KR102094967B1 - 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 물에 쉽게 녹아 망간이온농도가 증대되고 망간의 흡수 효율이 더 향상되도록 하는 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 기존의 개시된 제조법에 의해 제조된 구연산망간에 비해 물에 쉽게 녹기 때문에 이온화도가 높아 망간 성분이 사람이나 동물의 체내에서 더 쉽게 흡수되도록 하는 효과가 있다.
본 발명에 따르면 기존의 개시된 제조법에 의해 제조된 구연산망간에 비해 물에 쉽게 녹기 때문에 이온화도가 높아 망간 성분이 사람이나 동물의 체내에서 더 쉽게 흡수되도록 하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 물에 쉽게 녹아 망간이온농도가 증대되고 망간의 흡수 효율이 더 향상되도록 하는 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법에 관한 것이다.
인체의 표피는 안쪽에서부터 기저층(basal layer), 과립층(granular layer), 투명층(lucidal layer), 각질층(corneal layer)의 네 개의 층으로 이루어져 있는데, 가장 바깥쪽 층인 각질층은 각질과 지질로 이루어 있으며, 각질층은 인체의 생리학적 주요성분의 손실과 위험외부인자의 침입을 막아주는 피부장벽 역할을 한다.
각질층은 박리와 세포분화가 조화를 이루며 재구성되는 신체기관이다.
표피 및 피부장벽의 복구과정에서 각질형성세포는 활성화되고 피브린과 피브로넥틴의 임시 매트릭스로 이동한다. 각질형성세포의 운동은 피브로넥틴, 라미닌 및 콜라겐과 같은 세포외 매트릭스 성분에 의해 크게 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 표피 및 피부장벽의 복구과정에서 각질형성세포의 이동에 중요한 것은 각질형성세포와 세포외 매트릭스간의 상호작용이다. 많은 경우에, 매트릭스에 각질형성세포의 부착은 인테그린이라 불리는 세포 표면 수용체에 의해 매개된다.
인테그린은 α, β 체인이 비공유결합으로 이루어진 세포표면이동막 글리코단백질이다. 이 수용체는 세포 내외를 연결해주고, 세포외 신호를 세포내로 전달해 세포 활성에 영향을 미치며, 이는 리간드와의 친화성에 따라 인테그린 함유 세포의 거동특성을 변화시키는 것으로 나타났다.
인테그린과 리간드의 친화성의 증가는 인테그린의 형태적 변화를 동반하는 것으로 여겨진다. 인테그린과 리간드의 상호작용은 2가 양이온에 의존하는데, 그 중 Mn2+는 다른 2가 양이온에 보다 높은 친화력을 가지고 있으며, 다른 자극이 없을 때 이러한 인테그린의 높은 친화력 상태를 유지할 수 있게 한다.
한 연구에 따르면 비대성 또는 켈로이드 흉터가 있는 40명 환자의 혈청 망간농도가 통계적으로 유의미하게 증가하는 것으로 나타났다. 또한 breast fissure의 치유과정에서 망간 및 구리염의 효과를 보여주는 연구도 있으며, 인간의 정상적인 각질형성세포가 증식 및 분화하는 동안 인테그린의 발현을 유도하는 것으로 나타났다.
이러한 작용을 하기 위해서는 망간은 이온형태로 각질층을 통해 흡수되어야 한다. 구연산망간은 다른 망간 무기염이나 망간 유기염에 비해 생체이용률이 높은 것으로 알려져 있지만 이온화도가 낮은 단점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 고이온화도 구연산망간 제조 방법이 필요한 상황이다.
