KR102083423B1 - 일시적 흡수 특성을 갖는 투명 물질로 유리 밀봉 - Google Patents

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Abstract

투명 유리-대-유리 밀폐형 밀봉은 두 유리 기판 사이의 계면을 밀봉 및 레이저 방사선으로 계면을 조사와 함께 낮은 용융 온도 밀봉 유리를 제공하여 형성된다. 상기 밀봉 유리에 의한 흡수 및 밀봉 계면에 따른 유리 기판에 의한 유도 일시적 흡수는 밀봉 유리층 및 기판 물질 모두의 국지적 가열 및 용융을 유발시켜, 유리-대-유리 용접 부위 (weld)의 형성을 결과한다. 상기 기판 물질에 의해 일시적 흡수에 기인하여, 상기 밀봉 영역은 냉각시 투명하다.

Description

일시적 흡수 특성을 갖는 투명 물질로 유리 밀봉 {GLASS SEALING WITH TRANSPARENT MATERIALS HAVING TRANSIENT ABSORPTION PROPERTIES}
본 출원은 2013년 3월 15일자에 출원된 미국 특허출원 제13/841391호, 및 2012년 11월 30일자에 출원된 미국 가 특허출원 제61/731,784호의 우선권을 주장하고, 이들의 전체적인 내용은 참조로서 여기에 혼입된다.
본 개시는 일반적으로 밀폐형 배리어 층 (hermetic barrier layers)에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 저 용융 온도 유리를 사용하여 고체 구조를 밀봉하는데 사용된 방법 및 조성물에 관한 것이다.
밀폐형 배리어 층은 매우 다양한 액체 및 가스에 유해한 노출로부터 민감한 물질을 보호하는데 사용될 수 있다. 여기서 사용된 바와 같은, "밀폐형"은, 비록 다른 액체 및 가스에 노출로부터 보호가 고려될지라도, 특히 물 또는 공기의 출입에 대하여, 완벽하게 또는 실질적으로 밀봉된 상태를 의미한다.
유리-대-유리 결합 기술은 인접한 기판들 사이에 소재 (workpiece)를 샌드위치시키고, 일반적으로 캡슐화 (encapsulation)의 정도를 제공하는데 사용될 수 있다. 종래에, 플레이트-대-플레이트 밀봉 기술과 같은 유리-대-유리 기판 결합은 유기 풀 (organic glue) 또는 무기 유리 프릿으로 수행된다. 장-기간 작동 동안 철저한 밀폐 상태를 요구하는 시스템의 장치 제조자들은 유기 풀 (고분자 또는 그 반대이든)이 무기 옵션보다 더 높은 배수의 수준에서 물 및 산소가 일반적으로 침투가능한 배리어 (barriers)를 형성하기 때문에 무기 금속, 납땜, 또는 프릿-계 밀봉 물질들 (frit-based sealing materials)을 일반적으로 선호한다. 다른 한편으로는, 무기 금속, 납땜, 또는 프릿-계 실런트 (sealant)가 침투가능하지 않은 밀봉을 형성하는데 사용될 수 있는 반면, 최종 밀봉 계면은 일반적으로 금속 양이온 조성물, 가스 버블 형성으로부터 산란, 및 분포된 세라믹-상 구성분 (ceramic-phase constituents)의 결과로서 불투명하다.
예를 들면, 프릿-계 실런트는 통상적으로 약 2 내지 150 미크론 범위의 입자 크기로 분쇄된 유리 물질을 포함한다. 프릿-밀봉 적용을 위해, 상기 유리 프릿 물질은 통상적으로 유사한 입자 크기를 갖는 음의 CTE 물질과 혼합되고, 상기 최종 혼합물은 유기 용매를 사용하여 페이스트로 블랜드된다. 대표 음의 CTE 무기 충전제 (fillers)는 근청석 (cordierite) 입자 (예를 들어, Mg2Al3 [AlSi5O18]) 또는 바륨 실리케이트 (barium silicates)를 포함한다. 상기 용매는 상기 혼합물의 점도를 조정하는데 사용된다.
두 기판을 접합시키기 위하여, 유리 프릿 층은 스핀-코팅 또는 스크린 프린팅에 의해 기판의 하나 또는 모두에 대한 표면을 밀봉시키는데 적용될 수 있다. 상기 프릿-코팅된 기판은 유기 비히클 (organic vehicle)을 제거하기 위하여 상대적으로 낮은 온도 (예를 들어, 30분 동안 250℃)에서 유기 번-아웃 (burn-out) 단계에 초기에 적용된다. 접합될 두 기판은 그 다음 각각의 밀봉 표면을 따라 조립/짝을 이루고, 상기 쌍은 웨이퍼 본더 (wafer bonder)에 놓인다. 열-압축 사이클 (thermo-compressive cycle)은 명확한 (well-defined) 온도 및 압력 하에서 실행되고, 이에 의해 유리 프릿은 치밀한 유리 밀봉 (compact glass seal)을 형성하기 위해 용융된다.
어떤 납-합유 조성물을 배제한, 유리 프릿 물질은, 통상적으로 450℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖고, 따라서 배리어 층을 형성하는데 상승된 온도에서 공정을 요구한다. 이러한 고-온 밀봉 공정은 온도-민감 소재에 해로울 수 있다.
더욱이, 통상적인 기판 및 유리 프릿 사이에 열팽창계수 불일치를 낮추기 위하여 사용된, 음의 CTE 무기 충전제는, 결합 조인트 (bonding joint)로 혼입될 것이고, 투명하지도 또는 반투명하지도 않은 프릿-계 배리어 층을 결과한다.
전술된 바에 기초하면, 투명하고 선택적으로 밀폐된 저온에서 유리-대-유리 밀봉을 형성하는 것이 바람직할 것이다.
계면에서 저 용융 온도 유리 (낮은 Tg) 밀봉 물질을 사용하여 대립하는 유리 기판들 사이에서 레이저-밀봉된 계면을 형성시키기 위한 방법은 여기에서 개시된다. 상기 방법의 구현 예는 밀봉에 영향을 주는 유리 밀봉 물질 및 유리 기판 모두의 부수적인 국부적 용융 및 레이저 방사선 (laser radiation)의 일시적 흡수 (temporary absorption)를 포함한다. 밀봉이 형성되고, 물질이 냉각된 후에, 최종 패키지는 투명하다.
