KR102071322B1 - 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법 - Google Patents

고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법 Download PDF

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Abstract

고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법이 제공된다.
본 발명의 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법은, 15wt% 이상의 고Cr을 함유한 스테인리스 강 스트립을 전처리하는 공정; 간접 가열식에 의하여, 상기 전처리된 스테인리스 강판에 활성화된 Fe, Cr 복합산화층이 생성되도록 예열온도: 550∼680℃ 및 산소 농도: 40ppm~10%의 조건으로 예열한 후, 상기 Fe, Cr 복합 산화물이 환원되도록 가열온도: 900℃ 초과 950℃이하, 수소농도: 50~70%, 및 이슬점 온도: 30~-45℃로 가열하고, 그 온도에서 유지한 다음, 50-70%의 수소 농도를 유지한 상태에서 650-750℃ 부근까지 냉각하여 소둔하는 공정; 상기와 같이 소둔된 강판을 욕 온도가 600∼700℃이고, 중량%로, Al: 65~90%, Zn: 1~2%, Si: 5~15%, Mg: 2~7%, Fe: 0.5~1.5%, Sr: 0.01~0.04%, Ti: 0.01~5%, Be : 0.001~3%, 및 기타 불가피한 불순물로 조성되는 용융 알루미늄 도금욕에서 도금하는 공정; 및 상기 도금된 용융 알루미늄 도금강판에 1~15㎛인 알루미늄 분말을 분당 100~ 150mg/m 범위로 분사한 후, 35∼55℃/sec의 냉각속도로 350℃이하의 온도구간까지 냉각하는 공정;을 포함한다.

Description

고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법{A Method for Manufacturing a Hot Dip Aluminum Coated Stainless Steel Sheet}
본 발명은, 고온내부식성이 우수한 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조 시 15%Cr 이상 고 Cr이 첨가함에 따라 Fe, Cr 복합산화물의 환원성을 확보하지 못해 발생하는 미도금과 잠열에 의한 스팽글 조대화를 억제할 수 있는 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판의 제조방법에 관한 것이다.
용융 알루미늄 도금강판은 우수한 내식성을 지니고 있음은 물론, 도금된 알루미늄의 특성에 의해서 내열성, 내산화성 및 열반사성이 기존 도금제품들에 비해서 우수한 것으로 알려져 있다.
따라서, 일반 내식용 부품은 물론 비교적 높은 온도에서 사용되는 가전주방부품, 보일러 및 열교환기등에 사용되며, 자동차 배기계용 소재로 많이 사용되고 있다. 특히, 알루미늄 도금강판은 도금층의 표면에 형성되는 안정된 산화막에 의하여 높은 온도에서도 쉽게 부식되지 않는 특징을 가지고 있다.
특히, 용융 알루미늄 도금 스테인리스 강판은 우수한 부식 저항성을 갖고 있어 자동차 배기계나 부식 환경에 노출된 건자재 특히 지붕재 용도로 많이 사용되고 있다.
이러한 용융 알루미늄 도금 스테인리스 강판의 일예로서, 13%Cr 이하로 Cr을 함유한 스테인리스 강판에 용융알루미늄 도금한 제품을 제조하는 기술이 특허문헌 1에dpo 제시되어 있다. 특허문헌 1을 이용하여 제조된 용융알루미늄 도금 스테인리스 강판은 소재의 우수한 내식성과 용융도금된 알루미늄의 특성에 의해서 내열성, 내산화성 및 열반사성이 필요로 하는 제품에 많이 사용되고 있다.
그러나 최근에는 자동차 배기계용 부품, 가전재 외장재 등의 고급화에 따라 고온에서 변색을 방지하거나 내식성이 우수한 고품질의 용융알루미늄 도금 스테인리스 강판 제품 요구가 늘어나고 있으며, 따라서 이들 고품질의 용융알루미늄 도금 스테인리스 강판에 대한 개발 요구가 대두되고 있다. .
