KR102081433B1 - 고강도 불연성 단열재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

고강도 불연성 단열재 및 이의 제조 방법이 개시된다. 하나의 구체예에 있어서, 고강도 불연성 단열재는 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 규산 나트륨; 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및 구연산, 호박산, 주석산, 염산, 황산, 및 인산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 산 화합물을 포함하고, 여기서, 0.2 내지 0.7 g/㎤의 밀도, 또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 갖는다.

Description

고강도 불연성 단열재 및 이의 제조 방법 {Nonflammable insulation material with high strength and manufacturing method of the same}
본 개시는 고강도 불연성 단열재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
단열재로서 스티로폼은 98중량%의 공기 및 2중량%의 폴리스티렌 수지로 구성되어 있으며, 이 스티로폼 단열재를 철판에 끼워서 만든 샌드위치 판넬들이 오늘날의 단열 건축 자재의 주류를 이루고 있고, 이들은 대형 화재의 주범으로서 매년 수많은 인명을 앗아가지만 적절한 대체 상품이 나오지 못하고 있다. 그리고 불연성과 단열성을 동시에 만족시키는 소재를 상품화는 것은 더욱 어려운 실정이다.
가장 이상적인 불연성 단열재는 팽창 또는 발포된 무기질을 무기질 결합재로 결합하는 것이다. 팽창 또는 발포된 무기질로는 질석, 펄라이트, 그래핀 등이 있다 여기서 질석과 펄라이트는 오래전부터 많이 사용해 왔지만, 그래핀은 2004년에 발견되었기 때문에, 이에 대한 연구 및 정보가 많지 않은 상태이다. 여기서 사용되는 그래핀은 흑연을 산 처리하여 약 300배 이상 팽창한 것으로서, 정확하게는 팽창된 산화 그래핀이고, 흑연을 팽창시킨 것이기 때문에 무기질로 취급된다.
무기질 결합재로는 액상과 고상 무기질 결합재가 소개되고 있다. 액상의 무기질 결합재로는 오직 하나의 화합물로서 규산 나트륨만이 선택될 수 있었다. 반면에, 고상의 무기질 결합재로는 시멘트 등을 포함하여 헤아릴 수 없을 만큼 많으며, 그 중에서 일부가 선택되어 사용될 수 있다.
수용성 규산나트륨의 전체적인 구조는 SiO2와 Na2O의 불규칙한 배열이다. SiO2/Na2O의 몰비가 0.5일 때 오르토실리케이트 (Orthosilicate), 몰비가 1일 때 메타실리케이트 (metasilicate), 몰비가 2일때 디실리케이트 (disilicate)라고 하며 SiO2/Na2O의 몰비가 작을수록, 수분 함량이 많을수록 물에 녹는 속도가 일반적으로 빨라진다.
고상의 무기질 결합재로는 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 도석 분말, 등이 있으며 이들은 주로 수화물을 형성하면서 결합된다.
본 개시는 단열성이 우수하면서도 동시에 불연성이 우수하며, 화재 발생시 유해가스의 발생이 없는 고강도 불연성 단열재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 좀더 구체적으로는, 본 개시는 밀도가 0.2g/㎤ ~ 0.7g/㎤이고, 압축 강도가 300 kgf/cm2 이상인 새로운 고강도 불연성 단열 소재를 개발하여 EPS (Expanded Polystyrene) 샌드위치 판넬을 대체하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 제1 관점에서, 고강도 불연성 단열재는 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 규산 나트륨; 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및 구연산, 호박산, 주석산, 염산, 황산, 및 인산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 산 화합물을 포함하고, 여기서, 0.2 내지 0.7 g/㎤의 밀도, 또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 갖는다.
예시적인 구체예에 따르면, 상기 고강도 불연성 단열재는 총 중량을 기준으로, 5 내지 40 중량%의 팽창 또는 발포된 무기 물질, 40 내지 80 중량%의 규산 나트륨, 10 내지 50 중량%의 무기질 고상 결합재, 및 0.1 내지 5 중량%의 산 화합물을 포함한다.
예시적인 구체예에 따르면, 상기 팽창 또는 발포된 무기 물질은 열 팽창된 산화 그래핀이며, 상기 열 팽창된 산화 그래핀에서 흑연 간격은 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 상기 열 팽창된 산화 그래핀의 밀도는 0 초과 0.005 g/㎤ 이하이다.
제2 관점에서, 고강도 불연성 단열재는 제1 관점에 따른 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬; 및 상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 투명 코팅층을 포함한다.
제3 관점에서, 고강도 불연성 단열재는 제1 관점에 따른 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬; 상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 페이스트층; 상기 페이스트층의 일부 또는 전체 표면 상에 형성된 잉크층; 및 상기 잉크층 상 및 상기 잉크층이 형성되지 않은 페이스트층 상에 형성된 투명 코팅층을 포함한다.
제4 관점에서, 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법은 (a) 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 및 액상의 규산 나트륨을 혼합하여 제1 졸 혼합물을 얻는 단계; (b) 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및 물을 혼합하여 제2 졸 혼합물을 얻는 단계; (c) 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 및 액상의 산 화합물을 혼합하여 제3 졸 혼합물을 얻는 단계; (d) 상기 제1 내지 제3 졸 혼합물을 혼합하여 겔 혼합물을 얻는 단계; (e) 상기 겔 혼합물을 압축하여 성형체를 형성하는 단계; (f) 상기 성형체를 1차 건조시키는 단계; 및 (g) 상기 1차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1차 소성하는 단계를 포함하고, 여기서, 상기 고강도 불연성 단열재는 0.2 내지 0.7 g/㎤의 밀도, 또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 갖는다.