소재를 보호하는 방법은 제1 유리 기판의 주 표면에 걸쳐 낮은 Tg 유리 밀봉층을 형성시키는 단계, 상기 제1 기판 및 제2 기판 사이를 보호될 소재를 배열하고 여기서 상기 밀봉층이 제2 기판과 접촉하는 배열 단계, 및 상기 기판 사이에 유리 밀봉을 형성하기 위해 유리 기판 및 밀봉층이 용융되도록 레이저 방사선으로 상기 유리 밀봉층 및 유리 기판을 국지적으로 가열시키는 단계를 포함한다. 상기 유리 기판에 의한 레이저 방사선의 흡수는 일시적이고 열적으로-유도된다.
상기 레이저 방사선은 소재용 밀폐형 패키지를 한정하기 위해 유리 기판과 협력할 수 있는 밀봉 계면을 한정하도록 이동 (translate)될 수 있다. 대표 소재는 양자점 (quantum dot)을 포함한다. 대표 레이저 방사선은 자외선 (ultra-violet) (UV) 방사선을 포함한다.
부가적인 특색 및 장점은 하기 상세한 설명에서 서술될 것이고, 부분적으로 하기 상세한 설명으로부터 기술분야의 당업자에게 명백할 것이며, 하기 상세한 설명, 청구항, 뿐만 아니라 첨부된 도면을 포함하는, 여기에 기재된 구현 예를 실행시켜 용이하게 인지될 것이다.
전술한 배경기술 및 하기 상세한 설명 모두는 다양한 구현 예를 설명하고, 청구된 주제의 본질 및 특징을 이해하기 위한 개요 또는 틀거리를 제공하도록 의도된 것으로 이해될 것이다. 첨부된 도면은 다양한 구현 예의 또 다른 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서의 일부를 구성하고 혼입된다. 도면은 여기에 기재된 다양한 구현 예를 예시하고, 상세한 설명과 함께 청구된 주제의 원리 및 작동을 설명하기 위해 제공된다.
도 1은 하나의 구현 예에 따른 레이저-밀봉을 통해 밀폐하여-밀봉된 (hermetically-sealed) 장치의 형성을 예시하는 개략도이다.
도 2는 다른 디스플레이 유리 기판에 대한 투과도 대 파장의 그래프이다.
도 3은 실리카 유리에서 UV 흡수의 온도 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 4는 낮은 Tg 유리-코팅된 보로실리케이트 디스플레이 유리에 대한 유도된 흡수 및 회수를 나타내는 투과도 대 시간의 그래프이다.
도 5는 낮은 Tg 유리-코팅된 보로실리케이트 디스플레이 유리를 통한 투과도에 대한 힘 (power on transmission)의 효과를 나타내는 투과도 대 시간의 그래프이다.
도 6은 다른 디스플레이 유리에 대한 투과도 대 시간의 그래프이다.
도 7은 레이저-밀봉을 통해 형성된 스폿 밀봉 (spot seal)의 사진이다.
도 8a 및 8b는 레이저-밀봉을 통해 형성된 유리 용접 부위 (glass weld)의 부분의 평면도 사진이다.
도 9a 및 9b는 낮은 용융 온도 유리층을 사용하여 밀봉된 LED 어셈블리의 예의 개략적 다이어그램이다.
도 10a, 10b, 및 10c는 낮은 용융 온도 유리 밀봉을 포함하는 LED 어셈블리의 또 다른 실시 예이다.
도 11은 낮은 용융 온도 유리 밀봉을 포함하는 대표 진공-단열 유리 창 (vacuum-insulated glass window)이다.
비록 여기에 개시된 밀봉 기술이 밀폐적으로 밀봉된 (hermetically-sealed) OLED 디스플레이의 제작에 관한 어떤 구현 예에서 기재될지라도, 동일하거나 또는 유사한 밀봉 기술은 광범위한 적용 및 장치에서 사용될 수 있는 두 유리 플레이트 서로를 밀봉시키는데 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 본 개시의 밀봉 기술은 제한된 방식으로 해석되지 않아야 한다. 예를 들어, 박막 센서 및 진공-단열 유리 창은 본 방법들을 사용하여 제작될 수 있다.
밀봉된 구조는 대립 유리 기판들 및 상기 기판들 사이에 계면에서 형성된 낮은 용융 온도 유리 밀봉층을 포함한다. 레이저는 상기 밀봉에 영향을 주는 각각의 기판뿐만 아니라 밀봉 물질을 국지적으로 가열하는데 사용된다. 밀봉 동안, 상기 밀봉 물질은 상기 밀봉을 형성하기 위해 용융 및 재-고체화된다. 구현 예에 있어서, 상기 기판 중 하나 또는 모두로부터 물질은 또한 용융 및 재-고체화된 밀봉 물질에 근접한 영역에서 용융 및 재-고체화된다. 이러한 구현 예에 있어서, 상기 기판 물질은 밀봉된 계면의 일부를 구성할 수 있어, 유리-대-유리 용접 부위를 결과한다.
구현 예에 있어서, 상기 유리 기판은 입사 레이저 방사선의 일시적 흡수를 나타낸다. 상기 밀봉 유리에 의한 초기 흡수는 밀봉 유리 물질을 용융시키고, 원칙적으로 유리 기판의 온도의 국지적 증가에 기인하여, 기판의 국지적 용융을 유발할 수 있는, 유리 기판에 의한 레이저 방사선의 일시적 흡수를 유도한다. 상기 유리 기판에 의한 흡수는 밀봉 공정이 완성된 후에 쇠퇴하여, 광학적으로-투명한 밀봉을 결과한다.
여기서 사용된 바와 같은 일시적 흡수는 일반적으로 색상 중심 형성 (color center formation)을 포함하기 위해, 광-유도 결함 (light-induced defect)으로부터 광의 부가적인 흡수를 포함하는 어떤 광-물질 상호작용을 의미한다. 일시적 흡수의 특색은 부가적인 흡수가 단순한 선 흡수 (linear absorption) 외에 여기 파장 (excitation wavelengths)에 물질에서 발생한다는 점이다. 따라서, 다양한 구현 예에 있어서, 유리 기판에 의한 레이저 방사선의 일시적 흡수는 기판 물질의 온도를 증가시켜 발생할 수 있다. 일시적 흡수는 다중-광자 공정 (multi-photon processe)을 포함할 수 있다.
