JP6086405B2 - 粒子を製造する装置及び方法 - Google Patents
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Description
1マイクロメートル以下程度の大きさの粒子は、高表面積及びこれに応じた高い化学的活性によりさまざまな用途に適していることから、現在大きな関心が寄せられている。例えば、金属サブミクロン粒子又は金属ナノサイズ粒子は、例えば生物医学、光学及び電子分野において多くの用途が見いだされている。そのような大きさの粒子は以前から存在していたものの、ナノ粒子は、独特な現象、例えばナノ粒子で発現しやすい量子効果現象のために、近年、徹底した研究努力がなされている。
サブミクロン粒子及びナノサイズ粒子を製造する既知の方法はいくつかあり、これらは、金属固体を対応する蒸気相に変換する第1のステップと、これに続く、蒸気相の凝縮を制御して多数の小さなナノ粒子及び/又はサブミクロン粒子を形成する第2のステップとに基づく。これらの方法は、第1のステップ及び第2のステップを実施するためのさまざまな手段により互いに区別される。第1のステップは、例えば熱蒸発、誘導結合プラズマ放電、アーク放電及び電気爆発により実施できる。第2のステップは、例えば不活性ガス凝縮により実施することができる。
(i)冷却環境で蒸気を局所的に過熱することによって、その後、形成された蒸気が外に向かって周囲の冷却環境へと拡がり、これにより急冷(quench)される。
(ii)冷却流体の流れが、蒸気が局所的に過熱される領域に導入され、このとき、ガスの流れがこの流れと一緒に蒸気の一部を運び、ナノ粒子を形成する核生成が冷却ガス中で起こる。
(iii)過熱した蒸気を、もっとも一般的にはプラズマトーチの形態で、過熱した蒸気と比べて低い相対温度で急冷チャンバ又は急冷ゾーンに流入させる。
(iv)蒸気の断熱膨張を利用する。
本発明は、次のような実現化を利用するものである。つまり、気相からの凝縮によって狭い粒径分布を有する小さな粒子すなわちナノサイズ等の粒子を製造するために必要とされる質量、温度及び圧力の勾配の非常に正確な制御は、必要な小さなサイズを反応ゾーンのある特徴的な寸法に保つことによって、大きい体積流量に対して得られることができ、そして、別の特徴的な寸法に膨張させることによって、体積流量の増加を得ることができる。これは、特殊なノズル設計を採用することによるものであり、体積流量を増加させることによって生成量を実質的に増やすことが可能になり、例えばナノサイズ又はそれより大きな粒子を形成するのに必要とされる析出ゾーンにおいて、質量、温度及び圧力の必要な勾配をなおも維持することが可能となる。
材料の飽和蒸気を含む連続ガス供給流を形成し、入口を通して反応器チャンバの自由空間領域内に、入口から突出する供給噴流(feed jet flow)の形態で連続ガス供給流を噴射するステップと、
冷却流体の少なくとも1つの連続噴流を形成し、冷却流体の少なくとも1つの噴流を反応チャンバ内に噴射するステップと
を含み、
供給噴流が、反応器チャンバの圧力よりも高い0.01×105〜20×105Paの範囲内の圧力で供給流に噴射ノズルを通過させることによって、形成され、噴射ノズルが、反応器入口として機能し、且つ高さAfeed及び幅Bfeedをもつ矩形断面領域のノズル開口部を有し、
縦横比Bfeed/Afeed≧2:1であり、
高さAfeedが0.1〜40mmの範囲内にあり、
冷却流体の少なくとも1つの噴流のそれぞれが、冷却流体に噴射ノズルを通過させることによって、形成され、この噴射ノズルは、冷却流体の噴流が供給噴流と30〜150度の間の交角で交差するように、冷却流体の噴流を方向付け、冷却流体の少なくとも1つの噴流のそれぞれは、個別に又は組み合わさって、供給噴流の噴射のためのノズル開口部から所定の距離だけ離れて、供給噴流の実質的に全てのガスと混じり合う。
材料の飽和蒸気を含む連続ガス供給流を与えるための供給システムであって、供給流が、反応器チャンバの圧力よりも高い0.01×105〜20×105Paの範囲内の圧力に加圧される供給システムと、
冷却流体の少なくとも1つの連続供給流を与えるためのシステムと、
自由空間チャンバと、ガス用出口と、製造された固体粒子を捕捉し且つ取り出すための粒子捕集器とを有する反応器と、
連続ガス供給流と流体接続している噴射ノズルであって、噴射ノズルの噴射開口部から反応チャンバの自由空間領域内に突出する供給噴流の形態で供給流を噴射するように位置付けられる噴射ノズルと、
連続供給と流体接続している少なくとも1つの冷却流体噴射ノズルであって、冷却流体の少なくとも1つの噴流を反応チャンバに噴射する冷却流体噴射ノズルと
