KR102077426B1 - 박형 전도성 부직포 제조방법 및 이에 의해 제조된 박형 전도성 부직포 - Google Patents
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Abstract
무전해 실버 도금을 적용한 박막형 전도성 부직포 제조방법 및 이에 의해 제조된 박형 전도성 부직포에 관한 발명이 개시된다. 한 구체예에서 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법은 폴리에스테르계 부직포 기재에 니켈도금층을 형성하는 단계; 상기 니켈도금층의 표면에 동 도금층을 형성하는 단계; 및 상기 동 도금층 표면에 실버도금층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 실버도금층은 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:2 중량비로 포함하는 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성된다.
Description
본 발명은 박형 전도성 부직포 제조방법 및 이에 의해 제조된 박막형 전도성 부직포에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 20㎛ 이하 두께의 폴리에스테르계 부직포를 적용하여 연속/습식형 무전해 실버 도금을 적용 및 구현하여 박막의 두께를 달성하며, 우수한 전도성 및 전자파 차폐율을 구현한 박막형 전도성 부직포 제조방법 및 이에 의해 제조된 박형 전도성 부직포에 관한 것이다.
스마트 기기 및 직접화된 전자 및 통신기기의 기술 개발이 매우 빠르게 진행되고 있으며 그 크기도 점차 작아지고, 기기의 슬림화가 구현되고 있다. 이러한 전자 및 통신 기기 중에서 기존의 전자파 차폐용 테잎이나 가스켓에 적용되는 전도성 원단은, 패브릭(Fabric) 형태로 제직이 된 섬유 원단을 사용하며, 제직되는 파이버(FIBER)의 데니어 한계로 인하여, 30㎛ 이하 수준의 두께를 가진 전도성 원단의 제조에는 한계가 있었다.
또한 그 이하 두께의 폴리에스테르 계열로 생산된 부직포를 사용한 전도성 부직포가 생산이 되고 있으나, 부직포의 낮은 인장강도와 연속 습식공정에서 발생되는 도금액과 이송 텐션을 극복하지 못해 그 두께는 20㎛ 수준의 제품의 생산에 머물러 있었다.
본 발명자는 연속 습식의 무전해 도금공정에서 마찰을 최소화 하는 이송 롤러 장치를 적용하여 박막의 부직포의 연속 습식 도금 공정의 적용을 가능하도록 구현하며, 또한 무전해 은 도금을 적용하여 우수한 전기적 성능과 전자파 차폐율을 가지는 전도성 부직포를 생산하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명과 관련한 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0841042호(2008.06.24 공고, 발명의 명칭: 부직포를 이용한 초박형 전도성 양면테이프의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 전도성 양면테이프)가 있다.
본 발명의 목적은 두께 편차를 최소화할 수 있는 박막형 전도성 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 쉴딩(Shielding), 그라운딩(Grounding) 및 전자파 차폐효과가 우수한 박막형 전도성 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 수직 및 수평 방향의 전기전도성이 우수한 박막형 전도성 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내구성, 내식성, 경량성 및 가공성이 우수한 박막형 전도성 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 박막형 전도성 부직포의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 박막형 전도성 부직포 제조방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법은 폴리에스테르계 부직포 기재에 니켈도금층을 형성하는 단계; 상기 니켈도금층의 표면에 동 도금층을 형성하는 단계; 및 상기 동 도금층 표면에 실버도금층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 실버도금층은 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:2 중량비로 포함하는 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성된다.