몇몇 유리 물질에서 관찰된 피코-초 펄스 폭 (pico-second pulse width), 순수한 비-선형 흡수 현상과 대조적으로, 여기에 기재된 방법은 상대적으로 긴 (1-10 ns) 레이저 펄스에서 유리 기판 물질의 비-선형 흡수를 포함한다. 예를 들어, 약 30 kHz의 반복률 (repetition rate)에서 작동하는, 355 nm 레이저에 대한 통상적인 출력 밀도 (power densities)는 약 0.5 내지 1 MW/㎠이다.
여기서 사용된 바와 같은, 용어 "유도 흡수 (induced absorption)"는 레이저 방사 (laser irradiation)에 노출시 유리의 센티미터 당 내부 투과에서 차이의 절대 값을 의미한다. 특히 흥미로운 것은, 약 70 μＪ/(pulse·㎠)에서 10억 펄스에 대해 약 355 nm로 작동하는 엑시머 레이저 (excimer laser)에 노출시 355 nm에서 유도 흡수를 의미하는, 약 355 nm에서 유도 흡수이다.
따라서, 구현 예에 있어서, 유리 기판/밀봉 유리/유리 기판 계면 상에 입사 레이저 방사선 (laser radiation incident)는 용융 형성을 유도하는 밀봉 유리 물질에 의해 초기에 흡수될 수 있고, 결국, 인접한 유리 기판 물질의 흡수 특징을 일시적으로 변경하는 온도의 국지적인 증가를 유발한다. 유리 기판 물질에서 온도 증가는 밀봉 유리로부터 열전도를 통해 및 광원으로부터 온도-유도 흡수 향상을 통해 발생할 수 있다. 유리 기판에 의한 레이저 방사선의 일시적 흡수는 밀봉 유리의 국지적 용융에 부가하여 유리 기판 물질의 국지적 용융을 유발시킬 수 있어, 유리-대-유리 밀봉을 형성한다. Eagle 2000®유리는, 예를 들어, 약 830℃의 온도에서 연화된다. 상기 레이저 방사선이 제거되고, 밀봉된 지역이 냉각된 경우, 상기 유리 기판 물질의 흡수 특징은 이들의 공정-전 상태, 즉, 광학적으로 투명하게 돌아간다.
상기 밀봉의 무결성 (integrity) 및 이의 강도는 기판 유리의 느린 냉각 (자가-어닐링) 및 수반된 색 중심 완화 (attendant color center relaxation), 뿐만 아니라, 어떤 CTE 불일치의 충격을 최소화시키는, 낮은 용융 온도 밀봉 유리의 상대적 박화 (thinness)에 의해 유지된다. 밀봉된 영역에서 CTE 불일치를 더욱 최소화시키는 것은, 팽창 불일치를 효과적으로 희석시키는, 용접 부위 존 (zone) 내에서 불일치된 물질의 내부-확산이다.
본 방법은 밀폐적으로-밀봉된 패키지를 형성하는데 사용될 수 있다. 또 다른 구현 예에 있어서, 상기 방법은 비-밀폐 유리 패키지용 스폿 밀봉 (spot seal)을 형성하는데 사용될 수 있다.
하나의 구현 예에 따른 캡슐화된 소재를 형성하는 방법은 도 1에 개략적으로 예시된다. 초기 단계에 있어서, 낮은 용융 온도 (즉, 낮은 Tg) 유리를 포함하는 패턴화된 유리층 (380)은 제1 평면 유리 기판 (302)의 밀봉 표면을 따라 형성된다. 상기 유리층 (380)은 물리적 기상 증착, 예를 들어, 스퍼터링 표적 (180)으로부터 스퍼터링에 의해 증착될 수 있다. 하나의 구현 예에 있어서, 상기 유리층은 제2 유리 기판 (304)의 밀봉 표면에 맞물리도록 적용된 주변 밀봉 표면을 따라 형성될 수 있다. 예시된 구현 예에 있어서, 상기 제1 및 제2 기판은, 짝을 이루는 구조를 이루는 경우, 보호될 소재 (330)을 함유하는 내부 부피 (342)를 한정하는 유리층과 협력한다. 어셈블리의 분해조립도 이미지를 나타내는, 예시된 실시 예에 있어서, 상기 제2 기판은 소재 (330)가 위치되는 오목부 (recessed portion)를 포함한다.
레이저 (500)로부터 초점을 이룬 레이저 빔 (501)은 밀봉된 계면을 형성하는 낮은 용융 온도 유리 및 인접한 유리 기판 물질을 국지적으로 용융시키는데 사용될 수 있다. 하나의 접근법에 있어서, 상기 레이저는 제1 기판 (302)를 통해 초점을 이룰 수 있고, 그 다음 유리 밀봉 물질을 국지적으로 가열하기 위해 밀봉 표면을 가로질러 이동 (스캔)된다. 상기 유리층의 국지적 용융에 영향을 미치기 위해, 상기 유리층은 레이저 공정 파장 (laser processing wavelength)에서 바람직하게 흡수하는 것이다. 상기 유리 기판은 레이저 공정 파장에서 초기에 투명 (예를 들어, 적어도 50%, 70%, 80% 또는 90% 투명)할 수 있다.
선택적인 구현 예에 있어서, 패턴화된 유리층을 형성하는 대신에, 밀봉 (낮은 용융 온도) 유리의 블랭킷 층 (blanket layer)은 제1 기판의 표면의 전부에 실질적으로 걸쳐 형성될 수 있다. 상기 제1 기판/밀봉 유리층/제2 기판을 포함하는 조립된 구조는 전술된 바와 같이 조립될 수 있고, 레이저는 상기 두 기판 사이의 밀봉 계면을 국지적으로-한정하는데 사용될 수 있다.
레이저 (500)는 밀봉에 영향을 주는 어떤 적절한 아웃풋 (output)을 가질 수 있다. 대표 레이저는, 일반 디스플레이 유리에 대한 투명도의 범위에 놓인, 355 nm 레이저와 같은 UV 레이저이다. 적절한 레이저 출력은 약 5 W 내지 약 6.15 W의 범위일 수 있다.
