KR102110843B1 - 방법 - Google Patents

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로버트 제프리 콜먼
앵거스 디킨슨
피터 제프리 그레이
호르헤 마누엘 카라멜로 소아레스
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존슨 맛쎄이 푸엘 셀스 리미티드
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Abstract

(i) 캐리어 물질을 제공하는 단계; (ii) 세공을 포함하는 하나 이상의 제1 영역 및 세공을 포함하는 제2 영역을 갖는 평면형 강화 구성요소를 제공하며, 여기서 제1 영역은 패치이고 비-연속성이고, 제2 영역은 제1 영역을 둘러싸고 있고 연속성인 것인 단계; (iii) 이온-전도성 구성요소를 침착시키는 단계; (iv) 이온-전도성 구성요소를 건조시키는 단계; (v) 시일 구성요소를 침착시키는 단계; (vi) 시일 구성요소를 건조시키는 단계; (vii) 캐리어 물질을 제거하는 단계를 포함하며; 여기서, 이온-전도성 구성요소는 제1 영역 내의 세공을 충전시키고, 시일 구성요소는 제2 영역 내의 세공을 충전시키고, 단계 (ii), (iii) 및 (v)는 임의의 순서로 수행될 수 있고, 단계 (iv)는 단계 (iii)에 후속하여 수행되고, 단계 (vi)은 단계 (v)에 후속하여 수행되고, 단계 (iv) 및 (vi)은 단계 (ii)에 후속하여 수행되는 것인, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법이 개시된다. 또한, 본 발명의 방법에 의해 제조된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리가 개시된다.

Description

방법 {PROCESS}
본 발명은 강화된 멤브레인-시일(seal) 어셈블리, 또한 특히 연료 전지 또는 전해조에 사용하기에 적합한 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법에 관한 것이다.
연료 전지는 전해질에 의해 분리된 2개의 전극을 포함하는 전기화학 전지이다. 연료, 예컨대 수소 또는 알콜, 예컨대 메탄올 또는 에탄올은 애노드(anode)에 공급되고, 산화제, 예컨대 산소 또는 공기는 캐소드(cathode)에 공급된다. 전기화학 반응이 전극에서 일어나고, 연료 및 산화제의 화학 에너지가 전기 에너지 및 열로 전환된다. 애노드에서의 연료의 전기화학적 산화 및 캐소드에서의 산소의 전기화학적 환원을 촉진시키기 위해 전기촉매가 사용된다.
수소-연료 또는 알콜-연료 양성자 교환 멤브레인 연료 전지 (PEMFC)에서, 전해질은, 전자 절연성이고 양성자 전도성인 고체 중합체 멤브레인이다. 애노드에서 생성된 양성자는 멤브레인을 가로질러 캐소드로 수송되고, 여기서 이들은 산소와 조합되어 물을 형성한다. 가장 폭넓게 사용되는 알콜 연료는 메탄올이고, PEMFC의 이러한 변형은 종종 직접 메탄올 연료 전지 (DMFC)로서 언급된다.
PEMFC의 주요 구성요소는 멤브레인 전극 어셈블리 (MEA)로서 공지되어 있고, 이는 본질적으로 5개의 층으로 구성된다. 중심 층은 중합체 이온-전도성 멤브레인이다. 이온-전도성 멤브레인의 양쪽에는, 특정 전기촉매 반응을 위해 디자인된 전기촉매를 함유하는 전기촉매 층이 존재한다. 마지막으로, 각각의 전기촉매 층에 인접하여 기체 확산 층이 존재한다. 기체 확산 층은 반응물을 전기촉매 층에 도달시킬 수 있어야 하고, 전기화학 반응에 의해 생성된 전류를 전도하여야 한다. 따라서, 기체 확산 층은 다공성 및 전기 전도성이어야 한다.
통상적으로, MEA는 하기에 요약되는 많은 방법에 의해 구성될 수 있다:
(i) 전기촉매 층을 기체 확산 층에 적용하여 기체 확산 전극을 형성할 수 있다. 2개의 기체 확산 전극을 이온-전도성 멤브레인의 양쪽에 배치하고, 함께 라미네이팅하여 5-층 MEA를 형성할 수 있다.
(ii) 전기촉매 층을 이온-전도성 멤브레인의 양면에 적용하여 촉매-코팅된 이온-전도성 멤브레인을 형성할 수 있다. 이어서, 기체 확산 층을 촉매-코팅된 이온-전도성 멤브레인의 양면에 적용한다.
(iii) 전기촉매 층이 한쪽 상에 코팅된 이온-전도성 멤브레인, 그 전기촉매 층에 인접한 기체 확산 층, 및 이온-전도성 멤브레인의 다른 쪽 상의 기체 확산 전극으로부터 MEA를 형성할 수 있다.
통상적으로, MEA는, 중심 중합체 이온-전도성 멤브레인이 MEA의 연부로 연장되고, 여기서 기체 확산 층 및 전기촉매 층은, 단지 이온-전도성 멤브레인을 포함하는 MEA의 주변부 주위에 영역이 존재하도록 멤브레인에 비해 면적이 더 작도록 구성된다. 전기촉매가 존재하지 않는 영역은 비-전기화학적 활성 영역이다. 전형적으로 비-이온 전도성 중합체로부터 형성된 필름 층이 일반적으로, 전기촉매가 존재하지 않는 이온-전도성 멤브레인의 노출 표면 상의 MEA의 연부 영역 주위에 배치되어 MEA의 연부를 시일링하고/거나 강화시킨다. 접착 층이 시일 필름 층의 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 존재할 수 있다. MEA 내의 층은 전형적으로 라미네이션 방법에 의해 접합된다. 중합체 이온-전도성 멤브레인은 또한, 멤브레인의 기계적 강도 향상, 또한 그에 따라 MEA의 내구성 및 연료 전지의 수명 증가를 제공하기 위해, 멤브레인의 두께 내에 매립된 강화 물질, 예컨대 평면형 다공성 물질을 포함하는 것이 통상적 관행이다.
발명의 요약
연료 전지의 상업화를 용이하게 하기 위해, 물질 및 제조 비용을 감소시키고, MEA의 제조 속도를 증가시키는 것이 필수적이다. 이에 따라, 별도의 MEA 구성요소로부터 개개의 MEA를 어셈블링하는 제조 방법에 대한 대안으로서, MEA의 연속 롤을 고속으로 제조하는 연속적 고부피 제조 방법이 도입되고 있다.