대한민국 특허공개 2010-0001180호
따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 15%Cr이상으로 고 Cr이 함유된 스테인리스 강판을 효과적으로 용융알루미늄 도금할 수 있는 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 과제는 본 명세서의 내용 전반으로부터 이해될 수 있을 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 부가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
15wt% 이상의 고Cr을 함유한 스테인리스 강 스트립을 전처리하는 공정;
간접 가열식에 의하여, 상기 전처리된 스테인리스 강판에 활성화된 Fe, Cr 복합산화층이 생성되도록 예열온도: 550∼680℃ 및 산소 농도: 40ppm~10%의 조건으로 예열한 후, 상기 Fe, Cr 복합 산화물이 환원되도록 가열온도: 900℃ 초과 950℃이하, 수소농도: 50~70%, 및 이슬점 온도: 30~-45℃로 가열하고, 그 온도에서 유지한 다음, 50-70%의 수소 농도를 유지한 상태에서 650-750℃ 부근까지 냉각하여 소둔하는 공정;
상기와 같이 소둔된 강판을 욕 온도가 600∼700℃이고, 중량%로, Al: 65~90%, Zn: 1~2%, Si: 5~15%, Mg: 2~7%, Fe: 0.5~1.5%, Sr: 0.01~0.04%, Ti: 0.01~5%, Be : 0.001~3%, 및 기타 불가피한 불순물로 조성되는 용융 알루미늄 도금욕에서 도금하는 공정; 및
상기 도금된 용융 알루미늄 도금강판에 1~15㎛인 알루미늄 분말을 분당 100~ 150mg/m 범위로 분사한 후, 35∼55℃/sec의 냉각속도로 350℃이하의 온도구간까지 냉각하는 공정;을 포함하는 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법에 관한 것이다.
상술한 바와 같은 구성의 본 발명은, 도금 밀착성과 표면이 우수한 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명이 적용되는 소재는 15%Cr이상의 고 Cr을 함유한 고합금스테인리스 강판이며, 이 강판 상에 행해지는 용융알루미늄 도금을 행하는 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은, 대략 스테인리스 강판의 전처리공정; 소둔공정; 도금공정; 및 냉각공정을 포함하여 이루어진다.
먼저, 본 발명의 스테인리스 강판의 전처리공정을 설명한다,
본 발명에서는 도금효율 및 도금공정을 개선하기 위하여 스테인리스 강판이 후속하는 간접가열 공정을 통과하기 전에 스테인리스 강판을 전처리하는 것이 바람직한데, 이 전처리는 강판표면의 이물질을 제거하고, 다음 공정인 가열로 전단부 예열대의 산화분위기 내에서 즉각적인 표면반응을 유도하기 위함이다.
상기 전처리로는 전해 청정방법이 바람직하다.
본 발명에서 상기 전해 청정방법은 표면활성화 공정, 전해 청정공정 및 세척공정을 포함한다.
상기 표면활성화 공정에서는 고온입욕탱크(Hot Dipping Tank)에서 50℃이상, 바람직하게는 60∼80℃에서 1% 이상, 바람직하게는 2∼5%의 농도를 갖는 가성소다 용액에 입욕(Dipping)하여 청정과 예열을 수행함과 동시에 비누화 작용 원리에 의해 표면 활성화를 꾀한다.
상기 전해 청정공정에서는 스크러빙 유니트(Scurbbing Unit)에서 활성화된 표면 유분을 물리적 마찰로 강제 탈지시키며, 이어 전기분해 원리를 이용한 전해청정탱크(Electrolytic cleaning tank)에서 양극[Anode(+)], 음극[Cathode(-)] 전극 활용으로 수소와 산소 화학반응을 유도하여 청정화를 더욱 개선한다.
다음으로, 본 발명에서는 소둔로 내에서 상기 전처리된 고합금 스테인리스 강판을 소둔하는데, 이때, 상기 소둔공정은 크게, 예열 공정, 가열·균열 공정 및 냉각 공정을 포함한다.
(예열 공정)
고합금 스테인리스 강판에 Fe, Cr 복합산화물이 생성되도록 예열온도 550℃이상, 바람직하게는 550∼680℃, 및 산소 농도 40ppm 이상, 바람직하게는 40ppm~10%의 조건으로 완전히 차단 후 간접 가열식에 의해 가열하여 예열한다.
상기 예열온도가 550℃ 미만인 경우에는 저열로 인한 복합산화물이 균일하게 생성되지 않는 문제가 있기 때문에, 예열온도는 550℃ 이상으로 제한하며, 너무 높은 경우에는 과산화가 진행되어 가열단계에서의 열량과 수소만으로 과산화된 표면을 완벽하게 환원시킬 수 없는 문제가 있기 때문에 550∼680℃로 제한하는 것이 바람 직하다.