한 구체예에서 상기 부직포 기재는 전처리된 것이며, 상기 전처리는, 상기 부직포 기재를 에칭하는 단계; 상기 에칭된 부직포 기재를 염산으로 산세처리하는 단계; 상기 산세 처리된 부직포 기재를 촉매금속액에 침지하여 촉매 처리하는 단계; 및 상기 촉매 처리된 부직포 기재를 수세 후, 황산을 이용하여 활성화처리 하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
한 구체예에서 상기 폴리에스테르계 부직포는, 섬도 0.1~10 데니어 및 섬유장 2~30mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성되며, 상기 부직포는 밀도가 0.1~20 g/m3 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 무전해 치환 실버도금액은 시안화은칼륨 30~50g/l 및 시안화칼륨 40~50g/l을 포함하며, pH: 11~13 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 니켈도금층은 황산니켈 25~30g/l, 차아인산소다 20~25g/l 및 구연산소다 35~45g/l를 포함하는 니켈 도금액을 이용하여 40~43℃에서 무전해 니켈 도금하여 형성되며, 상기 동 도금층은 황산동 100~150ml/l, 가성소다 30~40ml/l 및 포르말린 10~15ml/l를 포함하는 황산동 도금액을 이용하여 46~50℃에서 무전해 황산동 도금하여 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금층 형성단계 이후, 변색방지제를 포함하는 표면처리액을 이용하여 상기 실버도금층을 표면처리하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법에 의해 제조된 박막형 전도성 부직포에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 박막형 전도성 부직포는 폴리에스테르계 부직포 기재; 상기 부직포 기재의 표면에 형성되는 니켈도금층; 상기 니켈도금층의 표면에 형성되는 동 도금층; 및 상기 동 도금층의 표면에 형성되는 실버도금층;을 포함하며, 상기 실버도금층은 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:2 중량비로 포함하는 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성된다.
한 구체예에서 상기 전도성 부직포의 두께는 30㎛ 이하이며, 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 박막형 전도성 부직포는 두께편차가 0.001mm 이하이며, ASTM D4935 규정에 의거하여 30MHz~1.5GHz에서 측정된 전자파 차폐성이 60dB 이상일 수 있다.
상기 제조된 박막형 전도성 부직포는, 두께 편차를 최소화하여 두께 균일성이 우수하고, 쉴딩(Shielding), 그라운딩(Grounding) 및 전자파 차폐효과가 우수하고, 부직포의 수직 및 수평 방향의 전기전도성이 우수하며, 무전해 은도금이 적용되며 경량성과 내구성, 내식성과 가공성이 모두 우수하여, 특히 박막화된 두께(20㎛ 이하)로 소형화, 슬림화되는 스마트 기기로의 차폐 용도로 적합하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 박막형 전도성 부직포 제조방법을 나타낸 것이다.
도 2은 본 발명의 한 구체예에 따른 박막형 전도성 부직포의 단면을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 전도성 부직포 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예 시편의 두께 편차 측정 실험방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1의 전자파 차폐율 평가결과를 나타낸 그래프이다.
도 2은 본 발명의 한 구체예에 따른 박막형 전도성 부직포의 단면을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 전도성 부직포 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예 시편의 두께 편차 측정 실험방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1의 전자파 차폐율 평가결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
박막형 전도성 부직포 제조방법
본 발명의 하나의 관점은 박막형 전도성 부직포 제조방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 박막형 전도성 부직포 제조방법을 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하면, 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법은 (S10) 니켈도금층 형성단계; (S20) 동 도금층 형성단계; 및 (S30) 실버도금층 형성단계;를 포함한다. 더욱 구체적으로, 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법은 (S10) 폴리에스테르계 부직포 기재에 니켈도금층을 형성하는 단계; (S20) 상기 니켈도금층의 표면에 동 도금층을 형성하는 단계; 및 (S30) 상기 동 도금층 표면에 실버도금층을 형성하는 단계;를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 박막형 전도성 부직포 제조방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.
(S10)
니켈도금층
형성단계
상기 단계는 폴리에스테르계 부직포 기재에 니켈도금층을 형성하는 단계이다.
