KR102075122B1 - 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프 및 이를 이용하여 제조된 습식 탄소섬유 부직포 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프, 이를 이용하여 제조된 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포에 관한 것으로, 보다 상세하게는 카본나노튜브(CNT) 및 고내열성 수지를 포함하며 습식 탄소섬유 부직포의 제조에 바인더로 사용 가능한 인조펄프 및 상기 인조펄프와 탄소섬유를 이용하여 습식공정으로 제조되고, 상기 바인더용 인조펄프가 용융되어 바인더 작용을 나타내고 있는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포와 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프 및 이를 이용하여 제조된 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소섬유 부직포용 바인더로서 상기 부직포에 우수한 발열성능과 형태 안정성을 부여할 수 있는 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프 및 이를 이용하여 제조된 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포와 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 탄소(carbon) 소재가 가지는 자체 저항을 이용한 면상발열체의 개발이 활발하게 진행 중에 있는데, 이러한 면상발열체는 온도조절이 용이하고, 공기를 오염시키지 아니하여 친환경적이며, 소음이 없고, 인체에 유익한 원적외선이 방출되는 장점이 있다. 따라서, 아파트나 펜션 등의 주거용 난방재로부터, 상업용, 농업용 및 각종 산업용 난방재에 이르기 까지 광범위하게 사용되고 있다.
종래의 면상발열체로는, 카본 분말을 반죽(paste) 형태로 절연필름 상에 도포하는 것과 같이, 카본 등의 일정 저항을 갖고 있는 도전성물질을 소정의 패턴으로 절연체에 도포하고, 이에 전류를 인가하여 발열하는 면상발열체가 있으나, 이러한 면상발열체는 발열온도가 균일하지 않고, 고온에서 사용하기 어렵다는 문제점이 있다.
상기 문제점을 보완하기 위한 종래의 면상발열체로는, 카본선이나 니크롬선 등의 저항선을 섬유와 함께 직조한 직물 형태의 면상발열체(대한민국 실용신안공보 제20-0226764호), 및 탄소섬유 단섬유를 펄프와 혼합하여 제조한 발열지 형태의 면상발열체(대한민국 특허공보 제10-0337609, 미국 특허 제3,367,851호 및 제3,839,134호, 일본국 특공소 제 62-281293호) 등이 알려져 있으며, 상기 종래기술에 의한 면상발열체는 발열온도가 균일하여 발열 효율이 우수하다는 장점이 있으나, 고온 내구성을 확보하기가 어렵고 복잡한 제작공정과 높은 제조비용이 문제점으로 지적되고 있다.
본 발명의 목적은 우수한 발열특성과 형태적 안정성을 가지는 면상발열체용 탄소섬유 부직포를 제공하는 것으로서, 보다 구체적으로는 습식 탄소섬유 부직포의 제조에 바인더로 사용될 수 있는 인조펄프와, 상기 인조펄프를 이용하여 제조되는 고온 면상 발열체용 습식 탄소섬유 부직포 및 상기 습식 탄소섬유 부직포의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이러한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 수단으로서, 본 발명은 습식 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프로서, 카본나노튜브(CNT) 및 고내열성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 인조펄프를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 인조펄프를 추가적으로 연마하여 얻어지는 바인더용 인조펄프를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 인조펄프와 탄소섬유를 이용하여 습식공정으로 제조되고, 상기 바인더용 인조펄프가 용융되어 바인더 작용을 나타내고 있는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 상기 인조펄프와 탄소섬유를 혼련하여 단섬유 슬러리를 제조하는 제 1 단계; (b) 상기 단섬유 슬러리를 와이어 벨트(30) 상에 적층하여 웹(40)을 형성하는 제 2 단계; (c) 상기 와이어 벨트(30)의 하부에 위치한 탈수수단(50)에 의하여 상기 웹(40)을 탈수하는 제 3 단계; 및 (d) 상기 웹(40)을 칼렌더링롤(60)로 열처리하여 상기 웹(40)을 바인딩하는 제 4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 습식 탄소섬유 부직포에 적용되는 인조펄프는 습식 탄소섬유 부직포의 제조 공정 중에 용융되어 탄소섬유 부직포 내에서 바인더의 역할을 하며, 탄소섬유 부직포의 결합강도 및 형태 안정성을 높이는 효과가 있다. 