TW201734503A - 包含uv吸收薄膜之密封元件 - Google Patents

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納賈特雷沙 隆羅
馬克亞歷山卓 克薩達
亞歷山大米哈伊洛維奇 斯特列利佐夫
馬克歐恩 威勒
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Abstract

本文揭示的是密封元件，其包含：第一基板、第二基板、介於第一基板與第二基板之間的無機膜，及介於第一基板與第二基板之間的至少一接合部。所述無機膜可包含：約10至80 mol%的B2O3、約5至60 mol%的Bi2O3及約0至70 mol%的ZnO。本文也揭示了使用這樣的無機膜來密封元件的方法，還有包含這樣的密封元件之顯示器及電子部件。

Description

包含UV吸收薄膜之密封元件
本揭示內容一般關於密封元件及包含此密封元件的電子和顯示器部件，且更具體地關於包含透明密封部的密封玻璃元件及包含其之顯示裝置。
對於可受益於用在持續性操作的氣密式環境之電子設備和其他設備的應用而言，密封的封裝和外殼越來越流行。可受益於氣密式封裝的範例元件可包括顯示器，如電視，所述顯示器包含發光二極體(LED)、有機發光二極體(OLED)及/或量子點(QD)。其它範例元件包括，例如，感應器、光學元件、3D噴墨印表機、固態光源及光伏結構，僅舉數例。
由於嚴苛的處理條件，用於製造密封元件的傳統製程可是有挑戰性的。藉由將基板放置在具有或不具有環氧樹脂或其它密封材料的爐中可密封玻璃、陶瓷及/或玻璃-陶瓷基板。然而，爐通常在高處理溫度下操作，高處理溫度不適用於許多元件，如OLED和QD。也可使用玻璃料(frit)來密封玻璃基板，例如，藉由將玻璃料設置在基板之間並以雷射或其它熱源加熱玻璃料，以密封所述封裝。然而，玻璃料可能具有缺點，如需要較高的處理溫度不適合於熱敏元件、在密封時產生非期望的氣體、圖案複雜性(例如，在待密封元件的周圍形成框架)、密封缺陷及/或非所欲的低伸張強度及/或剪切應變。
基於玻璃料的密封劑包括玻璃顆粒，玻璃顆粒可與具有類似顆粒尺寸及負熱膨脹係數(CTE)的填充物材料混合。可將負CTE的無機填充物，如堇青石(cordierite)、矽酸鹽、鋰霞石(eucryptite)、釩酸鹽(vanadate)及鎢酸鹽(tungstate)填充物，加入玻璃料，以降低基板與玻璃料之間的熱膨脹係數不匹配。結合的粉末可與有機溶劑及/或接合劑混合，接合劑可依分配目的調整所得漿料的流變黏度(rheological viscosity)。為了結合兩個基板，可將玻璃料漿料施加至所述基板中之一或二者上的密封表面。經玻璃料塗佈的(多個)基板初始可在相對低的溫度下經受有機燒盡(organic burn-out)步驟，以去除任何有機成分。接著可將兩個待接合基板沿著相應的密封表面組裝及/或配合，且可將玻璃料熔融而形成玻璃密封。
習用的玻璃料密封可能具有缺乏透明度的額外缺點。舉例而言，玻璃料中所用的負CTE無機填充物可能在熔融時併入密封內，且可產生非透明阻障層，例如，不透明(opaque)。在某些例子中，玻璃料密封可能不是光學上清透的，例如，可能被著色。在用於發射、傳輸、轉換、萃取、擴散及/或散射光線的密封封裝的情況下，這些缺陷特別有害。舉例而言，不透明的密封可能阻擋光透射，而不是光學上清透的密封可能在光線通過密封區域時不期望地使光線變形。由於這些原因，儘管沒有物品被密封在封裝中，通常將基於玻璃料的密封劑施加圍繞基板的周圍，例如，在圍繞待密封之物品的框架中，或僅在邊緣處。儘管如此，在某些配置中，邊緣處的材料仍會不期望地使光變形或減少光透射。
也可進行用於形成密封層的玻璃成分的濺射作為玻璃料密封的替代，但目前的濺射方法可能具有不期望的低處理速率。舉例而言，依據玻璃成分的耐久性，可能需降低濺射功率及/或溫度以防止不期望的反應、相變及/或成分變化。並且，許多玻璃密封成分可能包含氟(例如，SnF2 )，這可能需要在處理期間耗時及/或昂貴的環境防護措施。
因此，提供用於雷射密封基板的方法將是有利的，除了其它優點之外，用於雷射密封基板的方法可增加密封的透明度、強度及/或氣密度、降低製造成本及/或複雜度，及/或增加生產率及/或產量。提供密封元件用於顯示器和其它電子裝置也將有利於使所述顯示器和電子裝置可具有改良的光透射及/或減小的變形。還期望提供低熔融溫度玻璃密封成分，所述成分能承受高功率濺射條件及/或對環境是友善的。所得的密封元件本身可用來作為顯示器或其它電子裝置中的部件，或可用來保護廣泛的電子元件和其它部件，如發光結構或顏色轉換元件，例如，雷射二極體(LD)、LED、OLED及/或QD。
在多個實施例中，本揭示內容與用於密封元件的方法有關，所述方法包含：於第一基板的表面上形成無機膜；設置第二基板，使第二基板與無機膜接觸；以及藉由以具有預定波長的雷射輻射局部加熱無機膜，來接合第一及第二基板，其中無機膜包含：自約10至80 mol%的B2 O3 、自約5至60 mol%的Bi2 O3 及自約0至70 mol%的ZnO。
在多個實施例中，無機膜、第一基板及/或第二基板在可見光譜(例如，約420至750 nm)中可具有至少約80%的光學透射度。在其它實施例中，無機膜在雷射輻射的預定波長(如UV及NIR波長)下可具有至少15%的光學吸收度。根據若干實施例，無機膜實質上不含無機填充物及/或接合劑及/或選自由Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Na、La、C、Sn、Cd及V所組成之群組中之一或多種元素。舉例而言，無機膜可包含非玻璃料(non-frit)玻璃成分。
