기재로서 사용하는 필름에 상당함)에 첩부하고, 소정시간후에 소정의 박리속도로 90° 방향으로 박리할 때에 생기는 저항력(장력)을 측정하는 시험이며, 통상, 측정은, JIS Z0237을 참고로 한 평가법으로 실시된다. 여기서 측정된 저항력을 피착물의 폭당으로 환산한 값을 이형력으로 하여 평가할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 조성물을 필름 상에 도포하고, 그 필름 상의 도막을 몰드의 요철형상을 갖는 면에 접착시키고, 계속해서 해당 도막을, 몰드의 요철형상을 갖는 면을 접착시킨 채로 광경화시키고, 그 후 필름 상의 경화피막을 몰드의 요철형상을 갖는 면으로부터 90° 박리하는 시험에 있어서 계측된 이형력, 즉, 해당 필름 상의 피막을 몰드의 요철형상을 갖는 면으로부터 완전히 박리했을 때의 하중을 해당 필름의 가로폭 1cm당으로 환산한 값은, 작을수록 바람직하고, 예를 들어 0g/cm보다 크고 0.7g/cm 이하인 것이 바람직하다.
<구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료>
이하에, 본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료(조성물)에 대하여 상술한다.
<중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 화합물>
중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 화합물은, 원하는 경도를 얻을 수 있으면 단독일 수도 2종 이상의 조합일 수도 있다. 또한, 분자 중에 에스테르 결합, 에테르 결합 또는 우레탄 결합을 가질 수도 있다. 상기 중합성기로는, 예를 들어, 아크릴로일옥시기, 메타아크릴로일옥시기, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 여기서, 아크릴로일옥시기는 아크릴옥시기로, 메타아크릴로일옥시기는 메타아크릴옥시기로 표현되는 경우가 있다.
상기 화합물로는 예를 들어, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, n-라우릴(메트)아크릴레이트, n-스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트, n-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 이소보닐(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-메타크릴로일옥시에틸헥사하이드로프탈산, 2-메타크릴로일옥시에틸-2-하이드록시프로필프탈레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2-메타크릴로일옥시에틸애씨드포스페이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 하이드록시에틸화 o-페닐페놀아크릴레이트, o-페닐페놀글리시딜에테르아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로판디올디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-아크릴로일옥시프로필메타크릴레이트, 이소프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀A디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜#650디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디옥산글리콜디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드프로필렌옥사이드 공중합체 디(메트)아크릴산에스테르, 에톡시화 폴리프로필렌글리콜#700디(메트)아크릴레이트, 비스페녹시에탄올플루오렌디메타크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 에톡시화 글리세린트리아크릴레이트, 에톡시화 이소시아눌산트리아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성트리스-(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 에톡시화 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨폴리아크릴레이트, 폴리글리세린모노에틸렌옥사이드폴리아크릴레이트, 폴리글리세린폴리에틸렌글리콜폴리아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트헥사메틸렌디이소시아네이트우레탄프리폴리머, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트톨루엔디이소시아네이트우레탄프리폴리머, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트이소포론디이소시아네이트우레탄프리폴리머, 디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트헥사메틸렌디이소시아네이트우레탄프리폴리머를 들 수 있다. 또한, 본 명세서에서는 (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트 화합물과 메타크릴레이트 화합물을 모두 나타낸다.
상기 화합물은 시판품으로 입수가 가능하며, 그 구체예로는, Lightester M, Lightester E, Lightester NB, Lightester IB, Lightester TB, Lightester EH, Lightester ID, Lightester L, Lightester S, Lightester BC, Lightester 130MA, Lightester 041MA, Lightester CH, Lightester THF(1000), Lightester BZ, Lightester PO, Lightester IB-X, Lightester HO-225(N), Lightester HOP(N), Lightester HOA(N), Lightester HOP-A(N), Lightester HOB(N), Lightester DM, Lightester DE, Lightester A, Lightester HOMS(N), Lightester HO-HH(N), Lightester HO-MPP(N), Lightester G, Lightester P-1M, Lightester G-101P, Lightester G-201P, Lightester EG, UA-306H, UA-306T, UA-306I, UA-510H(이상, Kyoeisha Chemical Co., Ltd.