を備え、
供給噴流の噴射のための噴射ノズル開口部が、高さAfeed及び幅Bfeedの矩形断面領域を有し、
縦横比Bfeed/Afeed≧2:1であり、
高さAfeedが0.1〜40mmの範囲内にあり、
冷却流体の少なくとも1つの噴流を噴射する少なくとも1つの噴射ノズルが、冷却流体の噴流を形成するノズル開口部を有し、少なくとも1つの噴射ノズルが、冷却流体の少なくとも1つの噴流が供給噴流と30〜150度の間の交角で交差するように位置付けられ、少なくとも1つの噴射ノズルが、個別に又は組み合わさって、供給噴流の噴射のためのノズル開口部から所定の距離だけ離れて、供給噴流の実質的に全てのガスと混じり合う。
本発明の効果を検証するために、図4a)、図4b)及び図5に示す実施形態に係る装置を使用して、亜鉛元素の供試体を蒸発させ、そしてサブミクロン粒子及び/又はナノサイズ粒子を作製した。
Claims (33)
- 材料の固体粒子を製造する方法において、
前記材料の飽和蒸気を含む連続ガス供給流を形成し、入口を通して反応器チャンバの自由空間領域内に、前記入口から突出する供給噴流の形態で前記連続ガス供給流を噴射するステップと、
冷却流体の少なくとも1つの連続噴流を形成し、前記冷却流体の少なくとも1つの連続噴流を前記反応チャンバ内に噴射するステップと
を含み、
前記供給噴流が、前記反応器チャンバの圧力よりも高い0.01×105〜20×105Paの範囲内の圧力で前記供給流に噴射ノズルを通過させることによって、形成され、前記噴射ノズルが、前記反応器入口として機能し、且つ高さAfeed及び幅Bfeedをもつ矩形断面領域のノズル開口部を有し、
縦横比Bfeed/Afeed≧2:1であり、
前記高さAfeedが0.1〜40mmの範囲内にあり、
前記冷却流体の少なくとも1つの噴流のそれぞれが、前記冷却流体に噴射ノズルを通過させることによって、形成され、前記噴射ノズルは、前記冷却流体の噴流が前記供給噴流と30〜150度の間の交角で交差するように、前記冷却流体の噴流を方向付け、前記冷却流体の少なくとも1つの噴流のそれぞれは、個別に又は組み合わさって、前記供給噴流の噴射のための前記ノズル開口部から所定の距離だけ離れて、前記供給噴流の実質的に全てのガスと混じり合う、方法。 - 前記供給噴流が、前記供給流に噴射ノズルを通過させることによって形成され、
前記噴射ノズルの縦横比(Bfeed/Afeed)が2500:1〜5:1の範囲内にあり、
高さAfeedが、0.4〜15mmの範囲内にあり、
前記供給の圧力が、0.02×105〜5×105Paの範囲であり且つ前記反応器チャンバの圧力よりも高い、請求項1に記載の方法。 - 前記供給噴流が、前記供給流に噴射ノズルを通過させることによって形成され、
前記噴射ノズルの縦横比(B feed /A feed )が100:1〜2:1の範囲内にあり、
高さA feed が0.1〜2mmの範囲内にあり、
前記供給の圧力が0.02×10 5 〜5×10 5 Paの範囲であり且つ前記反応器チャンバの圧力よりも高い、請求項1に記載の方法。 - 前記冷却流体の少なくとも1つの噴流が、前記供給噴流と30〜150度の間の交角α1で、前記供給噴流ノズル開口部から距離をあけて交差し、
前記距離が1〜30mmの範囲内にあり、
前記冷却流体と前記供給噴流のガスとの間の温度差ΔTが50〜3000℃の範囲内にある、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記冷却流体の少なくとも1つの噴流が、前記供給噴流と30〜150度の間の交角α1で、前記供給噴流ノズル開口部から距離をあけて交差し、
前記距離が1〜30mmの範囲内にあり、
前記冷却流体と前記供給噴流のガスとの間の温度差ΔTが500〜1300℃の範囲内にある、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記冷却流体の噴流が、幅B quench 及び高さA quench をもつ矩形断面のノズル開口部を有する噴射ノズルを用いることによって、形成され、
幅B quench 及び高さA quench の縦横比(B quench /A quench )が、10000:1〜2:1の範囲内にあり、
高さA quench が、0.1〜40mmの範囲内にあり、
ノズル口から出るときにおける前記冷却流体の噴流内の前記冷却流体の圧力が、0.01×10 5 〜20×10 5 Paの範囲であり且つ前記反応器チャンバの圧力よりも高い範囲内にある、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記冷却流体の噴流が、幅B quench 及び高さA quench をもつ矩形断面のノズル開口部を有する噴射ノズルを用いることによって、形成され、
