KR102096240B1 - 입자 제조 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 불활성 가스 증발에 기초하여 고체 입자들을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로서, 이 방법은, 재료의 포화 증기를 포함하는 연속 가스 피드 유동을 형성하고, 입구로부터 돌출하는 피드 제트 유동의 형태로 반응기 챔버의 자유 공간 구역 내로 입구를 통해 연속 가스 피드 유동을 분사하는 단계, 및 냉각 유체의 하나 이상의 연속 제트 유동을 형성하고 상기 하나 이상의 연속 제트 유동을 반응기 챔버 내로 분사하는 단계를 포함하며, 상기 피드 제트 유동은 반응기 입구로써 기능하며 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면 영역을 갖는, 분사 노즐을 통해 반응기 챔버 압력을 초과하는 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa 범위의 압력으로 피드 유동을 통과함으로써 이루어지며, 여기서, 폭(Bfeed)/높이(Afeed)의 종횡비는 ≥ 2 : 1이며, 높이(A)는 0.1 내지 40 mm 범위이며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 냉각 유체의 제트 유동을 향하는 분사 노즐들을 통해 냉각 유체를 통과시킴으로써 이루어지며, 냉각 유체의 제트 유동은 30°내지 150°의 교차 각도로 피드 제트 유동과 교차하며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 개별적으로 또는 조합하여, 피드 제트 유동의 분사를 위한 노즐 개구로부터 이격된 의도된 거리에서 피드 제트 유동의 가스의 실질적으로 전부의 가스와 혼합한다.

Description

입자 제조 장치 및 방법 {APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING PARTICLES}
본 발명은 불활성 가스 증발에 기초하여 미크론, 서브 미크론 및/또는 나노크기 입자들을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
현재, 대략 마이크로미터 또는 마이크로미터 미만의 치수들을 갖는 입자들에 대해, 입자들의 큰 표면적들 및 이에 대응하는 높은 화학적 활성(activity)들로 인해 적용분야들의 범위에 적합하게 입자들을 만드는 것에 대해 상당한 관심이 존재한다. 예컨대, 서브미크론 또는 나노크기 금속 입자들이 많은 적용분야들, 즉 생체 의료(biomedical), 광학 및 전자 분야들에서 발견되고 있다. 이러한 크기의 입자들이 이전에도 존재하고 있었지만, 최근에는, 특이한 현상, 예컨대 나노 입자들에서 나타나기 쉬운 양자 효과(quantum-effect) 현상을 고려하여 나노 입자들이 광범위하게 연구되고 있다.
서브미크론 또는 나노입자들을 위한 합성 방법들은 3 개의 주요 그룹들로 나뉜다. 제 1 그룹은 액상(liquid phase)에 기초하며, 통상적으로 콜로이드(colloid)들과 같은 입자들을 제조하기 위해서 용제(solvent)들에서의 화학 반응들을 포함한다. 제 2 그룹은 피드 재료를 원자화(atomising)함으로써 그리고 증착(deposition) 표면을 향해서 확산하는 원자들을 가짐으로써 진공 상태들 하에서 입자들이 표면 성장하는 것에 기초한다. 제 3 그룹은 기상 합성에 기초하며, 본 특허 출원의 주제이다.
금속 고체를 대응하는 고체의 기상으로 변환하는 제 1 단계, 이후 다양한 작은 나노입자들 및/또는 서브미크론 입자들을 형성하기 위해서 후속하는 기상의 제어된 응축의 제 2 단계에 기초하여 서브미크론 및 나노크기 입자들을 제조하는 수개의 공지된 방법들이 있다. 이러한 방법들은 이들의 제 1 및 제 2 단계를 구현하는 상이한 접근법들에 의해 상호 구별된다. 제 1 단계는, 예컨대, 열 증발(thermal evaporation), 유도 결합 플라즈마 방전(inductively coupled plasma discharge), 아크 방전 및 일렉트로-익스플로전(electro-explosion)에 의해 구현될 수 있다. 제 2 단계는, 예컨대 불활성 가스 응축들을 통해 구현될 수 있다.
대기압에서 나노입자들을 제조하는 다른 예들은, 예컨대, W0 01/58625A1, US2007/0221635, US2007/0101823 및 US 5665277에 설명된 바와 같은 방식으로 유도 결합 플라즈마 방전 및 일렉트로-익스플로전을 적용한다. 급격한 온도 강하는, 하기의 수개의 방식에 의해 동시적으로 성취된다:
(i) 냉각 환경에서의 증기의 국부적 과열에 의해, 그 후에, 형성된 증기는 그에 의해 급냉되는 증기의 주변 냉각 환경 내로 외측방으로 팽창하며;
(ii) 증기가 국부적으로 과열되는 구역으로 도입되는 냉각 유체들의 유동, 여기서, 가스의 유동은 그와 함께 일부 증기를 운반하며, 나노입자들을 형성하기 위한 핵 생성(nucleation)이 냉각 가스에서 발생하며;
(iii) 플라즈마 토치의 형태가 가장 보편적인 과열 증기는, 과열 증기의 온도에 비해 비교적 낮은 온도에서 급냉 챔버 또는 존(zone) 내로 지향되고; 그리고
(iv) 증기의 단열 팽창에 의함.
WO 03/062146 호로부터, 플라즈마 제트를 형성하는 단계, 증기화된 촉매 금속을 생산하기 위해서 금속 촉매 또는 금속 촉매 전구체(precursor)를 플라즈마 제트 내로 도입하는 단계, 플라즈마를 급냉하기 위해서 플라즈마 내로 하나 또는 그 초과의 급냉 가스의 스트림들에 지향시키는 단계, 및 노(furnace)를 통해 발생한 기상 혼합물을 통과시키는 단계, 추가 재료들이 하나 또는 그 초과의 나노튜브를 형성하는 단계-이에 의해, 금속 촉매의 영향 하에 이로부터 형성되며 노를 통해 통과하는 동안 소망하는 길이로 성장됨-, 및 이렇게 형성된 나노튜브들을 수집하는 단계를 포함하는 나노튜브들의 연속 생산 방법이 공지된다. 플라즈마 제트를 형성하는 단계, 증기화된 촉매 금속을 생산하기 위해서 금속 촉매 또는 금속 촉매 전구체(precursor)를 플라즈마 제트 내로 도입하는 단계, 플라즈마를 급냉하기 위해서 플라즈마 내로 하나 또는 그 초과의 급냉 가스의 스트림들에 지향시키는 단계, 및 노(furnace)를 통해 발생한 기상 혼합물을 통과시키는 단계, 추가 재료들이 하나 또는 그 초과의 나노튜브를 형성하는 단계-이에 의해, 금속 촉매의 영향 하에 이로부터 형성되며 노를 통해 통과하는 동안 소망하는 길이로 성장됨-, 및 이렇게 형성된 나노튜브들을 수집하는 단계를 포함하는 나노튜브들의 연속 생산 방법이 설명된다.
나노입자들을 제조하기 위한 전술된 공지 방법들은 종종 5000 내지 10000 K의 온도 범위에서 재료 증기들을 적용하며; 이러한 높은 온도에서 재료들을 가열하는 것은 확실히 에너지 집약적이다. 게다가, 이러한 높은 온도들의 사용은, 적용된 원료에 존재하는 임의의 오염물들이 대응하는 제조된 나노입자들에 걸쳐 전달될 것이라는 원치않는 문제점을 갖는다. 환언하면, 고순도 원료들이 고순도 나노입자들을 생산하기 위해 요구된다. 게다가, 과열된 증기의 급냉이 정적 용적 또는 영역에 걸쳐 발생하여, 예컨대 챔버 벽과 벽들에 의해 둘러싸이는 구역의 중심 사이에서의 농도 구배들 및/또는 온도 구배들은 챔버 내의 증기 및 냉각 유체의 난류(turbulence) 및 유동 패턴들의 변화들을 유발한다. 이러한 구배들은 입자 크기들 및 특성들의 폭넓은 광범위함을 야기하는 경향이 있는 상이한 핵 생성 상태(nucleation condition)들을 유발한다.
인용문헌 1(Mark T. Swihart (2003), " Vapor - phase synthesis of nanoparticles", Current Opinion in Colloid and Interface Science , Vol (8), pp . 127 - 133.)은 기상 합성 방법들의 리뷰를 제공한다. 이 문헌은 이러한 방법들의 하나의 보편적인 특징이, 입자들을 형성하는 재료의 기상이 고상의 형성에 대해 열역학적으로 불안정해지게 되는 상태들을 만든다는 것을 교시한다. 이 문헌은, 과포화를 성취하는 아마 가장 간단한 방법은 고체가 증발할 때까지 가열되고 백그라운드/캐리어 가스와 증발된 고체를 혼합하며 이후 온도 감소를 위해서 냉각 가스와 백그라운드/캐리어 가스를 혼합하는 불활성 가스 응축 방법인 것을 알려준다. 충분한 과포화도 및 정확한 반응 운동학을 형성함으로써 , 이 문헌은 나노크기들로 작아진 치수를 갖는 입자들의 균질한 핵 생성을 성취할 수 있음을 교시한다. 더 작은 입자들은 높은 과포화 상태들에 의해, 후속하여 기상의 직접 급냉에 의해, 과포화 공급원의 제거에 의해 또는 입자들이 성장하는 것을 정지하도록 운동학을 느리게 함으로써 바람직해진다. 이 문헌은, 이들 프로세스들이 종종 급속하게, 밀리 초로 그리고 종종 비교적 제어되지 않은 방식으로 발생하는 것을 알려준다.
WO 2007/103256로부터, 기화 챔버(vaporization chamber) 및 희석 챔버(dilution chamber)를 갖는 노 튜브와 연통하는 고체 에어로졸 확산(solid aerosol dispersion)에 기초하여 고농도로 나노입자들을 생성하기 위한 방법 및 장치가 공지된다. 가열 요소가 노 튜브를 둘러싼다. 가열 요소로부터의 열이 벌크 재료를 기상으로 변환하기에 충분한 온도로 기화 챔버에서 가스 유동 내에 포함된 벌크 재료를 가열한다. 이후, 기화된 벌크 재료들은 희석 챔버로 이동되며, 여기서 불활성 가스가 희석 가스 포트를 통해 도입된다. 희석 가스 포트를 통해 희석 챔버 내로의 불활성 가스의 유동은, 희석 챔버의 출구로부터 벌크 재료를 배출하기에 충분하며, 이에 의해 나노크기 입자들의 응집을 방지하기에 충분한 용적의 가스 유동으로 벌크 재료를 나노크기 입자들로 응축한다.