제), NK Ester AM-30G, NK Ester AM-90G, NK Ester AM-130G, NK Ester AM-230G, NK Ester M-20G, NK Ester M-40G, NK Ester M-90G, NK Ester TM230G, NK Ester AMP-10G, NK Ester AMP-20GY, NK Ester AMP-60G, NK Ester PHE-1G, NK Ester A-LEN-10, NK Ester 401P, NK Ester S1800A, NK Ester A-SA, NK Ester SA, 701A, NK Ester 701, NK Ester ABE300, NK Ester A-BPE-4, NK Ester A-BPE-6, NK Ester A-BPE-10, NK Ester A-BPE-20, NK Ester A-BPE-30, NK Ester BPE-80N, NK Ester BPE-100N, NK Ester BPE-200, NK Ester BPE-500, NK Ester BPE-900, BPE-1300N, NK Ester A-DCP, NK Ester DCP, NK Ester A-200, NK Ester A-400, NK Ester A-600, NK Ester A-1000, NK Ester 1G, NK Ester 2G, NK Ester 3G, NK Ester 4G, NK Ester 9G, NK Ester 14G, NK Ester 23G, NK Ester A-PTMG65, NK Ester APG-100, NK Ester APG-200, NK Ester APG-400, NK Ester APG-700, NK Ester 3PG, NK Ester 9PG, NK Ester A-DOG, NK Ester A-HD-N, NK Ester HD-N, NK Ester A-NOD-N, NK Ester NOD-N, NK Ester A-DOD, NK Ester DOD-N, NK Ester A-TMM-3LMN, NK Ester A-TMPT, NK Ester TMPT, NK Ester A-TMPT-3EO, NK Ester A-GLY-3E, NK Ester A-GLY-9E, NK Ester A-GLY-20E, NK Ester A-9300, NK Ester A-9300-1CL, NK Ester A-9300-6CL, NK Ester A-TMMT, NK Ester ATM-4E, NK Ester ATM-35E, NK Ester AD-TMP, NK Ester A-DPH, NK Ester A-DPH-12E, NK Ester A-9550, NK Ester A-9530, NK Ester ADP-51EH, NK Ester ATM-31EH, NK ECONOMER A-1000PER, NK Ester A-PG5009E, NK Ester A-PG5027E, NK Ester A-PG5054E, UA-W2A, UA-W2, UA-7000, UA-7100, UA-7200, U-108A, UA-2235-PEUA-4200, U-2PPA, U-6HA, UA-32P, U-324A(이상, Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제), KAYARAD(등록상표) NPGDA, KAYARAD R-712, KAYARAD R-604, KAYARAD R-684, KAYARAD T-1420, KAYARAD D-330, KAYARAD D-310, KAYARAD DPCA-20, KAYARAD DPCA-30, KAYARAD DPCA-60, KAYARAD DPCA-120, KAYARAD GPO-303, KAYARAD TMPTA, KAYARAD THE-330, KAYARAD TPA-320, KAYARAD TPA-330, KAYARAD PET-30, KAYARAD RP-1040, KAYARAD DPHA, KAYARAD DPHA-2C, KAYARAD DN-0075, KAYARAD DN-2475, KAYARAD DPEA-12(이상, Nippon Kayaku Co., Ltd.제), FANCRYL(등록상표) FA-P240A, FANCRYL FA-P270A, FANCRYL FA-023M(이상, Hitachi Chemical Co., Ltd.제), OGSOL(등록상표) EA-0200(Osaka Gas Chemicals Co., Ltd.제)을 들 수 있다.
<광중합 개시제>
광중합 개시제로는, 광경화시에 사용하는 광원에 흡수를 갖는 것이면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, tert-부틸퍼옥시-iso-부탈레이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(벤조일디옥시)헥산, 1,4-비스[α-(tert-부틸디옥시)-iso-프로폭시]벤젠, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(tert-부틸디옥시)헥센하이드로퍼옥사이드, α-(iso-프로필페닐)-iso-프로필하이드로퍼옥사이드, tert-부틸하이드로퍼옥사이드, 1,1-비스(tert-부틸디옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 부틸-4,4-비스(tert-부틸디옥시)발레레이트, 시클로헥사논퍼옥사이드, 2,2',5,5'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(tert-아밀퍼옥시카르보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라(tert-헥실퍼옥시카르보닐)벤조페논, 3,3'-비스(tert-부틸퍼옥시카르보닐)-4,4'-디카르복시벤조페논, tert-부틸퍼옥시벤조에이트, 디-tert-부틸디퍼옥시이소프탈레이트 등의 유기과산화물; 9,10-안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 2-클로로안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,2-벤즈안트라퀴논 등의 퀴논류; 벤조인메틸, 벤조인에틸에테르, α-메틸벤조인, α-페닐벤조인 등의 벤조인 유도체; 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 1-[4-(2-하이드록시에톡시)-페닐]-2-하이드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-하이드록시-1-[4-{4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피오닐)벤질}-페닐]-2-메틸-프로판-1-온, 페닐글리옥실릭애씨드메틸에스테르, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰포리노페닐)-부탄온-1, 2-디메틸아미노-2-(4-메틸-벤질)-1-(4-모리폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온 등의 알킬페논계 화합물; 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드 등의 아실포스핀옥사이드계 화합물; 1,2-옥탄디온,1-[4-(페닐티오)-,2-(O-벤조일옥심)], 에탄온,1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카바졸-3-일]-,1-(O-아세틸옥심) 등의 옥심에스테르계 화합물을 들 수 있다.
