KR102072191B1 - 크리스탈린 침향수의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 크리스탈린 침향수의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 제조방법은 침향칩 또는 침향목 조각과 물을 넣고, 90~95℃의 온도에서 4~6시간 중탕한 후, 40~45℃가 될 때까지 서냉하는 안정화시킨 다음, 100~110℃의 온도에서 5~20분간 가열하고 냉각시키는 것을 포함하며, 본 발명에 따르면 항산화성 및 항균성을 보유하는 기능성 식품 첨가물 또는 화장료 원료로써 유용하게 사용될 수 있는 맑고 투명한 크리스탈린 침향수를 효과적이고도 효율적이며 경제적으로 제조할 수가 있다.
Description
본 발명은 크리스탈린 침향수의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 항산화성 및 항균성을 보유하는 기능성 식품 첨가물 또는 화장료 원료로써 유용하게 사용될 수 있는 맑고 투명한 크리스탈린 침향수의 효과적이고도 효율적인 제조방법에 관한 것이다.
침향은 침향나무(Aquilaria agallocha Roxburgh)(팥꽃나무과 Thymeleaceae)의 수지가 침착된 수간목으로서, 주산지는 인도, 말레이시아, 중국 남부 등지이며, 표면은 갈색 혹은 황갈색으로 황색 분리가 교차하며 약간의 광택이 있다.
침향은 침향나무에 천연적으로 분비된 수지가 침착하여 침향나무의 심재부위에 조직학적으로 단단한 덩어리 모양을 이루고 있는 부분으로서, 목질부에 침착되기까지 상당히 오랜 기간에 걸쳐 서서히 형성되며, 침수향, 가남향, 기남향, 밀향, 잔향으로 명명되기도 한다.
침향은 다른 방향성 식물과는 향취나 향의 효능이 확연하게 구별되므로 오래 전부터 중요한 향료나 약재로 사용되어 왔으며, 또한 침향은 불에 태우면 매우 독특하고 좋은 느낌의 향기로운 향이 나므로 사향 및 용연향과 더불어 3대향으로 알려져 있다.
한방 본초학적으로 침향의 성미는 무독, 신고, 온하며, 효능은 방향신산하고 온통산한한 것으로 알려져 있고, 허준의 동의보감에서는 침향은 풍, 수, 독으로 부은 것을 다스리고, 나쁜 기운을 없애며, 가슴앓이와 배가 아픈 것을 멎게 한다. 달이는 탕액에는 가루를 내어 섞어 마시고, 알약이나 가루약에는 따로 곱게 가루 내어 먹는다고 기재되어 있으며, 중국 명나라의 이시진의 본초강목에서는 침향은 기가 위로 치솟는 것을 바로잡고 내부 장기를 조절하고 따뜻하게 하며, 기를 통하게 하여 통증을 치료한다는 기록이 남아있으며, 이러한 효능을 바탕으로 예로부터 구토, 딸국질, 변비, 허리 무력증상 등에 사용했다고 알려져 있다.
또한 2016년 Hashim 등의 논문에 따르면 침향은 베트남, 인도네시아, 말레이시아 등 동남아 및 한국, 중국, 일본 등 동북아 국가에서 전통적으로 항염증, 관절염, 말라리아, 구토, 두통, 천식, 안정제, 진통제, 진경제 등의 치료를 위하여 침향의 향기를 맡거나 복용하여 사용했다고 하며, 침향의 약리활성 효과는 항염증, 항암, 해열, 진경, 진통, 항산화, 항알러지 등의 효과가 보고되었다(Journal of Ethnopharmacology, 189, 331-360).
한편, Naef의 2011년 논문에 따르면 침향속의 식물에는 세스퀴테르펜, 모노테르펜, 테르펜 계열 등의 성분이 존재하며(Flavour and Gragrance Journal, 26, 73-89), Dahham 등의 2016년 논문에 따르면 침향속 식물에서 수증기 증류 추출법으로 얻은 에센셜 오일의 췌장암 세포에서 항암 활성이 있는 것으로 보고되었고(Alexandria Journal of Medicine, 52, 141-150), 미국 등록 특허 제 8,168,238호에는 항암 예방 또는 치료에 효과를 나타내는 커큐비타신(curcubitacin) 성분 등을 포함한 침향속 식물의 추출물을 제조하는 방법과 용도에 대하여 소개하고 있다.