인용문헌 2(Frank Einar Kruis (2001), " Synthesis of nanoparticles in the gas phase for functional applications ", Habilitation thesis accepted by : University of Duisburg , Department of electrical engineering , 2001-06-01 , Germany, pp . 19 - 28. )로부터, 오븐 소스(oven source)들이 중간 온도(약 1700℃ 이하)로 큰 증기압을 갖는 물질들의 포화된 증기의 제공을 위한 가장 단순한 시스템들이며, 이러한 시스템들이 응축가능한 가스를 형성하도록 포화된 증기의 자유 팽창 냉각과 조합될 수 있음이 공지되어 있다. 이 문헌은, 저압 유동시 단열 팽창(adiabatic expansion)을 발생시키는 수렴하는 노즐들이 나노입자들을 형성하는 것을 가능하게 하지만, 통상의 증발 응축 프로세스는 비교적 넓은 입자 크기 분포를 부여한다는 것을 알려준다. 그러나, 특별하게 설계된 노즐들은 경계 층 효과들을 최소화하는 것으로 도시되어 있으며, 이에 따라 좁은 크기 분포를 갖는 나노입자들을 형성하는 아주 균일한 급냉 속도를 유도하는 유동 방향으로 일차원적인 온도 구배에 접근한다. 이 문헌은 이러한 노즐들의 실제 설계에 대한 정보를 제공하지 않는다.
US 2006/0165898는 화염 분무(flame spray) 반응 시스템에서 화염 온도를 감소시키는 프로세스를 개시하며, 여기서 이 프로세스는, 전구체를 포함하는 전구체 매체를 콤포넌트에 제공하는 단계; 생성물 입자들의 집합체(population)를 형성하기에 효과적인 조건들 하에서 전구체 매체를 화염 분무하는 단계; 및 냉각 매체를 화염에 접촉시킴으로써 화염 온도를 감소시키는 단계를 포함한다. 이 발명의 프로세스는, 이 프로세스를 사용하여 나노입자들의 크기, 조성 및 형태(morphology)의 제어를 허용한다. 이 발명은, 또한 매체 분무화 도관을 포함하는 실질적으로 길이방향으로 연장하는 분무화 피드 노즐 및 하나 또는 그 초과의 실질적으로 길이방향으로 연장하는 전구체 매체 피드 도관들을 포함하는 노즐 조립체에 관한 것이다. 이 발명의 노즐 조립체는 본원에 설명된 프로세스를 사용하여 나노입자들을 제조하기 위해 화염 분무 시스템에 사용된다.
US 2004/0013602로부터, 내부에 증기 구역을 규정하는 노를 포함할 수 있는 본 발명에 따른 나노입자들을 생산하는 장치가 공지되어 있다. 입구 단부 및 출구 단부를 갖는 석출 도관은, 입구 단부가 증기 구역에 개방되도록 노에 대해서 위치결정된다. 급냉 유체 공급 장치는 기체 상태의 급냉 유체 및 액체 상태의 급냉 유체를 공급한다. 석출 도관 내에 위치설정된 급냉 유체 포트는 급냉 유체 포트에 대한 입구가 가스 상태인 급냉 유체를 수용하고 액체 상태인 급냉 유체를 수용하도록 급냉 유체 공급 장치에 유체 연결된다. 급냉 유체 포트는 석출 도관 내에 나노 입자들을 석출하도록 석출 도관으로 급냉 유체 스트림을 제공한다. 석출 도관의 출구 단부에 연결된 생성물 수집 장치는 석출 도관 내에서 생산된 나노 입자들을 수집한다.
상기 부여된 바와 같이, 기상 응축에 의해 입자들을 생산할 때 석출 구역에서의 구배들(온도, 압력 및 질량)에 의한 양호한 제어를 갖는 것이 중요하다. 생산되는 입자 직경이 작을수록, 구배들에 의한 제어가 보다 지극히 중요해진다. 그러나, 구배에 의한 엄격한 제어의 요구는, 지금까지는, 서브미크론 및 나노입자들과 같은 매우 작은 입자들의 생산을 위해서 "규모의 경제(economy of scale)" 효과를 얻기 위해서 생산 라인들을 업스케일링(up-scaling)하려는 바램과 조합하기 어려웠는데, 이는 더 큰 유동 용적들은 반응기의 더 큰 치수들 및 이에 따라 반응 영역에서의 구배들의 감소된 제어를 의미하기 때문이다.
본 발명의 목적은, 높은 생산율(production rate)들로 스케일 가능하며(scalable) 재생가능하고 경제적인 방식으로 고체 입자들을 제조하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은, 높은 생산율(production rate)들로 스케일 가능하며 재생가능하고 경제적인 방식으로 미크론, 서브미크론 또는 나노스케일의 외경들을 갖는 고체 입자들을 제조하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 기상(gas phase)으로부터 응축에 의해 폭이 좁은 크기 분포를 갖는 작은, 이를테면, 즉 나노크기 입자들을 제조하기 위해 요구되는 질량, 온도 및 압력의 구배들의 매우 엄격한 제어는, 반응 존의 하나의 특성 치수에서 필수인 작은 크기를 유지함으로써 대용적 유동들이 얻어지고 다른 특성 치수에서의 확대에 의해 유동 용적 증가를 얻을 수 있는 실현의 이용이다. 이는 특별한 노즐 설계를 적용함으로써 즉, 나노크기 또는 더 큰 입자들을 형성하기 위해 요구되는 석출 존에서의 질량, 온도 및 압력의 요구되는 구배들을 여전히 유지하고 용적 유동을 증가시킴으로써 생산 용적들을 실질적으로 증가시킬 수 있을 것이다.
이후, 제 1 양태에서, 본 발명은, 재료의 고체 입자들을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은, 재료의 포화 증기를 포함하는 연속 가스 피드 유동을 형성하고, 입구로부터 돌출하는 피드 제트 유동의 형태로 반응기 챔버의 자유 공간 구역 내로 입구를 통해 연속 가스 피드 유동을 분사하는 단계, 및 냉각 유체의 하나 이상의 연속 제트 유동을 형성하고 상기 냉각 유체의 하나 이상의 연속 제트 유동을 반응 챔버 내로 분사하는 단계를 포함하며, 상기 피드 제트 유동은 반응기 입구로써 기능하며 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면 영역을 갖는, 분사 노즐을 통해 반응기 챔버 압력을 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa 범위만큼 초과하는 압력으로 피드 유동을 통과함으로써 이루어지며, 여기서, 종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed))는 ≥ 2 : 1이며, 높이(Afeed)는 0.1 내지 40 mm 범위이며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 냉각 유체의 제트 유동을 향하는 분사 노즐들을 통해 냉각 유체를 통과시킴으로써 이루어지며, 냉각 유체의 제트 유동은 30°내지 150°의 교차 각도로 피드 제트 유동과 교차하며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 개별적으로 또는 조합하여, 피드 제트 유동의 분사를 위한 노즐 개구로부터 이격된 의도된 거리에서 피드 제트 유동의 가스의 실질적으로 전부의 가스와 혼합한다.
제 2 양태에서, 본 발명은 재료의 고체 입자들을 제조하는 장치에 관한 것으로, 상기 장치는, 재료의 포화 증기를 포함하는 연속 기상 피드 유동을 제공하는 피드 시스템으로서, 피드 유동은 반응기 챔버 압력을 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa의 범위만큼 초과하는 압력으로 가압되는, 피드 시스템; 냉각 유체의 하나 이상의 연속 공급 유동을 제공하는 시스템; 자유 공간 챔버, 가스용 출구 및 제조된 고체 입자들을 포획 및 추출하기 위한 입자 콜렉터를 갖는 반응기; 연속 기상 피드 유동과 유체 연결되고, 노즐의 분사 개구로부터 반응 챔버의 자유 공간 구역 내로 돌출하는 피드 제트 유동의 형태로 피드 유동을 분사하도록 위치되는 분사 노즐; 및 연속 공급부와 유체 연결되고 반응 챔버 내로 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하는 하나 이상의 냉각 유체 분사 노즐을 포함하며, 피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐 개구는 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 직사각형 횡단면 영역을 가지며, 종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed))는 ≥ 2 : 1이며, 높이(Afeed)는 0.1 내지 40 mm 범위이며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하는 하나 이상의 분사 노즐은, 냉각 유체의 제트 유동을 형성하는 노즐 개구를 가지며, 상기 하나 이상의 분사 노즐은 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동은 30°내지 150°의 교차 각도로 피드 제트 유동과 교차하도록 위치되고, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 개별적으로 또는 조합하여, 피드 제트 유동의 분사를 위한 노즐 개구로부터 이격된 의도된 거리에서 피드 제트 유동의 가스의 실질적으로 전부의 가스와 혼합한다.
본원에서 사용되는 바와 같이 용어 "피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐"은, 도 1의 a) 및 도 1의 b)에서 개략적으로 도시된 바와 같이 직사각형 단면을 갖는 노즐 개구를 갖춘 임의의 공지된 또는 상정가능한 노즐을 의미한다. 도 1의 a)에서, 분사 노즐은 노즐 유동 채널의 개구(111)의 정반대에서 보여진다. 개구의 높이는, 화살표(Afeed)로 나타내며, 폭은 화살표(Bfeed)에 의해 나타낸다. 도 1 의 b)에서, 동일한 노즐이 측면으로부터 도시된다. 도 1에 도시된 예시적 실시예는, 수렴하는(convergent) 유동 채널(112)을 갖는다. 그러나, 이는, 단지 분사 노즐의 가능한 구성의 일 예이며, 이에 따라 본 발명의 제한으로써 해석되어서는 안 된다. 본 발명은, 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 직사각형 개구를 제외하고 분사 노즐의 어떠한 특정 설계에 관련되지 않으며, 여기서 종횡비는 상기 특정된 범위들 중 하나이며, 이러한 제한과 별개로, 피드 제트 분사 노즐의 임의의 공지된 또는 상정가능한 설계가 적용될 수 있다. 도 1에서, 유동 채널(112)에서 유동하는 가스는, 명확화를 위해 도시 생략된다. 개구(111)를 나갈 때, 피드 가스는 유동 속도 벡터(106), 상부 주 표면(upper major surface)(103) 및 하부 주 표면(104)을 갖는 제트 유동(101)을 형성할 것이다.
피드 유동의 분사 노즐의 높이(Afeed)를 좁게 하는 특징은, 하나의 특징 치수에서의 석출 존의 좁은 공간 팽창을 가지며, 이에 따라 질량, 온도 및 압력 구배들의 요구되는 제어를 얻는 효과를 제공한다. 이에 따라, 본 발명은 약 5 ㎛ 또는 그 미만, 약 1 nm 미만의 범위의 외경들을 갖는 고체 입자들을 형성하도록 적용될 수 있다. 즉, 본 발명은, 그의 기상으로부터 응축될 수 있는 사실상 임의의 고체 재료의 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노 스케일 입자들을 형성할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "서브미크론 입자들"은 그의 외경이 약 100 내지 1000 nm의 범위에 있는 입자들로써 규정되며, 용어 "나노입자들"은 그의 외경이 약 100 nm 또는 그 미만인 입자들로써 규정된다. 본 발명은, 1 nm 내지 5 ㎛, 5 내지 100 nm, 100 내지 1000 nm, 또는 1 내지 2 ㎛ 범위들 중 하나의 외경을 갖는 고체 입자들을 형성하기 위해서 적용될 수 있다.