또한 상기 인조펄프는 고내열성 수지와 카본나노튜브를 포함함으로써 이를 이용하여 제조되는 탄소섬유 부직포 역시 고온 면상발열체에 적용시 우수한 내열특성과 함께 고온 내구성 및 형태 안정성을 동시에 가지며 간편하고 빠른 공정으로 제조될 수 있는 장점이 있다. 다만, 본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1 은 본 발명에 따른 인조펄프를 제조하기 위한 장치를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하기 위한 장치를 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 인조펄프의 광학현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하기 위한 장치를 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 인조펄프의 광학현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 또한, 본 발명의 설명에서 동일 또는 유사한 구성요소는 동일 또는 유사한 도면번호를 부여하고, 그 자세한 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명에 따른 탄소섬유 부직포 제조용 인조펄프 및 이를 이용하여 제조된 습식 탄소섬유 부직포에 대하여 첨부된 도면에 의거하여 구체적으로 설명하기로 한다. 본 발명에 첨부된 도 1 은 본 발명에 따른 인조펄프를 제조하기 위한 장치를 나타낸 모식도이고, 도 2는 본 발명에 따른 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하기 위한 장치를 나타낸 모식도이며, 도 3은 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 인조펄프의 광학현미경 사진이다.
본 발명의 인조펄프는 습식 탄소섬유 부직포 제조용 바인더로 사용되기 위한 것으로, 카본나노튜브(CNT) 및 고내열성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 상기 고내열성 수지 100 중량부 대비 상기 카본나노튜브 10 내지 70 중량부로 포함되는 것이 탄소섬유 부직포 제조시에 바인더로서의 효과 및 발열 특성의 측면에서 바람직하다.
본 발명에 있어서 상기 인조펄프는 통상적인 단섬유 펄프와는 구별되는 형상을 가지는 비과립형의 섬유상 미립자로서, 딱딱하지(rigid) 않은 불규칙한 형상의 섬유상 또는 필름상의 구조를 갖는 것으로 표현될 수 있으나, 이를 특별히 어느 하나의 형상으로 묘사하여 나타내기는 어려우므로, 본 발명에서는 특별히 상기 인조펄프의 형상을 한정하지는 않는다. 상기 인조펄프에 포함되는 고내열성 수지는 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리이미드, 및 방향족 폴리아미드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 인조펄프는 고내열성 수지와 카본나노튜브를 포함하는 고분자 용액을 응고액에 첨가하여 고화시키는 과정에서 강한 전단력을 부여하는 방법으로 제조될 수 있으며, 이러한 과정을 통해서 비과립형의 섬유상 미립자로서, 딱딱하지(rigid) 않은 불규칙한 형상의 섬유상 또는 필름상의 구조로 제조될 수 있다.
상기 인조펄프를 제조하는 구체적인 방법의 일 예는 아래와 같으나, 이는 발명의 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 본 발명의 인조펄프가 이러한 방법에 의해 제조된 것으로만 한정되는 것은 아니다.
우선 상기 고내열성 수지를 적절한 용매에 용해시켜 고분자 용액을 제조하고, 이와는 별도로 카본나노튜브를 용매에 분산시켜 카본나노튜브 분산액을 제조한다. 이 때, 상기 카본나노튜브 분산액을 분산하는 공정 중에 초음파 교반기를 이용하거나, 필요에 따라 분산제를 첨가하면 카본나노튜브의 분산성을 더욱 높일 수 있다.
또한, 상기 고분자 용액의 용매와 카본나노튜브의 용매는 모두 상기 고내열성 수지를 용해시킬 수 있는 성질의 용매로서 서로 상용성이 있는 것이면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 다만, 바람직하게는 고내열성 수지에 대해 용해성이 있는 동일한 용매를 사용할 수 있고, 상기 나열된 고내열성 수지의 예에 있어서는 디메틸아세트아미드(DMAc)를 사용하는 것이 바람직하나, 필요에 따라 적절한 다른 용매로 대체하는 것도 가능하다.