在非限制性實施例中，無機膜具有的成分可包含：約40至75 mol%的B2 O3 、約20至45 mol%的Bi2 O3 及約0至40 mol%的ZnO。在其它實施例中，無機膜具有的成分可包含：約10至80 mol%的B2 O3 、約5至60 mol%的Bi2 O3 、約0至70 mol%的ZnO及鈰、鈮、鎢、鐵及/或釩的至少一種氧化物。根據進一步的實施例，無機膜可具有範圍自約300o C至500o C的玻璃轉化溫度(Tg)。在更進一步的實施例中，無機膜在範圍約25至300o C的溫度下可具有約4 x 10-6 /o C至12 x 10-6 /o C的熱膨脹係數(CTE)，無機膜的熱膨脹係數與第一及/或第二基板的CTE可能相同或不同。在更進一步的實施例中，無機膜可在約380 nm或更小處具有UV截點(UV cutoff)。
在某些實施例中，也可在第二基板的表面上形成第二無機膜。根據額外的實施例，可將待保護的元件或工件安置在第一基板與第二基板之間。可將無機膜形成在第一基板的實質上整個表面，或可形成無機膜以環繞待保護元件的周緣。
本文還揭示密封元件，所述密封元件包含：無機膜，形成於第一基板的表面上；第二基板，與無機膜接觸；以及接合部，形成於無機膜與第一基板和第二基板之間，其中無機膜包含：自約10至80 mol%的B2 O3 、自約5至60 mol%的Bi2 O3 及自約0至70 mol%的ZnO。本文亦揭示包含這樣的密封元件的顯示器及電子部件。
根據若干實施例，第一及第二基板中之至少一者可包含玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷或金屬。在非限制性實施例中，第一及第二基板二者皆可包含玻璃或玻璃-陶瓷。無機膜的厚度範圍可例如，自約10 nm至約2 μm。根據多個實施例，密封元件可進一步包含位於第一與第二基板之間的元件。所述元件可選自，例如，發光二極體、有機發光二極體、導電引線、半導體晶片、ITO引線、圖案化的電極、連續電極(continuous electrode)、量子點材料、螢光粉及其組合。
本揭示內容的附加特徵和優點將在隨後的描述中闡述，且所屬技術領域中具有通常知識者將從該描述熟知或藉由實踐本文描述的包括隨後的詳細說明、申請專利範圍和附圖之方法而認可其部分。
應當理解，上述一般描述和以下詳細描述都呈現本揭示內容的多個實施例，並且上述一般描述和以下詳細描述意欲提供用於理解申請專利範圍的本質和特性的概述和框架。本說明書包括附圖，以提供對本揭示內容的進一步理解，並且附圖併入本說明書且構成本說明書的一部分。附圖對本揭示內容的多個實施例進行圖解，並且與說明書一起用於解釋本揭示內容的原理和操作。
裝置
本文所揭示的是密封元件，其包含：無機膜，形成於第一基板的表面上方；第二基板，與無機膜接觸；以及接合部，形成於無機膜與第一基板和第二基板之間，其中無機膜包含：自約10至80 mol%的B2 O3 、自約5至60 mol%的Bi2 O3 及自約0至70 mol%的ZnO。本文也揭示了包含這樣的密封元件之顯示器及電子部件。
第 1A 圖 描繪密封元件100 的側視圖，密封元件100 包含第一基板110 及第二基板120 ，第一基板110 具有第一表面115 ，且第二基板120 具有第二表面125 。可將無機膜130 設置在第一基板110 與第二基板120 之間，以形成密封介面135 。在本文中，密封介面135 代表第一基板110 的第一表面115 與無機膜130 之間的接觸點，以及第二基板120 的第二表面125 與無機膜130 之間的接觸點，例如，藉由熔接(weld)或接合而結合之表面的會合處。
在某些實施例中，可在第一表面115 及/或第二表面125 的整體、實質上整體或一部分上方形成無機膜130 。儘管未繪示於第 1A 圖 ，裝置、層、或其它元件可被提供在第一或第二表面115 或125 上，並可與無機膜130 接觸(例如，鄰接或重疊)，或在其它實施例中，可將無機膜130 佈置在所述裝置、層、或元件周圍(例如，在圍繞裝置的周邊而設置的框架或其它配置中)。在進一步的實施例中，第一及第二基板110 、120 中之一或二者可包含一或多個空腔(未繪示)，可將裝置或元件設置在所述空腔中。
第一及第二基板110 、120 可包含本領域中已知可用於密封元件中的任何材料、如用於LD、LED、OLED、QD、螢光粉、透明導電氧化物(TCO)層、半導體、電極及導電引線等的密封封裝，僅舉數例。示例性的可密封基板包括玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷、聚合物、金屬、金屬氧化物等。玻璃基板的非限制性實例可包括，例如，從鈉鈣矽酸鹽(soda-lime silicate)、鋁矽酸鹽、鹼金屬鋁矽酸鹽、鹼土金屬鋁矽酸鹽、硼矽酸鹽、鹼金屬硼矽酸鹽、鹼土金屬硼矽酸鹽、鋁硼矽酸鹽、鹼金屬鋁硼矽酸鹽、鹼土金屬鋁硼矽酸鹽及其它合適的玻璃，所述玻璃可視情況被化學強化及/或熱回火。其它示例性基板可包括：氮化鎵、石英、二氧化矽、氟化鈣、氟化鎂、藍寶石、鎢、鉬、銅和氧化銦錫。根據某些實施例，第一或第二基板中的至少一者包含玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷或金屬。在額外的實施例中，第一及第二基板二者皆包含玻璃或玻璃-陶瓷。
根據某些非限制性實施例，已藉由離子交換而被化學強化的玻璃可適用作為基板。在多個實施例中，第一及/或第二基板可包含被化學強化的玻璃，所述被化學強化的玻璃具有大於約100 MPa的壓縮應力以及大於約10微米的壓縮應力層深度(DOL)。根據進一步的實施例，第一及/或第二玻璃基板可具有大於約500 MPa的壓縮應力及大於約20微米的DOL，或大於約700 MPa的壓縮應力及大於約40微米的DOL。合適的市售玻璃基板之非限制性實例包括來自康寧公司的EAGLE XG® 、LotusTM 、Willow® 、IrisTM 及Gorilla® 玻璃，僅舉出幾個例子。
在額外的實施例中，第一及/或第二基板可包含積層，例如，玻璃/玻璃、玻璃-陶瓷/玻璃-陶瓷、玻璃/玻璃-陶瓷、玻璃/金屬、玻璃-陶瓷/金屬、玻璃/陶瓷、或玻璃-陶瓷/陶瓷積層。在若干實施例中，積層可包括兩個或更多個具有相同或不同CTE的層。舉例而言，積層中的第一層可具有第一CTE1 ，而積層中的第二層可具有第二CTE2 ，且CTE1 ≈ CTE2 或CTE1 ＞ CTE2 或CTE1 ＜ CTE2 。當然，也可使用包含超過兩個層之積層，該等層可具有相同或不同的CTE。