높이(Afeed)에 대한 치수들 및 관련된 구배들을 증가시키지 않으면서 피드 유동의 분사 노즐의 폭(Bfeed)을 확장시키는 특징은, 유체 용적들 그리고 이에 따라 이러한 작은 입자들을 형성하는데 필요한 온도 구배들의 제어를 잃지 않으면서 생산율들을 증가시키는 능력을 제공한다. 원칙적으로, 구배들의 제어가 높이(Afeed)에 대한 제한에 의해 성취된다. 이에 따라 폭(Bfeed)의 임의의 상정가능한 길이가 본 발명에 의해 적용될 수 있다. 실제로, 10000 : 1 내지 2 : 1; 2500 : 1 내지 5 : 1; 바람직하게는 1000 : 1 내지 5 : 1; 750 : 1 내지 5 : 1; 400 : 1 내지 10 : 1; 200 : 1 내지 10 : 1; 또는 100 : 1 내지 2 : 1인 범위들 중 하나의 범위 내에 있는 종횡 비(Bfeed/Afeed)를 갖는 피드 유동을 위한 분사 노즐에 적용하는 것이 유리할 것이다. 개구의 직사각형 횡단면의 높이(Afeed)는, 0.1 내지 40 mm, 0.15 내지 35 mm, 0.2 내지 30 mm, 0.25 내지 25 mm, 0.3 내지 20 mm, 0.4 내지 15 mm, 0.4 내지 10 mm, 0.5 내지 10 mm, 0.5 내지 5 mm, 0.75 내지 5 mm, 0.75 내지 2.5 mm, 1 내지 2.5 mm, 1 내지 2 mm, 0.1 내지 2 mm, 또는 0.1 내지 1 mm 범위들 중 하나일 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "포화 증기"는, 증기화된 재료의 분압이 증기화된 재료의 연속 공급을 위한 시스템에서 (반응기 공간에) 부여된 온도와 압력으로 재료의 응축상(condensed phase)들과 열역학적 평형인 경우 석출 존(통상적으로, 반응기 공간에서)으로의 재료의 공급을 구성하는 가스 스트림에서의 증기화된 재료(증기화된 재료는 불활성 캐리어 가스와 혼합되거나 혼합될 수 없음)의 분압이다. 즉, 증기화된 재료의 공급을 구성하는 기상은 실제 온도와 압력에서의 기상 재료의 응축 없이 가능한 한 많은 증기화된 재료를 포함한다. 이에 따라, 본원에 사용된 바와 같이 용어 "과포화 증기"는, 열역학적으로 안정 상태가 기상의 증기화된 재료의 응축을 포함하도록, 증기화된 재료의 분압이 포화 압력을 초과하는 상태를 의미한다. 즉, 석출 반응 동력학(precipitation reaction kinetics)에 따라, 재료의 과포화 증기를 포함하는 기상에서의 석출 시드들이 형성될 수 있다.
피드 가스는 하나 초과의 증기 재료를 구성할 수 있다. 피드 제트 유동을 형성하는 분사 노즐의 상류의 증기화된 재료들의 2 초과의 가스들을 혼합함으로써, 즉, 각각이 증발된 재료의 유동을 형성하고 이후 분사 노즐에 공급되는 하나의 가스 유동으로 기상 유동들을 결합하는 2 또는 그 초과의 증발 챔버들, 또는 다른 증기원들을 적용함으로써 피드 가스를 형성하는 것이 예상된다. 상이한 가스들은 상호 불활성일 수 있으며, 예컨대, 합금된 금속 입자들을 형성할 것인 2 또는 그 초과의 금속 증기들 또는 가스들은 후속하여 고체 입자들로 응축되는 기상의 화학적 화합물을 형성하는 반응물일 수 있다.
보다 균일한 온도 구배를 얻고 그리고 이에 따라 균일한 급냉 속도(quench rate)를 얻기 위해서 작은 부피들의 급냉 존을 적용하는 것이 유리하다. 이에 따라, 이상적으로는, 반응기 챔버 내부의 피드 제트 유동은, 유동 방향에 수직한 유동의 횡단면 영역이 반응기 챔버 내부의 제트 유동의 유동 경로를 따라 그의 형상을 변경하거나 팽창하지 않는다는 관점에서 공간적으로 포함되어야 한다. 즉, 제트 유동은, 이상적으로, 반응기 챔버의 자유 공간 내로 돌출하는 거의 완벽하게 직사각형인 사다리꼴 형상의 제트 유동을 형성해야 한다. 그러나, 피드 제트 유동의 가스의 압력에 기인하여, 피드 제트 유동의 가스는, 반응기 챔버의 자유 공간에 진입할 때 불가피하게 팽창하기 시작할 것이며, 이에 따라 피드 제트 유동은 도 2에 개략적으로 도시된 바와 같은 반응기 챔버 내로 돌출하는 깔때기(funnel)와 유사한 형상을 형성하게 된다. 도면은 직교 좌표계(rectangular coordinate system)와 관련하여 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)의 직사각형 횡단면 영역을 갖는 분사 노즐(도시 생략)의 개구를 나간 후 제트 유동(101)의 전형적인 공간 연장을 도시한다. 가스는, 교차하는 yz 평면의 횡단면 영역이 x 방향으로 증가될 수 있도록 작은 경사각을 갖는 것을 제외하고는, 유동(101)이 xy 평면에서 대칭 평면(102), 그리고 대칭 평면(102)의 각각의 측면 상에서 하나의 주 표면(103, 104)을 가지도록 x 방향으로 유동한다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "횡단면 영역"은 다른 방식으로 특정되지 않는 한 제트 유동의 유동 속도 벡터에 수직하게 배향된 평면에 있으며, 이는 도 2에 도시된 예시에서 yz- 평면에 평행한 평면이다. 속도 벡터는 유동 방향에 대칭인 평면의 대칭 축을 따라 놓인다.
피드 제트 유동의 팽창은 유감스러운데, 왜냐하면, 이는 포화된 증기를 공간적으로 확산시키며 제트 유동의 단열 온도(adiabatic temperature) 감소를 유도하며 이러한 단열 온도 감소는 증기를 과포화시키며 의도된 입자들 크기 및 좁은 크기 분포를 갖는 입자들을 형성하기 위해서 온도 구배 및 농도 구배의 석출 동력학들 및 균일함을 사용하여 필요한 제어를 얻는 것이 더 어려워지기 때문이다. 피드 제트 스트림의 확장에 의한 문제의 하나의 해법은, 냉각 유체가 피드 제트 유동을 교차하여 피드 제트 노즐의 노즐 개구로부터 이격되어 짧은 거리에서 급냉 존을 형성하도록, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 위치시키는 것이다. 이러한 거리는, 피드 제트 유동의 유동 속도(즉, 적용된 압력 및 노즐 유동 채널의 치수들) 및 의도된 입자 크기들(즉, 입자 크기들은 의도됨)을 성장시키는데 요구되는 체류 시간에 따라 변할 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 적용되는 실제 프로세스 파라미터들에 따라 폭넓은 거리들에 적용될 수 있지만, 실제로는, 노즐 마우스와 급냉 존 사이에 약 1 mm 내지 약 100 mm 거리를 적용할 것이다. 본 발명자에 의해 이루어진 실험들은, 본 발명의 제 1 양태에서 상세된 바와 같은 개구를 갖는 노즐에 의해 반응기 챔버의 자유 공간에서 가스(또는 진공)의 압력을 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa의 범위만큼 초과하는 압력으로 가압된 피드 제트 유동을 인가하는 경우, 그리고 피드 제트 노즐 개구로부터 이격된 거리가 유리하게는 1 내지 50 mm, 보다 바람직하게는, 1 내지 30 mm, 1 내지 20 mm, 1 내지 10 mm, 1 내지 6 mm, 및 2 내지 6 mm인 범위들 중 하나일 수 있는 것으로 도시되어 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "노즐 개구로부터 이격된 거리" 는 제트 유동을 분사하는 분사 노즐의 개구로부터 교차하는 제트 유동의 유동 속도 벡터와의 제 1 접촉 지점으로 제트 유동의 유동 속도 벡터를 따른 선형 거리를 의미한다.
반응기 챔버의 자유 공간에 진입한 후 피드 제트 유동의 팽창에 영향을 미치는 다른 인자는, 분사 노즐의 압력 강하이다. 압력 강하가 높을수록, 피드 제트 유동의 유속(flow rate)들은 더 빨라지며, 이에 대응하여 더 작은 공간 팽창 속도들이 얻어질 것이다. 실제로, 본 발명은 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 15ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 10ㆍ105 Pa, O.02ㆍ105 내지 5ㆍ105 Pa, O.25ㆍ105 내지 2.5ㆍ105 Pa, 0.25ㆍ105 내지 2.0ㆍ105 Pa, 0.3ㆍ105 내지 1.5ㆍ105 Pa, 또는 0.3ㆍ105 내지 1.0ㆍ105 Pa인 범위들 중 하나의 범위에서, 어떠한 압력 강하, 즉 분사 노즐의 유동 채널의 가스와 반응기 챔버의 벌크 영역에서의 가스 압력 사이의 압력 차에 의해 기능할 수 있다.
제트 유동의 팽창 문제는 반응기 챔버의 자유 영역 내로 유동할 때 제트 유동의 팽창을 감소시키는 유동 안내 수단을 사용함으로써 추가로 경감될 수 있다. 이러한 수단은 분사 노즐의 유동 채널의 설계에 의해 제공된 내부 유동 안내의 형태 및/또는 분사 노즐의 개구에 위치된 배플(baffle)들 등과 같은 외부 유동 안내 수단의 사용일 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 본 발명은 상기 부여된 종횡비를 사용하여 직사각형 횡단면 영역을 갖는 피드 제트 유동을 제공하는 것을 제외하고 분사 노즐의 임의의 특정 설계와 연관되지 않는다. 이러한 제한 이외에, 상기 설명된 바와 같은 피드 제트 유동을 제조할 수 있는 피드 제트 분사 노즐의 임의의 공지된 또는 상정가능한 설계는, 수렴(convergent), 발산(divergent), 벤투리형상(venturi-shaped), 발산-수렴 노즐들을 포함하는 것이 적용될 수 있다.
또한, 본 발명은 제트 유동의 외부 안내를 위한 임의의 특정 수단에 연관되지 않는다. 서브미크론 또는 나노스케일 입자들의 기상 합성 방법들과 연관된 제트 유동들의 분사 노즐들과 함께 사용하기에 적합한 임의의 공지된 또는 상정가능한 유동 안내 수단이 냉각 가스의 피드 제트 유동 및/또는 하나 이상의 제트 유동을 안내하는 추가의 특징으로써 적용될 수 있다.