한 구체예에서 상기 폴리에스테르계 부직포는, 섬도 0.1~10 데니어 및 섬유장 2~30mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성될 수 있다. 상기 섬도 및 섬유장 조건의 폴리에스테르계 단섬유를 적용시, 상기 부직포의 내구성을 확보하면서, 유연성과 가공성이 우수하여, 박형화가 용이할 수 있다. 예를 들면, 섬도 1~5 데니어 및 섬유장 5~25mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성될 수 있다.
상기 폴리에스테르계 단섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌나프탈레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 부직포는 밀도가 0.1~20 g/m3 일 수 있다. 상기 조건에서 부직포 기재의 기계적 강도, 유연성 및 경량성이 동시에 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 부직포 기재의 두께는 20㎛ 이하일 수 있다. 예를 들면 12㎛ 이하일 수 있다.
한 구체예에서 상기 부직포 기재는 전처리된 것일 수 있다. 한 구체예에서 상기 전처리는 부직포 기재를 에칭하는 단계; 상기 에칭된 부직포 기재를 염산으로 산세처리하는 단계; 상기 산세 처리된 부직포 기재를 촉매금속액에 침지하여 촉매 처리하는 단계; 및 상기 촉매 처리된 부직포 기재를 수세 후, 황산을 이용하여 활성화처리 하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 에칭시 도금층의 밀착성 향상 및 친수성을 부여할 수 있다. 가성소다로 에칭처리할 수 있다. 예를 들면, 에칭은 50~60℃인 50~70g/l의 가성소다를 이용하여 실시할 수 있다. 상기 에칭은 1회 이상 실시할 수 있다. 상기 에칭 이후 잔류하는 약품과 이물질을 제거하기 위해 상기 에칭 처리된 부직포 기재를 수도수로 수세하여 기재 섬유체 표면의 불순물을 제거하고 순화시킬 수 있다.
상기 산세처리는 양자의 계면에 접촉하는 방해물질을 제거하기 위해 실시할 수 있다. 한 구체예에서 상기 산세처리는 상온의 5~10 중량%의 염산용액을 이용하여 실시할 수 있다.
상기 촉매 처리는 촉매 금속의 미립자를 상기 부직포 기재에 균일하게 부착시키는 목적으로 실시될 수 있다. 예를 들면 염화팔라듐(PdCl2)과 염화주석(SnCl2)을 0.5~0.6 중량% 포함하는 상온의 촉매금속액에 상기 부직포 기재를 1~3분 동안 침적하여 이루어질 수 있다.
상기 활성화처리는 주석 성분의 제거와, 촉매금속을 활성화화여 무전해 도금 석출의 활성화를 위해 10%의 황산 수용액을 이용하여 40~50℃에서 활성화 처리할 수 있다.
상기와 같은 전처리 공정을 통해서도 기재 섬유체에 전도성이 부여되며 이에 더욱 우수한 전도성을 부여할 수 있다. 또한, 항균 또는 심미적 효과를 위해 추가적인 도금 공정이 수행될 수 있다.
한 구체예에서 상기 니켈도금층은 황산니켈(NiSO4) 25~30g/l, 차아인산소다(NaH2PO2) 20~25g/l 및 구연산소다(C6H5Na3O7) 35~45g/l를 포함하는 니켈 도금액을 이용하여 40~43℃에서 무전해 니켈 도금하여 형성될 수 있다. 상기 조건의 니켈 도금액을 적용하여 무전해 도금시, 부직포 기재와의 밀착성이 우수한 니켈도금층이 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 무전해 니켈 도금은 상기 부직포 기재를 황산니켈 25~30g/l, 차아인산소다 20~25g/l 및 구연산소다 35~45g/l를 포함하며, pH 8.5~9.5 및 온도 40~43℃의 니켈 도금액에 침지하여 실시할 수 있다.
상기 니켈 도금액의 pH는 8.5~9.5 일 수 있다. 상기 조건에서, 니켈도금층이 용이하게 형성될 수 있다. 상기 니켈 도금액의 온도는 온도 40~43℃일 수 있다. 상기 조건에서, 니켈도금층이 균일하게 형성될 수 있다.