예시적인 구체예에서, 상기 고강도 불연성 단열재는 총 중량을 기준으로, 5 내지 40 중량%의 팽창 또는 발포된 무기 물질, 40 내지 80 중량%의 규산 나트륨, 10 내지 50 중량%의 무기질 고상 결합재, 및 0.1 내지 5 중량%의 산 화합물을 포함한다.
예시적인 구체예에서, 제1 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 40 중량%의 고형분을 함유하는 액상의 규산 나트륨의 혼합 중량비는 1 : 2-15이고, 제2 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 무기질 고상 결합재 : 물의 혼합 중량비는 1 : 2-15 : 5-10이며, 제3 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 액상의 산 화합물의 혼합 중량비는 1.2-7 : 1이고, 여기서, 제1 졸 혼합물의 고형분 : 제2 졸 혼합물의 고형분 : 제3 졸 혼합물의 고형분의 중량비는 2-4 : 1 : 0.1-0.3이다.
예시적인 구체예에서, 상기 팽창 또는 발포된 무기 물질은 열 팽창된 산화 그래핀이며, 상기 열 팽창된 산화 그래핀에서 흑연 간격은 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 상기 열 팽창된 산화 그래핀의 밀도는 0 초과 0.005 g/㎤ 이하이다.
예시적인 구체예에서, 상기 단계 (e)에서 압축 압력은 1 내지 30 N/㎠이다.
예시적인 구체예에서, 상기 1차 건조 단계 (f)는 10 내지 40 ℃의 온도에서 48 시간 이상 동안 수행된다.
예시적인 구체예에서, 상기 방법은: (h) 상기 1차 소성된 성형체 100 중량부에 대하여, 액상 규산 나트륨 20 내지 50 중량부를 함침시키는 단계; (i) 상기 함침된 성형체를 2차 건조시키는 단계; 및 (j) 상기 2차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 2차 소성하는 단계를 더욱 포함한다.
예시적인 구체예에서, 상기 2차 건조 단계 (i)는 10 내지 40 ℃의 온도에서 24 시간 이상 동안 수행된다.
본 개시의 고강도 불연성 단열재는 고강도, 단열성 및 불연성을 가지므로, 강판과 같은 별도의 불연재 없이 EPS 샌드위치 판넬을 대체할 수 있다.
도 1은 본 개시에 따른 실리카 졸-겔 공정 흐름도이다.
도 2는 본 개시에 따라 제조된 고강도 불연성 단열재의 단면도이다.
도 3은 본 개시에 따라 제조된 고강도 불연성 단열재에 대한 고온 테스트 사진이다.
본 개시를 좀 더 구체적으로 설명하기 전에, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되어서는 아니되며, 본 개시를 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 개시의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 개시의 바람직한 하나의 예에 불과할 뿐이고, 본 개시의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
농도, 양, 및 다른 수치적 데이터는 범위 형식으로 표현될 수 있다. 이러한 범위 형식은, 편의성 및 간결성을 위해서 단지 사용된 것으로서, 명시적으로 나열된 수치뿐만 아니라 모든 개별 수치 또는 그 범위 내에 포괄된 하위-범위를 포함하는 것으로 융통성 있게 해석되어야 한다. 예를 들어, "약 1 내지 약 5"의 수치 범위는, 명시적으로 나열된 약 1 내지 약 5의 값뿐만 아니라 지시된 범위 내에 개별 값 및 하위-범위를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 따라서, 이 수치 범위에는 2, 3, 및 4와 같은 개별 값, 1-3, 2-4, 3-5, 등과 같은, 하위 범위뿐만 아니라 개별적으로 1, 2, 3, 4, 및 5가 포함된다.
이하, 본 개시가 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 개시를 용이하게 실시할 수 있도록, 본 개시의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 아울러, 본 개시를 설명함에 있어서, 본 개시의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.
<정의>
여기서 사용된 바와 같은, 용어 "산화 그래핀"은 자연 흑연을 산처리하여 흑연층간에 산이 삽입되고, 그리고 흑연의 표면에 산에 의하여 산화되어 산소를 포함하는 에폭시기, 카르복실기, 황산기 등이 생성된 상태를 의미한다.
여기서 사용된 바와 같은, 문구 "팽창된 산화 그래핀"은 상기 산화 그래핀을 고온에서 300배 이상으로 팽창시킨 것을 의미한다.
여기서 사용된 바와 같은, 문구 "액상 소디움 실리케이트"는 20 내지 40 중량%의 SiO2, 5 내지 15 중량%의 Na2O, 및 50 내지 70 중량%의 물로 구성된 것을 의미한다.
여기서 사용된 바와 같은, 용어 "단열재 (또는 단열성)" 는 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율에 따른 것을 의미한다.
여기서 사용된 바와 같은, 용어 "불연재 (또는 불연성)"는 KS F ISO 1182에 따라서 시험체 지름이 45 mm 이고, 길이가 50 mm 인 원통형 시험체를 750℃까지 승온 할 수 있는 가열로 속에서 20분 동안 가열한 후에 질량 변화가 30% 미만인 것을 의미한다.
<산화 그래핀>
전술한 바와 같이, 산화 그래핀은 흑연이 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 산화 그래핀은 보통 흑연 (graphite)을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다. 흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀 (Graphene oxide)이다.
본 개시에서, 산화 그래핀은 당해 기술분야에 알려진 방법을 사용하여 제조되거나, 또는 시판되는 제품을 사용할 수 있다.
또한, 본 개시의 하나의 구체예에 따라, 산화 그래핀은 다음의 방법에 의해 제조될 수 있다.