대안의 일 실시예에서, 냉각 유체의 제트 유동을 형성하는 분사 노즐 개구의 설계는, 피드 제트 유동의 분사 노즐과 유사한 직사각형 설계가 부여된다. 즉, 냉각 유체의 제트 유동은, 폭(Bquench) 및 높이(Aquench)를 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면을 분산 노즐에, 10000 : 1 내지 2 : 1; 2500 : 1 내지 5 : 1; 1000 : 1 내지 5 : 1; 750 : 1 내지 5 : 1; 400 : 1 내지 10 : 1; 200 : 1 내지 10 : 1; 또는 100 : 1 내지 2 : 1인 범위들 중 하나의 범위를 갖는 종횡비(Bquench/Aquench); 0.1 내지 40 mm, 0.15 내지 35 mm, 0.2 내지 30 mm, 0.25 내지 25 mm, 0.3 내지 20 mm, 0.4 내지 15 mm, 0.4 내지 10 mm, 0.5 내지 10 mm, 0.5 내지 5 mm, 0.75 내지 5 mm, 0.75 내지 2.5 mm, 1 내지 2.5 mm, 1 내지 2 mm, 0.1 내지 2 mm, 또는 0.1 내지 1 mm인 범위들 중 하나의 범위의 높이(Aquench); 및 O.01ㆍ105 내지 20 ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 15ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 10ㆍ105 Pa, O.02ㆍ105 내지 5ㆍ105 Pa, O.25ㆍ105 내지 2.5ㆍ105 Pa, 0.25ㆍ105 내지 2.0ㆍ105 Pa, 0.3ㆍ105 내지 1.5ㆍ105 Pa, 또는 0.3ㆍ105 내지 1.0ㆍ105 Pa 의 범위들 중 하나의 범위만큼 반응 챔버 압력을 초과하는, 노즐 마우스를 나갈 때의 냉각 유체의 제트 유동에서의 냉각 유체의 압력이 적용됨으로써 형성된다.
냉각 유체의 제트 유동이 피드 제트 유동의 폭과 적어도 같은 폭을 갖는다면, 즉, 냉각 유체용 분사 노즐의 개구의 폭(Bquench)이 분사 노즐의 개구의 폭(Bfeed)과 같거나 폭보다 더 커야한다면: Bquench≥ Bfeed , 피드 제트 유동과 유사한 직사각형 횡단면을 갖는 냉각 유체의 제트 유동을 형성함으로써, 자유 공간 반응기 챔버의 매우 작은 공간 용적에서 전체 제트 피드 가스를 효과적으로 급냉하는 냉각 유체의 단일 제트 유동을 사용하는 것이 가능해진다. 냉각 유체의 제트 유동의 여분의 폭은, 유리하게는 피드 제트 유동의 전체 폭을 커워링(cowering) 하는 것을 보장하고 냉각 가스의 초과량들을 이용하는 것을 회피하기 위한 요구 사이에서 절충될 수 있어, 실제로, 여분의 폭(ΔΒ)은, 유리하게는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10 mm의 값들 중 하나의 값일 수 있다. 여분의 폭(ΔΒ)은 다음과 같이 분사 노즐들의 폭들과 관련된다: Bquench = Bfeed + ΔΒ.
이러한 특징은, 냉각 가스의 수개의 유동들을 이용하는 것, 보다 중요하게는 급냉 존에서 온도 구배들의 균일성 및 입자 성장 동력학 및 석출에 의한 양호한 제어를 얻는 것에 비해 보다 단순한 장치 및 용이한 작동 상태들을 갖는 이점을 제공한다. 이러한 효과는, 냉각 유체의 제트 유동과 피드 제트 유동의 대칭 평면이 도 3에 개략적으로 도시된 바와 같은 유동 속도 벡터들에 실질적으로 수직한 라인을 따라 서로 교차하도록 냉각 유체의 가스 나이프를 닮은 제트 유동을 배열함으로써 얻어진다. 도 3은 제트 유동들의 배향을 보다 양호하게 예시하기 위해서 제트 유동들의 대칭 평면들만을 도시한다. 피드 제트 유동은, 분사 노즐(도시 생략)을 나가며 유동 속도 벡터(106)를 사용하여 대칭 평면(102)을 규정한다. 상기 피드 제트 유동으로부터, 냉각 유체의 제트 유동이 냉각 유체 분사 노즐(도시 생략)을 나가며 유동 속도 벡터(108)를 사용하여 대칭 평면(107)을 규정한다. 피드 제트 분사 노즐로부터 이격된 거리(D1)에서, 피드 제트 유동의 대칭 평면(102)은, 교차 선(109)을 따라 냉각 제트 유동의 대칭 평면(107)에 의해 교차된다. 교차선(109)과 냉각 유체 분사 노즐의 개구 사이 거리는 D2로 표시된다. 대칭 평면들은 이들 평면들이 각도(α1)에 의해 서로에 대하여 경사지도록 배향된다. 본 실시예에서, 각도(α1)는 피드 제트 유동과 냉각 가스의 제트 유동 사이의 교차 각도를 구성한다. 피드 제트 유동의 유동 속도 벡터(106)는 각도(α2)로 교차선(109)을 교차하고, 냉각 유체의 제트 유동의 유동 속도 벡터(108)는 각도(α3)로 교차선을 교차한다.
각도(α1, α2, α3)들이 실제로 입수가능한 바와 같이 수직하게 근접하도록 제트 유동을 배향하는 것이 유리하다. 그러나, 본 발명은 30 내지 150°범위 또는 45 내지 135°, 60 내지 120°, 75 내지 105 °, 80 내지 100°, 또는 85 내지 95°인 범위들 중 하나의 범위 내에 있는 피드 제트 유동과 냉각 피드 유동 사이의 교차 각도(α1)를 적용할 수 있다. 이는, 일반적으로 본 발명의 제 1 및 제 2 양태(도 2에 도시된 하나 초과의 다른 실시예들을 포함함)에 적용한다. 그러나, 도 2에 도시된 특정 실시예를 적용할 때, 교차 각도(α2, α3)들은 80 내지 100°범위 또는 85 내지 95°, 87 내지 93°, 88 내지 90°, 또는 89 내지 91°의 범위들 중 하나의 범위 내에 있을 수 있다. 본원에 사용된 용어 "유동 속도 벡터들에 실질적으로 수직"은 교차 각도(α2, α3)들이 80 내지 100°범위인 것을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "냉각 유체"는 고체 입자들을 제조하는 기상 합성 방법들에서 급냉 매체로써 사용하기 위해 적합한 임의의 공지된 또는 상정가능한 가스 또는 액체를 의미한다. 냉각 유체는 적용되는 실제로 증기화된 재료 및 제조되는 입자의 유형에 따라 피드 제트 유동의 가스에 대해 불활성이거나 반응성일 수 있다. 냉각 유체의 온도는 반응기 챔버 내로 분사되는 피드 제트 유동의 가스와 접촉하자마자 신속 급냉 효과를 얻기에 충분히 낮아야 한다. 그러나, 냉각 유체의 제트 유동과 피드 제트 유동의 가스 사이의 실제 온도 차이는, 특정 파라미터들의 세트, 이를 테면, 즉, 냉각 유체의 유동 속도(및 이에 따라 압력), 적용되는 교차 존(급냉이 발생하는 곳), 피드 제트 유동에서 과포화, 입자의 석출의 반응 동력학 및 성장 속도들, 및 입자들의 의도된 크기에 따를 것이다. 피드 제트 유동과 냉각 유체 사이에 적합한 온도 차이(ΔΤ)의 예들은, 50 내지 3000 ℃, 100 내지 2500 ℃, 200 내지 1800 ℃, 200 내지 1500 ℃, 300 내지 1400 ℃, 또는 500 내지 1300 ℃의 범위들 중 하나의 범위에 있을 수 있다. 노즐 개구를 나가는 경우의 피드 유동의 압력은, 다음의 범위들 중 하나의 범위 내에서 반응기 챔버 압력을 초과할 수 있다: 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 15ㆍ105 Pa, 0.015ㆍ105 내지 10ㆍ105 Pa, O.02ㆍ105 내지 5ㆍ105 Pa, O.25ㆍ105 내지 2.5ㆍ105 Pa, O.25ㆍ105 내지 2.0ㆍ105 Pa, 0.3ㆍ105 내지 1.5ㆍ105 Pa, 또는 0.3ㆍ105 내지 1.0ㆍ105 Pa.
본 발명은 고체 입자들의 임의의 특정 유형의 제조에 연관된 것이 아니라 기상 합성 방법들에 의해 제조될 수 있으며 5000 내지 1 nm 범위의 임의의 입자 크기를 가질 수 있는 임의의 공지된 그리고 상정가능한 입자를 제조하기 위해 적용될 수 있다. 본 발명은, 예컨대 제 1 금속의 금속 증기와 제 2 금속의 금속 증기의 혼합물을 구성하는 피드 제트 유동을 형성하고 비반응성 유체에 의한 피드 제트 유동을 급냉함으로써 금속 합금들을 만들도록 적용될 수 있다. 이는 일반적으로 모든 금속들의 조합에 적용될 수 있으며, 여기서 합금들의 구성들은 준안정상(meta-stable phase)들을 갖는 합금들을 포함하는 것이 열역학적으로 가능하다(thermo dynamically feasible). 대안으로, 합금 입자들은 각각의 금속 탄화물이 처리 상태들에 열역학적으로 우호적인 경우에 입수가능한 유기 금속 접근법(organometallic approach)에 의해 형성될 수 있다. 이 경우에, 금속 증기 및 유기금속 화합물을 포함하는 제 2 피드 가스는 불활성 냉각 유체에 의해 급냉되는 피드 제트 유동 내로 형성된다. 유기 금속은 고온 금속 증기와 혼합되는 경우 분해될 것이며, 이에 따라 순수한 합금들 또는 탄소를 포함하는 합금들을 제조할 수 있다. 게다가, 반응성 급냉 가스를 적용함으로써, 본 발명은 금속 증기 사이의 동시적인 화학 반응 그리고 입자들의 석출을 유발하는 급냉을 얻음으로써 비금속 원소들을 갖는 세라믹들 또는 다른 금속 화합물들을 형성할 수 있다. 대안의 구성은, 금속 증기 및 반응성 급냉 가스의 혼합에 후속하는 제 2 불활성 냉각 유체 제트를 적용하는 것을 포함할 수 있다. 이러한 접근법들은 질소 가스에 의해 급냉되는 질소를 향하여 반응성 금속 증기의 피드 제트 유동을 형성함으로써 질화물들을 형성하도록 적용될 수 있다. 질소 가스 대신에 산소 가스를 사용하여 급냉함으로써, 본 발명은 금속 산화물 입자들을 형성하도록 적용될 수 있다. 또한, 열역학적으로 우호적인 탄화물의 금속의 금속 증기와 함께 제 2 피드 가스를 포함하는 탄소를 적용함으로써 , 본 발명은 탄화물 입자들을 형성하도록 적용될 수 있다.
개략적으로, 본 발명의 예시적인 본 실시예에서, 피드 제트 유동의 급냉은,본질적으로, 도 3에서 개략적으로 도시된 바와 같이 유동 속도 벡터들에 실질적으로 수직한 교차선을 따라 서로 교차하게 되는 비교적 얇은 "가스 나이프들"로 인해서, 대응하는 종래 기술의 장치의 크기에 대해 반응기 챔버의 자유 공간의 매우 작은 공간 용적에서 발생한다. 이에 따라, 각각의 서브미크론 입자 및/또는 나노 입자 핵들에 대한 실질적으로 동일한 핵 상태들이 얻어지며, 이에 따라 서브미크론 입자 및/또는 나노입자의 높은 생산속도에서조차 개선된 입자 특성들의 제어가 얻어진다. 본 발명은 냉각 유체의 재활용을 적용할 수 있다.