根據非限制性實施例，第一及/或第二基板可具有小於或等於約5 mm的厚度，例如，範圍自約0.1 mm至約4 mm、自約0.2 mm至約3 mm、自約0.3 mm至約2 mm、自約0.3 mm至約1.5 mm、自約0.4 mm至約1 mm、自約0.5 mm至約0.8 mm、或自約0.6 mm至約0.7 mm，包括其間的所有範圍和次範圍。根據多個實施例，第一及/或第二基板可選自具有範圍自約0.1 mm至約3 mm之厚度的玻璃基板，如自約0.3 mm至約2 mm或自約0.5 mm至約1 mm，包括其間的所有範圍和次範圍。也可根據應用來改變無機膜130 的厚度，且在若干實施例中，可在自約10 nm至約100 μm的範圍，如自約100 nm至約50 μm、自約200 nm至約10 μm、自約300 nm至約5 μm、自約400 nm至約2 μm、自約500 nm至約1 μm、自約600 nm至約900 nm或自約700 nm至約800 nm，包括其間的所有範圍和次範圍。在若干實施例中，無機膜厚度可少於約2 μm，如少於約1 μm。
無機膜130 可選自，例如，第 2 圖 所描繪之B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元(ternary)中的玻璃。在某些實施例中，範例玻璃可具有落入劃定區域G 內的任何成分，例如，以B2 O3 、ZnO及Bi2 O3 的相應體積莫耳濃度表示。在某些實施例中，合適的玻璃可包括約10至80 mol%的B2 O3 、約5至60 mol%的Bi2 O3 及約0至70 mol%的ZnO。在額外的實施例中，無機膜可包括約20至65 mol%的B2 O3 、約10至50 mol%的Bi2 O3 及約0至55 mol%的ZnO。在進一步的實施例中，無機膜可包括約30至50 mol%的B2 O3 、約15至40 mol%的Bi2 O3 及約1至40 mol%的ZnO。在更進一步的實施例中，無機膜可包括約35至45 mol%的B2 O3 、約20至30 mol%的Bi2 O3 及約5至30 mol%的ZnO。在非限制性實施例中，無機膜可包括約40至75 mol%的B2 O3 、約20至45 mol%的Bi2 O3 及約0至40 mol%的ZnO。也可使用以上成分的組合或次組合。額外的非限制性膜成分提供於下表I中。
本文所揭示之無機膜成分可視情況包括一或多種摻質，包括但不限於，鈰、鈮、鎢、鐵、釩及前述摻質之組合。若包括的話，這樣的摻質可影響，例如，無機膜的光學特性，且可被用來控制無機膜對雷射輻射的吸收度。在某些實施例中，無機膜可充分地吸收預定波長下的雷射輻射，且可不含或實質上不含摻質。如本文所用，「實質上不含(substantially free)」欲表示低於約0.1 mol%的濃度，例如低於約0.05 mol%、低於約0.01 mol%或甚至低於0.01%。在其它實施例中，無機膜成分可視情況包括自約0.1至10 mol%的摻質，如約1至8 mol%、約2至7 mol%、約3至6 mol%或約4至5 mol%，包括其間的所有範圍和次範圍。根據多個實施例，無機膜成分可基本上由以下構成：約10至80 mol%的B2 O3 、約5至60 mol%的Bi2 O3 、約0至70 mol%的ZnO，及可選的鈰、鈮、鎢、鐵及/或釩的至少一種額外氧化物，例如，約0.1至10 mol%的(多種)額外氧化物。在其它實施例中，無機膜成分可基本上由以下構成：約10至80 mol%的B2 O3 、約5至60 mol%的Bi2 O3 及約0至70 mol%的ZnO。如將理解的，本文所揭示的各種成分可代表所沉積之膜的成分，或代表來源濺射靶材的成分。
在某些示例性實施例中，無機膜可為非玻璃料(non-frit)之玻璃成分。如本文所用，「非玻璃料(non-frit)」無機膜欲代表不含或實質上不含無機填充物的非微粒膜。示例性的負CTE (或低膨脹)無機填充物可包括，例如，堇青石(cordierite)、石英、二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、矽酸鹽(例如，矽酸鋯)、磷酸鹽(例如，磷酸鋯)、鋰霞石(eucryptite)、釩酸鹽(vanadate)及鎢酸鹽(tungstate)填充物，僅舉數例。在某些實施例中，無機膜也可為不含或實質上不含有機接合劑。在進一步的實施例中，無機膜成分可不含或實質上不含無機填充物和有機接合劑二者。根據又進一步的實施例，無機膜可包含次微米微粒，例如，具有範圍自約10 nm至約1000 nm之顆粒尺寸的玻璃顆粒，但可不含或實質上不含無機填充物及/或有機接合劑。
儘管已使用包含B2 O3 、ZnO及/或Bi2 O3 的玻璃作為玻璃料密封成分，這樣的成分包括玻璃顆粒結合填充物，以降低密封成分與基板及/或額外部件之間的CTE不匹配，以改良密封成分與基板之間的接合。然而，申請人驚訝地發現，B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元玻璃的無機膜(例如，非玻璃料膜)可以被足夠薄地沉積，以抵銷任何CTE不匹配的影響，從而可避免使用填充物。
進一步，本文所揭示之密封方法可結合所揭示的無機膜成分來提供足夠的雷射吸收度，以在兩個基板之間提供牢固的接合部，而無需額外的吸收或輔助元素或氧化物。舉例而言，無機膜可不含或實質上不含一或多種下列元素及/或其氧化物：Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Na、La、C、Sn、Cd及V。在其它實施例中，無機膜也可不含或實質上不含環境危害元素，例如，鉛、鹼金屬及/或鹵化物，如氟和氯。