전형적으로, 멤브레인에 사용되는 중합체 이온 전도성 물질의 대부분은 전기화학적 활성 영역을 지나 비-전기화학적 활성 영역으로, 종종 수 센티미터 이하만큼 연장된다. 낮은 기하학적 면적의 MEA에서, 이 비-전기화학적 활성 영역은 전체 MEA 기하학적 면적의 50%까지 기여할 수 있다. 전기화학적 활성 영역을 지나 연장되는 멤브레인은 활성 및 성능에 기여하지 않는다. 중합체 이온-전도성 멤브레인은 연료 전지에서 가장 고비용의 구성요소 중 하나이고, 따라서 그의 사용을 최소화하는 것이 바람직하다.
또한, MEA의 연부 영역 주위에 배치된 시일 필름 층은 전형적으로, 필름의 롤을 얻고 중심 영역을 절단하여 이후에 MEA의 연부 주위에 배치되는 윈도우 프레임을 생성함으로써 형성된다. 따라서, 시일 필름 물질의 상당 부분은 또한 낭비된다.
본 발명은, 멤브레인-시일 어셈블리에서 멤브레인 물질 및 시일 필름 물질의 높은 활용을 제공하는, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은,
(i) 캐리어 물질을 제공하는 단계;
(ii) 세공을 포함하는 하나 이상의 제1 영역 및 세공을 포함하는 제2 영역을 갖는 평면형 강화 구성요소를 제공하며, 여기서 제1 영역(들)은 이산적이고, 제2 영역은 평면 차원 내에서 제1 영역(들)을 둘러싸고 있는 것인 단계;
(iii) 이온-전도성 구성요소를 침착시키는 단계;
(iv) 이온-전도성 구성요소를 건조시키는 단계;
(v) 시일 구성요소를 침착시키는 단계;
(vi) 시일 구성요소를 건조시키는 단계;
(vii) 캐리어 물질을 제거하는 단계
를 포함하며; 여기서, 이온-전도성 구성요소는 제1 영역(들) 내의 세공을 충전시키고, 시일 구성요소는 제2 영역 내의 세공을 충전시키고, 단계 (ii), (iii) 및 (v)는 임의의 순서로 수행될 수 있고, 단계 (iv)는 단계 (iii)에 후속하여 수행되고, 단계 (vi)은 단계 (v)에 후속하여 수행되고, 단계 (iv) 및 (vi)은 단계 (ii)에 후속하여 수행되는 것인, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한,
(i) 하나 이상의 제1 영역 및 제2 영역을 가지며, 여기서 제1 영역(들)은 이산적이고, 제2 영역은 평면 차원 내에서 제1 영역(들)을 둘러싸고 있는 것인 평면형 강화 구성요소;
(ii) 평면형 강화 구성요소의 제1 영역(들) 내로 함침된 이온-전도성 구성요소; 및
(iii) 평면형 강화 구성요소의 제2 영역 내로 함침된 시일 구성요소
를 포함하며; 본 발명의 방법에 의해 제조된, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 제공한다.
본 발명은 추가로, 본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 포함하는 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리 및 강화된 멤브레인-시일 전극 어셈블리를 제공한다.
도 1은 제1 및 제2 영역을 갖는 (롤-적합성 생성물(roll-good product)의 형성에 적합한 물질로서의) 평면형 강화 구성요소를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 단면도를 나타낸다.
도 3, 4 및 5는 본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은,
(i) 캐리어 물질을 제공하는 단계;
(ii) 세공을 포함하는 하나 이상의 제1 영역 및 세공을 포함하는 제2 영역을 갖는 평면형 강화 구성요소를 제공하며, 여기서 제1 영역(들)은 이산적이고, 제2 영역은 평면 차원 내에서 제1 영역(들)을 둘러싸고 있는 것인 단계;
(iii) 이온-전도성 구성요소를 침착시키는 단계;
(iv) 이온-전도성 구성요소를 건조시키는 단계;
(v) 시일 구성요소를 침착시키는 단계;
(vi) 시일 구성요소를 건조시키는 단계;
(vii) 캐리어 물질을 제거하는 단계
를 포함하며; 여기서, 이온-전도성 구성요소는 제1 영역(들) 내의 세공을 충전시키고, 시일 구성요소는 제2 영역 내의 세공을 충전시키고, 단계 (ii), (iii) 및 (v)는 임의의 순서로 수행될 수 있고, 단계 (iv)는 단계 (iii)에 후속하여 수행되고, 단계 (vi)은 단계 (v)에 후속하여 수행되고, 단계 (iv) 및 (vi)은 단계 (ii)에 후속하여 수행되는 것인, 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법을 제공한다.
상기 기본 방법에 대한 많은 변형이 가능하며, 이들 중 일부가 도면을 참조로 하여 하기에서 상세히 설명됨이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 그러나, 모든 이러한 변형은, 명시적으로 기재되든 기재되지 않든, 본 발명의 범위 내에 있는 것이다.
단계 (ii), (iii) 및/또는 (v)는 다수 회 수행될 수 있다. 단계 (iii) 및 (v)는 10회까지, 예컨대 5회까지 수행될 수 있다. 단계 (ii)는 5회까지, 예컨대 3회까지, 예컨대 1회 또는 2회 수행될 수 있다. 단계 (ii), (iii) 및/또는 (v)는 1회 초과로 수행되어 다층을 형성할 수 있고, 여기서 각 층 내의 평면형 강화 구성요소, 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소는 각각 인접한 층 내의 평면형 강화 구성요소, 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소와 동일하거나 상이할 수 있다.
단계 (iii) 및 (v)가 1회 초과로 수행되는 경우, 제1 영역과 제2 영역 사이의 계면은 하나 이상의 다른 층 내의 계면에 대하여 오프셋(off-set)될 수 있다.
단계 (iv) 및 (vi)은 동시에 수행될 수 있다.
단계 (vii)은 모든 다른 단계 직후에 수행될 수 있거나, 또는 이후 시간에 MEA 제작 공정의 더욱 하류에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 단계 (vii)은, 멤브레인-시일 어셈블리가 다른 구성요소와 조합되어 멤브레인 전극 어셈블리를 형성하고 있을 때 수행될 수 있다.
본 발명의 방법은 단일의 개개의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리 또는 다수의 강화된 멤브레인 시일 어셈블리의 연속 롤을 제조하는 데 적용가능함이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다. 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤이 제조되는 경우, 캐리어 물질 및 평면형 강화 구성요소는 롤-적합성 생성물로서 제공될 것이다. 평면형 강화 구성요소는 하나 초과의 제1 영역을 가질 것이다. 본 발명의 방법은, 다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 함유하는 롤의 제공에 특히 적합하다.
제1 영역의 세공에는 이온-전도성 구성요소가 본질적으로 완전히 함침되고, 제2 영역의 세공에는 시일 구성요소가 본질적으로 완전히 함침된다. 어구 "본질적으로 완전히 함침된"은 평면형 강화 구성요소 내의 세공 부피의 90% 이상이 충전됨을 의미한다.