상기 화합물은, 시판품으로 입수가 가능하며, 그 구체예로는, IRGACURE(등록상표) 651, IRGACURE 184, IRGACURE 500, IRGACURE 2959, IRGACURE 127, IRGACURE 754, IRGACURE 907, IRGACURE 369, IRGACURE 379, IRGACURE 379EG, IRGACURE 819, IRGACURE 819DW, IRGACURE 1800, IRGACURE 1870, IRGACURE 784, IRGACURE OXE01, IRGACURE OXE02, IRGACURE 250, Darocur(등록상표) 1173, Darocur MBF, Darocur 4265, Lucirin(등록상표) TPO(이상, BASF Japan Ltd.제), KAYACURE(등록상표) DETX, KAYACURE MBP, KAYACURE DMBI, KAYACURE EPA, KAYACURE OA(이상, Nippon Kayaku Co., Ltd.제), VICURE-10, VICURE-55(이상, STAUFFER Co.LTD제), ESACURE(등록상표) KIP150, ESACURE TZT, ESACURE 1001, ESACURE KTO46, ESACURE KB1, ESACURE KL200, ESACURE KS300, ESACURE EB3, 트리아진-PMS, 트리아진 A, 트리아진 B(이상, Nihon Siber Hegner K.K.제), Adeka Optomer N-1717, Adeka Optomer N-1414, Adeka Optomer N-1606(Adeka Corporation제)을 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는, 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
<실리콘 화합물>
실리콘 화합물은, 수지막을 몰드로부터 박리했을 때에 계측되는 이형력을 저하시키는 것에 기여한다. 분자 내에 실리콘 골격(실록산 골격)을 갖는 화합물을 나타내고, 디메틸실리콘 골격을 갖는 것이 바람직하고, 상기 식(1) 또는 식(2)로 표시되는 화합물이 특히 바람직하다.
상기 화합물로는 시판품으로 입수가 가능하며, 그 구체예로는, BYK-302, BYK-307, BYK-322, BYK-323, BYK-330, BYK-333, BYK-370, BYK-375, BYK-378, BYK-UV 3500, BYK-UV 3570(이상, BYK Japan KK.제), X-22-164, X-22-164AS, X-22-164A, X-22-164B, X-22-164C, X-22-164E, X-22-163, X-22-169AS, X-22-174DX, X-22-2426, X-22-9002, X-22-2475, X-22-4952, KF-643, X-22-343, X-22-2404, X-22-2046, X-22-1602(이상, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)를 들 수 있다.
상기 실리콘 골격을 갖는 화합물은 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다.
<계면활성제>
본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료는, 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 계면활성제는, 얻어지는 도막의 제막성을 조정하는 역할을 한다.
상기 계면활성제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블록코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이트, 솔비탄트리올레이트, 솔비탄트리스테아레이트 등의 솔비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르류 등의 비이온계 계면활성제; 상품명 EFTOP(등록상표) EF301, EFTOP EF303, EFTOP EF352(Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd.(구 Jemco Co., Ltd제)), 상품명 MEGAFAC(등록상표) F171, MEGAFAC F553, MEGAFAC F554, MEGAFAC F477, MEGAFAC F173, MEGAFAC R-08, MEGAFAC R-30(DIC Corporation제), FLUORAD FC430, FLUORAD FC431(Sumitomo 3M Limited제), 상품명 Asahi Guard(등록상표) AG710, SURFLON(등록상표) S-382, SURFLON SC101, SURFLON SC102, SURFLON SC103, SURFLON SC104, SURFLON SC105, SURFLON SC106(Asahi Glass Co., Ltd.제) 등의 불소계 계면활성제; 및 오가노실록산폴리머 KP341(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제)을 들 수 있다.
상기 계면활성제는, 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 계면활성제가 사용되는 경우, 그 비율은, 상기 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 화합물에 대하여, 바람직하게는 0.01phr 내지 40phr, 보다 바람직하게는 0.01phr 내지 10phr이다.
<용제>
본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료용제를 함유할 수도 있다. 용제는, 얻어지는 구조체의 막두께를 조정하는 역할을 한다.
상기 용제로는, 예를 들어, 톨루엔, p-자일렌, o-자일렌, 스티렌, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜, 1-옥탄올, 에틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 디아세톤알코올, 푸르푸릴알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올, 프로필렌글리콜, 벤질알코올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, γ-부티로락톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소프로필케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸n-부틸케톤, 시클로헥사논, 2-헵타논, 아세트산에틸, 아세트산이소프로필, 아세트산n-프로필, 아세트산이소부틸, 아세트산n-부틸, 유산에틸, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, tert-부탄올, 알릴알코올, n-프로판올, 2-메틸-2-부탄올, 이소부탄올, n-부탄올, 2-메틸-1-부탄올, 1-펜탄올, 2-메틸-1-펜탄올, 2-에틸헥산올, 트리메틸렌글리콜, 1-메톡시-2-부탄올, 이소프로필에테르, 1,4-디옥산, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 디메틸설폭시드, N-시클로헥실-2-피롤리딘을 들 수 있고, 본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료의 점도를 조절할 수 있는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니다.