本文揭示之無機膜成分可具有相對低的玻璃轉化溫度(Tg)。作為非限制性實例，無機膜130 可包含具有小於或等於約600o C之Tg的玻璃，如小於或等於約500o C、約450o C、約400o C、約350o C、約300o C、約250o C或約200o C，例如，範圍自約200o C至約600o C或範圍自約300o C至約500o C，包括其間的所有範圍和次範圍。第 3 圖 描繪具有範例成分之B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元相圖(ternary phase diagram)及它們各自的Tg範圍。玻璃形成區域由虛線標定，且各種結晶相由空心菱形標定。具有300o C ≤ Tg ≤ 400o C的成分由實心圓標定，具有400o C ＜ Tg ≤ 500o C的成分由空心圓標定，且具有500o C ＜ Tg ≤ 600o C的成分由空心方塊標定。在某些實施例中，所述成分的Tg可為小於或等於約400o C，如範圍自約200o C至約400o C或自約300o C至約400o C。在其它實施例中，所述成分的Tg可為大於約400o C，或甚至大於500o C，如範圍自約400o C至約600o C或自約500o C至約600o C。在進一步的實施例中，所述成分的Tg可在自約300o C至約500o C的範圍內。非限制性成分及這些成分中之某些成分的Tg列示於下表I中。
本文所揭示之玻璃的熱膨脹係數(CTE)可例如，依據成分而變化，如第 4 圖 所示。舉例而言，CTE可能隨著減少Bi2 O3 的量及/或隨著增加ZnO的量而減小。藉由實心圓劃定具有CTE ＜ 8 x 10-6 /o C的成分、藉由實心菱形劃定CTE = 8至10的成分，並藉由空心圓劃定CTE ＞ 10的成分。在某些實施例中，成分的CTE可小於或等於約8 x 10-6 /o C，例如範圍自約4 x 10-6 /o C至8 x 10-6 /o C或約5 x 10-6 /o C至7 x 10-6 /o C或約6 x 10-6 /o C至8 x 10-6 /o C。在額外的實施例中，成分的CTE可大於約8 x 10-6 /o C，例如範圍自約8 x 10-6 /o C至12 x 10-6 /o C或約9 x 10-6 /o C至11 x 10-6 /o C或約8 x 10-6 /o C至10 x 10‑6 /o C。在進一步的實施例中，玻璃成分的CTE可為約10 x 10-6 /o C或更小，例如，範圍自約4 x 10-6 /o C至10 x 10-6 /o C。
根據示範實施例，無機膜的CTE可與第一及/或第二基板的CTE相同或相異。舉例而言，第一及/或第二基板可具有第一CTEs 且無機膜可具有第二CTEi ，且CTEs ≈ CTEi 或CTEs ＞ CTEi 或CTEs ＜ CTEi 。在某些實施例中，CTEi 與CTEs 之間的差異可大於或等於約1 x 10-6 /o C，如大於約2 x 10-6 /o C、大於約3 x 10-6 /o C，或大於約4 x 10-6 /o C，例如，範圍自約1 x 10-6 /o C至4 x 10-6 /o C。根據額外的實施例，CTEs ：CTEi 的比例可在自約2：1至約1：2的範圍內，如自約1.8：1至約1：1.8、自約1.6：1至約1：1.6、自約1.5：1至約1：1.5、自約1.4：1至約1：1.4、自約1.3：1至約1：1.3或自約1.1：1至約1：1.1，包括其間的所有範圍和次範圍。應注意，本文所提供的CTE值是在自約25o C至300o C的溫度範圍下測量。非限制性成分及這些成分中之某些成分的CTE列示於下表I中。
在某些實施例中，無機膜材料可選自在雷射的操作波長(室溫下)下具有大於約15%、大於約20%、大於約25%、大於約30%、大於約35%、大於約40%、大於約45%或大於約50%的光學吸收度的那些材料。在進一步的實施例中，無機膜可具有約380 nm或更小的UV截點，如範圍自約340至380 nm或自約360至380 nm。UV「截點(cutoff)」可界定為光學透射度上升超過特定限值(或相反地，光學吸收度低於特定限值)的波長，例如，大於約70%的透射度 (約略對應至約15%或更低的吸收度)。從樣本發射之光的透射度(T)及吸收度(A)可藉由以下等式相關聯： A = -log(T) T = 10-A 。 舉例而言，約20%的透射度為約70%的吸收度，約50%的透射度為約30%的吸收度，且約80%的透射度為約10%的吸收度。如本文所界定，除非另外明確指明，UV截點欲標記光學吸收度掉到約15%以下的波長。非限制性成分及這些成分中的某些成分的UV截點列示於下表I中。 表I：範例B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元成分 *UV截點在此表中界定為透射度上升至1%以上的波長。
在多個實施例中，無機膜、第一基板及/或第二基板中之至少一者可在密封之前及/或密封之後為透明或實質上透明的。在某些實施例中，密封元件，包括熔接或接合部區域，可為透明或實質上透明的。如本文所用，術語「透明(transparent)」欲標記基板、膜、元件及/或密封在光譜的可見區域(~420至750nm)中具有大於或等於約80%的光學透射度。舉例而言，範例透明基板、膜、元件及/或密封在可見光範圍內可具有大於約85%的光學透射度，如大於約90%或大於約95%，包括其間的所有範圍和次範圍。
在多個實施例中，可透過本文所揭示之無機膜將第一及第二基板密封在一起，以產生氣密式(hermetic)密封元件。舉例而言，密封可為氣密式密封，例如，在裝置中形成一或多個不透氣(air-tight)及/或防水的口袋。舉例而言，元件可被氣密地密封，使得該元件不透水或實質上不透水、濕氣、空氣及/或其它污染物。作為非限制性實例，氣密式密封可經配置來將氧的蒸散(擴散)限制在小於約10-2 cm3 /m2 /天(例如，小於約10-3 /cm3 /m2 /天)，並將水的蒸散限制在約10-2 g/m2 /天(例如，小於約10-3 g/m2 /天、10-4 g/m2 /天、10-5 g/m2 /天或10-6 g/m2 /天)。在多個實施例中，氣密式密封可實質上防止水、濕氣及/或空氣接觸由該氣密式密封所保護的部件。