제1 및 제2 영역의 계면에 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 포함하는 블렌딩 영역이 존재하도록, 이온-전도성 구성요소가 제2 영역의 세공 내로 연장될 수 있고/거나, 시일 구성요소가 제1 영역의 세공 내로 연장될 수 있다. 임의의 이러한 블렌딩 영역은 제1 영역 및 제2 영역의 계면에서 평면 (x 및/또는 y) 방향으로 5 mm까지일 수 있다.
블렌딩 영역 내의 세공은 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 둘 다를 포함할 수 있고, 이는 예를 들어 시일 구성요소 및 이온-전도성 구성요소가 혼화성인 경우에 나타날 수 있다.
다르게는, 시일 구성요소 및 이온-전도성 구성요소가 혼화성이 아닌 경우, 블렌딩 영역 내에, 이온-전도성 구성요소를 포함하는 세공에 의해 둘러싸인 시일 구성요소를 포함하는 하나 이상의 세공의 하나 이상의 '섬(island)'이 존재할 수 있다.
다르게는, 블렌딩 영역 내에, 시일 구성요소를 포함하는 세공에 의해 둘러싸인 이온-전도성 구성요소를 포함하는 하나 이상의 세공의 하나 이상의 '섬'이 존재할 수 있다.
다르게는, 블렌딩 영역은 상기에 기재된 배열 둘 이상의 혼합을 포함할 수 있다.
다르게는, 제1 영역 및 제2 영역의 계면이 완전히 선형이 아닐 수 있고, 예를 들어 '파형' 라인을 제공하며 불규칙할 수 있다.
다르게는, 불규칙한 계면 및 블렌딩 영역의 혼합이 존재할 수 있다.
x 및/또는 y 방향에 대하여 기재하였지만, 블렌딩 영역 및 불규칙한 계면은 또한 평면-관통 방향 (z-방향)으로 적용될 수 있다. 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일링 구성요소는 두께 방향으로 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되지 않아, 강화 물질에 본질적으로 완전히 함침되도록, 또한 제1 및 제2 영역의 세공을 충전시키도록 필요에 따라 단지 충분한 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소가 사용된다.
다르게는, 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소는 두께 방향으로 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되어, 평면형 강화 구성요소의 한쪽 또는 양쪽 상에 평면형 강화 구성요소 내로 함침되지 않은 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소의 층이 존재한다. 이러한 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소의 비-강화된 층은 추가의 단계에 (즉, 단계 (iii) 및/또는 (v)의 반복과 함께) 적용될 수 있거나, 또는 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소의 비-강화된 층은 건조시 평면형 강화 구성요소의 수축에 의해 생성될 수 있다.
시일 구성요소의 임의의 비-강화된 층은 이온-전도성 구성요소 (평면형 강화 구성요소의 세공 내에 함침된 이온-전도성 구성요소 또는 평면-관통 방향 (z-방향)에서 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되는 이온-전도성 구성요소)와 오버랩될 수 있다. 임의의 오버랩은 1 mm 이상일 수 있다. 오버랩은 10 mm 이하일 수 있다. 다르게는, 오버랩되는 대신에, 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 둘 다를 포함하는 상기에 기재된 바와 같은 블렌딩 영역이 존재할 수 있다.
시일 구성요소는 평면형 강화 구성요소와 함께 연장(co-extensive)될 수 있다. 다르게는, 시일 구성요소는 평면 (x 및/또는 y) 방향으로 평면형 강화 구성요소를 지나 연장될 수 있다.
개개의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리가 제조되는 경우, 시일 구성요소는 평면형 강화 구성요소와 함께 연장될 수 있거나, 또는 시일 구성요소는 x 및 y 방향 둘 다로 평면형 강화 구성요소를 지나 연장될 수 있다.
다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤이 제조되는 경우, 시일 구성요소는 교차-웹 방향으로 평면형 강화 구성요소와 함께 연장될 수 있거나, 또는 시일 구성요소는 교차-웹 방향으로 평면형 강화 구성요소를 지나 연장될 수 있다.
연속적 공정이 수행되는 경우, 본 발명에 의해 제조된 다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤은, 캐리어 물질의 제거 전 또는 후에 절단 단계를 포함시킴으로써 개개의 강화된 멤브레인 어셈블리로 절단될 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다. 따라서, 본 발명은 또한, 다수의 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤을 제조하는 것을 포함하고, 단계 (viii)의 전 또는 후에 추가의 절단 단계를 포함하며 그 동안 연속 멤브레인-시일 어셈블리를 복수개의 개개의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리로 절단하는 것인, 개개의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 추가로,
(i) 하나 이상의 제1 영역(들) 및 제2 영역을 가지며, 여기서 제1 영역(들)은 이산적이고, 제2 영역은 평면 차원 내에서 제1 영역(들)을 둘러싸고 있는 것인 평면형 강화 구성요소;
(ii) 평면형 강화 구성요소의 제1 영역(들) 내로 함침된 이온-전도성 구성요소; 및
(iii) 평면형 강화 구성요소의 제2 영역 내로 함침된 시일 구성요소
를 포함하며, 본 발명의 방법에 의해 제조된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 제공한다.
이온-전도성 구성요소가 함침된 영역에서 평면-관통 방향 (z-방향)에서의 최종 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 두께는 그의 최종 용도에 따라 달라질 것이다. 그러나, 일반적으로, 두께는 ≤ 50 ㎛, 예컨대 ≤ 30 ㎛, 예를 들어 ≤ 20 ㎛일 것이다. 적합하게는, 두께는 ≥ 5 ㎛이다. 하나의 실시양태에서, 최종 강화된 멤브레인-시일 어셈블리는 이온-전도성 구성요소가 함침된 영역에서 평면-관통 방향 (z-방향)에서 8 내지 20 ㎛의 두께를 갖는다.
시일 구성요소가 함침된 영역에서 평면-관통 방향에서의 최종 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 두께는 그의 최종 용도 및 또한 이온-전도성 구성요소가 함침된 영역에서 평면-관통 방향에서의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 두께에 따라 달라질 것이다. 일반적으로, 시일 구성요소가 함침된 영역에서의 두께는 이온-전도성 구성요소가 함침된 영역에서의 두께와 동일하거나 그보다 더 클 것이다.