전술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 무수구연산 수용액에 염화망간과 탄산망간을 순차적으로 혼합하여 반응시키고, 반응이 완료된 혼합물에 용해되어 있는 구연산망간을 극성 차이를 이용하여 재결정시키기 위해 알코올 용매를 첨가함으로써 이온화도가 높은 구연산망간을 제조하는 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 이온화도가 향상된 구연산망간(MnC6H6O7)을 제조하는 방법으로서, 물에 무수구연산(C6H8O7)과 염화망간(MnCl2)을 첨가하여 제1혼합물을 제조하는 제1단계와; 상기 제1혼합물에 탄산망간(MnCO3)을 첨가하고, 20℃ 내지 70℃의 온도에서 20분 내지 50분의 시간 동안 반응시켜 제2혼합물을 제조하는 제2단계와; 상기 제2혼합물에 알코올 용매를 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 제3단계와; 상기 제3혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성시킨 후, 침전되어 있는 결정 상태의 구연산망간을 여과시켜 분리시키는 제4단계와; 숙성된 상태로 분리된 구연산망간을 40℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 제5단계와; 상기 제5단계의 건조 공정을 거쳐서 제조된 구연산망간 결정을 분말성형하고 포장하여 출시하는 제6단계;를 포함한다.
상기 제1단계에서 첨가되는 상기 무수구연산과 상기 염화망간의 몰비는 20:4 내지 12:5의 범위에 있는 것을 특징으로 한다.
상기 제1단계에서 첨가되는 상기 무수구연산과 상기 제2단계에서 첨가되는 상기 탄산망간의 몰비는 20:2.5 내지 12:2.5의 범위에 있는 것을 특징으로 한다.
상기 알코올 용매는 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알콜 중 하나를 단독으로 또는 혼합한 상태로 제조된 유기용매인 것을 특징으로 한다.
상기 제3단계에서 혼합되는 알코올 용매의 부피는 상기 제1단계에서 투입된 물의 부피의 4배 내지 10배의 범위에 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 기존의 개시된 제조법에 의해 제조된 구연산망간에 비해 물에 쉽게 녹기 때문에 이온화도가 높아 망간 성분이 사람이나 동물의 체내에서 더 쉽게 흡수되도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 구연산망간의 제조방법의 과정을 나타낸 순서도.
도 2는 실시예1 내지 실시예9와 비교예1의 구연산망간의 용해도를 각각 나타낸 그래프.
도 2는 실시예1 내지 실시예9와 비교예1의 구연산망간의 용해도를 각각 나타낸 그래프.
이하에서 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 "고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법"(이하, '제조방법'이라 함)을 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 구연산망간의 제조방법의 과정을 나타낸 순서도이며, 도 2는 실시예1 내지 실시예9와 비교예1의 구연산망간의 용해도를 각각 나타낸 그래프이다.
본 발명의 실시예에 따른 구연산망간 제조방법은 무수구연산(C6H8O7)과 염화망간(MnCl2), 탄산망간(MnCO3)을 수상 반응시켜 혼합물을 생성하고, 혼합물에 알코올 용매를 첨가하여 제조하는데, 이에 대한 상세한 과정은 도면을 참조하여 설명한다.
먼저 물(증류수)에 무수구연산을 용해시켜 무수구연산 수용액을 제조하고, 여기에 염화망간을 첨가하여 혼합물을 만든다. 본 발명에서는 무수구연산과 염화망간이 물에 녹은 것을 "제1혼합물"이라 칭한다. 제1혼합물의 제조에 첨가되는 무수구연산과 염화망간의 몰비는 20:2.5 내지 12:2.5가 되게 함으로써 최종 제품의 이온화도를 극대화할 수 있다. 그리고 제1혼합물은 55℃ 내지 65℃의 온도 범위를 유지하면서 제조하는 것이 바람직하다.
그리고 제1혼합물에 탄산망간을 첨가하여 혼합물을 만든다. 본 발명에서는 제1혼합물에 탄산망간을 첨가하여 녹인 것을 "제2혼합물"이라 칭한다. 제2혼합물의 제조에 첨가되는 탄산망간은 제1혼합물의 제조에서 첨가된 무수구연산과 몰비 20:4 내지 12:5가 되게 하는 것이 최종 제품의 이온화도를 극대화할 수 있다.