레이저 스폿 크기에 비례할 수 있는, 밀봉된 영역의 폭은 약 0.1 내지 2 mm, 예를 들어 0.1, 0.2, 0.5, 1, 1.5 또는 2 mm일 수 있다. 레이저의 이동 속도 (즉, 밀봉 속도)는 1, 2, 5, 10, 20, 50 또는 100 mm/sec과 같은, 약 1 mm/sec 내지 100 mm/sec의 범위일 수 있다. 상기 레이저 스폿 크기 (직경)는 약 0.5 내지 1 mm일 수 있다.
적절한 유리 기판은 밀봉 동안 상당한 유도 흡수를 나타낸다. 구현 예에 있어서, 제1 기판 (302)은 Code 1737 유리 또는 Eagle 2000® 유리의 상표명으로 코닝사에 의해 제조되고 시판되는 것과 같이 투명 유리 플레이트이다. 선택적으로, 제1 기판 (302)은, 예를 들어, Asahi Glass Co. (예를 들어, AN100 glass), Nippon Electric Glass Co., (예를 들어, OA-10 유리 또는 OA-21 유리), 또는 Samsung Corning Precision Glass Co.에 의해 제조되고 시판되는 것과 같은, 어떤 투명 유리 플레이트일 수 있다. 제2 기판 (304)는 상기 제1 유리 기판과 동일한 유리 물질일 수 있거나, 또는 제2 기판 (304)는 비-투명 기판일 수 있다. 상기 유리 기판은 약 150x10-7/℃ 미만, 예를 들어, 50x10-7, 20x10-7 또는 10x10-7/℃ 미만의 열팽창계수를 가질 수 있다.
다양한 디스플레이 유리 기판에 대한 투과도 대 파장의 그래프는 도 2에서 나타낸다. 유리 C는 플로우트 공정을 사용하여 제조된 상업적으로-이용가능한, 알칼리 없는, LCD 유리이다. 유리 A는 상업적으로-이용가능한 알루미노실리케이트 디스플레이 유리이다. 유리 B는 첨가된 비소, 안티몬, 바륨 또는 할라이드를 함유하지 않는 코닝사에 의해 시판된 보로실리케이트 LCD 유리이다. 355 nm에서, 상기 디스플레이 유리의 각각은 약 80 및 90% 사이의 투명도가 입증된다.
실리카 유리에 대한 UV 흡수 엣지 (absorption edge)의 온도 의존성은 도 3에 예시된다. 273K에서 약 8 eV인, 흡수 엣지는 1773K에서 6.5 eV 미만으로 감소한다. 따라서, 전술된 바와 같이, 이러한 물질은 온도-유도된, 일시적 흡수를 나타낼 수 있다.
도 4에서 나타낸 것은 기판의 주 표면에 걸쳐 형성된 낮은 용융 온도 유리의 1 미크론 두께 층을 갖는 Eagle 2000®유리 기판에 대해 355 nm에서 투과도의 역학 변화이다. 도 4는, UV 레이저가 스위치 오프인 경우, 유도 흡수의 빠른 회수를 수반하는, 0 및 15초 사이에서 투과도의 초기 감소 (흡수의 증가)를 나타낸다. 도 4에 대하여 알 수 있는 바와 같이, 일시적 흡수는 투명 밀봉의 형성을 가능하게 하는, 가역적이고 반복할 수 있다. 상기 유리 기판에 의해 레이저 방사선의 흡수는 초기 2-10%으로부터 40% 이상의 레이저 노출 (및 증가 온도)와 함께 증가할 수 있다.
구현 예에 있어서, 상기 유리 기판에 의한 레이저 공정 파장의 실온에서 흡수는 15% 미만이다. 그러나, 유리 기판에 의한 레이저 공정 파장의 상승된 온도 (예를 들어, 400℃ 초과)에서 흡수는 15%를 초과한다. 구현 예에 있어서, 상기 유리 기판 물질에 의한 흡수는 유리 기판의 온도가 증가함에 따라, 예를 들어, 20, 30, 40, 50, 60% 이상의 값으로 증가한다. 밀봉 동안, 상기 밀봉 계면에 근접한 유리 기판 온도는 적어도 400, 500, 600, 700 또는 800℃로 증가할 수 있다.
도 5는 디스플레이 유리 기판상에 형성된 낮은 Tg 밀봉 유리의 단일-층 (~0.5 mm)에 대한 투과도에 대한 레이저 출력의 효과를 나타낸다. 저출력 (low power)에서, 투과율에서 초기 감소는 이것이 용융함에 따라 낮은 Tg 밀봉 유리 물질의 흡수에서 변화에 기여할 수 있다. 낮은 Tg 밀봉 유리의 흡수 및 용융은 제1 플래토 영역 (plateau region)에서 관찰되고, 디스플레이 유리 기판에 열전도는 이의 온도가 이의 연화 온도 쪽으로 부수적으로 상승함에 따라 더 긴 공정 시간에서 유리 기판에 의한 흡수를 유도할 수 있다. 상기 기판에 의한 부가적인 흡수는 레이저 출력에 의해 영향받을 수 있다. 도 5에 있어서, 낮은 Tg 밀봉 유리에 의한 흡수는 약 3초에서 볼 수 있고, 유리 기판에 의한 유도 흡수는 5W 입사 레이저 출력에 대해 약 17 초에서 볼 수 있다. 상기 유리 기판에 의한 흡수는 입사 레이저 출력을 증가시켜 더 짧은 공정 시간에서 시작될 수 있다. 5.5W에서, 예를 들어, 상기 유리 기판에 의한 온도-유도 흡수는 약 9초에서 볼 수 있다. 6.15W에서, 각각의 흡수 현상은 동일한 시간에서 발생한다.
도 6은 기판 조성물에 대한 레이저-유도 용융의 가변성 (variability)을 나타내는 세 개의 다른 디스플레이 유리 기판에 대한 투과율 대 시간의 그래프이다. 도 6에서, 곡선 A는, 약 6초에서 연화를 나타내는, 알칼리가-없는 보로실리케이트 LCD 유리에 상응한다. 곡선 B 및 C는 보로실리케이트 LCD 유리에 상응한다. 곡선 B 유리는 약 11초에서 연화를 나타내는 반면, 비소, 안티몬, 및 할라이드가 필수적으로 없는, 곡선 C는 약 44초에서 연화를 나타낸다. 유도 결합 플라즈마 질량 분광법 (inductively coupled plasma mass spectroscopy) (ICP-MS)에 의해 결정된 바와 같은, 곡선 B 유리 및 곡선 C 사이의 주 조성물 차이는 하기 표 1에 요약되었다.