하나의 구체예에 있어서, 산화 그래핀은 험머스 (Hummers) 방법을 기초로 하여 제조될 수 있다. 구체적으로, 황산 100 내지 300mL에 50메쉬 내지 120메쉬의 자연 흑연 1 내지 10g과 NaNO3 1 내지 10g을 혼합하여 얼음 조 안에서 교반한다. 교반이 유지되는 동안 KMnO4 10 내지 40g을 혼합 반응물에 첨가하고, 30분 내지 2시간 동안 0℃ 내지 10℃에서 반응 온도를 유지한다. 이후 얼음 조를 제거하고 반응물의 온도를 상온으로 1 내지 3시간 유지한다. 다음으로 증류수 100mL 내지 500mL를 서서히 첨가하면 반응물은 갈색으로 변한다. 여기에 25℃ 내지 35℃ 증류수 200mL 내지 600mL를 추가적으로 첨가시킨 뒤에 H2O2 10mL 내지 50mL를 첨가한다. 이후 반응물을 진공 여과시키면서 약 pH 7이 될 때까지 계속 세척하고 건조하면 산화 그래핀 분말을 수득할 수 있다.
<팽창된 산화 그래핀>
전술한 바와 같이, 여기서 사용된 바와 같은, 문구 "팽창된 산화 그래핀"이란 산화 그래핀의 층들이 분리되도록 산화 그래핀 층들 사이의 공간이 팽창되는 것을 의미한다.
험머스 방법으로 제조된 산화 그래핀의 층 사이를 분리하기 위한 방법으로는 초음파 (ultrasonics), 마이크로파 (microwave), 그리고 열팽창이 있다. 초음파기계를 사용 할 경우에는 용매와 함께 사용 할 수 있어서 가장 정밀한 층 분리가 가능하여 전자 재료 용도로 많이 사용된다. 그러나 저비용 대용량으로 생산을 하기 위해서는 열팽창이 바람직하다.
본 개시에서, 팽창된 산화 그래핀은 당해 기술분야에 알려진 방법을 사용하여 제조되거나, 또는 시판되는 제품을 사용할 수 있다.
또한, 본 개시의 하나의 구체예에 따라, 팽창된 산화 그래핀은 한국특허출원 제2019-0123335호에 기재된 방법에 따라 제조될 수 있으며, 이의 전체적인 내용은 참조로서 여기에 포함된다.
<EPS 샌드위치 판넬을 대체하는 고강도 불연성 단열재의 성형>
본 개시는 EPS 샌드위치 판넬과 같은 제품을 대체하는 것을 목적으로 한다. 실제로 대부분의 대형 화재는 EPS 샌드위치 판넬에 의해서 발생하는 경우가 대부분이다. EPS 샌드위치 판넬은 스티로폼을 양쪽 철판 사이에 끼워 넣은 제품이다. 즉, 불연재 (철판) + 단열재 (스티로폼) = 불연성 단열재 (EPS 샌드위치 판넬).
상기 EPS 샌드위치 판넬은 대형 화재를 유발시키고 수많은 인명을 해마다 빼앗고 있다. 본 개시에서는 밀도가 0.2g/㎤ ~ 0.7g/㎤이고, 압축강도가 300 kgf/㎠ 이상인 새로운 고강도 불연성 단열 소재를 개발하여 EPS 샌드위치 판넬을 대체하고자 한다.
불연성과 관련하여, KS F ISO 1182에 기초하여, 1,000℃에서 10분간 소성하면서 질량 변화가 없으면 불연성 기준을 만족하는 것으로 한다. 단열성과 관련하여, KS L 9016에 기초하여, 초기 열전도율이 0.03K/mK 이하이면 단열성 기준을 만족하는 것으로 한다.
압축 강도가 콘크리트 강도보다 높으면 굳이 철판을 덧붙일 필요가 없고, 철판 재료비를 무기 바인더의 재료비 및 불연성 단열재의 표면에 그래픽을 표시하는 비용 등으로 사용할 수 있다.
본 개시에 따르면, 발포 또는 팽창된 무기질과 무기질 결합재로서 여러 화합물을 사용하여 불연성 단열재를 경제적으로 제조하는 방법으로서 실리카 (SiO2) 졸-겔 (sol-gel) 공정을 이용한다. 실리카 졸-겔 공정은 소디움 실리케이트에 산을 반응시켜 겔 상태의 실리카 습윤 겔을 만든 후에 건조하여 다공성 실리카 겔을 제조하는 공정이다.
가수분해와 축합중합에 의한 실리카 졸-겔 전이반응은 다음과 같다.
[반응식 1]
SiO3 2- + H2O ↔ HSiO3 - + OH- , 가수분해
[반응식 2]
HSiO3 - + 2H2O ↔ Si(OH)4 + OH- , 가수분해
[반응식 3]
Si(OH)4 ↔ SiO2 + 2H2O , 축합반응
상기 반응식 3에서 실리식 산 (silicic acid) (Si(OH)4)은 규산 나트륨이 물에 용해되면 생성된다.
상기 반응식 1 내지 3에서 가수분해반응과 축합반응이 매우 빠르게, 그리고 동시에 진행되면서 실리카 겔 (SiO2)이 형성된다. 실리카 겔화가 일어나면 불균일화로 인하여 유리화 이외의 다른 화학반응은 어렵다.
도 1은 본 개시에 따라서, 실리카 겔화가 균일하게 일어나도록 각각의 반응 화합물을 팽창 또는 발포된 무기질에 코팅 (또는 혼합)하여 균일한 반응계을 유지하도록 하는 공정도이다.