본 발명을 도면을 참조로 하여 추가로 설명할 것이며; 도 3, 4 및 5는 다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤의 제조 방법을 구체적으로 나타낸다. 도에 나타낸 실시양태에 대한 변화가 가능하며, 모든 이러한 변화가 명시적으로 기재되든 기재되지 않든 본 발명의 범위 내에 포함됨이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
도 1a 및 1b는 둘 다 세공을 포함하는 평면형 강화 구성요소(1)의 길이를 나타낸다. 평면형 강화 구성요소(1)는 다공성 물질로부터 형성된다. 다공성 물질은 하기 특성 중 적어도 일부를 가져야 한다: 다공성 구조를 유지하면서 이온-전도성 및 시일 구성요소가 다공성 물질 내로 용이하게 함침될 수 있도록 이들 구성요소와 상용성인 특성; 최종 MEA의 변동적 습도 하에 향상된 기계적 강도 및 치수 안정성을 제공하는 특성; 비-전도성인 특성; 및 연료 전지가 작동하는 온도에서 화학적 및 열적으로 안정한 특성.
적합한 평면형 강화 구성요소는, 나노섬유 구조로부터 형성된 (예를 들어 전기방사 또는 힘 방사에 의해 형성됨) 것들, 발포 중합체 네트워크로부터 형성된 것들, 및 평면형 비-다공성 구조로부터 엔지니어링된 것들을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 사용하기에 적합한 물질의 예는 전형적으로 중합체이며, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 폴리비닐리덴 디플루오라이드 (PVDF), 폴리에테르에테르 케톤 (PEEK), 폴리이미드 (PI), 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰 (PES) 및 폴리프로필렌 (PP)을 포함한다.
다공성 물질의 다공도는 적합하게는 30% 초과, 바람직하게는 50% 초과, 또한 가장 바람직하게는 70% 초과이다. 다공도 (n)는 수학식 n = Vv / Vt x 100 (여기서, n은 다공도이고, Vv는 공극 부피이고, Vt는 평면형 강화 구성요소의 총 부피임)에 따라 계산된다. 공극 부피 및 평면형 강화 구성요소의 총 부피는 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 다공성 물질은 적합하게는 1 내지 20 ㎛, 적합하게는 3 내지 13 ㎛의 두께를 갖는다.
도 1a 및 1b에서, 평면형 강화 구성요소(1) (웹으로서 나타나고, 적합하게는 다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤의 제조를 위한 것)는 개개의 불연속적인 이산적 영역인 제1 영역(2)을 갖고, 최종 멤브레인-시일 어셈블리가 형성되면, 평면형 강화 구성요소의 세공은 이온-전도성 구성요소로 충전될 것이다. 제1 영역(2)은 연속적인 제2 영역(3)으로 둘러싸이고, 최종 멤브레인-시일 어셈블리가 형성되면, 평면형 강화 구성요소의 세공은 시일 구성요소로 충전될 것이다. 제1 영역(2)의 치수는 MEA의 최종 크기 요건에 따라 달라질 것이고, 평면형 강화 구성요소의 폭을 가로질러 1개 (도 1a에 나타낸 바와 같음), 2개 (도 1b에 나타낸 바와 같음), 3개 또는 임의 수의 제1 영역이 존재할 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다.
도 2a, 2b 및 2c는 본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 단면도를 나타낸다.
평면형 강화 물질(1)의 제1 영역(2)에는 이온-전도성 구성요소(4)가 함침된다. 이온-전도성 구성요소(4)는 적합하게는 양성자-전도성 중합체 또는 음이온-전도성 중합체, 예컨대 히드록실 음이온-전도성 중합체이다. 적합한 양성자-전도성 중합체의 예는, 퍼플루오로술폰산 이오노머 (예를 들어 나피온(Nafion)® (이.아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴파니(E.I. DuPont de Nemours and Co.)), 아시플렉스(Aciplex)® (아사히 가세이(Asahi Kasei)), 애퀴비온(Aquivion)™ (솔베이 스페셜티 폴리머즈(Solvay Speciality Polymers)), 플레미온(Flemion)® (아사히 글래스 컴파니(Asahi Glass Co.))), 또는 술폰화 탄화수소 기재의 이오노머, 예컨대 푸마-테크 게엠베하(FuMA-Tech GmbH)로부터 푸마펨(fumapem)® P, E 또는 K 시리즈의 제품으로서 입수가능한 것들, 제이에스알 코포레이션(JSR Corporation), 도요보 코포레이션(Toyobo Corporation)으로부터 입수가능한 것들 등을 포함한다. 적합한 음이온-전도성 중합체의 예는, 도쿠야마 코포레이션(Tokuyama Corporation)에서 제조된 A901 및 푸마-테크 게엠베하로부터의 푸마셉(Fumasep) FAA를 포함한다.
평면형 강화 구성요소(1)의 제2 영역(3)에는 시일 구성요소(5)가 함침된다. 시일 구성요소(5)는 이온 전도성 구성요소(4) 및 평면형 강화 구성요소(1)와 상용성일 것이 요구된다. 이는 캐리어 물질 상에 침착/도포될 수 있는 유체 또는 점성 페이스트일 수 있다. 시일 구성요소(5)는 가공 단계 동안 건조될 것이고, 이것에 적용되는 온도를 견뎌야 한다. 시일 구성요소(5)는 비-이온 전도성이어야 하고, 최종 생성물 내에서 연료 전지 스택(stack)에서의 작업에 필요한 기계적, 열적 및 화학적 특성을 가져야 한다. 시일 구성요소는, 가공 완료에 따라 캐리어 물질이 제거될 때 임의의 변형을 견딜 수 있어야 한다.
시일 구성요소(5)에 사용될 수 있는 적합한 물질의 예는, 플루오로실리콘, 폴리우레탄, 코-폴리아미드, 에폭시 및 플루오로아크릴레이트를 포함한다. 적합한 시일링 구성요소의 구체적 예는, 폴리비닐리덴플루오라이드 (PVDF), 폴리에테르이미드 (PEI), 폴리이미드 (PI), 폴리에테르술폰 (PES), 플루오린화 에틸렌 프로필렌 (FEP), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 (ETFE), 비톤(Viton)®, 폴리에틸렌 옥시드 (PEO), 폴리페닐렌 에테르 (PPE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리아크릴로니트릴 (PAN), 폴리(p-페닐렌 술피드) (PPS), 폴리올레핀 및 실리콘을 포함한다.
도 2a, 2b 및 2c는, 단지 이온-전도성 구성요소(4)만이 제1 영역(2) 내에 함침되고, 단지 시일 구성요소(5)만이 제2 영역(3) 내에 함침된 제1 및 제2 영역 사이의 명확한 경계를 나타내지만, 제1 영역(2) 및 제2 영역(3)의 계면에서, 평면형 강화 구성요소(1)의 제2 영역(3) 내의 세공의 일부에 이온-전도성 구성요소(4)가 함침되고/거나 평면형 강화 구성요소(1)의 제1 영역(2) 내의 세공의 일부에 시일링 구성요소(5)가 함침되어, 이온-전도성 구성요소(4) 및 시일링 구성요소 둘 다 존재하는 블렌딩 영역을 생성하는 것도 본 발명의 범위 내에 있는 것이다. 이러한 배열은, 제1 및 제2 영역의 계면에서 반응물 기체의 누출이 존재하지 않도록 보장하기 위해 유리할 수 있다.