<기타 첨가제>
본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 필요에 따라, 에폭시 화합물, 광산발생제, 광증감제, 자외선흡수제, 산화방지제, 밀착보조제 또는 이형성 향상제를 함유할 수도 있다.
상기 에폭시 화합물로는, 예를 들어, EPOLEAD(등록상표) GT-401, EPOLEAD PB3600, CELOXIDE(등록상표) 2021P, CELOXIDE 2000, CELOXIDE 3000, EHPE3150, CELOXIDE EHPE3150CE, Cyclomer(등록상표) M100(이상, Daicel Corporation제), EPICLON(등록상표) 840, EPICLON 840-S, EPICLON N-660, EPICLON N-673-80M(이상, DIC Corporation제)을 들 수 있다.
상기 광산발생제로는, 예를 들어, IRGACURE(등록상표) PAG103, IRGACURE PAG108, IRGACURE PAG121, IRGACURE PAG203, IRGACURE CGI725(이상, BASF Japan Ltd.제), WPAG-145, WPAG-170, WPAG-199, WPAG-281, WPAG-336, WPAG-367(이상, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제), TFE 트리아진, TME-트리아진, MP-트리아진, 디메톡시트리아진, TS-91, TS-01(Sanwa Chemical Co., Ltd.제)을 들 수 있다.
상기 광증감제로는, 예를 들어, 티옥산텐계, 크산텐계, 케톤계, 티오피릴륨염계, 베이스스티릴계, 메로시아닌계, 3-치환쿠마린계, 3,4-치환쿠마린계, 시아닌계, 아크리딘계, 티아진계, 페노티아진계, 안트라센계, 코로넨계, 벤즈안트라센계, 페릴렌계, 케토쿠마린계, 쿠마린계, 보레이트계를 들 수 있다.
상기 광증감제는, 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 해당 광증감제를 이용함으로써, UV영역의 흡수파장을 조정할 수도 있다.
상기 자외선흡수제로는, 예를 들어, TINUVIN(등록상표) PS, TINUVIN 99-2, TINUVIN 109, TINUVIN 328, TINUVIN 384-2, TINUVIN 400, TINUVIN 405, TINUVIN 460, TINUVIN 477, TINUVIN 479, TINUVIN 900, TINUVIN 928, TINUVIN 1130, TINUVIN 111FDL, TINUVIN 123, TINUVIN 144, TINUVIN 152, TINUVIN 292, TINUVIN 5100, TINUVIN 400-DW, TINUVIN 477-DW, TINUVIN 99-DW, TINUVIN 123-DW, TINUVIN 5050, TINUVIN 5060, TINUVIN 5151(이상, BASF Japan Ltd.)을 들 수 있다.
상기 자외선흡수제는, 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 해당 자외선흡수제를 이용함으로써, 광경화시에 막의 최표면의 경화속도를 제어할 수 있고, 이형성을 향상할 수 있는 경우가 있다.
상기 산화방지제로는, 예를 들어, IRGANOX(등록상표) 1010, IRGANOX 1035, IRGANOX 1076, IRGANOX 1135, IRGANOX 1520L(이상, BASF Japan Ltd.)을 들 수 있다.
상기 산화방지제는, 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 해당 산화방지제를 이용함으로써, 산화에 의해 막이 황색으로 변색되는 것을 방지할 수 있다.
상기 밀착보조제로는, 예를 들어, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란을 들 수 있다. 해당 밀착보조제를 이용함으로써, 기재와의 밀착성이 향상된다. 해당 밀착보조제의 함유량은, 상기 (A)성분의 질량 또는 (A)성분 및 상기 (D)성분의 총질량에 대하여, 바람직하게는 5phr 내지 50phr, 보다 바람직하게는 10phr 내지 50phr이다.
상기 이형성 향상제로는, 예를 들어, 불소함유 화합물을 들 수 있다. 불소함유 화합물로는, 예를 들어, R-5410, R-1420, M-5410, M-1420, E-5444, E-7432, A-1430, A-1630(이상, DAIKIN INDUSTRIES, Ltd.제)을 들 수 있다.
<임프린트 재료의 조제>
본 발명의 구조체를 형성하기 위한 임프린트 재료의 조제방법은, 특별히 한정되지 않지만, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제, 그리고 임의성분인 실리콘 화합물, 계면활성제 및 용제 그리고 필요에 따라 기타 첨가제를 혼합하고, 임프린트 재료가 균일한 상태가 되어 있으면 된다.