그리고 제2혼합물을 20℃ 내지 70℃(바람직하게는 20℃ 이상 40℃ 이하의 온도)에서 20분 이상 50분 이하의 시간 동안 반응시킨다.
아래의 화학식 1은 이 과정의 반응을 나타낸다. 이러한 과정에서 무수구연산과 염화망간, 탄산망간이 반응하면서 산성염 형태의 구연산망간이 형성된다.
다음으로, 반응이 진행된 제2혼합물에 알코올 용매를 첨가한 후 10분 이상 30분 이하의 시간 동안 교반한다. 본 발명에서 첨가되는 알코올 용매는 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알콜 중 하나를 단독으로 또는 혼합한 상태로 제조된 유기용매를 의미한다.
알코올 용매는 제2혼합물에서 생성되어 녹아있는 구연산망간을 재결정시키고, 반응이 완료된 후 남아있는 무수구연산을 용해시켜 제거하는 역할을 한다.
본 발명에서는 알코올 용매가 첨가되어 반응이 완료되고 무수구연산이 용해되어 제거된 혼합물을 "제3혼합물"이라고 칭한다.
제3혼합물의 제조에서 첨가되는 알코올 용매의 양은 대략 첫 단계에서 투입된 물(증류수)의 양의 4배 이상 10배 이하가 되도록 한다. 또한 구연산망간의 급격한 재결정으로 인해 재결정 입자가 딱딱하게 굳는 것을 방지하기 위해 10분 이상 20분 이하의 시간동안 교반한다.
다음으로, 제3혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성시킨 후, 침전되어 있는 결정 상태의 구연산망간을 여과시켜 분리한다.
마지막으로, 숙성이 완료된 상태로 분리된 구연산망간을 40℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 공정을 거친다.
건조 공정을 거쳐서 제조된 구연산망간 결정은 분말성형 공정과 포장 공정을 거친 후, 완제품으로 출시된다.
본 발명의 구연산망간 제조공정에서 최초에 투입되는 무수구연산, 염화망간 및 탄산망간의 양, 제3혼합물의 제조과정에 첨가되는 알코올 용매의 종류에 따라서 형성되는 구연산망간의 양과 이온화도에 차이가 생긴다.
아래의 표 1에 기재된 실시예는 무수구연산과 염화망간 및 탄산망간의 성분비를 다양하게 변화시킨 상태에서 반응을 관찰한 과정을 설명하고 있다. 또한 제3혼합물의 제조과정에서 첨가되는 알코올 용매의 종류를 각각의 실시예별로 표시하였다.
| 실시예 | 무수구연산의 몰수(mol) |
염화망간의
몰수(mol) |
탄산망간의
몰수(mol) |
알코올 용매 종류 |
| 1 | 12 | 4 | 2.5 | 에탄올 |
| 2 | 14 | 4 | 2.5 | 에탄올 |
| 3 | 12 | 5 | 2.5 | 에탄올 |
| 4 | 14 | 5 | 2.5 | 에탄올 |
| 5 | 12 | 5 | 2.5 | 이소프로필알콜 |
| 6 | 14 | 5 | 2.5 | 이소프로필알콜 |
| 7 | 16 | 5 | 2.5 | 이소프로필알콜 |
| 8 | 18 | 5 | 2.5 | 이소프로필알콜 |
| 9 | 20 | 5 | 2.5 | 이소프로필알콜 |
실시예1 내지 9는 다른 조건을 모두 동일하게 한 상태에서 무수구연산과 염화망간 및 탄산망간의 양, 첨가되는 알코올 용매의 종류를 변화시킨 상태를 설명한다.
표 1에는 각각의 실시예에서의 무수구연산과 염화망간 및 탄산망간의 양, 첨가되는 알코올 용매의 종류가 기재되어 있다.
