KR102079411B1 - 무색 바나듐 디옥사이드가 코팅된 서모크로믹 유리 - Google Patents
무색 바나듐 디옥사이드가 코팅된 서모크로믹 유리 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 서모크로믹 바나듐 디옥사이드를 이용한 유리 코팅에 관한 것이다. 바나듐 디옥사이드의 색상은 예컨대 Ca, Sr, Ba 등의 알칼리 토금속 원자로 도핑함으로써 황갈색에서 중성색(무색)으로 변한다. 동시에 서모크로믹 효과는 유지된다.
Description
본 발명은 서모크로믹 유리 코팅 또는 서모크로믹 유리 코팅 제조법에 관한 것이다. 그러한 서모크로믹 코팅은 온도 변화에 따라 IR, VIS, UV 등의 전자기 빔에 대한 투과도가 변하며, 건물 내부의 공기 조화에 영향을 끼치고 에너지를 절감하기 위해 유리창 코팅 또는 유리 파사드 코팅으로 건축 영역에 사용된다.
DE69910322T2는 알칼리 토금속 도핑을 포함하는 바나듐 디옥사이드 VO2로 이루어진 유리 코팅을 설명한다. 상기 명세서의 바나듐 디옥사이드는 약 68℃에서 상변이를 가진다. 이 온도를 초과하면 금속 상으로 존재하고 특히 적외선 분광 범위 (500 ~ 2000nm)에서 전자기 빔을 반사한다. 이 온도 아래에서는 반도체 상으로 존재하고 적외선 빔을 통과시킨다. 이를 서모크로믹 효과라 칭한다.
상변이 온도는 텅스텐으로 도핑함으로써 낮아질 수 있다. 물론 가시광선에 대한 투과도는 악화하나, 가시광선 투과도는 불소 도핑으로 높일 수 있다. 물론 불소 도핑 시에는 상변이 특성이 악화한다.
바나듐 디옥사이드는 황갈색 톤을 가진다. 이 색상 톤은 가시광선에 대한 필터 작용을 하므로 특히 바람직하지 않다. 그로 인해 가시광선 범위에서 전자기 빔의 투과도가 현저히 제한된다. 위에 언급한 명세서는 이에 대한 해법을 제시하지 않으며, 이는 이 색상 톤을 층 두께나 또다른 층들을 통해 막을 수 없기 때문이다.
DE3347918C2는 바나듐 디옥사이드를 회색인 바나듐 트리옥사이드 V2O3로 환원하는 것을 개시한다. 바나듐 트리옥사이드는 168K에서 상변이를 가지며, 그로 인해 서모크로믹 창유리 코팅으로 사용하기에 적합하지 않다. 적합한 상변이 범위는 300K ~ 373K이다.
상기 두 명세서에서 바나듐 디옥사이드 코팅은 CVD로 제공된다.
그러나 가스 형태의 불소 도핑의 경우, 증착 온도가 600℃를 초과할 때에는 바나듐 디옥사이드 결정 격자 안으로 불소가 효과적으로 유입될 수 없다는 단점이 있다. 다른 한편 온도가 너무 낮은 경우(< 400℃), 상변이 특성이 불량한 바나듐 디옥사이드 비결정질 층만 증착할 수 있다. 따라서 바나듐 디옥사이드 결정 층을 형성하는 것이 중요하다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 제거 또는 극복하는 것이다.
본 발명에 따른 과제는 바나듐 디옥사이드 코팅을 포함하는 유리 코팅으로 해결된다. 바람직하게는 이 바나듐 디옥사이드 층은 텅스텡 및/또는 불소로 도핑된다. 바나듐 디옥사이드의 탈색은 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 등의 알칼리 토금속 원소 각각으로 또는 이들 원소의 조합으로 도핑됨으로써 달성된다. 바나듐 디옥사이드 층을 알칼리 토금속 원소로 도핑하는 것은 바나듐 디옥사이드에 직접 도핑하거나 또는 텅스텐, 불소 또는 또다른 원소 (예, 알칼리 금속 - 1. HG: Li, Na, K, Rb, Cs. 3.,4.,5. HG 원소 예, B, Al, Ga, In, Si, Ge, Sn, Pb, P, As, Sb, Bi 및 전이 금속. Mg, Ca, Sr, Ba 제외)를 이용한 도핑에 추가로 도핑한다.