(S20) 동
도금층
형성단계
상기 단계는 상기 부직포 기재의 니켈도금층이 형성된 표면에, 동 도금층을 형성하는 단계이다. 예를 들면, 상기 니켈도금층이 형성된 부직포 기재를 수세한 후, 무전해 황산동 도금하여, 동 도금층을 형성할 수 있다.
한 구체예에서 상기 무전해 황산동 도금은 황산동(CuSO4) 100~150ml/l, 가성소다(NaOH) 30~40ml/l 및 포르말린(Formaldehyde) 10~15ml/l를 포함하는 황산동 도금액을 이용하여 46~50℃에서 실시한다. 상기 조건으로 동 도금층을 형성시, 상기 니켈도금층과 부착성이 우수하면서, 전도성이 우수한 동 도금층이 용이하게 형성되어, 우수한 전도성을 부여할 수 있다.
한편 상기 니켈도금층은 상기 동 도금층의 형성을 위한 것으로, 상기 니켈도금층이 불균일하게 형성되는 경우, 동 도금층의 형성이 불량한 문제점이 발생할 수도 있다. 또한 무전해 황산동 도금시, 도금액의 도금농도 및 침적 시간에 따라 전도성의 조정이 가능하므로 목표로 하는 전기 전도성을 확보할 수 있으나, 무전해 도금 특성상 한계 수치가 있음을 주의해야 한다.
한 구체예에서 상기 무전해 황산동 도금하여, 동 도금층을 형성한 다음, 상기 부직포 기재의 약품 잔유물 및 이물질의 제거를 위해 수도수로 수세하고, 원단에 묻어 있는 수분의 제거를 위해 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 니켈도금층과 동도금층의 두께의 합은, 2~6㎛일 수 있다. 상기 범위로 형성시, 도금층의 부착력과, 가공성 및 전도성이 우수할 수 있다.
(S30)
실버도금층
형성단계
상기 단계는 동 도금층이 형성된 부직포 기재의 표면을 수세 후, 무전해 실버 도금하여 실버도금층을 형성하는 단계이다. 상기 수세는 상기 부직포 기재의 표면의 이물질과 약품 잔유물을 제거하기 위해 수도수로 수세할 수 있다.
상기 실버도금층은 시안화은칼륨(KAg(CN)2) 및 시안화칼륨(KCN)을 1:0.8~1:2 중량비로 포함하는 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성된다.
상기 실버 도금층은 상기 형성된 동 도금층과 치환반응에 의해 본래의 형태로 돌아가려는 성질이 강한 것을 이용하여, 상기 동 도금층의 표면에 은 이온이 석출되어 형성된다.
상기 실버도금액 중 시안화은칼륨에 대하여, 상기 시안화칼륨을 1:0.8 미만의 중량비로 포함시, 실버도금층의 부착력이 저하되며, 실버도금층의 두께 균일성이 저하되고, 상기 시안화칼륨을 1:2 중량비를 초과하여 포함시 실버 도금층의 도금품질 및 외관성이 저하되거나, 동(Cu) 도금층이 낮아져 저항 값이 증가할 수 있다.
한 구체예에서 상기 무전해 실버도금은 시안화은칼륨(KAg(CN)2) 30~50g/l, 시안화칼륨(KCN) 40~50g/l을 포함할 수 있다. 상기 함량으로 포함시, 실버도금층의 부착력과 도금 효율성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금액의 pH는 11~13일 수 있다. 상기 범위로 포함시 실버도금층이 용이하게 형성될 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금액은 탄산칼륨(K2CO3)을 더 포함할 수 있다. 상기 탄산칼륨을 더 포함시, 무전해 치환 도금 효율성이 증가하며, 실버도금층의 부착력과, 도금층의 두께 균일성이 우수할 수 있다. 예를 들면 상기 탄산칼륨은 1~20g/L 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함시 실버도금층의 부착력과, 도금층의 두께 균일성이 우수할 수 있다. 예를 들면 3~10g/l 포함될 수 있다.