게다가, 본 발명은 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노입자들의 습식(wet) 수집을 적용하기 위한 수단 및/또는 응집을 회피하기 위한 정전 석출 수단을 포함할 수 있다. 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들의 습식 수집은 발화성(pyrophoric)이 있을 수 있는 반응성 나노입자들, 예컨대 알루미늄, 마그네슘 및 나노테르밋(nanothermite) 입자들인 경우에 특히 유용하다. 미크론, 서브미크론 및/또는 나노입자들 사이의 응집을 감소시키며 냉각 유체의 재순환의 관점에서, 냉각 유체로부터 입자들을 수집하기 위해 불활성 액체를 적용하는 것이 유리할 수 있다. 게다가, 불활성 수집 액체를 이용함으로써 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들 사이의 강한 응집을 방지하고 냉각 유체를 재순환함으로써, 건식 분말(dry powder)들에 비해서, 대응하는 분산액(dispersion)들 및 슬러리들은 다양한 화학적 습식 프로세스들에서 반응물(reactant)들로써 사용하기 위한 그리고 추가의 기능화(functionalization)를 위한 양호한 출발점을 제공한다. 나노입자들이 이를 테면 공기와 같은 산소 풍부 환경에서 취급 및 이송을 더 용이하게 하기 위해서 종래에 적용되는 바와 같이, 부동태성 산화층(passivating oxidative layer)은 나노입자들의 기능적 사용을 감소시키며; 본 발명은 현탁액(suspension) 또는 슬러리의 형태인 생성물을 고려하여 이러한 산화물 코팅들을 적용하는 요구를 회피한다.
본 발명은 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 위한 상보적인 증기 대 고체 프로세스들과 연관된 문제들을 해결하고자 한다. 유용하게는, 입자들은 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 제조하는 다른 방법들(농도 및/또는 온도의 구배들이 발생하는 광범위한 공간 구역에 걸쳐 형성됨)과 대조적으로 규정된 작은 공간 구역에서 증기를 고체로 급냉함으로써 형성된다. 본원에서 사용되는 바와 같이 "규정된 작은 공간 구역"은 입자들의 형성을 위한 실질적으로 공간적으로 등방성인 상태들이 존재하는 반응기 챔버의 자유 공간의 공간 구역을 의미한다. 이러한 등방성은, 완벽하게, 즉 공간적으로 완벽한 균일성을 만들 수 없어, "등방성"은, 유용하게는, 규정된 작은 공간 구역에 걸쳐 물리적인 파라미터들의 50 % 미만의 편차, 더 바람직하게는 5 % 미만의 편차, 그리고 가장 바람직하게는 0.5 % 미만의 편차로써 규정된다. "규정된 작은 공간 구역"으로 고려될 수 있는 공간 구역은 분사 노즐 개구들의 종횡비들 및 높이, 노즐 개구들과 제트 유동들의 교차 사이의 거리 및 제트 유동들의 팽창도(expansion degree)에 따를 것이다.
규정된 작은 공간 구역을 적용함으로써, 미크론, 서브미크론 및 나노크기 입자들이 형성되고, 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자 제조를 야기하는 모든 핵들을 위한 훨씬 더 제어가능하며 균일하며 안정적인 핵 생성 환경이 유발된다. 본 발명은, 유용하게는, 규정된 작은 공간 구역을 통해 냉각 유체의 제트 유동 및 피드 제트 유동을 위한 높은 유동 속도들을 이용함으로써 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들의 높은 생산율들을 제공한다. 본 발명에 따른 입자 제조의 프로세스는 폭(Bquench, Bfeed)을 증가시킴으로써 규정된 작은 공간 구역을 측방향으로 연장하여 쉽게 확대될 수 있다. 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들의 테일러링(tailoring)은, 피드 및 냉각 유체의 상대 온도 차이 및 유동 속도를 제어함으로써, 또한 상이한 불활성 가스들 또는 그의 다양한 혼합물들을 이용하여 냉각 유체의 열용량(heat capacity)을 변화시킴으로써 성취가능하다.
재료의 포화 증기를 포함하는 연속 기상 피드 유동은, 유용하게는 소정량의 고체 원료로부터 제조되지만, 본 발명은, 선택적으로 기상 피드 유동을 제공하기 위해서 액체들 또는 가스들을 이용하여 구현되며; 선택적으로 불순한 원료들이 기상 피드 유동을 생성하기 위해서 사용될 수 있다. 선택적으로, 본 발명에 따른 입자들을 형성하기 위해 사용되는 분해 생성물들을 산출하도록 열에 의해 분해되는 원료들이 활용되며; 예컨대, 원료들은, 유용하게는, 금속, 이산화탄소와 같은 유기 부산물(organic by product)들 및 물로 분해되는 유기금속 재료들이다. 그러나 어떠한 증기 공급원(source of vapour)이 적용될지라도, 기상 피드 유동은 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 제조하기에 충분한 만큼 빠른 속도로 규정된 작은 공간 구역에서 냉각되는 경우 고체로의 상변태(phase transformation)를 수행하게 적응된다.
선택적으로, 장치는 반응 챔버 내에서 작동시 제조되는 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들이 수집 챔버 내에서 수집되도록 적응된 반응 챔버와 연통하는 통로를 경유하여 커플링되는 수집 챔버를 포함한다. 또한 선택적으로, 이 통로에는, 작동시 이를 통해 통과하는 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 냉각하기 위한 냉각 배열체가 제공된다. 통로와 협동하는 냉각 배열체는 유용하게는, 제조된 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들이 반응 챔버에 재진입하는 경향을 감소시키며, 이에 의해 보다 최적인 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 제조하는 상태들을 제공하고 잠재적으로 더 높은 입자 제조 출력을 유지한다. 또한 선택적으로, 수집 챔버는 수집 액체 내로 수집 챔버에 진입하는 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들 및/또는 나노입자들을 수집하기 위한 수집 액체 유동 배열체를 포함한다. 수집 액체의 사용은, 느슨한 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들이 나중에 분리하기 어려운 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들의 상호 결합된 더 큰 그룹들을 형성할 우려를 감소시킨다. 또한 선택적으로, 수집 액체 유동 배열체는 수집 챔버를 통해 수집 액체를 재순환하도록 작동된다. 또한 선택적으로, 수집 챔버는 반응 챔버로부터 수집 챔버로 작동시 이송된 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 수집하기 위한 정전 수집 배열체(VB)를 포함한다.
선택적으로, 피드 제트를 급냉하는 배열체는 규정된 작은 공간 구역을 향해 지향된 불활성 냉각 유체의 제트를 적용하도록 작동되게 구현된다.
선택적으로, 장치는, 내부에 액체들 또는 가스들을 급냉 및/또는 수집을 재순환하는 폐루프(closed-loop) 시스템으로써 작동되도록 적응된다.
선택적으로, 장치는, 부여된 온도에서 재료의 응축 상들과 열역학적 평형에 가까운 부분 증기 압력을 갖는 희석된 포화 재료 증기를 형성하기 위해서 증발 챔버에 불활성 캐리어 가스를 도입하게 적응될 수 있다. 이러한 특징은, 입자들의 성장 중 입자-증기 경계 층(particle-vapour boundary layer)에서 질량 농도 구배(즉, 입수가능한 재료 증기의 양)를 작게 함으로써 감소하기 때문에 작은 입자들을 생산하는 경우 유리할 수 있다. 이에 따라, 재료 증기에서의 불활성 캐리어 가스의 도입은 입자 성장의 개선된 제어를 제공할 수 있다.
선택적으로, 장치는, 기다란 로드형 미크론 구조들, 기다란 튜브형 미크론 입자들, 기다란 결정형 미크론 입자들, 벅키볼(buckyball) 미크론 입자들, 기다란 로드형 서브미크론 구조들, 기다란 튜브형 서브미크론 입자들, 기다란 결정형 서브미크론 입자들, 벅키볼 서브미크론 입자들, 기다란 로드형 나노크기 구조들, 기다란 튜브형 나노크기 입자들, 기다란 결정형 나노크기 입자들, 벅키볼 나노크기 입자들 중 하나 이상을 제조하도록 적응된다. 선택적으로, 방법은 실질적으로 나노입자들을 제조하도록 적응된다. 선택적으로, 방법은 실질적으로 서브미크론 입자들을 제조하도록 적용된다.
도 1은 직사각형 횡단면을 갖는 노즐 개구의 예시적 실시예를 도시하는 개략도이며, 도 1의 a)는 노즐의 개구를 정반대(directly opposite)로부터 본 것인 한편, 도 1의 b)는 측면으로부터 동일한 노즐을 도시한다.
도 2는 분사 노즐(도시 생략)의 개구를 나간 후 피드 제트 유동의 전형적인 공간적 확장(spatial extension)을 예시하는 개략적 도면이다.
도 3은 본 발명의 예시적 실시예에 따른 피드 제트 유동 및 냉각 유체의 제트 유동의 대칭 평면들의 배향을 제각기 예시하는 개략적 도면이다.
도 4의 a)는 본 발명의 제 2 양태에 따른 장치의 예시적 실시예의 개략적 도면이다.
도 4의 b)는 제각기 피드 제트 유동 및 냉각 유체의 제트 유동을 분사하는 노즐의 예시적 실시예의 개략적 도면이다.
도 5는 액체 스프레이 포획에 기초하여 제조된 입자들을 포획 및 추출하기 위한 입자 콜렉터의 예시적 실시예의 개략적 도면이다.
도 6은 정전식 포획(electrostatic capture)에 기초하여 제조된 것을 포획 및 추출하기 위한 입자 콜렉터의 예시적 실시예의 개략적 도면이다.
도 7은 본 발명의 제 2 양태에 따른 장치의 다른 개략적 도면이다.
도 8의 a) 내지 도 8의 f)는 검증 시험(verification test) 1 내지 6으로 각각 만들어진 아연 입자들의 투과 전자 현미경 사진(transmission electron microscope photograph)들이다.
본 발명은 예시적 실시예 및 예시적 실시예에 의해 수행되는 검증 시험들을 통해 보다 상세히 설명될 것이다.
본 발명의 제 2 양태에 따른 장치의 예시적 실시예는, 도 4의 a) 및 b)에 개략적으로 도시된다. 본 발명에 따른 장치는, 이를 통해 포화된 증기의 유동을 안내하고 피드 제트(3)를 형성하기 위해서 예시된 바와 같이 분사 노즐(1)의 개방 단부로부터 증기를 분출(ejecting)하기 위해서 증발 챔버(9)와 유체 연통되는 제 1 분사 노즐(1)을 포함한다. 이 장치는, 냉각 제트(4)를 형성하기 위해서 분사 노즐(2)의 개방 단부로부터 분출(ejecting)하기 위해서 이를 통해 냉각 유체의 유동을 안내하기 위한 제 2 분사 노즐(2)을 더 포함한다. 피드 제트(3)는 규정된 작은 공간 구역(5)에서 냉각 제트(4)와 교차하는데, 여기서 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기의 입자들이 공간적으로 등방성(isotropic) 상태들로 형성된다. 피드 제트(3) 및 냉각 제트(4)의 유속(flow rate)들 및 조성(composition)들을 제어함으로써, 입자들은 구상(spheroidal), 기다란(elongate), 관형(tubular) 또는 평면형(planar) 형태를 취하기 쉽다. 양호하게 제어된 품질의 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기의 입자들은 규정된 작은 공간 구역(5)으로부터 연속적으로 추출(extracted)되기 쉽다.