幅B quench 及び高さA quench の縦横比(B quench /A quench )が、200:1〜10:1の範囲内にあり、
高さA quench が、0.1〜2mmの範囲内にあり、
ノズル口から出るときにおける前記冷却流体の噴流内の前記冷却流体の圧力が、0.01×10 5 〜20×10 5 Paの範囲であり且つ前記反応器チャンバの圧力よりも高い範囲内にある、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記供給噴流と前記冷却流体の噴流とが、指向され、それにより、
前記供給噴流の対称面(102)と前記冷却流体の噴流の対称面(107)とが、前記供給噴流を形成する前記噴射ノズル開口部から距離D1離れ且つ冷却ガスの噴流を形成する前記噴射ノズル開口部から距離D2離れた交線(109)に沿って、互いに交差し、
前記供給噴流の対称面(102)と前記冷却流体の噴流の対称面(107)とが、互いに対して角度α1で傾斜し、
前記供給噴流の流速ベクトル(106)が、角度α3で前記交線(109)と交差し、前記冷却流体の噴流の流速ベクトル(108)が、角度α2で前記交線(109)と交差する、請求項7に記載の方法。 - 前記交差角度であるα1が30〜150度の範囲内にあり、
前記交差角度α2及びα3が80〜100度の範囲内にある、請求項7に記載の方法。 - 前記交差角度であるα1が75〜105度の範囲内にあり、
前記交差角度α2及びα3が87〜93度の範囲内にある、請求項7に記載の方法。 - B quench ≧B feed である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の方法。
- B quench =B feed +ΔBであり、ΔBが4mmの値を有する、請求項6〜10のいずれか一項に記載の方法。
- B quench =B feed +ΔBであり、ΔBが10mmの値を有する、請求項6〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給ガスが、蒸発した亜鉛であり、前記冷却流体が窒素ガスである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給ガスが、2つ以上の気化材料の混合物である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給ガスが、2つ以上の金属蒸気の混合物、少なくとも1つの金属蒸気と少なくとも1つのガス状非金属化合物との混合物、又は、少なくとも1つの金属蒸気と少なくとも1つの不活性ガスとの混合物のうちのいずれか1つである、請求項15に記載の方法。
- 生成されている前記粒子は、1nm〜5μmの範囲内にある外径を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 生成されている前記粒子は、100〜1000nmの範囲内にある外径を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 生成されている前記粒子は、1〜2μmの範囲内にある外径を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 材料の固体粒子を製造する装置において、
前記材料の飽和蒸気を含む連続ガス供給流を与えるための供給システムであって、前記供給流が、反応器チャンバの圧力よりも高い0.01×10 5 〜20×10 5 Paの範囲内の圧力に加圧される供給システムと、
冷却流体の少なくとも1つの連続供給流を与えるためのシステムと、
自由空間チャンバと、ガス用出口と、製造された前記固体粒子を捕捉し且つ取り出すための粒子捕集器とを有する反応器と、
前記連続ガス供給流と流体接続している噴射ノズルであって、前記噴射ノズルの噴射開口部から前記反応チャンバの前記自由空間領域内に突出する供給噴流の形態で前記供給流を噴射するように位置付けられる噴射ノズルと、
前記連続供給と流体接続している少なくとも1つの冷却流体噴射ノズルであって、冷却流体の少なくとも1つの噴流を前記反応チャンバに噴射する冷却流体噴射ノズルと
を備え、
前記供給噴流の噴射のための前記噴射ノズル開口部が、高さA feed 及び幅B feed の矩形断面領域を有し、
縦横比B feed /A feed ≧2:1であり、
前記高さA feed が0.1〜40mmの範囲内にあり、