도 1을 참조하면, 제1, 제2, 및 제3의 반응 물질을 각각 졸 상태에서, 팽창 또는 발포 무기질에 균일하게 혼합하여 각각의 제1, 제2, 및 제3 졸 혼합물을 얻는다. 만약 제1, 제2, 제3 반응 물질을 한 번에 혼합하면 곧 바로 겔 현상이 일어나서 충진재 (본 명세서에서 팽창 또는 발포 무기질과 충진재는 상호교환적으로 사용될 수 있다)에 균일하게 코팅 (또는 혼합)이 되지 못하고, 더 이상의 공정을 진행할 수 없게 된다. 이를 방지하기 위하여 본 개시에서는 각각의 제1, 제2, 및 제3 반응 물질에 충진재를 혼합하여 각각의 제1, 제2, 및 제3 졸 혼합물을 얻은 후에, 이 제1, 제2, 및 제3 졸 혼합물을 다시 하나로 혼합하는 것이다. 이럴 경우 겔화가 잘 일어나지 않거나, 만약 겔화가 일어나도 충진재에 균일하게 코팅된 상태로 겔화가 일어난다. 다시 말하자면 압축해야만 충진재에 코팅된 화합물들이 균일하게 겔화된다. 이 제조 방법은 여러 종류의 고강도 불연성 단열재의 제조에 적용될 수 있다.
제1 졸 혼합물은 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 및 40 중량%의 고형분을 함유하는 액상의 규산 나트륨을 혼합하여 얻어질 수 있다.
액상의 규산 나트륨은 고강도 불연성 단열재의 총 중량을 기준으로, 40 내지 80 중량%, 40 내지 70 중량%, 40 내지 60 중량%, 40 내지 50 중량%, 또는 이들 사이의 모든 범위 또는 하위 범위의 양으로 사용될 수 있다. 본 개시에서, 액상의 규산 나트륨과 액상의 무기질 결합재는 상호교환적으로 사용된다.
액상의 규산 나트륨의 함량이 40 중량%보다 작으면 수분이 적게되어서 반죽하기 어렵고, 80 중량%보다 크면 반죽이 너무 질어서 작업이 어려워질 수 있다.
하나 이상의 구체예에서, 제1 졸 혼합물에서 혼합 중량비는, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 40 중량%의 고형분을 함유하는 액상의 규산 나트륨 = 1 : 2-15, 1 : 3-10, 1 : 5-8, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 하위 범위일 수 있다.
제2 졸 혼합물은 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및 물을 혼합하여 얻어질 수 있다.
무기질 고상 결합재는, 고강도 불연성 단열재의 총 중량을 기준으로, 10 내지 50 중량%, 10 내지 40 중량%, 10 내지 30 중량%, 10 내지 20 중량%, 또는 이들 사이의 모든 범위 또는 하위 범위의 양으로 사용될 수 있다.
무기질 고상 결합재는 본 개시의 고강도 불연성 단열재의 강도를 조절하고, 고강도 불연성 단열재 구성 성분 사이의 결합력을 높일 수 있다.
무기질 고상 결합재의 함량이 10 중량%보다 작으면 성형물이 물에 쉽게 용해되고, 50 중량%보다 크면 무기질 고상 결합재를 균일하게 혼합시키기 위한 물의 양을 증가시켜야 하므로, 후속 단계에서 물을 건조시키는 시간이 증가하는 등과 같은 작업성이 저하될 수 있다.
하나 이상의 구체예에서, 제2 졸 혼합물의 혼합 중량비는, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 무기질 고상 결합재 : 물 = 1 : 2-15 : 5-10, 1 : 3-10 : 6-9, 1 : 5-8 : 7-8, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 하위 범위일 수 있다.
또한, 고강도 불연성 단열재의 강도를 높이기 위해서는 무기질 고상 결합재가 많을수록 좋지만, 무기질 고상 결합재의 증가와 함께 물의 양도 함께 증가하게 되어서 성형에 필요한 반죽이 형성되지 않을 수 있다. 이를 위해서 고흡수성 팽창 화합물, 예를 들어, 소디움 벤토나이트를 사용할 수 있다.
예를 들어, 하기 반응식 4는 초속경 시멘트의 수화반응을 나타낸다.
[반응식 4]
C11A7·CaF2 + 10Ca(OH)2 + 21CaSO4 + 214H2O → 7[C3A·3CaSO4·32H2O] + CaF2
반응식 4는 반응식 3의 축합반응을 촉진시켜서 최종적으로 이들 두 반응은 서로 정반응으로 작용하여 매우 견고한 결합력을 보여줄 것이다.
제3 졸 혼합물은 산화 그래핀, 질석, 및 펄라이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 팽창 또는 발포된 무기 물질; 및 구연산, 호박산, 주석산, 염산, 황산, 및 인산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 액상의 산 화합물을 혼합하여 얻어질 수 있다.
액상의 산 화합물은 고강도 불연성 단열재의 총 중량을 기준으로, 0.1 내지 5 중량%, 0.1 내지 4 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 0.1 내지 2 중량%, 0.1 내지 1 중량%, 또는 이들 사이의 모든 범위 또는 하위 범위의 양으로 사용될 수 있다.
여기서 구연산, 주석산, 호박산 등은 유기물이지만 사용되는 양이 매우 작아서 전체 불연성에는 거의 영향을 주지 않는다.
산 화합물의 함량이 0.1 중량%보다 작으면 초속경 시멘트와 같은 제2 군 화합물의 겔화를 지연시키는 효과가 저하되고, 5 중량%보다 크면 유기물의 과량 첨가로 인해 불연성이 저하될 수 있다.
하나 이상의 구체예에서, 제3 졸 혼합물의 혼합 중량비는, 팽창 또는 발포된 무기 물질 : 액상의 산 화합물 = 1.2-7 : 1, 2-6 : 1, 3-5 : 1, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 하위 범위일 수 있다.
따라서, 중량비로, 제1 졸 혼합물의 고형분 : 제2 졸 혼합물의 고형분 : 제3 졸 혼합물의 고형분 = 2-4 : 1 : 0.1-0.3일 수 있다.