상기한 침향에 대한 추출 용매로서는 물 메탄올, 에탄올, 프로필알코올, 부틸알코올 등의 C1 내지 C4의 저급 알코올; 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 다가 알코올; 및 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 아세톤, 벤젠, 헥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄 등의 탄화수소계 용매 등이 사용될 수 있으나, 주로 사용되는 것은 물, 저급알코올, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸아세테이트가 사용되며, 가장 널리 사용되는 것은 인체 친화성 측면에서 극성 용매인 물과 에탄올이며, 추출 효율성 측면에서 주정용 에탄올이 가장 널리 사용되는 경향이 있다.
그러나 침향 추출물을 식품 첨가물로 사용하기 위해서는 물(또는 증류수)을 사용하는 것이 가장 바람직하나, 열수 추출 또는 냉침 추출한 침향 추출물은 응집되어 부유, 침전, 플록킹된 다량의 고체 입자가 생성되어 탁한 상태를 형성하므로, 이들 응집물을 제거하기 위해 나일론 직물을 이용한 여과에 의해 이들 응집물을 걸러 내거나 냉동여과법 등을 이용해 여과한 후, 그대로 사용하거나 이를 동결건조, 열풍건조, 분무건조 등을 이용해 건조시킨 형태로 사용함이 일반적이나, 이러한 여과 및 건조는 공정 효율성 및 경제성을 저감시키는 요인이 되고 있다.
또한, 침향 추출물을 얻기 위한 추출 방법으로서는 열수 추출법, 초음파 추출법, 여과법, 환류 추출법 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 수행되거나 2 종 이상의 방법을 병용하여 수행되고 있다.
전형적인 종래기술로서, 한국 공개특허공보 제10-2018-0013245호(2018.02.07. 공개)는 침향을 분쇄한 후, 분쇄된 침향에 바이오에탄올을 첨가하여 혼합물을 제조한 다음, 침향 유효성분을 추출하여 추출물을 얻은 후, 바이오에탄올을 제거하는 단계를 포함하는 침향 추출물의 제조방법을 제안하고 있으나, 추출 용매로서 바이오에탄올을 사용하므로 이를 제거하기 위한 번거로운 절차가 필요하다는 문제점이 있다.
또한 한국 공개특허공보 제10-2018-0119550호(2018.11.02. 공개)는 침향 추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 포함하는 피부 보습용 화장료 조성물을 제안하고 있으나, 수 추출인 경우 응집물 제거를 위한 여과 또는 냉동여과 후, 이를 동결건조, 열풍건조, 분무건조 등을 이용해 건조시킨 형태로 사용하므로 공정 효율성 및 경제성이 낮다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 기능성 식품 첨가물 또는 항산화성 화장료 원료로써 유용하게 사용될 수 있는 맑고 투명한 크리스탈린 침향수의 효과적이고도 효율적인 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 본 발명의 목적은, (A) 침향칩 또는 침향목 조각을 물로 세정하는 단계; (B) 추출기에 침향칩 또는 침향목 조각 1중량부와 물 30 내지 40중량부를 넣고, 90~95℃의 온도에서 4~6시간 중탕하는 1차 가열 단계; (C) 이어서, 40~45℃가 될 때까지 서냉하는 안정화 단계; (D) 추출수 상면의 목질 부유물과 플록을 제거하는 단계; (E) 100~110℃의 온도에서 5~20분간 2차 가열하는 단계; (F) 냉각시키는 단계를 포함하는 크리스탈린 침향수의 제조방법에 의하여 원활히 달성될 수 있다.
여기서, 상기한 안정화 단계에서의 서냉 속도는 -0.1~-0.3℃/min, 바람직하게는 -0.15~-0.25℃/min, 특정하게는 -0.25℃/min의 속도로 서서히 제어 냉각시킨다.
또한 필요하다면, 상기한 2차 가열 단계 (E)에 후속하여, 라우린산 솔비탄, 팔미틴산 솔비탄, 스테아린산 솔비탄, 올레인산 솔비탄, 또는 이들의 임의의 혼합물을 크린스탈린 침향수 100중량부에 대하여 0.01~0.03중량부 첨가할 수도 있다.