대표 디스플레이 유리에서 원소 불순물 함량
불순물 곡선 B 유리 (ppm) 곡선 C 유리(ppm)
As 12 <1
Fe 140 110
Ga 14 9
K 92 23
Mn 5 13
Na 280 160
P <10 26
Sb 6 2
Ti 43 76
Zn 5 5
본 개시의 다양한 구현 예에 있어서, 상기 유리 밀봉 물질 및 최종 층은 투명 및/또는 반투명, 박형, 불투과성, "그린 (green)"이고, 밀봉 물질 및 인접한 유리 기판 사이에서 CTE의 큰 차이를 수용하기에 충분한 밀봉 강도 및 저온에서 밀폐형 밀봉을 형성하도록 구성된다. 구현 예에 있어서, 상기 밀봉층을 충전제가 없다. 또 다른 구현 예에 있어서, 상기 밀봉층은 바인더가 없다. 또 다른 구현 예에 있어서, 상기 밀봉층은 충전제 및 바인더가 없다. 더욱이, 유기 첨가제는 밀폐형 밀봉을 형성하는데 사용되지 않는다. 밀봉층을 형성하는데 사용된 낮은 용융 온도 유리 물질은 분쇄된 유리 (ground glasse)로부터 형성된 프릿-계 또는 분말이 아니다. 구현 예에 있어서, 상기 밀봉층 물질은 밀봉 공정에서 사용된 레이저의 작동 파장과 일치 또는 실질적으로 일치하는 미리결정된 파장에서 실질적인 광학 흡수 단면을 갖는 낮은 Tg 유리이다.
구현 예에 있어서, 낮은 Tg 유리층에 의한 레이저 공정 파장의 실온에서 흡수는 적어도 15%이다.
일반적으로, 적절한 실런트 물질은 낮은 Tg 유리 및 구리 또는 주석의 적절한 반응성 산화물을 포함한다. 상기 유리 밀봉 물질은 인산염 유리, 붕산염 유리, 텔루라이트 (tellurite) 유리 및 칼코겐화물 (chalcogenide) 유리와 같은 낮은 Tg 물질로부터 형성될 수 있다. 여기서 정의된 바와 같이, 낮은 Tg 유리 물질은 400℃ 미만, 예를 들어, 350, 300, 250 또는 200℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는다.
대표 붕산염 및 인산염 유리는 주석 인산염 (tin phosphates), 주석 플루오로포스페이트 (tin fluorophosphates) 및 주석 플루오로보레이트를 포함한다. 스퍼터링 표적은 이러한 유리 물질, 또는, 선택적으로, 이의 전구체를 포함할 수 있다. 대표 구리 및 주석 산화물은, 이들 물질의 압축된 분말을 포함하는 스퍼터링 표적으로부터 형성될 수 있는, CuO 및 SnO이다.
선택적으로, 상기 유리 밀봉 조성물은 텅스텐, 세륨, 및 니오븀을 포함하지만, 이에 제한되지 않는, 하나 이상의 도펀트 (dopants)를 포함할 수 있다. 이러한 도펀트는, 만약 포함된다면, 예를 들어, 유리층의 광학 특성에 영향을 미칠 수 있고, 레이저 방사선의 유리층에 의한 흡수를 조절하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 세리아 (ceria)로 도핑은 레이저 공정 파장에서 낮은 Tg 유리 배리어에 의한 흡수를 증가시킬 수 있다.
대표 주석 플루오로포스페이트 유리 조성물은 상응하는 삼상 다이어그램 (ternary phase diagram)에서 SnO, SnF2 및 P2O5의 각각의 조성물의 측면에서 표현될 수 있다. 적절한 주석 플루오로포스페이트 유리는 20-100 mol%의 SnO, 0-50 mol%의 SnF2 및 0-30 mol%의 P2O5를 포함한다. 이들 주석 플루오로포스페이트 유리 조성물은 선택적으로 0-10 mol% WO3, 0-10 mol% CeO2 및/또는r 0-5 mol% Nb2O5를 포함할 수 있다.
예를 들어, 유리 밀봉층을 형성하는데 적절한 도프된 주석 플루오로포스페이트 출발 물질의 조성물은 35 내지 50 몰 퍼센트의 SnO, 30 내지 40 몰 퍼센트의 SnF2, 15 내지 25 몰 퍼센트의 P2O5, 및 1.5 내지 3 몰 퍼센트의 WO3, CeO2 및/또는 Nb2O5와 같은 도펀트 산화물을 포함한다.
하나의 특정 구현 예에 따른 주석 플루오로포스페이트 유리 조성물은 약 38.7 mol%의 SnO, 39.6 mol%의 SnF2, 19.9 mol%의 P2O5 및 1.8 mol%의 Nb2O5를 포함하는 니오븀-도프된 주석 산화물/주석 플루오로포스페이트/오산화인 (phosphorus pentoxide) 유리이다. 이러한 유리층을 형성하는데 사용될 수 있는 스퍼터링 표적은 원자 몰 퍼센트의 측면으로 표현된, 23.04%의 Sn, 15.36%의 F, 12.16%의 P, 48.38% O 및 1.06%의 Nb를 포함할 수 있다.
선택적인 구현 예에 따른 주석 인산염 (tin phosphate) 유리 조성물은, 원자 몰 퍼센트로, 약 27%의 Sn, 13%의 P 및 60%의 O를 포함하는 스퍼터링 표적으로부터 유래할 수 있는, 약 27%의 Sn, 13%의 P 및 60%의 O를 포함한다. 인정되는 바와 같이, 여기서 개시된 다양한 유리 조성물은 공급원 스퍼터링 표적의 조성물 또는 증착된 층의 조성물을 의미할 수 있다.