또한, 상기 고분자 용액 내의 고내열성 수지의 함량과 카본나노튜브 분산액 내의 카본나노튜브의 함량은 앞서 기재된 고내열성 수지와 카본나노튜브의 중량비의 범위 내에서 필요에 따라 조절하여 설정할 수 있으나, 본 발명의 인조펄프의 제조에 적절한 점도의 고분자 용액을 얻기 위해서는 고내열성 수지의 함량이 3 내지 15 중량%인 것이 바람직하고, 상기 카본나노튜브의 함량은 상기 고내열성 수지 100 중량부 대비 10 내지 70 중량부인 것이 바람직하다.
상기 제조된 고분자 용액과 카본나노튜브 분산액을 혼합하여 인조펄프 제조용 혼합 용액을 제조하고, 이와는 별도로 상기 고분자 용액의 제조 시에 사용된 것과 동일한 용매를 물과 혼합하여 응고액을 제조한다. 이 때, 상기 응고액에 포함되는 용매의 함량은 특별히 한정되지 않고 얻고자 하는 인조펄프의 특성에 따라 임의로 조절할 수 있는데, 바람직하게는 0 내지 70 중량%의 용매 함량을 가질 수 있다. 상기 응고액에 포함된 용매의 함량이 낮을수록 응고액과 혼합된 고분자의 고화가 빠르게 진행되어 폭이 넓은 형태의 인조펄프가 제조될 수 있고, 용매의 함량이 높을수록 고분자의 고화 속도가 늦어서 인조펄프의 폭은 감소하는 반면에 전단력에 의해서 길이가 증가하는 현상이 나타날 수 있다.
상기 제조된 혼합 용액과 응고액은 도 1에 도시된 장치의 제 1 저장탱크(1)와 제 2 저장탱크(3)에 각각 저장된 후 고속 회전하는 로터(6)로 공급되어 강한 전단력이 부여된 상태에서 고분자의 고화가 진행되며, 이 때, 상기 전단력으로 인해서 고화중인 고분자가 길이 방향으로 변형되어 앞서 정의한 섬유상 미립자 형태의 고분자-카본나노튜브 복합체인 인조펄프가 형성된다. 이 때, 상기 로터(6)의 회전속도 또한 본 발명의 인조펄프의 형상을 결정하는 인자로 작용할 수 있다. 즉, 상기 로터(6)의 회전속도가 높을수록 얇고 긴 형태의 찢겨진 필름 형상이 얻어지고, 로터(6)의 회전속도가 낮을수록 고분자가 뭉쳐 원통형 단섬유 형태에 가까운 인조펄프가 얻어지는 경향이 있으며, 인조펄프의 형상이 원통형 단섬유 형태에 가까워질 경우 물리적 강도는 증가하나 바인더로서의 결합력은 약해질 수 있다.
따라서, 이러한 점을 고려하여 로터(6)의 회전속도를 적절한 수준으로 설정하는 것이 바람직하며, 본 발명의 경우에는 로터(6)의 회전속도가 1,000 내지 5,000 rpm인 것이 바람직하고, 2,000 내지 4,000 rpm인 것이 더 바람직하다.
이와 같이 형성된 인조펄프는 필터(7)를 이용하여 용매를 여과하여 슬러리 형태로 회수되고, 수세장치(8)에서 수차례의 수세공정을 통해 상기 슬러리로부터 용매를 제거함으로써 본 발명에 사용 가능한 인조펄프로 얻어지게 된다.