根據某些方面，密封元件的總厚度可小於約5 mm，如小於約4 mm、小於約3 mm、小於約2 mm、小於約1 mm、小於約0.5 mm或小於約0.1 mm，包括其間的所有範圍和次範圍。舉例而言，密封元件的厚度可在自約0.1 mm至約5 mm的範圍內，如自約0.3 mm至約4 mm、自約0.5 mm至約3 mm或自約1 mm至約2 mm，包括其間的所有範圍和次範圍。本文所揭示之密封元件可被用作各種顯示器或電子裝置中的部件，或可用來密封並保護顯示器或電子裝置中的一或多種部件，包括但不限於，LD、LED、OLED、QD、螢光粉、TCO、半導體、電極、導電引線等。 方法
此處所揭示的是用於密封元件的方法，所述方法包含下列步驟：在第一基板的表面上方形成無機膜；安置第二基板，使第二基板與無機膜接觸；以及藉由以具有預定波長的雷射輻射局部加熱無機膜，來接合第一及第二基板，其中無機膜包含：自約10至80 mol%的B2 O3 、自約5至60 mol%的Bi2 O3 及自約0至70 mol%的ZnO。
可以本案所屬技術領域中已知的任何方式使第 1A 圖 中形成之密封元件100 的部件接觸，且在若干實施例中，可使用力量(例如，被施加的壓縮力)使所述部件接觸，以確保在密封介面處的良好接觸。根據本文揭示的多個實施例，可使用本案所屬技術領域中的各種已知方法將無機膜130 沉積於第一及/或第二基板110 、 120 上。舉例而言，可藉由濺射(例如，離子束濺射)、化學氣相沉積(CVD)、電漿增強CVD (PECVD)、火焰沉積(flame deposition)、蒸鍍(evaporation)或熱解(pyrolysis)來執行沉積，僅舉數例。在多個實施例中，可在惰性環境(例如，Ar、He、Ne、Kr、Rn等)中執行這些沉積方法，或在反應性環境(例如，O2 、H2 、N2 等)中執行這些沉積方法。藉此，沉積前的起始材料可以具有與所沉積之無機膜相同的成分 (例如，玻璃濺射靶材)或相異的成分(例如，(多種)無機氧化物前驅物)。在某些實施例中，可在包含惰性氣體和反應性氣體之混合物(如Ar和O2 的混合物)的環境中進行沉積。在若干實施例中，包含鉍的無機膜成分可受益於沉積期間添加的O2 ，以確保膜在可見波長下保持被氧化狀態和透射度。混合的氣體成分之範例體積比(惰性:反應性，例如，Ar:O2 )可在自約1:1至約10:1的範圍內，如自約2:1至約9:1、自約3:1至約8:1、自約4:1至約7:1或自約5:1至約6:1，包括其間的所有範圍和次範圍。
在額外的實施例中，可藉由浸塗法(dip-coating)將無機膜沉積在第一及/或第二基板上。舉例而言，可藉由熔融及冷卻無機批料來形成具有期望之無機膜成分的玻璃。在某些實施例中，所述玻璃可被退火，例如，在範圍自約300o C至約600o C、自約350o C至約550o C或自約400o C至約500o C的溫度下，包括其間的所有範圍和次範圍。隨後將所得玻璃研磨或磨碎成細顆粒，且可將第一及/或第二基板浸入此顆粒的混合物中，以在第一及/或第二基板的一或多個表面上形成膜。示例的顆粒尺寸可包括次微米顆粒，如範圍自約10 nm至約1000 nm、自約50 nm至約900 nm、自約100 nm至約800 nm、自約200 nm至約700 nm、自約300 nm至約600 nm或自約400 nm至約500 nm，包括其間的所有範圍和次範圍。
參見第 1B 圖 ，可在組裝後將裝置100 密封，例如，使用雷射140 。舉例而言，本揭示內容的實施例提供了雷射密封製程，所述雷射密封製程依賴於在入射雷射波長下之無機膜的光學吸收度、在入射雷射波長下由所述基板中之一或二者引起的光學吸收度、因雜質導致之基板內的顏色中心形成(color center formation)，及/或由基板固有的內在顏色中心(intrinsic color center)的直接光學吸收度。在某些實施例中，使用此方法製造的熔接部可利用具有足夠的紫外線(UV)或近紅外線(NIR)吸收度的材料，以提供在可見波長下具透射性(例如，透明)的終產品或密封。
被用來形成第一及第二基板之間的密封之雷射140 可選自任何適當的習知雷射，以進行基板熔接。舉例而言，雷射所發射的光可處於UV (~190至410 nm)或NIR (~780至5000 nm)波長。在若干實施例中，可使用在約355 nm或任何其它適當的UV波長下操作的連續波或脈衝式UV雷射。在進一步的實施例中，可使用在約810 nm或任何其它適當的NIR波長下操作的連續波或脈衝式近紅外線雷射。根據多個實施例，可在預定波長下操作雷射，所述預定波長範圍自約300 nm至約1600 nm，如自約350 nm至約1400 nm、自約400 nm至約1000 nm、自約450 nm至約750 nm、自約500 nm至約700 nm或自約600 nm至約650 nm，包括其間的所有範圍和次範圍。
根據多個實施例，可在大於約3W的平均功率下操作雷射140 ，例如，範圍自約5 W至約160 W，如自約10 W至約140 W、自約20 W至約120 W、自約30 W至約100 W、自約40 W至約90 W、自約50 W至約80 W或自約60 W至約70 W，包括其間的所有範圍和次範圍。在額外的實施例中，雷射可具有小於3 W的平均功率，如範圍自約0.1 W至約2 W、自約0.2 W至約1.5 W、自約0.5 W至約1 W，包括其間的所有範圍和次範圍。再進一步，雷射功率可在自約0.2 W至約50 W的範圍內，如自約0.5 W至約40 W、自約1 W至約30 W、自約2 W至約25 W、自約3 W至約20 W、自約4 W至約15 W、自約5 W至約12 W、自約6 W至約10 W或自約7 W至約8 W，包括其間的所有範圍和次範圍。
可在任何頻率下操作雷射140 ， 且在若干實施例中，可以脈衝式、似連續(quasi-continuous)或連續等方式操作雷射140 。在某些非限制性實施例中，脈衝式雷射可具有範圍自約1 kHz至約5 MHz的脈衝頻率(重複率)，如自約10 kHz至約3 MHz、自約50 kHz至約2 MHz、自約100 kHz至約1 MHz或自約200 kHz至約500 kHz，包括其間的所有範圍和次範圍。根據多個實施例，可在具有多個爆發的爆發模式(burst mode)下操作雷射，其中爆發重複頻率的範圍自約1 kHz至約1 MHz，如自約10 kHz至約500 kHz、自約20 kHz至約400 kHz、自約30 kHz至約300 kHz、自約40 kHz至約200 kHz或自約50 kHz至約100 kHz，包括其間的所有範圍和次範圍。