또한, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제, 실리콘 화합물, 계면활성제 및 용제, 그리고 필요에 따라 기타 첨가제를 혼합할 때의 순서는, 균일한 임프린트 재료가 얻어지면 문제없고, 특별히 한정되지 않는다. 해당 임프린트 재료의 조제방법으로는, 예를 들어, 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물에 광중합 개시제를 소정의 비율로 혼합하는 방법을 들 수 있다. 또한, 이에 추가로 실리콘 화합물, 계면활성제 및 용제를 혼합하고, 균일한 임프린트 재료로 하는 방법도 들 수 있다. 나아가, 이 조제방법의 적당한 단계에 있어서, 필요에 따라, 기타 첨가제를 추가로 첨가하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 구조체를 구비한 반도체소자, 그리고 상기 구조체를 기재 상에 구비한 광학부재, 고체촬상소자, LED 디바이스, 태양전지, 디스플레이 및 전자디바이스도 본 발명의 대상이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은, 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(합성예 1)
교반기, 온도계 및 콘덴서를 구비한 500ml용적의 플라스크에 톨루엔 60.8질량부, 스테아릴알코올(NAA-46; NOF Corporation제, 수산기가: 207) 8.4질량부를 투입하고, 40℃까지 승온하였다. 그 후 스테아릴알코올이 완전히 용해된 것을 확인하고, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성타입(TAKENATE(등록상표) D-170N; Mitsui Chemicals, Incorporated제, NCO%: 20.9) 50질량부를 투입하고 70℃까지 승온시켰다. 동일 온도에서 30분 반응후, 디부틸주석라우레이트를 0.02질량부 투입하고, 동일온도에서 3시간 유지하였다. 그 후, 폴리카프로락톤 변성 하이드록시에틸아크릴레이트(Placcel(등록상표) FA2D; Daicel Corporation제, 수산기가: 163) 83.5질량부, 디부틸주석라우레이트 0.02질량부, 하이드로퀴논모노메틸에테르 0.02질량부를 투입하고, 70℃에서 3시간 유지하여 반응을 종료한 후, 에바포레이터로 톨루엔을 제거하고, 고형분 100질량%인 우레탄아크릴레이트(I)를 얻었다.
(합성예 2)
합성예 1에서 이용한 것과 동일한 플라스크에 톨루엔 48.2질량부, 스테아릴알코올(NAA-46) 4.2질량부를 투입하고, 40℃까지 승온하였다. 그 후 스테아릴알코올이 완전히 용해된 것을 확인하고, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성타입(TAKENATE(등록상표) D-170N) 25질량부를 투입하고 70℃까지 승온시켰다. 동일온도에서 30분 반응후, 디부틸주석라우레이트를 0.02질량부 투입하고, 동일온도에서 3시간 유지하였다. 그 후, 폴리카프로락톤 변성 하이드록시에틸아크릴레이트(Placcel(등록상표) FA5; Daicel Corporation제, 수산기가: 81.8) 83.3질량부, 디부틸주석라우레이트 0.02질량부, 하이드로퀴논모노메틸에테르 0.02질량부를 투입하고, 70℃에서 3시간 유지하여 반응을 종료한 후, 에바포레이터로 톨루엔을 제거하고, 고형분 100질량%의 우레탄아크릴레이트(II)를 얻었다.
(합성예 3)
합성예 1에서 이용한 것과 동일한 플라스크에 톨루엔 44.8질량부, 스테아릴알코올(NAA-46) 4.6질량부를 투입하고, 40℃까지 승온하였다. 그 후 스테아릴알코올이 완전히 용해된 것을 확인하고, 자일릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판어덕트 변성타입(TAKENATE(등록상표) D-110N;Mitsui Chemicals, Incorporated제, 고형분: 75%, NCO%: 11.5) 50질량부를 투입하고 70℃까지 승온시켰다. 동일온도에서 30분 반응후, 디부틸주석라우레이트를 0.02질량부 투입하고, 동일온도에서 3시간 유지하였다. 그 후, 폴리카프로락톤 변성 하이드록시에틸아크릴레이트(Placcel(등록상표) FA5) 91.7질량부, 디부틸주석라우레이트 0.02질량부, 하이드로퀴논모노메틸에테르 0.02질량부를 투입하고, 70℃에서 3시간 유지하여 반응을 종료한 후, 에바포레이터로 톨루엔을 제거하고, 고형분 100질량%의 우레탄아크릴레이트(III)를 얻었다.
(합성예 4)
합성예 1에서 이용한 것과 동일한 플라스크에 톨루엔 61.3질량부, 베헤닐알코올(NAA-422; NOF Corporation제, 수산기가: 180) 9.7질량부를 투입하고, 40℃까지 승온하였다. 그 후 베헤닐알코올이 완전히 용해된 것을 확인하고, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성타입(TAKENATE(등록상표) D-170N) 50질량부를 투입하고 70℃까지 승온시켰다. 동일온도에서 30분 반응후, 디부틸주석라우레이트를 0.02질량부 투입하고, 동일온도에서 3시간 유지하였다. 그 후, 폴리카프로락톤 변성 하이드록시에틸아크릴레이트(Placcel(등록상표) FA2D) 83.4질량부, 디부틸주석라우레이트 0.02질량부, 하이드로퀴논모노메틸에테르 0.02질량부를 투입하고, 70℃에서 3시간 유지하여 반응을 종료한 후, 에바포레이터로 톨루엔을 제거하고, 고형분 100질량%의 우레탄아크릴레이트(IV)를 얻었다.