도 4의 b)에 예시된 바와 같이, 규정된 작은 공간 구역(5)은 양호하게 제어된 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기의 입자들의 생산의 유용한 특징들을 유지하면서, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기의 입자들의 생산율(rate of production)을 증가시키기 위해서 횡방향으로 넓다. 피드 제트(3)와 냉각 제트(4) 사이의 온도 및 유속에 충분히 큰 차이를 적용함으로써, 미크론, 서브미크론 및 나노 스케일 크기의 입자들의 생산이 획득된다. 유용하게는, 냉각 제트(4)는 피드 제트(3)의 재료에 대해 불활성(inert)이며, 예컨대, 냉각 제트(4)는 유용하게는 질소, 아르곤 및/또는 헬륨을 포함한다. 미크론, 서브미크론, 또는 나노크기의 입자들 또는 이와 동시에 이들 중 하나 또는 그 초과가 피드 제트(3) 및 냉각 제트(4)의 파라미터들 및 이들 주변(environs)에 존재하는 물리적 조건들에 따라 제조된다.
본 발명이 선택적으로 피드 제트(3)를 제공하기 위해서 액체들 또는 가스들을 사용하여 구현되고; 선택적으로, 불순한 원료들이 피드 제트(3)를 발생시키기 위해서 사용될 수 있지만, 피드 제트(3)는 유용하게는, 소량의 고체 원료(solid raw material)로부터 생산된다. 선택적으로, 원료들은 본 발명에 따른 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기의 입자들을 형성하기 위해서 사용되는 분해 생성물(decomposition product)들을 산출하기 위해서 열에 의해 분해되는 것들이 활용되며; 예컨대, 원료들은 유용하게는, 유기 금속 재료들이며, 이 재료들은 금속, 이산화탄소와 같은 유기물, 및 물로 분해된다. 그러나 어떠한 증기 공급원(source of vapour)이 적용될지라도, 서브미크론 입자들 및/또는 나노크기 입자들을 제조하기에 충분히 빠른 속도(rate)로 규정된 작은 공간 구역(5)에서 냉각되는 경우에, 피드 제트(3)는 고체로 상변태(phase transformation)를 진행하도록 적응된다.
도 4의 a)에서, 장치는 일반적으로 "20"으로 나타낸다. 도 1의 a) 및 도 1의 b), 도 2, 도 3 및 도 4의 b)에 예시된 바와 같은 프로세스들은 장치(20)의 반응 챔버(8) 내에서 발생한다. 피드 제트(3)를 위한 증기들은 포화 증기의 연속적인 기체 피드 유동을 제공하기 위해서 피드-시스템(10)에서 증발 챔버(9)에 포함된 고체 재료를 증발시킴으로써 생성된다. 증발 챔버(9)는 반응 챔버(8) 내로 안내되는 증기를 운반하는 분사 노즐(1)과 연통하게 커플링된다. 게다가, 재료의 상변태 및 관련된 온도 증가로부터 유발하는 증발 챔버(9)로부터의 재료의 부피 팽창이 분사 노즐(1)을 통해 그리고 반응 챔버(8) 내로 증기를 운반하게 작동하도록, 증발 챔버(9)가 추가로 적응된다. 피드 시스템(10)에서, 증발 챔버(9)에 포함된 원료를 가열하기 위해서, 적절한 열원(heating source)이 적용된다. 열원은 수개의 상이한 방식들; 예컨대, 직접 저항 가열에 의해, 유도 가열에 의해, 전자 빔 가열에 의해, 레이저 가열에 의해, 마이크로파 가열에 의해 구현되기 쉬우며 또는 이들 가열의 임의의 조합들이 사용될 수 있다. 증발을 위해 증발 챔버(9) 내에 포함되는 원료는, 초기에 종종 고체 금속일 수 있지만, 장치(20)의 사용은 예컨대 전술된 바와 같은 금속 재료들의 증발로 제한되지는 않는다.
반응 챔버(8)는 통로(11)를 통해 수집 챔버(12)에 연통하게 커플링된다. 선택적으로, 통로(11)에는 이를 통해 통과하는 냉각 유체들 및 입자들을 위한 배열체(30)가 제공된다. 이러한 냉각은 예컨대, 펠티어 타입(Peltier-type) 전열(electro-thermal) 냉각 요소들, 통로(11)의 벽의 적어도 일부 주위의 냉각 유체의 유동, 냉매를 제공하는 히트 펌프 장치, 헬륨 증발기 등에 의해 편리하게 성취될 수 있다. 반응 챔버(8)로부터, 분사 노즐(1)을 통해 제공된 증기 가스에 비해서 높은 유속을 갖는 수집 챔버(12)로 유동하는 냉각 유체를 고려하면, 적절하다면, 냉각 유체는, 제조된 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들을 반응 챔버(8)로부터 수집 챔버(12)로 효과적으로 운반한다. 수집 챔버(12)에서, 제조된 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들은 냉각 유체, 즉 분사 노즐(2)을 통해 공급된 냉각 유체로부터 분리된다. 냉각 유체로부터 제조된 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 분리하기 위한 접근법들의 포괄되지 않은 예시들은, 필터들, 정전 석출(electrostatic precipitation), 자기장 석출(magnetic field precipitation), 액체 수집 시스템 중 하나 또는 그 초과를 포함한다. 냉각 유체가 이로부터 자신의 입자들이 제거될 때, 냉각 유체는 챔버(12)로부터 밸브(16)를 통해 그리고 이후 연결 파이프(13)를 통해 펌핑 유닛(14) 내로 추출되며, 여기서 냉각 유체가 압축되고, 이후 냉각 유체의 온도는 전술된 바와 같이 분사 노즐(2)로부터의 재분출(re-ejection)을 위해 파이프 연결 파이프(15)를 통해 반응 챔버(8)로 이송되기 이전에 조절된다. 냉각 유체, 예컨대 헬륨 및/또는 아르곤과 같은 불활성 가스가 이에 따라 장치(20) 내에서 재순환되며, 이 장치는 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들의 생산율을 높게 유지하면서 기체 재료들의 사용과 관련하여 경제적으로 효율적인 작동을 가능케 하며; 환언하면, 장치(20)는 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 형성하기 위해서 적용된 유체 냉각 및 이송의 폐루프(closed-loop) 재순환을 적용하며, 이는 상승작용적으로 아주 유용하다.
재료를 포함하는 도가니, 증발 챔버(9) 및 그와 관련된 분사 노즐(1)은, 선택적으로 흑연(graphite)으로부터 제조되며, 유도 가열을 통해 가열된다. 게다가, 증발 챔버(9)에는, 선택적으로 도가니 및 증발 챔버(9)를 구성하는 재료의 약간의 열화를 보장하기 위해서 불활성 또는 환원 분위기(reducing atmosphere)를 제공하는 가스가 충진된다. 반응 챔버(8)에 원료의 연속적인 피드를 제공하기 위해서, 대안의 선택적인 접근은, 반응 챔버(8)로의 재료의 연속적이며 장기간의 공급 및/또는 향상된 작동 신뢰성을 보장하기 위해서 관련된 다수의 히터들을 갖는 다수의 증발 챔버(9)를 적용하는 것이다. 증발 챔버(9)를 위한 선택적인 구성은, 일련의 도가니들이며, 여기서 제 1 도가니들은 고체 상태로부터 용융 상태로 재료를 용융하기 위해서 작동시 적용되며, 제 2 도가니들은 분사 노즐(1)에 공급되는 대응하는 증기를 형성하기 위해서 용융 재료를 증발시키고 제 1 도가니로부터 용융 재료를 수용하기 위해서 작동시 적용된다. 선택적으로, 제 1 도가니는 대형 저장소 도가니이며, 제 2 도가니는 비교적 작은 고온 도가니이다. 이러한 일련의 배열은, 제 2 도가니의 작동에 직접적으로 영향을 주지 않으면서 제 1 도가니에 재료가 추가될 수 있다는 이점이 있다. 선택적으로, 분사 노즐(1)에는 노즐의 내부 벽들 상에서 증기가 응축하는 임의의 경향을 감소시키기 위해서 열 에너지가 제공된다.
선택적으로, 대기압에서 동시적으로 적용된 과열 증기들과 대비하여 대응하는 증기를 생산하기 위해서, 고체 원료가 재료의 비등점 바로 위의 온도로 증발 챔버(9)에서 증발되도록, 장치(20)가 작동하게 적응된다. 이는 원료를 증류(distilling)시킴으로써 증발 챔버 및 그의 하나 또는 그 초과의 도가니들이 효과적으로 기능하는 것을 가능케 하며; 원료에서 낮은 비등점을 갖는 불순물들이 증발되고, 후속하여 콜드 트랩(cold trap)에서 유용하게 수집되며, 이에 따라 반응 챔버(8) 내로 진입하는 것이 방지되며, 이에 의해 아주 순수한 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 잠재적으로 제조한다.
원료 자체보다 높은 비등점을 갖는 불순물들은 하나 또는 그 초과의 도가니들에서 유지되며 유용하게는 주기적으로 배출된다. 장치(20)가 반응 챔버(8)로부터 아주 순수한 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 제조할 수 있으면서, 이러한 증류 작업 방식은 낮은 순도의 재료가 증발 챔버(9)의 하나 또는 그 초과의 도가니들에 사용되는 것을 가능케 한다.
수집 챔버(12)는 다양한 다른 방식들로 구현될 수 있다. 도 5에서, 수집 챔버(12) 및 그와 연관된 컴포넌트들의 예시적 구현은 일반적으로 "18"로 나타낸다. 챔버(12)는 통로(11)를 통해 챔버(12) 내로 진입함으로써 냉각 유체에 의해 운반되는 "17"로 나타내는 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 수집하기 위해서 액체(28)를 적용한다. 입자(17)들을 갖는 냉각 유체가 수집 챔버(12) 내로 유동함에 따라, 입자들은 노즐(19)에 의해 생성된 액체 분무(spray of liquid)와 만나게 된다. 노즐(19)로부터의 액체 분무는 노즐(19)을 통해 액체에 힘을 가하기 위해 적용된 압력 및 적용된 노즐의 유형을 변경시킴으로써 그의 형태 및 특성이 조절될 수 있다. 액체(28)는 요구조건들에 따라 불활성 또는 불활성이 아니다. 유용하게는, 액체(28)는 작동시 내부에서 수집되는 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들에 의해 화학적으로 반응하지 않도록, 불활성이다. 게다가, 액체(28)는, 수집 챔버(12)의 바닥 구역에서 수집된다. 예컨대, 수냉식(water-cooled) 플레이트들 또는 코일들, 냉각 히트 펌프들 등을 이용한 다양한 냉각 배열체(32)들이, 유용하게는, 액체(28)의 온도를 제어하기 위해서 챔버(12)와 연관되어, 예컨대 챔버(12) 내에 적용된다.