구체적으로, 도 2a는, 모든 이온-전도성 구성요소(4) 및 시일 구성요소(5)가 평면형 강화 구성요소(1) 내로 함침된, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 나타낸다.
도 2b는, 도 2a에서와 같이 이온-전도성 구성요소(4) 및 시일 구성요소(5)가 평면형 강화 구성요소(1) 내로 함침되지만, 평면형 강화 구성요소(1) 내로 함침되지 않은 다공성 물질(1)의 양면 상의 이온-전도성 구성요소(4) 및 시일 구성요소(5)의 층, 즉 비-강화된 층이 또한 존재하는, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 나타낸다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는, 이온-전도성 구성요소 및 시일링 구성요소 중 단지 하나의 비-강화된 층이 평면형 강화 구성요소의 양면 상에 제공된 (도시되지 않음), 및/또는 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일링 구성요소의 비-강화된 층이 평면형 강화 구성요소의 한 면 상에만 존재하는 (도시되지 않음), 강화된 멤브레인-시일 어셈블리가 또한 제공될 수 있음을 인지할 것이다.
도 2c는, 시일링 구성요소의 비-강화된 층이 이온-전도성 구성요소와 오버랩된, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 나타낸다. 도 2c에서, 시일링 구성요소(5)의 비-강화된 층은, 단지 평면형 강화 구성요소(1)의 한 면 상에서 평면형 강화 구성요소(1) 내로 함침된 이온-전도성 구성요소(4)와 오버랩되는 것으로 나타나 있다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는, 오버랩이 평면형 강화 구성요소의 양면 상에 있을 수 있거나, 또는 시일링 물질이 평면형 강화 구성요소의 한 면 또는 양면 상에서 이온-전도성 물질의 비-강화된 층과 오버랩될 수 있음을 인지할 것이다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는 또한, 비-강화된 이온-전도성 구성요소의 추가의 층 (도시되지 않음)이 평면형 강화 구성요소(1)의 한 면 또는 양면 상에서 이온-전도성 구성요소(4)에 적용될 수 있음을 인지할 것이다. 시일링 구성요소(5)의 비-강화된 층 및 비-강화된 이온-전도성 구성요소의 임의의 추가의 층 (도시되지 않음) 사이의 계면은, 강화된 층 내의 시일링 구성요소와 이온-전도성 구성요소 사이의 계면으로부터 및/또는 강화 구성요소(1)의 다른 면 상의 임의의 비-강화된 층 내의 계면으로부터 오프셋될 수 있다.
도 2a 내지 2c는 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연부로 연장되는 평면형 강화 구성요소를 나타내지만, 관련 기술분야의 통상의 기술자는, 시일 구성요소가 x 및 y 평면 차원 중 하나 또는 둘 다 내에서 평면형 강화 구성요소의 연부를 지나 연장됨에 따라 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 두께를 통해 연부에서 비-강화된 시일 영역을 생성할 수 있음을 인식할 것이다.
도 3a 및 3b는 본 발명의 방법을 도시한 흐름도를 나타낸다. 도 3a에서는, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 구성하는 구성요소가 적용되는 캐리어 물질을 제공한다. 먼저, 평면형 강화 구성요소가 적소에 위치하면, 이온-전도성 구성요소를 평면형 강화 구성요소의 제1 영역에 상응하는 영역 내의 캐리어 물질 상에 침착시킨다. 이온-전도성 구성요소의 침착 후, 평면형 강화 구성요소가 적소에 위치하면, 시일 구성요소를 평면형 강화 구성요소의 제2 영역에 상응하는 영역 내의 캐리어 물질 상에 침착시킨다. 평면형 강화 구성요소를 캐리어 물질 상의 습윤 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 상에 제공한다. 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 평면형 강화 구성요소의 세공 내로 함침하고, 건조시킨다. 도 3a에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 3b에서는, 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 이전에 그 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시킨다. 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소의 적용은, 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되는 이온-전도성 구성요소 및/또는 시일 구성요소의 비-강화된 층의 제공 및/또는 완전한 함침을 보장하기 위해 필요한만큼 다수 회 (점선으로 표시됨) 수행될 수 있다. 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 둘 다의 추가의 침착이 나타나 있지만, 임의의 추가의 통과에서, 이들 구성요소 중 단지 하나만이 침착될 수 있음이 인지될 것이다. 도 3b에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 3c에서는, 먼저 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소의 층을, 이후에 평면형 강화 구성요소의 제1 및 제2 영역에 상응할 영역 내의 캐리어 층에 적용한다. 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 건조시켜 평면형 강화 구성요소를 함유하지 않는 층을 형성한다. 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를, 이후에 평면형 강화 구성요소의 제1 및 제2 영역에 상응할 영역 내의 이 층에 적용하고, 평면형 강화 구성요소를 습윤 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 상에 제공한다. 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 평면형 강화 구성요소의 세공 내로 함침하고, 건조시킨다. 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를 이전에 그 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시켜, 평면형 강화 구성요소를 함유하지 않는 이온-전도성 및 시일 구성요소의 층을 형성한다. 도 3c에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 3a, 3b 및 3c는 이온-전도성 구성요소를 먼저 적용한 후 시일 구성요소를 적용하는 것을 나타내지만, 시일 구성요소를 먼저 적용한 후 이온-전도성 구성요소를 적용하는 경우에도 방법이 동등하게 잘 수행됨이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 대안적 방법을 도시한 흐름도를 나타낸다. 도 4a에서는, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 구성하는 구성요소가 적용되는 캐리어 물질을 제공한다. 평면형 강화 구성요소를 캐리어 물질 상에 제공한다. 시일 구성요소를 (상기에 정의된 바와 같은) 제2 영역에 상응하는 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용한다. 시일 구성요소를 제2 영역 내로 함침하고, 함침되면 건조시킨다. 이온-전도성 구성요소를 (상기에 정의된 바와 같은) 제1 영역에 상응하는 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용한다. 