텅스텐과 칼슘을 동시 도핑하는 경우 위에 설명한 두 가지 효과의 시너지가 달성된다는 점이 드러났다. 그 결과 한 편으로는 텅스텐이 유입됨으로써 상변이 온도 TC가 실내 온도 범위로 낮아진다. 또 다른 한편으로 위와 같이 제조되는 코팅에 칼슘이 유입되면 특히 가시광선 범위에서 빛 투과도가 올라가며, 이때 광흡수끝이 청색 전이된다. 그러한 코팅의 시각적 외관은 칼슘 농도가 증가할수록 황갈색에서 무색 컬러 이펙트로 바뀐다.
텅스텐 농도는 서모크로믹 코팅 시에 본원의 발명에 따라 0.01 ~ 3.0 원자비, 바람직하게는 0.4 ~ 2.6 원자비 범위이다.
Ba, Sr 그리고 Ca로 구성되는 알칼리 토금속족의 농도는 0.01 ~ 15 원자비, 바람직하게는 1.0 ~ 10.0 원자비 범위이다.
불소 농도는 0.01 ~ 2.0 원자비, 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 원자비 범위이다.
바나듐 디옥사이드 층은 10 ~ 300nm, 바람직하게는 40 ~ 100nm 범위의 두께를 가진다.
유리와 바나듐 디옥사이드 층 사이에 결정핵 층이 삽입되는 것이 바람직하며, 이 결정핵 층은 바나듐 디옥사이드 층의 결정화를 낮은 온도(< 400℃) 에서도 촉진한다. 이를 위해 티타늄 디옥사이드 또는 실리콘 옥사이드를 사용하고, 바람직하게는 티타늄 디옥사이드를 사용한다.
결정핵 층은 (중간 층도 역시) 5 ~ 200nm, 바람직하게는 10 ~ 70nm 범위의 두께를 가진다.
W 또는 F 또는 Ba, Sr 및 Ca를 포함하는 알칼리 토금속족으로 도핑된 바나듐 디옥사이드 층의 후산화, W 또는 F와 Ba, Sr 및 Ca를 포함하는 알칼리 토금속족으로 동시 도핑된 바나듐 디옥사이드 층의 후산화는 커버층으로 저지할 수 있다. 따라서 알루미늄 옥시니트라이드, 아연 옥시술파이드, 아연 옥사이드 및 아연 술파이드 화합물 각각으로 구성된 또는 이들 화합물의 조합으로 구성된 커버층이 제공된다. 또한 이러한 커버층은 반사 방지층의 역할을 하며, 그로 인해 빛 투과도가 추가로 개선된다.
커버층은 10 ~ 300nm, 특히 40 ~ 100nm 두께를 가질 때에 바람직한 것으로 드러났다.
층 제조법
바나듐 디옥사이드 층은 스퍼터링으로 증착되고, 바람직하게는 고주파 스퍼터링 또는 라디오 주파수 스퍼터링 또는 DC 스퍼터링으로 증착된다. 대안으로 코팅은 CVD, 또다른 PVD법, 졸-겔법으로 달성되고 플라즈마 지원으로도 달성할 수 있다. 스퍼터링 소스로는 원소 타겟, 바나듐의 옥사이드 원소 또는 불소 원소, 텅스텐, 칼슘, 스트론튬, 바륨 각각 또는 이들의 조합이 이용될 수 있다. 아르곤-산소 혼합 기체에서 스퍼터링함으로써 캐리어인 유리 위에서 원소 전이가 실행될 수 있다. 이때 아르곤-산소 가스 상호 간 유량 비율의 범위는 5.7 ~ 1.4이다.