한 구체예에서 상기 무전해 실버도금은 상온에서 실시할 수 있다. 예를 들면, 상기 무전해 실버도금은 상기 부직포 기재를 무전해 치환 실버도금액에 1~5분 동안 처리하여 실버 도금층을 형성할 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버 도금층이 형성된 다음, 이물질 및 약품 잔유물 등의 제거를 위해 수도수로 수세처리할 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금층의 두께는, 1~5㎛로 형성될 수 있다. 상기 범위로 형성시 실버도금층의 부착력과, 가공성 및 전도성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성될 수 있다. 상기 두께비 범위에서 도금층의 부착력과, 전도성 및 가공성이 우수할 수 있다.
한 구체예에서, 상기 실버도금층 형성단계 이후, 변색방지제 100~120ml/l를 포함하는 표면처리액을 이용하여 상기 실버도금층을 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 표면처리는, 상기 실버도금층의 변색방지를 목적으로 실시할 수 있다. 상기 변색방지제는, 1~15%의 과염소산염을 주성분으로 하는 변색방지제를 사용할 수 있다. 상업적인 변색방지제로는, 타니반(technics.inc사 제조) 등을 사용할 수 있다. 한 구체예에서 상기 표면처리단계 이후, 이물질 및 약품 잔유물 등의 제거를 위해 수도수로 수세처리 및 건조할 수 있다.
박막형 전도성 부직포 제조방법에 의해 제조된 박막형 전도성 부직포
본 발명의 다른 관점은 상기 박막형 전도성 부직포 제조방법에 의해 제조된 박막형 전도성 부직포에 관한 것이다. 도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 박막형 전도성 부직포의 단면을 나타낸 것이다. 상기 도 2를 참조하면, 박막형 전도성 부직포(100)는, 폴리에스테르계 부직포 기재(10); 부직포 기재(10)의 표면에 형성되는 니켈도금층(20); 니켈도금층(20)의 표면에 형성되는 동 도금층(30); 및 동 도금층(30)의 표면에 형성되는 실버도금층(40);을 포함하며, 상기 실버도금층은 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:2 중량비로 포함하는 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성된다. 상기 실버도금액의 구성 성분과 무전해 실버 도금은 전술한 바와 동일한 것을 사용할 수 있으므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.
상기 박막형 전도성 부직포는 두께편차가 0.001 mm 미만일 수 있다. 상기 두께편차는 상기 박막형 전도성 부직포를 5cm x 5cm로 절단한 시편에 대하여, 총 6 군데의 두께 측정 부위를 두께 게이지(Mitutoyo Thickness gauge)를 이용하여 측정하여 도출할 수 있다. 예를 들면 두께편차는 0 이상 0.0009mm 미만일 수 있다.
한 구체예에서 상기 박막형 전도성 부직포는 두께편차가 0.001mm 이하이며, ASTM D4935 규정에 의거하여 30MHz~1.5GHz에서 측정된 전자파 차폐성이 60dB 이상일 수 있다. 예를 들면, 70~85dB 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 전도성 부직포의 두께는 30㎛ 이하일 수 있다. 예를 들면 5~20㎛일 수 있다.
한 구체예에서 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성될 수 있다.
본 발명은 전자파 차폐를 위한 박형 전도성 부직포의 제조방법에 관한 것으로, 이를 보다 상세하게 설명하면 집적화된 전자회로 및 PCB를 사용하여 생산되는 전자제품 등이 전자파 장애로 인하여 발생될 수 있는, 기기의 오동작 발생 및 통신 등의 장해 등을 방지하는 것을 목적으로 하는 전자파 차폐로 사용되는 전도성 부품으로서 적용이 가능하다.