제 1 내지 제 3 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 무기 물질은 열 팽창된 산화 그래핀이며, 상기 열 팽창된 산화 그래핀에서 흑연 간격은 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 상기 열 팽창된 산화 그래핀의 밀도는 0 초과 0.005 g/㎤ 이하일 수 있다.
상기 제1 내지 제3 졸 혼합물을 혼합하여 겔 혼합물을 얻는다. 그 다음에, 상기 겔 혼합물을 압축하여 성형체를 형성한다.
하나 이상의 구체예에서, 상기 겔 혼합물을 압축하여 성형체를 형성하는 단계에서, 압축 압력은 1 내지 30 N/㎠, 1 내지 25 N/㎠, 1 내지 20 N/㎠, 1 내지 15 N/㎠, 1 내지 10 N/㎠, 1 내지 5 N/㎠, 5 내지 30 N/㎠, 10 내지 30 N/㎠, 15 내지 30 N/㎠, 20 내지 30 N/㎠, 25 내지 30 N/㎠, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 서브 범위일 수 있다.
압축 압력이 1 N/㎠보다 작으면, 겔 혼합물을 압축시킬 수가 없고, 30 N/㎠를 초과하면, 압축하는 압력이 너무 강하여 성형체의 밀도가 높아지게 될 수 있다. 밀도가 높아지면 단열성이 떨어지고 제품의 제조원가가 상승할 수 있다.
상기 성형체를 1차 건조시킨다. 1차 건조 단계는 10 내지 40 ℃, 10 내지 30 ℃, 10 내지 20 ℃, 20 내지 40 ℃, 30 내지 40 ℃, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 서브-범위의 온도에서 수행될 수 있다.
1차 건조 시간은 48시간 이상, 예를 들어, 48 시간 내지 80 시간, 48 시간 내지 70 시간, 48 시간 내지 60 시간, 48 시간 내지 50 시간, 49 시간 내지 50 시간, 50 시간 내지 51 시간, 또는 51 시간 내지 52 시간, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 서브-범위일 수 있다.
그 다음에, 1차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1차 소성시켜, 고강도 불연성 단열재를 제조할 수 있다.
상기 고강도 불연성 단열재는 0.2 내지 0.7 g/㎤의 밀도, 및/또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 가질 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 방법은: (h) 상기 1차 소성된 성형체 100 중량부에 대하여, 액상 규산 나트륨 20 내지 50 중량부를 함침시키는 단계; (i) 상기 함침된 성형체를 2차 건조시키는 단계; 및 (j) 상기 2차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 2차 소성하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.
하나 이상의 구체예에서, 상기 2차 건조 단계 (i)는 10 내지 40 ℃, 15 내지 35 ℃, 20 내지 30 ℃, 또는 또는 이들 사이의 모든 범위 및 서브-범위의 온도에서 수행될 수 있다.
<그래픽화 방법>
본 개시에 따른 고강도 불연성 단열재는 철판을 사용하지 않기 때문에, 종래의 EPS 샌드위치 판넬에서 사용하는 철판 비용 및 철판의 가공비용을 모두 표면에 그래픽을 표시하는데 사용할 수 있는 특징이 있다.
하나의 구체예에서, 본 개시의 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬; 및 상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 투명 코팅층을 포함하는 고강도 불연성 단열재가 제조될 수 있다. 투명 코팅층은 고강도 불연성 단열재가 수분을 흡수하는 것을 방지할 수 있다. 심재는 판넬, 시트, 플레이트, 직육면체, 정육면체의 형상일 수 있으며, 다만 이에 제한되지 않는다.
도 2는 본 개시의 또 다른 구체예에 따른, 그래픽이 표시된 고강도 불연성 단열재 (10)의 단면도이다. 도 2를 참조하면, 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬 (20); 상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 페이스트층 (30); 상기 페이스트층의 일부 또는 전체 표면 상에 형성된 잉크층 (40); 및 상기 잉크층 상 및 상기 잉크층이 형성되지 않은 페이스트층 상에 형성된 투명 코팅층 (50)을 포함하는 고강도 불연성 단열재 (10)가 제조될 수 있다.
심재 판넬 (20)의 두께는 1cm 내지 10cm, 1cm 내지 8cm, 1cm 내지 6cm, 1cm 내지 4cm, 1cm 내지 2cm, 또는 이들 사이의 모든 범위 및 하위-범위일 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다.
도 2를 참조하면, 그래픽 층 (60)은 페이스트층 (30), 잉크층 (40), 및 투명 코팅층 (50)을 포함한다.
페이스트층 (30)은 페이스트 상태로서 흰색 바탕색이고, 표면의 굴곡을 메우기 위한 층이며, 잉크층을 돋보이게 하는 역할을 한다. 페이스트층 (30)의 두께는 0.1mm 내지 1mm, 0.1mm 내지 0.8mm, 0.1mm 내지 0.6mm, 0.1mm 내지 0.4mm, 0.1mm 내지 0.3mm, 또는 이들 사이의 범위 및 하위-범위일 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다.
페이스트 층 (30)은 규산나트륨, 초속경시멘트, 백색시멘트, 도자기 분말 유약, TiO2, ZnO, 등으로 형성될 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다. 여기서 도자기 분말 유약은 대한민국 세라파크사의 상품명 우리밀유를 사용할 수 있다.
잉크층 (40)은 주로 실크 스크린 방법을 통하여 형성되며, 다만 이에 제한되지는 않는다. 잉크층 (40) 두께는 10㎛ 내지 100㎛, 10㎛ 내지 80㎛, 10㎛ 내지 60㎛, 10㎛ 내지 40㎛, 10㎛ 내지 20㎛, 또는 이들 사이의 범위 및 하위-범위일 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다.