추가의 가스 형태 불소 도핑의 경우 테트라 플루오르 메탄(CF4)또는 트리 플루오르 메탄(CHF3)이 아르곤에 첨가된다. 이때 아르곤, 산소 그리고 CF4상호 간의 유량 비율은 5.7 ~ 1.4, 5.7 ~ 0.3이 바람직하다. CHF3등의 또다른 불소화제를 첨가하는 경우에도 유사한 비율이 적용된다.
이에 대한 대안으로 불소화된 원소, 예컨대 플루오르화 칼슘, 플루오르화 스트론튬 및/또는 플루오르화 바륨이 담체로 이용된다. 플루오르화 원소와 플루오르 함유 가스를 이용하는 것 역시 하나의 실시예이다.
실내 온도 ~ 400℃의 증착 온도일 때 유리는 먼저 결정핵 층인 티타늄 디옥사이드 층으로 코팅되고 이어서 바나듐 디옥사이드 층이 도핑으로 제공된다.
도핑된 바나듐 디옥사이드 층은 바람직하게는 반사 방지층으로 형성되는 커버층으로 덮인다.
서모크로믹 층은 유리 (예, 창유리, 유리관, 음료컵), 플라스틱, 섬유, 솔라 셀(태양광), 태양열 집열기(온수 준비)에 이용된다.
본 발명에 따른 실시예는 이하에서 설명하며, 이때 본 발명은 이하에서 기술되는 바람직한 모든 실시예들을 개별적으로 그리고 상호 조합하여 포함한다.
도 1은 본 발명에 따라 창유리에 제공되는 서모크로믹 코팅의 기본 구조를 도시하는 개략도이다.
도 2는 a) Ca로, b) W로, c) W와 Ca로 도핑된 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 도시하는 그래프이다.
도 3은 각기 다른 Ca 농도로 도핑된 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 도시하는 그래프이다.
도 4는 바나듐 디옥사이드 베이스 상에서 각기 다른 서모크로믹 코팅의 상변이 온도와 흡수끝(띠 간격) 표이다.
도 5는 Ba 도핑 및 Sr 도핑된 그리고 도핑되지 않은 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 2는 a) Ca로, b) W로, c) W와 Ca로 도핑된 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 도시하는 그래프이다.
도 3은 각기 다른 Ca 농도로 도핑된 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 도시하는 그래프이다.
도 4는 바나듐 디옥사이드 베이스 상에서 각기 다른 서모크로믹 코팅의 상변이 온도와 흡수끝(띠 간격) 표이다.
도 5는 Ba 도핑 및 Sr 도핑된 그리고 도핑되지 않은 서모크로믹 바나듐 디옥사이드 코팅의 파장 별 투과 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
[
실시예
]
도 1은 본 발명에 따라 서모크로믹 코팅(10)이 예컨대 유리 기판(12) 위에 제공되는 방법으로서, 서모크로믹 코팅의 원칙적인 구조를 도시한다. 이를 위해 유리 기판(12) 위에 티타늄 옥사이드 층(14)이 반응성 고주파 스퍼터링 또는 라디오 주파수 스퍼터링으로 증착된다. 이렇게 형성되는 티타늄 옥사이드 층은 유리 기판(12) 위에서 결정핵 층을 형성한다.
스퍼터링 시 고주파 발생기의 출력은 티타늄 옥사이드 층이 증착될 때에 바람직하게는 100 ~ 600W(1.2 ~ 7.4W/cm2에 해당), 가장 바람직하게는 300W(3.7W/cm2에 해당)이다. 증착 온도는 바람직하게는 실내 온도 ~ 600℃, 가장 바람직하게는 약 300℃이다.