이와 같은 공정으로 얻어진 본 발명의 인조펄프는 그 상태 그대로 탄소섬유와 혼합하여 습식 부직포 제조공정을 통해 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포로 제조될 수 있다. 다만, 앞서 언급한 것과 같이 로터(6)의 회전속도나 응고액의 용매 농도 등에 의해 인조펄프의 형상이 다양하게 나타날 수 있고, 긴 형태의 찢겨진 필름 형상을 갖는 인조펄프의 경우에는 그 자체로서 바인더의 효과가 우수하게 나타날 수 있는 반면에 고분자가 뭉쳐 원통형 단섬유 형태에 가깝게 얻어진 인조펄프의 경우에는 바인더로서의 결합력은 약해질 수 있으므로, 상기 인조펄프의 바인더로서의 특성을 더욱 극대화하기 위해서 상기 제조된 인조펄프에 대해 추가적으로 연마하는 공정을 더 부가할 수 있다.
이 때, 상기 연마 공정은 고분자 소재 분야에서 통상적으로 사용되는 밀링장치를 이용하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 플래너터리 밀(Planetary Mill), 수평디스크 밀, 제트 밀(Jet Mill), 임펙트 밀(Impact Mill), 비드 밀(beads Mill) 등의 상용화된 밀링장치 중에서 필요에 따라 선택하여 이용할 수 있다.
상기 연마과정을 거친 인조펄프는 바람직하게는 0.3 ~ 2.0 mm의 평균길이를 가지며, 이 과정에서 보다 넓은 비표면적을 갖게 되어 탄소섬유 부직포 내에서의 바인더 기능이 극대화되고 분산성도 높아져 고온 면상발열체에 적용 시에도 발열특성을 우수하게 하는 효과가 있다.
이상과 같이 제조된 본 발명의 인조펄프를 탄소섬유와 혼합하여 습식 부직포 제조 공정을 통해 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조한다.
이 때, 상기 바인더용 인조펄프와 탄소섬유의 혼섬비는 중량비로 99.5 : 0.5 내지 10 : 90 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 탄소섬유는 평균 길이가 1 ∼ 30 mm인 것이 습식 부직포 제조 공정에 있어서의 분산성과 웹(40)의 형성 및 면상발열체로 적용시의 고온 발열 특성에 있어서 바람직하다. 이와 같은 구성의 탄소섬유 부직포는 고내열성 수지와 카본나노튜브를 포함하는 인조펄프를 포함하기 때문에 고온의 면상발열체에 적용될 수 있고, 바람직하게는 250 ℃ 이상의 내열온도를 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명의 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조방법에 대하여 설명한다.
그러나 아래의 방법은 어디까지나 본 발명의 습식 탄소섬유 부직포의 제조에 관한 일 실시예일 뿐 이므로 본 발명이 부직포가 아래의 방법으로 제조된 것으로만 한정되는 것은 아니다.
이하의 예에서 특별한 한정이 없는 '웹'이라는 표현은 단섬유 슬러리가 적층된 상태의 습식웹을 의미하는 것이고, '열처리된 웹'은 사실상 제조공정이 완료되어 권취되기 전 단계에 있는 웹을 의미하며 사실상 본 발명의 습식 탄소섬유 부직포와 동일한 의미로 해석될 수 있다.
본 발명에 따른 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포는 도 2에 도시된 것과 같은 습식 부직포 제조장치를 이용하여 제조될 수 있다. 상기 제조장치는 인조펄프와 탄소섬유를 혼련하여 제조된 단섬유 슬러리를 저장하는 저장탱크(10), 상면에 단섬유 슬러리 웹이 적층되는 네트(Net) 구조의 와이어 벨트(30), 상기 와이어 벨트(30)의 상면으로 단섬유 슬러리를 공급하여 웹(40)을 적층하는 공급헤드(20), 상기 와이어 벨트(30)의 하부에 위치하여 상기 웹(40)을 탈수하는 탈수수단(50), 상기 탈수된 웹(40)을 열처리하는 칼렌더링롤(60), 및 상기 열처리된 웹(40)을 권취하는 권취롤(70)을 포함한다.