雷射140 的持續時間或脈衝寬度可改變，例如，在若干實施例中，脈衝寬度可為小於約200 ns，如範圍自約10 ns至約200 ns、自約20 ns至約150 ns、自約30 ns至約100 ns或自約40 ns至約50 ns。在其它實施例中，脈衝寬度或持續時間可為小於約10 ns，如小於約5 ns、小於約1 ns、小於約10 ps或小於約1 ps。可用於形成玻璃-對-玻璃熔接和其它範例密封之示例性雷射及方法描述於待決及共有的美國專利申請案第13/777,584、14/270,827及14/271,797號，所述美國專利申請案分別以全文引用方式併入本文。
如第 1B 圖 所示，雷射140 可被導向並聚焦於密封介面上，密封介面下方或密封介面上方，使得介面上的光束點直徑D 可為小於約1 mm。舉例而言，光束點直徑可為小於約500微米，如小於約400微米、小於約300微米或小於約200微米、小於約100微米、小於50微米或小於20微米，包括其間的所有範圍和次範圍。在某些實施例中，光束點直徑D 的範圍可自約10微米至約500微米，如自約50微米至約250微米、自約75微米至約200微米或自約100微米至約150微米，包括其間的所有範圍和次範圍。
可相對於基板掃描或平移雷射140 (如箭頭所指示)，或可相對於雷射平移基板，可使用任何預定路徑來產生任何圖案，如方形、矩形、圓形、橢圓或任何其它適當的圖案或形狀，例如，以氣密式或非氣密式密封裝置中的一或多個空腔。可隨著應用並可取決於，例如，第一及第二基板的成分及/或焦點配置(focal configuration)及/或雷射光束功率、頻率及/或波長，來改變雷射光束(或基板)沿著預定路徑移動的平移速度V 。在若干實施例中，雷射可具有範圍自約1 mm/s至約1000 mm/s的平移速度，例如，自約10 mm/s至約500 mm/s或自約50 mm/s至約700 mm/s，如大於約100 mm/s、大於約200 mm/s、大於約300 mm/s、大於約400 mm/s、大於約500 mm/s或大於約600 mm/s，包括其間的所有範圍和次範圍。
雷射光束花在單一熔接點的平均時間量，也稱為「留駐時間(dwell time)」，可關聯於光點直徑D 及平移速度V 二者，例如，留駐時間 = (D/V)。範例留駐時間可在例如，自約1微秒(ms)至約10 ms的範圍內，如自約2 ms至約9 ms、自約3 ms至約8 ms、自約4 ms至約7 ms或自約5 ms至約6 ms，包括其間的所有範圍和次範圍。
雷射光束在密封介面處的平移速度V 及光點直徑D 可影響雷射熔接的強度、圖案及/或形貌。此外，脈衝式雷射的重複率(rp )或連續波(continuous wave；CW)雷射的調變率(rm )可影響所得的雷射熔接線。在若干實施例中，根據式(1)，可在平移速度V 下操作脈衝式雷射，其中平移速度V 大於雷射光束在密封介面處之光點直徑D 與雷射光束的重複率(rp )之乘積： V/(D*rp ) ＞ 1(1) 類似地，根據式(1’)，可在平移速度V 下操作調變式CW雷射，其中平移速度V 大於雷射光束在密封介面處之光點直徑D 與雷射光束的調變率(rm )之乘積： V/(D*rm ) ＞ 1(1’) 當然，就給定的平移速度而言，也可改變光點直徑、重複率及/或調變率來滿足式(1)或(1’)。在這些參數下操作的雷射可產生包含獨立「點(spot)」的不重疊之雷射熔接部。舉例而言，雷射脈衝之間的時間(1/rp 或1/rm )可大於留駐時間(D/V)。在某些實施例中，V/(D*rp )或V/(D*rm )可在自約1.05至約10的範圍內，如自約1.1至約8、自約1.2至約7、自約1.3至約6、自約1.4至約5、自約1.5至約4、自約1.6至約3、自約1.7至約2或自約1.8至約1.9，包括其間的所有範圍和次範圍。根據本揭示內容的多個實施例，這樣的熔接圖案可被用來，例如，產生非氣密式密封。
在其它實施例中，根據式(2)，可在平移速度V 下操作脈衝式雷射，其中平移速度V 小於或等於光點直徑D 與重複率(rp )之乘積： V/(D*rp ) ≤ 1(2) 類似地，根據下式(2’)，可在平移速度V 下操作調變式CW雷射，其中平移速度V 小於或等於雷射光束在密封介面處之光點直徑D 與雷射光束的調變率(rm )之乘積： V/(D*rm ) ≤ 1 (2’) 當然，就給定的平移速度而言，也可改變光點直徑、重複率及/或調變率來滿足式(2)或(2’)。在這些參數下的操作可產生包含相連「點(spot)」的重疊之雷射熔接部，所述點可趨近於連續的線(例如，當rm 或rp 增加至無限大)。舉例而言，雷射脈衝之間的時間(1/rp 或1/rm )可小於或等於留駐時間(D/V)。在某些實施例中，V/(D*rp )或V/(D*rm )可在自約0.01至約1的範圍內，如自約0.05至約0.9、自約0.1至約0.8、自約0.2至約0.7、自約0.3至約0.6或自約0.4至約0.5，包括其間的所有範圍和次範圍。根據本揭示內容的多個實施例，這樣的熔接圖案可被用來，例如，產生氣密式密封。
根據本文揭示的多個實施例，可改變雷射波長、脈衝持續時間、重複率、平均功率、聚焦條件、留駐時間及其它相關參數來產生足夠的能量，以藉由薄無機膜將第一及第二基板熔接在一起。在本領域技術人員的能力範圍內，可就期望應用根據需要改變這些參數。
本文所揭示的密封方法可產生具有各種寬度的接合部或熔接部。密封材料(例如，無機膜)成分及/或特性也可影響所得的熔接部寬度。舉例而言，在雷射操作波長下具有較大光學吸收度之無機膜可產生比較不具吸收度之膜更寬的熔接部。在某些實施例中，熔接部寬度可在自約50 μm至約1 mm的範圍內，如自約100 μm至約800 μm、自約200 μm至約700 μm、自約300 μm至約600 μm或自約400 μm至約500 μm，包括其間的所有範圍和次範圍。