본 발명은 종래 패브릭(Fabric) 형태의 전도성을 가지는 원단에 비하여, 더욱 박막화된 두께의 소재에 무전해 도금을 적용하는 것이며, 적용되는 금속으로 니켈, 구리 및 은을 사용하여 전도성을 구현하는 것이다. 기존의 니켈, 구리의 적용을 진행하는 것에서 추가적으로 은도금을 적용하여 보다 우수한 성능을 구현할 수 있다.
본 발명의 전도성 부직포의 제조방법에 있어서, 폴리에스테르 계열로 생산된 20㎛ 이하의 박막 부직포원단을 가성소다로 에칭처리하고, 이를 염산용액으로 산세처리 한 다음, 염화파라듐과 염화주석으로 된 혼합용액에 동일한 비율로 첨가된 염산용액의 화합물로써 도금하려는 검출핵을 촉매금속액에 촉매 처리 한 다음, 이를 황산용액으로 활성화처리하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법으로서, 상기 부직포와의 특성을 보전하면서도 전도성을 부여하는 전처리 공정을 거치고, 이에 별도의 공정을 첨삭하여 더욱 더 우수한 전도성을 부여하기위해 실버도금을 실시함으로써, 전자파 차단은 물론 고가의 제품에 쓰일 경우 심미적인 효과도 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
실시예
및
비교예
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
실시예
1
박막형 전도성 부직포 제조
(1) 전처리: 섬도 0.1~5 데니어 및 섬유장 20~30mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성된 부직포 기재(밀도 5~10 g/m3 및 두께: 8~10㎛)를 준비하였다. 상기 부직포 기재를 50~60℃의 가성소다 50~70g/l를 이용하여 2회에 걸쳐 에칭처리하였다. 상기 에칭처리 이후, 상기 부직포 기재를 수세하여 잔류 약품 및 이물질을 제거하였다. 그 다음에, 상기 부직포 기재를 상온의 5~10% 농도의 염산으로 산세처리하고, 다시 수세하였다. 그 다음에 상기 부직포 기재를 염화팔라듐(PdCl2)과 염화주석(SnCl-2)을 0.5~0.6 중량% 포함하는 상온의 촉매금속액에 상기 부직포 기재를 1~3분 동안 침적하여 촉매 처리하고, 수세한 다음, 10%의 황산으로 40~50℃에서 활성화처리하여 전처리를 수행하였다.
(2) 무전해 니켈 도금 및 무전해 황산동 도금: 상기 전처리된 부직포 기재를 수세한 다음, 황산니켈 25~30g/l, 차아인산소다 20~25g/l 및 구연산소다 35~45g/l를 포함하는 pH 8.5~9.5의 니켈 도금액을 이용하여 40~43℃에서 무전해 니켈 도금을 실시하여 니켈 도금층을 형성하였다. 상기 니켈 도금층이 형성된 부직포 기재를 수세한 다음, 황산동 100~150ml/l, 가성소다 30~40ml/l 및 포르말린 10~15ml/l를 포함하는 황산동 도금액을 이용하여 46~50℃에서 무전해 황산동 도금을 실시하여, 동 도금층을 형성하고, 수세 후 건조하였다. 상기 형성된 니켈 도금층 및 동 도금층의 총 두께는 4㎛로 형성하였다.
(3) 무전해 실버 도금 및 표면 처리: 상기 동 도금층이 형성된 부직포 기재를 pH: 11~13, 시안화은칼륨 및 시안화칼륨 = 1:1.3 중량비(시안화은칼륨 35g/l 및 시안화칼륨 45g/l)를 포함하는 무전해 치환 실버도금액을 이용하여 상온에서 무전해 실버 도금을 실시하여 실버 도금층을 형성하고, 상기 실버 도금층이 형성된 부직포 기재를 변색방지제로 타니반 100~120ml/l를 포함하는 표면처리액을 이용하여 상기 실버도금층을 표면처리하여, 두께 1.5㎛의 실버 도금층을 형성하여, 하기 도 3과 같은 전도성 부직포를 제조하였다.