본 발명의 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하기 위한 원료물질로서 상기 인조펄프와 탄소섬유를 혼련하여 단섬유 슬러리를 제조한다. 이 때, 상기 인조펄프와 탄소섬유는 물을 용매로 하여 혼합되며, 슬러리 저장탱크 내의 물에 인조펄프와 탄소섬유를 혼합하는 방식으로 단섬유 슬러리를 제조할 수도 있으나, 균일하게 분산된 단섬유 슬러리를 제조하기 위해서는 우선 상기 인조펄프와 탄소섬유를 각각 별도로 물에 분산하고 교반하여 각각의 분산액을 제조한 후 이들 분산액을 혼합하여 단섬유 슬러리를 제조하는 것도 가능하다. 이 때, 상기 분산액에 포함되는 인조펄프와 탄소섬유의 농도는 공정속도와 제조하고자 하는 습식 탄소섬유 부직포의 두께 등에 따라 달리 설정할 수 있는 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 않으며 공정 속도가 빠르고 농도가 낮을 수록 얇은 부직포가 얻어지고 그 반대의 경우에는 두꺼운 부직포가 얻어지는 점을 고려하여 필요에 따라 적절히 설정할 수 있다. 또한, 상기 단섬유 슬러리 제조시 인조펄프와 탄소섬유의 상대 중량비는 99.5 : 0.5 내지 10 : 90 인 것이 바람직하다.
위와 같이 제조된 단섬유 슬러리는 상기 저장탱크(10)에 저장된 후 공급헤드(20)를 통해 토출되고, 회전하는 와이어 벨트(30) 상에 적층되어 웹(40)을 형성한다. 이 때, 상기 와이어 벨트(30)는 상기 웹(40)에 포함된 물이 아래로 배출될 수 있는 네트구조를 가지고 있으므로 상기 웹(40)의 적층 후 이송과정에서 1차적으로 자연스럽게 물이 배출되며, 상기 와이어 벨트(30)의 하부에 위치하는 탈수수단(50)에 의해 웹(40)에 잔류하는 물이 제거된다. 이 때 사용되는 탈수수단(50)은 웹(40)으로부터 탈수할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나 바람직하게는 감압식 탈수수단(50)을 적용하는 것이 공정 속도 및 웹(40)의 형태 유지 측면에서 바람직하다.
위와 같이 탈수가 완료된 웹(40)은 칼렌더링 롤(60)를 이용한 열처리 과정을 거친 후 권취롤(70)에 권취되는데 상기 열처리 과정에서 인조펄프의 용융 및 재고화가 일어나 탄소섬유를 결합하여 고정시키는 바인딩 효과를 나타내게 되고 또한 최종 제조되는 습식 탄소섬유 부직포의 모양이 결정된다.
상기 칼렌더링 롤(60)를 이용한 열처리 과정은 100 내지 350 ℃의 온도에서 진행 하는 것이 인조펄프의 적절한 용융 및 재고화와 탄화방지, 및 탄소섬유 부직포의 형태 안정성 측면에서 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 인조펄프 및 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조에 관하여 바람직한 실시예를 통해 보다 상세히 설명한다.
[실시예 1]
본 발명의 실시예 1은 방향족 폴리아미드 즉, 폴리메타페틸렌이소프탈아미드(PMIA)를 이용하여 아래의 절차 즉, 인조펄프의 제조단계와, 인조펄프의 연마단계 및 습식 탄소섬유 부직포의 제조단계를 거쳐 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하였다.
(1) 인조펄프의 제조
중합 공정을 거쳐 얻어진 폴리메타페틸렌이소프탈아미드(PMIA) 도프(dope)에 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)를 추가하여, 상기 폴리메타페틸렌이소프탈아미드(PMIA)의 함량이 15 중량%가 되도록 고분자 용액을 제조하였다
이와 별도로 비용매인 물에 탄소나노튜브를 분산하여 탄소나노튜브 분산액을 제조한다. 이 때 사용된 탄소나노튜브는 아래 표 1과 같은 다중벽탄소나노튜브(MWCNT, Nanostructured & Amorphous Materials, Inc.사)의 물 분산액을 이용하였다.
| CNT 함량 | 순도 | 외경 | 평균길이 |
| 7-8 중량% | > 95 중량%, | > 50 nm | 10 ~ 20 μm |
상기 고분자 용액과 탄소나노튜브 분산액을 2 : 1의 중량비로 교반 및 혼합하여 인조펄프 제조용 혼합 용액을 제조하였다.