잉크는 세라믹 안료로 구성될 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 잉크로서, 대한민국 세라파크사의 상품명 CO-46, RD-45, YW-46, 등을 사용할 수 있다.
투명 코팅층 (50)의 두께는 5㎛ 내지 50㎛, 5㎛ 내지 40㎛, 5㎛ 내지 30㎛, 5㎛ 내지 20㎛, 5㎛ 내지 10㎛, 또는 이들 사이의 범위 및 하위-범위일 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다. 투명 코팅층 (50)은 수분이 흡수되는 것을 방지하고, 잉크층 (40)을 보호하는 역할을 한다.
투명 코팅층 (50)은 시판되는 유기 고분자 수지, 예를 들어, UV경화형수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴 우레탄 수지, 등으로 형성될 수 있으며, 다만 이에 제한되지는 않는다.
하나의 구체예에서, 수용성 아크릴 우레탄 수지로서 대한민국 대화정밀화학사의 제품명 ECO-FLOW 100이 사용될 수 있다. 투명 코팅층 (50)은 유일한 유기물이며, 사용량이 너무 적어서 불연성에는 전혀 영향을 주지 않는다.
또한, 그래픽이 표시된 불연-단열 일체형 소재의 둘레에 금속 테를 형성시킬 수 있다.
실시예
이하 실시예를 통하여 본 개시를 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 개시의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5는 도 1에 나타낸 제조 방법에 따라, 여러 다양한 화합물들을 이용하여 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법을 나타낸다.
[실시예 1]
도 1을 참조하면, 제1 졸 혼합물은 고형분 약 40 중량%의 액상 규산 나트륨 30g과 고온 팽창된 산화 그래핀 약 2g을 혼합한 것이고, 제2 졸 혼합물은 초속경 시멘트 약 4g, 물 약 4g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이며, 제3 졸 혼합물은 구연산 약 0.2g, 물 약 3g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이다. 상기의 제1, 제2, 제3의 혼합물들을 다시 하나로 혼합하여 지름이 4.5cm이고 길이가 4cm인 원통형 성형 틀에 넣고 샘플로 2개를 성형하였다. 그리고 약 72시간 동안의 건조 후에 샘플 중에 1개를 골라서 물성을 측정하였다. 그리고 나머지 하나는 약 1,000℃의 불꽃으로 직접 가열하여 소성시킨 뒤에 물성치를 측정하였다. 전기 전도도는 17 Ω·cm로 측정되었다. 물성치의 측정 결과를 표 1에 나타내었다. 본 실시예에서 전도도는 일본 HIOKI사 상품명 3280-10로 측정하였다.
실시예 1 밀도(g/cm3) 압축강도(kgf/cm2) 용해성 용출성 성형성
소성 전 15.3g/57.8㎤
(0.26 g/㎤)		 58 약간 있음 약간 있음 좋음
소성 후 13.3g/42.1㎤
(0.18g/㎤)		 54 전혀 없음 전혀 없음 -
단열성 : 소성 후 샘플은 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율이 0.027 W/mK이었다.
불연성 : 소성 후 샘플은 KS F ISO 1182에 따라서 가열로에서 750℃로 20분 동안 가열한 후에 질량 변화 (감소)가 5%이었다.
실시예 1에서 상온 경화된 수화 성형물은 물에 녹지는 않았고, 용출되는 것도 없었다. 이론에 구속되는 것은 아니지만, 이것은 무기 결합재의 상온 경화 반응의 결과가 좋은 것에 기인한다고 믿어진다.
[실시예 2]
제1 졸 혼합물은 고형분 약 40 중량%의 액상 규산 나트륨 40g과 고온 팽창된 산화 그래핀 약 2g을 혼합한 것이고, 제2 졸 혼합물은 초속경 시멘트 약 6g, 물 약 4g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이며, 제3 졸 혼합물은 구연산 약 0.3g, 물 약 3g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이다. 상기 제1, 제2, 제3 졸 혼합물들을 다시 하나로 혼합하여 지름이 4.5cm이고 길이가 4cm인 원통형 성형 틀에 넣고 샘플로 2개를 성형하였다. 그리고 약 72시간 동안의 건조 후에 샘플 중에 1개를 골라서 물성을 측정하였다. 그리고 나머지 하나는 약 1,000℃의 불꽃으로 직접 가열하여 소성시킨 뒤에 물성치를 측정하였다. 전기 전도도는 17 Ω·cm로 측정되었다. 물성치의 측정 결과를 표 1에 나타내었다. 본 실시예에서 전도도는 일본 HIOKI사 상품명 3280-10으로 측정하였다.
실시예 2 밀도(g/cm3) 압축강도(kgf/cm2) 용해성 용출성 성형성
소성 전 25.9g/57.2㎤
(0.45g/㎤)		 85 약간 있음 약간 있음 좋음
소성 후 19.3g/83.1㎤
(0.23g/㎤)		 81 전혀 없음 전혀 없음 -
단열성 : 소성 후 샘플은 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율이 0.027 W/mK이었다.
불연성 : 소성 후 샘플은 KS F ISO 1182에 따라서 가열로에서 750℃로 20분 동안 가열한 후에 질량 변화 (감소)가 4%이었다.
실시예 1과 비교 했을 때, 실시예 2는 결합재의 증가에 따라 밀도와 압축강도가 증가함을 보여 주었다.
[실시예 3]
실시예 2에서 1차 소성 한 것 중에서 남은 하나의 샘플에 규산 나트륨 약 15g을 함침시킨 뒤에 약 48시간 동안 상온 건조하고, 다시 약 1,000℃로 2차 소성을 하였고, 이것의 물성치를 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 전기 전도도는 10.0 Ω·cm로 측정되었다.