상기 산소 농도가 40ppm 미만인 경우에는 산화분위기 온도는 적합하더라도 표면 복합산화물을 충분히 생성시킬 수 있는 산소량이 부족하게 되는 문제점이 있기 때문에, 40ppm 이상이어야 하고, 10%를 초과하는 경우에는 과다한 산소 인입으로 과산화를 초래하게 되어 온도가 과다하게 높을 경우와 같은 문제점을 가져오기 때문에, 상기 산소 농도는 40ppm~10%로 제한하는 것이 바람직하다.
산화분위기 조성을 위해 투입된 공기와 반응하여 이슬점을 35∼-45℃ 부근으로 조정해야 하며 수소는 완전히 차단하여야 한다.
수소를 완전히 차단하지 않을 경우에는 공기중 O2와 반응후 H2O가 되므로 산화에 필요한 O2가 부족하게 되는 문제점이 있기 때문에, 상기 수소는 완전히 차단하여야 한다.
(가열 및 균열 공정)
상기와 같이 예열된 강판을 Fe, Cr 복합 산화물이 환원되도록 가열온도: 900℃ 초과 950℃이하, 수소농도: 50%이상, 바람직하게는, 50~70% 및 이슬점 온도: 35 ~ -45℃로 가열하고, 그 온도에서 유지한다.
상기 가열온도가 낮을 경우에는 Cr피막 자체를 환원시켜 도금욕 인입 후에도 Cr이 탈락되지 않아 표면결함이 발생되는 문제가 있기 때문에, 가열온도는 900℃ 보다 높게 하며, 너무 높을 경우에는 LNG 사용 과다에 따른 원가상승에 영향을 주기 때문에 900℃ 초과 950℃이하로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 수소농도가 50%미만인 경우에는 예열단계에서 생성된 복합산화피막중 Fe가 완벽하게 환원되지 않아 표면결함이 발생되는 문제점이 있기 때문에, 50%이상으로 제한하며, 너무 높은 경우에는 적정수준 이상의 환원성 분위기 과다 조성으로 필요이상의 에너지낭비가 초래되는 경제성 문제가 있기 때문에 50-70%로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 이슬점 온도가 35℃를 초과하는 경우에는 수분함량이 높아 가열로내 전체 분위기를 흩뜨려 미도금이 발생될 우려가 있고, -45℃ 미만인 경우에는 건조한 조건에서 공기에 의한 산화량 부족으로 목표로 하는 복합산화물의 발생량이 적게 되는 문제점이 있기 때문에, 상기 이슬점 온도는 35 ~ -45℃로 제한하는 것이 바람직하다.
(냉각 공정)
상기와 같이 가열 및 균열된 강판을 50-70%의 수소 농도를 유지한 상태에서 650∼750℃까지 냉각한다. 상기 냉각종료온도가 650℃ 미만인 경우에는 용탕내에서 Fe와 Al, Si 용융금속과의 반응성이 약해져 Cr산화물을 떼어내기 어려운 문제가 있고, 750℃를 초과하는 경우에는 포트 인덕터(POT Inductor; 도금욕 유도가열기 ) 가동성이 저하되어 용탕의 유동성 하락에 따른 불균일 스팽글(Spangle) 및 Strip 잠열에 의한 합금층 성장이 두드러져 가공성에 문제가 있기 때문에, 650∼750℃로 제한한다.
한편 상기 수소농도가 50% 미만인 경우에는 가열 및 균열 공정에서 완전하게 환원시키지 못한 Fe의 환원을 추가적으로 진행시키지 못하여 발생될 수 있는 미도금 문제가 있고, 70%를 초과하는 경우에는 필요 이상의 에너지낭비로서 원가상승에 문제를 야기한다.
상술한 바와 같은 소둔공정을 거침으로써 스테인리스 강판은 후속하는 도금욕에 인입되기 전까지 활성화된 표면을 유지시키고 있을 뿐만 아니라 미 환원된 소지철의 추가적인 환원반응이 이루어지게 할 수 있다.
이어, 본 발명에서는 상기 소둔처리된 고합금 스테인리스 강스트립을 도금욕에 침지함으로써 용융 알루미늄 도금을 실시한다.
본 발명에서는 상기와 같이 소둔공정을 거치므로써 산화크롬피막인 Fe, Cr 복합산화물의 결합력이 약화되게 되며, 소둔시 가열대에서 약화된 결합력이 끊어지며 Fe가 수소와 반응하여 표면 활성화가 이루어지면서 도금욕 인입직전 순수질소를 이용하여 산화크롬 피막이 제거되도록 분위기를 조성하는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 산화크롬피막인 Fe, Cr 복합산화물을 제거함으로써 도금 젖음성이 충분한 조건의 스테인리스강판을 확보한 후, 연속적으로 알루미늄 도금을 행할 수 있다.