前記冷却流体の少なくとも1つの噴流を噴射する前記少なくとも1つの噴射ノズルが、前記冷却流体の噴流を形成するノズル開口部を有し、前記少なくとも1つの噴射ノズルが、前記冷却流体の少なくとも1つの噴流が前記供給噴流と30〜150度の間の交角で交差するように位置付けられ、前記少なくとも1つの噴射ノズルが、個別に又は組み合わさって、前記供給噴流の噴射のための前記ノズル開口部から所定の距離だけ離れて、前記供給噴流の実質的に全てのガスと混じり合う、装置。 - 前記供給噴流の噴射のための前記噴射ノズル開口部が、
2500:1〜5:1の範囲内の縦横比(B feed /A feed )と、
0.4〜10mmの範囲内の高さA feed と
を有する、請求項20に記載の装置。 - 前記供給噴流の噴射のための前記噴射ノズル開口部が、
100:1〜2:1の範囲内の縦横比(B feed /A feed )と、
0.1〜2mmの範囲内の高さA feed と
を有する、請求項20に記載の装置。 - 前記供給噴流の噴射のための前記噴射ノズルと、前記冷却流体の少なくとも1つの噴流を噴射するための前記少なくとも1つの噴射ノズルとは、前記供給噴流と前記冷却流体の少なくとも1つの噴流とが30〜150度の間の交角α1で且つ前記供給噴流ノズル開口部から距離D1だけ離れて互いに交差するように、指向され、前記距離D1は、1〜30mmの範囲内にある、請求項20〜22のいずれか一項に記載の装置。
- 前記装置が、前記冷却流体の噴流を噴射するための1つの噴射ノズルを用い、
前記噴射ノズルが、幅B quench 及び高さA quench の矩形断面のノズル開口部を有し、前記幅B quench 及び前記高さA quench が、10000:1〜2:1の範囲内の縦横比(B quench /A quench )を形成し、
前記高さA quench が、0.1〜40mmの範囲内にある、請求項20〜23のいずれか一項に記載の装置。 - 前記装置が、前記冷却流体の噴流を噴射するための1つの噴射ノズルを用い、
前記噴射ノズルが、幅B quench 及び高さA quench の矩形断面のノズル開口部を有し、前記幅B quench 及び前記高さA quench が、200:1〜10:1の範囲内の縦横比(B quench /A quench )を形成し、
前記高さA quench が、0.1〜2mmの範囲内にある、請求項20〜23のいずれか一項に記載の装置。 - 前記供給噴流の噴射のための前記噴射ノズルと前記冷却流体の少なくとも1つの噴流を噴射するための前記噴射ノズルとが、指向され、それにより、
前記供給噴流の対称面(102)と前記冷却流体の噴流の対称面(107)とが、前記供給噴流を形成する前記噴射ノズル開口部から距離D1離れ且つ冷却ガスの噴流を形成する前記噴射ノズル開口部から距離D2離れた交線(109)に沿って、互いに交差し、
前記供給噴流の対称面(102)と前記冷却流体の噴流の対称面(107)とが、互いに対して角度α1で傾斜し、
前記供給噴流の流速ベクトル(106)が、角度α3で前記交線(109)と交差し、前記冷却流体の噴流の流速ベクトル(108)が、角度α2で前記交線(109)と交差する、請求項25に記載の装置。 - 前記交差角度であるα1が30〜150度の範囲内にあり、
前記交差角度α2及びα3が80〜100度の範囲内にある、請求項26に記載の装置。 - 前記交差角度であるα1が75〜105度の範囲内にあり、
前記交差角度α2及びα3が87〜93度の範囲内にある、請求項26に記載の装置。 - B quench ≧B feed である、請求項24〜28のいずれか一項に記載の装置。
- B quench =B feed +ΔBであり、ΔBが4mmの値を有する、請求項24〜28のいずれか一項に記載の装置。
- B quench =B feed +ΔBであり、ΔBが10mmの値を有する、請求項24〜28のいずれか一項に記載の装置。
- 連続ガス供給流を与えるための前記供給システムが、亜鉛金属を蒸発させるための蒸発チャンバを含み、冷却流体の少なくとも1つの連続供給流を与えるための前記システムが、室温で且つ前記反応器チャンバの圧力よりも高い0.02×10 5 〜5×10 5 Paの範囲内の圧力での窒素ガスの供給ラインを含む、請求項20〜31のいずれか一項に記載の装置。
- 連続ガス供給流を与えるための前記供給システムが、前記供給噴流のための前記噴射ノズルと流体接続する2つ以上の蒸発チャンバを含み、前記蒸発チャンバに接続する供給ラインが、前記噴射ノズルと流体接続している単一のガス導管内につながれる、請求項20〜32のいずれか一項に記載の装置。
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