상기 주석 플루오로포스페이트 유리 조성물과 마찬가지로, 대표 주석 플루오로보레이트 유리 조성물은 SnO, SnF2 및 B2O3의 각각의 삼상 다이어그램 조성물의 측면에서 표현될 수 있다. 적절한 주석 플루오로보레이트 유리 조성물은 20-100 mol%의 SnO, 0-50 mol%의 SnF2 및 0-30 mol%의 B2O3를 포함한다. 이들 주석 플루오로보레이트 유리 조성물은 선택적으로 0-10 mol%의 WO3, 0-10 mol%의 CeO2 및/또는 0-5 mol%의 Nb2O5를 포함할 수 있다.
이들 물질로부터 유리 밀봉층을 형성하는데 사용된 적절한 낮은 Tg 유리 조성물 및 방법의 부가적 관점은 일반-양도된 미국 특허 제5,089,446호 및 미국 특허 출원 제11/207,691호, 제11/544,262호, 제11/820,855호, 제12/072,784호, 제12/362,063호, 제12/763,541호 및 제12/879,578호에 개시되고, 이들의 전체적인 내용은 참조로서 여기에 혼입된다.
유리 밀봉층의 총 두께는 약 100 nm 내지 10 미크론의 범위일 수 있다. 다양한 구현 예에 있어서, 상기 층의 두께는 10 미크론 미만, 예를 들어, 10, 5, 2, 1, 0.5 또는 0.2 미크론 미만일 수 있다. 대표 유리 밀봉층 두께는 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 또는 10 미크론을 포함한다.
구현 예에 따르면, 상기 밀봉층 물질 및 유리 기판에 걸쳐 밀봉층을 형성하기 위한 공정 조건의 선택은 상기 기판이 유리층의 형성에 의해 역 영향을 받지 않게 충분한 유연성이 있다.
낮은 용융 온도 유리는 다른 타입의 기판을 밀봉 또는 결합하는데 사용될 수 있다. 밀봉 및/또는 결합가능한 기판은, 질화 갈륨, 석영, 실리카, 불화 칼슘, 불화 마그네슘 또는 사파이어 기판들을 포함하는, 유리, 유리-유리 적층, 유리-고분자 적층, 유리-세라믹 또는 세라믹을 포함한다. 구현 예에 있어서, 하나의 기판은, 예를 들어, 발광 장치 (light emitting device)의 어셈블리에서 사용될 수 있는, 인광 (phosphor)-함유 유리 플레이트일 수 있다.
유리 기판은 어떤 적절한 치수를 가질 수 있다. 기판은 1 cm 내지 5 m (예를 들어, 0.1, 1, 2, 3, 4 또는 5 m)의 독립적인 범위인 면적 (길이 및 폭) 치수 및, 약 0.5 mm 내지 2 mm (예를 들어, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.2, 1.5 또는 2 mm)의 범위일 수 있는 두께 치수를 가질 수 있다. 또 다른 구현 예에 있어서, 기판 두께는 약 0.05 mm 내지 0.5 mm (예를 들어, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 또는 0.5 mm)의 범위일 수 있다. 또 다른 구현 예에 있어서, 유리 기판 두께는 약 2 mm 내지 10 mm (예를 들어, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10 mm)의 범위일 수 있다.
예를 들어, 금속 황화물, 금속 실리케이트, 금속 알루미네이트 또는 다른 적절한 인 중 하나 이상을 포함하는, 인광-함유 유리 플레이트는 백색 LED 램프에서 파장-전환 플레이트로서 사용될 수 있다. 백색 LED 램프는 통상적으로 청색광을 발광하기 위한 III족 질화물-계 화합물 반도체를 사용하여 형성된 청색 LED 칩을 포함한다. 백색 LED 램프는 조명 시스템에, 또는 예를 들어, 액정 디스플레이에 대한 백라이트 (backlight)으로 사용될 수 있다. 여기에 개시된 낮은 용융 온도 유리 및 연관된 밀봉 방법은 LED 칩을 밀봉 또는 캡슐화하는데 사용될 수 있다.
개시된 물질 및 방법들을 사용하여 소재의 밀폐 캡슐화는 산소 및/또는 수분 공격에 의한 분해에 대해 민감한 것 외에 장치의 장-기간 작동을 가능하게 할 수 있다. 대표 소재, 장치 또는 적용은 플렉시블, 경질 또는 반-경질의 유기 LED, OLED 조명, OLED 텔레비전, 태양 전지, MEMs 디스플레이, 전기변색 창 (electrochromic windows), 형광단 (fluorophore), 알칼리 금속 전극, 투명 전도성 산화물, 양자점 (quantum dots), 등을 포함한다.
여기서 사용된 바와 같은, 밀폐형 층은, 사실상, 수분 및/또는 산소에 대해 실질적으로 기밀 (airtight) 및 실질적으로 불침투성 (impervious)인 것으로 고려되는, 층이다. 예로서, 상기 밀폐형 밀봉은 약 10-2 ㎤/㎡/일 미만 (예를 들어, 약 10-3 ㎤/㎡/일 미만)으로 산소의 증산 (transpiration) (확산)을 제한, 및 약 10-2 g/㎡/일 미만 (예를 들어, 약 10-3, 10-4, 10-5 또는 10-6 g/㎡/일 미만)으로 물의 증산 (확산)을 제한하도록 구성될 수 있다. 구현 예에 있어서, 상기 밀폐형 밀봉은 실질적으로 보호된 소재와 공기 및 물의 접촉을 억제한다.
도 7은 두 디스플레이 유리 기판 사이에 스폿 밀봉 (spot seal)을 나타내는 평면 광학 현미경 사진이다. 상기 밀봉된 영역의 직경은 약 0.5mm이다.
도 8a 및 8b는 두 디스플레이 유리 기판 사이의 밀봉 계면의 일부를 나타내는 평면 광학 현미경 사진이다. 도 8a는 약 0.5 mm의 폭을 갖는 밀봉 계면을 나타낸다. 도 8b는 상기 밀봉 계면에 인접한 밀봉되지 않은 영역의 평면도이다.