이때, 상기 도금 욕의 온도는 600∼700℃가 바람직하고, 도금욕 조성은 중량%로, Al: 65~90%, Zn: 1~2%, Si: 5~15%, Mg: 2~7%, Fe: 0.5~1.5%, Sr: 0.01~0.04%, Ti: 0.01~5%, Be : 0.001~3%, 및 기타 불가피한 불순물로 조성되도록 하는 것이다.
이후, 본 발명에서는 상기 도금된 용융 알루미늄 도금강판에 1~15㎛인 알루미늄 분말을 분당 100~ 150mg/m 범위로 분사한 후, 35∼55℃/sec의 냉각속도로 350℃이하의 온도구간까지 냉각한다.
본 발명에서는 상기 냉각 방식으로 Al 분말 분사 후 공랭하는 방식을 이용할 수 있으며, 여기서 공랭방식은 찬 공기를 분사시켜 35∼55℃/sec의 냉각속도, 바람직하게는 45∼50℃/sec의 냉각속도로 냉각하는 방식을 의미한다.
본 발명에서는 상기 Al 분말 분사는 특별히 한정되지 않지만, 1 ~ 15㎛인 알루미늄 분말을 분당 100 ~ 150mg/m 범위로 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 Al 분말을 분사하는 경우에는 각각의 분말이 도금층 표면에서 응고의 핵으로 작용함을 물론 도금층 표면으로부터 열을 흡수하는 작용을 함으로써 우수한 표면외관 및 가공성을 얻을 수 있다.
이때 분사하는 Al 분말의 양이 분당 100 mg/m 이내이면 알루미늄 분말에 의한 미세한 응고 조직의 발달이 용이치 않아서 도금층 표면의 스팽글(Spangle)이 효과적으로 제거되지 않는다.
Al 분말의 양이 분당 150 mg/m을 초과하는 경우 도금강판의 표면에 분사된 알루미늄이 효과적으로 회수되지 못하고, 공기중으로 방출되어 환경공해를 유발시킴은 물론 주변설비에 달라붙음으로서 작업성을 저하시킨다.
따라서, 바람직한 Al분말 분사량은 100 ~ 150mg/m 범위로 선정하는 것이 바람직하다.
이 때, 냉각종료온도는 350℃이하가 바람직하다.
그 이유는 냉각종료온도가 350℃를 초과하는 경우에는 도금층이 견고하지 않아 외부 롤(Touch Roll, Top Roll)과의 접촉에 의한 무늬 전사로 표면 결함이 발생될 소지가 있으며, 충분한 냉각이 이루어 지지 않으면 합금층 성장으로 가공성에 문제가 있기 때문이다.
상기와 같이 도금 후에 Al 분말을 분사함으로써 우수한 도금 밀착성, 스팽글 미세화 및 가공성 향상을 확보할 수 있다.
즉 Al분말 분사 냉각 공정을 통해 우수한 도금 밀착성을 확보함과 동시에 도금층과 소지철 사이의 Fe-Al-Si 합금층 생성 억제를 통해 가공성을 향상시키고, 스팽글 미세화를 통해 미려한 외관을 가진 제품을 생산할 수 있다.
상기 냉각종료온도 이하의 온도구간은 공기 중에서 냉각시킨다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예)
하기 표 1과 같은 조건으로 스테인리스 강판을 전처리하고, 하기 표 2와 같은 조건으로 소둔한 다음, 하기 표 3과 같은 조건으로 도금 및 냉각을 행하여 용융 알루미늄 도금 스테인리스 강판을 제조하였다.
한편 하기 표 3의 도금조건에서 도금욕은, 중량%로, Al: 65~90%, Zn: 1~2%, Si: 5~15%, Mg: 2~7%, Fe: 0.5~1.5%, Sr: 0.01~0.04%, Ti: 0.01~5%, Be : 0.001~3%, 및 기타 불가피한 불순물로 조성되도록 하였다.
상기와 같이, 제조된 도금 스테인리스 강재의 복합방식성능 확인을 위하여 일정 온도와 습도를 유지하는 항온항습시험을 KS M ISO 6270-1 규격에 따라 실시하였으며, 항온항습시험의 평가는 시편의 시험전후 절단면을 광학현미경을 이용하여 촬영하고 화상 분석기를 이용하여 녹의 발생 면적을 측정하였으며, 그 발생 정도에 따라 아래와 같이 평가하였다.