실시예 3 밀도(g/㎤) 압축강도(kgf/cm2) 용해성 용출성 성형성
2차소성 전 28.7g/83.2㎤
(0.34g/㎤)		 350 전혀 없음 전혀 없음 -
2차소성 후 25.3g/84.1㎤
(0.30g/㎤)		 348 전혀 없음 전혀 없음 -
단열성 : 소성 후 샘플은 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율이 0.021 W/mK이었다.
불연성 : 소성 후 샘플은 KS F ISO 1182에 따라서 가열로에서 750℃로 20분 동안 가열한 후에 질량 변화 (감소)가 5%이었다.
실시예 3은 무기질 결합재 양을 늘리는 또 하나의 다른 방법으로서 1차 소성까지는 실시예 2와 같이 실시하였고, 1차 소성 후에는 규산 나트륨을 물에 희석시켜서 함침시키고 상온 경화 (2차 건조)를 한 후에 다시 2차 소성을 추가로 실시하였다. 이 결과 압축 강도가 348kgf/cm2로서 콘크리트의 압축 강도 (340kgf/cm2)와 비슷한 강도를 보여주었다. 그리고, 이론에 구속되지는 않으나, 2차 소성은 1차 소성에 비하여 무기질 결합재의 밀도를 증가시키고 또한 압축 강도를 증가시키는 효과와 함께 표면의 평탄성에 도움을 준다고 믿어진다.
[실시예 4]
제1 졸 혼합물은 고형분 약 40 중량%의 액상 규산 나트륨 약 50g, 소디움 벤토나이트 약 1g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 2g을 혼합한 것이고, 제2 졸 혼합물은 초속경 시멘트 약 6g, 소디움 벤토나이트 약 0.2g, 물 약 4g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이며, 제3 졸 혼합물은 구연산 약 0.2g, 소디움 벤토나이트 약 0.2g, 물 약 3g, 및 고온 팽창된 산화 그래핀 약 0.5g을 혼합한 것이다. 상기의 제1, 제2, 제3 졸 혼합물들을 다시 하나로 혼합하여서 지름이 4.5cm이고 길이가 4cm인 원통형 성형 틀에 넣고 샘플로 2개를 성형하였다. 그리고 약 72시간의 건조 이후에 샘플 중에 1개를 골라서 물성을 측정하였다. 그리고 나머지 하나는 약 1,000℃의 불꽃으로 직접 가열하여 소성 한 뒤에 물성치를 측정하였다. 물성치의 측정 결과를 표 3에 나타내었다. 그리고 전기 전도도는 15.0 Ω·cm로 측정되었다.
실시예 4 밀도(g/㎤) 압축강도(kgf/cm2) 용해성 용출성 성형성
소성 전 32.3g/57.2㎤
(0.56g/㎤)		 116 약간 있음 약간 있음 좋음
소성 후 22.1g/63.2㎤
(0.34g/㎤)		 112 전혀 없음 전혀 없음 -
단열성 : 소성 후 샘플은 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율이 0.020 W/mK이었다.
불연성 : 소성 후 샘플은 KS F ISO 1182에 따라서 가열로에서 750℃로 20분 동안 가열한 후에 질량 변화 (감소)가 4%이었다.
실시예 4는 실시예 1과 같은 방법으로 실시하였고, 강도를 높이기 위하여 무기 바인더 양을 약 1.7배 늘렸다. 이 경우 혼합물의 반죽이 너무 질게 나타나서 성형에 문제가 발생하게 된다. 이를 해결하기 위해서 물대신 10배 이상 팽윤하는 소디움 벤토나이트를 액상 규산 나트륨에 혼합하여 물을 흡수시켜 반죽이 잘 되도록 하였다. 이 결과 압축 강도가 116kgf/cm2로서 실시예 1과 비교해서 약 2배 이상 나타났다.
[비교예 1]
제1 졸 혼합물은 고형분 약 40 중량%의 액상 규산 나트륨 약 35g과 질석 약 6g을 혼합한 것이고, 제2 졸 혼합물은 초속경 시멘트 약 4g, 물 약 7g, 및 질석 약 1g을 혼합한 것이며, 제3 졸 혼합물은 구연산 약 0.2g, 물 약 7g, 및 질석 약 1g을 혼합한 것이다. 상기의 제1, 제2, 제3 졸 혼합물들을 다시 하나로 혼합하여서 지름이 4.5cm이고 길이가 4cm인 원통형 성형 틀에 넣고 샘플로 2개를 성형하였다. 그리고 약 72시간 동안의 건조 이후에 샘플 중에 1개를 골라서 물성을 측정하였다. 그리고 나머지 하나는 약 1,000℃의 불꽃으로 직접 가열하여 소성 한 뒤에 물성을 측정하였다. 물성치의 측정 결과를 표 5에 나타내었다. 그리고 전기 전도도는 약 20.0 Ω·cm로 측정되었다.
실시예 5 밀도(g/㎤) 압축강도(kgf/cm2) 용해성 용출성 성형성
소성 전 30.5g/52.6㎤
(0.58g/㎤)		 75 약간 있음 약간 있음 좋음
소성 후 30.1g/55.6㎤
(0.54g/㎤)		 72 전혀 없음 전혀 없음 -
단열성 : 소성 후 샘플은 스티로폼 비드 법에 적용되는 KS L 9016의 초기 열전도율이 0.024 W/mK이었다.
불연성 : 소성 후 샘플은 KS F ISO 1182에 따라서 가열로에서 750℃로 20분 동안 가열한 후에 질량 변화 (감소)가 3%이었다.