이어서 텅스텐 또는 칼슘을 함유한 바나듐 타겟 또는 바나듐 옥사이드 타겟에 의해 반응성 고주파 스퍼터링 또는 라디오 주파수 스퍼터링으로 바나듐 옥사이드 층이 티타늄 디옥사이드 층 위에 제공된다. 바나듐 디옥사이드 층(16)이 서모크로믹 층이다. 이 코팅층은 W 0.2%, F 0.3%, Ca 약 3.3% 그리고 나머지 VO2를 포함한다. 대안으로 이 코팅층은 W 0.4%, Ca 8.9% 그리고 나머지 VO2를 포함한다. 추가로 이 층은 Ca 8.9%와 나머지 VO2로 형성된다. 추가로 이 층은 Sr 9%와 나머지 VO2로 형성된다. 추가로 이 층은 Ba 9%와 나머지 VO2로 형성된다.
스퍼터링 시 고주파 발생기의 출력은 도핑된 바나듐 디옥사이드 층을 증착할 때에 바람직하게는 100 ~ 600W(1.2 ~ 7.4W/cm2에 해당), 가장 바람직하게는 300W(3.7W/cm2에 해당)이며, 반면 증착 온도는 바람직하게는 100 ~ 600℃, 가장 바람직하게는 약 400℃이다.
Ba, Sr 및 Ca를 포함하는 알칼리 토금속족과 불소로 도핑된 바나듐 디옥사이드층 또는 Ba, Sr 및 Ca를 포함하는 알칼리 토금속족과 텅스텐으로 도핑된 바나듐 디옥사이드 층은 서모크로믹 층에 대해 아래의 바람직한 구조식을 가지며, 이때 M은 적절한 알칼리 토금속을 지칭한다.
a) V1 -X- YWXMYO2
b) V1 - YMYO2 - ZFZ
대안으로 3중 도핑된 바나듐 디옥사이드 층은 Ba, Sr 및 Ca를 포함하는 알칼리 토금속족과 불소 및 텅스텐으로 형성된다. 조성은 다음 구조식으로 설명되고, 이때 M은 알칼리 토금속을 지칭한다.
c) V1 -X- YWXMYO2 - ZFZ
또다른 원소로 도핑하면 구조식이 바뀌고 무게 비율도 바뀐다.
서모크로믹 도핑된 바나듐 디옥사이드 층(16) 위에 이어서 역시 고주파 스퍼터링으로 증착되는 덮개층 또는 커버층(18)이 제공되며, 이 층은 바람직하게는 황화 아연으로 구성된다. 또한 황화 아연 대신 알루미늄 옥시니트라이드, 알루미늄 옥사이드, 아연 옥시술파이드(zinc oxysulfide) 또는 산화 아연 또는 (황화 아연 포함) 이들 화합물의 혼합상이 사용된다. 커버층(18)은 서모크로믹 층(16)에 후산화를 방지하는 보호 장치로서 그리고 반사 방지층으로서 이용된다. 이를 통해 특히 가시 광선 영역에서 빛 투과도가 상승된다.
스퍼터링 시 고주파 발생기의 출력은 황화 아연 커버층을 증착할 때에는 바람직하게는 100 ~ 600W (1.2 ~ 7.4W/cm2에 해당), 가장 바람직하게는 200W(2.5 W/cm2에 해당)이고, 반면 증착 온도는 바람직하게는 실내 온도 ~ 400℃, 가장 바람직하게는 실내 온도이다.