휘발성 액체(28)가 수집 챔버(12) 내에 적용되는 경우, 밸브(16)를 통해 액체가 손실되어 부주의하게 반응 챔버(8) 내로 유입되지 않는 것이 요망된다. 액체(28)의 이러한 손실은, 냉각 유체의 오염을 유발할 수 있다. 액체(28)는 유용하게는 수집 챔버(12)로부터 밸브(21)를 통해 그리고 후속하여 파이프(22)를 통해 액체 펌프(23)로 펌핑된다. 펌프(23)는 통로(11)를 통해 운반된 서브미크론 입자들 및/또는 나노입자들의 포획을 위해 수집 챔버(12) 내로의 분무를 위해서 파이프(24)를 통해 노즐(19)로 액체(28)를 펌핑하도록 작동된다.
도 5의 수집 챔버(12)에서, 액체(28)는 액체의 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노스케일 입자 농도(concentration)가 더 많은 입자들을 수집함에 따라 계속해서 증가하도록 계속 사용될 수 있다. 액체(28)가 임계(threshold) 입자 농도에 도달하면, 액체(28)의 적어도 일부는 선택적으로 탭(25)을 통해 수집 챔버(12)로부터 방출된다(drained). 예컨대, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들이 없는 신선한 액체(28)가 유용하게는, 제 2 탭(26)을 통해 유입되며, 이에 의해 수집 챔버(12)에서 액체(28)의 최소 레벨이 작동 중 유지되는 것을 보장한다. 액체(28)가 그의 상부 표면에 가스 막(gas membrane)을 형성하는 것을 고려하면, 액체(28)는 그의 가스 환경에 상당한 영향을 미치지 않으면서 수집 챔버(12)로부터 방출되고 수집 챔버 내로 충진될 수 있고; 전술된 바와 같이, 장치(20) 내의 가스 환경은, 유용하게는, 재료들의 사용 효율을 위해 불활성이며 폐루프이다.
수집 챔버(12)로부터 추출되는 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 포함하는 액체(28)는, 유용하게는, 단지 몇 개의 예들을 언급하기 위해서, 예컨대 특별한 코팅들, 페인트들, 유리 및 금속과 같은 기재들 상의 표면 층들, 의약품들, 화장품들, 배터리들용 전극들, 연료 전지들용 전극들, 습식 화학 프로세스들용 반응물질들 등을 제조하기 위한 적용분야들에서, 직접 사용될 수 있다. 대안으로, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 포함하는 액체(28)는 추출된 액체(28)로부터 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 제거하기 위해서 처리될 수 있어, 이 입자들은, 예컨대 고강도 섬유들, 조밀 복합재(dense composite)들 등을 제조하기 위한 다른 프로세스들에서 활용될 수 있다. 본 발명에 따른 제조된 소결된 탄화 규소 성분(silicon carbide component)들은 앞서 설명되어 있다.
상기 언급된 바와 같이, 수집 챔버(12)가 제조된 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들의 액체 수집에 대한 대안으로써 정전 석출을 적용하도록 장치(20)가 선택적으로 수정되기 쉬우며; 이러한 장치(20)의 구현은 도 6에 예시되며 일반적으로 "40"으로 나타낸다. 장치(40)는, 그의 수집 챔버(12)가 도전성 측벽들, 예컨대 내부식성 도전성 강 합금인 하스텔로이("하스텔로이"는 Haynes International Inc의 상표명임)로부터 제작되도록 구현된다. 하스텔로이는 주요 합금 성분으로써 니켈을 적용하는 강 합금이다. 하스텔로이에 포함된 선택적인 다른 합금 원소들은: 몰리브덴, 크롬, 코발트, 철, 구리, 망간, 티타늄, 지르코늄, 알루미늄, 탄소 및 텅스텐 중 하나 또는 그 초과를 포함한다. 하스텔로이 및 유사한 재료들, 예컨대, 인코넬(Inconel) 및 유사한 페라이틱 오스테나이틱 강들은 장치(20, 40)에 사용될 때, 부식성 재료들 및 고온들을 견딜 수 있으며, 이에 의해 장치(20, 40)는 광범위한 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들에 대처하는 것이 가능하며; 선택적으로, 하스텔로이 또는 유사한 것이 또한 장치(20)의 구조에 적용된다. 장치(40)는 정전 바이어싱 회로(electrostatic biasing circuit)(VB)를 통해 챔버(12)의 벽들에 커플링되는 전기 절연 스테이지 또는 플래터(platter)(42)를 더 포함한다. 선택적으로, 플래터 또는 스테이지(42)는 자기 부상되며(magnetically levitated) 가요적인 전기 연결들이 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들의 등방성 증착(isotropic deposition)에 의해 플래터 또는 스테이지(42)로부터 수집 챔버(12)의 벽들로 단락 경로(short-circuit path)들이 작업시 발생되는 임의의 우려를 방지하기 위해서, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들로부터 차폐되는 방식으로 플래터 또는 스테이지에서 이루어진다. 선택적으로, 입자들이 상호 응집(mutual agglomeration)될 우려를 감소시키도록 서로 밀어내게 하고, 수집 챔버(12)에서 생성된 전기장(44)에 의해 입자들이 가속되는 것을 가능케 하도록, 통로(11)에는 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 이온화시키는 UV 소스가 제공되어, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들이 스테이지 또는 플래터(42) 또는 조작시 그 위에 배치되는 임의의 대상 또는 기판 상에 강제로 매립되며; 선택적으로, UV 방사가 장치(40)의 다른 구역들에서 적용된다. 선택적으로, 장치(40)의 수집 챔버(12)는 전술된 바와 같이 냉각 배열체(32)를 포함한다. 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 감소시키기 위해 UV를 사용하는 것은, 또한, 장치(20)에서, 예컨대, 반응 챔버(8)에서, 통로(11)에서 또는 수집 챔버(12)에서 또는 이의 임의의 조합에서 적용하는 것이 가능하다. 선택적으로, 장치(40) 내의 가스 밸런스를 교란하지 않고 수집 챔버(12)에 도입 및 제거될 수 있도록, 플래터 또는 스테이지(42)에는 가스 인터록(gas interlock)(도시 생략)이 제공된다.
장치(20)는 도 7에 예시되어 일반적으로 "60"으로 나타내는 바와 같은 장치를 생성하기 위해서 단순화되기 쉽다. 이 장치(60)에서, 조합된 반응 챔버 및 수집 챔버(8, 12)가 제공되며, 여기서 액체(28)는 분사 노즐(1)을 통해 도가니로부터 피드 제트를 향해서 분사 노즐(2)로부터 급냉 스프레이를 생성하도록 펌프(14)를 통해 펌핑된다. 분사 노즐(1, 2)들로부터의 제트 유동들은 가로선(transverse line)으로써 규정된 작은 공간 급냉 구역(5)에서 만나며, 이 선에서, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들이 발생되어 급냉 액체(28)에 의해 챔버(8, 12)의 저부로 치워지며 이 급냉 액체는 또한 수집 액체(28)로써 상승작용적으로 실행한다. 신선한 액체(28)가, 유용하게는, 작업시 챔버(8, 12)에 주기적으로 부가되며, 액체(28)는 장치(60)로부터 제거되는 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 포함한다. 장치(60)로 그리고 장치로부터의 액체의 추출 및 채움은, 유용하게는 주기적으로 그리고/또는 연속적으로 실행된다. 장치(60)는 연속적으로 작동할 수 있는 폐쇄 시스템을 구성한다. 선택적으로, 분사 노즐(1)을 통해 규정된 작은 공간 구역(5)으로의 증기의 신뢰가능한 공급을 보장하기 위해 증발 챔버(9)에 제공되는 다중 도가니들이 존재한다.
장치(20, 40, 60)는 진보된 태양 전지들 및 진보된 발광 디바이스들과 같은 활성 디바이스들에 사용하기 위한 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 입자들을 제공할 수 있다. 예컨대, 산화 아연으로부터 제작된 덴트라이틱 기다란 나노입자(dendritic elongate nanoparticle)들은, 전류가 이를 통해 통과될 때 백색광(white light)을 발광할 수 있다. 내부에서 발생하는 자이언트 플라즈몬(plasmon) 공명들을 통해서, 나노입자들은 햇빛으로부터의 지속가능한 전력 생산("그린 재순환(green renewable) 에너지")을 위한 태양 전지들에 기초하여 형성가능하다. 게다가, 나노입자들은 도전성 폴리머들 그리고 이에 의해 인쇄가능한 전자 회로들을 제조하기 위해 적용될 수 있다.
장치(20, 40, 60)가 미크론, 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 제조하기 위해 앞서 설명되어 있지만, 규정된 작은 공간 구역(5)에서의 조건은, 미크론, 서브미크론, 및/또는 나노크기 로드 형(rod-like) 구조들, 튜브형 구조들, 예컨대, 기다란 나노결정(nanocrystal)들, 기다란 나노로드(elongate nanorod)들 및 기다란 나노튜브(elongate nanotube)들 뿐만아니라 벌키볼(buckyball)들을 제조하기 위해 수정될 수 있다. 이러한 나노로드들 및 나노튜브들은, 전류들에 의해 자극받는 양자역학(quantum mechanics) 발광 디바이스들에서 이점이 있다.
본 발명의 검증
본 발명의 효과를 검증하기 위해서, 도 4의 a), 도 4의 b) 및 도 5에 도시된 실시예에 따른 장치는, 아연 원소 샘플들을 증발시키기 위해 사용되고 서브미크론 및/또는 나노크기 입자들을 만들었다.
노즐 개구의 직사각형 횡단면을 갖는 분사 노즐 내에 성형되는 흑연 가스 출구를 갖는 캡슐화된 흑연 용기에서 증발이 이루어질 때까지, 아연 금속이 가열되었다는 점은 모든 시험들에서 공통이다. 흑연 용기 및 분사 노즐 양자 모두는, "가스-나이프(gas-knife)" 내로 성형된 피드 제트로써 분사 노즐을 통해 그리고 반응 챔버 내로 포화된 아연 증기의 비등점 온도(907℃)로 포화된 아연 증기의 안정적이며 연속적인 유동을 형성하기 위해서 907℃ 내지 1050℃의 온도를 유지하도록 유도 가열되었다. 냉각 유체는 대략 실온의 질소 가스였으며, 이는 냉각 유체의 "가스 나이프"를 형성하는 직사각형 개구를 갖는 석영제의(SiO2) 분사 노즐을 통해 분사되었다. 2 개의 가스 나이프들은 대략 90°의 각도(α1, α2, α3)들과 함께 도 3에 도시된 바와 같이 배향되었다. 서로 충돌한 후, 입자들이 동반된 가스들은 수집 챔버 내로 통로를 통해 유동하며, 수집 챔버에서, 가스는 입자들을 수집하기 위해서 화이트 스피릿(white spirit)의 분무를 겪는다. 각각의 시험은, 기울어진(hade) 금속 아연 샘플 모두가 증발될 때까지 시험 되었다.