본 발명에 따른 크리스탈린 침향수의 제조방법에 의하면, 기능성 식품 첨가물 또는 항산화성 화장료 원료로써 유용하게 사용될 수 있는 맑고 투명한 크리스탈린 침향수를 효과적이고도 효율적이며 경제적으로 제조할 수가 있다.
도 1은 실시예 1에서의 1차 가열 후 크리스탈린 상태의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서의 2차 가열 후 여전히 크리스탈린 상태의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 3은 비교예 1의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 4는 비교예 2의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 5는 비교예 3의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예 4의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 7은 시험예의 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서의 2차 가열 후 여전히 크리스탈린 상태의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 3은 비교예 1의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 4는 비교예 2의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 5는 비교예 3의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예 4의 침향수를 나타내는 도면이다.
도 7은 시험예의 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 크리스탈린 침향수의 제조방법에 사용될 수 있는 침향으로써는, 아킬라리아(Aquilaria)속의 아킬라리아 카시아나(A. khasiana), 아킬라리아 아피쿠리나(A. apiculina), 아킬라리아 블리로닐(A. blillonil), 아킬라리아 바네온시스(A. baneonsis), 아킬라리아 브라키안타(A. brachyantha), 아킬라리아 컨밍이아나(A. cunmingiana), 아킬라리아 필라리아(A. filaria), 아킬라리아 그란디플로라(A. grandiflora), 아킬라리아 힐라타(A. hilata), 아킬라리아 마이크로카파(A. microcapa), 아킬라리아 로스트라타(A. rostrata), 아킬라리아 아갈로차(A. agallocha), 아킬라리아 말라센시스(A. malaccensis), 아킬라리아 시넨시스(A. sinensis), 아킬라리아 크라사나(A. crassna), 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다.
상기한 침향은 침향괴를 사용할 수도 있으나 경제성 측면에서 침향칩 또는 침향목 조각과 같이 침향 수지가 침향목 중에 포함된 것을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 크리스탈린 침향수의 제조방법은 하기의 단계를 포함한다.
(A) 세정단계:
침향칩 또는 침향목 조각을 흐르는 물로 수 회 세정하여 흙과 같은 이물질을 제거한다.
(B) 1차 가열 단계:
추출기에 침향칩 또는 침향목 조각 1중량부와 물 30 내지 40중량부를 넣고, 적갈색 색조를 띨 때까지 90~95℃의 온도에서 4~6시간 중탕한다.
(C) 안정화 단계;
중탕 후, 40~45℃가 될 때까지 서서히 냉각시켜 안정화시킨다.
단순한 끓임 또는 중탕 및 냉각 방법으로는, 탁도가 낮은 투명하고 깨끗한 크리스탈린 타입 침향수를 얻을 수 없으며, 중탕한 후 특정한 냉각 조건으로 40~45℃가 될 때까지 서서히 냉각시켜 안정화시키는 것이 중요하며, 서냉 속도는 -0.1~-0.3℃/min, 바람직하게는 -0.15~-0.25℃/min, 특정하게는 -0.25℃/min의 속도로 리니어하게 서서히 제어 냉각시킨다.
일단 상기한 40~45℃가 될 때까지의 서냉 과정을 통하여 침향수가 안정되면 그 후의 가열 처리와, 급냉 또는 서냉하더라도 추출 성분 간의 응집으로 인한 부유물의 형성이나 침전물의 형성 없이 맑고 투명한 크리스탈린 상태를 그대로 유지하게 된다.
한편, 상기한 범위를 벗어나는 급격한 온도 하강 속도는 탁도가 높은 형태의 불투명한 추출물이 얻어지게 되며, 상기한 범위를 벗어나는 온도 하강은 생산성 및 경제성을 저하시킬 수 있다.
(D) 부유물 제거 단계:
침향칩 또는 침향목 조각의 침향 추출 후 잔류하는 추출수 상면의 목질 부유물과 수지 플록을 걷어낸다.
(E) 2차 가열 단계:
이어서, 안정화된 크리스탈린 침출수를 100~110℃의 온도에서 5~20분간 2차 가열하여 살균 내지 멸균을 수행한다.
이 후, 병입 등과 같은 포장 단계를 수행할 수 있음은 물론이다.