도 2는 고주파 스퍼터링 장치에서 칼슘으로 도핑되고 또는 텅스텐과 칼슘으로 동시 도핑되고, 유리 위에 증착된 바나듐 디옥사이드 층(16)에 대한 파장 별 투과 거동을 티타늄 디옥사이드 층(14)과 반사 방지층을 제외한 상태에서 도시한다. 추가로 비교를 위해 텅스텐만으로 도핑된 바나듐 디옥사이드 층을 도시한다. 이 층들은 약 600℃의 증착 온도에서 (가스 형태의 불소 도핑없이) 형성되었다. 20℃일 때 측정되는 3개 층의 저온상과 100℃일 때 측정되는 고온상을 볼 수 있다. 칼슘만으로 도핑되는 층은 텅스텐만으로 도핑되는 층에 비해 300 ~ 2500nm 범위 전체에서 현저히 높은 투과도를 가진다. 또한 칼슘과 텅스텐으로 동시 도핑된 층은 300 ~ 2500nm 범위에서 칼슘만으로 도핑된 층에 비해 보다 낮은 투과도를 보이나, 텅스텐만으로 도핑되는 층에 비해서는 보다 높은 투과도를 보인다. 특히 저온상과 고온상 간의 투과도 차이는 다른 층들과 비교하여 현저히 더 크다.
도 3은 20nm 두께의 티타늄 옥사이드 중간층(14)은 포함하고 반사 방지층은 포함하지 않으며, 다양한 농도의 칼슘으로 도핑되고 고주파 스퍼터링 장치에서 증착되는 바나듐 디옥사이드 층(16)의 파장 별 투과 거동을 도시한다. 당해 도의 층들은 약 400℃의 증착 온도에서 형성되었다. 곡선을 비교해보면 양쪽 상에 대한 투과도가 특히 1000 ~ 2500nm 범위에서 칼슘 농도의 증가와 더불어 높아진다는 점을 알 수 있다. 또한 칼슘 농도 증가와 함께 흡수끝의 청색 전이를 볼 수 있고, 그로 인해 층의 컬러 이펙트도 황갈색에서 무색으로 변한다.
도 4는 상변이 온도, 흡수끝 (띠간격) 그리고 확인된 원소 농도와 다양한 서모크로믹 코팅에 대한 고온상(100℃에서 측정)과 저온상(20℃에서 측정)의 분광 투과도를 포함하는 표를 도시하며, 이때 도 2에서 측정된 층들을 묘사하는 것과 동일한 조건들이 본 도면의 층 형성에도 적용되었다.
표에 묘사된 바와 같이, 텅스텐과 칼슘으로 동시 도핑될 때 시너지 효과를 가진다. 즉 동시 도핑된 층들은 특히 텅스텐에 의해 보다 낮은 온도 방향으로 상변이 온도 가 이동하고, 칼슘으로 도핑되어 보다 높은 에너지 방향으로 또는 보다 낮은 파장 방향으로 흡수끝이 이동한다.
도 5는 스트론튬과 바륨으로 도핑되고, 미도핑 상태로 고주파 스퍼터링 장치에서 유리 위에 증착되는 바나듐 디옥사이드 층(16)의 파장 별 투과 거동을 티타늄 옥사이드 중간층(14)과 반사 방지층을 제외하고 도시한다. 이 층들은 약 650℃의 증착 온도에서 형성되었다. 확인된 바륨 농도와 스트론튬 농도는 약 9 원자비이다.
도 2의 칼슘으로 도핑된 층에 비해 도 5의 스트론튬과 바륨으로 도핑된 층들은 유사한 상변이 거동을 보인다. 300 ~ 2500nm 범위에서 투과도는 현저히 높고 흡수끝은 도 5의 미도핑된 바나듐 디옥사이드 층의 경우에 비해 에너지가 더욱 높을 때 또는 파장이 더욱 낮을 때에 나타난다.
특히 파란색 분광 범위에서 투과도가 높아지면, 그 결과 종래 기술로부터 공지되는, 불소 또는 텅스텐만으로 도핑되는 바나듐 디옥사이드 층에 비해 서모크로믹 코팅의 시각적 외관이 현저하게 개선되며, 텅스텐 또는 불소가 동시에 유입됨으로써 상변이 온도가 실내 온도 범위로 이동한다. 도 3에서 식별할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 서모크로믹 코팅의 투과도는 텅스텐만으로 도핑된 바나듐 디옥사이드 코팅에 비해 고온상에서도 상승하나, 고온상과 저온상 사이의 투과 차이는 대략 동일하거나 또는 Ca48 시료의 경우 근소하게 상승하는 정도이다(도 4 참조).