실시예
2
상기 실버도금액에 탄산칼륨 3~8g/l을 더 투입한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 부직포를 제조하였다.
비교예 1
실버도금액으로 시안화은칼륨 및 시안화칼륨=1:0.6 중량비(시안화은칼륨 35g/l 및 시안화칼륨 21g/l)를 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 부직포를 제조하였다.
비교예 2
실버도금액으로 시안화은칼륨 및 시안화칼륨=1:2.2 중량비(시안화은칼륨 35g/l 및 시안화칼륨 77g/l)를 적용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 부직포를 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예의 전도성 부직포에 대하여, 하기와 같은 항목을 평가하였다.
(1) 도금 밀착력 시험: 상기 실시예 및 비교예 시편에 대하여, Nitto 사에서 시판하는 #3305 OPP 테이프를 부착하고 중량 20±45g, 폭 25±1.5mm의 롤러를 이용하여 50mm 정도 박리시킨 결과를 비교하여 1 내지 5 등급으로 평가하여 하기 표 1에 그 결과를 나타내었다. 이때, 도금 밀착력 등급이 높을수록 도금 밀착력이 우수한 것이다.
(2) 도금 외관성 평가: 상기 실시예 및 비교예 시편의 표면을 육안으로 관찰하여, 20% 미만의 면적에 얼룩 도금이 형성되면 A, 20% 이상 40% 미만의 면적에 얼룩 도금이 형성되면 B, 40% 이상의 면적에 얼룩 도금이 형성되면 C로 표시하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 즉, A로 표시된 것의 외관이 우수한 것이다.
(3) 파괴강도(gf/5mm): 상기 실시예 및 비교예 가스켓 시편에 대하여, 폭 5mm x 150mm 로 준비한 뒤 인장강도 테스터를 이용하여 300mm/min 의 속도로 시료를 당겨 단락 시점의 힘을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(4) 반복 영구 압축 줄음율(%): 상기 실시예 및 비교예 시편에 대하여, ASTM D3574에 근거하여 반복 압축 복원율을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(5) 상하 전기저항 및 표면 전기저항(Ω): 상기 실시예 및 비교예 시편을 10cm x 10cm로 절단 후, HIOKI3540 mΩ-HiTESTER를 이용하여 MIL-G-83528 규격으로 부직포의 상하 전기저항(체적저항) 및 표면 전기저항을 측정하였다. 평가 방법은 측정용 지그(250g)를 부직포 시편 위에 올려놓고 일정시간 대기 후 고정값을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(6) 두께 편차 측정(mm): 상기 실시예 및 비교예 시편을 5cm x 5cm로 절단한 다음, 하기 도 4와 같이, 총 6 군데의 두께 측정 부위를 두께 게이지(Mitutoyo Thickness gauge)를 이용하여 측정하고 최대값(max)과 최소값(min)의 편차를 구하여 하기 표 3에 그 결과를 나타내었다.
(7) 전자파 차폐성(dB): 상기 실시예 및 비교예 시편을 시험 규격에 맞게 절단하여 전문 평가 기관에 의뢰하여 ASTM D4935에 의거하여 전자파 차폐성을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
상기 표 1 내지 표 4의 결과를 참조하면, 상기 실시예 1~2의 전도성 부직포는, 압축 복원율(반복 영구 압축 줄음율) 및 내파괴 등의 물리적 특성이 우수하였으며, 부직포의 두께편차가 적고, 표면 전기저항과 상하 전기저항이 우수하였음을 알 수 있었다. 반면, 본 발명을 벗어난 실버도금액을 적용한 비교예 1~2의 경우, 상기 실시예 1~2보다 도금층의 부착성이 저하되었고, 두께편차가 증가하였으며, 전기저항특성이 저하되었고, 전자파 차폐 특성이 저하됨을 알 수 있었다.