실시예1 내지 9에서는 투입되는 원료의 양을 제외한 나머지 제조공정은 모두 동일한데, 증류수 300㎖에 무수구연산과 염화망간을 넣고 60℃에서 교반하여 30분간 반응시켜 제1혼합물을 제조하였다. 그리고 상기의 제1혼합물에 탄산망간을 첨가하고 40분간 반응시켜 제2혼합물을 제조하였다. 그리고 상기의 제2혼합물에 에탄올 3000㎖를 첨가하고 20분간 교반하여 제3혼합물을 제조하였다. 그리고 제3혼합물을 1일간 숙성시키고 여과하여 70℃에서 하루 건조시켰다.
이와 같은 방법으로 제조된 구연산망간의 용해도를 종래기술에 따라 제조된 구연산망간의 용해도와 비교한 것이 도 2에 도시되어 있다.
종래기술에 따라 제조된 제품과의 용해도 비교를 위해 다른 조건을 동일하게 유지하면서 무수구연산, 염화망간, 탄산망간의 양을 실시예1 내지 9와 같이 변화시키면서 얻어진 9종류의 고이온화도 구연산망간 1g을 증류수 100㎖에 넣고, 초음파세척기를 이용하여 용해 후 1일간 방치하여 과포화된 구연산망간을 용출시키고, 이를 필터·건조하고 무게를 측정하여 용해도를 산출하였다. 이 측정한 결과가 도 2의 그래프이다.
도 2의 그래프에 포함된 "비교예1"은 시중에서 구입한 구연산망간 1g을 증류수 100㎖에 넣고, 초음파세척기를 이용하여 용해 후 1일간 방치하여 과포화된 구연산망간을 용출시키고, 이를 필터·건조하고 무게를 측정하여 용해도를 산출한 결과이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조된 구연산망간의 용해도는 0.65(g/100㎖ H2O) 내지 0.82(g/100㎖ H2O)로서 비교예1의 0.5(g/100㎖ H2O)에 비해서 증가되었음을 확인할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (5)
- 이온화도가 향상된 구연산망간(MnC6H6O7)을 제조하는 방법으로서,
물에 무수구연산(C6H8O7)과 염화망간(MnCl2)을 첨가하여 제1혼합물을 제조하는 제1단계와;
상기 제1혼합물에 탄산망간(MnCO3)을 첨가하고, 20℃ 내지 70℃의 온도에서 20분 내지 50분의 시간 동안 반응시켜 제2혼합물을 제조하는 제2단계와;
상기 제2혼합물에 알코올 용매를 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 제3단계와;
상기 제3혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성시킨 후, 침전되어 있는 결정 상태의 구연산망간을 여과시켜 분리시키는 제4단계와;
숙성된 상태로 분리된 구연산망간을 40℃ 이상 90℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 제5단계와;
상기 제5단계의 건조 공정을 거쳐서 제조된 구연산망간 결정을 분말성형하고 포장하여 출시하는 제6단계;를 포함하는, 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1단계에서 첨가되는 상기 무수구연산과 상기 염화망간의 몰비는 20:4 내지 12:5의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1단계에서 첨가되는 상기 무수구연산과 상기 제2단계에서 첨가되는 상기 탄산망간의 몰비는 20:2.5 내지 12:2.5의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알코올 용매는 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알콜 중 하나를 단독으로 또는 혼합한 상태로 제조된 유기용매인 것을 특징으로 하는, 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제3단계에서 혼합되는 알코올 용매의 부피는 상기 제1단계에서 투입된 물의 부피의 4배 내지 10배의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법.
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| KR1020200009623A KR102094967B1 (ko) | 2020-01-28 | 2020-01-28 | 고이온화도를 갖는 구연산망간의 제조방법 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613141A (zh) | 2013-12-12 | 2014-03-05 | 徐万铭 | 一种利用生产粗铟的废水联合生产饲料硫酸锰的方法 |
| CN104311317A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 柠檬酸锰氨的制备方法 |
| KR101683150B1 (ko) * | 2016-07-21 | 2016-12-06 | 주식회사 나예코스메틱 | 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법 |
-
2020
- 2020-01-28 KR KR1020200009623A patent/KR102094967B1/ko active IP Right Grant
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