[임프린트 재료의 조제]
<조제예 1>
합성예 1에서 제작한 우레탄아크릴레이트(I) 5g에 Lucirin(등록상표) TPO(BASF Japan Ltd.제)(이하, 「Lucirin TPO」로 약칭함) 0.125g(우레탄아크릴레이트(I)의 질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-1을 조제하였다.
<조제예 2>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 2에서 얻은 우레탄아크릴레이트(II)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-2를 조제하였다.
<조제예 3>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 3에서 얻은 우레탄아크릴레이트(III)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-3을 조제하였다.
<조제예 4>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 4에서 얻은 우레탄아크릴레이트(IV)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-4를 조제하였다.
<조제예 5>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 UA-7100(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-5를 조제하였다.
<조제예 6>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK ECONOMER A-1000PER(이하, 「A-1000PER」로 약칭함)(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-6을 조제하였다.
<조제예 7>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 X-22-1602(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-7을 조제하였다.
<조제예 8>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 FANCRYL(등록상표) FA-023M(Hitachi Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-8을 조제하였다.
<조제예 9>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK Ester APG-700(이하, 「APG-700」로 약칭함)(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-9를 조제하였다.
<조제예 10>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK Ester ATM-35E(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-10을 조제하였다.
<조제예 11>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK Ester A-TMPT-9EO(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-11을 조제하였다.
<조제예 12>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-12를 조제하였다.
<조제예 13>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 KAYARAD(등록상표) DPEA-12(이하, 본 명세서에서는 「DPEA-12」로 약칭함)(Nippon Kayaku Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-13을 조제하였다.
<조제예 14>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK Ester A-TMPT-3EO(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-14를 조제하였다.
<조제예 15>
조제예 1의 우레탄아크릴레이트(I)를 NK Ester A-DCP(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제)로 변경한 것 이외는 조제예 1과 동일하게 임프린트 재료 PNI-15를 조제하였다.
<조제예 16>
NK Ester AM-90G(이하, 「AM-90G」로 약칭함)(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 2.5g과 NK Ester A-TMPT(이하, 본 명세서에서는 「A-TMPT」로 약칭함)(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 2.5g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(AM-90G와 A-TMPT의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-16을 조제하였다.
<조제예 17>
2.5g의 DPEA-12와 합성예 1에서 얻은 우레탄아크릴레이트(I) 2.5g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPEA-12와 우레탄아크릴레이트(I)의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-17을 조제하였다.
<조제예 18>
조제예 17의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 2에서 얻은 우레탄아크릴레이트(II)로 변경한 것 이외는, 조제예 17과 동일하게 임프린트 재료 PNI-18을 조제하였다.
<조제예 19>
조제예 17의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 3에서 얻은 우레탄아크릴레이트(III)로 변경한 것 이외는, 조제예 17과 동일하게 임프린트 재료 PNI-19를 조제하였다.
<조제예 20>
조제예 17의 우레탄아크릴레이트(I)를 합성예 4에서 얻은 우레탄아크릴레이트(IV)로 변경한 것 이외는, 조제예 17과 동일하게 임프린트 재료 PNI-20을 조제하였다.
<조제예 21>
KAYARAD(등록상표) DPHA(이하, 「DPHA」로 약칭함) 2.5g과 A-1000PER 2.5g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPHA와 A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-21을 조제하였다.
<조제예 22>
DPHA 2.75g과 A-1000PER 2.25g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPHA와 A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-22을 조제하였다.
<조제예 23>
DPHA 3.0g과 A-1000PER 2.0g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPHA와 A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-23을 조제하였다.
<조제예 24>
DPHA 0.25g, UA-306H(Kyoeisha Chemical Co., Ltd.제) 1.75g, A-1000PER 3.0g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPHA, UA-306H, A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-24를 조제하였다.
<조제예 25>
0.5g의 DPEA-12, A-TMPT2.0g, A-1000PER 2.5g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPEA-12, A-TMPT, A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-25를 조제하였다.
<조제예 26>
0.5g의 DPEA-12, UA-306H 2.0g, A-1000PER 2.5g, BYK-333(BYK Japan KK.제) 0.05g(DPEA-12, UA-306H, A1000PER의 총질량에 대하여 1phr)을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPEA-12, UA-306H, A1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-26을 조제하였다.
<조제예 27>
0.5g의 DPEA-12, UA-306H 2.0g, 2.5g의 APG-700을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPEA-12, UA-306H, APG-700의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-27을 조제하였다.