또한, 도 5는 본 발명에 따른 실시예 1의 전자파 차폐율 평가결과를 나타낸 그래프이다. 상기 도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 전도성 부직포는 시험된 주파수 구간내에서 74~84dB로 매우 우수한 전자파 차폐 효과를 가짐을 알 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
10: 부직포 기재 20: 니켈도금층
30: 동 도금층 40: 실버도금층
100: 전도성 부직포
30: 동 도금층 40: 실버도금층
100: 전도성 부직포
Claims (10)
- 폴리에스테르계 부직포 기재에 니켈도금층을 형성하는 단계;
상기 니켈도금층의 표면에 동 도금층을 형성하는 단계; 및
상기 동 도금층 표면에 실버도금층을 형성하는 단계;를 포함하는 박막형 전도성 부직포 제조방법이며,
상기 실버도금층은 시안화은칼륨 30~50g/l, 시안화칼륨 40~45g/l 및 탄산칼륨 3~8g/l를 포함하되, 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:1.3 중량비로 포함하며, pH 11~13인 실버도금액을 이용하여 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성되는 것이며,
상기 폴리에스테르계 부직포 기재는, 섬도 0.1~10 데니어 및 섬유장 2~30mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성되며, 밀도가 0.1~20 g/m3이며,
상기 박막형 전도성 부직포의 총 두께는 5~20㎛이고, 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 부직포 기재는 전처리된 것이며,
상기 전처리는, 상기 부직포 기재를 에칭하는 단계;
상기 에칭된 부직포 기재를 염산으로 산세처리하는 단계;
상기 산세 처리된 부직포 기재를 촉매금속액에 침지하여 촉매 처리하는 단계; 및
상기 촉매 처리된 부직포 기재를 수세 후, 황산을 이용하여 활성화처리 하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 니켈도금층은 황산니켈 25~30g/l, 차아인산소다 20~25g/l 및 구연산소다 35~45g/l를 포함하는 니켈 도금액을 이용하여 40~43℃에서 무전해 니켈 도금하여 형성되며,
상기 동 도금층은 황산동 100~150ml/l, 가성소다 30~40ml/l 및 포르말린 10~15ml/l를 포함하는 황산동 도금액을 이용하여 46~50℃에서 무전해 황산동 도금하여 형성되는 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실버도금층 형성단계 이후, 변색방지제를 포함하는 표면처리액을 이용하여 상기 실버도금층을 표면처리하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포 제조방법.
- 삭제
- 폴리에스테르계 부직포 기재;
상기 부직포 기재의 표면에 형성되는 니켈도금층;
상기 니켈도금층의 표면에 형성되는 동 도금층; 및
상기 동 도금층의 표면에 형성되는 실버도금층;을 포함하며,
상기 폴리에스테르계 부직포 기재는, 섬도 0.1~10 데니어 및 섬유장 2~30mm인 폴리에스테르계 단섬유를 이용하여 형성되며, 밀도가 0.1~20 g/m3이며,
상기 실버도금층은 시안화은칼륨 30~50g/l, 시안화칼륨 40~45g/l 및 탄산칼륨 3~8g/l를 포함하되, 상기 시안화은칼륨 및 시안화칼륨을 1:0.8~1:1.3 중량비로 포함하며, pH 11~13인 실버도금액을 이용하여, 상온에서 무전해 실버 도금하여 형성되는 것이며,
박막형 전도성 부직포의 총 두께는 5~20㎛이고, 상기 실버도금층의 두께 및 니켈도금층과 동도금층 두께의 합은 1:1~1:3의 비율로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포.
- 삭제
- 제8항에 있어서, 상기 박막형 전도성 부직포는 두께편차가 0.001mm 이하이며,
ASTM D4935 규정에 의거하여 30MHz~1.5GHz에서 측정된 전자파 차폐성이 60dB 이상인 것을 특징으로 하는 박막형 전도성 부직포.
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