Δ: 녹 발생율 25% 이상 50% 미만
○ : 녹 발생율 10% 이상 25% 미만
◎ : 녹 발생율 0% 이상 5% 미만
그리고 Spangle 억제 평가는 Spangle Size를 광학현미경을 이용하여 촬영하고 화상 분석기를 이용하여 면적을 측정하였으며, 그 면적 크기에 따라 다음과 같이 평가하였다.
Δ: Spanlge Size 1.5 ~3.0 mm2
○ : Spanlge Size 0.5 ~1.5 mm2
◎ : Spanlge Size 0.1 ~0.5 mm2
아울러, 미도금의 경우, 가로×세로 1m의 넓이에 지름 1mm 이상의 미도금 부의 갯수를 육안검사하여 값을 측정하여 평가하였다.
Δ: 4개 이상
○ : 1~3개
◎ : 0개
시편 No. 전처리 공정
전처리 종류 전처리 용액(가성소다 용액)농도(%) 전처리온도(℃)
1 Brush세정 3 65
2 전해청정 3 65
3 Brush세정 3 65
4 전해청정 3 65
5 Brush세정 3 75
6 전해청정 3 65
7 전해청정 3 65
시편 No.

 소둔공정(간접가열식)
예열 공정 가열 및 균열공정 냉각 공정
온도
(℃)		 산소농도
(%)		 온도
(℃)		 수소농도
(%)		 이슬점
온도(℃)		 냉각종료
온도(℃)		 수소농도
(%)
1 500 30 880 30 -40 650 40
2 530 40 880 40 -40 650 50
3 560 45 910 45 -40 650 50
4 560 50 910 50 -40 650 50
5 530 50 880 55 -40 650 50
6 530 50 880 65 -40 650 50
7 560 50 910 55 -40 650 50
시편 No.
 도금조건 냉각조건
도금욕온도(℃) Al powder 분사량 (mg/m) 냉각 속도(℃/s) 냉각종료온도(℃)
1 660 80 30 350
2 660 110 45 350
3 660 70 20 350
4 660 80 30 350
5 660 110 45 350
6 660 110 45 350
7 660 110 45 350
시편 No. 내식성 Spangle 억제 미도금
1 ○ Δ Δ
2 ○ ◎ Δ
3 ○ Δ ○
4 ○ ○ ○
5 ○ ◎ ○
6 ○ ◎ ○
7 ◎ ◎ ◎
상기 표 1-4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 스테인리스 강판을 전처리하고, 소둔한 다음, 도금 및 냉각을 행하여 용융 알루미늄 도금강판을 제조하는 경우(시편 No. 7)는 그렇지 않은 경우에 비하여 우수한 내식성, Spangle 억제 및 개선된 미도금 특성을 보임을 확인할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (1)

15wt% 이상의 고Cr을 함유한 스테인리스 강 스트립을 전처리하는 공정;
간접 가열식에 의하여, 상기 전처리된 스테인리스 강판에 활성화된 Fe, Cr 복합산화층이 생성되도록 예열온도: 550∼680℃ 및 산소 농도: 40ppm~10%의 조건으로 예열한 후, 상기 Fe, Cr 복합 산화물이 환원되도록 가열온도: 900℃ 초과 950℃이하, 수소농도: 50~70%, 및 이슬점 온도: 30~-45℃로 가열하고, 그 온도에서 유지한 다음, 50-70%의 수소 농도를 유지한 상태에서 650-750℃ 부근까지 냉각하여 소둔하는 공정;
상기와 같이 소둔된 강판을 욕 온도가 600∼700℃이고, 중량%로, Al: 65~90%, Zn: 1~2%, Si: 5~15%, Mg: 2~7%, Fe: 0.5~1.5%, Sr: 0.01~0.04%, Ti: 0.01~5%, Be : 0.001~3%, 및 기타 불가피한 불순물로 조성되는 용융 알루미늄 도금욕에서 도금하는 공정; 및
상기 도금된 용융 알루미늄 도금강판에 1~15㎛인 알루미늄 분말을 분당 100~ 150mg/m 범위로 분사한 후, 35∼55℃/sec의 냉각속도로 350℃이하의 온도구간까지 냉각하는 공정;을 포함하는 고합금 스테인리스 용융알루미늄 도금강판 제조방법.
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CN111621706A (zh) * 2020-06-28 2020-09-04 马鞍山钢铁股份有限公司 一种无铝花的镀铝硅钢板及其制备工艺、应用

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