이온-전도성 구성요소를 제1 영역 내로 함침하고, 함침되면 건조시킨다. 다르게는, 시일 구성요소 및 이온 전도성 구성요소를, 이들 둘 다 적용하여 평면형 강화 구성요소의 세공 내로 함침한 후에 단일 단계에서 건조시킨다. 이어서, 도 4a에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 4b에서는, 추가의 시일 구성요소를 이전에 시일 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시킨다. 추가의 이온-전도성 구성요소를 이전에 이온-전도성 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시킨다. 다르게는, 추가의 시일 구성요소 및 이온-전도성 구성요소를, 이들 둘 다의 추가의 침착 후에 단일 단계에서 건조시킨다. 추가의 시일 구성요소 및 이온-전도성 구성요소의 적용은, 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되는 시일 구성요소 및/또는 이온-전도성 구성요소의 비-강화된 층의 제공 및/또는 완전한 함침을 보장하기 위해 필요한만큼 다수 회 (점선으로 표시됨) 수행될 수 있다. 이어서, 도 4b에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 4a 및 4b는 시일 구성요소를 먼저 적용한 후 이온-전도성 구성요소를 적용하는 것을 나타내지만, 이온-전도성 구성요소를 먼저 적용한 후 시일 구성요소를 적용하는 경우에도 방법이 동등하게 잘 수행됨이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 대안적 방법을 도시한 흐름도를 나타낸다. 도 5a에서는, 멤브레인-시일 어셈블리를 구성하는 구성요소가 적용되는 캐리어 물질을 제공한다. 먼저, 평면형 강화 구성요소가 적소에 위치하면, 이온-전도성 구성요소를 평면형 강화 구성요소의 제1 영역에 상응하는 영역 내의 캐리어 물질 상에 적용한다. 평면형 강화 구성요소를 캐리어 물질 상에 제공하고, 이온-전도성 구성요소 패치를 평면형 강화 구성요소의 제1 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 함침한다. 이온-전도성 구성요소가 평면형 강화 구성요소 내로 함침되면, 이를 건조시킨다. 이어서, 시일 구성요소를 제2 영역에 상응하는 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용한다. 시일 구성요소를 제2 영역 내로 함침하고, 함침되면 건조시킨다. 다르게는, 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를, 이들 둘 다 평면형 강화 구성요소 내로 함침한 후에 단일 단계에서 건조시킨다. 이어서, 도 5a에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 5b에서는, 추가의 이온-전도성 구성요소를 이전에 이온-전도성 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시킨다. 추가의 시일 구성요소를 이전에 시일 구성요소가 함침된 영역 내의 평면형 강화 구성요소에 적용하고, 건조시킨다. 다르게는, 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소를, 이들 둘 다의 추가의 침착 후에 단일 단계로서 건조시킨다. 추가의 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소의 적용은, 평면형 강화 구성요소를 지나 연장되는 시일 구성요소 및/또는 이온-전도성 구성요소의 층의 제공 및/또는 완전한 함침을 보장하기 위해 필요한만큼 다수 회 (점선으로 표시됨) 수행될 수 있다. 이어서, 도 5b에 나타낸 방법은 캐리어 물질의 제거와 함께 종결된다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이는 즉시 또는 MEA의 어셈블리에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다.
도 5a 및 5b는 이온-전도성 구성요소를 먼저 적용한 후 시일 구성요소를 적용하는 것을 나타내지만, 시일 구성요소를 먼저 적용한 후 이온-전도성 구성요소를 적용하는 경우에도 방법이 동등하게 잘 수행됨이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
도 3b, 4b 및 5b는 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소 둘 다의 추가의 침착을 나타내지만; 이온-전도성 구성요소 또는 시일 구성요소 중 단지 하나만이 침착될 수도 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되고 인지될 것이다. 또한, 추가의 침착에 사용되는 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소는 이전 침착에 사용된 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소와 동일하거나 상이할 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되고 인지될 것이다. 예를 들어, 다양한 당량의 퍼플루오로술폰산 이오노머가 이온-전도성 구성요소로서 사용될 수 있다.
이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소는, 필요한 경우 적절한 마스킹과 함께, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 임의의 기술에 의해 액체 또는 분산액으로서 적용된다. 이러한 기술은 그라비어 코팅, 슬롯 다이 (슬롯, 압출) 코팅 (이로써 코팅이 압력 하에 슬롯을 통해 기판 상에 스퀴즈 아웃됨), 스크린 인쇄, 회전 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 분무, 도장, 바 코팅, 패드 코팅, 갭 코팅 기술, 예컨대 롤 상의 나이프 또는 닥터 블레이드 (이로써 코팅이 기판에 적용되고, 이어서 나이프와 지지체 롤러 사이의 스플릿을 통과함), 메이어(Meyer) 바를 사용하는 것 등의 계량 로드 적용을 포함한다. 이온-전도성 구성요소는 슬롯 다이 코팅에 의해 적용될 수 있다. 시일 구성요소는 그라비어 코팅에 의해 적용될 수 있다.
이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소는 각각의 침착 후에 개별적으로 건조시킬 수 있거나, 또는 둘 다 침착되면 단일 단계에서 건조시킬 수 있다. 본질적으로 이온-전도성 또는 시일 구성요소 코팅 분산액으로부터 용매(들)을 제거하기 위해, 건조를, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 임의의 적합한 가열 기술, 예를 들어 공기 충돌, 적외선 등에 의해 수행할 수 있다. 적합하게는, 건조는 70 내지 120℃의 온도에서 수행되지만, 이는 용매의 성질에 따라 달라질 것이며, 200℃ 이하 또는 초과일 수 있다.
시일 구성요소는, 또한 이온-전도성 구성요소에 따라, 건조시키는 것에 추가로, 경화시켜 구성요소의 기계적 및 화학적 강도를 제공할 수 있다. 경화는 가교와 같은 변화를 수행하는 화학 반응이고, 이는 열 활성화되거나 (예를 들어 열 또는 IR에 의해) 또는 UV에 의해 활성화될 수 있다.
추가로, 이온-전도성 구성요소는, 건조시키는 것 (또한 임의로 경화시키는 것)에 추가로, 어닐링하여 이오노머의 결정 구조를 변경시키고 강화시킬 수 있다. 임의의 어닐링 단계는, 예를 들어 200℃까지의 건조 단계에 비해 승온을 사용할 것이다.
경화 및/또는 어닐링 단계는 각각의 건조 단계 후에 또는 침착 공정의 종료시 캐리어 물질의 제거 전에 수행될 수 있다. 시일 구성요소 및 이온-전도성 구성요소에 사용되는 물질에 따라, 경화 및 어닐링은 단일 공정으로 수행될 수 있다.