(F) 냉각 단계
살균 내지 멸균 처리된 크리스탈린 침출수를 실온으로 자연 냉각 또는 냉장실에 넣어 급속 냉각시킨다.
한편, 필요하다면 선택적으로, 상기한 2차 가열 단계 (E)에 후속하여, 라우린산 솔비탄, 팔미틴산 솔비탄, 스테아린산 솔비탄, 올레인산 솔비탄, 또는 이들의 임의의 혼합물로 된 식품용 또는 화장료용 솔비탄 지방산 에스테르를 크린스탈린 침향수 100중량부에 대하여 0.01~0.03중량부 첨가하여 장기 보관성 향상을 도모할 수도 있다.
이하, 실시예 및 비교예와 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 예시적으로 설명하기로 한다.
실시예 1:
침향칩 100g을 흐르는 상수로 3회 세정한 후, 추출기에 넣고, 물 3Kg을 다시 넣은 다음, 95℃의 온도에서 5시간 중탕하는 1차 가열에 의하여 적갈색 색조가 완연하게 되었을 때 추출기의 전원을 끄고, 추출기의 외주연을 감싸는 냉각수 코일 자켓을 이용하여 45℃가 될 때까지 -0.25℃/min의 속도로 서서히 제어 서냉하여 안정화 시킨 다음(도 1), 침향수 상부의 부유물과 플록을 제거하고, 다시 105℃의 온도에서 10분간 2차 가열하고 병입한 후 냉장실에 넣어 급냉하여, 크리스탈린 침향수를 제조하였다(도 2).
비교예 1:
실시예 1에서의 1차 가열 후 냉각수 코일 자켓을 이용함이 없이 침향수가 80℃에 이르렀을 때 취출하여 자연 냉각에 의하여 실온 18℃로 한 것(도 3)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차 및 방법을 이용하여 침향수를 제조하였다.
비교예 2:
실시예 1에서의 1차 가열 후 냉각수 코일 자켓을 이용함이 없이 침향수가 75℃에 이르렀을 때 취출하여 자연 냉각에 의하여 실온 18℃로 한 것(도 4)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차 및 방법을 이용하여 침향수를 제조하였다.
비교예 3:
실시예 1에서의 1차 가열 후 냉각수 코일 자켓을 이용함이 없이 침향수가 65℃에 이르렀을 때 취출하여 자연 냉각에 의하여 실온 18℃로 한 것(도 5)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차 및 방법을 이용하여 침향수를 제조하였다.
비교예 4:
실시예 1에서의 1차 가열 후 냉각수 코일 자켓을 이용함이 없이 침향수가 55℃에 이르렀을 때 취출하여 자연 냉각에 의하여 실온 18℃로 한 것(도 6)을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차 및 방법을 이용하여 침향수를 제조하였다.
시험예:
실시예 1에서 제조한 크리스탈린 침향수에 대하여 식품공전에 따른 세균검사를 실시하였다. (주)3M의 페트리필름을 이용하여 식품공전의 규정(허용세균수 100 cell/ml)에 따라 테스트한 결과, 무균상태로 판명되었으며, 결과를 도 7에 나타낸다.
Claims (3)
- (A) 침향칩 또는 침향목 조각을 물로 세정하는 단계;
(B) 추출기에 침향칩 또는 침향목 조각 1중량부와 물 30 내지 40중량부를 넣고, 90~95℃의 온도에서 4~6시간 중탕하여 적갈색 색조가 완연하게 될 때까지 가열하는 1차 가열 단계;
(C) 이어서, 40~45℃가 될 때까지 냉각수 코일 자켓을 이용하여 서냉 속도 -0.1~-0.3℃/min로 서냉하는 안정화 단계;
(D) 추출수 상면의 목질 부유물과 플록을 제거하는 단계;
(E) 100~110℃의 온도에서 5~20분간 2차 가열하는 단계;
(F) 상기한 2차 가열 후 병입하여 급냉 또는 서냉시키는 단계를 포함하는
크리스탈린 침향수의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기한 2차 가열 단계 (E)에 후속하여, 라우린산 솔비탄, 팔미틴산 솔비탄, 스테아린산 솔비탄 및, 올레인산 솔비탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 천연 계면활성제를 크린스탈린 침향수 100중량부에 대하여 0.01~0.03중량부 첨가하는 크리스탈린 침향수의 제조방법.
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