LED 어셈블리의 일부를 나타내는 단순화된 개략도는 도 9a 및 도 9b에 도시된다. 다양한 구현 예에 따른 어셈블리의 구성요소 (component)는 도 9a에서 나타내고, 조립된 구조물 (assembled architecture)의 예는 도 9b에 나타낸다. 상기 LED 어셈블리 (900)는 에미터 (emitter) (920), 파장-전환 플레이트 (940), 및 양자점 서브-어셈블리 (960)를 포함한다. 이하 또 다른 상세에서 설명되는 바와 같이, 유리층은 LED 어셈블리의 다양한 구성요소를 결합 및/또는 밀봉하는데 사용될 수 있다. 예시된 구현 예에 있어서, 파장-전환 플레이트 (940)는 에미터 (920) 위에 직접 배치되고, 상기 양자점 서브-어셈블리 (960)는 파장-전환 플레이트 (940) 위에 직접 배치된다.
상기 LED 어셈블리 (900)의 하나의 구성요소는, 다양한 구현 예에 있어서, 상부 플레이트 (962a, 962b) 및 하부 플레이트 (964) 사이에 배치된 복수의 양자점 (950)을 포함하는, 양자점 서브-어셈블리 (960)이다. 하나의 구현 예에서 양자점은 상부 플레이트 (962a), 하부 플레이트 (964) 및 유리-코팅된 개스킷 (980)에 의해 한정되는, 캐비티 (966a) 내에 위치된다. 선택적인 구현 예에 있어서, 상기 양자점은 상부 플레이트 (962b)에 형성되고, 상부 플레이트 (962b) 및 하부 플레이트 (964)에 의해 한정된 캐비티 (966b) 내에 위치된다. 상기 제1 구현 예에 있어서, 상기 상부 플레이트 (962a) 및 하부 플레이트 (964)는 각각의 유리층 (970)을 갖는 유리-코팅된 개스킷 (980)에 의한 각각의 접촉 표면을 따라 밀봉될 수 있다. 제2 구현 예에 있어서, 상기 상부 플레이트 (962b) 및 하부 플레이트 (964)는 유리층 (970)에 의해 각각의 접촉 표면을 따라 직접 밀봉될 수 있다. 예시되지 않은 구현 예에 있어서, 양자점은 캐비티 (966a, 966b) 내에 낮은-용융 온도 유리에 의해 캡슐화될 수 있다.
열-압축 응력은 상부 및 하부 플레이트 사이에서 밀봉에 영향을 미치도록 적용될 수 있거나, 또는 계면은 상부 또는 하부 플레이트를 통해 유리층에 또는 근처에 적절한 레이저를 집중하여 레이저 밀봉될 수 있다.
상기 LED 어셈블리 (900)의 또 다른 구성요소는 에미터의 아웃풋 위에 형성된 파장-전환 플레이트 (940)를 갖는 에미터 (920)이다. 상기 에미터 (920)는 질화 갈륨 웨이퍼와 같은 반도체 물질을 포함할 수 있고, 상기 파장-전환 플레이트 (940)은 그 안에 삽입되거나 또는 침윤된 인광의 입자를 갖는 유리 또는 세라믹을 포함할 수 있다. 구현 예에 있어서, 낮은 용융 온도 유리는 에미터의 밀봉 표면에 파장-전환 플레이트의 밀봉 표면을 직접 결합시키는데 사용될 수 있다.
대표 태양 전지 (PV) 장치 또는 유기 발광 다이오드 (OLED) 장치 구조물을 포함하는, 선택적인 구현 예는 도 10에 도시된다. 도 10a에 나타낸 바와 같이, 활성 구성요소 (951)는 상부 플레이트 (962a), 하부 플레이트 (964) 및 유리-코팅된 개스킷 (980)에 의해 한정된 캐비티 내에 위치된다. 유리층 (970)은 상부 플레이트 및 유리-코팅된 개스킷, 및 상기 유리-코팅된 개스킷 및 하부 플레이트, 각각에서 대립 밀봉 표면 사이에서 형성될 수 있다. 도 10a에 예시된 기하학은, 도 10a에서 상부 유리층이 개스킷 (980)과 접촉 표면 넘어 확장한 것을 제외하고는, 도 9a의 기하학과 유사하다. 이러한 접근법은 상부 유리층의 패턴화 단계가 생략될 수 있으므로, 유리할 수 있다. OLED 디스플레이의 예에 있어서, 활성 구성요소 (951)은 애노드 및 캐소드 사이에 샌드위치된 유기 에미터 스택 (emitter stack)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 캐소드는 반사 전극 또는 투명 전극일 수 있다.
도 10b에서 예시된 것은 활성 구성요소 (951)가 등각 유리층 (conformal glass layer) (970)을 사용하여 상부 플레이트 (962a) 및 하부 플레이트 (964) 사이에서 캡슐화된 기하학이다. 도 10c에서 예시된 것은 활성 구성요소 (951)가 상부 플레이트 (962a) 및 하부 플레이트 (964)에 의해 한정된 캐비티 내에 위치된 구조이다. 도 10c에 예시된 기하학은, 도 10c에서 유리층이 상부 및 하부 유리 플레이트 사이의 접촉 표면을 넘어 확장한 것을 제외하고, 도 9b의 기하학과 유사하다.
각각의 밀봉 표면 사이에서 밀봉 또는 결합을 형성시키기 위하여, 초기 유리층은 상기 표면 중 하나 또는 모두에 형성될 수 있다. 하나의 구현 예에 있어서, 유리층은 결합될 표면의 각각에 걸쳐 형성되고, 표면이 서로 합쳐진 후, 초점을 맞춘 레이저는 인접한 밀봉 표면 물질 및 유리층을 용융시키는데 사용되어 밀봉을 생성한다. 하나의 추가 구현 예에 있어서, 유리층은 결합될 표면 중 오직 하나에 형성되고, 유리-코팅된 표면 및 유리-코팅되지 않은 표면이 합쳐진 후, 초점을 맞춘 레이저는 각각의 결합될 표면 및 유리층을 국지적으로 용융시키는데 사용되어 밀봉을 생성한다.
두 기판을 결합시키는 방법은 제1 기판의 밀봉 표면상에 제1 유리층을 형성시키는 단계, 제2 기판의 밀봉 표면상에 제2 유리층을 형성시키는 단계, 상기 제2 유리층의 적어도 일부와 물리적 접촉으로 상기 제1 유리층의 적어도 일부를 위치시키는 단계, 및 상기 제1 및 제2 기판 사이에서 유리-대-유리 용접 부위가 형성되도록 밀봉 표면 및 유리층을 국지적으로 용융하기 위해 상기 유리층을 가열시키는 단계를 포함한다.