캐리어 물질은 최종 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 부분은 아니며, 후속 단계에서 제거되도록 의도되고; 이 단계는 강화된 멤브레인-시일 어셈블리가 형성된 직후에 수행될 수 있거나, 또는 강화된 멤브레인-시일 어셈블리가 다른 구성요소와 조합되어 강화된 멤브레인-시일 전극 어셈블리를 형성할 때 제조 공정에서 하류의 어느 시점에 수행될 수 있다. 캐리어 물질은 제조 동안 강화된 멤브레인-시일 어셈블리에 대한 지지를 제공하고, 즉시 제거되지 않는 경우, 임의의 후속 저장 및/또는 수송 동안 지지 및 강도를 제공할 수 있다. 캐리어 물질을 형성하는 물질은 요구되는 지지를 제공하여야 하고, 평면형 강화 구성요소, 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소와 상용성이며, 이온-전도성 구성요소 및 시일 구성요소에 대해 불투과성이고, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리 제조에 관여하는 공정 조건을 견딜 수 있고, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리에 대한 손상 없이 용이하게 제거될 수 있다. 사용하기에 적합한 물질의 예는, 플루오로중합체, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 (ETFE), 퍼플루오로알콕시 중합체 (PFA), 플루오린화 에틸렌 프로필렌 (FEP - 헥사플루오로프로필렌과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체), 및 폴리올레핀, 예컨대 이축 배향 폴리프로필렌 (BOPP)을 포함한다. 다른 예는, 승온, 예를 들어 200℃까지의 온도에서 그의 기계적 강도/일체성을 유지할 수 있는 라미네이트, 다층 압출물 및 코팅된 필름/호일을 포함한다. 그 예는, 폴리(에틸렌-코-테트라플루오로에틸렌) (ETFE) 및 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN); 폴리메틸펜텐 (PMP) 및 PEN; 폴리퍼플루오로알콕시 (PFA) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 및 폴리이미드 (PI)의 라미네이트를 포함한다. 라미네이트는 2개 이상의 층, 예를 들어 ETFE-PEN-ETFE, PMP-PEN-PMP, PFA-PET-PFA, PEN-PFA, FEP-PI-FEP, PFA-PI-PFA 및 PTFE-PI-PTFE를 가질 수 있다. 층은 접착제, 예컨대 아크릴 또는 폴리우레탄을 사용하여 접합시킬 수 있다.
본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 사용하여 연료 전지에 사용되는 구성요소, 예컨대 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리 및 멤브레인-시일 전극 어셈블리를 제조할 수 있다. 이러한 구성요소의 제조는 그 자체가 고부피 연속 제조 방법을 사용하고 롤-적합성 생성물을 제조할 수 있게 한다.
촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리를 제조하기 위해, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 기술에 의해 롤-적합성 멤브레인-시일 어셈블리의 한쪽 또는 양쪽에 촉매를 적용한다. 바람직하게는, 촉매를 이온-전도성 구성요소가 함침된 롤-적합성 멤브레인-시일 어셈블리의 영역에 적용한다. 촉매 층은 제2 영역 내의 시일 구성요소 상에 오버랩될 수 있다.
촉매는 적합하게는, 미분된 비-지지된 금속 분말일 수 있거나, 또는 작은 금속 나노입자가 전기 전도성 미립자 탄소 지지체 상에 분산되어 있는 지지된 촉매일 수 있는 전기촉매이다. 전기촉매 금속은 적합하게는
(i) 백금족 금속 (백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐 및 오스뮴),
(ii) 금 또는 은,
(iii) 비귀금속,
또는 하나 이상의 이들 금속을 포함하는 합금 또는 혼합물 또는 이들의 산화물로부터 선택된다. 바람직한 전기촉매 금속은 백금이고, 이는 다른 귀금속 또는 비귀금속과 합금될 수 있다. 전기촉매가 지지된 촉매인 경우, 탄소 지지체 물질 상의 금속 입자의 로딩은 적합하게는, 생성된 전기촉매 중량의 10 내지 90 wt%, 바람직하게는 15 내지 75 wt%의 범위이다.
촉매는 적합하게는, 유기 또는 수성 (그러나 바람직하게는 수성)인 잉크로서 적용된다. 잉크는 적합하게는, 층 내 이온 전도도를 향상시키기 위해 포함되는 다른 구성요소, 예컨대 EP0731520에 기재된 바와 같은 이온-전도성 중합체를 포함할 수 있다. 다르게는, 촉매는 이전에 제조된 촉매 층의 데칼 전사에 의해 적용된다.
촉매 층은 추가의 구성요소를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 추가의 구성요소는, 산소 방출을 용이하게 하고 따라서 전지 반전 상황에서 이점을 가질 것인 촉매, 또는 과산화수소 분해 촉매를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 촉매 및 촉매 층 내 포함에 적합한 임의의 다른 첨가제의 예는 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있을 것이다.
본 발명은 추가로, 상기에 기재된 바와 같은 멤브레인-시일 어셈블리 및 멤브레인 전극-시일 어셈블리의 적어도 한 면 상에 존재하는 기체 확산 전극을 포함하는 멤브레인-시일 전극 어셈블리를 제공한다. 기체 확산 전극은 멤브레인-시일 어셈블리의 양면 상에 존재할 수 있다.
본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 포함하는 멤브레인-시일 전극 어셈블리는, 하기를 포함하나 이에 제한되지는 않는 다수의 방식으로 제조될 수 있다:
(i) 본 발명의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 2개의 기체 확산 전극 (1개의 애노드 및 1개의 캐소드) 사이에 샌드위치삽입할 수 있음;
(ii) 촉매 층에 의해 단지 한쪽이 코팅된 본 발명의 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리를 기체 확산 층과 기체 확산 전극 사이에 샌드위치삽입할 수 있으며, 여기서 기체 확산 층은 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리의 촉매 층으로 코팅된 쪽과 접촉됨; 또는
(iii) 촉매 층으로 양쪽이 코팅된 본 발명의 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리를 2개의 기체 확산 층 사이에 샌드위치삽입할 수 있음.
구성요소의 접합 및 일체화된 멤브레인-시일 어셈블리의 형성을 보조하기 위해, 제2 영역의 적어도 일부 상에 접착 층이 적용될 수 있다.
애노드 및 캐소드 기체 확산 층은 적합하게는 통상의 기체 확산 기판을 기재로 한다. 전형적인 기판은, 탄소 섬유 및 열경화성 수지 접합제의 네트워크를 포함하는 부직 페이퍼 또는 웹 (예를 들어 일본의 도레이 인더스트리즈 인코포레이티드(Toray Industries Inc.)로부터 입수가능한 탄소 섬유 페이퍼의 TGP-H 시리즈 또는 독일의 프로이덴베르크 FCCT 카게(Freudenberg FCCT KG)로부터 입수가능한 H2315 시리즈, 또는 독일의 SGL 테크놀로지스 게엠베하(SGL Technologies GmbH)로부터 입수가능한 지그라셋(Sigracet)® 시리즈 또는 발라드 파워 시스템즈 인코포레이티드(Ballard Power Systems Inc)로부터의 아브카르브(AvCarb)® 시리즈), 또는 제직 탄소포를 포함한다. 탄소 페이퍼, 웹 또는 포에는 MEA로의 도입 전에 추가 처리가 제공되어 이것을 보다 습윤성 (친수성) 또는 보다 방습성 (소수성)이 되게 할 수 있다. 임의의 처리의 성질은 연료 전지의 유형 및 사용될 작업 조건에 따라 달라질 것이다. 기판은, 액체 현탁액으로부터의 함침을 통한 무정형 카본 블랙과 같은 물질의 도입에 의해 보다 습윤성으로 만들 수 있거나, 또는 기판의 세공 구조에 PTFE 또는 폴리플루오로에틸렌프로필렌 (FEP) 등의 중합체의 콜로이드 현탁액을 함침한 후, 건조시키고 중합체의 융점 초과로 가열함으로써 보다 소수성으로 만들 수 있다. PEMFC 등의 적용의 경우, 전기촉매 층과 접촉될 면 상에서 기체 확산 기판에 미세다공성 층이 적용될 수도 있다. 미세다공성 층은 전형적으로 카본 블랙 및 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 등의 중합체의 혼합물을 포함한다.