비교예 1은 팽창 또는 발포된 무기질로서 산화 그래핀 대신에 질석을 사용하였다. 압축강도는 72kgf/cm2로서 실시예 1보다 약간 강하게 나타났으나, 밀도는 2배 이상 높게 나타났다. 그리고 전체적으로 다른 물성은 실시예 1과 별 차이점이 없었다.
이상 본 개시를 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 개시를 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 개시는 이에 한정되지 않으며, 본 개시의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량할 수 있음이 명백하다.
본 개시의 단순한 변형이나 변경은 모두 본 개시의 영역에 속하는 것으로 본 개시의 구체적인 보호 범위는 하기 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
10 : 고강도 불연성 단열재 20 : 심재 판넬
30 : 페이스트층 40 : 잉크층
50 : 투명 코팅층 60 : 그래픽층

Claims (13)

  1. 팽창 또는 발포된 산화 그래핀;
    규산 나트륨;
    포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및
    구연산, 호박산, 주석산, 염산, 황산, 및 인산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 산 화합물을 포함하고,
    여기서, 0.18 내지 0.5 g/㎤의 밀도, 또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 갖는, 고강도 불연성 단열재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 고강도 불연성 단열재는 총 중량을 기준으로,
    5 내지 40 중량%의 팽창 또는 발포된 산화 그래핀,
    40 내지 80 중량%의 규산 나트륨,
    10 내지 50 중량%의 무기질 고상 결합재, 및
    0.1 내지 5 중량%의 산 화합물을 포함하는 고강도 불연성 단열재.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 팽창 또는 발포된 산화 그래핀은 열 팽창된 산화 그래핀이며, 상기 열 팽창된 산화 그래핀에서 흑연 간격은 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 상기 열 팽창된 산화 그래핀의 밀도는 0 초과 0.005 g/㎤ 이하인 고강도 불연성 단열재.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 따른 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬; 및
    상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 투명 코팅층을 포함하는 고강도 불연성 단열재.
  5. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 따른 고강도 불연성 단열재로 이루어진 심재 판넬;
    상기 심재 판넬의 전체 표면 상에 형성된 페이스트층;
    상기 페이스트층의 일부 또는 전체 표면 상에 형성된 잉크층; 및
    상기 잉크층 상 및 상기 잉크층이 형성되지 않은 페이스트층 상에 형성된 투명 코팅층을 포함하는 고강도 불연성 단열재.
  6. 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법으로서:
    (a) 팽창 또는 발포된 산화 그래핀; 및 액상의 규산 나트륨을 혼합하여 제1 졸 혼합물을 얻는 단계;
    (b) 팽창 또는 발포된 산화 그래핀; 포틀란트 시멘트, 초속경 시멘트, 백 시멘트, 나무 재, 석탄 재, 장석 분말, 토석 분말, 및 도석 분말로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기질 고상 결합재; 및 물을 혼합하여 제2 졸 혼합물을 얻는 단계;
    (c) 팽창 또는 발포된 산화 그래핀; 및 구연산, 호박산, 주석산, 염산, 황산, 및 인산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 액상의 산 화합물을 혼합하여 제3 졸 혼합물을 얻는 단계;
    (d) 상기 제1 내지 제3 졸 혼합물을 혼합하여 겔 혼합물을 얻는 단계;
    (e) 상기 겔 혼합물을 압축하여 성형체를 형성하는 단계;
    (f) 상기 성형체를 1차 건조시키는 단계; 및
    (g) 상기 1차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 1차 소성하는 단계를 포함하고,
    여기서, 상기 고강도 불연성 단열재는 0.18 내지 0.5 g/㎤의 밀도, 또는 KS L 9016에 따라 측정된 것으로 0.03 W/mK 이하의 초기 열전도율을 갖는, 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 고강도 불연성 단열재는 총 중량을 기준으로,
    5 내지 40 중량%의 팽창 또는 발포된 산화 그래핀,
    40 내지 80 중량%의 규산 나트륨,
    10 내지 50 중량%의 무기질 고상 결합재, 및
    0.1 내지 5 중량%의 산 화합물을 포함하는, 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    제1 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 산화 그래핀 : 40 중량%의 고형분을 함유하는 액상의 규산 나트륨의 혼합 중량비는 1 : 2-15이고,
    제2 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 산화 그래핀 : 무기질 고상 결합재 : 물의 혼합 중량비는 1 : 2-15 : 5-10이며,
    제3 졸 혼합물에서, 팽창 또는 발포된 산화 그래핀 : 액상의 산 화합물의 혼합 중량비는 1.2-7 : 1이고,
    여기서, 제1 졸 혼합물의 고형분 : 제2 졸 혼합물의 고형분 : 제3 졸 혼합물의 고형분의 중량비는 2-4 : 1 : 0.1-0.3인, 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 팽창 또는 발포된 산화 그래핀은 열 팽창된 산화 그래핀이며, 상기 열 팽창된 산화 그래핀에서 흑연 간격은 0.1 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 상기 열 팽창된 산화 그래핀의 밀도는 0 초과 0.005 g/㎤ 이하인, 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 단계 (e)에서 압축 압력은 1 내지 30 N/㎠인 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 1차 건조 단계 (f)는 10 내지 40 ℃의 온도에서 48 시간 이상 동안 수행되는 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 방법은:
    (h) 상기 1차 소성된 성형체 100 중량부에 대하여, 액상 규산 나트륨 20 내지 50 중량부를 함침시키는 단계;
    (i) 상기 함침된 성형체를 2차 건조시키는 단계; 및
    (j) 상기 2차 건조된 성형체를 600℃ 내지 1,200℃의 온도에서 2차 소성하는 단계를 더욱 포함하는 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 2차 건조 단계 (i)는 10 내지 40 ℃의 온도에서 24 시간 이상 동안 수행되는 고강도 불연성 단열재를 제조하는 방법.
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