선택적인 구현 예에 있어서, 여기서 기재된 밀봉 접근법은 (에미터, 콜렉터 (collector) 또는 양자점 구조물과 같은) 전술된 활성 구성요소가 상기 구조로부터 생략된 진공-단열 유리 (VIG) 창을 형성하는데 사용될 수 있고, 낮은 용융 온도 유리층은 다중-판유리 창 (multi-pane window)에서 대립하는 유리 판유리들 사이에서 각각의 결합 계면을 밀봉하는데 사용된다. 단순화된 VIG 창 구조물은 도 11에 나타내고, 여기서 대립 판유리들 (962a, 964)은 각각의 주변 밀봉 표면을 따라 위치된 유리-코팅된 개스킷 (980)에 의해 분리된다.
여기서 개시된 밀봉 구조물의 각각에 있어서, 낮은 용융 온도 유리층을 사용한 밀봉은 밀봉 계면에 근접하게 위치된 유리 기판 물질 및 유리층 모두를 국지적인 가열, 용융, 및 그 다음 냉각에 의해 달성될 수 있다.
여기에 사용된 바와 같은, 용어들의 "단수"는, 특별한 언급이 없는 한, 적어도 하나 또는 하나 이상을 의미한다. 따라서, 예를 들어, "유리 기판"에 대한 기준은, 특별한 언급이 없는 한, 둘 이상의 "유리 기판들"을 갖는 실시 예들을 포함한다.
범위는 "약" 하나의 특정 값으로부터, 및/또는 "약" 다른 특정 값으로 여기에서 표현될 수 있다. 이러한 범위로 표현된 경우, 실시 예들은 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 유사하게, 선행하는 "약"의 사용에 의해, 값이 대략으로 표현된 경우, 특정 값이 또 다른 관점을 형성하는 것으로 이해될 것이다. 상기 범위의 각 말단 점은 다른 말단 점과 관련하여, 그리고 상기 다른 말단 점에 독립적으로 모두 의미 있는 것으로 더욱 이해될 것이다.
특별한 언급이 없는 한, 여기에서 서술된 어떤 방법의 단계들이 특정한 순서로 수행되는 것을 요구하는 것으로 해석되는 것을 의도하지 않는다. 따라서, 방법 청구항은 이의 단계를 수반하는 순서를 사실상 열거하지 않거나, 또는 상기 단계가 특정한 순서로 제한되는 청구항 또는 상세한 설명에서 구체적으로 언급되지 않는 경우, 어떤 특정 순서로 추정되는 것으로 의도되지 않는다.
또한, 여기에서 열거 (recitations)는 특정 방식으로의 기능에 "구성되거나" 또는 "적용된" 구성요소를 의미하는 것으로 주목된다. 이와 관련하여, 상기 구성요소는 특정 특성, 또는 특정 방식에서의 기능을 구현하도록 "구성되거나" 또는 "적용된" 것이고, 여기에서 이러한 열거는 의도된 사용의 열거와 반대되는 구조적인 열거이다. 좀더 구체적으로, 구성 요소가 "구성되거나" 또는 "적용되는" 방식에 대한 여기에서 기준은 상기 구성요소의 현존하는 물리적 조건을 의미하고, 이로써, 상기 구성요소의 구조적 특징의 명확한 열거로 받아드릴 것이다.
다양한 변형 및 변경이 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 본 발명에 대해 만들어질 수 있음은 당업자에게 명확할 것이다. 본 발명의 사상 및 물질을 혼입하는 개시된 구현 예의 변형, 조합, 서브-조합 및 변경은 기술분야에서 당업자에게 발생할 수 있기 때문에, 본 발명은 첨부된 청구항 및 이들의 균등물의 범주 내의 모든 것을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (28)

  1. 제1 기판의 표면에 걸쳐 밀봉층을 형성시키는 단계;
    상기 제1 기판 및 제2 기판 사이에서 밀봉될 장치를 배열하고, 여기서 상기 밀봉층은 제2 기판과 접촉하며, 이에 의해 상기 제1 기판, 밀봉층 및 제2 기판 사이에서 계면을 형성시키는 장치의 배열 단계;
    상기 계면에서 온도의 국지적 증가를 유발하고 상기 계면에서 밀봉층을 용융시키기 위해 레이저 방사선을 사용하여 상기 계면을 국지적으로 가열시키는 단계;
    온도의 국지적 증가의 함수에 따라 상기 계면에 인접한 상기 제1 기판 및 제2 기판의 부분의 흡수 특징을 변경시키는 단계;
    변경된 흡수 특징의 함수에 따라 제1 기판 및 제2 기판의 부분을 용융시키는 단계; 및
    상기 제1 및 제2 기판의 용융된 부분 및 용융된 밀봉층에 의해 상기 제1 및 제2 기판 사이에 장치를 밀봉시키는 단계를 포함하며,
    상기 밀봉층은:
    20-100 mol%의 SnO;
    0-50 mol%의 SnF2; 및
    0-30 mol%의 P2O5 또는 B2O3를 포함하는, 장치를 밀봉하는 방법.
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  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 및 제2 기판은 다른 열팽창계수를 갖는, 장치를 밀봉하는 방법.
  4. 제1 기판의 표면에 걸쳐 형성된 유리 필름; 및
    상기 제1 기판 및 제2 기판 사이에서 보호되는 장치를 포함하고, 여기서 상기 유리 필름은 상기 제2 기판과 접촉하며,
    여기서 상기 장치는, 미리결정된 파장을 갖는 레이저 방사선으로 유리 필름의 국지적 가열을 통한 유리 필름의 조성물의 함수 및 상기 제1 또는 제2 기판 내의 불순물의 조성물의 함수에 따라 상기 제1 및 제2 기판 사이에서 밀폐하여(hermetically) 밀봉되고,
    여기서 상기 제1 또는 제2 기판 내의 불순물은 As, Fe, Ga, K, Mn, Na, P, Sb, Ti, Zn, Sn 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며,
    상기 유리 필름의 조성물은:
    20-100 mol%의 SnO;
    0-50 mol%의 SnF2; 및
    0-30 mol%의 P2O5 또는 B2O3를 포함하는, 밀봉된 장치.
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