<조제예 28>
0.5g의 DPEA-12, DPHA 2.0g, A-1000PER 2.5g을 혼합하고, 그 혼합물에 Lucirin TPO 0.125g(DPEA-12, DPHA, A-1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 첨가하고, 임프린트 재료 PNI-28을 조제하였다.
<조제예 29>
NK Ester A1000(이하, 「A1000」로 약칭함)(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.제) 5g, Lucirin TPO 0.125g(A1000의 질량에 대하여 2.5phr), 메틸에틸케톤(이하, 「MEK」로 약칭함) 5.125g을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-29를 조제하였다.
<조제예 30>
UA-306H 1.75g, 3.25g의 X-22-1602, Lucirin TPO 0.125g(UA-306H, X-22-1602의 총질량에 대하여 2.5phr), MEK 5.125g을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-30을 조제하였다.
<조제예 31>
UA-306H 2.0g, 3.0g의 X-22-1602, Lucirin TPO 0.125g(UA-306H, X-22-1602의 총질량에 대하여 2.5phr), MEK 5.125g을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-31을 조제하였다.
<조제예 32>
UA-306H 2.25g, 2.75g의 X-22-1602, MEGAFAC(등록상표) F477(DIC Corporation제) 0.0025g(UA-306H, X-22-1602의 총질량에 대하여 0.05phr), Lucirin TPO 0.125g(UA-306H, X-22-1602의 총질량에 대하여 2.5phr), MEK 5.125g을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-32를 조제하였다.
<조제예 33>
A-TMP T5g, Lucirin TPO 0.125g(A-TMPT의 질량에 대하여 2.5phr)을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-33을 조제하였다.
<조제예 34>
KAYARAD PET30(이하, 「PET30」로 약칭함)(Nippon Kayaku Co., Ltd.제)을 5g, Lucirin TPO 0.125g(PET30의 질량에 대하여 2.5phr)을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-34를 조제하였다.
<조제예 35>
UA-510(Kyoeisha Chemical Co., Ltd.제) 5g, Lucirin TPO 0.125g(UA-510의 질량에 대하여 2.5phr)을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-35를 조제하였다.
<조제예 36>
DPHA 3.25g, A-1000PER 1.75g, Lucirin TPO 0.125g(DPHA, A-1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-36을 조제하였다.
<조제예 37>
DPHA 3.5g, A-1000PER 1.5g, Lucirin TPO 0.125g(DPHA, A-1000PER의 총질량에 대하여 2.5phr)을 혼합하고, 임프린트 재료 PNI-37을 조제하였다.
[몰드의 이형처리]
니켈제의, 주기 250nm, 높이 250nm의 모스아이 패턴 몰드(InnoX Co., Ltd.제) 및 실리콘웨이퍼를, OPTOOL(등록상표) DSX(DAIKIN INDUSTRIES, Ltd.제)를 Novec(등록상표) HFE-7100(하이드로플루오로에테르, Sumitomo 3M Limited)(이하, 본 명세서에서는 「Novec HFE-7100」로 약칭함)으로 0.1질량%로 희석한 용액에 침지하고, 온도가 90℃, 습도가 90RH%인 고온고습장치를 이용하여 1시간 처리하고, Novec HFE-7100으로 린스 후, 에어로 건조시켰다.
[광임프린트 및 이형력 시험]
조제예 1 내지 조제예 37에서 얻어진 각 임프린트 재료를, 두께 80μm의 트리아세틸셀룰로오스필름(Fujifilm Corporation제 Fujitac(등록상표)을 사용)(이하, 「TAC 필름」으로 약칭함) 상에 바코터(전자동 필름 어플리케이터 KT-AB3120 Cotec Corporation제)를 이용하여 도포하고, 그 TAC 필름 상의 도막을 전술의 이형처리를 실시한 모스아이 패턴 몰드에 롤러 압착시켰다. 계속해서, 상기 도막에 대하여, TAC 필름측으로부터 무전극 균일조사장치(QRE-4016A, ORC Manufacturing Co.,ltd제)로, 350mJ/cm2의 노광을 실시하고, 광경화를 행하였다. 그리고 JIS Z0237을 참고로 하여 90° 박리시험을 행하고, 몰드의 요철형상을 갖는 면과 접촉하고 있는 TAC 필름 상에 형성된 경화막이 몰드의 요철형상을 갖는 면으로부터 완전히 박리되었을 때의 하중을 측정하였다. 그리고 필름의 폭 1cm당 하중을 산출하여, 이형력(g/cm)으로 하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[지문을 닦는 시험]