강화된 멤브레인-시일 어셈블리, 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리 또는 멤브레인-시일 전극 어셈블리는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 첨가제는 강화된 멤브레인-시일 어셈블리, 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리 또는 멤브레인-시일 전극 어셈블리 내에 내부적으로 존재할 수 있거나, 또는 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리 또는 멤브레인-시일 전극 어셈블리의 경우, 다양한 층 사이의 계면 중 하나 이상에 및/또는 하나 이상의 층 내에 존재할 수 있다.
첨가제는, 과산화수소 분해 촉매, 라디칼 스캐빈저, 자유 라디칼 분해 촉매, 자체-재생 산화방지제, 수소 공여체 (H-공여체) 1차 산화방지제, 자유 라디칼 스캐빈저 2차 산화방지제, 산소 흡수제 (산소 스캐빈저)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 것일 수 있다. 이들 다양한 첨가제의 예는 WO2009/040571 및 WO2009/109780에서 찾아볼 수 있다. 바람직한 첨가제는 이산화세륨 (세리아)이다.
본 발명의 추가의 측면은, 본 발명의 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리 및 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 한 면 또는 양면 상의 시일 구성요소에 적용된 서브-개스킷을 포함하는 서브-개스킷형 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 제공한다. 서브-개스킷은 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리의 연부에 추가의 강도 및 강건성을 제공하도록 디자인된다. 서브-개스킷은 전형적으로 중합체 물질이고, 시일 구성요소 물질과 동일한 물질로부터 선택될 수 있거나, 또는 서브-개스킷으로서 그의 용도에 대해 특정적으로 선택된 상이한 유형의 중합체일 수 있다. 서브-개스킷은 시일 구성요소의 적용에 대해 기재된 것들과 유사한 방법을 이용하여 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리의 시일 구성요소 상에 코팅될 수 있거나, 또는 시일 구성요소 상에 예비-성형된 액자형 필름으로서 적용될 수 있다. 서브-개스킷은 촉매-코팅된 멤브레인-시일 어셈블리의 한 면 또는 양면에 적용될 수 있지만, 양면에 적용시 이는 단지 캐리어 물질의 제거 후에 달성될 수 있다.
촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리에 대한 서브-개스킷의 접착을 보조하기 위해 접착 층이 사용될 수 있다. 접착 층은, 서브-개스킷 및 접착 층이 단일 단계에서 적용되도록, 서브-개스킷의 일체 중 일부일 수 있거나, 또는 접착 층이 먼저 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리에 적용되고, 이어서 서브-개스킷이 접착 층에 적용될 수 있다.
본 발명의 추가의 측면은, 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리, 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 한 면 또는 양면 상의 기체 확산 층 및 촉매-코팅된 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 한 면 또는 양면에 적용된 서브-개스킷을 포함하는 서브-개스킷형 강화된 멤브레인-시일 전극 어셈블리를 제공한다.
상기에 기재된 모든 실시양태는 양성자 교환 멤브레인 (PEM) 기재의 전해조에서의 사용에 대해서도 동등하게 적용된다. 이들 PEM 전해조에서는, 멤브레인 전극 어셈블리를 가로질러 전압을 인가하여, 장치에 공급된 물이, 각각 캐소드 및 애노드에서, 수소 및 산소로 분할되도록 한다. MEA는, 애노드에서의 Ir 및 Ru 기재의 물질과 같이, PEM 연료 전지에 대한 상이한 촉매 구성요소를 필요로 할 수 있지만, 다른 방식으로는 연료 전지에 대한 MEA와 구성에 있어 매우 유사하다.

Claims (12)

  1. (i) 강화된 멤브레인-시일 어셈블리를 구성하는 구성요소가 적용되는 캐리어 물질을 제공하는 단계;
    (ii) 세공을 포함하는 하나 이상의 제1 영역 및 세공을 포함하는 제2 영역을 갖는 평면형 강화 구성요소를 제공하며, 여기서 제1 영역은 패치이고 비-연속성이고, 제2 영역은 제1 영역을 둘러싸고 있고 연속성인 것인 단계;
    (iii) 이온-전도성 구성요소를 액체 또는 분산액으로서 침착시키는 단계;
    (iv) 이온-전도성 구성요소를 건조시키는 단계;
    (v) 비-이온-전도성인 시일 구성요소를 액체 또는 분산액으로서 침착시키는 단계;
    (vi) 시일 구성요소를 건조시키는 단계;
    (vii) 캐리어 물질을 제거하는 단계
    를 포함하며, 여기서, 이온-전도성 구성요소는 제1 영역 내의 세공을 충전시키고, 시일 구성요소는 제2 영역 내의 세공을 충전시키고, 단계 (ii), (iii) 및 (v)는 임의의 순서로 수행될 수 있고, 단계 (iv)는 단계 (iii)에 후속하여 수행되고, 단계 (vi)은 단계 (v)에 후속하여 수행되고, 단계 (iv) 및 (vi)은 단계 (ii)에 후속하여 수행되는 것인, 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (ii), (iii) 및/또는 (v)를 1회 초과로 수행하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 (iv) 및 (vi)을 동시에 수행하는 것인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 단계 (iv) 및 (vi)을 동시에 수행하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 하나 초과의 제1 영역을 갖는 것인 방법.
  6. 제2항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 하나 초과의 제1 영역을 갖는 것인 방법.
  7. 제3항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 하나 초과의 제1 영역을 갖는 것인 방법.
  8. 제4항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 하나 초과의 제1 영역을 갖는 것인 방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어 물질이 롤-적합성 생성물로서 제공되는 것인 방법.
  10. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 롤-적합성 생성물로서 제공되는 것인 방법.
  11. 제9항에 있어서, 평면형 강화 구성요소가 롤-적합성 생성물로서 제공되는 것인 방법.
  12. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 강화된 멤브레인-시일 어셈블리의 연속 롤이 제조되는 방법.
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