또한 상기 인조펄프 제조용 혼합 용액을 응고하기 위하여 물과 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)를 70 : 30의 중량비로 혼합하여 응고액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합 용액과 응고액을 각각 도 1의 예로 제시된 장치의 제 1 저장탱크(1)와 제 2 저장탱크(3)에 저장하고, 4,000 rpm으로 회전하는 로터(6)에 상기 응고액이 충분한 양으로 공급된 상태에서 기어펌프를 이용하여 상기 혼합 용액을 1.2 cc/min의 속도로 일정하게 로터(6)에 공급하였다.
상기 과정에서 얻어진 인조펄프 슬러리는 필터(7)를 이용하여 회수하고 수세장치(8)에서 물로 5회 수세하여 용매를 제거하여 본 발명의 인조펄프를 제조하였다. 이상과 같이 제조된 인조펄프의 광학현미경 사진을 도 3에 나타냈다.
(2) 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조
상기와 같이 제조된 연마된 인조펄프를 물에 혼합하고 교반하여 인조펄프 함량 1 중량%인 인조펄프 분산액을 제조하고, 평균 섬유길이 3 mm인 탄소섬유를 물에 혼합하고 교반하여 탄소섬유 함량이 0.1 중량%인 탄소섬유 분산액을 제조한 후, 상기 인조펄프 분산액과 탄소섬유 분산액을 동량으로 혼합하여 단섬유 슬러리를 제조하였다.
상기 단섬유 슬러리를 도 2의 예로 제시된 장치의 저장탱크(10)에 저장한 후, 공급헤드(20)를 통해 회전하는 와이어 벨트(30) 상면에 상기 단섬유 슬러리를 적층하여 웹(40)을 형성하였다. 이 때 공급헤드(20)를 통해 토출되는 단섬유 슬러리의 양은 와이어 벨트(30)의 회전속도와 단섬유 슬러리의 농도를 고려하여 최종 제조되는 습식 탄소섬유 부직포의 단위면적당 중량이 50 g/m2이 될 수 있는 양으로 조절하였다.
상기 웹(40)에 포함된 수분은 상기 와이어 벨트(30) 하부에 장착된 감압식 탈수장치를 이용하여 제거되었고, 상기 탈수된 웹(40)을 240 ℃로 가열된 칼렌더링롤(60)에 공급하여 열처리를 진행하였다. 이 과정에서 웹(40)에 포함된 인조펄프의 용융 및 재고화가 일어나 탄소섬유 가닥들이 결합된 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 2는 고내열성 수지로서 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 사용하였고, 기타 절차는 실시예 1과 동일하게 하여 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 3은 고내열성 수지로서 폴리이미드를 사용하였고, 기타 절차는 실시예 1과 동일하게 하여 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포를 제조하였다.