藉由以下實例可進一步闡述本揭示內容的實施例，這些實例欲為非限制性且僅為例示性的，而本發明的範圍是由申請專利範圍來界定。實例 實驗方法
下表II及IV中所列示的批料經秤重、混合並接著在有蓋的二氧化矽坩堝中於900o C下熔融達1小時(成分A至D)，或在1100o C下熔融達2小時(成分F至N)、於550o C下退火，並緩慢冷卻至室溫。所得成分的Tg經測量並列示於表II及V中。可藉由在玻璃中鑽設核心，或藉由研磨玻璃並壓縮所得的粉末，來製備濺射靶材(直徑3”)。使用表III及V中所示之參數，使用Ar及加入的O2 將靶材濺射到2” x 2”的康寧EAGLE XG® 基板上。膜厚度經測量並列示於表III及V中。在2:1的Ar/O2 環境中於50W的功率下濺射達6小時之膜的光學透射度繪製於第 5A 至 5C 圖 (成分A至D)。0.7 mm厚之玻璃樣本的光學透射度繪製於第 8A 至 8B 圖 (成分F至N)。使第二個2” x 2”的EAGLE XG® 基板與經濺射的膜接觸，並使用在5.4W下操作之355 nm的UV奈秒脈衝式雷射(其雷射掃描速度範圍自30 mm/s至100 mm/s)將這兩個基板密封在一起。分析所得之密封的強度及耐久性，並測量雷射熔接部寬度。熔接部寬度作為雷射掃描速度的函數繪製在第 6 圖 及第 9 圖 。示例性玻璃熔接部的照片圖解於第 7A 至 7C 圖 及第 10A 至 10C 圖。 表II：B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元成分A至D 表III：成分A至D的濺射條件及膜厚度 *PP = 壓縮式玻璃粉靶材(packed glass powder target)   表IV：B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元成分F至N *成分K被二氧化矽坩堝污染，而未進行進一步的測量   表V：成分F至N的濺射條件及膜厚度 *PP = 壓縮式玻璃粉靶材；GC=玻璃核(glass core) 分析
參見第 5A 至 5C 圖 及第 8A 至 8B 圖 ，透射光譜顯示成分A至D、F至J和L至N對於可見光範圍(~420至750 nm)內的光通常表現出大於70%或甚至大於80%的光學透射度。雖然數據存在一些差異，但據信這樣的差異可能是由於在熔融及/或濺射期間Bi2 O3 的氧化及/或還原所致，這可能導致無機膜的輕微著色(例如，成分I具有輕微的黃色調)。儘管是在密封前測量膜的透射度，但應可理解，所得到的密封之透明度可能在熔接製程期間改變，例如，透明度可以增加或減小，或者可以保持不變。
參見第 6 圖 及第 9 圖，可注意到，在雷射操作波長(355 nm)下具較低光學透射度(較高光學吸收度)的無機膜通常可導致較寬的熔接線。並且，較高的雷射掃描速度通常可導致較窄的熔接線。第 7A 至 7C 圖 圖解在30 mm/s的雷射掃描速度下，分別使用成分D、A及C的無機膜所製造的範例熔接部。咸信熔接區塊中的黑點可能為孔洞或空氣泡。就具有較低透射度的成分(例如，A ＞ D ＞ C)可觀察到較寬的熔接線。第 10A 至 10C 圖 圖解在範圍自20至100 mm/s的雷射掃描速度下，使用成分 J的無機膜所製造的範例熔接部，並進一步圖解就較低的雷射掃描速度所得之較寬的熔接線 (例如，240 μm (20 mm/s) ＞ 160 μm (50 mm/s) ＞ 130 μm (100 mm/s))。最後，掃描速度與成分的各組合似可導致合適的熔接部，其具有的寬度(例如，大於50 μm)足以維持密封之強度和耐久性。
應當理解，各種揭示的實施例可以涉及結合該特定實施例描述的特定特徵、元件或步驟。還將理解，關於一個特定實施例所描述的特定特徵、元件或步驟可與各種未示出的組合或排列中的替代實施例互換或組合。
亦應當理解，如本文中所用的術語「該(the)」、「一（a）」或「一(an)」是指「至少一(at least one)」，且不應限於「僅一(only one)」，除非明確地指示相反的情況。因此，例如，參考「一熔接部(a weld)」包括具有兩個或更多個這種熔接部的實例，除非上下文另外明確說明。類似的，「複數個(plurality)」或「陣列(array)」欲指「超過一個(more than one)」。有鑑於此，「複數個(plurality)」或一個「陣列(array)」的熔接部包括兩個或更多個這種熔接部，如三個或更多個這種熔接部等等。
本文中的範圍可被解釋為從「約(about)」一個特定值到另一個特定值。當解釋這樣的範圍時，實例可包括從所述一個特定值及/或到所述另一個特定值，也包括「約(about)」兩個特定值。類似地，當該等值被解釋為近似值時，經由使用先行詞「約(about)」，應當理解，該特定值形成另一態樣。應當進一步理解，該等範圍之各者的端點和另一端點顯著相關，且獨立於另一端點。
術語「實質上(substantial)」、「實質地(substantially)」以及其變化於此係用以標註所敘述特徵等於或近似等於一數值或敘述。舉例而言，「實質平坦的(substantially planar)」表面欲標註平坦或接近平坦的表面。並且，「實質類似的(substantially similar)」欲標註兩個值相等或接近相等。
除非另外明確說明，本文中闡述的任一方法不意欲解釋為需要以特定次序執行其步驟。因此，當方法請求項沒有實際記載其步驟所遵循的次序，或者在申請專利範圍或說明中沒有將步驟限制在特定的次序，則不應該意圖推斷任何特定的次序。
儘管使用過度詞「包含(comprising)」揭示特定實施例的各種特徵、元件或步驟，應當理解，其也暗示了那些包括使用該過渡詞「由…構成(consisting)」、「基本上由…構成(consisting essentially of)」來描述的替代實施例。因此，例如，包含A+B+C之裝置的暗示的替代實施例包括由A+B+C所構成之裝置的實施例及基本上由A+B+C所構成之裝置的實施例。