섬유 또는 플라스틱은 약 100℃ ~ 200℃의 온도에서 도핑된 바나듐 디옥사이드로 코팅된다. 충분히 우수한 바나듐 디옥사이드 결정성과 그와 더불어 서모크로믹 효과를 달성하기 위해 도핑된 바나듐 디옥사이드 층을 결정핵 층 위에 제공하고, 이때 스퍼터링 외에, PVD 또는 졸-겔법을 이용할 수 있다. 졸-겔법인 경우 가능한 층 두께가 균일하도록 유의해야 한다.
Claims (13)
- 유리(12)에 대한 서모크로믹 층으로서, 바나듐 디옥사이드 층(16)을 포함하고, 상기 바나듐 디옥사이드는 칼슘, 바륨, 및 스트론튬 각각 또는 이들의 조합의 알칼리 토금속 도핑을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 바나듐 디옥사이드 층(16)은 텅스텐 및/또는 불소로 추가 도핑되는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 서모크로믹 층은 추가로 결정핵 층(14) 및/또는 커버층(18)을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 바나듐 디옥사이드 층(16)은 텅스텐 및/또는 불소로 추가 도핑되는 것, 그리고 상기 서모크로믹 층은 추가로 결정핵 층(14) 및/또는 커버층(18)을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 서모크로믹 층은 추가로 결정핵 층(14)을 포함하는 것, 그리고 상기 결정핵 층(14)은 티타늄 디옥사이드 및 실리콘 옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 바나듐 디옥사이드 층(16)은 텅스텐 및/또는 불소로 추가 도핑되는 것, 그리고 상기 서모크로믹 층은 추가로 결정핵 층(14)을 포함하는 것, 그리고 상기 결정핵 층(14)은 티타늄 디옥사이드 및 실리콘 옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 서모크로믹 층은 추가로 커버층(18)을 포함하는 것, 그리고 상기 커버층(18)은 알루미늄 옥시니트라이드, 아연 옥시술파이드, 아연 옥사이드 및 아연 술파이드로 이루어진 군에서 선택되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 있어서, 상기 바나듐 디옥사이드 층(16)은 텅스텐 및/또는 불소로 추가 도핑되는 것, 그리고 상기 서모크로믹 층은 추가로 커버층(18)을 포함하는 것, 그리고 상기 커버층(18)은 알루미늄 옥시니트라이드, 아연 옥시술파이드, 아연 옥사이드 및 아연 술파이드로 이루어진 군에서 선택되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층.
- 청구항 1에 기재된 서모크로믹 층으로 코팅된 유리.
- 청구항 1에 기재된 바나듐 디옥사이드 층(16)을 갖는 서모크로믹 층의 제조 방법으로서, 상기 방법은 고주파 또는 라디오 주파수 캐소드 스퍼터링 방법 또는 DC 캐소드 스퍼터링 방법에 의해, 캐리어를 각각의 층으로 코팅하는 단계를 포함하고, 상기 각각의 층은 결정핵 층(14), 도핑된 바나듐 디옥사이드 층(16), 및/또는 커버층(18)인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 바나듐 디옥사이드 층(16)을 포함하고, 상기 바나듐 디옥사이드는 칼슘, 바륨, 및 스트론튬 각각 또는 이들의 조합의 알칼리 토금속 도핑을 포함하는 것을 특징으로 하는 서모크로믹 층으로서, 상기 서모크로믹 층은 유리, 플라스틱, 섬유, 솔라 셀(태양광), 및 태양열 집열기(온수 준비)에 사용되는, 서모크로믹 층.
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