시험들은 상이한 크기들의 분사 노즐들에 의해 시험 되었다. 시험 파라미터들은 표 1에서 요약되어 있으며, 결과적으로 발생한 아연 입자들은 도 8의 a) 내지 도 8의 f)에 디스플레이된 주사 전자 현미경 사진들에 의해 제공된다. 분사 노즐들의 폭이 화살표(B)에 의해 나타낸 거리에 해당하지만, 높이는 도 1의 화살표(A)에 의해 나타낸 거리에 해당한다. 거리(D1)는 피드 노즐 개구로부터 냉각 가스의 제트 유동의 유동 속도 벡터의 교차점으로의 피드 제트 유동의 유동 속도 벡터를 따른 거리인 한편, 거리(D2)는 냉각 유체 노즐 개구로부터 피드 제트 유동의 유동 속도 벡터의 교차점으로의 냉각 유체의 제트 유동의 유동 속도 벡터를 따른 거리이다.
검증 시험들에 적용된 프로세스 파라미터들

파라미터
 시험 번호
1 2 3 4 5 6
피드 노즐 폭
[㎜]		 35 11 11 20 20 20
피드 노즐 높이
[㎜]		 2 1 1 1 1 1
냉각 노즐 폭
[㎜]		 37 13 13 22 22 22
냉각 노즐 높이
[㎜]		 1 1 1 1 1 1
거리 D1
[㎜]		 6 4 4 3 2 2
거리 D2
[㎜]		 10 6 3 3 2 2
질소 가스 유동 속도
[㎥/h]		 2 2 2 2 2 1.2
피드 가스 유동 속도
[g/min]
 14.6 10.5 10.5 20 13.2 9.7
샘플 내 아연 함량
[g]		 146 178 243 250 370 340
인용문헌
1. Mark T. Swihart (2003), " Vapor - phase synthesis of nanoparticles ", Current Opinion in Colloid and Interface Science , Vol (8), pp . 127 - 133.
2. Frank Einar Kruis (2001), " Synthesis of nanoparticles in the gas phase for functional applications ", Habilitation thesis accepted by : University of Duisburg , Department of electrical engineering , 2001-06-01 , Germany, pp . 19 - 28.

Claims (22)

  1. 재료의 고체 입자들을 제조하는 방법으로서,
    재료의 포화 증기를 포함하는 연속 가스 피드 유동을 형성하고, 입구로부터 돌출하는 피드 제트 유동의 형태로 반응기 챔버의 자유 공간 구역 내로 입구를 통해 연속 가스 피드 유동을 분사하는 단계, 및
    냉각 유체의 하나 이상의 연속 제트 유동을 형성하고 상기 냉각 유체의 하나 이상의 연속 제트 유동을 반응기 챔버 내로 분사하는 단계를 포함하며,
    상기 피드 제트 유동은, 반응기 입구로써 기능하며 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면 영역을 갖는 분사 노즐을 통해, 반응기 챔버 압력보다 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa 범위만큼 높은 압력에서, 피드 유동을 통과시킴으로써 이루어지며, 여기서,
    종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed))는 ≥ 2 : 1이며,
    높이(Afeed)는 0.1 내지 40 mm 범위이며,
    냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 냉각 유체의 제트 유동을 안내하는 분사 노즐들을 통해 냉각 유체를 통과시킴으로써 이루어져서, 냉각 유체의 제트 유동은 30°내지 150°의 교차 각도로 피드 제트 유동과 교차하며, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동의 각각은, 개별적으로 또는 조합하여, 피드 제트 유동의 분사를 위한 노즐 개구로부터 이격된 의도된 거리에서 피드 제트 유동의 가스의 실질적으로 전부와 혼합하는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 피드 제트 유동은,
    10000 : 1 내지 2 : 1의 범위의 종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed)) 그리고 0.1 내지 40 mm의 범위의 높이(Afeed)를 갖는 분사 노즐을 통해 피드 유동을 통과시킴으로써 이루어지며,
    상기 피드의 압력은, O.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa의 범위만큼 반응기 챔버 압력보다 높은,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동은, 1 내지 30 mm의 범위인 피드 제트 노즐 개구로부터 이격된 거리로 30°내지 150°인 교차 각도(α1)를 갖는 피드 제트 유동과 교차하며,
    냉각 유체와 피드 제트 유동의 가스 사이의 온도 차(ΔΤ)는 50 내지 3000℃의 범위에 있는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    냉각 유체의 제트 유동은, 폭(Bquench) 및 높이(Aquench)를 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면을 분사 노즐에,
    10000 : 1 내지 2 : 1의 범위를 갖는 종횡비(폭(Bquench)/높이(Aquench));
    0.1 내지 40 mm의 범위의 높이(Aquench); 및
    O.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa의 범위만큼 반응 챔버의 압력보다 높은, 노즐 마우스를 나갈 때의 냉각 유체의 제트 유동에서의 냉각 유체의 압력이 적용됨으로써 형성되는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    - 유동들의 대칭 평면들이 교차선을 따라 피드 제트 유동을 형성하는 분사 노즐 개구로부터 이격된 거리(D1) 및 냉각 가스의 제트 유동을 형성하는 분사 노즐 개구로부터 이격된 거리(D2)로 서로 교차하고,
    - 대칭 평면들이 각도(α1)로 서로에 대하여 경사지며,
    - 피드 제트 유동의 유동 속도 벡터가 각도(α2)로 교차선을 교차하며, 냉각 유체의 제트 유동의 유동 속도 벡터가 각도(α3)로 교차선을 교차하도록,
    상기 피드 제트 유동 및 냉각 유체의 제트 유동이 배향되는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 교차 각도(α1)는 30 내지 150°의 범위 내에 있으며,
    상기 교차 각도(α2, α3)들은 80 내지 100°의 범위 내에 있는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    Bquench≥ Bfeed인,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    Bquench = Bfeed + ΔΒ이며,
    여기서, ΔΒ는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 mm의 값들 중 하나의 값을 갖는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피드 가스는 증발된 아연이며, 냉각 유체는 질소 가스인,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피드 가스는 2 또는 그 초과의 증기 재료들의 혼합물인,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 피드 가스는, 2 또는 그 초과의 금속 증기들의 혼합물, 하나 이상의 금속 증기 및 하나 이상의 기상 비금속 화합물의 혼합물, 또는 하나 이상의 금속 증기 및 하나 이상의 불활성 가스의 혼합물 중 하나인,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    생산되는 입자들은; 1 nm 내지 5 ㎛의 범위 내의 외경을 갖는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 방법.
  13. 재료의 고체 입자들을 제조하는 장치로서,
    재료의 포화 증기를 포함하는 연속 기상 피드 유동을 제공하는 피드 시스템으로서, 피드 유동이, 반응기 챔버 압력보다 0.01ㆍ105 내지 20ㆍ105 Pa의 범위만큼 높은 압력으로 가압되는, 피드 시스템;
    냉각 유체의 하나 이상의 연속 공급 유동을 제공하는 시스템;
    자유 공간 챔버, 가스용 출구 및 제조된 고체 입자들을 포획 및 추출하기 위한 입자 콜렉터를 갖는 반응기,
    연속 기상 피드 유동과 유체 연결되고, 노즐의 분사 개구로부터 반응기 챔버의 자유 공간 구역 내로 돌출하는 피드 제트 유동의 형태로 피드 유동을 분사하도록 위치되는 분사 노즐, 및
    연속 공급부와 유체 연결되고 반응기 챔버 내로 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하는 하나 이상의 냉각 유체 분사 노즐을 포함하며,
    피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐 개구는 높이(Afeed) 및 폭(Bfeed)을 갖는 직사각형 횡단면 영역을 가지며,
    종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed))는 ≥ 2 : 1이며,
    높이(Afeed)는 0.1 내지 40 mm 범위이며,
    냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하는 하나 이상의 분사 노즐은, 냉각 유체의 제트 유동을 형성하는 노즐 개구를 가지며, 상기 하나 이상의 분사 노즐은 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동은 30°내지 150°의 교차 각도로 피드 제트 유동과 교차하도록 위치되고, 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동은, 개별적으로 또는 조합하여, 피드 제트 유동의 분사를 위한 노즐 개구로부터 이격된 의도된 거리에서 피드 제트 유동의 가스의 실질적으로 전부와 혼합하는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐 개구는,
    10000 : 1 내지 2 : 1의 범위의 종횡비(폭(Bfeed)/높이(Afeed)) 그리고
    0.15 내지 35 mm의 범위의 높이(Afeed)를 갖는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐 및 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하기 위한 하나 이상의 분사 노즐은, 1 내지 30 mm의 범위인 피드 제트 노즐 개구로부터 이격된 거리(D1)로 30°내지 150°인 교차 각도(α1)로 피드 제트 유동 및 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동이 서로 교차하도록 배향되는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  16. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 장치에는 냉각 유체의 제트 유동을 분사하기 위한 하나의 분사 노즐이 적용되며,
    상기 분사 노즐은, 10000 : 1 내지 2 : 1의 범위의 종횡비(Bquench/Aquench)를 형성하는 폭(Bquench) 및 높이(Aquench)를 갖는 노즐 개구의 직사각형 횡단면을 가지며,
    상기 높이(Aquench)는 0.1 내지 40 mm의 범위 내에 있는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    - 제트 유동들의 대칭 평면들이 교차선을 따라 피드 제트 유동을 형성하는 분사 노즐 개구로부터 이격된 거리(D1) 및 냉각 가스의 제트 유동을 형성하는 분사 노즐 개구로부터 이격된 거리(D2)로 서로 교차하고,
    - 대칭 평면들이 각도(α1)로 서로에 대하여 경사지며,
    - 피드 제트 유동의 유동 속도 벡터가 각도(α2)로 교차선을 교차하며, 냉각 유체의 제트 유동의 유동 속도 벡터가 각도(α3)로 교차선을 교차하도록,
    피드 제트 유동의 분사를 위한 분사 노즐 및 냉각 유체의 하나 이상의 제트 유동을 분사하기 위한 분사 노즐이 배향되는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 교차 각도(α1)는 30 내지 150°의 범위 내에 있으며,
    상기 교차 각도(α2, α3)는 80 내지 100°의 범위 내에 있는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  19. 제 16 항에 있어서,
    Bquench≥ Bfeed인,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  20. 제 16 항에 있어서,
    Bquench = Bfeed + ΔΒ이며,
    여기서, ΔΒ는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 mm의 값들 중 하나의 값을 갖는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  21. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    연속 기상 피드 유동의 제공을 위한 피드-시스템은 아연 금속의 증발을 위한 증발 챔버를 포함하고, 냉각 유체의 하나 이상의 연속 공급의 제공을 위한 시스템은, 실온에 있고 0.02ㆍ105 내지 5ㆍ105 Pa의 범위만큼 반응기 챔버 압력보다 높은 압력에 있는 질소 가스의 공급 라인을 포함하는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
  22. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 연속 기상 피드 유동의 제공을 위한 피드 시스템은, 피드 제트 유동을 위한 분사 노즐과 유체 연결되는 2 또는 그 초과의 증발 챔버들을 포함하며,
    상기 증발 챔버들을 연결하는 공급 라인들은 분사 노즐과 유체 연결되는 하나의 단일 가스 도관(one single gas conduit) 내로 결합되는,
    재료의 고체 입자들을 제조하는 장치.
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