對該領域技術人員將變得明顯的是，在不背離本揭示內容的精神與範圍下可以對本揭示內容進行各種修改與變化。因此，該領域技術人員可以進行整合本揭示內容之精神與內容所揭示之具體實施例的修改組合、次組合與變化，本揭示內容應該被建構為包含在該等附加請求項與其等效物範圍內的所有事物。
100‧‧‧密封元件
110‧‧‧第一基板
115‧‧‧第一表面
120‧‧‧第二基板
125‧‧‧第二表面
130‧‧‧無機膜
135‧‧‧密封介面
當閱讀時結合以下附圖將可進一步理解以下詳細描述，在以下附圖中：
第 1A 圖 為包含兩個基板和一無機膜之密封元件的側視圖；
第 1B 圖 為進行範例密封製程之物件的頂視圖；
第 2 圖 為圖解根據本揭示內容的實施例之範例成分的B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元相圖；
第 3 圖 為圖解根據本揭示內容的實施例之範例成分的玻璃轉化溫度之B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元相圖；
第 4 圖 為圖解根據本揭示內容的實施例之範例成分的熱膨脹係數之B2 O3 -ZnO-Bi2 O3 三元相圖；
第 5A 至 5C 圖 圖解根據本揭示內容的實施例之範例成分的透射度光譜；
第 6 圖 為根據本揭示內容的實施例，熔接線寬度作為雷射掃描速度之函數的作圖；
第 7A 至 7C 圖 為根據本揭示內容的實施例所製造之玻璃熔接部的影像；
第 8A 至 8B 圖 圖解根據本揭示內容的實施例之範例成分的透射度光譜；
第 9 圖 為根據本揭示內容的實施例，熔接線寬度作為雷射掃描速度之函數的作圖；
第 10A 至 10C 圖 為根據本揭示內容的實施例所製造之玻璃熔接部的影像。
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100‧‧‧密封元件
110‧‧‧第一基板
115‧‧‧第一表面
120‧‧‧第二基板
125‧‧‧第二表面
130‧‧‧無機膜
135‧‧‧密封介面

Claims (18)

  1. 一種密封元件，包含： 一無機膜，形成在一第一基板的一表面上方；一第二基板，與該無機膜接觸；以及一接合部，形成於該無機膜與該第一基板和該第二基板之間，其中該無機膜包含自約10至80 mol%的B2 O3 、自約5至60 mol%的Bi2 O3 及自約0至70 mol%的ZnO。
  2. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜，及可選地該第一基板或該第二基板，在約420至750 nm下具有至少約80%的一光學透射度。
  3. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜在預定的雷射波長下具有至少約15%之一光學吸收度。
  4. 如請求項3所述之密封元件，其中該預定的雷射波長係範圍自約190至410 nm之一紫外光波長。
  5. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜不包含選自由以下元素所組成之群組中之一或多種元素：Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Na、La、C、Sn、Cd及V。
  6. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜實質上不含無機填充物。
  7. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜包含一非玻璃料(non-frit)玻璃成分。
  8. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜包含： 40至75 mol%的B2 O3 ； 20至45 mol%的Bi2 O3 ；以及 0至40 mol%的ZnO。
  9. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜基本上由以下組成： 10至80 mol%的B2 O3 ； 5至60 mol%的Bi2 O3 ； 0至70 mol%的ZnO；以及 可選的Ce、Nb、W、Fe或V的至少一種氧化物。
  10. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜具有範圍自約10 nm至約2 μm之一厚度。
  11. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜具有範圍自約300至500o C之一玻璃轉化溫度。
  12. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜在範圍約25至300o C的溫度下具有約4 x 10-6 /o C至12 x 10-6 /o C之一熱膨脹係數。
  13. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜之一熱膨脹係數與該第一基板或該第二基板之熱膨脹係數不同。
  14. 如請求項1所述之密封元件，其中該無機膜在約380 nm或更小處具有一UV截點(UV cutoff)。
  15. 如請求項1所述之密封元件，其中該第一基板及該第二基板中之至少一者包含玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷或金屬。
  16. 如請求項1所述之密封元件，其中該第一基板與該第二基板二者包含玻璃或玻璃-陶瓷。
  17. 如請求項1所述之密封元件，進一步包含安置於該第一基板與該第二基板之間的一元件，其中該元件選自由以下元件所組成之群組：雷射二極體、發光二極體、有機發光二極體、導電引線、透明導電氧化物層、半導體、電極、量子點材料、螢光粉(phosphor)及上述之組合。
  18. 一種顯示裝置，包含如請求項1至17中任一項所述之密封元件。
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