그리고 상기 실시예 1 내지 3의 시험편의 물성을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 시험방법 | |
| 평량 | 50.8 g/m2 | 53.7 g/m2 | 51.6 g/m2 | ASTM D646 | |
| 두께 | 113 um | 105 um | 109 um | ASTM D374 | |
| 내열온도 | 254 ℃ | 320 ℃ | 380 ℃ | ASTM C518 | |
| 인장강도 | MD | 50.8 N/cm | 50.8 N/cm | 50.8 N/cm | ASTM D828 |
| CD | 24.6 N/cm | 24.6 N/cm | 24.6 N/cm | ||
| 신장율 | MD | 5.4 % | 5.4 % | 5.4 % | |
| CD | 4.1 % | 4.1 % | 4.1 % | ||
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3에서 제조된 습식 탄소섬유 부직포의 물성 즉, 강도 및 형태 안정성 등이 전반적으로 우수한 것으로 나타났다. 특히 실시예 1의 내열온도는 254 ℃로 측정되고, 실시예 2는 320 ℃, 실시예 3은 380 ℃로 측정되어 통상적으로 제조되는 탄소나노튜브 발열체로 형성된 면상발열체 대비 150 ℃ 이상 높은 것으로 나타났다. 따라서 본 발명의 인조펄프 및 습식 탄소섬유 부직포는 우수한 내열특성과 함께 우수한 물성이 동시에 발현되는 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 인조펄프 및 습식 탄소섬유 부직포에 대하여 실시예 등을 통해 상세히 설명하였으나, 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이며, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
1 : 제1 저장탱크
3 : 제2 저장탱크
5 : 펌프
7 : 필터
10 : 저장탱크
30 : 와이어 벨트
50 : 탈수수단
70 : 권취롤
3 : 제2 저장탱크
5 : 펌프
7 : 필터
10 : 저장탱크
30 : 와이어 벨트
50 : 탈수수단
70 : 권취롤
Claims (11)
- 고내열성 수지와 N, N-디메틸아세트아미드를 혼합하여 고분자 용액을 제조하는 단계;
탄소나노튜브를 물에 분산하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하는 단계;
상기 고분자 용액과 탄소나노튜브 분산액을 혼합하여 인조펄프 제조용 혼합 용액을 제조하는 단계;
물과 N, N-디메틸아세트아미드를 혼합하여 응고액을 제조하는 단계;
상기 인조펄프 제조용 혼합 용액과 응고액을 혼합하는 단계; 및
상기 물과 용매를 제거하는 단계;를 포함하여 제조되되,
상기 탄소나노튜브는 상기 고내열성 수지 100 중량부 대비 10 내지 70 중량부로 포함되고, 평균길이가 0.3 ~ 2.0 mm인 것을 특징으로 하는 인조펄프.
- 청구항 1에 있어서,
상기 고내열성 수지는 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리이미드, 및 방향족 폴리아미드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 인조펄프.
- 삭제
- 청구항 1 또는 청구항 2의 인조펄프를 연마하여 얻어지는 바인더용 인조펄프.
- 삭제
- 청구항 4의 바인더용 인조펄프와 탄소섬유를 이용하여 습식공정으로 제조되고, 상기 바인더용 인조펄프가 용융되어 바인더 작용을 나타내고 있는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포.
- 청구항 6에 있어서,
상기 탄소섬유의 평균길이가 1 ∼ 30 mm인 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포
- 청구항 6에 있어서,
상기 탄소섬유 부직포는 250 ℃ 이상의 내열온도를 갖는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포.
- 청구항 6에 있어서
상기 바인더용 인조펄프와 탄소섬유의 혼섬비는 중량비로 99.5 : 0.5 내지 10 : 90 인 것을 특징으로 하는 고온의 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포,
- (a) 청구항 4의 바인더용 인조펄프와 탄소섬유를 혼련하여 단섬유 슬러리를 제조하는 제 1 단계;
(b) 상기 단섬유 슬러리를 와이어 벨트(30) 상에 적층하여 웹(40)을 형성하는 제 2 단계;
(c) 상기 와이어 벨트(30)의 하부에 위치한 탈수수단(50)에 의하여 상기 웹(40)을 탈수하는 제 3 단계; 및
(d) 상기 웹(40)을 칼렌더링롤(60)로 열처리하여 상기 웹(40)을 바인딩하는 제 4 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조방법.
- 청구항 10에 있어서,
상기 (d) 단계의 열처리시의 온도는 100 ~ 350℃ 인 것을 특징으로 하는 고온 면상발열체용 습식 탄소섬유 부직포의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20150135627A (ko) * | 2014-05-22 | 2015-12-03 | 주식회사 디쏠 | 카본종이의 제조방법 |
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2018
- 2018-08-28 KR KR1020180101409A patent/KR102075122B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150135627A (ko) * | 2014-05-22 | 2015-12-03 | 주식회사 디쏠 | 카본종이의 제조방법 |
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