상기 이형력 시험후에, 요철형상으로 모스아이 패턴이 전사된 구조체가 TAC 필름 상에 얻어졌다. 그 TAC 필름에 있어서, 모스아이 패턴이 전사된 구조체가 얻어진 면과는 반대면을 슈퍼 락커 스프레이(Asahipen Corporation제)로 흑색으로 도장하였다. 그리고, TAC 필름 상에 얻어진 구조체의 모스아이 패턴 상에 인공지문액(TDK Corporation제)을 부착시키고, 유한회사 Daiei Seiki(大榮精機(有))제 시험기에 BEMCOT(등록상표) M-1(Asahi Kasei Fibers Corporation제)을 부착하고, 570g/cm2의 하중으로 50왕복시키는 지문을 닦는 시험을 행하고, 육안으로 지문의 닦음성을 확인하였다. 해당 시험에서 행해지는 닦음은 건식 닦음이다. 닦음시험후, 지문이 닦인 경우는 ○, 지문이 닦이지 않은 즉 지문이 잔존해 있는 경우를 ×로 평가한 결과를, 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[마르텐스 경도측정]
조제예 1 내지 조제예 37에서 얻어진 각 임프린트 재료를, 석영기판 상에 바코터(전자동 필름 어플리케이터 KT-AB3120 Cotec Corporation제)를 이용하여 도포하고, 그 석영기판 상의 도막을 전술의 이형처리를 실시한 실리콘웨이퍼에 롤러 압착시켰다. 계속해서, 상기 도막에 대하여, 석영기판측으로부터 무전극 균일조사장치(QRE-4016A, ORC Manufacturing Co.,ltd제)로, 350mJ/cm2의 노광을 실시하여 광경화를 행하였다. 그리고 상기 석영기판으로부터 실리콘웨이퍼를 박리하고, 얻어진 경화막에 대하여 마르텐스 경도측정을 행하였다. 측정장치는 초미소 압흔 경도 시험기 ENT-2100(Elionix Inc.제)를 사용하고, 압자는 능간각 115°의 티탄제 삼각압자(Tokyo Diamond Tools Mfg Co, Ltd제)를 이용하여, 용융석영의 마르텐스 경도가 4100N/mm2가 되는 조건으로 측정하였다. 얻어진 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
Figure 112015015595241-pct00002
Figure 112015015595241-pct00003
표 1 및 표 2의 결과로부터, 임프린트 재료 PNI-1 내지 PNI-32를 이용하여 제작된 실시예 1 내지 실시예 32의 구조체는, 모두 지문을 건식으로 닦을 수 있었다. 한편, 임프린트 재료 PNI-33 내지 PNI-37을 이용하여 제작된 비교예 1 내지 비교예 5의 구조체는, 지문의 닦음시험후 모두 지문이 잔존하여, 건식 닦음은 불가능하였다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 구조체는, 요철형상의 표면에 부착된 지문을 건식으로 닦을 수 있는 점에서, 예를 들어, 디스플레이, 태양전지, LED 디바이스의 표면에 호적하게 이용할 수 있다.

Claims (16)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 중합성기를 1분자 중에 1개 내지 10개 갖는 적어도 1종의 화합물 및 광중합 개시제를 함유하는 조성물을 기재 상에 도포한 후, 몰드의 요철형상을 갖는 면에 상기 기재 상의 도막을 압착하고, 그 상태로 상기 도막을 광경화시켜 경화막으로 하고, 상기 기재 상의 경화막을 상기 몰드로부터 박리하는, 용융석영의 마르텐스 경도가 4100N/mm2인 조건으로 측정했을 때의 마르텐스 경도가 3N/mm2 이상 130N/mm2 이하이며, 애스펙트비가 1.0 이상 1.5 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 제조방법으로서,
    상기 조성물은 하기 식(1) 또는 식(2)로 표시되는 실리콘 화합물을 추가로 포함하는, 애스펙트비가 1.0 이상 1.5 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 제조방법.
    Figure 112020035848699-pct00004

    (식 중, R1은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 5의 알킬기를 나타내고, 복수의 R3은 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소원자수 1 내지 3의 알킬기를 나타내고, n은 1 내지 55의 정수를 나타내고, m은 0 내지 97의 정수를 나타내고, p는 1 내지 5의 정수를 나타내고, q는 1 내지 10의 정수를 나타낸다.)
  7. 제6항에 있어서,
    상기 조성물은 계면활성제를 추가로 포함하는, 애스펙트비가 1.0 이상 1.5 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    용제를 추가로 포함하는 상기 조성물을 상기 기재 상에 도포한 후, 베이크를 함으로써 상기 용제를 휘발시키는 공정을 포함하는, 애스펙트비가 1.0 이상 1.5 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 제조방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 기재로서 필름을 이용하고, 상기 필름 상의 경화막을 상기 몰드로부터 90° 박리하는 시험에 있어서, 상기 필름 상의 경화막을 상기 몰드로부터 박리했을 때의 하중을 상기 필름의 폭 1cm당으로 환산한 값인 이형력이 0g/cm보다 크고 0.7g/cm 이하인, 애스펙트비가 1.0 이상 1.5 이하인, 요철형상의 표면을 갖는 구조체의 제조방법.
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